KR101822411B1 - 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제의 제조방법 - Google Patents

산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산성광산배수에서 배출되는 산성광산 슬러지를 이용하여 황화합물의 흡착능이 우수한 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 산성광산배수를 Ca(OH)2로 처리하여 침전된 산성광산 슬러지를 공급받아 저장하는 공정과; 산성광산 슬러지에 물을 첨가하고 교반하여 산성광산 슬러지를 물에 분산시키는 공정과; 산성광산 슬러지 분산액에 무기질 바인더를 투입·교반하여 3차원 망상구조의 염기성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 생성하는 공정과; 염기성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액에 산성용액을 투입하여 황화합물의 흡착능에 방해가 되는 칼슘과 마그네슘을 용출시키는 공정과: 칼슘과 마그네슘이 용출된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액을 탈수시키는 공정과; 탈수된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 펠렛형상으로 압출 성형하고 건조시켜 흡착제로 성형하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제의 제조방법{Preparation Method of Adsorbent for Removal of Sulfur Compounds Using Acidic Mineral Sludge}
본 발명은 산성광산배수에서 배출되는 산성광산 슬러지를 이용하여 황화합물의 흡착능이 우수한 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
산성광산배수(acid mine drainage, AMD)는 가행탄광 또는 폐광지에서 지속적으로 수질 및 토양 환경오염을 일으키는 오염원이다. 이러한 산성광산배수를 처리하기 위한 많은 공법들이 연구되고 개발되었다.
산성광산배수는 대기 중에 노출된 황철석(FeS2), 백철석(FeS) 등의 황화광물이 산소 및 물과 반응하여 산화되면서 형성되며, pH가 낮아 산성을 띠고 있으며, 황산염을 비롯한 철, 알루미늄, 망간 등 금속함량이 높은 것이 특징이다.
이러한 산성광산배수의 처리방법은 크게 적극적 처리법(active treatment)과 소극적 처리법(passive treatment)으로 나누어진다. 적극적 처리법은 중화제를 이용한 pH조절, 이온교환과 흡착, 응집, 여과 등의 방식을 이용하는 방법으로서, 대표적인 적극적 처리법으로는 역삼투압법, 이온교환법, 전기투석법 등이 있다. 소극적 처리법은 유기물과 석회석 등을 이용하여 동력을 투여하지 않는 방식으로 대표적인 소극적 처리법으로는 SAPS(successive alkalinity-producing systems) 등이 있다.
특히, 소석회(Ca(OH)2)를 이용하여 산성광산배수를 중화시켜 산성광산배수에 포함된 금속들을 슬러지로 침전시켜 시멘트 회사 등으로 운송되어 폐기물로 처리되었다.
이에 따라 본 발명자는 산성광산배수에서 폐기물로 처리되는 산성광산 슬러지를 대기환경 산업 등에 이용할 수 있는 흡착제를 제조하여 폐기되는 슬러지의 배출량을 절감시킬 수 있는 기술을 개발하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 산성광산배수에서 배출되는 산성광산 슬러지를 이용하여 황화합물의 흡착능이 우수한 흡착제의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법은, 산성광산배수를 Ca(OH)2로 처리하여 침전된 산성광산 슬러지를 공급받아 저장하는 공정과; 산성광산 슬러지에 물을 첨가하고 교반하여 산성광산 슬러지를 물에 분산시키는 공정과; 산성광산 슬러지 분산액에 무기질 바인더를 투입·교반하여 3차원 망상구조의 염기성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 생성하는 공정과; 염기성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액에 산성용액을 투입하여 황화합물의 흡착능에 방해가 되는 칼슘과 마그네슘을 용출시키는 공정과: 칼슘과 마그네슘이 용출된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액을 탈수시키는 공정과; 탈수된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 소정형상으로 압출 성형하고 건조시켜 흡착제로 성형하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 산성용액은 염산, 황산 및 질산 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 산성용액은 pH가 3~6으로 유지되도록 첨가되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 무기질 바인더는 실리카졸, 벤토나이트, 점토, 운모, 고령토, 몬모릴로나이트, 변성실리케이트 중에서 선택된 어느 하나 이상 인 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 물은 산성광산 슬러지의 중량에 대하여 1~5중량비로 혼합하고, 무기질 바인더는 산성광산 슬러지 100g 중량을 기준으로 0.1~0.5g가 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 산성광산배수 슬러지를 이용하여 제조된 흡착제는 산성광산배수의 처리 후에 폐기되는 산성광산 슬러지를 황화합물의 흡착율이 우수한 대기 환경산업용 흡착제로 재활용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법의 공정도.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 2와 비교예 1의 흡착제 사진.
