KR101940924B1 - manufacturing method of a nano ceramic coating Glass with Hydrophilic and Easy-Clean Effect - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 친수특성 및 오염방지용 나노 실리콘 컴파운드를 활용하여 유리에 나노사이즈의 도막을 형성하는 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 수백나노미터의 두께로 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 슬롯다이 방식의 코팅을 함으로서 내마모 특성과 경도 등 기계적 특성을 획기적으로 향상시키고 접촉각 20도 미만의 초친수 특성과 자정작용 특성에 의한 오염방지 기능을 갖는 친수 및 오염방지용 유리코팅 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming a nano-sized coating film on a glass by utilizing a hydrophilic property and a nano-silicone compound for preventing contamination, and more particularly, to a method of coating a nanosilicone compound on a glass with a thickness of several hundred nanometers And more particularly to a hydrophilic and antifouling glass coating method having a super-hydrophilic property with a contact angle of less than 20 deg.
일반적으로, 코팅은 철도, 차량, 선박, 도로시설, 전자, 전기 등의 각종 산업분야는 물론이고, 주방, 거실 등의 일반 가정에서도 사용되는 등 매우 광범위한 용도를 갖는다. In general, the coating has a very wide range of applications, such as being used in various industrial fields such as railway, automobile, ship, road facility, electronic, electric, and the like, as well as in ordinary homes such as kitchens and living rooms.
그러나, 종래의 유기 코팅소재는 알코올 등 유기 용제를 사용하므로 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질(예를 들어, 각종 기름, 락카 스프레이, 유성 매직 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 코팅소재의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다. However, since conventional organic coating materials use organic solvents such as alcohols, there is a problem of environmental pollution. When organic materials (for example, various oils, lubricant spray, oil-based magic, etc.) There is a problem that it is not easy to remove contaminants with water because the surface of the material has a hydrophobic property capable of bonding with an organic material.
뿐만 아니라, 유기 코팅소재는 금속 및 유리를 포함한 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩, 산처리, 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 전처리 등의 추가 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 되거나 외부의 충격을 받게 되면 유리로부터 떨어지는 현상이 잦은 문제점도 있다. In addition, the organic coating material has a low adhesion and adhesion to non-ferrous metal surfaces including metals and glass, so that the surface of metal and non-ferrous metal is coated with a pretreatment of sanding, acid treatment, There is a problem that the coating process is complicated and the cost is increased. Also, when the use time is long or an external shock is applied, there is a frequent occurrence of falling from the glass.
아울러, 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제 등도 있어, 유기 코팅소재를 대신할 수 있는 코팅소재 및 코팅제에 대한 요구가 계속되었다. In addition, there is a problem of being weak at high temperature and burning well, and there has been a demand for a coating material and a coating material which can replace the organic coating material.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 수용성 규산염과 알루미늄 또는 알루미늄 금속산화물로 제조한 수용성 규산염을 주재료로 사용한 무기질 피복 조성물이 개발되었다. 그러나 이러한 피복 조성물은 바인더로 사용되는 수용성 변성 규산염이 강한 알칼리성 물질이므로 도막이 형성된 후 미량의 알칼리 성분이 도막 표면으로 용출되어 백화 현상을 일으키는 문제가 있다.In order to solve these problems, an inorganic coating composition using a water-soluble silicate and a water-soluble silicate made of aluminum or an aluminum metal oxide as a main material has been developed. However, since the water-soluble modified silicate used as the binder is a strong alkaline substance, such a coating composition has a problem that a slight amount of alkali component is eluted to the surface of the coating film after the coating film is formed, thereby causing whitening.
또한, 알칼리 금속 산화물과 알칼리 실리케이트를 경화제로 하고, 금속 산화물 및 금속 인산화물과 알칼리 실리케이트를 베이스로 하는 친수성 무기 코팅소재 조성물에 대한 연구도 있으나, 이 경우도 알칼리 용출에 의한 백화 현상을 완전히 방지하지 못했을 뿐 아니라, 물에 대한 내수성이 완전하지 않고 유리에 대한 접착력이나 부착력에 있어 개선이 요구되고 있다.There is also a study on a hydrophilic inorganic coating material composition using an alkali metal oxide and an alkali silicate as a curing agent based on a metal oxide and a metal phosphate and an alkali silicate. In this case, however, the whitening phenomenon In addition, water resistance to water is not perfect, and adhesion and adhesion to glass are required to be improved.
또한, 외부환경에 항상 노출되어 있는 건축물의 외부는 먼지나 분진, 비 또는 눈 등의 오염인자로 인하여 표면 외관이 쉽게 더러워져 청결유지를 위한 정기적인 관리가 요구되므로, 이로 인한 관리비용 증가를 최대한 줄이기 위하여 관련업계의 지속적인 연구가 이루어지고 있다. In addition, the exterior of the building, which is always exposed to the external environment, is easily contaminated by dust, dust, rain, snow, etc., and the surface appearance thereof is easily dirty. Therefore, regular maintenance for keeping cleanliness is required. Continuous research is being conducted by the related industry to reduce it.
특히, 외부에 노출되는 유리의 경우 오염 환경에 그대로 노출되어 외관이 쉽게 더러워지므로 관련업계에서 오염개선을 위한 방안으로 친수성 유무기 하이브리드 소재를 유리에 결합시키기 위하여 지속적인 연구개발이 진행되고 있다. In particular, the glass exposed to the outside is exposed to the contamination environment and the appearance is easily dirty. Thus, research and development are underway to combine the hydrophilic organic-inorganic hybrid material with the glass as a measure for improving pollution in the related industry.
친수코팅유리는 코팅층 표면의 수(水)접촉각을 낮추어(접촉각: 20도 이하) 빗물 등이 도막 표면에 고르게 퍼져서 오염원을 세정하는 것으로서, 친수성 유무기 하이브리드 코팅소재를 이용하여 코팅층 표면 0.1~1um 두께로 코팅된 친수성을 부여하는 코팅유리이다. The hydrophilic coated glass is used for cleaning the contamination source by lowering the water contact angle (contact angle: 20 degrees or less) on the surface of the coating layer and spreading the rainwater evenly on the surface of the coating film. To provide a hydrophilic coating.
기존에 상품화되고 있는 이러한 기능을 가진 친수코팅유리 제품으로는 100% 수입되고 있는 자정유리가 있다. 기존 제품은 지로코니아와 TiO2 코팅층으로 구성된 친수코팅유리로 10도 내외의 접촉각을 가지고 있고, 광촉매기능을 포함하고 있다. 하지만, 초산계 실리콘과 반응을 하여 변색을 일으키는 문제로 인해 국내에서는 거의 판매가 이루어지지 않았다. 해외의 경우 커튼월이나 창호에 프레임마감재가 실리콘이 아닌 가스켓타입의 제품이 설치되는 경우가 많기 때문이다. 또한, 이러한 초친수 기능의 무기코팅소재가 개발되더라도 낮은 온도에서 소성하거나 강화시키는 과정에서 문제가 발생하고 하이브리드 소재의 특성상 부착력과 기계적 특성을 높이는데 어려운 문제점이 있었다.As a result of the commercialization of these functions, there are midnight glasses that are 100% imported as hydrophilic coated glass products. The existing product is a hydrophilic coated glass consisting of a zirconia and a TiO 2 coating layer and has a contact angle of about 10 degrees and contains a photocatalytic function. However, due to the problem of reacting with acetic acid-based silicone to cause discoloration, little sales were made in Korea. Overseas, gasket type products are often installed on curtain walls and window frames, where the frame finishing material is not silicon. Also, even if such an inorganic coating material having superhydrophilic function is developed, there is a problem in the process of sintering or strengthening at a low temperature, and it is difficult to improve the adhesion and mechanical characteristics due to the characteristics of the hybrid material.
