KR101818756B1 - 방수방식 조성물 및 이를 이용한 방수방식 필름 - Google Patents

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Abstract

방수방식 조성물 및 이를 이용한 방수방식 필름에 관한 것으로서, 상기 방수방식 조성물은 하기 화학식 1로 표현되며, 점도가 3,000 내지 500,000 센티포이즈인 폴리실록산; 및 하기 화학식 2의 가교제를 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112015129086051-pat00009

(상기 화학식 1에서, R1 내지 R6와 n의 정의는 상세한 설명에 기재된 정의와 동일함)
[화학식 2]
Figure 112015129086051-pat00010

(상기 화학식 2에서, R7 내지 R11, R13, R14 및 m의 정의는 상세한 설명에 기재된 정의와 동일함)

Description

방수방식 조성물 및 이를 이용한 방수방식 필름{WATERPROOF ANTICORROSION COMPOSITION AND WATERPROOF ANTICORROSION FLIM USING SAME}
본 발명은 방수방식 조성물 및 이를 이용한 방수방식 필름에 관한 것이다.
일반적으로 수원지에서 취수한 물은 정수장에서 복수의 처리조에서 여러 단계를 거쳐 처리되어 1급수로 정수되어, 가정에 공급된다.
이때, 물의 처리 공정은 상기 처리조 중 오존 처리 탱크에서 공급되는 오존 및 염소로 소독 처리하여 실시될 수 있다. 이 과정에서 오존이 오존 처리 탱크를 부식시킬 수 있으므로, 이를 방지하기 위하여, 오존 처리 탱크에 내오존성을 부여하는 연구가 시도되고 있다.
그 일 예로, 오존 처리 탱크에 상온 경화형 불소 페인트를 도포하는 방법이 시도되었다. 이 결과 오존 주입량이 3ppm인 경우 수 개월만에 불소 페인트 코팅막이 열화되는 문제가 있었다. 즉 상온 경화형 불소 페인트로는 원하는 수준의 내오존성을 얻을 수 없었다.
다른 예로, 내오존성이 우수한 물질인 내열도 328℃인 열경화성 불소 수지를 오존 처리 탱크에 도포하는 방법이 시도되었다. 그러나 이 열경화성 불소 수지를 녹여서 고온 상태로 오존 처리 탱크에 시공한 결과 오존 처리 탱크의 표면이 연소되고 변형되는 문제가 있었다.
본 발명의 구현예는 방수 방식 특성이 우수한 방수방식 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 방수방식 조성물을 이용한 방수방식 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는 하기 화학식 1로 표현되며, 점도가 3,000 내지 500,000 센티포이즈인 폴리실록산; 및 하기 화학식 2의 가교제를 포함하는 방수방식 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015129086051-pat00001
(상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6는 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, n은 400 내지 4,000의 정수임)
[화학식 2]
Figure 112015129086051-pat00002
(상기 화학식 2에서,
R7 내지 R11은 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, R7 내지 R11 중 적어도 하나는 H이며,
R13 및 R14는 동일하거나 서로 독립적으로 알킬기이며,
m은 1 내지 100의 정수임)
상기 폴리실록산 및 상기 가교제의 혼합 중량 비율은 10: 0.1 내지 10 : 5 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 조성물의 경화물을 포함하는 방수방식 필름을 제공한다.
상기 경화물은 부가형 액상 실리콘 고무일 수 있다.
상기 방수방식 필름은 1ppm 이하의 과망간산칼륨 소비량을 갖는 것일 수 있다.
상기 방수방식 필름은 기재를 더욱 포함하여, 상기 방수방식 필름은 기재 및 상기 경화물을 포함하는 코팅층을 포함할 수 있다.
상기 기재는 유리 직물, 폴리에스테르 직물, 폴리에스테르 필름 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 기재의 두께는 0.001mm 내지 4mm일 수 있다.
상기 코팅층의 두께는 0.004mm 내지 1mm일 수 있다.
상기 방수방식 필름은 점착층을 더욱 포함하여, 상기 방수방식 필름은 상기 경화물, 상기 점착층 및 상기 경화물과 상기 점착층 사이에 위치하는 상기 기재를 포함할 수 있다.
상기 점착층의 두께는 0.045mm 내지 0.05mm일 수 있다.
상기 방수방식 필름은 상기 기재와 접하지 않는 점착층의 일면과 접하는 이형층을 더욱 포함할 수 있다.