도 3은 본 발명의 실시예1,2,3과 비교예 1,2의 흡착제의 황화수소의 흡착능 그래프(파과곡선).
이하 본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법은 염기성 산성광산 슬러지 저장공정(S10), 염기성 산성광산 슬러지 분산공정(S20), 염기성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 생성공정(S30), 산성용액 처리공정(S40), 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 슬러지 탈수공정(S50), 흡착제 성형공정(S60)을 포함한다.
염기성 산성광산 슬러지 저장공정(S10)은 산성광산배수에서 침전된 염기성의 산성광산 슬러지를 공급받아 저장조에 저장한다. 이때, 염기성의 산성광산 슬러지는 Ca(OH)2를 이용하여 침전된 슬러지인 것이 바람직하다. 염기성의 산성광산 슬러지는 Ca(OH)2에 의해서 산성광산배수에 포함된 철화합물이 FeO(OH), Fe2O3, Fe(OH)3 등의 수산화철로 변화되어 혼합되어 있다.
염기성 산성광산 슬러지 분산공정(S20)은 반응조를 이용하여 염기성의 산성광산 슬러지에 물(증류수)을 첨가하고 교반하여 산성광산 슬러지를 물(증류수)에 분산시킨다. 이때, 물(증류수)은 산성광산 슬러지의 중량을 기준으로 1-5중량비로 첨가하는 것이 바람직하다. 물(증류수)의 첨가량이 1중량비 미만이면 산성광산 슬러지를 교반하기 어려운 문제가 있고, 4중량비 초과하면 흡착제가 침전된 이후에 폐수발생량이 많은 문제가 있다. 이에 따라 산성광산 슬러지 분산액은 약 pH 9의 염기성을 갖게 된다.
염기성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 생성공정(S30)은 반응조의 염기성의 산성광산 슬러지 분산액에 무기질 바인더를 첨가하여 염기성의 산성광산 슬러지 분산액에 포함된 수산화철과 반응시켜 3차원 망상구조를 형성하면서 높은 비표면적(specific surface area)을 갖는 염기성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 형성한다. 무기질 바인더는 Si- 또는 Al-를 포함하는 무기질 바인더가 바람직하다. 특히, 실리카졸, 벤토나이트, 점토, 운모, 고령토, 몬모릴로나이트, 변성실리케이트 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용한다. 무기질 바인더는 염기성의 산성광산 슬러지 100 중량부를 기준으로 0.1~0.5중량부를 사용할 수 있다. 이때, 무기 바인더의 함유량이 0.1중량부 미만이면 생성되는 무기질 바인더-수산화철의 혼합물의 3차원 망상구조가 유지되기 어려운 문제가 있을 수 있고, 또한 성형 후에 일정한 형상을 유지하는 것이 어렵다. 0.5중량부 초과이면 생성되는 무기질 바인더-수산화철의 혼합물에 무기질 바인더의 함유량이 불필요하게 높은 문제가 있다.
산성용액 처리공정(S40)은 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 분산액에 산성용액을 첨가하여 분산액에 포함된 칼슘과 마그네슘을 제거한다. 산성용액은 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 분산액에 존재하는 Ca(OH)2 와 Mg(OH)2 를 아래와 같이 전기화학반응으로 이온상태로 변화시키고, 이온화된 칼슘과 마그네슘, 그리고 음이온인 염소이온들은 산성광산 슬러지 분산액의 물에 이온화되어 배출된다. 이때, 산성용액은 염산, 황산, 질산, 인산인 것이 바람직하다.
