KR101847785B1 - manufacturing method of a nano color joining glass for Transparent Noise Barrier - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 가시광선이 투과하는 투명방음벽용 나노컬러 접합유리를 제조하는 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 5 내지 250nm 크기의 무기 안료가 분산된 무기 안료 분산액을 바인더 액과 혼합한 코팅도료 조성물을 수백나노미터의 두께로 투명방음벽용 유리에 슬롯다이 방식의 코팅을 함으로서 기사광선이 투과하는 투명성을 유지하면서 색상 부여가 가능한 투명방음벽용 나노컬러 접합유리 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a nano-colored laminated glass for a transparent sound barrier wall through which visible light is transmitted, and more particularly, to a method for producing a nano- colored laminated glass for a transparent sound barrier wall by coating a coating paint composition obtained by mixing an inorganic pigment dispersion in which an inorganic pigment having a size of 5 to 250 nm is dispersed, The present invention relates to a method for manufacturing a nano-colored bonded glass for a transparent sound barrier wall, which can impart color while maintaining transparency transmitted through a knight ray by coating a glass for a transparent sound barrier wall with a thickness of nanometer.
최근 들어 유리가 가지는 고급스러운 이미지에 색상을 부여한 유색 투명유리가 건축용 내외장재뿐만 아니라 산업용으로 많이 사용되고 있다. In recent years, colored transparent glass, which is given a color to a luxurious image of glass, is widely used not only for interior and exterior materials for construction but also for industrial use.
예를 들어, 유리에 도료를 코팅한 칼라유리, 2장의 유리 사이에 색상을 갖는 수지나 필름을 넣은 접합유리, 유리 제조시에 착색제를 넣어 제조한 칼라유리 등이 있다. For example, there are a color glass in which a paint is coated on a glass, a laminated glass in which a resin or film having a color is interposed between two glasses, and a color glass prepared by adding a colorant in the production of glass.
색상을 나타내는데 사용되고 있는 착색제는 성분에 따라 염료, 유기안료, 무기안료 등으로 나눌 수 있다. The coloring agent used to represent color can be divided into dyes, organic pigments, and inorganic pigments depending on the components.
염료(Dye)는 용매에 의해 녹는 색소를 말하며 다양한 색감과 높은 선명도를 지니나 자외선에 취약하여 시간이 경과함에 따라 빠른 탈색 반응이 진행된다. 안료(Pigment)는 물에 녹지 않으며 색을 나타내는 극히 작은 입자를 말하며 유기안료와 무기안료로 구분된다.Dye (Dye) is a pigment that dissolves in a solvent. It has various colors and high clarity. However, it is vulnerable to ultraviolet rays, and a fast decolorization reaction proceeds with time. Pigments are extremely small particles that do not dissolve in water and show color. They are classified into organic pigments and inorganic pigments.
유기안료는 착색력이 강하고, 색의 선명도가 높은 특징을 가지며, 유기안료를 나노크기로 분산한 조성물을 바인더와 함께 일정 조성으로 혼합한 후, 각종 코팅방법(스프레이, 롤, 딥, 슬릿다이 등)을 통해 기재 면에 코팅을 하면 유색 투명성을 가질 수 있다.The organic pigments are characterized by having high tinting strength and high sharpness of color. The organic pigments are mixed with a binder in a predetermined composition after dispersing the nano-sized organic pigments. Various coating methods (spray, roll, dip, A coloring transparency can be obtained.
한국등록특허 제10-1202364호(솔-젤 기술을 이용한 칼라 코팅 유리타일 및 그의 제조방법)은 유리의 상부는 솔-젤 용액으로 투명 칼라 코팅하고, 하부는 칼라 안료(유기안료와 유리염료)로 불투명 칼라 코팅함으로써 다양한 색상을 발현할 수 있도록 한 유리타일 및 그의 제조방법을 제시하고 있다. Korean Patent No. 10-1202364 (color coated glass tile using the sol-gel technique and its production method) is characterized in that the upper part of the glass is coated with a transparent color coating with a sol-gel solution and the lower part is coated with a color pigment (organic pigment and glass dye) To thereby exhibit various colors, and a method of manufacturing the glass tile.
이처럼 유기안료는 선명한 색상 발현이 가능하다는 장점을 가져 칼라 코팅 유리에 사용되어왔지만, 자외선 및 열에 의한 탈색 및 변색이 빨리 진행되는 한계가 있는 문제점이 있었다.As described above, organic pigments have been used in color coated glass because of their ability to develop clear colors, but there is a problem that discoloration and discoloration due to ultraviolet rays and heat proceed quickly.
한편, 무기안료는 내광, 내열성이 크고 유기용매에 안정한 장점을 가지고 있으나 착색력이 약하고 색의 선명도가 매우 떨어진다. On the other hand, inorganic pigments have advantages of light resistance, heat resistance and stability to organic solvents, but they have poor coloring power and poor color sharpness.
무기안료는 주로 유리제조과정에서 금속 첨가물을 넣어 제조하여 첨가한 금속에 의해 Green, Blue, Bronze와 같이 한정적인 색상을 나타내는 틴티드 글라스(Tinted Glass)와 무기질 도료를 코팅한 후 고온공정을 통해 기재면에 융착하여 층간 부위를 가릴 수 있는 은폐력을 가진 스팬드럴 글라스(Spandrel glass)로 이용되고 있다. The inorganic pigments are mainly prepared by adding metal additives in the glass manufacturing process, coating the tinted glass and the inorganic paint with definite colors such as Green, Blue and Bronze by the added metal, And is used as a spandrel glass having a hiding power capable of covering the interlayer portions.
전자의 방식은 색상 구현이 한정적이며 물량을 맞추기 어렵다는 문제점이 있으며, 후자의 방식은 우수한 내열성과 내광성을 가지나, 다양한 색상 및 투명성을 구현하기가 어렵고 나노사이즈의 두께를 갖는 일관성 있는 코팅을 구현하기 어렵다는 문제점이 있다. The former method has a problem in that color implementation is limited and it is difficult to adjust the volume. The latter method has excellent heat resistance and light resistance, but it is difficult to realize various colors and transparency and it is difficult to realize a coherent coating having a nano- There is a problem.
또한, 무기안료는 수㎛ 의 입자크기를 갖는 것이 대부분으로서, 큰 안료의 크기로 인하여 모든 빛이 투과하지 못하는 불투명성 및 은폐성을 갖는다.In addition, most of the inorganic pigments have a particle size of several micrometers, and have opacity and concealability that can not transmit all light due to the size of a large pigment.
이러한 한계로 인하여 유리와 같은 기재에는 사용되지 못하고 주로 플라스틱, 시멘트, 바닥 등의 기재에 마감처리를 하는데 이용되어 왔다.Due to these limitations, it has not been used in substrates such as glass, and has been mainly used for finishing substrates such as plastics, cements, and floors.
또한, 투명형 방음벽은 흡음형 방음벽의 단점인 시야확보 등을 크게 개선하고 채광효과를 고려한 방음벽이며 소음점으로부터 보호대상지역이 한쪽이거나 반대쪽 반사음에 대한 영향이 문제가 되지 않을 때 설치를 한다. In addition, the transparent type soundproof wall is a soundproof wall considering the mining effect, which is a disadvantage of the soundproof soundproof wall which is a disadvantage of the soundproof wall, and is installed when the area to be protected from the noise point is one side or the influence to the opposite side is not an issue.
상기와 같이 투명형 방음벽은 최근 다양한 부분에 활용이 이루어지고 있으나 지금까지는 대부분 폴리카보네이트 또는 아크릴과 같은 고분자형 투명판을 이용하여 사용되고 있다. As described above, the transparent sound barrier has been utilized in various parts, but until now, it has mostly been used with a polymer transparent plate such as polycarbonate or acrylic.
그러나, 아크릴(PMMA)나 폴리카보네이트 등의 소재로 만든 기존 방음벽은 설치 후 3~5년이 지나면 오염으로 투명도를 급격히 상실하는 단점이 있어 최근 이를 보완한 접합유리 방음벽이 현재 대부분의 현장에서 설치되고 있다. 접합유리는 일반 유리나 강화유리 같이 파손시 파편이 발생하지 않고, 내부 접착제 또는 액상 레진에 의해 판유리가 유지되기 때문에 사고 방지에도 도움이 되고, 시간이 지나면서 벽이 불투명해지는 황변현상을 막을 수는 장점이 있다. However, existing soundproofing walls made of acrylic (PMMA), polycarbonate, etc. have a disadvantage of rapidly losing transparency due to contamination after 3 ~ 5 years of installation. Recently, have. The laminated glass does not generate debris like broken glass like ordinary glass or tempered glass, it helps to prevent accident because the plate glass is maintained by internal adhesive or liquid resin, and it is possible to prevent the yellowing that the wall becomes opaque over time .
그러나, 기존 폴리머 재질의 방음벽 보다는 내후성이 우수하지만 자동차 매연이나 유기 오염물질을 동반한 강우에 의해 오염되는 경우에는 물만으로는 세척이 어렵고, 미관이 좋지 않은 현상이 발생하게 되어 고분자 재료의 투명방음벽의 문제점을 완전하게 해결하지 못하는 문제점이 있었다. However, it is more resistant to weathering than existing soundproof walls made of polymer material. However, when it is contaminated by rain accompanied by automobile soot or organic pollutants, it is difficult to clean with water alone and a bad appearance is caused, There is a problem in that it can not be solved completely.