상기 방수방식 필름의 두께는 0.05mm 내지 5mm일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방수방식 조성물은 우수한 방수방식 특성을 가지므로, 다양한 시설의 내벽을 보호하는데 사용할 수 있으며, 내오존성이 우수하여, 장시간 오존 처리가 필요한 정수 설비에 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 방수방식 필름의 구조를 개략적으로 나타낸 단면도.
도 2는 다른 일 구현예에 따른 방수방식 필름의 구조를 개략적으로 나타낸 단면도.
도 3은 오존 열화 실험 조건을 나타내 그래프.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 하기 화학식 1로 표현되며, 점도가 3,000 내지 500,000 센티포이즈인 폴리실록산; 및 하기 화학식 2의 가교제를 포함하는 방수방식 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112015129086051-pat00003
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6는 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, n은 400 내지 4,000의 정수이다.
[화학식 2]
Figure 112015129086051-pat00004
상기 화학식 2에서,
R7 내지 R12은 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, R7 내지 R12 중 적어도 하나는 H이며,
R13 및 R14는 동일하거나 서로 독립적으로 알킬기이며,
m은 1 내지 100의 정수이다.
상기 화학식 1 및 2에서, 상기 알킬기는 탄소수 1 내지 20의 치환 또는 치환되지 않은 알킬기로서, 선형, 분지형 또는 사슬형 알킬기일 수 있고, 상기 아릴기는 탄소수 6 내지 20의 치환 또는 치환되지 않은 아릴기일 수 있다. 이때, 상기 치환기는 아크릴기, 메타크릴기, 할로겐기, 아미노기, 머켑토기, 술폰기, 니트로기, 페닐기, 비닐기일 수 있다.
상기 화학식 1의 폴리실록산은 인체 불활성 소재로서, 물의 처리 공정, 특히 음용수 처리 공정에 사용되는 처리조에 유용하게 사용할 수 있다. 만약, 화학식 1에서, 양말단이 CH2=CH-기가 아닌 OH-기를 사용하는 경우에는, 경화 반응시 인체에 유독한 축합 발생물이 형성될 수 있어, 적절하지 않다.
또한 상기 화학식 1의 폴리실록산은, 상기 화학식 1로 나타낸 바와 같이, Si와 O가 서로 결합되어 있으며, Si와 O의 전기 음성도 차이가 크기 때문에, Si-O가 이온 결합에 가깝게 결합되어 있어 에너지적으로 안정화되어 있으므로, 화학적 결합 강도가 높고 내오존 성능이 우수한 화합물이다. 또한, 내한성 및 온도 의존성이 작고 표면 장력이 낮아 발수성 및 비접착성이 우수한 화합물이다. 따라서, 상기 폴리실록산을 장시간 오존 처리가 필요한 시설의 내벽에 사용하는 경우, 우수한 내오존성을 내벽에 부여할 수 있어, 내벽을 효과적으로 보호할 수 있다.
상기 폴리실록산의 점도는 3,000 내지 500,000 센티포이즈일 수 있고, 좋게는 10,000 내지 50,000 센티포이즈일 수 있다. 이때, 점도는 상온(20℃ 내지 25℃)에서 측정한 값일 수 있다. 폴리실록산의 점도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는, 도막 형성을 위해 코팅시 코팅이 불균일해질 수 있다.
상기 폴리실록산 및 상기 가교제의 혼합 중량 비율은 10: 0.1 내지 10 : 5 일 수 있다. 상기 폴리실록산 및 상기 가교제의 혼합 비율이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 속경화(rapid-hardening)가 잘 일어나지 않거나 또는 미경화의 문제가 있을 수 있다.
상기 방수방식 조성물은 톨루엔, 자일렌, n-헵탄 또는 이들의 조합인 용매를 더욱 포함할 수도 있다. 상기 용매는 휘발성이 우수하여, 추후 경화 공정에서 모두 휘발되어 제거되므로, 정수조에 도포시 잔존하지 않으므로 적절하다.
물론 상기 방수방식 조성물은 상기 화학식 1의 폴리실록산의 점도가 3,000 내지 500,000 센티포이즈로서, 겔상 형태이므로 용매를 포함하지 않을 수도 있다.
