KR101850011B1 - 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 전기접점재료 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 테트로하이드로퓨란에 분산된 탄소나노튜브에 은 나노입자를 무전해 도금 공정으로 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하는 방법 및 상기 은 코팅 탄소나노튜브를 은 분말과 기계적 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하여 전기접점재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 따라서 본 발명은 탄소나노튜브의 분산성이 높아질 수 있고, 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 고방열성 및 내아크성이 향상되는 특징을 갖는 전기접점재료를 제조할 수 있다.

Description

은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 및 이의 제조방법{Electrical contact materials with high radiating properties and arc-resistivity using silver-silver coated carbon nanotube composites and its manufacturing method}
본 발명은 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 은 분말과 은 코팅 탄소나노튜브를 기계적 합금화 공정으로 제조한 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료에 관한 것이다.
전기접점재료는 차단기 및 개폐기 등의 전자기기에서 전기회로를 열고 닫을 때 접촉하는 부분에 사용되는 통전용 접촉 소자로서, 각종 스위치, 개폐기, 배선용 차단기 등의 전기기구, 자동차, 가전제품 및 통신기기 등에 적용된다.
전기 회로를 기계적으로 접속하는 접점에서는 전기회로의 개폐 시 아크(arc)가 발생하여 고압, 고열의 환경이 조성되어 접점의 이상 소모, 용착, 교락 등이 발생한다.
이러한 문제점을 방지하기 위하여, 전기접점재료에는 융점이 높고 전기전도도 및 열전도도가 우수하고, 접촉저항이 낮으며, 내용착성이 우수하여 개폐가 잘 이루어지며, 내마모성과 관련된 경도가 높고, 접촉면의 변화가 적은 성질 등이 요구된다.
전기접점재료의 구분은 사용전류영역에 따라 소전류용, 중전류용 및 대전류용 전기접점재료 등이 있다.
소전류용은 전류 영역이 1A 이하인 재료를 말하며, 중전류용은 전류영역이 1A~600A으로 전기전도도, 내마모성 및 융점 등을 고려한 재료가 사용된다. 대전류용은 600A 이상의 전류 영역을 가지고 있는 재료이며 고전류에 따른 발열온도가 상승되기 때문에 고융점의 재료가 사용된다.
전기접점재료는 또한 재질에 따라 은(Ag)계, 텅스텐(W)계 및 귀금속계 전기점점재료 등으로 구분될 수 있다. 이 중 중전류용 전기접점재료로는 은 소재가 많이 사용된다.
은(Ag)은 전기전도도와 열전도도가 우수하며 저접촉 저항성, 내식성이 우수하여 전기접점의 기본 재료로 사용된다. 그러나 은(Ag)은 내마모성 및 내충격성 등의 기계적 물성이 약하며 고가의 귀금속으로, 완제품 제조단가가 고가라는 단점이 있다. 또한 고방열성을 요구하는 전기접점재료에서는 열전도도 값의 한계가 있었다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 은 산화물 재료가 사용되고 있다.
전기접점재료의 대표적인 은 산화물인 은(Ag)-카드뮴산화물(CdO) 재료는 내마멸성, 전기전도도 및 접촉 저항 등의 특성이 양호하다. 그러나 은-카드뮴산화물 합금은 소재 표면으로부터 내부로 산화가 진행될수록 재료의 경도 저하 및 내마모성 감소 특징이 나타난다. 또한 카드뮴산화물은 중금속 물질로 최근 중금속 규제 및 특정유해물질 사용제한 규정이 강화되면서 사용에 제한이 있었다.
또 다른 은 산화물인 은(Ag)-니켈(Ni) 재료는 은과 니켈이 상온에서 상호 고용도가 적기 때문에, 상호 용융상태로 혼합시킨 후 냉각시켜 제조하는 통상의 합금제조법으로는 제조하기 어렵다.
최근에는 전기접점재료의 내마모성, 전기적 특성 등을 향상시키기 위하여, 금속에 탄소계 화합물을 첨가한 전기접점재료가 제안되고 있다.
은-탄소계 재료는 전기적 특성을 향상시키는 효과가 있으나, 탄소의 응집성이 강하여 높은 열전도도를 재현하기에는 한계가 있었다.