또한, 상기와 같은 문제점을 투명접합 유리에 코팅을 통하여 해결하고자 하는 시도가 많이 발생하고 있으나 대부분이 유기코팅 또는 유무기 하이브리 조성물을 이용하는 코팅으로서 종래의 유기 코팅소재는 알코올 등 유기 용제를 사용하므로 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질(예를 들어, 각종 기름, 락카 스프레이, 유성 매직 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 코팅소재의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다. Although attempts have been made to overcome the above-mentioned problems by coating on transparent bonded glass, most of them are coatings using an organic coating or organic hybrid composition, and conventional organic coating materials use organic solvents such as alcohol There is a problem of environmental pollution and when the surface of the organic coating material is contaminated by the organic substances (for example, various oils, lacquer spray, oil magic, etc.), the organic coating material has a hydrophobic property Therefore, it is not easy to remove contaminants with water.
뿐만 아니라, 유기 코팅소재는 금속 및 유리를 포함한 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩, 산처리, 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 전처리 등의 추가 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 되거나 외부의 충격을 받게 되면 유리로부터 떨어지는 현상이 잦은 문제점도 있다. In addition, the organic coating material has a low adhesion and adhesion to non-ferrous metal surfaces including metals and glass, so that the surface of metal and non-ferrous metal is coated with a pretreatment of sanding, acid treatment, There is a problem that the coating process is complicated and the cost is increased. Also, when the use time is long or an external shock is applied, there is a frequent occurrence of falling from the glass.
아울러, 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제 등도 있어, 유기 코팅소재를 대신할 수 있는 코팅소재 및 코팅제에 대한 요구가 계속되었다. In addition, there is a problem of being weak at high temperature and burning well, and there has been a demand for a coating material and a coating material which can replace the organic coating material.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 수용성 규산염과 알루미늄 또는 알루미늄 금속산화물로 제조한 수용성 규산염을 주재료로 사용한 무기질 피복 조성물이 개발되었다. 그러나 이러한 피복 조성물은 바인더로 사용되는 수용성 변성 규산염이 강한 알칼리성 물질이므로 도막이 형성된 후 미량의 알칼리 성분이 도막 표면으로 용출되어 백화 현상을 일으키는 문제가 있다.In order to solve these problems, an inorganic coating composition using a water-soluble silicate and a water-soluble silicate made of aluminum or an aluminum metal oxide as a main material has been developed. However, since the water-soluble modified silicate used as the binder is a strong alkaline substance, such a coating composition has a problem that a slight amount of alkali component is eluted to the surface of the coating film after the coating film is formed, thereby causing whitening.
또한, 알칼리 금속 산화물과 알칼리 실리케이트를 경화제로 하고, 금속 산화물 및 금속 인산화물과 알칼리 실리케이트를 베이스로 하는 친수성 무기 코팅소재 조성물에 대한 연구도 있으나, 이 경우도 알칼리 용출에 의한 백화 현상을 완전히 방지하지 못했을 뿐 아니라, 물에 대한 내수성이 완전하지 않고 유리에 대한 접착력이나 부착력에 있어 개선이 요구되고 있다.There is also a study on a hydrophilic inorganic coating material composition using an alkali metal oxide and an alkali silicate as a curing agent based on a metal oxide and a metal phosphate and an alkali silicate. In this case, however, the whitening phenomenon In addition, water resistance to water is not perfect, and adhesion and adhesion to glass are required to be improved.
그리고, 외부환경에 항상 노출되어 있는 건축물의 외부는 먼지나 분진, 비 또는 눈 등의 오염인자로 인하여 표면 외관이 쉽게 더러워져 청결유지를 위한 정기적인 관리가 요구되므로, 이로 인한 관리비용 증가를 최대한 줄이기 위하여 관련업계의 지속적인 연구가 이루어지고 있다. In addition, the exterior of the building, which is always exposed to the external environment, is easily contaminated by dust, dust, rain, snow, etc., and the surface appearance thereof is easily dirty. Thus, regular maintenance for maintaining the cleanliness is required. Continuous research is being conducted by the related industry to reduce it.
특히, 외부에 노출되는 유리의 경우 오염 환경에 그대로 노출되어 외관이 쉽게 더러워지므로 관련업계에서 오염개선을 위한 방안으로 친수성 유무기 하이브리드 소재를 유리에 결합시키기 위하여 지속적인 연구개발이 진행되고 있다. In particular, the glass exposed to the outside is exposed to the contamination environment and the appearance is easily dirty. Thus, research and development are underway to combine the hydrophilic organic-inorganic hybrid material with the glass as a measure for improving pollution in the related industry.
친수코팅유리는 코팅층 표면의 수(水)접촉각을 낮추어(접촉각: 20도 이하) 빗물 등이 도막 표면에 고르게 퍼져서 오염원을 세정하는 것으로서, 친수성 유무기 하이브리드 코팅소재를 이용하여 코팅층 표면 0.1~1um에 친수성을 부여하는 코팅유리이다. Hydrophilic coated glass is used to clean the contamination source by lowering the water contact angle (contact angle: 20 degrees or less) on the surface of the coating layer and spreading rainwater evenly on the surface of the coating film. And is a coated glass which imparts hydrophilicity.
기존 이러한 기능을 가진 친수코팅유리 제품으로는 100% 수입되고 있는 자정유리가 있다. 기존 제품은 지로코니아와 TiO2 코팅층으로 구성된 친수코팅유리로 10도 내외의 접촉각을 가지고 있고, 광촉매기능을 포함하고 있다. 하지만, 초산계 실리콘과 반응을 하여 변색을 일으키는 문제로 인해 국내에서는 거의 판매가 이루어지지 않았다. 해외의 경우 커튼월이나 창호에 프레임마감재가 실리콘이 아닌 가스켓타입의 제품이 설치되는 경우가 많기 때문이다. 또한, 이러한 초친수 기능의 무기코팅소재가 개발되더라도 낮은 온도에서 소성하거나 강화시키는 과정에서 문제가 발생하고 하이브리드 소재의 특성상 부착력과 기계적 특성을 높이는데 어려운 문제점이 있었다.The existing hydrophilic coated glass products with this function are 100% imported midnight glass. The existing product is a hydrophilic coated glass consisting of a zirconia and a TiO 2 coating layer and has a contact angle of about 10 degrees and contains a photocatalytic function. However, due to the problem of reacting with acetic acid-based silicone to cause discoloration, little sales were made in Korea. Overseas, gasket type products are often installed on curtain walls and window frames, where the frame finishing material is not silicon. Also, even if such an inorganic coating material having superhydrophilic function is developed, there is a problem in the process of sintering or strengthening at a low temperature, and it is difficult to improve the adhesion and mechanical characteristics due to the characteristics of the hybrid material.
그리고, 발수코팅된 유리는 수접촉각 높여(접촉각: 100도 이상) 빗물이 발수되어 굴러 내리면서 도막 표면의 오염원을 제거하는 제품이다. 오염물의 침적이 적은 장점이 있지만, 기름때 등 유기성 오염물질의 세정능력이 좋지 않고, 나노 돌기구조의 장기적인 유지가 곤란하다는 단점, 즉 내구성이 부족하다는 단점이 있다. The water-repellent coated glass has high water contact angle (contact angle: 100 ° C or more). There is a disadvantage in that the cleaning ability of the organic contaminants such as oil is poor and the durability is insufficient because it is difficult to maintain the nano protrusion structure for a long period of time.
특허문헌 1은 오염방지제, 중합가능한 불포화 카르복시산의 트리알킬실릴 에스테르로부터 유도된 구조 단위를 20~65 중량%로 함유하는 수평균 분자량이 1000~50,000인 도막 형성 공중합체 및 염소화 파라핀으로 된 오염방지용 도료 조성물에 관한 것이며, 특허문헌 2는 알칼리 금속 실리케이트를 주성분으로 하는 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기 도막의 형성방법에 관한 것으로, 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없으며 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하고 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되며 강한 내후성, 내구성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 및 항균성이 우수한 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 나노 실리콘 컴파운드를 활용하여 모든 칼라를 구현할 수 있는 유색을 표현하면서도 친수 및 오염방지기능을 갖는 투명방음벽용 접합유리에 맑고 깨끗하게 코팅할 수 있는 자동화를 통한 양산이 가능한 코팅방법을 제공하는데 있다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a transparent glass for a transparent sound barrier, which exhibits colors that can realize all colors using nanosilicone compounds, And to provide a coating method capable of mass production through automation.
본 발명의 하나의 목적은 기계적인 특성 즉 내마모 및 경도가 우수하고 외부 노출시 황변이 발생하지 않으며 투명방음벽용 접합유리에 코팅되어 물에 의한 오염물의 제거가 용이할 뿐만 아니라 친수특성이 우수하고, 유리의 종류에 관계없이 간단한 방법에 의해 코팅될 수 있으며, 유리와의 접착력 및 부착력이 우수한 나노 실리콘 컴파운드에 의한 코팅방법을 제공하는데 있다.It is an object of the present invention to provide a transparent sound barrier film which is excellent in mechanical characteristics such as abrasion resistance and hardness and does not cause yellowing when exposed to the outside and is coated on a laminated glass for a transparent sound barrier to easily remove contaminants by water, And a coating method using a nanosilicone compound which can be coated by a simple method regardless of the kind of glass and is excellent in adhesion and adhesion to glass.
