KR101812738B1 - 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법 - Google Patents

미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101812738B1
KR101812738B1 KR1020160037726A KR20160037726A KR101812738B1 KR 101812738 B1 KR101812738 B1 KR 101812738B1 KR 1020160037726 A KR1020160037726 A KR 1020160037726A KR 20160037726 A KR20160037726 A KR 20160037726A KR 101812738 B1 KR101812738 B1 KR 101812738B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
boron nitride
cubic boron
powder
fine
particles
Prior art date
Application number
KR1020160037726A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170111732A (ko
Inventor
허지인
이현우
이종민
Original Assignee
일진다이아몬드(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 일진다이아몬드(주) filed Critical 일진다이아몬드(주)
Priority to KR1020160037726A priority Critical patent/KR101812738B1/ko
Publication of KR20170111732A publication Critical patent/KR20170111732A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101812738B1 publication Critical patent/KR101812738B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • C01B21/0648After-treatment, e.g. grinding, purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

입자는 표면처리를 통하여 가공된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자로서, 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자는 평균직경 또는 평균 폭은 상기 입방정질화붕소 평균입자 크기의 0.01 내지 3%의 범위인 미세홈이 형성된다. 본 발명에 따른 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 제조방법은 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자 제조방법은 상기 입방정질화붕소 입자와, 알루미늄(Al) 분말과, [Ca, CaCO3, CaCl2] 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합하는 단계; 수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리하는 단계; 및 질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함한다. 또는 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자 제조방법은 상기 입방정질화붕소 입자와, 알루미늄(Al) 분말와, [KCl, Alk(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, LiOH] 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합하는 단계; 수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리하는 단계; 및 질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함한다.

Description

미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법{Cubic boron nitride having micron size groove and the manufacturing method thereof}
본 발명은 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 항공 및 철계 등의 가공 분야에 사용 가능한 수명이 증가된 입방정질화붕소 및 그 제조방법에 관한 것이다.
그라인딩(grinding), 호우닝(honing), 피니싱(finishing) 및 폴리싱(polishing)의 다양한 공정에서 연마제가 이용된다. 일반적인 연마제 입자들로서 산화 알루미늄, 탄화 규소, 탄화 붕소, 탄화 텅스텐, 다이아몬드 및 입방정질화붕소(입방정계 질화 붕소, cBN, cubic boron nitride) 등이 이용된다.
입방정질화붕소는 다이아몬드를 제외한 타 연마제들에 비하여 내구성이 좋고, 작업이 장시간 지속되는 경우에도 마모율이 상대적으로 낮기 때문에 경제적이다. 입방정계 질화 붕소 연마제들은 철을 포함한 재료들을 그라인딩 또는 피니싱할 때에 특히 이점을 갖는다. 다이아몬드가 입방정질화붕소보다 경질이나 고온에서 철 및 니켈과 반응하여 성능 면에서 현저히 감소된다. 그러나, 입방정질화붕소는 철 또는 니켈과 반응하지 않으며, 그라인딩 프로세스에서 발생되는 고온들에서도 연마제 성능이 유지될 수 있다.
연마제 입자들은 접착 재료에 의하여 공구 내에서 보유 및 고정된다. 이러한 경우, 둘러싸는 접착 재료가 마모되고 연마제 입자가 보다 노출됨에 따라, 연마제 입자는 풀 아웃된다 (pull-out).
연마제는 연마 공정 등에서의 사용 시간이 증가함에 따라 파단 현상이 발생할 수 있으며, 이러한 파단 현상은 연마제로서의 성능을 급격히 저하시키는 요인으로 작용한다. 선행기술과 같이 연마제의 표면을 단순히 불규칙하게 처리하는 경우 연마성능을 증가할 수 있지만, 앞서 설명한 연마제 입자의 파단 현상이 표면처리를 수행하지 않은 연마제에 비하여 오히려 증가하는 경향을 보이고 있다. 이는 연마제의 수명의 감소로 이어지게 되며, 비용 증가의 큰 요인이 된다.
본 발명은 공구를 만들어 사용하는 경우 불균일한 파쇄로 인한 공구 수명 저하 및 불균일 연삭 등의 문제를 해소할 수 있는 구조를 갖는 입방정질화붕소(cBN) 연마제 입자와 그 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 공구 내 접착제(bond)와의 그립력을 향상시키면서도 공구의 수명이 단축되지 않고 오히려 증가할 수 있는 입방정질화붕소 입자 및 그 제조방법을 제공한다.