대한민국 등록특허 제10-1609028호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 은이 코팅된 탄소나노튜브와 은 분말을 기계적 합금화 공정으로 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하여 고방열성 및 내아크성의 효과가 있는 전기접점재료 제조방법을 제공함을 일 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 탄소나노튜브 표면에 은이 코팅된 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계 및 상기 은 코팅 탄소나노튜브와 은 분말을 기계적 합금화 공정으로 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재는 상기 은 분말이 상기 은 코팅 탄소나노튜브에 의해 연결되는 구조로 네트워크가 형성되어 열전도성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기점점재료 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계는, 탄소나노튜브를 산 처리하여 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 제조하는 단계, 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계 및 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브 분산액에 무전해 도금 공정으로 은 나노 입자를 도금하여 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 탄소나노튜브에 결합된 기능기는 -OH기, -SH기 및 -COOH기로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 용매는 테트라하이드로퓨란인 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 기계적 합금화 공정은 2 시간 내지 5 시간 동안, 100 rpm 내지 300 rpm 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하는 단계에서 상기 은 분말은 상기 은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 부피 대비 95 vol% 내지 99 vol%인 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 제조방법에 의해 제조된 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 포함하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 은 코팅 탄소나노튜브는 테트라하이드로퓨란에 분산시킨 탄소나노튜브에 은 나노입자를 무전해 도금 공정으로 코팅하여 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하고, 상기 은 코팅 탄소나노튜브는 은 분말과 기계적 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하는 방법을 제공한다.
따라서, 상기 테트라하이드로퓨란에 분산된 탄소나노튜브는 응집성이 제어되어 분산성이 향상된다. 이러한 특징으로 상기 탄소나노튜브는 균일한 분포를 갖게 되어 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조할 때 균일한 영역에서의 반응을 유도할 수 있는 기재가 되는 특징을 제공한다.
또한 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 열확산도가 향상되어 고방열성 및 내아크성이 향상되는 특징을 제공한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 전기접점재료 제조방법을 모식적으로 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 은 나노입자와 탄소나노튜브를 이용한 은 코팅 탄소나노튜브를 준비 단계를 모식적으로 보여주는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지들이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)를 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 탄소 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 은 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 산소 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료의 샘플 이미지이다.
도 11은 본 발명의 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료의 경도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명의 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료의 열확산도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
이하 전기접점재료 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 전기접점재료 제조방법을 모식적으로 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 전기접점재료 제조방법은 탄소나노튜브 표면에 은이 코팅된 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계(S100) 및 상기 은 코팅 탄소나노튜브와 은 분말을 기계적 합금화 공정으로 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하는 단계(S200)를 포함할 수 있고, 상기 단계(S200)에서 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재는 상기 은 분말이 상기 은 코팅 탄소나노튜브에 의해 연결되는 구조로 네트워크가 형성되어 열전도성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기점점재료 제조방법을 포함할 수 있다.
먼저 탄소나노튜브 표면에 은이 코팅된 은 코팅 탄소나노튜브를 준비한다(S100). 이와 관련하여 도 2를 함께 참조하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 은 나노입자와 탄소나노튜브를 이용한 은 코팅 탄소나노튜브를 준비 단계를 모식적으로 보여주는 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 은 나노입자와 탄소나노튜브를 이용한 은 코팅 탄소나노튜브를 준비 단계는 탄소나노튜브를 산 처리하여 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 제조하는 단계(S110), 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계(S120) 및 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브 분산액에 무전해 도금 공정으로 은 나노 입자를 도금하여 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하는 단계(S130)를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계를 포함할 수 있다.
탄소나노튜브를 산 처리하여 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 제조하는 단계(S110)는 반응물로 탄소나노튜브를 포함할 수 있다.
탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 탄소원자가 sp2 결합으로 서로 연결되어 육각형 벌집구조를 형성하고, 탄소 원자 한 층으로 이루어진 막을 벽으로 하며 길고 속이 빈 튜브 모양을 이루는 신소재이다.
탄소나노튜브는 전기적, 기계적, 열적 특성이 우수하여 복합재료의 강화재로서 사용될 수 있어서, 상기 탄소나노튜브는 전기적 교량 역할을 하여 전기접점재료의 전기적, 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서 상기 탄소나노튜브에 결합된 기능기는 -OH기, -SH기 및 -COOH기로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아님을 명시한다.
