KR101837305B1 - 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법 및 이를 위한 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 천연물을 침출용매에 침지시켜 색소를 추출하는 단계(A), 상기 (A) 단계에서 색소를 추출한 침출용액을 에어로겔과 혼합하여 지용성 색소를 에어로겔에 흡착시키는 색소흡착단계(B), 상기 (B)단계에서 에어로겔 표면에 흡착된 지용성 색소를 분리하는 색소분리단계(C), 및 상기 (C)단계에서 분리된 색소를 건조농축하는 단계(D)를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법을 제공함으로써 천연물로부터 의약, 식품, 화장료 등의 초기물질을 분리하는 방법을 개선하여 안전하면서도 효율이 좋은 공정을 수행할 수 있다.

Description

에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법 및 이를 위한 장치{METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING WATER SOLUBLE AND INSOLUBLE PIGMENTS FROM NATURAL SUBSTANCE USING AEROGEL}
본 발명은 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법 및 이를 위한 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 소수성 에어로겔에 천연물로부터 분리한 색소추출액을 혼합하고 이산화탄소를 일정압력으로 가하여 지용성 물질을 흡착 분리하는 방법에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 합성 다공성 초경량 물질로, 기공율이 90-99.8%에 이르며, 비표면적이 수백 내지 최고 1,500 m2/g 정도인 투명한 극저밀도의 첨단소재이다. 1931년 스티븐 키슬러(Steven Kistler)에 의해 최초로 만들어진 에어로겔은, 젤리 상태의 물질에서 수축을 유발시키지 않으면서 액체를 기체로 치환함으로써 생산되었으며, 반투명하면서도 겔 내의 빛을 분산시키기 때문에, 냉동연기, 고체연기, 고체공기 또는 파란연기 등으로 불리기도 한다.
이러한 다공성의 에어로겔은 극저유전체, 촉매, 촉매의 담체, 단열재, 전극소재, 방음재 등의 분야에 널리 사용이 가능하며, 특히 실리카 에어로겔은 높은 투광성과 낮은 열전도도 특성으로 투명 열단열재로 기대를 모으고 있다. 또한 냉장고, 항공기, 우주선 등의 창 단열재 등 그 활용 가능 범위가 넓어 초단열소재로서 높은 잠재력을 갖고 있다. 에어로겔의 이러한 현저한 단열 성능은 열전달이 일어나는 세가지 방법인 대류, 전도, 복사를 무력화시키기 때문이다.
에어로겔은 또한 화학처리를 통해 소수성(hydrophobicity)을 갖도록 만들 수 있는데, 물을 흡수하면, 수축이나 분해와 같은 구조적 변화가 유발되므로, 소수성으로 만들어 이를 방지할 수 있고, 내부까지 소수성 처리를 하면 깊은 크랙이 발생하더라도 소수성 처리가 되어 있어 워테젯 재단가공을 할 수 있다는 장점이 있다.
최근에는 에어로겔의 이러한 다공성 구조 및 소수성을 이용하여 소수성 물질을 흡수하는 데에 사용하기도 하였다. 미국 뉴저지 공과대학과 애리조나 주립대학교 연구진은 에어로겔이 폐수에서 오일을 제거하는 스펀지 역할을 하여 환경으로 유출된 오일을 효과적으로 흡수할 수 있다고 보고하였다. 또한 일리노이주 노스웨스턴 대학교의 Mercouri Kanatzidis 등은 오염된 산업 지역에서 방출되는 유출수에 함유된 중금속을 흡수하는 데에 에어로겔을 사용한 바 있다.
한편, 일반적으로 천연물에서 특정의 지용성 및 수용성물질을 분리하기 위하여 가장 많이 활용되는 방법은 용매를 활용하는 방법이다. 지용성 물질의 분리정제는 유기용매 추출법이 이용되는데, 무극성(지용성)용매인 에테르(Ether), 벤젠(Benzene) 또는 벤졸(benzol) 등을 사용하게 된다. 이러한 무극성 용매는 소수성 물질의 분리에는 매우 효과적이지만, 무극성 용매의 특성상, 두통, 현기증, 흥분, 오심, 구토, 졸음, 어지럼증 등의 증상을 일으키고, 장기적으로 노출될 경우, 중추신경계의 장애 및 혈액암 등, 인체에 치명적인 결과를 초래할 수 있다.