또한, 발수코팅된 유리는 수접촉각을 높여(접촉각: 100도 이상) 빗물이 발수되어 굴러 내리면서 도막 표면의 오염원을 제거하는 제품이다. 오염물의 침적이 적은 장점이 있지만, 기름때 등 유기성 오염물질의 세정능력이 좋지 않고, 나노 돌기구조의 장기적인 유지가 곤란하다는 단점, 즉 내구성이 부족하다는 단점이 있다. In addition, the water-repellent coated glass is a product that raises the water contact angle (contact angle: 100 ° C or more) and removes the contamination on the surface of the coating film while rainwater is repelled by water repellency. There is a disadvantage in that the cleaning ability of the organic contaminants such as oil is poor and the durability is insufficient because it is difficult to maintain the nano protrusion structure for a long period of time.
특허문헌 1은 오염방지제, 중합가능한 불포화 카르복시산의 트리알킬실릴 에스테르로부터 유도된 구조 단위를 20~65 중량%로 함유하는 수평균 분자량이 1000~50,000인 도막 형성 공중합체 및 염소화 파라핀으로 된 오염방지용 도료 조성물에 관한 것이며, 특허문헌 2는 알칼리 금속 실리케이트를 주성분으로 하는 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기 도막의 형성방법에 관한 것으로, 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없으며 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하고 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되며 강한 내후성, 내구성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 및 항균성이 우수한 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 나노 실리콘 컴파운드와 같은 무기소재를 맑고 깨끗하게 자동화를 통한 양산이 가능한 코팅방법을 제공하는데 있다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and an object of the present invention is to provide a coating method capable of mass production of an inorganic material such as a nanosilicone compound through clean automation.
본 발명의 다른 하나의 목적은 유리에 코팅되어 물에 의한 오염물의 제거가 용이하며 친수특성이 우수하고, 유리의 종류에 관계없이 간단한 방법에 의해 코팅될 수 있으며, 유리와의 접착력 및 부착력이 우수한 나노 실리콘 컴파운드에 의한 코팅방법을 제공하는데 있다.It is another object of the present invention to provide a glass composition which can be coated on a glass to easily remove contaminants by water, has excellent hydrophilic properties, can be coated by a simple method regardless of the type of glass, And a coating method using the nanosilicone compound.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,According to an aspect of the present invention,
알칼리 금속을 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 유리에 박막형태로 도막을 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유리코팅방법을 제공한다:There is provided a glass coating method using a nanosilicone compound, which comprises forming a coating film on a glass by using a nanosilicone compound containing an alkali metal,
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 하나의 수단으로,The present invention provides, as one means for solving the above problems,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 전처리하는 단계; c) 상기 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다:a) preparing a water-soluble nanosilicon compound; b) pre-treating the glass; c) coating the nanosilicone compound on the surface of the glass; and d) firing the coated glass to form an inorganic coating film using the nanosilicone compound.
또한, 상기 b) 단계는, 이전에 유리를 자동화 설비에 로딩하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.Further, the step b) may further include the step of previously loading the glass into the automation equipment.
또한, 상기 b) 단계는, 이전에 유리표면을 부착력을 높이기 위하여 50℃ 정도의 예열처리하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.In addition, the step b) may further include preheating the glass surface to about 50 ° C to increase the adhesion.
상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.If the above step b) is performed, any one of plasma, anodizing, sanding, etching, and degreasing and cleaning the glass surface to remove impurities may be used to hydrophilize the glass And a step of washing the glass surface, so that the glass can be protected and the inorganic coating film can be formed more efficiently.
또한, 상기 c) 단계는, 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 맑고 깨끗하며 양산이 가능한 자동화 코팅을 위하여 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅할 수 있다.In addition, the step c) may be carried out by dipping or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, slot die coating or the like for the automation coating which is clean, , Curtain coating, knife coating, vacuum deposition, ion plating, and plasma deposition.
그리고, 상기 d) 단계 이전에 코팅된 유리를 상온 이상의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.The method may further include drying the coated glass at a temperature higher than room temperature before the step d).
더불어, 상기 a) 단계의 나노 실리콘 컴파운드의 제조는, In addition, the preparation of the nanosilicon compound of step a)
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:At least one of alkali metal silicates represented by the following
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In the above
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 25 ~ 95 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.Also, the nanosilicone compound may include at least one of 25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate represented by the general formulas (1) to (3) based on 100 parts by weight of the inorganic coating composition; 0.1 to 1 part by weight of phosphoric acid (H 3 PO 4 ); 0.5 to 5 parts by weight of a strong base; And 4 to 84 parts by weight of water (H 2 O).
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.The alkali metal silicate represented by the above
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.The alkali metal silicates represented by Chemical Formulas 1 to 3 may have solid contents of 25% to 50%, 15% to 40%, and 10% to 35%, respectively.
아울러, 상기 나노 실리콘 컴파운드의 pH는, pH 8 ~ 14에서 수행되는 것일 수 있다.In addition, the pH of the nanosilicon compound may be pH 8-14.