상기 방수방식 조성물은 백금계 촉매를 더욱 포함할 수 있다. 백금계 촉매는 방수방식 조성물을 경화시킬 때, 경화 반응을 촉진하는 역할을 하는 것으로서, 그 종류로 Pt를 사용할 수 있다. 백금계 촉매의 사용량은 경화 반응을 촉진할 수 있을 정도면 충분하며, 그 예로 상기 화학식 1의 폴리실록산 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 10 중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 조성물의 경화물을 포함하는 방수방식 필름을 제공한다.
상기 경화물은 부가형 액상 실리콘 고무일 수 있다. 즉, 상기 경화물은 상기 화학식 1의 폴리실록산 및 상기 화학식 2의 가교제를 포함하는 방수방식 조성물을 경화시켜 얻어지는 부가형 액상 실리콘 고무일 수 있다. 부가형 액상 실리콘 고무는 인체에 유해한 부산물이 생성되지 않기에, 정수 처리조, 특히 음용수 정수 처리조에 유용하게 사용될 수 있다.
실리콘 고무는 유기고무와는 달리 분자 구조내 대기 중 산소, 오존, 자외선등과 반응하여 균을 방생케 하는 이중결합이 없기 때문에. 특히, 상기 부가형 액상 실리콘 고무는 다른 실리콘 고무, 예를 들어 미러블형 실리콘 고무(HTV: High Temperature Vulcanizing silicon rubber, HCR: High Cured silicon rubber), 축합형 액상 실리콘 고무와 달리, 경화 반응시 인체에 유독한 축합 발생물이 형성되지 않으며, 내후성이 월등히 뛰어나 장기간 옥외에 방치하거나, 오존에 노출되어도 물성변화가 거의 없어, 오존 처리가 필요한 시설의 내벽에 설치되어 내벽을 보호하는데 유용하게 사용될 수 있다.
이러한 특성은 미러블형 실리콘 고무 또는 축합형 액상 실리콘 고무로부터는 얻을 수 없다.
특히, 상기 방수방식 필름은 1ppm 이하의 과망간산칼륨 소비량을 갖는 것일 수 있다. 상기 과망간산칼륨 소비량은, 화학적 산소요구량(COD) 방법으로 측정할 수 있으며, 이 방법은 당해 분야에 널리 알려진 방법이므로 본 명세서에서 자세헌 설명은 생략하기로 한다. 방수방식 필름이 1ppm 이하의 과망간산칼륨 소비량을 갖는 경우, 정수 처리조, 특히 음용수 정수 처리조에 유용하게 사용할 수 있다.
상기 방수방식 필름은 기재를 더욱 포함하여, 상기 방수방식 필름은 기재 및 상기 경화물을 포함하는 코팅층을 포함할 수 있다.
상기 코팅층은 기재의 일면에 위치할 수도 있고, 기재의 양면에 위치할 수도 있다.
상기 기재는 유리 직물(glass fabric), 폴리에스테르 직물, 폴리에스테르 필름 또는 이들의 조합일 수 있다. 기재를 더욱 포함하는 경우에는, 유연성과 강도를 더욱 향상시킬 수 있어 적절하다. 특히, 기재로 유리 직물을 사용하는 경우, 유리 직물이 상기 폴리실록산과 유사한 내오존성을 가지므로, 내오존성의 시너지 효과의 장점을 더욱 얻을 수 있어, 적절하다.
상기 기재의 두께는 0.001mm 내지 4mm일 수 있다. 이 기재의 두께가 이 범위에 포함되는 경우에는 상기 코팅층 형성이 용이하고, 강도를 더욱 보강시킬 수 있어 적절하다. 만약, 기재 두께가 상기 두께 범위를 벗어나는 경우에는 코팅 및 시공시 작업성이 떨어질 수 있다.
또한, 상기 상기 코팅층의 두께는 0.004mm 내지 1mm일 수 있다. 코팅층의 두께가 얇으면 내후성이 낮아지고, 코팅 두께가 높으면 비용이 높아지고, 작업성이 저하될 수 있다.
상기 방수방식 필름은 점착층을 더욱 포함하여, 상기 방수방식 필름은 상기 상기 코팅층과 상기 점착층 사이에 위치하는 상기 기재를 포함할 수 있다. 이때, 상기 코팅층은 상기 기재의 양면에 위치할 수 있으며, 이 경우, 상기 기재의 양면에 위치하는 제1 및 제2 코팅층, 제2 코팅층의 상기 기재와 접하지 않는 일면에 위치하는 점착층을 포함하는 구조를 갖는 방수방식 필름일 수 있다.