본 발명의 또 하나의 다른 목적은 무기 안료, 분산제 및 용제를 혼합하여 무기 안료가 나노 크기로 안정하게 분산되어 있는 무기 안료 분산액을 제조한 후 이를 바인더 액과 혼합함으로써, 기재에 코팅하였을 때 투명하면서 다양한 색상이 구현될 수 있는 기사광선이 투과하는 투명한 유색 코팅도료 조성물과 그의 조성물을 활용하여 매우 일관성 있는 두께를 갖도록 코팅하는 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an inorganic pigment dispersion in which an inorganic pigment, a dispersant and a solvent are mixed to prepare an inorganic pigment dispersion in which the inorganic pigment is stably dispersed in a nano-size, and then mixed with the binder solution. The present invention is to provide a method for coating a transparent colored coating composition and a composition thereof, which are transparent to articles which can be realized in various colors, so as to have a very consistent thickness.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,According to an aspect of the present invention,
알칼리 금속을 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 접합유리에 박막형태로 도막을 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유리코팅방법을 제공한다.A glass coating method using a nanosilicone compound, which comprises forming a coating film on a bonded glass for a transparent sound barrier wall having a hydrophilic and antifouling function by using a nanosilicone compound containing an alkali metal.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 하나의 수단으로,The present invention provides, as one means for solving the above problems,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계; e) 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 두장의 유리사이에 내부 접착필름을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) preheating and pretreating the glass; c) coating the glass with a nanosilicon compound; d) firing the coated glass; and e) fabricating a bonded glass using an inner adhesive film between two glass substrates coated with a nanosilicone compound. In order to solve the above problems,
알칼리 금속을 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 접합유리에 박막형태로 도막을 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유리코팅방법을 제공한다.A glass coating method using a nanosilicone compound, which comprises forming a coating film on a bonded glass for a transparent sound barrier wall having a hydrophilic and antifouling function by using a nanosilicone compound containing an alkali metal.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 하나의 수단으로,The present invention provides, as one means for solving the above problems,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계; e) 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 두장의 유리사이에 내부 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다:a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) preheating and pretreating the glass; c) coating the glass with a nanosilicon compound; d) firing the coated glass; and e) fabricating a bonded glass using an internal adhesive or a liquid resin between two glass substrates coated with a nanosilicone compound, wherein the method comprises:
또한, 상기 b) 단계는, 이전에 유리를 자동화 설비에 로딩하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.Further, the step b) may further include the step of previously loading the glass into the automation equipment.
또한, 상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.In addition, if the step b) is set aside, any of plasma, anodizing, sanding, etching, and degreasing the glass surface to remove impurities may be used to hydrophilize the glass. The method may further include a step of pretreatment by one method and a step of washing the glass surface so that the glass can be protected and the inorganic coating film can be formed more efficiently.
또한, 상기 c) 단계는, 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 맑고 깨끗하며 양산이 가능한 자동화 코팅을 위하여 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 스크린인쇄, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅할 수 있다.In addition, the step c) may be carried out by dipping or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, slot die coating or the like for the automation coating which is clean, , Curtain coating, knife coating, screen printing, vacuum deposition, ion plating, and plasma deposition.
또한, 상기 c) 단계는, 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 한쪽면만 코팅하며 또 다른 한쪽면만 코팅된 유리와 사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 양면이 모두 코팅된 경우는 접착제 또는 액상 레진과 코팅된 유리표면과의 탈리현상으로 접착이 매우 어려워질 수 있다.The step c) may further include a step of bonding the nanosilicon compound only on one side of the glass and the other side of the coated glass using an adhesive or a liquid resin. If both sides are coated, adhesion may become very difficult due to the desorption phenomenon between the adhesive or liquid resin and the coated glass surface.
더불어, 상기 a) 단계의 나노 실리콘 컴파운드의 제조는,In addition, the preparation of the nanosilicon compound of step a)
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 무기 안료 분산액; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:At least one of alkali metal silicates represented by the following
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In the
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 10 ~ 85 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 무기안료분산액 5 ~ 10 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.Also, the nanosilicone compound may include at least one of 10 to 85 parts by weight of the alkali metal silicate represented by any one of
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.The alkali metal silicate represented by the
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.The alkali metal silicates represented by
상기 나노 실리콘 컴파운드는 pH가 8 ~ 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. The nanosilicone compound can be prepared to have a pH of 8 to 14 to obtain a desired reaction efficiency, and the composition can maintain the solution state in an optimum state.
또한, 무기 안료 분산액은 무기안료 5 내지 60 중량%와; 상기 무기 안료를 분산시키기 위한 분산제 1 내지 15 중량%와; 무기안료가 분산되는 분산매가 되는 용제 25 내지 94 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.Also, the inorganic pigment dispersion comprises 5 to 60% by weight of an inorganic pigment; 1 to 15% by weight of a dispersing agent for dispersing the inorganic pigment; And 25 to 94% by weight of a solvent which is a dispersion medium in which the inorganic pigment is dispersed.
상기 무기안료는 산화아연, 산화타이타늄, 실버화이트, 벵갈라, 버밀리온, 카드뮴레드, 크롬옐로, 황토, 카드뮴옐로, 에메랄드녹, 산화크로뮴녹, 프러시안블루, 코발트청, 카본블랙, 철흑, 실리카백, 알루미나백, 백토, 탄산칼슘, 오레올린, 코발트 바이올렛, 세룰리안 청, 비리디안, 울트라마린 또는 이들의 조합으로 이루어진 군 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.The inorganic pigment may be at least one selected from the group consisting of zinc oxide, titanium oxide, silver white, Bengala, vermiculon, cadmium red, chrome yellow, loess, cadmium yellow, emerald green, chromium oxide, prussian blue, cobalt blue, carbon black, Alumina white, clay, calcium carbonate, oleoresin, cobalt violet, cerulian blue, viridian, ultramarine, or a combination thereof.
상기 무기 안료는 5 내지 250nm의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 한다.The inorganic pigment has an average particle diameter of 5 to 250 nm.
아울러, 상기 d)의 유리를 소성하는 단계는, 유리접합 이전의 경우 상온 ~ 750℃의 온도에서 수분에서 수시간 동안 소성하며 소성 장비의 조건에 따라 소요되는 소성 시간이 달라질 수 있다. 소성 장비의 일정 온도를 장기간 유지할 수 있을 경우 단 시간에 소성이 되지만 장기간 일정 온도 유지하기 어려울 경우 장시간의 소성 과정이 요구된다. 소성 온도가 250±50℃ 일 경우 전기로 또는 가마와 같은 밀폐형 챔버 형태의 소성 장비를 적용하면 250±50℃를 유지하기 위해서 많은 양의 전기와 유지비용이 발생함으로 소성 할 때 승온, 체류, 냉각의 공정을 거쳐서 무기도막 형성을 하는 것이 효율적이다. 처음 소성로를 가동할 때의 승온 공정과 정지할 때의 냉각공정이 반드시 필요하여 전체 소성시간은 1~3시간 정도 요구되지만 가동 이후 반복되는 소성에는 효율적으로 온도를 제어할 수 있으며 1시간 이하에서 소성이 가능함을 알 수 있다. 또한 열원이 다양하여 전기와 가스 등 일반적인 에너지를 열원으로 이용할 경우 초기 승온에 필요한 시간이 많이 필요하지만 마이크로웨이브와 적외선 등 파장에너지를 이용한 소성로 등 특수소성로를 활용할 경우 수분에서 수십분내에 승온이 가능하여 소송시간을 단축할 수 있으며, 컨베이어 타입의 적외선 또는 중적외선 등을 이용한 소성 장비일 경우도 구간 고온 유지가 가능함으로 수분에서 수십분 내에 소성 후 무기 도막 을 얻을 수 있다. 또한 소성 온도가 상온 또는 170℃이하일 경우 충분한 열에너지의 부족으로 소성(건조)시 온도와 시간이 반비례하여 상온에서 코팅할 경우 수십시간 이상 필요할 수 있고 소성(건조)온도가 상승함에 따라 시간은 감소하여 100℃ 이상에서는 수시간 소성하여 도막을 형성할 수 있다. 그러나, 상기와 같이 저온에서 소성(건조) 되어 도막이 형성될 경우 무기 도막의 연필 경도, 부착력 및 이지클린성은 우수하지만 250℃ 이상에서 소성한 무기 도막보다 내수성이 취약함으로 물에 장기간 노출되는 분야를 제외한 내스크레치 및 오염 방지와 같은 특성이 요구되는 분야에 적용 할 수 있다.In addition, the step of firing the glass of d) may be performed at a temperature of from room temperature to 750 ° C for several minutes before the glass bonding, and the firing time may vary depending on the conditions of the firing equipment. If a certain temperature of the firing equipment can be maintained for a long period of time, it is fired in a short time, but if it is difficult to maintain a constant temperature for a long time, a long firing process is required. When the firing temperature is 250 ± 50 ℃, when the firing equipment in the form of an enclosed chamber such as electric furnace or kiln is applied, a large amount of electricity and maintenance cost is generated in order to maintain the temperature of 250 ± 50 ℃. It is effective to form the inorganic coating film. It is necessary to raise the temperature at the time of operating the first baking furnace and to cool at the time of stopping. The total baking time is required for about 1 to 3 hours. However, the temperature can be controlled efficiently for the baking which is repeated after the operation, This is possible. In addition, it is necessary to use the general energy such as electricity and gas as a heat source for a long time. However, when a special furnace such as a microwave and a wave furnace using infrared energy is used, it is possible to raise the temperature within several minutes to several tens of minutes The time can be shortened. In case of the burning equipment using the conveyor type infrared ray or the medium infrared ray, it is possible to maintain the high temperature in the zone, so that the inorganic film can be obtained after firing within several minutes to several tens minutes. If the firing temperature is below room temperature or below 170 ° C, it is in inverse proportion to the temperature and time during firing (drying) due to insufficient heat energy, so it may be required for several hours or more when coating at room temperature and the time decreases as firing (drying) At 100 ° C or higher, the coating film can be formed by baking for several hours. However, when the coating film is formed by baking (drying) at a low temperature as described above, the pencil hardness, adhesive force and easy cleanability of the inorganic coating film are excellent. However, since the inorganic coating film is weaker in water resistance than the inorganic coating film baked at 250 ° C or higher, It can be applied to fields requiring properties such as scratch resistance and contamination prevention.