아울러, 상기 d)의 건조된 유리를 소성하는 단계는, 상온 ~ 750℃의 온도에서 수분에서 수시간 동안 소성하며 소성 장비의 조건에 따라 소요되는 소성 시간이 달라질 수 있다. 소성 장비의 일정 온도를 장기간 유지할 수 있을 경우 단 시간에 소성이 되지만 장기간 일정 온도 유지하기 어려울 경우 장시간의 소성 과정이 요구된다. 소성 온도가 250±50℃ 일 경우 전기로 또는 가마와 같은 밀폐형 챔버 형태의 소성 장비를 적용하면 250±50℃를 유지하기 위해서 많은 양의 전기와 유지비용이 발생함으로 소성 할 때 승온, 체류, 냉각의 공정을 거쳐서 무기도막 형성을 하는 것이 효율적이다. 처음 소성로를 가동할 때의 승온 공정과 정지할 때의 냉각공정이 반드시 필요하여 전체 소성시간은 1~3시간 정도 요구되지만 가동 이후 반복되는 소성에는 효율적으로 온도를 제어할 수 있으며 1시간 이하에서 소성이 가능함을 알 수 있다. 또한 열원이 다양하여 전기와 가스 등 일반적인 에너지를 열원으로 이용할 경우 초기 승온에 필요한 시간이 많이 필요하지만 마이크로웨이브와 적외선 등 파장에너지를 이용한 소성로 등 특수소성로를 활용할 경우 수분에서 수십분내에 승온이 가능하여 소송시간을 단축할 수 있으며, 컨베이어 타입의 적외선 또는 중적외선 등을 이용한 소성 장비일 경우도 구간 고온 유지가 가능함으로 수분에서 수십분 내에 소성 후 무기 도막 을 얻을 수 있다. 또한 소성 온도가 상온 또는 170℃이하일 경우 충분한 열에너지의 부족으로 소성(건조)시 온도와 시간이 반비례하여 상온에서 코팅할 경우 수십시간 이상 필요할 수 있고 소성(건조)온도가 상승함에 따라 시간은 감소하여 100℃ 이상에서는 수시간 소성하여 도막을 형성할 수 있다. 그러나, 상기와 같이 저온에서 소성(건조) 되어 도막이 형성될 경우 무기 도막의 연필 경도, 부착력 및 이지클린성은 우수하지만 250℃ 이상에서 소성한 무기 도막보다 내수성이 취약함으로 물에 장기간 노출되는 분야를 제외한 내스크레치 및 오염 방지와 같은 특성이 요구되는 분야에 적용 할 수 있다.In addition, the step of calcining the dried glass of d) may be carried out at a temperature of from room temperature to 750 ° C for several minutes to several hours, and the calcination time may vary depending on the conditions of the calcination equipment. If a certain temperature of the firing equipment can be maintained for a long period of time, it is fired in a short time, but if it is difficult to maintain a constant temperature for a long time, a long firing process is required. When the firing temperature is 250 ± 50 ℃, when the firing equipment in the form of an enclosed chamber such as electric furnace or kiln is applied, a large amount of electricity and maintenance cost is generated in order to maintain the temperature of 250 ± 50 ℃. It is effective to form the inorganic coating film. It is necessary to raise the temperature at the time of operating the first baking furnace and to cool at the time of stopping. The total baking time is required for about 1 to 3 hours. However, the temperature can be controlled efficiently for the baking which is repeated after the operation, This is possible. In addition, it is necessary to use the general energy such as electricity and gas as a heat source for a long time. However, when a special furnace such as a microwave and a wave furnace using infrared energy is used, it is possible to raise the temperature within several minutes to several tens of minutes The time can be shortened. In case of the burning equipment using the conveyor type infrared ray or the medium infrared ray, it is possible to maintain the high temperature in the zone, so that the inorganic film can be obtained after firing within several minutes to several tens minutes. If the firing temperature is below room temperature or below 170 ° C, it is in inverse proportion to the temperature and time during firing (drying) due to insufficient heat energy, so it may be required for several hours or more when coating at room temperature and the time decreases as firing (drying) At 100 ° C or higher, the coating film can be formed by baking for several hours. However, when the coating film is formed by baking (drying) at a low temperature as described above, the pencil hardness, adhesive force and easy cleanability of the inorganic coating film are excellent. However, since the inorganic coating film is weaker in water resistance than the inorganic coating film baked at 250 ° C or higher, It can be applied to fields requiring properties such as scratch resistance and contamination prevention.
더불어, 상기 c)의 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계는, 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것일 수 있다. 상기 방법 중 슬롯다이 방식의 코팅이 유리원판크기(2400*3050mm)의 양산공정을 위한 자동화에 가정 적합하고 맑고 깨끗한 유리코팅에 적합함을 실험을 통해 알 수 있다.In addition, the step of coating the nanosilicone compound of c) on the surface of the glass can be carried out by dipping or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, slot die coating, curtain coating, Vacuum deposition, ion plating, plasma deposition, or the like. Experiments have shown that the slot die coating is suitable for automation for mass production of glass disk size (2400 * 3050mm) and is suitable for clean and clean glass coating.
또한, 상기 c) 단계에서 나노실리콘 컴파운드는 유리의 표면에 0.01 ~ 5㎛ 두께로 코팅되는 것일 수 있다.In addition, in the step c), the nanosilicone compound may be coated on the surface of the glass to a thickness of 0.01 to 5 탆.
도면 1은 본 발명에 따른 무기계 코팅막 형성의 전체 공정 블럭도를 나타낸 것으로 가장 먼저 코팅하고자 하는 유리기판를 로딩하여 로딩된 유리표면의 이물질을 제거하기 위한 전처리하기 위한 세정공정과 세정 공정 후 나노 실리콘 컴파운드를 부착시키는 코팅공정, 코팅된 유리기판를 경화시키는 소성(건조)공정 및 소성된 유리기판을 냉각시키기 위한 냉각공정을 거쳐 검사와 유리기판 언로딩 공정으로 마무리 되는 전체공정을 블럭도로 설명한 도면이다.FIG. 1 is a block diagram of an overall process of forming an inorganic coating film according to the present invention. First, a glass substrate to be coated is loaded, followed by a cleaning process to remove foreign substances on the loaded glass surface and a cleaning process to remove nanosilicone compounds (Drying) process for curing a coated glass substrate, a cooling process for cooling the fired glass substrate, and a glass substrate unloading process.
도면 2는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 유리기판의 코팅 두께와 코팅된 유리의 표면을 SEM(전자현미경)을 통하여 살펴본 도면으로 코팅 두께는 제어에 따라 차이가 있을 수 있으나 나노미터 두께로 코팅이 이루어지고 있음을 알 수 있다.2 shows the coating thickness of the glass substrate coated with the nanosilicone compound and the surface of the coated glass through an SEM (electron microscope). The thickness of the coating may vary depending on the control, .
도면 3은 친수와 발수에 대한 일반적인 접촉각의 각도와 본 발명의 친수특성에 대한 범위를 나타내는 도면이다.3 is a view showing the angle of a general contact angle with respect to hydrophilic and water repellency and the range of hydrophilic characteristics according to the present invention.
도면 4는 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 친수 코팅층에서 물이 퍼져 중력에 의해 아래로 흘러내림으로서 유리 표면에 물방울 자국이 남지 않고 유리표면의 먼지를 제거함으로서 자정(Self-Cleaning) 기능을 설명하는 도면으로서 Step 1은 유리표면위에 나노코팅 층을 코팅한 것이며 Step 2는 유리표면위에 나노 코팅 층을 코팅 한 후 친수층 위에 오염물이 부착되어 있는 개념도이며 Step 3은 Step 2에 물에 의해 오염물을 제거하는 기능을 보여주는 개념의 도면이다.FIG. 4 illustrates a self-cleaning function by eliminating dust on the glass surface without water droplet marks remaining on the glass surface due to the spread of water in the hydrophilic coating layer coated with the nanosilicone compound of the present invention.
도면 5는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 자정유리의 옥외 노출된 사진으로 맑은 날의 일반유리와 코팅유리 사이의 비반사 기능을 보여주고 있으며 비오는 날의 친수와 자정작용 특성에 의한 표면상태를 보여주는 도면이다.FIG. 5 is a photograph of an outdoor exposure of a self-cleaning glass coated with a nanosilicone compound, showing a non-reflecting function between a clear glass and a coated glass on a clear day, and showing a surface state due to hydrophilic and self- .