Ca(OH)2 + 2HCl → (Ca2++ 2Cl-) + 2H2O
Mg(OH)2 + 2HCl → (Mg2++ 2Cl-) + 2H2O
이때, 산성용액은 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 분산액의 pH가 3~6으로 유지되도록 첨가되는 것이 바람직하다. pH가 3 미만인 경우 철화합물이 강산과 반응하여 다시 이온화되어 용출되는 문제가 있고, pH가 6을 초과하는 경우 생성된 무기질 바인더-수산화철의 혼합물 분산액에 미반응된 Ca(OH)2 가 다량 함유되어 있어 흡착제로 제조시에 황화합물의 흡착능이 낮아지는 문제가 있다.
산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 탈수공정(S50)은 탈수장치를 이용하여 슬러지 반응조에서 침전된 산성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 70-80%의 함수율을 갖도록 탈수시킨다. 이때, 탈수장치는 필터 프레스 또는 벨트 프레스를 이용하는 것이 바람직하다. 이때, 무기질 바인더-수산화철의 혼합물의 함수률이 80% 초과하면 높은 함수율로 펠렛 등의 형상으로 성형하기 어려운 문제가 있다.
흡착제 성형공정(S60)은 슬러지 탈수공정을 통해서 탈수된 산성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 소정 형상의 성형틀에 넣고 펠렛 등 소정형상의 흡착제로 압출 성형하고 100℃~120℃의 온도에서 3~6시간 동안 건조한다. 이때, 100 ℃ 미만에서는 압축 성형된 흡착제의 강도가 저하되는 문제가 있으며, 120℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 갈라질 수도 있는 문제가 있다.
이와 같은 공정을 거쳐 산성광산 슬러지로부터 제조된 흡착제는 높은 황화수소 흡착능을 갖는 흡착제로 사용할 수 있다.
<흡착제 제조>
산성광산배수에서 Ca(OH)2를 이용하여 침전된 산성광산 슬러지 1,000g에 물(증류수) 1,000~5,000g를 참가하고 교반하여 산성광산 슬러지를 물에 고르게 분산시켰다. 그리고, 무기질 바인더 42g을 첨가하여 교반하여 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 생성한 후에 산성용액으로 염산(1M)을 첨가하여 pH 3, 4, 5에서 1 시간동안 유지하였다. 그 후, 침전된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 필터프레스로 함수율이 80% 이하가 되도록 탈수하였다. 그리고 탈수된 산성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물을 펠렛으로 압출성형하고, 110℃에서 5시간 건조하여 실시예 1(pH 3, 4, 5), 실시예 2(pH 4), 실시예 3(pH 5)의 흡착제를 제작하였다. 또한, 비교예 1로 산성광산 슬러지를 펠렛으로 압출 성형하였고, 비교예 2로 산성관산 슬러지를 물(증류수)로 분산시킨 후에 다시 침전된 슬러지를 펠렛으로 압출성형하여 사용하였다.
<실험예 1>
실시예 1, 2와 비교예 1의 흡착제에 대한 시료(도 2)에 포함된 Mg, Ca 및 Fe에 대한 성분을 측정하여 표 1에 나타내었다.
성분 실시예 1 실시예 2 비교예 1
Mg K 0.48 0.96 6.97
Ca K 0.20 0.46 5.19
Fe K 38.08 37.02 28.02
표 1에서 확인할 수 있듯이 흡착제의 성능을 감소시키는 산성광산 슬러지에 포함된 Mg와, Ca 성분들은 본 발명의 실시예 1, 2 와 같이 산성용액으로 처리한 후에는 현저하게 감소되었으며, 흡착제의 성능을 향상시키는 Fe 성분은 실시예 1, 2가 비교예 1보다 증가되었는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
실시예 1, 2, 3과 비교예 1, 2의 흡착제 2.14~2.50g을 건식 흡착탑에 설치하고 표 2와 같은 조건으로 황화수소가 포함된 가스를 통과시켜 흡착탑에서 배출되는 가스에 황화수소가 포함되어 있는 지를 확인하여 흡착제에 흡착된 황화수소의 흡착량을 분석하여 표 3로 나타내었으며 흡착능을 확인하였다. 그리고, pH 5로 제작된 실시예 3의 흡착탑에서 배출되는 황화수소의 흡착능 그래프(파과곡선)를 도 3에 나타내었다.