또한, 효능이 좋은 비극성 용매가 인화성이 강하여 안전관리 문제를 갖고 있는 것을 차치하더라도 대부분이 이러한 발암 물질로 분류되고 있기 때문에, 이러한 용매를 이용하는 공정은 GMP(Good Manufacturing Practice) 시설 밖에서 처리해야 하는 문제가 있다. GMP는 우수 의약품 식품제조 및 품질관리기준을 말하며, 안전하고 우수한 품질의 식품, 의약품을 제조하기 위하여 작업장의 구조, 설비를 비롯하여 원료의 구입으로부터 생산, 포장, 출하에 이르기까지 전 공정에 걸쳐 생산과품질의 관리에 관한 체계적인 기준을 말한다. 미국 및 유럽의 경우에도, 의약품이 안전(safety), 확인(identity), 효능(strength), 품질(quality), 순도(purity)라는 특성별로 기준에 적합하게 생산되고 있음을 보증하기 위한 기준으로 GMP 규정을 준수하여야 하기 때문에, 의약품, 식품 등, 인체에 직접 적용되는 문질에 관하여 국내외적으로 GMP 시설의 규제와 표준을 준수해야 한다.
현재는 초기물질 정제 단계에서 추출공정은 GMP 시설 밖에서 공정화 하여 세부공정에서 규격화하고 있으나, 이럴 경우, 공정이 나누어져 있어 생산공정비용이 많이 소요될 뿐만 아니라, 생산절차가 단계적으로 끊어져 생산완료까지의 시간이 보다 많이 소요된다. 따라서 천연물 정제의 기초단계인 원료물 추출 공정을 GMP 시설내에서 보다 효과적이고 효율적인 공정을 진행하기 위하여 유기화학적 추출 정제방법을 대체할 수 있는 물리적 공정을 통한 안정적이고 생산 효율적이며 경제적으로 설계 공정화하기 위한 연구가 필요가 있다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0018532호 대한민국 공개특허 제10-2010-0043312호 대한민국 등록특허 제10-1433851호
본 발명은 종래에 무극성 용매를 이용하여 천연물로부터 지용성인 카로티노이드 및 극성 플라보노이드를 분리하는 방법이 인체에 유해하고, 인화성으로 인하여 안전관리가 용이하지 않으며, GMP 시설 밖에서 초기물질 정제를 수행해야 하는 공정상의 문제를 해결하기 위하여 초기물질 정제공정을 보다 효율적이고 안전하게 진행하기 위한 방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
본 발명은 천연물을 침출용매에 침지시켜 색소를 추출하는 단계(A), 상기 (A) 단계에서 색소를 추출한 침출용액을 에어로겔과 혼합하여 지용성 색소를 에어로겔에 흡착시키는 색소흡착단계(B), 상기 (B)단계에서 에어로겔 표면에 흡착된 지용성 색소를 분리하는 색소분리단계(C), 및 상기 (C)단계에서 분리된 색소를 건조농축하는 단계(D)를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법을 제공한다.
또한, 상기 (B)단계의 색소흡착단계 후, 에어로겔에 흡착되지 않은 수용성 색소를 분리하는 단계(E); 및 상기 (E) 단계의 수용성 색소를 건조농축하는 단계(F);를 포함하며, 색소흡착단계(B)는 이산화탄소의 분압 36~44 mmHg 조건아래 이루어지는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시예로서 천연물로부터 색소를 추출하기 위한 천연물탱크; 상기 천연물탱크에 연결되어 천연물탱크에서 침출된 침출용액과 에어로겔을 혼합하여 반응시키는 흡착탱크; 상기 흡착탱크에서 지용성 색소를 흡착한 에어로겔을 이송받아 유기용매로 지용성 색소를 분리시키기 위한 색소분리탱크; 및 상기 색소분리탱크에서 폐에어로겔을 이송시켜 유기용매를 휘발시키는 재생탱크;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 장치를 제공한다.
또한, 상기 색소분리탱크는 -20℃를 유지하기 위한 쿨러가 장착되고, 상기 색소분리탱크 및 상기 재생탱크는 유기용매 제거를 위한 히터가 형성되는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리하는 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소와 수용성 색소를 분리하는 방법 및 이를 위한 장치를 통하여 천연물로부터 의약, 식품, 화장료 등의 초기물질을 분리하는 방법을 개선하여 안전하면서도 효율이 좋은 공정을 수행할 수 있다.