표면처리를 통하여 가공된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자로서, 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자는 표면에 평균직경 또는 평균 폭이 상기 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 3% 의 범위인 미세홈이 형성된다.
또한 상기 미세홈은 상기 평균직경을 갖는 단일 홈 또는 상기 단일 홈이 연결된 홈 형상으로 형성될 수 있다.
또한 상기 단일의 미세홈은 상기 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 1%의 범위의 평균직경을 갖도록 형성될 수 있다.
또한 상기 미세홈의 평균직경 또는 평균 폭은 0.01 내지 3μm 의 범위일 수 있다.
한편, 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자를 가공하는 방법으로서, 본 발명에 따른 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법은 상기 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [Ca, CaCO3] 중 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합하는 단계; 수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리하는 단계; 및 질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함한다.
또한 상기 혼합 단계에서, 중량%을 기준으로, 상기 알루미늄(Al) 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 1 내지 3배 포함되고, 상기 [Ca, CaCO3] 중 어느 하나가 포함되는 분말은 상기 입방정질화붕소 입자의 0.1 내지 1배가 혼합될 수 있다.
다른 한편, 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자를 가공하는 방법으로서, 본 발명에 따른 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법은 상기 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합하는 단계; 수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리하는 단계; 및 질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함한다.
또한 상기 혼합단계에서, 중량%을 기준으로, 상기 알루미늄(Al) 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 1 내지 3배 포함되고, 상기 [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나가 포함되는 분말은 상기 입방정질화붕소 입자의 0.1 내지 1배가 혼합될 수 있다.
또한 상기 열처리 단계에서는 상기 혼합된 분말을 섭씨 1000도 내지 1150도의 온도 범위에서 적어도 3시간 이상 열처리할 수 있다.
또한 상기 산처리 단계는 섭씨 100도 내지 200도의 온도 범위에서 수행되는 미세홈이 형성될 수 있다.
또한 상기 산처리 단계에서는 반응물질을 침전시키는 단계를 동시에 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자는 표면에 다수의 단일 홈(hole, groove) 또는 단일 홈이 연결된 홈을 형성함으로써 공구내 연마제로서 포함되어 사용되는 경우 연속적이고 균일한 미세한 파쇄(micro fracture)를 가능하게 함으로써 가공중에 파쇄되는 입자의 크기와 파쇄 형상을 제어하고 새로운 에지(Edge)형성에 기여하여 연마효율이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
동시에 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자는 표면에 홈을 형성하여 표면적을 증가시킴으로써 공구 내 접착부(bond)와의 결합력을 향상시킴으로써 풀 아웃 현상을 감소시킬 수 있다.
또한 본 발명에 따른 입방정질화붕소 입자는 연속적이고 균일한 미세 파쇄에 따른 지속적인 에지(edge) 형성에 기여하여 공구의 수명을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자의 제조방법 중 표면 처리방법을 나타내는 순서도이다.
도 2 및 도 3은 표면 처리 전의 입방정질화붕소의 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 5는 도 4의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 6은 다른 실시예에 따라 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 7은 도 6의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 8은 비교예에 따른 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 9는 도 8의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의하여 처리된 입방정질화붕소 입자의 마모 과정을 나타내는 개략도이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명한다. 특별한 정의나 언급이 없는 경우에 본 설명에 사용하는 방향을 표시하는 용어는 도면에 표시된 상태를 기준으로 한다. 또한 각 실시예를 통하여 동일한 도면부호는 동일한 부재를 가리킨다. 한편, 도면상에서 표시되는 각 구성은 설명의 편의를 위하여 그 두께나 치수가 과장될 수 있으며, 실제로 해당 치수나 구성간의 비율로 구성되어야 함을 의미하지는 않는다.
1. 제조방법(표면 처리방법)
도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자의 제조방법, 특히 표면 처리방법을 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자의 제조방법 중 표면 처리방법을 나타내는 순서도이다.
먼저, 입방정질화붕소 분말과 금속 분말을 준비한다(S100). 이 때 입방정질화붕소 분말의 크기는 직경이 10㎛~600㎛가 되도록 한다. 입방정질화붕소 분말의 크기가 10㎛ 보다 작은 경우에는 표면 처리가 어려워 수율이 떨어지며, 600㎛를 초과하는 경우에는 공구 제작 시 내구성 등이 감소하게 된다.
이어서 입방정질화붕소 분말과 금속 분말을 혼합한다(S200). 이때 혼합되는 금속분말은 다음의 두 가지 종류로 구분될 수 있다.