도면 6은 코팅된 표면을 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 데이터를 나타내는 것으로 10도 미만의 고친수 기능을 보여주고 있는 도면이다.FIG. 6 is a view showing data measured using a contact angle meter on a coated surface and showing a high-frequency function of less than 10 degrees. FIG.
도면 7은 일반유리(Bare)와 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 코팅된 유리의 광학특성 중 토탈 투과도를 나타내는 것으로 일반유리의 광투과도와 비교할 때 1~2정도의 투과도 특성이 향상됨을 알 수 있는 도면이다.FIG. 7 shows the total transmittance of the optical properties of coated glass using bare and nanosilicon compounds, which shows that the transmittance characteristics of about 1 to 2 are improved compared to the transmittance of ordinary glass .
전술한 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 유리의 종류에 관계없이, 유리 표면과의 결합력이 강하여 유리와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 유리로부터 이탈되는 문제가 없다. The inorganic coating film formed by using the nanosilicone compound according to the present invention has a strong bonding force with the glass surface regardless of the type of the glass, so that the adhesion and adhesion of the inorganic coating film to the glass are excellent. There is no problem.
또한, 상기 무기계 코팅막은 친수성 코팅막으로서 유기물질 등과 결합력이 약하여 유기계 오염물질들이 잘 묻지 아니하고, 나아가 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 다른 작업을 가하지 않고 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되는 효과가 있다.In addition, since the inorganic coating film is a hydrophilic coating film, its binding force with an organic substance is weak, so that organic contaminants are not easily adhered. Furthermore, it is easy to remove pollutants such as organic substances and other substances, The contaminants can be easily removed.
또한, 무기계 코팅막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고 항균성도 우수한 나노 실리콘 컴파운드 및 이를 이용한 무기계 코팅막이 제공된다.In addition, a nanosilicone compound having excellent weather resistance, durability, chemical resistance, abrasion resistance, surface hardness, far infrared ray emission, nonflammability, chemical resistance, corrosion resistance, and antimicrobial property is provided on the nature of the inorganic coating film and an inorganic coating film using the same.
또한, 용매로 물을 사용하기 때문에 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않아 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다.In addition, since water is used as a solvent, pollutants are not generated during the manufacturing process and the coating process of the composition, so that it is eco-friendly and has a semi-permanent life span.
또한, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드와 이를 이용한 무기계 코팅막이 부착된 친수유리는 수회의 도막 형성 및 건조 과정 없이, 1회의 도막 형성 및 건조 과정에 의해 우수한 오염방지와 내산성, 내알칼리성, 내습성, 가공성, 내마모성, 내후성, 고경도(9H)를 갖는 접촉각 20도 이내의 친수성 코팅 유리를 제조할 수 있도록 한다.In addition, the nanosilicone compound according to the present invention and the hydrophilic glass having the inorganic coating film using the nanosilicon compound according to the present invention can prevent the excellent contamination, the acid resistance, the alkali resistance, the moisture resistance, To make a hydrophilic coated glass having a workability, abrasion resistance, weather resistance and hardness (9H) and a contact angle of 20 degrees or less.
도 1은 본 발명에 따른 나노 코팅막 형성의 전체 공정블럭도
도 2는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 코팅두께 및 코팅표면에 대한 SEM 사진.
도 3은 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리 표면의 접촉각 특성 개념도.
도 4는 본 발명에 따른 자기세정원리 개념도
도 5는 본 발명에 따른 옥외 폭로 실시예.
도 6는 본 발명에 따른 접촉각 측정사진
도 7는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 광학특성 표시도FIG. 1 is an overall process block diagram of a nano-
2 is a SEM photograph of the coating thickness and the coated surface of the glass on which the nano-coated film is formed according to the present invention.
3 is a conceptual diagram illustrating contact angle characteristics of a glass surface on which a nano-coating layer according to the present invention is formed.
Figure 4 is a conceptual diagram of the principle of magnetic cleaning according to the present invention
FIG. 5 is an exploded outdoor embodiment according to the present invention. FIG.
6 is a photograph of the contact angle measurement photograph according to the present invention
7 is a graph showing optical properties of a glass having a nano-coated film according to the present invention
이하, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅 도막의 형성방법에 대해 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, a method for forming an inorganic coating film using the nanosilicone compound of the present invention will be described in detail.
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:At least one of alkali metal silicates represented by the following
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In the
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 25 ~ 95 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.Also, the nanosilicone compound may include 25 to 95 parts by weight of at least one alkali metal silicate represented by the general formulas (1) to (3) based on 100 parts by weight of the inorganic coating composition; 0.1 to 1 part by weight of phosphoric acid (H 3 PO 4 ); 0.5 to 5 parts by weight of a strong base; And 4 to 84 parts by weight of water (H 2 O).
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.The alkali metal silicate represented by the
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.The alkali metal silicates represented by
상기 나노 실리콘 컴파운드는 pH가 8 ~ 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. The nanosilicone compound can be prepared to have a pH of 8 to 14 to obtain a desired reaction efficiency, and the composition can maintain the solution state in an optimum state.
본 발명의 나노 실리콘 컴파운드로부터 형성된 코팅막은, ASTM D3363의 기준에 따라 측정한 연필경도가 9H, ASTM D3359의 기준에 따라 측정한 부착력이 5B, 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후의 코팅막과 물 간의 접촉각이 20도 이하인 것일 수 있다.The coating film formed from the nanosilicon compound of the present invention has a pencil hardness of 9H measured according to the ASTM D3363 standard, an adhesion force measured according to ASTM D3359 standard of 5B, a contact angle between the coating film and water after dropping a drop of water on the coating film May be less than 20 degrees.
또한, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 코팅막이 형성된 유리 표면은 염산을 포함한 강산 10% 용액으로 12시간 이상(바람직하게는, 48시간 이상) 처리한 후에도 부식이 일어나지 않는 것일 수 있다.In addition, the glass surface on which the coating film of the nanosilicone compound of the present invention is formed may not be corroded after being treated with a 10% strong acid solution containing hydrochloric acid for 12 hours or more (preferably 48 hours or more).
또한, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 유리(예컨대, 태양전지용 유리)의 반사율은 코팅이 없는 경우 대비 1 ~ 3% 감소하고, 그 투과율은 코팅이 없는 경우 대비 1 ~ 3% 증가하는 것일 수 있다.In addition, the reflectance of a nanosilicon compound coated glass of the present invention (for example, a glass for a solar cell) is reduced by 1 to 3% compared to the case without a coating, and the transmittance is increased by 1 to 3% have.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법에 대해 설명한다.Hereinafter, a method of forming an inorganic coating film using a nanosilicone compound according to the present invention will be described.
본 발명의 무기 도막 형성방법은,In the method for forming an inorganic coating film of the present invention,
a) 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다:a) preparing a nanosilicone compound; b) preheating and pretreating the glass; c) coating the nanosilicone compound on the surface of the glass; d) firing the coated glass. < RTI ID = 0.0 >
이를 상설하면,However,
a) 나노 실리콘 컴파운드을 제조하는 방법은 물과 혼합 교반하는 것일 수 있다.a) The method of making the nanosilicone compound may be mixing and stirring with water.