도 1은 헤스페리딘(A)과 헤스페레틴(B)의 분자구조를 나타낸다.
도 2는 50ug Hesperidin STD 대조구(A), 에테르 귤피주정추출액 0.0005%의 에테르 추출법(B)과 에어로 겔로 제거된 귤피주정추출액 0.0005%의 에어로겔 정제법(C)으로 각각 정제한 플라보노이드 헤스페리딘의 정제효율을 나타낸 결과이다.
도 3은 에테르 추출법 및 에어로겔 정제법으로 분리한 헤스페리딘의 정제효율을 나타낸 것이다.
도 4는 50ug HesperetinSTD 대조구(A) 및 귤피에테르추출액 5%의 에테르 추출법(B)과 헥산정제 Silica aerogel 귤피흡착액 5%의 에어로겔 정제법(C)으로 각각 정제한 카로티노이드 헤스페레틴을 확인한 것이다.
도 5은 에테르 추출법 및 에어로겔 정제법으로 분리한 헤스페레틴의 정제효율을 나타낸 것이다.
도 6은 상기 실험을 통하여 천연물로부터 추출한 색소혼합물에서 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 흐름도를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소추출단계를 나타낸 모식도이다.
도 8은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소흡착단계를 나타낸 모식도이다.
도 9는 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소분리단계를 나타낸 모식도이다.
도 10은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 건조농축단계를 나타낸 모식도이다.
본 발명은 천연물로부터 지용성 물질을 분리하기 위한 방법을 제공하기 위한 것이다. 일반적으로 천연물로부터 화장품, 건강기능식품 및 의약품의 기초원료를 생산할 때 유기용매를 활용해 지용 또는 수용성 물질을 정제하고 있다. 이때 가장 흔히 활용되고 있는 비극성 용매는 대부분 인화성이 강해 안전관리가 용이하지 않으며, 인체에 유해하다.
대표적인 유기용매인 에테르는 휘발성이 매우 강하고 마취성의 무색 액체로, 인체에 치명적인 영향을 미칠 수 있으며, 증기는 공기보다 무거워 실험실 및 생산시설의 바닥으로 가라앉아 퍼지기 때문에 화재에 대한 위험이 있다.
또한 현재 의약품관련 정식적인 검사 및 시험기준은 국내 식품의약품안정청의 기준에 따르고 있으나, 내용상의 기준만 정해져 있어 실질적인 정제 방법에 대한 기준을 제시하지 못하고 있으며, 국내외의 각종 규제가 엄격해지는 제조환경에서 GMP 규정을 준수하기 위하여 생산공정을 분리하여 생산비가 증가하는 문제가 대두되고 있다.
본 발명을 통해 천연물 정제에 있어 보다 안전하고 효과적인 방법론적 기준을 제시할 수 있으며, 포괄적으로 플라보노이드 및 카로티노이드 종류의 API 제조 생산에 대한 생산 기준을 제시할 수 있다. 이하 본 발명을 구체적인 실시예를 들어 자세히 설명한다.
I. 천연물로부터 색소혼합액의 추출
본 발명에서는 구체적인 실시예로 제주산 감귤의 과피로부터 수용성 색소인 헤스페리딘(Hesperidin : C28H34O15) 및 지용성 색소인 헤스페레틴 (Hesperetin : C16H14O6)을 분리 정제하였다. 헤스페리딘은 분자량이 610 g/mol에 달하는 수용성 플라보노이드이이며, 헤스페레틴은 분자량 302 g/mol의 지용성 카로티노이드이다. 도 1은 헤스페리딘과 헤스페레틴의 분자구조를 나타낸다.
제주산 감귤류로부터 상기 수용성 및 지용성 색소들을 분리해 내기 위하여 먼저 감귤류 과피로부터 색소혼합액을 추출하였다. 1.8 kg의 제주산 감귤의 건조과피를 분쇄하여 과피가 잠길 정도의 침출용매에 침지시킨다. 이때 침출용매는 주정(Alcohol 95%)을 사용하였으며, 30일 동안 침지시켰다. 침지가 끝나면 침지액에 감귤 과피의 색소가 혼합되어 추출된 색소혼합액을 얻을 수 있으며, 이 주정추출물을 0.45 nm 크기의 멤브레인 필터를 통해 불순물을 제거하였다.