그 다음으로는, 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계(S120)에서 상기 용매는 테트라하이드로퓨란인 것을 특징으로 하는 것을 포함할 수 있다.
탄소나노튜브는 화학반응성 및 젖음성이 낮아서 용매에 대한 분산성이 낮고, 또한 응집성이 강하여 일시적으로 분산시켜도 무질서하게 뭉쳐지는 문제점이 있다.
테트라하이드로퓨란(THF)는 에테르 계열의 고리형 유기화합물로서, 4개의 탄소와 1개의 산소가 오각형 고리형태를 이루고 있고, 고리 중간의 에테르기 때문에 극성 및 무극성 두 개의 성질을 모두 가지고 있다.
이러한 성질로, 산화 기능기가 붙은 탄소나노튜브는 탄화수소 유기화합물적 특성으로 극성 및 무극성을 모두 녹일 수 있는 테트라하이드로퓨란 용매에 고르게 분산되는 특성으로 응집성이 제어될 수 있다.
그 다음으로는, 상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브 분산액에 무전해 도금 공정으로 은 나노 입자를 도금하여 은 코팅 탄소나노튜브를 제조한다(S130). 상기 단계(S130)는 환원제에 의하여 산화되어 도금되는 원료로 이용되는 금속이온으로서 은 나노입자를 포함하고, 금속이온이 도금되는 기재로서 탄소나노튜브를 포함하는 무전해 도금 공정을 포함할 수 있다.
무전해 도금 공정은 외부로부터 전기에너지를 공급받지 않고 금속염 수용액 중의 금속이온을 환원제에 의해 환원시켜 기재의 표면 위에 금속을 석출시키는 도금 방법이다. 무전해 도금 공정은 도금된 코팅층 두께가 일정하며 밀착력이 우수하고 공정이 간단하여 경제성이 있을 수 있다.
탄소나노튜브와 금속은 이종물질로써 두 물질의 결합이 어려워 코팅 공정에 문제점이 있다. 그러나 탄소나노튜브에 코팅된 은 나노입자는 탄소나노튜브와 마이크로 크기의 은 입자와의 코팅이 가능하게 할 수 있다. 따라서, 상기 무전해 도금 공정은 탄소나노튜브와 은 나노입자를 효과적으로 코팅시킬 수 있다.
그 다음으로 다시 도 1을 참조하면, 상기 은 코팅 탄소나노튜브와 은 분말을 기계적 합금화 공정으로 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조한다(S200).
기계적 합금화 공정은 2종 이상의 금속 분말을 볼밀(ball-mill) 공정으로서 강제적으로 압착, 박리 및 분쇄를 반복함으로써 균일화하여 합금화하는 방법이다.
상기 기계적 합금화 공정은 은 분말과 은 코팅 탄소나노튜브의 합금화와 분산 처리가 액상 없이 상온 부근의 온도에서 고상반응 만으로 이루어져서 우수한 조직 특성을 나타낼 수 있다. 또한 기계적 합금화 공정 중에 발생하는 높은 전위 밀도에 의한 가공경화 및 고형체 형성에 따른 고용강화 등 모든 재료 강화 기구의 복합 상승 작용으로 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서 상기 기계적 합금화 공정은 2 시간 내지 5 시간 동안, 100 rpm 내지 300 rpm 속도로 수행되는 것일 수 있다. 반응 시간이 지나치게 짧거나 100 rpm 미만일 경우에는 낮은 에너지가 가해져서 합금화 되지 않고 단순히 혼합 공정만 진행될 수 있는 반면, 반응 시간이 지나치게 길거나 300 rpm 초과일 경우에는 높은 열에너지가 가해져서 온도에 따라 원하지 않는 상(phase)으로 변화될 수 있어 바람직하지 않을 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서 상기 기계적 합금화 공정에서 상기 은 분말은 상기 은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 부피 대비 95 vol% 내지 99 vol%인 조건에서 수행되는 것일 수 있다. 은 분말의 함량이 은 코팅 탄소나노튜브 대비 95 vol% 미만일 경우에는 기계적 강도는 증가시킬 수 있으나, 네트워크가 형성되지 않아서 열특성 및 전기전도도를 향상시킬 수 없는 문제를 야기하며, 99 vol%를 초과하는 경우에는 전기접점재료의 접촉저항이 상승되어 가공성이 저하될 수 있고 분산문제로 인한 전기전도도 감소를 야기할 수 있어서 바람직하지 않을 수 있다.
