KR101820743B1 - 유동성 및 산화안정성을 향상시키는 절연유 제조 방법 - Google Patents

유동성 및 산화안정성을 향상시키는 절연유 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유동성 및 산화안정성을 향상시키는 절연유 제조 방법이 개시된다. 본 발명에 따른 절연유 제조 방법은 (a) 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30 ~ 60 : 40 중량부의 비율로 혼합하는 단계와; (b) 상기 (a) 단계에서 투입되는 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 ~ 0.1 중량부를 투입하는 단계와; (c) 상기 (b) 단계로 원료가 투입된 교반 탱크에 초음파를 인가하고 온도를 50 ~ 65도로 승온시킨 상태에서 60분 ~ 90분 동안 혼합 교반하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계의 교반 탱크에 벤젠 C6H6등에 포함된 수소를 염소로 치환하여 얻는 불연성 절연유인 염소화 합성유를 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 200 ~ 500 중량부를 추가로 투입하여 교반하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

유동성 및 산화안정성을 향상시키는 절연유 제조 방법{Insulating oil manufacturing method improving liquidity and oxide stability}
본 발명은 절연유 제조 방법에 관한 것으로 더 상세하게는 유동성 및 산화안정성을 향상시킨 절연유 제조 방법에 관한 것이다.
전기 기기의 절연 및 냉각에 사용하는 기름인 콘덴서유, 케이블유, 및 변압기유를 절연유라 일컫는다. 본 명세서에서는 특히 변압기에 관련된다. 절연유는 용도에 따라 여러 가지 성상(性狀)의 것이 있으며, 일반적으로 전기저항이 크고 점도가 낮으며, 산화에 대하여 안정성이 있을 것이 요구된다.
많은 유형의 전기 장비는 장비 인클로저 (enclosure) 및 다른 내부 부분 및 장치, 및 그의 조합으로부터 전류가 통하는 구성요소를 절연하기 위해, 전류가 통하는 구성요소에 의해 발생된 열을 발산하기 위하여 미네랄 절연유를 함유한다. 전기 장비의 예에는, 변압기, 축전기, 개폐기, 조절기, 회로 차단기, 케이블, 재폐기, X선 장비, 및 그의 조합이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다.
변압기는 일반적으로 하나의 회로에서 다른 회로로 전자기적으로 전력을 송달한다. 변압기는 일반적으로 전력의 송달에 사용된다. 큰 변압기는 일반적으로 발열 과전압 동안, 일시 과전압 동안, 및 그의 조합 동안, 정상 작동 전압에서 변압기를 보호하기 위하여, 코일, 전도체, 및 그의 조합의 절연이 필요하다. 일시 과전압은 낙뢰, 개폐 작동, 및 그의 조합을 야기할 수 있다. 절연이 안 될 경우, 내부 장애 또는 누전이 발생할 수 있다. 상기 발생은 장비의 고장을 야기하여, 통상적으로 시스템 정지 및 장비 주변 사람의 위험을 야기할 수 있다.
변압기 코어 및 코일 어셈블리로부터 효과적으로 열을 전달하고, 허용가능한 작동 온도를 유지하기 위하여, 통상적인 변압기는 절연재로서 미네랄 절연유를 비교적 대량 사용한다. 과거에, 나프텐계 또는 파라핀계 기유 (base oil) 로부터 제조된 미네랄 절연유는 본질적으로 저온 점성이 낮으며, 일반적으로 유형 I 미네랄 절연유에 대해 미국 표준 테스트 방법 (ASTM) D3487 에 의해 필요시되는 저 가스 발생 성능이 나타나지 않는 경향이 있었다.
나프텐계기유 및 파라핀계기유는 미네랄 절연유 적용에 사용하기 위해 개발될 수 있다. 나프텐계기유는 산업상 필요성을 충족시키기 위해, 산화 경향 제어가 화학적으로 억제되는 것이 필요할 수 있다. 나프텐계기유는 왁스의 저농도에 기인하여 저온성이 양호하다. 많은 파라핀계 기유는 산화적으로 안정한 반면, 파라핀계 기유는 미네랄 절연유 적용에 있어서 양의 가스발생 경향이 높고, 저온 성능(고 유동점) 이 낮다.