더불어, 상기 c)의 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계는, 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 스크린인쇄, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것일 수 있다. 상기 방법중 슬롯다이 방식의 코팅이 유리원판크기(2400*3050mm)의 양산공정을 위한 자동화에 가정 적합하고 맑고 깨끗한 유리코팅에 적합함을 실험을 통해 알 수 있다.In addition, the step of coating the nanosilicone compound of c) on the surface of the glass can be carried out by dipping or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, slot die coating, curtain coating, Screen printing, vacuum deposition, ion plating, plasma deposition, or the like. Experiments have shown that the slot die coating is suitable for automation for mass production of glass disk size (2400 * 3050mm) and is suitable for clean and clean glass coating.
또한, 상기 c) 단계에서 나노실리콘 컴파운드는 유리의 표면에 0.01 ~ 5㎛ 두께로 코팅되는 것일 수 있다.In addition, in the step c), the nanosilicone compound may be coated on the surface of the glass to a thickness of 0.01 to 5 탆.
더불어, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 하나의 수단으로, In addition, according to another aspect of the present invention,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 두 장의 유리사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계; c) 상기 접합유리의 양면에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 접합유리를 소성하는 단계; 를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) preparing a bonded glass using an adhesive or liquid resin between the two sheets of glass; c) coating both sides of the bonded glass with a nanosilicone compound; d) firing the coated bonded glass; And a method of forming an inorganic coating film using the nanosilicone compound
상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브를 이용하여 코팅하는 단계를 활용함으로서 고온소성에 의한 접착제 또는 액상 레진의 열화 또는 기능성 약화 문제를 해결할 수 있으며 접합된 상태에서 코팅을 함으로서 생산성을 매우 향상시킬 수 있는 장점이 있다.The firing of the coated laminated glass of d) can solve the deterioration of the adhesive or the liquid resin due to the high-temperature firing or the weakening of the function by using the step of coating using the microwave, There is an advantage to be improved.
도면 1은 본 발명에 따른 무기계 코팅막 형성의 전체 공정 블럭도를 나타낸 것으로 가장 먼저 코팅하고자 하는 유리기판를 로딩하여 로딩된 유리표면의 이물질을 제거하기 위한 전처리하기 위한 세정공정과 세정 공정 후 나노 실리콘 컴파운드를 부착시키는 코팅공정, 코팅된 유리기판를 경화시키는 소성(건조)공정 및 소성된 유리기판을 냉각시키기 위한 냉각공정을 거쳐 검사와 유리기판 언로딩 공정으로 마무리 되는 전체공정을 블럭도로 설명한 도면이다.FIG. 1 is a block diagram of an overall process of forming an inorganic coating film according to the present invention. First, a glass substrate to be coated is loaded, followed by a cleaning process to remove foreign substances on the loaded glass surface and a cleaning process to remove nanosilicone compounds (Drying) process for curing a coated glass substrate, a cooling process for cooling the fired glass substrate, and a glass substrate unloading process.
도면 2는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 유리기판의 코팅 두께와 코팅된 유리의 표면을 SEM(전자현미경)을 통하여 살펴본 도면으로 코팅 두께는 제어에 따라 차이가 있을 수 있으나 나노미터 두께로 코팅이 이루어지고 있음을 알 수 있다.2 shows the coating thickness of the glass substrate coated with the nanosilicone compound and the surface of the coated glass through an SEM (electron microscope). The thickness of the coating may vary depending on the control, .
도면 3은 친수와 발수에 대한 일반적인 접촉각의 각도와 본 발명의 친수특성에 대한 범위를 나타내는 도면이다.3 is a view showing the angle of a general contact angle with respect to hydrophilic and water repellency and the range of hydrophilic characteristics according to the present invention.
도면 4는 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 친수 코팅층에서 물이 퍼져 중력에 의해 아래로 흘러내림으로서 유리 표면에 물방울 자국이 남지 않고 유리표면의 먼지를 제거함으로서 자정(Self-Cleaning) 기능을 설명하는 도면으로서 Step 1은 유리표면위에 나노코팅 층을 코팅한 것이며 Step 2는 유리표면위에 나노 코팅 층을 코팅 한 후 친수층 위에 오염물이 부착되어 있는 개념도이며 Step 3은 Step 2에 물에 의해 오염물을 제거하는 기능을 보여주는 개념의 도면이다.FIG. 4 illustrates a self-cleaning function by eliminating dust on the glass surface without water droplet marks remaining on the glass surface due to the spread of water in the hydrophilic coating layer coated with the nanosilicone compound of the present invention.
도면 5는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 자정유리의 옥외 노출된 사진으로 맑은 날의 일반유리와 코팅유리 사이의 비반사 기능을 보여주고 있으며 비오는 날의 친수와 자정작용 특성에 의한 표면상태를 보여주는 도면이다.FIG. 5 is a photograph of an outdoor exposure of a self-cleaning glass coated with a nanosilicone compound, showing a non-reflecting function between a clear glass and a coated glass on a clear day, and showing a surface state due to hydrophilic and self- .
도면 6은 코팅된 표면을 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 데이터를 나타내는 것으로 10도 미만의 고친수 기능을 보여주고 있는 도면이다.FIG. 6 is a view showing data measured using a contact angle meter on a coated surface and showing a high-frequency function of less than 10 degrees. FIG.
도면 7은 본 발명의 투명방음벽용 오염방지 접합유리에 대한 개념도로서 두장의 유리 한 표면에 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 코팅한 후 코팅이 되어 있지 않은 면에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접착시키고 양면이 본 발명의 친수와 자정작용 기능을 나타낼 수 있도록 보여주는 도면이다.7 is a conceptual diagram of a contamination-free bonding glass for a transparent sound barrier according to the present invention, in which two surfaces are coated with a nanosilicone compound on an advantageous surface and then adhered to an uncoated surface using an adhesive or a liquid resin, And showing the hydrophilic and self-purifying functions of the present invention.
도면 8은 일반유리(Bare)와 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 코팅된 유리의 광학특성중 토탈 투과도를 나타내는 것으로 일반유리의 광투과도와 비교할 때 1~2정도의 투과도 특성이 향상됨을 알 수 있는 도면이다.FIG. 8 is a graph showing total transmittance among optical characteristics of a glass coated with a general glass (bare) and a nanosilicone compound, and it is found that the transmittance characteristic of about 1 to 2 is improved compared with the light transmittance of ordinary glass .
전술한 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 유리의 종류에 관계없이, 유리 표면과의 결합력이 강하여 유리와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 유리로부터 이탈되는 문제가 없다. The inorganic coating film formed by using the nanosilicone compound according to the present invention has a strong bonding force with the glass surface regardless of the type of the glass, so that the adhesion and adhesion of the inorganic coating film to the glass are excellent. There is no problem.
또한, 상기 무기계 코팅막은 친수성 코팅막으로서 유기물질 등과 결합력이 약하여 유기계 오염물질들이 잘 묻지 아니하고, 나아가 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 다른 작업을 가하지 않고 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되는 효과가 있다.In addition, since the inorganic coating film is a hydrophilic coating film, its binding force with an organic substance is weak, so that organic contaminants are not easily adhered. Furthermore, it is easy to remove pollutants such as organic substances and other substances, The contaminants can be easily removed.
또한, 무기계 코팅막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고 항균성도 우수한 나노 실리콘 컴파운드 및 이를 이용한 무기계 코팅막이 제공된다.In addition, a nanosilicone compound having excellent weather resistance, durability, chemical resistance, abrasion resistance, surface hardness, far infrared ray emission, nonflammability, chemical resistance, corrosion resistance, and antimicrobial property is provided on the nature of the inorganic coating film and an inorganic coating film using the same.
또한, 용매로 물을 사용하기 때문에 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않아 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다.In addition, since water is used as a solvent, pollutants are not generated during the manufacturing process and the coating process of the composition, so that it is eco-friendly and has a semi-permanent life span.
또한, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드와 이를 이용한 무기계 코팅막이 부착된 친수유리는 수회의 도막 형성 및 건조 과정 없이, 1회의 도막 형성 및 건조 과정에 의해 우수한 오염방지와 내산성, 내알칼리성, 내습성, 가공성, 내마모성, 내후성, 고경도(9H)를 갖는 접촉각 20도 이내의 친수성 코팅 유리를 제조할 수 있도록 한다.In addition, the nanosilicone compound according to the present invention and the hydrophilic glass having the inorganic coating film using the nanosilicon compound according to the present invention can prevent the excellent contamination, the acid resistance, the alkali resistance, the moisture resistance, To make a hydrophilic coated glass having a workability, abrasion resistance, weather resistance and hardness (9H) and a contact angle of 20 degrees or less.
