KR101819825B1 - 플렉시블 전극 제조방법 - Google Patents

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Abstract

플렉시블 전극의 제조방법이 개시된다. 플렉시블 전극의 제조방법은 플라스틱 기판을 세정하는 단계, 플라스틱 기판 상에 스퍼터링 공정을 통해 금속산화물 시드층을 형성하는 단계 및 금속산화물 시드층 상에 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계를 구비한다.

Description

플렉시블 전극 제조방법{MATHOD OF MANUFACTURING FLEXIBLE ELECTRODE USING SPUTTERING PROCESS}
본 발명은 플렉시블 소자에 적용 가능한 플렉시블 전극의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 유연한 고분자 기판에 전극 또는 배선을 형성하는 방법으로 구리(Cu)의 무전해 도금 공정이 일반적으로 사용되었다.
상기 유연한 고분자 기판으로 폴리이미드(PI), 유리섬유강화플라스틱(Fiber Reinforced Plastic, FRP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 등의 플라스틱 기판이 많이 사용되는데, 이러한 플라스틱은 얇고 유연성이 좋지만 내열성과 화학 안정성이 떨어진다. 한편, 현재까지는 폴리이미드(PI)와 유리섬유강화플라스틱(FRP)가 주로 연구되고 있으나 각각의 광학 특성 및 내열성 등을 보완하기 위해, 최근에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등이 고분자 기판의 소재로 각광 받고 있다.
그리고 구리(Cu) 무전해 도금의 경우, 고분자 기판 상에 팔라듐(Pd), 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 은(Ag), 주석(Sn) 등과 같은 시드층(seed layer)을 형성한 후 무전해 도금욕에 상기 기판을 침지시켰을 때 상기 시드층의 금속이 촉매 역할을 하여 구리 이온이 시드층 상에 환원 석출되는 원리를 이용하는데, 상기 시드층을 형성하기 위하여 귀금속 전구체 용액을 사용하게 되므로 건조 공정이 수반되어 공정시간이 길뿐만 아니라 미세 선폭의 배선을 형성하는데 제약이 있고, 유해한 시약을 사용함으로써 환경적으로 유해한 단점이 있다.
본 발명의 목적은 스퍼터링 공정을 통해 형성된 금속산화물 시드층을 이용하여 플라스틱 기판 상에 플렉시블 전극을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 전극의 제조방법은 플라스틱 기판을 세정하는 단계; 상기 플라스틱 기판 상에 스퍼터링 공정을 통해 금속산화물 시드층을 형성하는 단계; 및 상기 금속산화물 시드층 상에 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 플라스틱 기판을 세정하는 단계는 상기 플라스틱 기판을 아세톤에 침지시킨 상태에서 초음파를 인가하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 금속산화물 시드층은 산화니켈 박막을 포함할 수 있고, 상기 금속 무전해 도금층은 구리(Cu) 도금층을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 금속산화물 시드층을 형성하기 위한 스퍼터링 공정은 약 3 내지 10시간 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 금속 무전해 도금층은 황산구리 수화물, 포름알데히드 및 에틸렌디아민테트라아세트산 4-나트륨 염을 함유하는 수용액에 수산화나트륨을 이용하여 pH가 약 12가 되도록 조정된 용액을 무전해 도금욕으로 이용하는 무전해 도금 공정을 통해 형성될 수 있고, 이 경우, 상기 무전해 도금 공정은 25분 이상 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 금속 무전해 도금층은 약 1.5㎛ 내지 2.2㎛의 두께로 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 플렉시블 전극의 제조방법에 따르면, 무전해 도금을 위한 시드층을 금속산화물에 대한 스퍼터링 공정을 통해 형성하므로, 귀금속 전구체 용액을 이용하여 시드층을 형성하는 종래 기술에 비해 시드층의 형성시간을 현저하게 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 환경적으로 유해한 화학 시약의 사용량을 현저하게 감소시킬 수 있다.
그리고 금속산화물 스퍼터링 공정을 통해 상기 시드층을 형성하므로, 상기 플라스틱 기판이 친수화되어 상기 무전해 도금 공정을 통해 형성되는 금속 무전해 도금층의 정밀도를 현저하게 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 전극의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 PET 기판에 대한 (a)세정 공정 전, (b)아세톤-초음파 세정 공정 후 및 (c)3시간의 스퍼터링 공정으로 니켈산화물 시드층을 형성한 후에 측정된 접촉각 사진들이다.
도 3은 니켈산화물의 RF 스퍼터링 시간에 따른 PET 기판의 접촉각을 설명하기 위한 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 3시간의 RF 스퍼터링 공정을 통해 니켈산화물 시드층을 형성한 PET 기판에 대해 측정된 구리 무전해 도금 시간에 따른 구리 무전해 도금층의 면저항, 두께 및 비저항 변화를 각각 나타낸다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 전극의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 전극의 제조방법은 플라스틱 기판을 세정하는 단계(S110); 상기 플라스틱 기판 상에 금속산화물 시드층을 형성하는 단계(S120); 및 상기 시드층 상에 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계(S130)를 포함한다.