대한민국 공개특허 제10-2008-45254호에는 미네랄 절연유, 미네랄 절연유의 제조방법, 및 미네랄절연유의 사용방법이 개시되어 있다. 상기 공개 특허에 따르면 항산화제가 미네랄 절연유의 총 중량 기재 약 0.01 중량% 내지 약 0.30 중량% 범위의 양으로 존재하게 하며, 일예로 상기 항산화제로는 장해 (hindered) 페놀, 계피산염 유형 페놀성 에스테르, 알킬화 디페닐아민 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되어 질 수 있다고 기재하고 있다.
하지만 상기와 같은 미네랄 절연유 제조 방법에서 사용되는 항산화제인 장해 (hindered) 페놀, 계피산염 유형 페놀성 에스테르, 알킬화 디페닐아민 및 그의 조합을 사용하여도 산화안정성은 개선되지만 이러한 항산화제의 투입은 전기적 특성을 저하시킨다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 미네랄 절연유로서 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 혼합하여 사용하되 장해 (hindered) 페놀, 계피산염 유형 페놀성 에스테르, 알킬화 디페닐아민과 같은 항산화제를 일체 사용하지 않고 산화 안정성이 우수한 파라핀계 기유의 비율을 높이면서도 저온 유동성은 개선되는 절연유 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 절연유 제조 방법은,
(a) 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30 ~ 60 : 40 중량부의 비율로 혼합하는 단계와;
(b) 상기 (a) 단계에서 투입되는 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 ~ 0.1 중량부를 투입하는 단계와;
(c) 상기 (b) 단계로 원료가 투입된 교반 탱크에 초음파를 인가하고 온도를 50 ~ 65도로 승온시킨 상태에서 60분 ~ 90분 동안 혼합 교반하는 단계; 및
(d) 상기 (c) 단계의 교반 탱크에 벤젠 C6H6등에 포함된 수소를 염소로 치환하여 얻는 불연성 절연유인 염소화 합성유를 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 200 ~ 500 중량부를 추가로 투입하여 교반하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (d) 단계에서 추가로 투입되는 염소화 합성유는 3염화벤젠(trichloro-benzene, TCB)인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 절연유 제조 방법에 따라 제조된 절연유는 미네랄 절연유로서 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 혼합하여 사용하되 장해 (hindered) 페놀, 계피산염 유형 페놀성 에스테르, 알킬화 디페닐아민과 같은 항산화제를 일체 사용하지 않기 때문에 전기적 특성의 열화가 없고 산화 안정성이 우수한 파라핀계 기유의 비율을 높여 통상의 미네랄 절연유에 비하여 산화 안정성은 향상되면서도 저온 유동성은 개선된다.
도 1은 본 발명에 따른 유동성 및 산화안정성을 향상시킨 절연유 제조 방법의 주요 과정을 나타낸 흐름도.
이하 본 발명에 따른 바람직한 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1에는 본 발명에 따른 유동성 및 산화안정성을 향상시킨 절연유 제조 방법의 주요 과정을 흐름도로서 나타내었다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 절연유 제조 방법에서는 (a) 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30 ~ 60 : 40 중량부의 비율로 혼합한다(단계 S102).
미네랄유의 한 종류인 나프텐계 기유는 절연유의 혹한기 특성중 중요한 특성중의 하나인 저온 유동성은 양호하지만 산화 안정성이 좋지 않은 반면, 미네랄유의 다른 한 종류인 파라핀계 기유는 산화 안정성은 좋지만 저온 유동성이 좋지 않다. 본 발명에서는 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 30 : 70 내지 20 : 80 중량부의 비율로 파라핀계 기유를 상대적으로 많이 사용하기 때문에 저온 유동성에서 불리하다.