전술한 바와 같이, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 제조시 pH는 8 ~ 14의 상태를 유지하여 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.As described above, the pH of the nanosilicon compound of the present invention can be maintained in the range of 8 to 14 during the preparation of the nanosilicone compound of the present invention, and the desired reaction efficiency can be obtained, and the solution can be maintained in an optimum state.
b) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드을 제조한 후에는 이를 코팅하기 위한 유리표면의 부착력을 높이기 위해 예열 및 전처리하는 단계를 수행한다.b) After the nanosilicon compound is prepared by the above steps, preheating and pretreatment are performed to increase the adhesion of the glass surface for coating the nanosilicon compound.
이는, 유리표면을 소정 온도로 가열하거나 산세정 또는 플라즈마를 활용하는 단계로서, 약 50℃ 정도의 온도로 예열하거나 표면 이물질을 제거하기 위하여 산 또는 세정제 등을 이용하여 표면을 깨끗하게 세정하거나 플라즈마를 이용하여 표면을 친수상태로 개질하며, 이로써 유리 표면에 나노 실리콘 컴파운드가 효율적으로 코팅되도록 할 수 있다. 그러나 맑고 깨끗한 유리코팅을 위하여 예열처리를 생략할 수 있으며 반대로 예열처리를 통하여 무반사 코팅 및 헤이즈를 포함한 유리 코팅이 가능함을 알 수 있다.This is a step of heating the glass surface to a predetermined temperature or utilizing the acid cleaning or plasma. The surface of the glass is preheated at a temperature of about 50 DEG C or the surface is cleanly cleaned with an acid or a cleaning agent in order to remove surface contaminants, Thereby modifying the surface to a hydrophilic state, thereby effectively coating the nanosilicon compound on the glass surface. However, it is possible to omit preheating treatment for clear and clean glass coating, and it is possible to perform glass coating including anti-reflection coating and haze through preheating treatment.
본 발명에 이용되는 유리와 유리 이외에 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 석재, 타일 등의 다양한 소재가 사용 가능하며, 기타 코팅소재의 코팅이 필요한 다양한 유리들이 모두 이용 가능하다. In addition to the glass and glass used in the present invention, various materials such as metals and nonferrous metals, other plastics, ceramics, stones, and tiles can be used, and various glasses requiring coating of other coating materials are available.
한편, 본 발명의 무기 도막 형성방법은 상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.In the method of forming an inorganic coating film of the present invention, plasma, anodizing, sanding, etching, and degreasing are performed on the glass surface in order to hydrophilize the glass when the step b) And removing the impurities, and washing the glass surface, so that the glass can be protected and the inorganic coating film can be formed more efficiently.
상기 유리 표면을 세척하는 단계로서 이용할 수 있는 초음파 세척단계는 유리를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 유리 표면의 미세 부분까지도 세척할 수 있도록 한다. 초음파는 28 ~ 48 kHZ인 것이 바람직하다. 상기 초음파 세척단계에서는 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용한다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 유리의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과의 밀착도를 높이고, 고경도 코팅막을 형성할 수도 있다. The ultrasonic cleaning step, which can be used as a step of cleaning the glass surface, immerses the glass in an ultrasonic tank filled with a water-soluble cleaning agent, and then ultrasonic waves are generated so that even minute portions of the glass surface can be cleaned. The ultrasonic wave is preferably 28 to 48 kHz. In the ultrasonic cleaning step, an aqueous detergent containing an inorganic salt is used. When a water-soluble cleanser containing an inorganic salt is used, adhesion with the inorganic coating film, which is a coating film formed on the surface of the glass, can be enhanced and a hard coating film can be formed.
또한, 본 발명에서는 상기 초음파 세척단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이는 유리 표면이 깨끗한 경우에는 별도로 진행할 필요가 없으나, 불순물이 있는 경우에는 특히 바람직하게 적용할 수 있다.In addition, in the present invention, the ultrasonic cleaning step may further include a deposition and a vapor cleaning step for removing oil and impurities. It is not necessary to proceed separately if the glass surface is clean, but it can be particularly preferably applied when impurities are present.
상기 침적 및 증기 세척단계는 유리의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위하여 진행되며, 유리를 탱크 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 유리 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 유분 및 불순물을 깨끗이 세척되도록 한다. 증기의 응축에 의한 세척은 탱크에서 꺼낸 즉시 건조되므로 별도의 건조 단계를 거치지 않고서도 다음 단계로 넘어갈 수 있어 생산 시간을 단축시킬 수 있다.The immersion and steam washing steps are carried out in order to remove various kinds of oil such as mineral synthetic oil adhered to the surface of the glass. The glass is immersed in a tank to be cleaned, or the solvent is evaporated to condense the vapor, So that the oil and impurities are cleaned by flowing condensed water. Since the washing by the condensation of the steam is carried out immediately after being taken out from the tank, it is possible to proceed to the next step without going through a separate drying step, thereby shortening the production time.
c) 상기 단계에 의하여 유리의 표면처리 및 예열처리가 종료되면, 상기 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계를 수행한다. c) When the glass surface treatment and the preheating treatment are completed by the above step, the step of coating the nanosilicone compound on the surface of the glass is performed.
상기 조성물의 코팅방법은 특별히 제한되지 아니하는바 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 등의 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 유리 표면에 무기 코팅소재 조성물을 코팅할 수 있다.The coating method of the composition is not particularly limited and a known method can be used. Examples of the coating method include a dipping coating or a spray coating, a roll coating, a spin coating, a bar coating, a flow coating, a slot die coating, An inorganic coating material composition may be coated on the glass surface by any one of methods such as spray coating, knife coating, vacuum deposition, ion plating, and plasma deposition.
이때, 유리 표면에 코팅되는 무기 코팅소재 조성물의 코팅막은 0.01 ~ 5㎛의 두께로 코팅되도록 함이 바람직하다. 더욱 구체적으로는, 디핑코팅 및 슬롯다이코팅의 경우 0.01 ~ 5㎛ 정도로 코팅막을 형성할 수 있고, 스프레이코팅의 경우 0.1 ~ 10㎛로 형성할 수 있으며, 상기의 모든 코팅 방법은 용도에 따라 상기 범위 내에서 코팅두께의 제어가 가능할 것이다.At this time, it is preferable that the coating film of the inorganic coating material composition coated on the glass surface is coated to a thickness of 0.01 to 5 탆. More specifically, in the case of the dip coating and the slot die coating, a coating film can be formed to a thickness of about 0.01 to 5 μm, and in the case of a spray coating, the coating film can be formed to a thickness of 0.1 to 10 μm. Lt; RTI ID = 0.0 > thickness. ≪ / RTI >
경우에 따라, 상기 코팅단계는 동일한 방법으로 수회 진행하여 코팅막을 형성할 수도 있다.In some cases, the coating step may be conducted several times in the same manner to form a coating film.