II. 수용성 플라보노이드, 헤스페리딘의 추출효율 비교실험
1. 색소혼합액으로부터 에테르 추출
상기 불순물이 제거된 색소혼합액 1 L에 에테르 500ml를 혼합 교반(200rpm)하였다. 충분히 교반한 혼합물을 뷰렛에 넣어 층을 분리하고 에테르를 제외한 주정층을 분리한 다음, 이중 500 g을 -20℃에서 5시간 감압농축하여 수용성 플라보노이드 헤스페리딘(Hesperidin) 검사를 위해 결정화하여 준비하였다.
2. 색소혼합액으로부터 에어로겔을 이용한 정제
상기 I에서 불순물이 정제된 귤피 추출물 1 L에 에어로겔 1~20㎛(Silica aerogel, REMTECH, KOREA) 2g을 첨가하고, 용존이산화탄소(CO2)가 10%(5,000 ppm)측정되도록 혼합하여 3일간 방치하였다. 추출용매의 이온화반응 및 함유물질의 물리적 분산을 위하여 이산화탄소를 반응탱크에 주입 후, 밀봉하여 반응시켰으며, 이때 이산화탄소의 분압은 36~44 mmHg이었다. 밀도는 3,150 mg/cm3 이었다. 이 과정에서 지용성 색소는 에어로겔의 다공성 표면에 흡착되며, 수용성 색소는 흡착되지 않고 용액 내에 남게 된다.
3일 후, 주정추출물을 0.1nm크기의 할로파이버 멤브레인 필터를 통해 에어로겔을 포함한 불순물을 제거하고, 이중 500 g을 상기 II.1과 같이 플라보노이드 헤스페리딘(Hesperidin) 검사를 위해 500g을 -20℃에서 5시간 감압농축하여 결정화하여 준비하였다.
3. 에테르 추출법과 에어로겔 정제법의 비교
상기 에테르 정제법과 에어로겔 정제법으로 각각 정제한 플라보노이드 헤스페리딘(Hesperidin)의 함량을 비교하기 위하여 상기에서 준비한 각 결정화물질을 각 농도(%)를 1, 5, 10, 15, 20%를 메탄올에 희석하여 준비하였다. 검사용 헤스페리딘(Hesperidin) 표준품은 Sigma에서 구매한 98≤을 사용하였으며, 검사는 SHIMADZU UFLC를 사용하였다. Column은 C18 column(5um), Flow rate은 1 ml/min, Wavelength 는 280nm, 이동상(Methanol : Water)을 3 : 7의 비율로 하고, 측정온도값은 35℃에서 진행하였다.
도 2는 대조구(A)(50 ㎍) 및 에테르 추출법(B)과 에어로겔 정제법(C)으로 각각 정제한 플라보노이드 헤스페리딘(각 0.0005%)을 확인한 것이다. 도 2에서 보는 바와 같이 표출시간 7분 50초에서 헤스페리딘 피크를 나타내었다.
도 3은 에테르 추출법 및 에어로겔 정제법으로 분리한 헤스페리딘의 정제효율을 나타낸 것이다. 에어로겔로 분리한 추출물을 5, 10, 15 및 20%, 에테르 추출법에 의한 추출물 0.0005, 1, 5, 10 및 20%의 농도로 용해시킨 후, UFLC를 이용하여 헤스페리딘의 정제효율을 비교하였으며, 결과를 표 1에 나타내었다.
UFLC를 이용한 헤스페리딘의 정제효율
Data no. 농도 면적(총량)
Data 1(Aerogel) 5% 3063098
Data 2(Aerogel) 20% 4260196
Data 3(Aerogel) 15% 3559940
Data 4(Aerogel) 10% 3502130
Data 5(Ether) 20% 3017274
Data 6(Ether) 10% 1488931
Data 7(Ether) 5% 114132
Data 8(Ether) 1% 6892
Data 9(Ether) 0.0005% -
Data 10(Standrad) 50ug Hesperidin STD 226399
도 3 및 표 1에서 보는 바와 같이 에테르 추출법에 의해 분리된 헤스페리딘보다 에어로겔 정제법에 의한 헤스페리딘의 농도가 높았으며, 1.5배 ~ 8배 이상의 정제효율 차이를 보였다.