도 1은 코팅층(1)과 점착층(3) 사이에 위치하는 기재(2)를 포함하는 방수방식 필름(10)을 나타낸 것이고, 도 2는 기재(2)의 일면에 위치하는 제1 코팅층(1) 및 제2 코팅층(1"), 상기 제2 코팅층(1")의 상기 기재와 접하지 않는 일면에 위치하는 점착층(3)을 포함하는 방수방식 필름(10")을 나타낸 것이다.
상기 점착층의 두께는 0.045mm 내지 0.05mm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 점착층은 실리콘계 점착제를 포함할 수 있다. 이 실리콘계 점착제로는 폴리실록산과 실리콘 수지의 혼합물을 사용할 수 있다. 이때, 폴리실록산으로는 상기 화학식 1의 폴리실록산을 사용할 수 있다. 또한, 상기 실리콘 수지로는 MQ 실리콘 수지를 사용할 수 있다. 상기 MQ 실리콘 수지는 (Ra 3SiO0.5)a로 표시되는 M 단위 및 (SiO2)b로 표시되는 Q 단위를 포함한다. 상기 Ra는 독립적으로 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 수소, 탄소수 2 내지 20의 알킬렌기이며, 구체적으로 CH3, CH3CH2CH3, C6H5, CH2=CH, 수소일 수 있다. 또한, 상기 a 및 b는 0을 초과하는 정수를 나타내며, a/b의 비는 0.5 내지 1.5이다.
상기 폴리실록산과 실리콘 수지의 혼합비는 30 : 70 내지 90 : 10 중량비일 수 있다. 폴리실록산과 실리콘 수지의 혼합비가 상기 범위에 포함되는 경우, 점착성능이 양호한 장점이 있을 수 있으나, 범위를 벗어나면 점착력 및 유지력이 낮아지는 단점이 있다.
상기 방수방식 필름은 상기 기재와 접하지 않는 점착층의 일면과 접하는 이형층을 더욱 포함할 수 있다. 이형층으로는 불소이형처리가 된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 필름 또는 폴리에틸렌 필름 등을 사용할 수 있으며, 이향층의 두께는 0.050mm 내지 0.075mm일 수 있으나, 이에 한정되지 않은다. 상기 이형층은 방수방식 필름을 보관시 점착층을 보호하는 역할을 하며, 내벽에 부착시 제거되어 내벽 구조에는 포함되지 않는다.
또한, 상기 기재와 상기 점착층 사이에 프라이머층을 더욱 포함할 수도 있다. 코팅층이 기재의 양면에 위치하여 제1 및 제2 코팅층을 형성하는 경우, 프라이머층은 기재와 제2 코팅층 사이에도 위치할 수 있다. 상기 프라이머층을 더욱 포함하는 경우에는 기재와 점착층 사이의 결합력을 더욱 향상시킬 수 있어 적절하다. 상기 프라이머층은 실리콘계 프라이머를 포함할 수 있고, 상기 실리콘계 프라이머로는 메틸하이드로겐 폴리실록산, 하이드록시 터미네이티드 폴리디메틸실록산, 메틸비닐폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 프라이머층의 두께는 0.002mm 내지 0.003mm 일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 구성을 갖는 본 발명의 일 구현예에 따른 방수방식 필름은, 어떠한 구조를 갖더라도 총 두께(이형층을 포함하는 경우는 이형층 두께는 제외하고)가 0.05mm 내지 5mm일 수 있고, 적절하게는 0.1mm 내지 1mm일 수 있다. 방수방식 필름 두께가 상기 범위에 포함되는 경우, 보다 우수한 내마모성을 나타내므로, 쉽게 마모되지 않아, 보다 장시간 사용할 수 있고, 점착 코팅이 보다 용이하며, 정수조 곡면 부위에 부착하는데 보다 용이한 정도의 강직성을 가질 수 있어, 적절하다.