코팅두께 제어를 상술하면 부착되는 두께를 기준으로, 0~2%구간인 시작구간; 2%~98%구간인 가속구간; 98%~100%구간인 종료구간으로 구분하여 각 구간별로 각각 상이한 제어를 통하여 유리 전체에 유니폼한 두께를 갖는 코팅 도막을 획득할 수 있다.Describing the coating thickness control, the starting period is a 0 to 2% interval based on the thickness to which it is attached; An acceleration period of 2% to 98%; And a finishing interval of 98% to 100%, respectively, so that a coating film having uniform thickness throughout the glass can be obtained through different control for each section.
각 구간별 토출량과 갠트리속도변화를 주는 방법과 이유에 대해 구체적으로 설명한다.The method and reason for varying the discharge rate and gantry speed for each section will be described in detail.
일반적으로 유리 원판의 크기는 2450mm ~ 3050mm을 기준으로 하여 코팅방법과 실시예를 나타낸다.Generally, the size of the glass plate is from 2450 mm to 3050 mm, and the coating method and the embodiment are shown.
먼저, 시작부는 코터의 립과 유리가 안정적인 코팅을 위해 준비를 하는 과정으로 립과 유리가 만나 정지상태로 비드를 형성, 가속부에서 안정적인 토출을 위한 준비과정으로 비트형성시 두께별로 최적의 조건이 있으며 조건은 아래와 같다.(코팅액의 고형분은 25% 기준임.)First, the start part is the preparation process for the stable coating of the lip and glass of the coater. The lips and the glass meet to form the bead in a stationary state, and the preparation process for stable discharge from the acceleration part. The conditions are as follows (Solid content of coating liquid is 25%)
최적 두께 1um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1초 동안 갠트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 100um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s 로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um로 유지하며 갠트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s이하로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 높이며 950ul/s 이하의 토출량과 갠트리속도 10mm/s~20mm/s 이하로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 유지하고 토출량 1000ul/s 이하로 제어하며 10mm/s 이하로 갠트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimum thickness is 1 μm, the height of the nozzle to the coating substrate is set to 100 μm or less while the gantry is stopped for the first one second, and the discharge amount of the composition is 1000 μl / s. The nozzle height to the coated substrate is maintained at 100um, the gantry speed is controlled to 10mm / s or less, the discharge amount is controlled to 1000ul / s or less, the nozzle height to the coated substrate is 100um to 150um And the gantry speed is controlled to 10 mm / s to 20 mm / s or less. In the case of 3,000 to 3,050 mm, which is the end interval, the height of the nozzle for the coating material such as the acceleration zone is maintained at 100 to 150 μm, It is controlled to less than 1000ul / s and the gantry speed is decelerated to less than 10mm / s to achieve optimum thickness and uniformity.
최적 두께 2um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1.5초 동안 갠트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 150um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s~1300ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um로 유지하며 갠트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s~1300ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 높이며 1300ul/s~1400ul/s의 토출량과 갠트리속도 20mm/s~25mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 유지하고 토출량 1300ul/s~1400ul/s로 제어하며 15mm/s 이하로 갠트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimum thickness is 2 μm, the height of the nozzle to the coated substrate is 150 μm or less while the gantry is stopped for the first 1.5 seconds, and the discharge amount of the composition is discharged at 1000 to 1300 ul / s, The range of ~ 50mm is to maintain the nozzle height at 150um for the coated substrate and move the gantry speed below 10mm / s. The discharge rate is controlled from 1000ul / s to 1300ul / s, and for the acceleration zone of 50 ~ The height of the nozzle is increased to 150um ~ 200um, and the discharge amount of 1300ul / s ~ 1400ul / s and the gantry speed of 20mm / s ~ 25mm / s are controlled. In the end interval of 3,000 ~ 3,050mm, Keep the height at 150um ~ 200um, control the discharge volume from 1300ul / s to 1400ul / s, and decelerate the gantry speed below 15mm / s to achieve optimal thickness and uniformity.
최적 두께 3um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 2초 동안 갠트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 200um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1300ul/s~1500ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um로 유지하며 갠트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1300ul/s~1500ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 높이며 1500ul/s~1800ul/s의 토출량과 갠트리속도 25mm/s~30mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 유지하고 토출량 1500ul/s~1800ul/s로 제어하며 20mm/s 이하로 갠트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다. When the optimum thickness is 3 μm, the height of the nozzle with respect to the coating substrate is 200 μm or less while the gantry is stopped for the first 2 seconds, and the discharge amount of the composition is 1300 to 1500 μl / s, The range of ~ 50mm is to maintain the height of the nozzle to 200um at the coating base and move the gantry speed to 10mm / s or less, control the discharge amount from 1300ul / s to 1500ul / s, The height of the nozzle is increased from 200um to 250um, and the discharge amount of 1500ul / s to 1800ul / s and the gantry speed of 25mm / s to 30mm / s are controlled. When the end interval is 3,000 ~ 3,050mm, Keep the height at 200um ~ 250um, control the discharge rate from 1500ul / s ~ 1800ul / s, and decelerate the gantry speed below 20mm / s to achieve optimal thickness and uniformity.
상기의 조건을 충족시키지 못하였을 경우 시작부의 두께가 높아지며 조성물이 오버플로우 되어 스테이지 오염 및 언코팅이 발생할 수 있으며 가속부 토출량이 적을수록 갠트리 스피드를 낮춰 안정적인 토출을 유지해 준다. 초기 비드 형성과정으로 인해 시작부 20mm 구간은 코팅 도막 두께가 두꺼워지고, 종료 구간은 코팅 끝맺음부로 가속구간보다 속도가 줄어 토출되기 때문에 끝단 10mm 구간에서 두께 편차가 발생하지만 전체적인 코팅도막의 Uniformity는 우수하고 코팅불량이 발생하지 않는 특징이 있다. If the above conditions are not satisfied, the thickness of the starting portion increases and the composition overflows, which may cause contamination and uncoating of the stage. When the discharge amount of the accelerating portion is smaller, the gantry speed is lowered to maintain stable discharge. Due to the initial bead forming process, the thickness of the coating film becomes thicker in the section of 20 mm at the beginning, and the thickness of the end portion is reduced at a rate lower than that of the accelerating section at the end of the coating, There is a characteristic that coating failure does not occur.
d) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅한 후에는 나노 실리콘 컴파운드를 완전히 경화시키기 위하여 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계를 수행한다. d) After the nanosilicon compound is coated on the surface of the glass by the above step, the nanosilicon compound is fired at a predetermined temperature for a predetermined time in order to completely cure the nanosilicon compound.
소성은 소성하는 방법에 따라 차이가 있으며 캐비넷 타입의 소성로를 이용할 경우는The firing is different depending on the method of firing, and when a cabinet type firing furnace is used
상기 건조된 유리를 소성하는 단계는 80℃ ~ 450℃의 온도에서 30분 ~ 3시간 동안 소성하는 것이 유리 자체에 큰 영향을 주지 않으면서도 코팅막의 경도 및 매끄러운 표면 발현을 위하여 바람직하다. The step of calcining the dried glass is preferably baked at a temperature of 80 ° C to 450 ° C for 30 minutes to 3 hours for hardness and smooth surface development of the coating film without significantly affecting the glass itself.