III. 지용성 카로티노이드, 헤스페레틴의 추출효율 비교실험
1. 색소혼합액으로부터 에테르 추출
상기 II. 1 과정에서 에테르에 추출된 지용성 색소 물질 150 ml를 -20℃에서 5시간 감압, 농축하여 결정화하고, 이를 각 농도(%) 0.0005, 0.005, 0.5, 1, 5, 10, 15, 20%를 헥산에 희석하여 헤스페레틴(Hesperetin)을 검사하기 위한 준비를 하였다.
2. 색소혼합액으로부터 에어로겔을 이용한 정제
상기 II. 2 과정에서 3일간 귤피의 주정추출물에 침지시킨 에어로겔을 수득하고, 에어로겔에 흡착된 지용성 색소를 헥산(hexane)으로 녹여내었다. 헥산을 에어로겔 1~20㎛(Silica aerogel, REMTECH, KOREA) 층을 통과시켜 얻어진 지용성 정제물을 -20℃에서 5시간 감압, 농축하여 결정화한 후, 각 농도(%) 0.0005, 0.005, 0.5, 1, 5, 10, 15 20%가 되도록 헥산에 희석하여 상기 III. 1과 같이 헤스페레틴(Hesperetin)을 검사하기 위해 준비하였다.
3. 에테르 추출법과 에어로겔 정제법의 비교
상기 에테르 정제법과 에어로겔 정제법으로 각각 정제한 카로티노이드 헤스페레틴(Hesperetin)의 함량을 비교하기 위하여 상기에서 준비한 각 결정화물질을 농도(%) 0.0005, 0.005, 0.5, 1, 5, 10, 15 및 20% 로 메탄올에 희석하여 준비하였다. 검사용 헤스페레틴(Hesperetin) 표준품은 Waters제품 98≤을 사용하였다.
검사는 상기의 수용성 플라보노이드와 동일한 조건으로 SHIMADZU UFLC를 사용하였으며, Column은 C18 column(5㎛), Flow rate은 1 ml/min, Wavelength는 280nm, 이동상(Hexan : Water)를 3 : 7의 비율이며, 35℃에서 진행하였다.
도 4는 대조구(A) 및 에테르 추출법(B)과 에어로겔 정제법(C)으로 각각 정제한 카로티노이드 헤스페레틴을 확인한 것이다. 도 4에서 보는 바와 같이 표출시간 15분 50초에서 헤스페레틴 피크를 나타내었다.
도 5은 에테르 추출법 및 에어로겔 정제법으로 분리한 헤스페레틴의 정제효율을 나타낸 것이다. 에어로겔로 분리한 추출물을 1, 5, 10, 15 및 20%, 에테르 추출법에 의한 추출물 0.0005, 0.005, 0.5, 1, 5, 10 및 20%의 농도로 용해시킨 후, UFLC를 이용하여 헤스페레틴의 정제효율을 비교한 결과를 표 2에 나타내었다.
FLC를 이용한 헤스페레틴의 정제효율 비교
Data no. 농도 면적(총량)
Data 1(Aerogel) 5% 9050918
Data 2(Aerogel) 20% 34825184
Data 3(Aerogel) 15% 27939977
Data 4(Aerogel) 10% 23965971
Data 5(Ether) 20% 581006
Data 6(Ether) 15% 235559
Data 7(Ether) 10% 1284
Data 8(Ether) 5% 449
Data 9(Ether) 1% -
Data 10(Aerogel) 1% -
Data 11(Ether) 0.5% -
Data 12(Ether) 0.005% -
Data 13(Ether) 0.0005% -
Data 14(Standrad) 50ug Hesperidin STD 54807
도 5 및 표 2에서 보는 바와 같이 에테르 추출법(Data 5~9)에 의해 분리된 헤스페레틴보다 에어로겔 정제법(Data 1~4, 10)에 의한 헤스페레틴의 농도가 높았다. 특히 에테르 추출법에 의하여 헤스페레틴의 분리 수율이 매우 낮았으나, 에어로겔 정제법에서는 헤스페레틴을 에어로겔에 성공적으로 흡착시킬 수 있음을 확인하였다.
IV. 지용성 색소와 수용성 색소의 분리 생산 시스템
도 6은 상기 실험을 통하여 천연물로부터 추출한 색소혼합물에서 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 흐름도를 나타낸 것이다. 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 기초분리하는 과정은 지금까지 유기용매 추출법에 의하였기 때문에 GMP 기준을 충족시키지 못하거나, 안전관리 상의 여러 문제를 촉발시켰다.그러나 에어로겔의 다공성 및 소수성을 이용하여 천연물로부터 지용성 또는 수용성 물질을 분리함으로써 이러한 문제를 용이하게 해결할 수 있다.