도 1은 본 발명에 따른 나노 코팅막 형성의 전체 공정블럭도
도 2는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 코팅두께 및 코팅표면에 대한 SEM 사진.
도 3은 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리 표면의 접촉각 특성 개념도.
도 4는 본 발명에 따른 자기세정원리 개념도
도 5는 본 발명에 따른 옥외 폭로 실시예.
도 6는 본 발명에 따른 접촉각 측정사진
도 7는 본 발명에 따른 투명방음벽용 접합유리 개념도
도 8는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 광학특성 표시도FIG. 1 is an overall process block diagram of a nano-
2 is a SEM photograph of the coating thickness and the coated surface of the glass on which the nano-coated film is formed according to the present invention.
3 is a conceptual diagram illustrating contact angle characteristics of a glass surface on which a nano-coating layer according to the present invention is formed.
Figure 4 is a conceptual diagram of the principle of magnetic cleaning according to the present invention
FIG. 5 is an exploded outdoor embodiment according to the present invention. FIG.
6 is a photograph of the contact angle measurement photograph according to the present invention
7 is a conceptual view of a bonded glass for a transparent sound barrier wall according to the present invention
8 is a graph showing optical characteristics of a glass having a nano-coated film according to the present invention
이하, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅 도막의 형성방법에 대해 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, a method for forming an inorganic coating film using the nanosilicone compound of the present invention will be described in detail.
상기 나노 실리콘 컴파운드는 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 10 ~ 85 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 무기안료분산액 5 ~ 10 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:Wherein the nanosilicone compound comprises at least one alkali-metal silicate represented by any of the following
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In the
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 10 ~ 85 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 무기안료분산액 5 ~ 10 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.Also, the nanosilicone compound may include at least one of 10 to 85 parts by weight of the alkali metal silicate represented by any one of
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.The alkali metal silicate represented by the
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.The alkali metal silicates represented by
상기 나노 실리콘 컴파운드는 pH가 8 ~ 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. The nanosilicone compound can be prepared to have a pH of 8 to 14 to obtain a desired reaction efficiency, and the composition can maintain the solution state in an optimum state.
또한, 무기 안료 분산액은 무기안료 5 내지 60 중량%와; 상기 무기 안료를 분산시키기 위한 분산제 1 내지 15 중량%와; 무기안료가 분산되는 분산매가 되는 용제 25 내지 94 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.Also, the inorganic pigment dispersion comprises 5 to 60% by weight of an inorganic pigment; 1 to 15% by weight of a dispersing agent for dispersing the inorganic pigment; And 25 to 94% by weight of a solvent which is a dispersion medium in which the inorganic pigment is dispersed.
상기 무기안료는 산화아연, 산화타이타늄, 실버화이트, 벵갈라, 버밀리온, 카드뮴레드, 크롬옐로, 황토, 카드뮴옐로, 에메랄드녹, 산화크로뮴녹, 프러시안블루, 코발트청, 카본블랙, 철흑, 실리카백, 알루미나백, 백토, 탄산칼슘, 오레올린, 코발트 바이올렛, 세룰리안 청, 비리디안, 울트라마린 또는 이들의 조합으로 이루어진 군 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.The inorganic pigment may be at least one selected from the group consisting of zinc oxide, titanium oxide, silver white, Bengala, vermiculon, cadmium red, chrome yellow, loess, cadmium yellow, emerald green, chromium oxide, prussian blue, cobalt blue, carbon black, Alumina white, clay, calcium carbonate, oleoresin, cobalt violet, cerulian blue, viridian, ultramarine, or a combination thereof.
상기 무기 안료는 5 내지 250nm의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 한다.The inorganic pigment has an average particle diameter of 5 to 250 nm.
본 발명의 나노 실리콘 컴파운드로부터 형성된 코팅막은, ASTM D3363의 기준에 따라 측정한 연필경도가 9H, ASTM D3359의 기준에 따라 측정한 부착력이 5B, 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후의 코팅막과 물 간의 접촉각이 20도 이하인 것일 수 있다.The coating film formed from the nanosilicone compound of the present invention has a pencil hardness of 9H measured according to the ASTM D3363 standard, an adhesion force measured according to ASTM D3359 standard of 5B, a contact angle between the coating film and water after dropping a drop of water on the coating film May be less than 20 degrees.
또한, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 코팅막이 형성된 유리 표면은 염산을 포함한 강산 10% 용액으로 12시간 이상(바람직하게는, 48시간 이상) 처리한 후에도 부식이 일어나지 않는 것일 수 있다.In addition, the glass surface on which the coating film of the nanosilicone compound of the present invention is formed may not be corroded after being treated with a 10% strong acid solution containing hydrochloric acid for 12 hours or more (preferably 48 hours or more).
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of forming an inorganic coating film using a nanosilicone compound according to the present invention will be described.
본 발명의 무기 도막 형성방법은,In the method for forming an inorganic coating film of the present invention,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계; e) 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 두장의 유리사이에 내부 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다:a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) preheating and pretreating the glass; c) coating the glass with a nanosilicon compound; d) firing the coated glass; and e) fabricating a bonded glass using an internal adhesive or a liquid resin between two glass substrates coated with a nanosilicone compound, wherein the method comprises:
이를 상설하면,However,
a) 나노 실리콘 컴파운드을 제조하는 방법은 물과 혼합 교반하는 것일 수 있다.a) The method of making the nanosilicone compound may be mixing and stirring with water.
전술한 바와 같이, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 제조시 pH는 8 ~ 14의 상태를 유지하여 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.As described above, the pH of the nanosilicon compound of the present invention can be maintained in the range of 8 to 14 during the preparation of the nanosilicone compound of the present invention, and the desired reaction efficiency can be obtained, and the solution can be maintained in an optimum state.
b) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드을 제조한 후에는 이를 코팅하기 위한 유리표면의 부착력을 높이기 위해 예열 및 전처리하는 단계를 수행한다.b) After the nanosilicon compound is prepared by the above steps, preheating and pretreatment are performed to increase the adhesion of the glass surface for coating the nanosilicon compound.
이는, 유리표면을 소정 온도로 가열하거나 산세정 또는 플라즈마를 활용하는 단계로서, 약 50℃ 정도의 온도로 예열하거나 표면 이물질을 제거하기 위하여 산 또는 세정제 등을 이용하여 표면을 깨끗하게 세정하거나 플라즈마를 이용하여 표면을 친수상태로 개질하며, 이로써 유리 표면에 나노 실리콘 컴파운드가 효율적으로 코팅되도록 할 수 있다. 그러나 맑고 깨끗한 유리코팅을 위하여 예열처리를 생략할 수 있으며 반대로 예열처리를 통하여 무반사 코팅 및 헤이즈를 포함한 유리 코팅이 가능함을 알 수 있다.This is a step of heating the glass surface to a predetermined temperature or utilizing the acid cleaning or plasma. The surface of the glass is preheated at a temperature of about 50 DEG C or the surface is cleanly cleaned with an acid or a cleaning agent in order to remove surface contaminants, Thereby modifying the surface to a hydrophilic state, thereby effectively coating the nanosilicon compound on the glass surface. However, it is possible to omit preheating treatment for clear and clean glass coating, and it is possible to perform glass coating including anti-reflection coating and haze through preheating treatment.
본 발명에 이용되는 유리와 유리 이외에 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 석재, 타일 등의 다양한 소재가 사용 가능하며, 기타 코팅소재의 코팅이 필요한 다양한 유리들이 모두 이용 가능하다. In addition to the glass and glass used in the present invention, various materials such as metals and nonferrous metals, other plastics, ceramics, stones, and tiles can be used, and various glasses requiring coating of other coating materials are available.
한편, 본 발명의 무기 도막 형성방법은 상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.In the method of forming an inorganic coating film of the present invention, plasma, anodizing, sanding, etching, and degreasing are performed on the glass surface in order to hydrophilize the glass when the step b) And removing the impurities, and washing the glass surface, so that the glass can be protected and the inorganic coating film can be formed more efficiently.
상기 유리 표면을 세척하는 단계로서 이용할 수 있는 초음파 세척단계는 유리를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 유리 표면의 미세 부분까지도 세척할 수 있도록 한다. 초음파는 28 ~ 48 kHZ인 것이 바람직하다. 상기 초음파 세척단계에서는 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용한다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 유리의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과의 밀착도를 높이고, 고경도 코팅막을 형성할 수도 있다. The ultrasonic cleaning step, which can be used as a step of cleaning the glass surface, immerses the glass in an ultrasonic tank filled with a water-soluble cleaning agent, and then ultrasonic waves are generated so that even minute portions of the glass surface can be cleaned. The ultrasonic wave is preferably 28 to 48 kHz. In the ultrasonic cleaning step, an aqueous detergent containing an inorganic salt is used. When a water-soluble cleanser containing an inorganic salt is used, adhesion with the inorganic coating film, which is a coating film formed on the surface of the glass, can be enhanced and a hard coating film can be formed.