상기 플라스틱 기판으로는 종래의 플렉시블 소자용 플라스틱 기판이 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 플라스틱 기판으로는 폴리이미드(PI), 유리섬유강화플라스틱(Fiber Reinforced Plastic, FRP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 등의 고분자 기판이 사용될 수 있다.
상기 플라스틱 기판을 세정하는 단계(S110)에 있어서, 상기 플라스틱 기판을 아세톤에 침지시킨 상태에서 초음파를 인가한 후 증류수로 수차례 세척하고, 이어서 질소 분위기에서 건조시킬 수 있다.
이와 같은 세정 공정에 의해 상기 플라스틱 기판의 정전기로 인한 표면 먼저가 제거될 뿐만 아니라 상기 플라스틱 기판 표면이 친수화하여 접촉각을 감소시킬 수 있다. 예를 들면, 상기 플라스틱 기판으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이 사용되고 상기 플라스틱 기판에 대해 약 5분 내지 10분 동안 초음파를 인가하는 세정 공정을 수행하는 경우, 상기 플라스틱 기판의 접촉각을 약 59°에서 약 45° 내지 46°로 감소시킬 수 있다. 이와 같은 플라스틱 기판의 친수화는 무전해 도금욕을 이용하여 형성되는 상기 금속 무전해 도금층의 접착력 및 정밀도를 향상시킬 수 있다.
상기 플라스틱 기판 상에 금속산화물 시드층을 형성하는 단계(S120)에 있어서, 상기 금속산화물 시드층은 스퍼터링 공정을 통해 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 금속 무전해 도금층이 구리(Cu) 무전해 도금층인 경우, 상기 금속산화물 시드층은 니켈산화물(NiO) 시드층일 수 있다. 이와 같이 금속산화물의 스퍼터링 공정을 이용하여 금속산화물 시드층을 형성하는 경우, 상기 플라스틱 기판의 접촉각을 더욱 감소시켜 상기 금속 무전해 도금층의 접착력 및 정밀도를 더욱 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 귀금속 전구체 용액을 이용하여 시드층을 형성하는 종래 기술에 비해 시드층의 형성시간을 현저하게 감소시킬 수 있고, 환경적으로 유해한 화학 시약의 사용량을 현저하게 감소시킬 수 있다.
일 실시예로, 상기 스퍼터링 공정을 이용하여 상기 플라스틱 기판 상에 상기 금속산화물 시드층을 형성하기 위하여, 상기 플라스틱 기판 및 니켈산화물 타겟을 스퍼터링 챔버 내에 위치시킨 후 불활성 가스 분위기에서 전력을 인가하여 상기 기판 상에 상기 금속산화물 시드층을 형성할 수 있다. 일 실시예로, 상기 플라스틱 기판의 표면 친수화를 위해, 상기 스퍼터링 공정은 약 3 내지 10시간 수행될 수 있다.
상기 시드층 상에 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계(S130)에 있어서, 상기 금속 무전해 도금은 약 25분 이상 수행될 수 있고, 이러한 무전해 도금 공정을 통해 상기 금속 무전해 도금층은 약 1.5㎛ 내지 약 2.2㎛의 두께로 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 금속 무전해 도금층이 구리 무전해 도금층인 경우, 무전해 도금욕으로는 황산구리 수화물, 포름알데히드, 에틸렌디아민테트라아세트산 4-나트륨 염을 함유하는 수용액에 수산화나트륨을 이용하여 pH가 약 12가 되도록 조정된 용액이 사용될 수 있고, 약 70℃의 온도로 가열된 상기 무전해 도금욕에 상기 니켈산화물 시드층이 형성된 플라스틱 기판을 일정시간 침지함으로써 상기 니켈산화물 시드층 상에 상기 구리 무전해 도금층을 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 플렉시블 전극의 제조방법에 따르면, 무전해 도금을 위한 시드층을 금속산화물에 대한 스퍼터링 공정을 통해 형성하므로, 귀금속 전구체 용액을 이용하여 시드층을 형성하는 종래 기술에 비해 시드층의 형성시간을 현저하게 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 환경적으로 유해한 화학 시약의 사용량을 현저하게 감소시킬 수 있다.
그리고 금속산화물 스퍼터링 공정을 통해 상기 시드층을 형성하므로, 상기 플라스틱 기판이 친수화되어 상기 무전해 도금 공정을 통해 형성되는 금속 무전해 도금층의 접착력 및 정밀도를 현저하게 향상시킬 수 있다.