본 발명에 의한 에어로겔을 이용한 천연물로부터 지용성 및 수용성 색소의 분리 방법은 색소 추출 단계(A), 색소 흡착 단계(B), 색소 분리 단계(C) 및 건조 농축 단계(D)로 이루어진다.
1. 색소의 추출 단계(A)
도 7은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소추출단계와 이를 위한 장치를 나타낸 모식도이다. 천연물은 분말형태로 사용하는 것이 바람직하며, 이를 에탄올에 용해시켜 일정 CO2 분압을 갖도록 천연물탱크에 일정기간 방치한다. 이를 위하여 색소추출 장치는 천연물탱크(B-Tank(1), 상기 천연물 탱크에 내부에 형성된 교반기(M), 상기 천연물탱크에 연결되어 CO2의 적정 분압을 유지하도록 기체를 공급하는 펌프(P) 와 에어레귤레이터(R), 이를 조절하는 압력밸브(pV)를 포함한다.
에탄올이 담겨있는 천연물탱크에 천연물의 분말을 미량저울로 정확하게 칭량하여 첨가하고 교반기(M)를 이용하여 완전히 현탁한다. 교반 후에는 펌프(P)와 에어레귤레이터(R) 및 압력밸브(pV)를 사용하여 천연물탱크에 일정 CO2 분압을 갖도록 한다음, 탱크압력 조절밸브를 차단한다. 상기 과정은 자동제어될 수 있다.
2. 색소의 흡착 단계(B)
도 8은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소흡착단계를 나타낸 모식도이다. 천연물이 일정기간 침출되면 침출용액을 에어로겔과 혼합하여 색소를 흡착시킨다.
먼저 침출용액을 흡착탱크(C-Tank(2))로 이송한다. 이때 input valve(I)를 차단하고 압력밸브(pV) 및 하부 드레인 밸브(dV)를 열어 흡착탱크에 침출용액을 이송한다. 이때 정량펌프(P)를 이용하여 이송과 동시에 정량할 수 있도록 하며, 이송 시, 여과하여 불순물을 제거하라 수 있다. 이송이 완료되면 흡착탱크(C-Tank(2))의 내부에 형성된 교반기(M)를 이용하여 교반을 실시한다.
에어로겔탱크(E-Tank(3))에 미리 채워 둔 에어로겔 분말을 흡착탱크(C-Tank(2))로 이송한다. 이때 Input valve(I)를 차단한 후 압력을 충진하고, 일정 압력을 가하여 에어로겔을 흡착탱크(C-Tank(2))로 이송한다. 흡착탱크에서는 에어로겔이 이송되는 동안 천연물 침출액을 계속 교반해 주며, 에어로겔의 이송이 완료되면 input valve(I)를 차단한 후, 일정시간 교반을 실시한다.
3. 색소의 분리 단계(C)
도 9는 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 색소분리단계를 나타낸 모식도이다. 일정 기간동안 에어로겔로 소수성 물질을 흡착시킨 다음 교반을 정지하고 일정기간 정치하여 에어로겔과 상층액 층이 분리되도록 한다. 층분리가 완료되면 압력밸브(pV) 및 Drain valve(dV)를 열어 상층액을 상층액탱크(벌크탱크(2))로 이송시키고, 지용성 물질을 흡착시킨 에어로겔은 색소분리탱크(D-Tank(4))로 이동시킨다.
에어로겔이 들어 있는 색소분리탱크(D-Tank(4))에 헥산을 첨가하여 지용성 물질을 분리시킨다. 이때 색소분리탱크에는 쿨러(D)를 장착하여 반응물이 -20℃를 유지하도록 냉각시키면서 교반기(M)를 이용하여 교반한다. 이때 교반은 대기압에서 일정시간 교반한 후, -20℃에서 일정시간 정치하여 층이 분리되도록 한다. 이후 Elivator를 이용 탱크를 상부로 이동한다.