이러한 방수 방식 필름은, 본 발명의 일 구현예에 따른 방수방식 조성물을 일반적인 성형 공정으로 쉬트를 제조하여 얻을 수 있다. 단, 이때 경화 공정을 실시하여야 하며, 상기 경화 공정은 80℃ 내지 200℃에서 1분 내지 10분 동안 실시할 수 있다. 상기 방수방식 조성물은 용매를 더욱 포함할 수도 있고, 이 경우, 상기 경화 공정의 온도 및 시간은 방수방식 조성물에서 사용된 용매 종류에 따라, 사용된 용매가 모두 휘발되어 제거되도록, 상기 범위 내에서 적절하게, 예를 들어 120 내지 200℃에서 1분 내지 10분동안 실시하는 것으로 조절할 수 있다.
아울러, 기재를 더욱 포함하는 방수방식 필름은 상기 방수방식 조성물을 기재에 함침하거나, 양면 또는 단면에 코팅한 후, 경화하여 제조할 수 있다. 코팅 공정은 일반적으로 알려진 그라비아 코팅(gavial coating), 콤마 코팅(comma coating), 다이 코팅(die coating) 등의 일반적인 코팅 공정으로 실시할 수 있다. 상기 경화 공정은 위의 조건과 동일하게 실시할 수 있다.
또한, 상기 방수방식 조성물을 기재에 코팅하여 코팅층을 형성한 후, 점착층, 프라이머층 및 이형층을 더욱 형성할 수도 있다.
이러한 방수방식 필름을 제조하는 공정은 당해 분야에 알려진 공정은 어떠한 공정을 이용하여도 무방하며, 당해에 널리 알려진 공정이므로, 본 명세서에서 자세한 공정은 생략하기로 한다.
일반적으로 유기 고무는 오전 10ppm을 조사하면, 수초 내지 수시간만에 열화가 발생하는 반면, 이러한 구성을 갖는 본 발명의 일 구현예에 따른 방수방식 필름은 오존 10ppm을 조사시, 장시간, 예를 들어 약 4주 후에도 균열이 거의 발생하지 않으므로, 장시간 오존 처리가 필요한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 방수방식 조성물 또는 방수방식 필름은 오폐수 처리 시설, 수처리시설, 선박하부 방오용, 콘크리트 구조물 중성화 방지용, 식품저장탱크 방식, 어류 양식장 내부 방식, 화학약품 저장 탱크 내부, 철재 배관 염해 방지 부식 방지용, 철재 철구조물 부식방지용 등 다양한 분야에 사용될 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
하기 화학식 1의 폴리실록산(25℃에서 점도 30,000 센티포이즈), 하기 화학식 2의 가교제를 10 : 1 중량비로 혼합하고, 이 혼합물 100 중량%에 상기 폴리실록산 100 중량부에 대하여 1 중량부의 Pt를 첨가하여, 방수방식 조성물을 제조하였다.
[화학식 1]
Figure 112015129086051-pat00005
(상기 화학식 1에서, R1 내지 R6는 메틸기이고, n은 1,000임)
[화학식 2]
Figure 112015129086051-pat00006
(상기 화학식 2에서,
R7, R9, R10, R11, R12, R13 및 R14는 메틸기이고, R8은 H이며, m은 1이다.)
제조된 방수방식 조성물을 0.18mm 두께의 7628 유리 직물(Nittobo사, 일본) 기재에 0.2mm 두께로 각각 양면에 코팅하고, 150℃에서 3분간 경화시켜, 부가형 액상 실리콘 고무 코팅층(일면의 코팅층 두께 0.2mm)이 상기 기재에 형성된 방수방식 시트를 제조하였다.
(비교예 1)
하이드록시 터미네이티드 디메틸폴리실록산(25℃에서 점도 300,000 센티포이즈), 실리카 필러 및 메틸하이드로겐 가교제를 100 : 5 : 2.5 중량비로 혼합하고, 이 혼합물 100 중량부에 톨루엔 용매 20 중량부를 첨가하여 방수방식 조성물을 제조하였다.
상기 방수방식 조성물을 0.18mm 두께의 7628 유리 직물(Nittobo사, 일본) 기재에 0.2mm 두께로 양면 코팅하고, 상온에서 72시간 동안 경화시켜, 축합형 액상 실리콘 고무 코팅층(일면의 코팅층 두께 0.2mm)이 상기 기재에 형성된 방수방식 시트를 제조하였다.
(비교예 2)
비닐터미네이티드 폴리 디메틸실록산(25℃에서 점도 1,000,000 센티포이즈)를 톨루엔에 용해하여 고형분 50 중량%의 고무 조성물(A)을 제조하였다.