본원 발명에 따르면 (b) 상기 (a) 단계(S102)에서 투입되는 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 ~ 0.1 중량부를 투입한다(단계 S104). 사이클로헥사논(cyclohexanone)은 피메린케톤 또는 케토사이클로헥세인이라고도 하며, 화학식 C6H10O. 박하 비슷한 냄새가 나는 무색 액체로, 분자량 98.15, 녹는점 －26℃, 끓는점 156℃, 비중 0.9466이다. 사이클로헥사논은 대부분의 유기용매와 임의의 비율로 섞이며, 물에도 상당히 녹는다.
다음으로, (c) 상기 (b) 단계(S104)에 의하여 원료가 투입된 교반 탱크에 초음파를 인가하고 온도를 50 ~ 65도로 승온시킨 상태에서 60분 ~ 90분 동안 혼합 교반한다(단계 S106).
이제, (d) 상기 (c) 단계(S106)이 이루어진 교반 탱크에 벤젠 C6H6등에 포함된 수소를 염소로 치환하여 얻는 불연성 절연유인 염소화 합성유를 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 200 ~ 500 중량부를 추가로 투입하여 교반한다(단계 S108).
상기와 같은 본 발명에 따른 절연유 제조 방법에 의하여 제조된 절연유의 산화 안정성 및 유동성을 평가하였다. 이하의 실시예들 및 비교예들에서는 어떠한 유동성 강하제도 투입하지 않았다. 또한 이하의 실시예들에서 추가로 투입되는 염소화 합성유는 3염화벤젠(trichloro-benzene, TCB)을 사용하였다.
[실시예 1]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합, 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 투입, 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 3염화벤젠 300 중량부 투입.
[실시예 2]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합, 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.1 중량부 투입, 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 3염화벤젠 300 중량부 투입.
[실시예 3]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 60 : 40으로 혼합, 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 투입, 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 3염화벤젠 300 중량부 투입.
[실시예 4]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 60 : 40으로 혼합, 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.1 중량부 투입, 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 3염화벤젠 300 중량부 투입.
[비교예 1]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합.
[비교예 2]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 60 : 40으로 혼합.
[비교예 3]
나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합, 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.1 중량부 투입, 3염화벤젠 미투입.
표 1에는 본 발명의 실시예에 따른 절연유 제조 방법으로 제조된 절연유의 유동점 및 산화안정도를 평가한 결과를 나타내었다. 유동점은 ASTM D5950 기준으로 평가하였고 산화 안정도 평가는 IEC 61125C에 의하여 수행하였으며, 미네랄 절연유 총중량에 대하여 IEC 61125C에 의한 조건하에서 164시간 경과 후 발생되는 슬러지의 양을 중량%로 나타내었다.
평가 항목
(평가방법)		 단위 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3