이하, 상기 전기접점재료 제조방법으로 제조된 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 이용한 전기접점재료를 설명한다.
상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재는 은 분말과 은 코팅 탄소나노튜브의 네트워크 형성으로 인해 은 코팅 탄소나노튜브보다 경도가 강화되고 열확산도가 높은 특성을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명의 제조예 및 실험예를 기재한다. 그러나, 이들 실시 예는 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아님을 명시한다.
[제조예 1]
전기접점재료의 제조
1-1. 은 코팅 탄소나노튜브(Ag-CNT) 제조
Ag-CNT를 제조하기 위하여 탄소나노튜브를 수열합성법을 이용하여 3 시간 동안 산처리하여 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 형성시킨다. 테트라하이드로퓨란 100 ml에 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 1 vol% 내지 3 vol% 분산시키고, Ag(NO3)2 20 vol%를 무전해 도금 공정으로 도금시켜 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하였다.
1-2. 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재(Ag/Ag-CNT) 제조
Ag/Ag-CNT를 제조하기 위하여 마이크로 크기의 은 분말 95 wt% 내지 99 wt%와 합성된 Ag-CNT 1 wt% 내지 5 wt%를 300 rpm 속도로 4 시간 동안 기계적 합금화 공정을 진행하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하였다.
[비교예 1]
은-탄소나노튜브 복합소재( Ag / CNT ) 제조
상기 제조예 1에서 은 코팅 탄소나노튜브 대신 탄소나노튜브를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 수행하여 은-탄소나노튜브 복합소재를 제조하였다.
[비교예 2]
순수한 은(pure Ag ) 준비
순수한 은(pure Ag)은 상용화되어 있는 입도가 45 μm 이하의 은(Ag) 마이크로 분말로 준비하였다.
[실험예 1]
은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재SEM 측정
도 3(a) 내지 3(c)에 도시된 바와 같이, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 형상을 확인하기 위해서 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 이미지를 촬영하였다.
도 3(a) 내지 3(c)를 참조하면, 은 분말과 은 코팅 탄소나노튜브가 균일한 네트워크가 형성되어 있는 것을 확인하였다.
[실험예 2]
은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 EDS 측정
도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 성분을 확인하기 위해서, EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)로 은-은 코팅 탄소나노튜브의 성분을 분석하였다.
도 4를 참조하면, 상기 제조예 1의 제조방법으로 제조된 은-은-코팅 탄소나노튜브 복합소재 표면에서 임의의 단일 지점의 성분을 분석하였다.
도 5를 참조하면, 상기 제조예 1의 제조방법으로 제조된 은-은-코팅 탄소나노튜브 복합소재는 은(Ag), 탄소(C), 산소(O) 및 황(S) 성분이 검출되었다. 이의 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Element Weight % Atomic %
C K 31.06 67.53
O K 8.73 14.24
S K 6.39 5.20
Ag L 53.82 13.03
Totals 100.00 100.00
표 1을 참조하면, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재가 함유하고 있는 성분 중에서 중량비는 은(Ag)이 53.82 wt%로 탄소(C)보다 높은 수치를 보이지만, 원자비는 탄소(C)가 67.53 at%로 은(Ag)보다 높은 수치를 보이는 것을 확인하였다.
[실험예 3]
은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 XPS 측정
도 6에 도시된 바와 같이, 은-은 코팅 탄소나노튜브의 원자 조성과 결합상태를 분석하기 위해서, XPS를 측정하였다.
도 6을 참조하면, 은-은 코팅 탄소나노튜브는 은(Ag), 탄소(C), 산소(O)의 원자 조성이 나타나는 것으로 확인하였다. 상기 원자 조성 중에서 탄소는 탄소(C)-탄소(C) 결합, 탄소(C)-산소(O) 단일결합 및 탄소(C)=산소(O) 이중결합의 결합상태를 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 상기 탄소 결합상태는 탄소-탄소 결합의 상대적인 강도 값이 가장 높고 피크의 면적이 가장 넓기 때문에, 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 탄소 결합상태는 탄소-탄소 결합이 가장 많은 것으로 분석되었다.