도 2는 PET 기판에 대한 (a)세정 공정 전, (b)아세톤-초음파 세정 공정 후 및 (c)3시간의 스퍼터링 공정으로 니켈산화물 시드층을 형성한 후에 측정된 접촉각 사진들이다.
도 2를 참조하면, 세정 공정 전 PET 기판의 접촉각은 약 59°이었으나, PET 기판에 대해 아세톤에 침지한 상태에서 약 6분간 초음파를 인가하는 세정 공정을 수행한 후에는 상기 PET 기판의 접촉각이 약 45°로 감소되었다. 그리고 상기 세정 공정 후 3시간의 스퍼터링 공정으로 니켈산화물 시드층을 형성한 후에 측정된 상기 PET 기판의 접촉각은 약 35°로 감소되었다.
따라서, 본 발명에 따라 플라스틱 기판을 세정한 후 스퍼터링 공정을 통해 금속산화물 무전해 도금 시드층을 형성하는 경우, 플라스틱 기판 표면의 친수화가 진행되어 이후 형성되는 금속 무전해 도금층의 접착력 및 정밀도를 현저하게 향상시킬 수 있다.
도 3은 니켈산화물의 RF 스퍼터링 시간에 따른 PET 기판의 접촉각을 설명하기 위한 그래프이다.
도 3을 참조하면, 동일한 조건에서 니켈산화물의 RF 스퍼터링 시간이 3시간이었던 경우에는 PET 기판의 접촉각이 약 35° 내지 약 36°이었고, 6시간이었더 경우에는 PET 기판의 접촉각이 약 32°인 것으로 나타났다. 즉, 스퍼터링 시간이 증가함에 따라 표면 니켈산화물 함량이 증가하여 PET 기판의 접촉각이 감소하나, 그 감소량은 크지 않은 것으로 파악되었다. 즉, 니켈산화물의 RF 스퍼터링 시간이 3시간 이상인 경우에는 PET 기판의 표면이 충분히 친수화되는 것으로 판단된다.
도 4 내지 도 6은 3시간의 RF 스퍼터링 공정을 통해 니켈산화물 시드층을 형성한 PET 기판에 대해 측정된 구리 무전해 도금 시간에 따른 구리 무전해 도금층의 면저항, 두께 및 비저항 변화를 각각 나타낸다.
도 4을 참조하면, 약 30분 동안 무전해 도금을 진행한 경우, 구리 무전해 도금층의 면저항은 약 18mΩ/□에 도달하였고, 이후 무전해 도금 시간이 증가하더라도 구리 무전해 도금층의 면저항은 크게 변화하지 않는 것으로 나타났다.
도 5를 참조하면, 약 30분 동안 무전해 도금을 진행한 경우에는 구리 무전해 도금층의 두께는 시간에 따라 상대적으로 빠르게 증가하였으나, 무전해 도금 시간이 30분 이상이 된 경우에는 구리 무전해 도금층의 두께가 상대적으로 서서히 증가하는 것으로 나타났다.
도 6을 참조하면, 약 25분 동안 무전해 도금을 진행한 경우에는 구리 무전해 도금층의 비저항은 시간에 따라 상대적으로 빠르게 감소하였으나, 무전해 도금 시간이 25분 이상이 된 경우에는 구리 무전해 도금층의 비저항이 상대적으로 서서히 감소하는 것으로 나타났다.
이상의 사항을 종합하면, 상기 무전해 도금은 약 25분 이상 수행되는 것이 바람직하고, 약 30분 이상 수행되는 것이 더욱 바람직한 것으로 판단된다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 플라스틱 기판을 세정하는 단계;
    상기 플라스틱 기판 상에 니켈산화물 타겟을 이용한 스퍼터링 공정을 통해 니켈산화물 시드층을 형성하는 단계; 및
    상기 니켈산화물 시드층 상에 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 금속 무전해 도금층을 형성하는 단계 동안 상기 니켈산화물 시드층은 상기 무전해 도금층을 형성하는 금속의 이온을 환원시키는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플라스틱 기판을 세정하는 단계는 상기 플라스틱 기판을 아세톤에 침지시킨 상태에서 초음파를 인가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 니켈산화물 시드층은 산화니켈 박막을 포함하고,
    상기 금속 무전해 도금층은 구리(Cu) 도금층을 포함하는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 니켈산화물 시드층을 형성하기 위한 스퍼터링 공정은 3 내지 10시간 수행되는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 금속 무전해 도금층은 황산구리 수화물, 포름알데히드 및 에틸렌디아민테트라아세트산 4-나트륨 염을 함유하는 수용액에 수산화나트륨을 이용하여 pH가 12가 되도록 조정된 용액을 무전해 도금욕으로 이용하는 무전해 도금 공정을 통해 형성되고,
    상기 무전해 도금 공정은 25분 이상 수행되는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 금속 무전해 도금층은 1.5㎛ 내지 2.2㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 플렉시블 전극의 제조방법.
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