4. 색소의 농축 단계(D)
도 10은 본 발명에 따른 천연물로부터 지용성 및 수용성 물질을 분리하는 시스템의 건조농축단계를 나타낸 모식도이다. 상기과정에서 에어로겔에 흡착된 지용성물질은 헥산층으로 녹아 나온다. 색소분리탱크(D-Tank(4))의 Drain valve(dV)를 열어 폐에어로겔을 20C로 냉각된 재생탱크(F-Tank(5))로 이송한다. 재생탱크의 상층부에는 히터가 장착되어 폐에어로겔을 가열하며, 재생탱크에 형성된 교반기(M)를 가동하여 에어로겔을 교반하여 남은 헥산을 휘발시킨다. 휘발된 헥산은 열교환기를 통해 회수한다.
상기 색소분리탱크(D-Tank(4))에서 지용성 물질을 함유한 헥산층은 -20℃를 유지하며 저장한다. 이후 색소분리탱크(D-Tank(4)) 내부에 형성된 히터를 가동하여 헥산을 휘발시키고 휘발된 헥산은 열교환기로 회수한다. Elivator를 이용 탱크를 하부로 이동하여 건조한 다음 Drain valve(dV)를 열고 건조물을 회수한다.
5. 수용성 색소의 분리 단계(E)
도 9에서 보는 바와 같이 상기 (B)단계의 색소흡착단계 후, 에어로겔에 흡착되지 않은 수용성 색소는 상층액을 따라 벌크탱크로 이동하여 수용성 색소를 분리한다. 교반을 정치하여 층분리가 완료되면 압력밸브(pV)를 열어 상층액을 상층액탱크(벌크탱크(2))로 이송시킨다.
6. 수용성 색소의 농축 단계(F)
상기 (E) 단계의 수용성 색소는 감암건조하여 분말로 건조 농축시킨다.
이와 같이 본 발명에 따른 에어로겔을 이용한 지용성 및 수용성 물질의 분리방법을 이용하면 유기용매 사용시의 안전관리의 문제를 해결함과 동시에 유기용매에 의한 분리정제법 보다 생산량이 실험실 단계에서 5% 이상 생산단계에서 800%이상 높아진 것을 확인하여 안전하면서도 경제적인 효과를 얻을 수 있는 것을 확인하였다.
본 발명에 따른 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소와 수용성 색소를 분리하는 방법 및 이를 위한 장치를 통하여 천연물로부터 의약, 식품, 화장료 등의 초기물질을 분리하는 방법을 개선하여 안전하면서도 효율이 좋은 공정을 수행할 수 있으므로, 의약품, 식품, 화장품 등의 생산 등에 이용할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (5)

  1. 천연물을 95% 에탄올 침출용매에 침지시켜 색소를 추출하는 단계(A);
    상기 (A) 단계에서 색소를 추출한 침출용액을 에어로겔과 혼합하여 지용성 색소를 에어로겔에 이산화탄소의 분압 36~44 mmHg 조건에서 흡착시키는 색소흡착단계(B);
    상기 (B)단계에서 에어로겔 표면에 흡착된 지용성 색소를 헥산으로 분리하는 색소분리단계(C); 및
    상기 (C)단계에서 분리된 색소를 건조농축하는 단계(D);를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소 분리방법.
  2. 제1항의 상기 (B)단계의 색소흡착단계 후, 에어로겔에 흡착되지 않은 수용성 색소를 분리하는 단계(E); 및 상기 (E) 단계의 수용성 색소를 건조농축하는 단계(F);를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소 분리방법.
  3. 제1항의 방법으로 분리된 지용성 색소 또는 수용성 색소는 수용성 플라보노이드, 헤스페리딘, 지용성 카로티노이드 또는 헤스페레틴 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소 분리방법.
  4. 천연물로부터 색소를 추출하기 위한 천연물탱크;
    상기 천연물탱크에 연결되어 천연물탱크에서 침출된 침출용액과 에어로겔을 혼합하여 반응시키는 흡착탱크;
    상기 흡착탱크에서 지용성 색소를 흡착한 에어로겔을 이송받아 유기용매로 지용성 색소를 분리시키기 위한 색소분리탱크; 상기 색소분리탱크에는 -20℃를 유지하기 위한 쿨러가 장착되고,
    상기 색소분리탱크에서 폐에어로겔을 이송시켜 유기용매를 휘발시키는 재생탱크를 포함하며, 상기 색소분리탱크와 상기 재생탱크에는 유기용매 제거를 위한 히터가 형성된 것을 특징으로 하는 에어로겔을 이용하여 천연물로부터 지용성 색소 및 수용성 색소를 분리장치.
  5. 삭제
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