상기 소성 단계는 1차 소성 공정 후 강화유리를 제조하는 공정에서 700도의 온도에서 2차 소성 공정이 진행될 수도 있다. The sintering step may be a secondary sintering step at a temperature of 700 ° C in the step of manufacturing tempered glass after the first sintering step.
또한, 마이크로웨이브 및 적외선이나 중적외선 등을 이용한 컨베이어 형식의 자동화 라인에 연결된 소성로의 경우 프리존 온도는 180도이며 메인존 온도를 210도로 하여 최소 150초 이상 체류 시킴으로서 소성을 완료하며 쿨링 시간 역시 최소 120초 이상 으로 체류시켜 온도에 따른 불량을 최소할 할 수 있다.In the case of a firing furnace connected to a conveyor type automation line using microwave, infrared or mid infrared, the freezing temperature is 180 ° C., the main zone temperature is 210 ° C., the firing time is at least 150 seconds and the firing is completed. Sec., Thereby minimizing the failure due to the temperature.
또한, 상기의 적외선 또는 중적외선을 통하여 소성한 유리의 경우 유리의 강화처리를 위해 2차로 700도에 소성공정을 진행할 수 있다.In addition, in the case of the glass fired through the infrared ray or the intermediate infrared ray, the sintering process can be performed at 700 ° C for the second time to strengthen the glass.
상기 소성 온도는 유리의 재료에 따라 유리와 코팅막 사이의 열팽창계수에 차이가 있어 냉각에 의한 열 충격을 줄이기 위해 달리 선택할 수 있음은 물론이다.It is a matter of course that the sintering temperature may be selected in order to reduce thermal shock due to cooling due to a difference in thermal expansion coefficient between the glass and the coating film depending on the material of the glass.
추가적으로는, 상기 소성 단계 이전에 무기 코팅소재 조성물이 코팅된 유리를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수도 있다. 예를 들어, 스프레이 코팅시 양면코팅을 위해 한 면을 코팅한 후에 일정시간 건조하고 그 후 다른 한 면을 코팅하기 위해 건조단계가 더 포함될 수도 있으며 코팅막 형성시 코팅 조성물에 포함된 물(H2O)의 양에 따라 온도와 시간을 제어함으로써 생산성을 향상시키고 적용대상에 따라 최적 조건의 코팅막을 형성할 수도 있다. In addition, the step of drying the glass coated with the inorganic coating composition before the firing step at a temperature of room temperature or higher for a predetermined time may be further performed. For example, in spray coating, one side may be coated for coating on one side, followed by drying for a certain period of time, and then drying may be further performed to coat the other side. In forming the coating film, water (H 2 O ), It is possible to improve the productivity by controlling the temperature and the time, and to form an optimum coating film according to the application target.
상기 본 발명에 따른 무기 도막 형성방법에 의해 유리의 표면에는 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막이 형성된다. According to the inorganic coating film forming method of the present invention, an inorganic coating film using the nanosilicone compound according to the present invention is formed on the surface of the glass.
이러한 코팅막은 유리와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.Such a coating film forms a phosphate film having strong adhesion between the glass and the coating film, and an OH monomolecular film having hydrophilicity is formed on the surface of the coating film.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막의 평가 시험 결과에 대해 실시예 및 비교예를 통하여 살펴보기로 한다. Hereinafter, evaluation test results of the inorganic coating film using the nanosilicone compound according to the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples.
평가 방법Assessment Methods
1. 연필경도(Pencil hardness)1. Pencil hardness
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다. And measured according to ASTM D3363.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다. Measurement was made by inserting a pencil for measurement and applying a constant load (1 kg). The measurement results are shown as 9H to 1H, F, HB, 1B to 6B, the highest hardness for 9H, and the weakest hardness for 6B.
2. 부착력 내지 접착력(Adhension)2. Adhesion or Adhesion
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.It was measured according to the standard of ASTM D3359.
무기 코팅소재 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다. A checkerboard scratch was formed on a coating film using an inorganic coating material composition by a cutter. The 3M tape was completely adhered on the coating film, and then peeled off with a constant force to observe the adhesion between the coating layer and the substrate. The measurement results are described as 0B, 1B, 2B, 3B, 4B and 5B, and the numerical values are as follows.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.0B: When coating film is lost more than 65% after measurement.
1B: 측정 후 코팅 막이 35 ~ 65% 정도 손실된 경우.1B: 35 ~ 65% loss of coating film after measurement.
2B: 측정 후 코팅 막이 15 ~ 35% 정도 손실된 경우. 2B: 15 ~ 35% loss of coating film after measurement.
3B: 측정 후 코팅 막이 5 ~ 15% 정도 손실된 경우.3B: The coating film is lost by 5 ~ 15% after measurement.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.4B: Less than 5% loss of coating film after measurement.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.5B: No loss of coating film after measurement.
3. 클린성(Pollution resistant)3. Pollution resistant
코팅막에 유성 매직을 칠한 다음, 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨The coating film was coated with oil-based magic material, and water (tap water) was sprayed on the coating material to measure the degree of magic clearing. The results of 10 consecutive runs at one point were described as follows. ?: Very good,?: Good,?: Fair, X: poor
4. 접촉각(Contact angle)4. Contact angle
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다. 접촉각이 20도인 경우는 친수성, 10도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다. After dropping a drop of water on the coating film, we observed how the shape of the water on the coating film changed. This is an experiment to know the degree of hydrophilicity of the coating film, and when it is super hydrophilic or hydrophilic, the cleanability is better. When the contact angle is 20 degrees, it is hydrophilic and when it is 10 degrees, it is super hydrophilic.
5. 내열성5. Heat resistance
90℃의 온도에서 유리를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다. The glass was allowed to stand at a temperature of 90 ° C for 12 hours, and the state of the coating film was measured.
6. 투과율6. Transmittance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 투과율을 측정하였다.The transmittance of the coating film coated on the glass plate from the visible region to the ultraviolet region was measured using a UV-Visible Spectrometer.
7. 반사율(Reflectance)7. Reflectance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 반사율을 측정하였다.The reflectance of the coating film coated on the glass plate from the visible light region to the ultraviolet region was measured using a UV-Visible Spectrometer.
또한 본 발명에서는, 무기 코팅소재 조성물의 입자가 나노사이즈 임을 감안하여 0.01 ~ 5 ㎛의 두께로 코팅하여 도막을 형성시키는 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable to coat the inorganic coating composition with a thickness of 0.01 to 5 탆 in consideration of the nano-size of the particles of the inorganic coating composition.
또한 유리의 재료에 따라 UV(자외선)을 활용하여 경화함으로서 무기 도막을 형성할 수 있으며 경도와 접착력을 높이고 도막형성이 더욱 효율적으로 이루어지도록 마이크로 웨이브와 UV(자외선)경화를 혼합하여 소성의 완성도를 높일 수 있다.In addition, according to the material of glass, UV (ultraviolet ray) can be used to form an inorganic coating film by curing, and microwave and UV (ultraviolet ray) curing are mixed to enhance hardness and adhesion and to form a coating film more efficiently. .