도 7은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 탄소 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이고, 도 8은 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브의 은 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이며, 도 9는 본 발명의 제조예 1에 따른 은-은 코팅 탄소나노튜브의 산소 원소의 XPS를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7, 도 8 및 도 9를 참조하면, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 탄소(C)의 스펙트럼에서 C1s의 결합에너지는 283.07 eV, 은(Ag)의 스펙트럼에서 Ag3d의 결합에너지는 368.11 eV, 산소(O)의 스펙트럼에서 O1s의 결합에너지는 529.23 eV인 것으로 분석하였다. 이러한 결과에 따라, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재의 주 결합 형태로 탄소는 탄소-탄소 결합, 산소는 금속산화물 결합 형태를 나타내며, 은(Ag)은 은 금속(Ag metal)의 결합에너지가 가장 큰 것으로 판단할 수 있다.
[실험예 4]
전기접점재료 경도 측정
도 10은 상기 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료 샘플 이미지이다.
도 11은 본 발명의 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료의 경도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11에 따르면, 제조예 1로 제조된 전기접점재료의 경도가 비교예 1 및 비교예 2로 제조된 전기접점재료보다 높은 것으로 확인되었다.
이러한 결과로, 은 분말에 탄소나노튜브가 합금화되어 있는 은-탄소나노튜브 전기접점재료의 경도가 순수한 은(Ag)보다 높고, 이보다 은 분말에 은 코팅 탄소나노튜브가 합금화되어 있는 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 전기접점재료의 경도가 높은 것으로 분석되었다.
[실험예 5]
전기접점재료 열확산도 측정
도 12는 본 발명의 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료의 열확산도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12에 따르면, 제조예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전기접점재료는 밀도와 두께가 유사한 수준으로 제조되었다. 그러나 열확산도는 제조예 1이 131.70 mm2/s로, 비교예 1 및 비교예 2보다 높은 것으로 확인되었다. 또한 비교예 1과 제조예 1은 비교예 2와 비교하여 열확산도가 각각 32.74 %, 41.66 % 증가한 것으로 확인되었다.
이러한 결과로, 은 분말에 탄소나노튜브가 합금화 되어있는 은-탄소나노튜브 전기접점재료의 방열성이 순수한 은(Ag)보다 높고, 이보다 은 분말에 은 코팅 탄소나노튜브가 합금화 되어 있는 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 전기접점재료의 방열성이 높은 것으로 분석되었다.
[실험예 6]
전기접점재료의 내아크성 분석
은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 및 은-탄소나노튜브 전기접점재료의 내아크성 시험 결과, 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재 및 은-탄소나노튜브 전기접점재료가 18 A 내지 28 A 에서 7만 회 이상 사용 가능한 것으로 분석되었다.
따라서 본 발명의 제조예 및 실험예를 참조하면, 무전해 도금 공정으로 제조된 은 코팅 탄소나노튜브와 은 분말을 기계적 합금화 공정을 수행하여 은-은 코팅 탄소나노튜브를 제조할 수 있다. 상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재는 기존 은 소재보다 열확산도가 35 % 내지 45 % 상승한 것으로 보아 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료로 사용될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 탄소나노튜브 표면에 은이 코팅된 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계; 및
    상기 은 코팅 탄소나노튜브 1vol% 내지 5vol%와 마이크로 크기의 은 분말 95 vol% 내지 99 vol%을 기계적 합금화 공정으로 합금화하여 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재는 상기 은 분말이 상기 은 코팅 탄소나노튜브에 의해 연결되는 구조로 네트워크가 형성되어 열전도성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 은 코팅 탄소나노튜브를 준비하는 단계는,
    탄소나노튜브를 산 처리하여 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
    상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브를 용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계; 및
    상기 산화 기능기가 결합된 탄소나노튜브 분산액에 무전해 도금 공정으로 은 나노 입자를 도금하여 은 코팅 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브에 결합된 기능기는 -OH기, -SH기 및 -COOH기로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 용매는 테트라하이드로퓨란인 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 기계적 합금화 공정은 2 시간 내지 5 시간 동안, 100 rpm 내지 300 rpm 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항의 제조방법에 의해 제조된 은-은 코팅 탄소나노튜브 복합소재를 포함하는 고방열성 및 내아크성을 갖는 전기접점재료.
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