또한, 본 발명에서는 상기 초음파 세척단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이는 유리 표면이 깨끗한 경우에는 별도로 진행할 필요가 없으나, 불순물이 있는 경우에는 특히 바람직하게 적용할 수 있다.In addition, in the present invention, the ultrasonic cleaning step may further include a deposition and a vapor cleaning step for removing oil and impurities. It is not necessary to proceed separately if the glass surface is clean, but it can be particularly preferably applied when impurities are present.
상기 침적 및 증기 세척단계는 유리의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위하여 진행되며, 유리를 탱크 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 유리 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 유분 및 불순물을 깨끗이 세척되도록 한다. 증기의 응축에 의한 세척은 탱크에서 꺼낸 즉시 건조되므로 별도의 건조 단계를 거치지 않고서도 다음 단계로 넘어갈 수 있어 생산 시간을 단축시킬 수 있다.The immersion and steam washing steps are carried out in order to remove various kinds of oil such as mineral synthetic oil adhered to the surface of the glass. The glass is immersed in a tank to be cleaned, or the solvent is evaporated to condense the vapor, So that the oil and impurities are cleaned by flowing condensed water. Since the washing by the condensation of the steam is carried out immediately after being taken out from the tank, it is possible to proceed to the next step without going through a separate drying step, thereby shortening the production time.
c) 상기 단계에 의하여 유리의 표면처리 및 예열처리가 종료되면, 상기 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계를 수행한다. c) When the glass surface treatment and the preheating treatment are completed by the above step, the step of coating the nanosilicone compound on the surface of the glass is performed.
상기 조성물의 코팅방법은 특별히 제한되지 아니하는바 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 스크린인쇄, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 등의 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 유리 표면에 무기 코팅소재 조성물을 코팅할 수 있다.The coating method of the composition is not particularly limited and a known method can be used. Examples of the coating method include spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, slot die coating, curtain coating, knife coating, An inorganic coating material composition may be coated on the glass surface by any one of methods such as vacuum deposition, ion plating, and plasma deposition.
이때, 유리 표면에 코팅되는 무기 코팅소재 조성물의 코팅막은 0.01 ~ 5㎛의 두께로 코팅되도록 함이 바람직하며 디핑코팅 방식은 양면이 모두 코팅되기 때문에 투명방음벽용 접합유리 코팅에는 적합하지 않는 방식이지만 이하에서 상술되는 접합유리를 코팅할 경우 양면을 한번의 공정으로 코팅할 수 있어 가장 적합한 코팅방식이라 할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 슬롯다이코팅의 경우 0.01 ~ 5㎛ 정도로 코팅막을 형성할 수 있고, 스프레이코팅의 경우 0.1 ~ 10㎛로 형성할 수 있으며, 상기의 모든 코팅 방법은 용도에 따라 상기 범위 내에서 코팅두께의 제어가 가능할 것이다.At this time, it is preferable that the coating film of the inorganic coating material composition coated on the glass surface is coated to a thickness of 0.01 to 5 탆. Since the dip coating method is coated on both sides, it is not suitable for the laminated glass for transparent sound barrier It is possible to coat both surfaces with a single process, which is the most suitable coating method. More specifically, in the case of slot die coating, a coating film can be formed to a thickness of about 0.01 to 5 μm, and in the case of a spray coating, a coating film can be formed to a thickness of 0.1 to 10 μm. It is possible to control the thickness.
더불어, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 하나의 방법으로,According to another aspect of the present invention,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 두 장의 유리사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계; c) 상기 접합유리의 양면에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 접합유리를 소성하는 단계; 를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) preparing a bonded glass using an adhesive or liquid resin between the two sheets of glass; c) coating both sides of the bonded glass with a nanosilicone compound; d) firing the coated bonded glass; And a method of forming an inorganic coating film using the nanosilicone compound
또한, 상기 c)의 경우 접합유리 양면에 디핑 또는 롤코팅을 통하여 한번에 양면을 코팅함으로서 생산성을 높일 수 있다.In the case of (c), productivity can be improved by coating both surfaces of the bonded glass at one time through dipping or roll coating.
상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브를 이용하여 코팅하는 단계를 활용함으로서 고온소성에 의한 접착제 또는 액상 레진의 열화 또는 기능성 약화 문제를 해결할 수 있으며 접합된 상태에서 코팅을 함으로서 생산성을 매우 향상시킬 수 있는 장점이 있다.The firing of the coated laminated glass of d) can solve the deterioration of the adhesive or the liquid resin due to the high-temperature firing or the weakening of the function by using the step of coating using the microwave, There is an advantage to be improved.
또한, 상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브와 같이 표면에만 온도를 높여 내부 필름에 열에 의한 영향을 미치지 않는 방법을 이용한 소성방식은 모두 사용가능하며 광소결 등을 이용한 방식을 활용할 수 있다.In addition, the firing of the coated laminated glass of the above (d) can be carried out by using a method of raising the temperature only on the surface, such as a microwave, so as not to affect the internal film by heat, have.
경우에 따라, 상기 코팅단계는 동일한 방법으로 수회 진행하여 코팅막을 형성할 수도 있다.In some cases, the coating step may be conducted several times in the same manner to form a coating film.
코팅두께 제어를 상술하면 부착되는 두께를 기준으로, 0~2%구간인 시작구간; 2%~98%구간인 가속구간; 98%~100%구간인 종료구간으로 구분하여 각 구간별로 각각 상이한 제어를 통하여 유리 전체에 유니폼한 두께를 갖는 코팅 도막을 획득할 수 있다.Describing the coating thickness control, the starting period is a 0 to 2% interval based on the thickness to which it is attached; An acceleration period of 2% to 98%; And a finishing interval of 98% to 100%, respectively, so that a coating film having uniform thickness throughout the glass can be obtained through different control for each section.
각 구간별 토출량과 갠트리속도변화를 주는 방법과 이유에 대해 구체적으로 설명한다.The method and reason for varying the discharge rate and gantry speed for each section will be described in detail.
일반적으로 유리 원판의 크기는 2450mm ~ 3050mm을 기준으로 하여 코팅방법과 실시예를 나타낸다.Generally, the size of the glass plate is from 2450 mm to 3050 mm, and the coating method and the embodiment are shown.
먼저, 시작부는 코터의 립과 유리가 안정적인 코팅을 위해 준비를 하는 과정으로 립과 유리가 만나 정지상태로 비드를 형성, 가속부에서 안정적인 토출을 위한 준비과정으로 비트형성시 두께별로 최적의 조건이 있으며 조건은 아래와 같다.(코팅액의 고형분은 25% 기준임.)First, the start part is the preparation process for the stable coating of the lip and glass of the coater. The lips and the glass meet to form the bead in a stationary state, and the preparation process for stable discharge from the acceleration part. The conditions are as follows (Solid content of coating liquid is 25%)
최적 두께 1um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 100um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s 로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s이하로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 높이며 950ul/s 이하의 토출량과 겐트리속도 10mm/s~20mm/s 이하로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 유지하고 토출량 1000ul/s 이하로 제어하며 10mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimum thickness is 1 μm, the height of the nozzle to the coated substrate is set to 100 μm or less while the gentry is stopped for the first 1 second, and the discharge amount of the composition is 1000 μl / s. The nozzle height to the coated substrate was maintained at 100 μm, the gantry velocity was controlled to 10 mm / s or less, the discharge rate was controlled to 1000 ul / s or less, It is controlled to 10mm / s ~ 20mm / s below the discharge rate of 950ul / s and the discharge rate of 950ul / s. In case of 3,000 ~ 3,050mm, which is the ending interval, the height of the nozzle for the coating material such as the acceleration zone is maintained at 100um ~ 150um. And the discharge rate is controlled to be less than 1000ul / s, and the gantry speed is reduced to 10mm / s or less to obtain the optimal thickness and uniformity.
최적 두께 2um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1.5초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 150um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s~1300ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s~1300ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 높이며 1300ul/s~1400ul/s의 토출량과 겐트리속도 20mm/s~25mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 유지하고 토출량 1300ul/s~1400ul/s로 제어하며 15mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimal thickness is 2 μm, the height of the nozzle relative to the coated substrate is 150 μm or less while the gentry is stopped for the first 1.5 seconds, and the discharge amount of the composition is discharged at 1000 to 1300 ul / s, In the section of ~ 50mm, the height of the nozzle to the coated substrate is maintained at 150um, the gantry speed is moved to 10mm / s or less, the discharge amount is controlled from 1000ul / s to 1300ul / s, The nozzle height is increased to 150um ~ 200um, and the discharge rate of 1300ul / s ~ 1400ul / s and the gantry speed of 20mm / s ~ 25mm / s are controlled. For the end interval of 3,000 ~ 3,050mm, Keep the height of the nozzle at 150 ~ 200um, control the discharge volume from 1300ul / s to 1400ul / s, and decelerate the gantry speed below 15mm / s to achieve optimal thickness and uniformity.
최적 두께 3um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 2초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 200um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1300ul/s~1500ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1300ul/s~1500ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 높이며 1500ul/s~1800ul/s의 토출량과 겐트리속도 25mm/s~30mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 유지하고 토출량 1500ul/s~1800ul/s로 제어하며 20mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimum thickness is 3 μm, the height of the nozzle relative to the coated substrate is 200 μm or less while the gentry is stopped for the first 2 seconds, and the discharge amount of the composition is 1300 to 1500 μl / s, In the section of ~ 50mm, the nozzle height to the coated substrate is maintained at 200um, the gantry speed is moved to 10mm / s or less, the discharge amount is controlled at 1300ul / s to 1500ul / s, The nozzle height is increased from 200um to 250um, and the discharge rate of 1500ul / s ~ 1800ul / s and the gantry speed of 25mm / s ~ 30mm / s are controlled. For the end interval of 3,000 ~ 3,050mm, Keep the height of the nozzle at 200um ~ 250um, control the discharge rate from 1500ul / s to 1800ul / s, and decelerate the gantry speed below 20mm / s to achieve optimal thickness and uniformity.