항목 항목
흡착탑 부피(Bed Volunw, l) 3.88×10-3
H2S 농도(ppm) 10,300
유량(Flow rate, cc/min) 80
공간속도(Space Velocity, hr-1) 1,250
공간속도(Space Velocity, sec) 2.93
파과점(break through point) 5%
흡착능(g/g) 흡착율(wt%)
실시예 1 pH 3(1M HCl) 0.230 23.0
실시예 2 pH 4(1M HCl) 0.226 22.6
실시예 3 pH 5(1M HCl) 0.185 18.5
비교예 1 산성광산 슬러지 0.073 7.3
비교예 2 산성광산 슬러지(세척1:5, pH 9) 0.084 8.4
표 3에 나타난 바와 같이 실시예 1, 2, 3과 같이 산성광산 슬러지에 무기질 바인더를 첨가하면서 염산을 사용하여 표면이 활성화된 산성 무기질 바인더-수산화철의 혼합물로 제작된 흡착제의 흡착율은 pH 3은 23.0 중량비, pH 4는 22. 6중량비, pH 5는 18.5 중량비로 산업적으로 사용할 수 있는 흡착성능을 갖는 것을 확인할 수 있으며, 이는 비교예 1, 2와 같이 산성광산 슬러지를 그대로 사용하여 제작된 흡착제보다 2.5배 이상의 황화수소 흡착능을 갖는 것을 확인할 수 있다.
또한 도 3의 그래프에서 확인할 수 있듯이 실시예 1(pH 3), 실시예 2(pH 4)의 지속 흡착시간은 약 8시간, 실시예 3(pH 5)의 지속 흡착시간은 약 5시간이고, 비교예 2(pH 9)의 지속 흡착시간은 약 3시간, 비교예 1(산성광산 슬러지)의 지속 흡착시간은 약 1시간인 것을 확인할 수 있다. 이는 흡착제에 칼슘 또는 마그네슘이 포함되어 있으면 지속 흡착시간이 감소되는 것으로 예상된다. 즉, pH 3~4로 처리된 실시예 1, 2의 흡착제에는 산성광산 슬러지에 포함되어 있는 칼슘 또는 마그네슘이 거의 모두 이온화되어 배출되기 때문에 지속 흡착시간이 증가되고, 흡착율도 증가되고, pH가 높을수록 배출되지 않은 칼슘 또는 마그네슘이 존재하여 지속 흡착시간이 감소되는 것으로 확인된다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (5)

  1. 산성광산배수를 Ca(OH)2로 처리하여 침전된 산성광산 슬러지를 공급받아 저장하는 공정과;
    산성광산 슬러지에 물을 첨가하고 교반하여 산성광산 슬러지를 물에 분산시키는 공정과;
    산성광산 슬러지 분산액에 무기질 바인더를 투입·교반하여 3차원 망상구조의 염기성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 생성하는 공정과;
    염기성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액에 산성용액을 투입하여 황화합물의 흡착능에 방해가 되는 칼슘과 마그네슘을 용출시키는 공정과:
    칼슘과 마그네슘이 용출된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물의 분산액을 탈수시키는 공정과;
    탈수된 산성 무기질 바인더-수산화철 혼합물을 압출 성형하고 건조시켜 흡착제로 성형하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 산성용액은 염산, 황산 및 질산 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 산성용액은 pH가 3~6으로 유지되도록 첨가되는 것을 특징으로 하는 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 무기질 바인더는 실리카졸, 벤토나이트, 점토, 운모, 고령토, 몬모릴로나이트, 변성실리케이트 중에서 선택된 어느 하나 이상 인 것을 특징으로 하는 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 물은 산성광산 슬러지의 중량에 대하여 1~5중량비로 혼합하고, 무기질 바인더는 산성광산 슬러지 100g 중량을 기준으로 0.1~0.5g이 혼합되는 것을 특징으로 하는 산성광산 슬러지를 이용한 황화합물 제거용 흡착제 제조방법.
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