사이클로
헥사논의
투입 중량부
(파라핀계
기유 100
중량부에
대하여)

0.01

0.1

0.01

0.1

미투입

미투입

0.1
유동점
(ASTM D5950)
℃
-42
-47
-35
-41
-37
-31
-41
산화 안정도(IEC 61125C)
중량 %
: 슬러지
0.5
0.6
0.3
0.3
0.6
0.4
0.6
표 1을 참조하면, 실시예 1의 경우와 같이 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합하고 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논 0.01 중량부가 투입되면 유동점은 -42℃로 낮아지고, 실시예 2의 경우와 같이 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합하고 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논 0.1 중량부가 투입되면 유동점은 -47℃로 더욱 낮아진다. 한편, 실시예 3의 경우, 파라핀계 기유의 비율을 높여 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 60 : 40으로 혼합한 경우에는 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논 0.01 중량부가 투입되면 유동점은 -35℃로 실시예 1에 비해서는 높게 나타난다. 실시예 4의 경우, 파라핀계 기유의 비율을 높여 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를60 : 40으로 혼합하고 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논 0.1 중량부가 투입되면 유동점은 -41℃이다.
반면에, 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합한 비교예 1과 60 : 40으로 혼합한 비교예 2의 경우에는 유동점이 각각 -37℃와 -31℃로 실시예들에 비하여 유의차있게 높다. 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합하고 파라핀계 기유 10 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.1 중량부를 투입하면서 염소화 합성유를 미투입한 비교예 3의 경우에는 유동점이 -41℃로 실시예들과 비교하여 유의차 있는 차이를 보이지 않는다.
또한, 표 1을 참조하면, 산화 안정성이 우수한 파라핀계 기유의 비율을 높여 IEC 61125C에서 정한 조건에 의한 슬러지 테스트에서 전체 기유에 대하여 발생되는 슬러지가 실시예 1 및 실시예 2의 경우에는 각각 0.5 및 0.6으로 나타나 유의차 있는 차이없이 산화안정성이 양호하게 나타났고, 실시예 3 및 실시예 4의 경우에 0.3으로 동일하게 나타나 파라핀계 기유 비율의 증가에 따라 산화안정성이 보다 양호해짐을 알 수 있다.
이와같이 사이클로헥사논 투입과 승온 및 초음파 자극 교반에 의하여 파라핀계 기유의 저온 응고 쇼크를 막아주는 역할을 하게 되어 산화안정성이 우수한 파라핀계 기유 비율의 증가에도 불구하고 유동점은 여전히 낮게 유지된다. 이와 같은 효과가 발생하는 것은 사이클로헥사논 투입과 50 ~ 65도로 승온 및 초음파 자극 교반을 적어도 60분을 초과하고 90분 동안 교반하는 과정에서 파라핀계 기유의 큰 분자량이 어느 정도 작은 분자량으로 분해되거나 연결 고리가 느슨해지는 것에 의한 것으로 추정된다.
하지만 나프텐계 기유와 파라핀계 기유의 비율에서 파라핀계 기유의 비율을 60 : 40을 초과하여 투입하면 유동점이 높아 혹한기 지역에서 사용하는데 어려움이 있을 수 있다. 또한, 상기 (b) 단계에서 탱크 온도를 50도 미만으로 승온시키면 교반 시간이 길어지는 문제가 있고 65도를 초과하면 제조 과정에서 발화의 위험이 있을 수 있으므로 바람직하지 않다.
한편, 여름철 햇빛에 의한 자연 온도 상승과 변압기의 과열 과부하시 변압기의 내부 온도가 증가하게 되고 경우에 따라 외부에서 그라인더 작업등 불꽂이 가해지면 발화하기 위해서는 인화점 이상으로 절연유의 온도가 상승하여야 한다. 본 발명에 따르면 유기 용제가 기유에 대하여 0.01 ~ 1 중량부의 비율이지만 유기용제가 투입되므로 표 2에서는 인화점을 비교 평가 하였다.
평가 항목
(평가방법)		 단위 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3

인화점
℃
175
168
171
163
173
170
154
표 2를 참조하면 비교예 3에서와 같이 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30으로 혼합하고 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.1 중량부 투입하면서 5염화디페닐은 미투입한 경우 인화점은 154℃로 나타나 우려할 정도는 아니지만 실시예 1의 175℃, 실시예 2의 168℃, 실시예 3의 171℃, 및 실시예 4의 163℃에 비하여 약간 높은 수치를 나타내었다. 염소화 합성유를 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 200 중량부 미만으로 투입하면 비교예 3에서와 같이 인화점이 미약하나마 낮아지게 되고 500 중량부를 초과하면 산화 안정성이 저하되어 바람직하지 않다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 절연유 제조 방법에 따라 제조된 절연유는 미네랄 절연유로서 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 혼합하여 사용하되 장해 (hindered) 페놀, 계피산염 유형 페놀성 에스테르, 알킬화 디페닐아민과 같은 항산화제를 일체 사용하지 않기 때문에 전기적 특성의 열화가 없고 산화 안정성이 우수한 파라핀계 기유의 비율을 높여 나프텐계 기유로 이루어지는 절연유에 비하여 산화 안정성은 우수하고 파라핀계 기유로 이루어지는 절연유에 비하여 유동점은 낮아 산화 안정성은 향상되면서도 저온 유동성은 개선된다.

Claims (2)

  1. (a) 나프텐계 기유와 파라핀계 기유를 70 : 30 ~ 60 : 40 중량부의 비율로 혼합하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계에서 투입되는 파라핀계 기유 100 중량부에 대하여 사이클로헥사논을 0.01 중량부 ~ 0.1 중량부를 투입하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계로 원료가 투입된 교반 탱크에 초음파를 인가하고 온도를 50 ~ 65도로 승온시킨 상태에서 60분 ~ 90분 동안 혼합 교반하는 단계; 및
    (d) 상기 (c) 단계의 교반 탱크에 벤젠 C6H6등에 포함된 수소를 염소로 치환하여 얻는 불연성 절연유인 염소화 합성유인 3염화벤젠(trichloro-benzene, TCB)을 사이클로헥사논 100 중량부에 대하여 200 ~ 500 중량부를 추가로 투입하여 교반하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 제조 방법.
  2. 삭제
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