상기의 조건을 충족시키지 못하였을 경우 시작부의 두께가 높아지며 조성물이 오버플로우 되어 스테이지 오염 및 언코팅이 발생할 수 있으며 가속부 토출량이 적을수록 겐트리 스피드를 낮춰 안정적인 토출을 유지해 준다. 초기 비드 형성과정으로 인해 시작부 20mm 구간은 코팅 도막 두께가 두꺼워지고, 종료 구간은 코팅 끝맺음부로 가속구간보다 속도가 줄어 토출되기 때문에 끝단 10mm 구간에서 두께 편차가 발생하지만 전체적인 코팅도막의 Uniformity는 우수하고 코팅불량이 발생하지 않는 특징이 있다. If the above conditions are not satisfied, the thickness of the starting portion increases and the composition overflows, which may cause contamination and uncoating of the stage. As the discharge amount of the accelerating portion is smaller, the gentry speed is lowered to maintain stable discharge. Due to the initial bead forming process, the thickness of the coating film becomes thicker in the section of 20 mm at the beginning, and the thickness of the end portion is reduced at a rate lower than that of the accelerating section at the end of the coating, There is a characteristic that coating failure does not occur.
d) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅한 후에는 나노 실리콘 컴파운드를 완전히 경화시키기 위하여 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계를 수행한다. d) After the nanosilicon compound is coated on the surface of the glass by the above step, the nanosilicon compound is fired at a predetermined temperature for a predetermined time in order to completely cure the nanosilicon compound.
소성은 소성하는 방법에 따라 차이가 있으며 캐비넷 타입의 소성로를 이용할 경우는The firing is different depending on the method of firing, and when a cabinet type firing furnace is used
상기 건조된 유리를 소성하는 단계는 80℃ ~ 450℃의 온도에서 30분 ~ 3시간 동안 소성하는 것이 유리 자체에 큰 영향을 주지 않으면서도 코팅막의 경도 및 매끄러운 표면 발현을 위하여 바람직하다. The step of calcining the dried glass is preferably baked at a temperature of 80 ° C to 450 ° C for 30 minutes to 3 hours for hardness and smooth surface development of the coating film without significantly affecting the glass itself.
상기 소성 단계는 1차 소성 공정후 강화유리를 제조하는 공정에서 700도의 온도에서 2차 소성 공정이 진행될 수도 있다. The sintering step may be a secondary sintering step at a temperature of 700 ° C in the step of manufacturing tempered glass after the first sintering step.
또한, 마이크로웨이브 및 적외선이나 중적외선 등을 이용한 컨베이어 형식의 자동화 라인에 연결된 소성로의 경우 프리존 온도는 180도이며 메인존 온도를 210도로 하여 최소 150초 이상 체류 시킴으로서 소성을 완료하며 쿨링 시간 역시 최소 120초 이상 으로 체류시켜 온도에 따른 불량을 최소할 할 수 있다.In the case of a firing furnace connected to a conveyor type automation line using microwave, infrared or mid infrared, the freezing temperature is 180 ° C., the main zone temperature is 210 ° C., the firing time is at least 150 seconds and the firing is completed. Sec., Thereby minimizing the failure due to the temperature.
또한, 상기의 적외선 또는 중적외선을 통하여 소성한 유리의 경우 유리의 강화처리를 위해 2차로 700도에 소성공정을 진행할 수 있다.In addition, in the case of the glass fired through the infrared ray or the intermediate infrared ray, the sintering process can be performed at 700 ° C for the second time to strengthen the glass.
상기 소성 온도는 유리의 재료에 따라 유리와 코팅막 사이의 열팽창계수에 차이가 있어 냉각에 의한 열 충격을 줄이기 위해 달리 선택할 수 있음은 물론이다.It is a matter of course that the sintering temperature may be selected in order to reduce thermal shock due to cooling due to a difference in thermal expansion coefficient between the glass and the coating film depending on the material of the glass.
추가적으로는, 상기 소성 단계 이전에 무기 코팅소재 조성물이 코팅된 유리를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수도 있다. 예를 들어, 스프레이 코팅시 양면코팅을 위해 한 면을 코팅한 후에 일정시간 건조하고 그 후 다른 한 면을 코팅하기 위해 건조단계가 더 포함될 수도 있으며 코팅막 형성시 코팅 조성물에 포함된 물(H2O)의 양에 따라 온도와 시간을 제어함으로써 생산성을 향상시키고 적용대상에 따라 최적 조건의 코팅막을 형성할 수도 있다. In addition, the step of drying the glass coated with the inorganic coating composition before the firing step at a temperature of room temperature or higher for a predetermined time may be further performed. For example, in spray coating, one side may be coated for coating on one side, followed by drying for a certain period of time, and then drying may be further performed to coat the other side. In forming the coating film, water (H 2 O ), It is possible to improve the productivity by controlling the temperature and the time, and to form an optimum coating film according to the application target.
상기 본 발명에 따른 무기 도막 형성방법에 의해 유리의 표면에는 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막이 형성된다. According to the inorganic coating film forming method of the present invention, an inorganic coating film using the nanosilicone compound according to the present invention is formed on the surface of the glass.
이러한 코팅막은 유리와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.Such a coating film forms a phosphate film having strong adhesion between the glass and the coating film, and an OH monomolecular film having hydrophilicity is formed on the surface of the coating film.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막의 평가 시험 결과에 대해 실시예 및 비교예를 통하여 살펴보기로 한다. Hereinafter, evaluation test results of the inorganic coating film using the nanosilicone compound according to the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples.
평가 방법Assessment Methods
1. 연필경도(Pencil hardness)1. Pencil hardness
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다. And measured according to ASTM D3363.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다. Measurement was made by inserting a pencil for measurement and applying a constant load (1 kg). The measurement results are shown as 9H to 1H, F, HB, 1B to 6B, the highest hardness for 9H, and the weakest hardness for 6B.
2. 부착력 내지 접착력(Adhension)2. Adhesion or Adhesion
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.It was measured according to the standard of ASTM D3359.
무기 코팅소재 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다. A checkerboard scratch was formed on a coating film using an inorganic coating material composition by a cutter. The 3M tape was completely adhered on the coating film, and then peeled off with a constant force to observe the adhesion between the coating layer and the substrate. The measurement results are described as 0B, 1B, 2B, 3B, 4B and 5B, and the numerical values are as follows.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.0B: When coating film is lost more than 65% after measurement.
1B: 측정 후 코팅 막이 35 ~ 65% 정도 손실된 경우.1B: 35 ~ 65% loss of coating film after measurement.
2B: 측정 후 코팅 막이 15 ~ 35% 정도 손실된 경우. 2B: 15 ~ 35% loss of coating film after measurement.
3B: 측정 후 코팅 막이 5 ~ 15% 정도 손실된 경우.3B: The coating film is lost by 5 ~ 15% after measurement.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.4B: Less than 5% loss of coating film after measurement.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.5B: No loss of coating film after measurement.
3. 클린성(Pollution resistant)3. Pollution resistant
코팅막에 유성 매직을 칠한 다음, 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨The coating film was coated with oil-based magic material, and water (tap water) was sprayed on the coating material to measure the degree of magic clearing. The results of 10 consecutive runs at one point were described as follows. ?: Very good,?: Good,?: Fair, X: poor
4. 접촉각(Contact angle)4. Contact angle
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다. 접촉각이 20도인 경우는 친수성, 10도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다. After dropping a drop of water on the coating film, we observed how the shape of the water on the coating film changed. This is an experiment to know the degree of hydrophilicity of the coating film, and when it is super hydrophilic or hydrophilic, the cleanability is better. When the contact angle is 20 degrees, it is hydrophilic and when it is 10 degrees, it is super hydrophilic.
5. 내열성5. Heat resistance
90℃의 온도에서 유리를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다. The glass was allowed to stand at a temperature of 90 ° C for 12 hours, and the state of the coating film was measured.
6. 투과율6. Transmittance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 투과율을 측정하였다.The transmittance of the coating film coated on the glass plate from the visible region to the ultraviolet region was measured using a UV-Visible Spectrometer.
7. 반사율(Reflectance)7. Reflectance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 반사율을 측정하였다.The reflectance of the coating film coated on the glass plate from the visible light region to the ultraviolet region was measured using a UV-Visible Spectrometer.
또한 본 발명에서는, 무기 코팅소재 조성물의 입자가 나노사이즈 임을 감안하여 0.01 ~ 5 ㎛의 두께로 코팅하여 도막을 형성시키는 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable to coat the inorganic coating composition with a thickness of 0.01 to 5 탆 in consideration of the nano-size of the particles of the inorganic coating composition.