벤조일퍼록사이드 촉매를 톨루엔에 용해하여 고형분 5 중량%의 촉매 조성물(B)을 제조한 후, 상기 고무 조성물(A) : 상기 촉매 조성물(B)을 100 : 6 중량비로 혼합하여, 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
상기 실리콘 고무 조성물을 0.18mm 두께의 7628 유리 직물(Nittobo사, 일본) 기재에 0.2mm 두께로 양면 코팅하여 230℃에서 10분간 경화시키고, 200℃에서 12시간동안 후경화시켜, 미러블형 실리콘 고무 코팅층이 상기 기재에 형성된 방수방식 시트를 제조하였다.
(비교예 3)
현재 정수조에 적용되고 있는 상온 경화형 불소 페인트(상품명: D7710, 제조사 동하)를 톨루엔 용매에 첨가하고, 완전하게 분산되도록 교반하여 고형분 함량이 25 중량%인 코팅액을 제조하였다.
상기 코팅액의 온도를 약 30℃로 조절한 후, ZAHN #2 컵으로 점도를 측정한 점도가 30초가 되도록 톨루엔을 상기 코팅액에 첨가하였다.
얻어진 생성물을 스프레이 방식으로 건조 코팅막 두께가 20㎛이 되도록 100㎛ 폴리테트라플루오로에틸렌 필름에 코팅하고, 상온에서 24시간 동안 건조하여, 방수방식 필름을 제조하였다.
* 정수처리조 유해물질 검출 테스트
상기 실시예 1 및 비교예 1과 2에 따라 제조된 방수방식 시트에 대하여 정수처리조 유해물질 검출 테스트를 실시하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
정수처리조 유해물질 검출 테스트는 방수방식 시트를 일반 수돗물에 넣고, 10ppm의 오존 처리를 실시한 후, 수도용 자제 및 제품의 위생안전기준 공정시험 방법(환경부고시 제2009-184호: 2009)에 따라 실시하였다. 이 실험에서의 위생안전기준을 하기 표 1에 기준으로 나타내었다. 이때, 시험 조건은 23℃ 및 상대습도 40%로 하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2
과망간산칼륨 소비량
(기준 1 mg/L)		 0.2 2.5 0.9
포름알데히드
(기준0.008 mg/L)		 검출안됨 검출안됨 검출안됨
염소이온(기준25 mg/L) 검출안됨 검출안됨 검출안됨
잔류염소 감량(기준0.7 mg/L) 검출안됨 검출안됨 검출안됨
증발잔류물 (기준50 mg/L) 11 102 67
냄새 이상없음 이상있음. 이상있음
2,4-톨루엔디아민
(기준 0.002 mg/L)		 검출안됨 검출안됨 검출안됨
2,6-톨루엔디아민
(기준0.001 mg/L)		 검출안됨 검출안됨 검출안됨
구리 (기준0.1 mg/L) 검출안됨 검출안됨 검출안됨
수은(기준0.0001 mg/L) 검출안됨 검출안됨 검출안됨
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 실시예 1의 방수방식 필름은 모든 위생 안전 기준을 만족하므로, 음용수 정수 시설에 유용하게 사용할 수 있음을 알 수 있다. 반면, 비교예 1의 방수방식 필름은 냄새에서 이상이 있고, 증발잔류물, 과망간산칼륨소비량에서 기준치를 초과하였으며, 비교예 2의 방수방식 필름은 과망간산칼륨소비량은 기준치에 부합했으나 증발잔류물은 기준치를 초과하였고, 냄새도 이상이 발견되었기에, 음용수 정수 시설에 적용하기에 부적절함을 알 수 있다.
* 오존 열화 실험
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 3의 방수방식 필름에 10ppm의 오존을 4주 동안 조사하여, 조사 전과 조사 후의 조성에 대한 함량을 원소 함량 측정 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기 표 2 내지 표 4에 각각 나타내었다.
하기 표 2 내지 4에서, 함량 중량%에서, 나머지는 미량 원소로, 하기 표 2 내지 표 4에 기재하지 않았다.