본 실시예에 따른 무기 도막 형성방법은, 유리의 표면에 무기질 코팅소재를 견고하게 코팅하고 소성하는 방법으로 고분자 재료와 복합재료의 단점인 경도를 매우 높게 유지할 수 있을 뿐만 아니라 초친수성 및 내부식성, 불연성, 내화학성, 항균성 등 무기재료가 갖는 일반적인 특징을 모두 포함할 수 있는 장점이 있다.The method of forming an inorganic coating film according to this embodiment is a method in which an inorganic coating material is firmly coated and fired on the surface of a glass to maintain a very high hardness which is a disadvantage of a polymer material and a composite material, It has an advantage that it can include all general characteristics of inorganic materials such as nonflammability, chemical resistance and antibacterial property.
우선 유리 표면에 대한 전처리 공정이 진행된다. 유리 표면이 깨끗하고 오염되지 않은 경우에는 본 공정이 필요하지 않을 수 있다. 다만, 더 우수한 도막을 얻기 위하여 유리 표면에 대한 전처리 공정을 수행하는 것이다.First, the pretreatment process on the glass surface proceeds. This process may not be necessary if the glass surface is clean and uncontaminated. However, in order to obtain a better coating film, a pretreatment process is performed on the glass surface.
이러한 전처리 공정으로는 먼저 유리 표면의 불순물을 제거하기 위한 탈지 세척 공정을 들 수 있다. 즉, 유리 표면에 이물질이 묻어 있는 경우에는 그 부분에 대한 코팅이 비정상적으로 발생할 수 있으며, 도막면의 평활성 등에 이상이 발생할 수도 있기 때문이다.The pretreatment process includes a degreasing process for removing impurities on the glass surface. That is, when foreign substances are present on the glass surface, coating on the glass surface may occur abnormally, and smoothness or the like of the coating film surface may occur.
또한 유리 표면에 대한 전처리 공정으로는 플라즈마 표면처리, 애노다이징 또는 에칭을 들 수 있다. 이러한 전처리 공정은 유리 표면에 특정 형상을 형성시키거나 유리표면을 친수화함으로서 무기 코팅소재가 쉽게 코팅될 수 있도록 하기 위한 것이다. 또한 유리 표면을 고르게 하고, 불순물을 제거하기 위해 샌딩 공정을 거칠수도 있다.Plasma surface treatment, anodizing or etching may be used as a pretreatment process for the glass surface. This preprocessing process is to form a specific shape on the glass surface or hydrophilize the glass surface so that the inorganic coating material can be easily coated. In addition, the glass surface may be leveled and subjected to a sanding process to remove impurities.
친수성 무기 코팅소재 조성물을 사용하는 경우에는 무기 코팅소재 조성물을 혼합 교반하는 단계를 더 거치는 것이 바람직하다.[표 1]은 나노 무기 코팅 도막형성 후 각종 시험을 실시예로 나타낸 것이다.[표 2]는 각 구간에 따른 속도와 토출량 실시예을 나타낸 것이다.When a hydrophilic inorganic coating material composition is used, it is preferable to further mix and mix the inorganic coating material composition. [Table 1] shows various tests after the formation of the nano-inorganic coating film. Shows the speed and discharge amount according to each section.
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken as limiting the scope of the present invention. The present invention can be variously modified or modified. The scope of the invention should, therefore, be construed in light of the claims set forth to cover many of such variations.
Claims (8)
인산(H3PO4);
KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및
물(H2O);을 포함하는 나노 실리콘 컴파운드에 대하여,
a) 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계;
b) 상기 나노 실리콘 컴파운드 코팅두께를 기준으로,
1초 이상 갠트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 제어하며, 조성물의 토출량을 제어하는 시작구간;
가속구간; 종료구간을 갖는 유리표면 코팅 단계;
c) 상기 코팅된 유리를 소성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. At least one of alkali metal silicates represented by the following Chemical Formulas 1 to 3;
Phosphoric acid (H 3 PO 4);
KOH, NaOH, and LiOH; And
For a nanosilicon compound comprising water (H 2 O)
a) preparing a nanosilicone compound;
b) based on the nanosilicon compound coating thickness,
A start period for controlling the height of the nozzle with respect to the coating material in a state where the gantry is stopped for at least one second, and controlling the discharge amount of the composition;
Acceleration section; A glass surface coating step having an end section;
and c) firing the coated glass. < Desc / Clms Page number 13 >
In the above Chemical Formulas 1 to 3, x and y are each in the range of 0.01 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
시작구간은
유리원판의 크기에 따라 2%이내의 구간이며,
부착두께 1um 이하의 경우,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um이하,
갠트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며,
토출량을 1000ul/s이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
The method according to claim 1,
The start interval is
According to the size of the glass plate, the interval is within 2%
When the adhesion thickness is 1um or less,
The height of the nozzle relative to the coating substrate is 100 [mu] m or less,
Moving the gantry speed to 10 mm / s or less,
And controlling the discharge amount to 1000ul / s or less.
가속구간은,
유리원판의 크기에 따라 2%~98%의 구간이며,
부착두께 1um 기준으로,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um,
갠트리 속도 10mm/s~20mm/s 로 이동시키며,
토출량 950ul/s이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
The method according to claim 1,
The acceleration section,
Depending on the size of the glass plate, it ranges from 2% to 98%
With a thickness of 1um,
The height of the nozzle to the coated substrate is from 100 [mu] m to 150 [mu] m,
Moving at a gantry speed of 10 mm / s to 20 mm / s,
And the discharge amount is controlled to be not more than 950ul / s. A method for forming an inorganic coating film using a nanosilicone compound.
종료구간은,
유리원판의 크기에 따라 98%~100%의 구간이며,
부착두께 1um 기준으로,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um,
갠트리 속도 10mm/s 이하로 이동시키며,
토출량 950ul/s이하로 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
The method according to claim 1,
The termination interval,
It ranges from 98% to 100% depending on the size of the glass plate,
With a thickness of 1um,
The height of the nozzle to the coated substrate is from 100 [mu] m to 150 [mu] m,
Moving the gantry speed to 10 mm / s or less,
And the discharge amount is controlled to be not more than 950ul / s. A method for forming an inorganic coating film using a nanosilicone compound.
시작구간은
부착두께의 높이 증가에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이가 높아지며,
갠트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며,
토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
The method of claim 3,
The start interval is
As the height of the attachment thickness increases,
The height of the nozzle relative to the coating substrate is increased,
Moving the gantry speed to 10 mm / s or less,
And controlling the amount of discharge to be increased to control the formation of the inorganic coating film using the nanosilicone compound.
가속구간은,
부착두께의 높이에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 갠트리 속도가 높아지며
토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
5. The method of claim 4,
The acceleration section,
Depending on the height of the attachment thickness,
The height of the nozzle and the gantry speed for the coated substrate are increased
And controlling the amount of discharge to be increased to control the formation of the inorganic coating film using the nanosilicone compound.
종료구간은,
부착두께의 높이에 따라,
코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 갠트리 속도가 높아지며
토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법.
6. The method of claim 5,
The termination interval,
Depending on the height of the attachment thickness,
The height of the nozzle and the gantry speed for the coated substrate are increased
And controlling the amount of discharge to be increased to control the formation of the inorganic coating film using the nanosilicone compound.
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