또한 유리의 재료에 따라 UV(자외선)을 활용하여 경화함으로서 무기 도막을 형성할 수 있으며 경도와 접착력을 높이고 도막형성이 더욱 효율적으로 이루어지도록 마이크로 웨이브와 UV(자외선)경화를 혼합하여 소성의 완성도를 높일 수 있다.In addition, according to the material of glass, UV (ultraviolet ray) can be used to form an inorganic coating film by curing, and microwave and UV (ultraviolet ray) curing are mixed to enhance hardness and adhesion and to form a coating film more efficiently. .
본 실시예에 따른 무기 도막 형성방법은, 유리의 표면에 무기질 코팅소재를 견고하게 코팅하고 소성하는 방법으로 고분자 재료와 복합재료의 단점인 경도를 매우 높게 유지할 수 있을 뿐만 아니라 초친수성 및 내부식성, 불연성, 내화학성, 항균성 등 무기재료가 갖는 일반적인 특징을 모두 포함할 수 있는 장점이 있다.The method of forming an inorganic coating film according to this embodiment is a method in which an inorganic coating material is firmly coated and fired on the surface of a glass to maintain a very high hardness which is a disadvantage of a polymer material and a composite material, It has an advantage that it can include all general characteristics of inorganic materials such as nonflammability, chemical resistance and antibacterial property.
우선 유리 표면에 대한 전처리 공정이 진행된다. 유리 표면이 깨끗하고 오염되지 않은 경우에는 본 공정이 필요하지 않을 수 있다. 다만, 더 우수한 도막을 얻기 위하여 유리 표면에 대한 전처리 공정을 수행하는 것이다.First, the pretreatment process on the glass surface proceeds. This process may not be necessary if the glass surface is clean and uncontaminated. However, in order to obtain a better coating film, a pretreatment process is performed on the glass surface.
이러한 전처리 공정으로는 먼저 유리 표면의 불순물을 제거하기 위한 탈지 세척 공정을 들 수 있다. 즉, 유리 표면에 이물질이 묻어 있는 경우에는 그 부분에 대한 코팅이 비정상적으로 발생할 수 있으며, 도막면의 평활성 등에 이상이 발생할 수도 있기 때문이다.The pretreatment process includes a degreasing process for removing impurities on the glass surface. That is, when foreign substances are present on the glass surface, coating on the glass surface may occur abnormally, and smoothness or the like of the coating film surface may occur.
또한 유리 표면에 대한 전처리 공정으로는 플라즈마 표면처리, 애노다이징 또는 에칭을 들 수 있다. 이러한 전처리 공정은 유리 표면에 특정 형상을 형성시키거나 유리표면을 친수화함으로서 무기 코팅소재가 쉽게 코팅될 수 있도록 하기 위한 것이다. 또한 유리 표면을 고르게 하고, 불순물을 제거하기 위해 샌딩 공정을 거칠수도 있다.Plasma surface treatment, anodizing or etching may be used as a pretreatment process for the glass surface. This preprocessing process is to form a specific shape on the glass surface or hydrophilize the glass surface so that the inorganic coating material can be easily coated. In addition, the glass surface may be leveled and subjected to a sanding process to remove impurities.
친수성 무기 코팅소재 조성물을 사용하는 경우에는 무기 코팅소재 조성물을 혼합 교반하는 단계를 더 거치는 것이 바람직하다.When a hydrophilic inorganic coating material composition is used, it is preferable to further mix and agitate the inorganic coating material composition.
[표 1]은 나노 실리콘 컴파운드 도막형성 후 시험한 실시예를 나타낸다.[Table 1] shows an embodiment after the formation of the nanosilicone compound coating film.
[표 2]는 각 구간에 따른 속도와 토출량 실시예를 나타낸다.Table 2 shows examples of speed and discharge amount according to each section.
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken as limiting the scope of the present invention. The present invention can be variously modified or modified. The scope of the invention should, therefore, be construed in light of the claims set forth to cover many of such variations.
Claims (11)
b) 상기 제조된 나노 실리콘 컴파운드는,
유리원판의 크기에 따라 2%이내의 구간이며, 부착두께 1um 이하의 경우, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um이하, 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며, 토출량을 1000ul/s이하로 제어하는 시작구간;
유리원판의 크기에 따라 2%~98%의 구간이며, 부착두께 1um 기준으로, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um, 겐트리 속도 10mm/s~20mm/s 로 이동시키며, 토출량 950ul/s이하로 제어하는 가속구간;
유리원판의 크기에 따라 98%~100%의 구간이며, 부착두께 1um 기준으로, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um, 겐트리 속도 10mm/s 이하로 이동시키며, 토출량 950ul/s이하로 제어하는 종료구간을 갖는 유리표면 코팅 단계;
c) 코팅된 유리를 소성하는 단계;
d) 상기 코팅된 두 장의 유리사이에 접착제을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
a) at least one or more alkali metal silicates represented by the following general formulas (1) to (3); Phosphoric acid (H 3 PO 4); An inorganic pigment dispersion; KOH, NaOH, and LiOH; And water (H 2 O);
b) The nanosilicon compound prepared above,
It is within 2% depending on the size of the glass plate. When the thickness is less than 1um, the nozzle height is less than 100um and the gantry speed is less than 10mm / s. Start section;
The height of the nozzle is 100um ~ 150um and the gantry speed is 10mm / s ~ 20mm / s, and the discharge amount is 950ul / s Or less;
According to the size of the glass plate, the range is from 98% to 100%, the height of the nozzle is 100um ~ 150um and the gantry speed is 10mm / s or less, and the discharge amount is controlled to 950ul / s or less A glass surface coating step having a finishing interval to finish;
c) firing the coated glass;
and d) preparing a bonded glass by using an adhesive between the two coated glass sheets. [5] The method for forming an inorganic coating film of a colored transparent barrier sheet according to claim 1,
시작구간은
부착두께의 높이에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이가 높아지며,
겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며,
토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
The method according to claim 1,
The start interval is
Depending on the height of the attachment thickness,
The height of the nozzle relative to the coating substrate is increased,
Moving the gantry speed to 10 mm / s or less,
And controlling the amount of discharge to be increased to control the inorganic coating film of the bonded glass for a colorless transparent sound barrier using the nanosilicone compound.
가속구간은,
부착두께의 높이에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 겐트리 속도가 높아지며 토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
The method according to claim 1,
The acceleration section,
Depending on the height of the attachment thickness,
Wherein a nozzle height and a gantry speed of the nozzle are increased with respect to the coating base material and the discharge amount is increased to control the nozzle height and the gantry speed of the nozzle.
종료구간은,
부착두께의 높이에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 겐트리 속도가 높아지며
토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
The method according to claim 1,
The termination interval,
Depending on the height of the attachment thickness,
The nozzle height and gantry velocity for the coated substrate are increased
And controlling the amount of discharge to be increased to control the inorganic coating film of the bonded glass for a colorless transparent sound barrier using the nanosilicone compound.
소성단계의 소성방식은 마이크로웨이브를 활용하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
The method according to claim 1,
Wherein the sintering step is carried out using a microwave. The method for forming an inorganic film of a bonded glass for colored transparent sound barrier using a nanosilicone compound.
무기안료분산액은 무기안료 5 내지 60 중량%와; 상기 무기 안료를 분산시키기 위한 분산제 1 내지 15 중량%와; 무기안료가 분산되는 분산매가 되는 용제 25 내지 94 중량%를 포함하고,
상기 무기 안료는
380nm 내지 780nm 범위의 파장을 갖는 가시광선이 투과되어 투명성을 갖도록
5 내지 50nm의 평균 입경을 갖으며, 산화아연, 산화타이타늄, 실버화이트, 벵갈라, 버밀리온, 카드뮴레드, 크롬옐로, 황토, 카드뮴옐로, 에메랄드녹, 산화크로뮴녹, 프러시안블루, 코발트청, 카본블랙, 철흑, 실리카백, 알루미나백, 백토, 탄산칼슘, 오레올린, 코발트바이올렛, 세룰리안 청, 비리디안, 울트라마린 또는 이들의 조합으로 이루어진 군중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유색 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
The method according to claim 1,
The inorganic pigment dispersion comprises 5 to 60% by weight of an inorganic pigment; 1 to 15% by weight of a dispersing agent for dispersing the inorganic pigment; And 25 to 94% by weight of a solvent which is a dispersion medium in which the inorganic pigment is dispersed,
The inorganic pigment
So that visible light having a wavelength in the range of 380 nm to 780 nm is transmitted to be transparent
And has an average particle diameter of 5 to 50 nm and has an average particle diameter of from 5 to 50 nm and is selected from the group consisting of zinc oxide, titanium oxide, silver white, red iron oxide, red iron oxide, red iron oxide, cobalt blue, cobalt blue, Characterized in that it is any one of the group consisting of iron oxide, iron oxide black, silica white, alumina white, clay, calcium carbonate, oleolin, cobalt violet, cerulian blue, viridian, ultramarine or combinations thereof. A method of forming an inorganic coating film on a bonded glass for soundproof walls.
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| KR102236134B1 (en) * | 2019-12-03 | 2021-04-05 | 리그마글라스 주식회사 | Method for manufacturing nano-color laminated glass for transparent soundproof walls with self-cleaning properties |
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| KR101671192B1 (en) * | 2016-02-24 | 2016-11-16 | 리그마글라스 주식회사 | Color laminated glass and manufacturing method thereof |
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| KR102207259B1 (en) * | 2019-04-11 | 2021-01-26 | 김희곤 | A method for forming a nano-inorganic coating film on a transparent substrate capable of realizing a color |
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