실시예 1 원소 함량(중량%) 함량(원자%)
오존 조사 전 C 21.20 22.85
O 18.79 19.36
Si 59.84 57.62
오존 조사 후 C 22.63 20.69
O 17.52 20.68
Si 59.83 58.61
비교예 1 원소 함량(중량%) 함량(원자%)
오존 조사 전 C 26.33 27.92
O 25.76 24.55
Si 47.58 47.20
오존 조사 후 C 27.08 27.94
O 24.11 22.74
Si 48.72 49.23
비교예 3 원소 함량(중량%) 함량(원자%)
오존 조사 전 C 42.21 43.75
O 35.15 33.56
Si 22.61 22.62
오존 조사 후 C 30.09 29.97
O 29.91 27.55
Si 39.99 42.47
상기 표 2에 나타낸 것과 같이, 오존 조사에 상관없이 거의 유사한 원소 구성을 가짐을 알 수 있기에, 실시예 1의 방수방식 필름은 오존에 노출되더라도, 그 성분 및 성질이 변형되지 않는, 즉 물성을 유지할 수 있음을 알 수 있다. 그 반면, 상기 표 3에 나타낸 것과 같이, 비교예 1의 방수방식 필름은 오존에 노출되는 경우, 그 성분이 다소 변화되는 것을 알 수 있으며, 특히 O 및 Si 성분이 많이 변화되는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 표 4에서, 비교예 3의 방수방식 필름 결과는 불소계 페인트에 포함된 실리콘 성분이 나타난 것으로서, 표 4에 나타낸 것과 같이, 오존 조사에 따라 원소 구성이 현저하게 변화되므로, 오존에 노출시 물성을 유지할 수 없음을 알 수 있다.
* 질량 감소, 접합 성능 및 내투수 성능 실험
상기 실시예 1 및 비교예 3에 따라 제조된 방수방식 필름을 140mm * 60mm 크기로 자른 후, 여기에 트리메틸레이티드 실리카 함유 실리콘계 점착제(제조사: 다우코닝) 를 도포하여, 점착층을 형성하였다. 이 점착층에 불소 이형층이 형성된 필름을 부착하여 오존 처리조용 방수방식 필름을 제조하였다.
비교예 1 및 2에 따라 제조된 방수방식 필름은 표 1에 나타낸 것과 같이, 위생 안전 기준을 만족하지 않아, 음용수 정수 시설에 적용하기에 부적합하므로, 본 실험은 실시하지 않았다.
제조된 오존 처리조용 방수방식 필름에서 이형층을 제거하여 챔버 벽면에 부착하였다. 이어서, 챔버에 물을 채운 후, 오존으로 처리하였다. 오존 처리 조건은 RS-KCL-2010-0002 규정(한국상하수도 협회 SPS KWWA M 000215 규정)에 따라 실시하였으며, 오존수 내의 용존 오존 농도는 (10±1)mg/L를 유지하고, 챔버의 온도는 20℃에서 3시간 유지한 후, 1시간 동안 온도를 40℃로 상승시킨 뒤, 40℃에서 3시간을 유지한 후, 1시간에 걸쳐 20℃로 하강하는 조건으로 조절하였으며, 총 8시간을 1사이클로 하였다.
또한, 오존수의 수위를 1시간 만수위, 1시간 저수위로 하였다. 온도 및 수위의 사이클 조건을 도 5에 나타내었다. 이와 같이 8시간의 처리를 1사이클로 하여, 총 84 사이클을 반복하였다. 사이클이 완료된 후, 챔버에서 필름을 제거하고 증류수로 세척하여 오존처리 후 필름을 얻었다.
상기 실시예 1 및 비교예 3에 따라 제조된 방수방식 필름의 질량을 소수점 3째자리까지 측정하고, 증류수로 세척한 오존처리 후 필름을 0℃ 챔버에서 24시간 이상 전조하여, 물을 모두 제거하고, 표준 조건(20℃)에서 30분간 보관하고, 질량을 소수점 3째자리까지 측정하였다.
측정된 값들로부터, 하기 식 1을 이용하여 질량 감소량을 계산하였으며, 그 결과 실시예 1은 95.7 g/m2이 얻어졌으며, 비교예 3은 79.57 g/m2이 얻어졌다. 따라서, 실시예 1은 오존 처리에 따른 질량 감소가 거의 없음을 알 수 있으나, 비교예 3은 질량 감소가 심함을 알 수 있다.
[식 1]
질량감소량(g/m2) = [오존 처리 전 필름 질량(g) -오존 처리 후 필름 질량(g)]/필름 면적(m2)
또한, 접합 성능 실험 및 내투수성능을 하기 방법(국내 단체 표준: SPS-KWWA-M211-6246; 2015) 방법으로 측정하였다.
상기 접합 성능 실험은 오존처리 후 필름을 2장 준비하고, 준비된 2장을 길이 방향으로 40㎛가 겹치도록 부착한 후, 인장 시험기를 이용하여 100mm/min으로 파단될 때까지 잡아당겨 최대 하중인 접합 강도를 측정하고, 오존처리 전 필름을 이용하여 동일한 방법으로 접합 강도를 측정한 후, 오존처리 전 필름의 접합강도에 대한 오존처리 후 필름의 접합강도에 대한 %를 계산하는 방식으로 실시하였다. 그 결과 실시예 1의 방수방식 필름은 오존처리 분야에서 요구되는 90% 이상을 넘는, 95%가 얻어졌기에, 오존처리 분야에서 유용하게 사용할 수 있음을 알 수 있다. 반면에, 비교예 3의 방수방식 필름은 78%가 얻어졌기에 오존처리 분야에 적용할 수 없음을 알 수 있다.
내투수성능 실험 방법은 시멘트 모르타르 판 위에 상기 실시예 1 및 비교예 3에 따라 제조된 필름을 접착제를 이용하여 부착시켜 시편을 제조하고, 이 시편을 물속에 넣고 압력 0.1N/mm2을 3시간 동안 가한 후, 꺼내서, 시편의 물기를 닦고, 반으로 쪼갠 뒤, 시트 밑의 모르타르 판에 물기가 어느 정도로 침투되었는지를 판단하는 방식으로 실시하였다. 그 결과 실시예 1에 따라 제조된 방수방식 필름은 0.1N/mm2 수압에서 투수되지 않은 결과가 얻어진 반면, 비교예 3의 방수방식 필름은 0.1N/mm2 수압에서 투수되었다.
이 실험으로부터, 실시예 1에 따라 제조된 방수방식 필름은 균열, 접합부 녹 발생 및 탈락이 없고, 질량 감소량이 10g/m2 이하, 0.1N/mm2 수압에서 투수되지 않으며, 접합 성능이 90% 이상인 내오존 성능 시험 조건을 만족함을 알 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (14)

  1. 하기 화학식 1로 표현되며, 점도가 3,000 내지 500,000 센티포이즈인 폴리실록산; 및
    하기 화학식 2의 가교제;
    를 포함하는 방수방식 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112015129086051-pat00007

    (상기 화학식 1에서,
    R1 내지 R6는 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, n은 400 내지 4,000임)
    [화학식 2]
    Figure 112015129086051-pat00008

    (상기 화학식 2에서,
    R7 내지 R12은 동일하거나 서로 독립적으로, H, 알킬기 또는 아릴기이고, R7 내지 R12 중 적어도 하나는 H이며,
    R13 및 R14는 동일하거나 서로 독립적으로 알킬기이며,
    m은 1 내지 100임)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실록산 및 상기 가교제의 혼합 중량 비율은 10: 0.1 내지 10 : 5 인 방수방식 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리실록산의 점도는 10,000 내지 50,000 센티포이즈인 방수방식 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 조성물의 경화물을 포함하는 방수방식 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 경화물은 부가형 액상 실리콘 고무인 방수방식 필름.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 방수방식 필름은 1ppm 이하의 과망간산칼륨 소비량을 갖는 것인 방수방식 필름.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 방수방식 필름은 기재를 더욱 포함하여,
    상기 방수방식 필름은 기재 및 상기 경화물을 포함하는 코팅층을 포함하는 방수방식 필름.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기재는 유리 직물, 폴리에스테르 직물, 폴리에스테르 필름 또는 이들의 조합인 방수방식 필름.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 기재의 두께는 0.001mm 내지 4mm인 방수방식 필름.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 코팅층의 두께는 0.05mm 내지 5mm인 방수방식 필름.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 방수방식 필름은 점착층을 더욱 포함하여,
    상기 방수방식 필름은 상기 경화물과 상기 점착층 사이에 위치하는 상기 기재를 포함하는 것인 방수방식 필름.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 점착층의 두께는 0.045mm 내지 0.05mm인 방수방식 필름.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 방수방식 필름은 상기 기재와 접하지 않는 점착층의 일면과 접하는 이형층을 더욱 포함하는 것인 방수방식 필름.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 방수방식 필름의 두께는 0.05mm 내지 5mm인 방수방식 필름.
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