먼저, 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [칼슘(Ca), 탄산칼슘(CaCO3)]을 포함하는 제1군 중 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합할 수 있다. 또는 목적에 따라 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [알루미늄 포타슘 설페이트 십이수화물(AlK(SO4)2ㆍ12H2O), 수소화리튬(LiH), 질화리튬(Li3N), 수산화리튬(LiOH)]을 포함하는 제2군 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합할 수 있다.
이 때 중량%을 기준으로, 알루미늄(Al) 분말은 입방정질화붕소 분말의 1 내지 3배 포함되고, [Ca, CaCO3] 중 어느 하나가 포함되는 분말은 입방정질화붕소 분말의 0.1 내지 1배가 혼합될 수 있다. 마찬가지로 중량%을 기준으로, [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나가 포함되는 분말은 입방정질화붕소 q분말의 0.1 내지 1배가 혼합될 수 있다.
입방정질화붕소 분말, 알루미늄 분말 및 제1군의 분말을 혼합하는 경우에는 일정한 길이나 폭을 갖는 형상의 홈 보다 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 평균 직경을 갖는 단일의 홈들이 다수 형성된다. 즉, 제1군의 분말을 혼합하여 열처리를 수행하는 경우에는 연속적으로 연결된 홈 형상보다는 개별적으로 형성되는 미세홈들이 주로 형성된다.
반면, 입방정질화붕소 분말, 알루미늄 분말 및 제2군의 분말을 혼합하는 경우에는 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이 홈들이 중첩되거나 연결됨으로써 일정한 길이 또는 폭을 갖는 홈들이 보다 용이하게 형성된다.
다음으로 입방정질화붕소 분말과 금속 분말의 혼합 분말을 일정한 조건 하에서 열처리한다(S300). 구체적으로 본 실시예에 따른 혼합분말은 수소 분위기 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한 본 실시예에 따른 열처리는 섭씨 1000도 내지 1150도의 온도 범위에서 적어도 3시간 이상 열처리하는 것이 바람직하다. 3시간 미만의 시간으로 열처리를 수행하는 것은 미세홈의 형성효율이 떨어지게 된다. 반면 열처리는 특별한 화학적 효과를 얻기 위한 것으로서 해당 효과를 얻을 수 있는 일정 시간을 초과하여 열처리를 수행하는 것은 열처리에 투입되는 에너지에 비하여 의미가 없게 된다. 또한 과도하게 열처리 시간을 증가시키는 경우 미세홈의 크기가 적정 수준을 초과하여 형성되며, 더욱 열처리 시간이 증가되는 경우 과도한 표면처리로 인하여 입방정질화붕소 분말의 표면에 크랙이 발생할 수 있다.
한편, 열처리는 혼합된 분말들을 압축하거나 별도로 성형하는 과정 없이 혼합된 분말 상태로 도가니에 담아 열처리를 수행한다.
이어서 강산을 이용하여 산처리 단계를 수행한다(S400). 강산으로는 질산, 염산, 황산 등의 수용액을 이용할 수 있다. 산처리는 섭씨 100도 내지 200도의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다. 이 때 산처리 과정과 함께 반응물질을 침전시켜 제거할 수 있다.
마지막으로 필요에 따라 표면 처리된 입방질화붕소 입자들의 후처리 공정을 수행한다(S500). 즉, 필요에 따라 입방질화붕소 입잘들을 회수, 세척, 건조 등의 단계를 수행할 수 있다.
2. 실시예에 따라 제조된 입방정질화붕소 입자의 특성
도 2 내지 도 9를 참조하여 본 발명의 실시예들에 따라 제조된 입방정질화붕소 입자의 특성에 대하여 설명한다. 도 2 및 도 3은 표면 처리 전의 입방정질화붕소의 모습을 나타내는 SEM 사진이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이며, 도 5는 도 4의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다. 또한 도 6은 다른 실시예에 따라 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이고, 도 7는 도 6의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다. 또한 도 8은 비교예에 따른 표면처리 된 입방정질화붕소 입자의 모습을 나타내는 SEM 사진이고, 도 9는 도 8의 입방정질화붕소 입자의 일부가 확대된 모습을 나타내는 SEM 사진이다.
먼저 실시예 1에 따른 입방정질화붕소 입자를 제조하기 위하여 다음과 같은 조건으로 제조하였다. 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄과 칼슘을 각각 2:2:1의 비율로 투입한 후 터뷸러 믹서에서 믹싱하였다. 다음으로 별도의 성형과정 없이 분말 상태로 도가니에 담아 열처리를 수행하였다. 열처리는 수소 분위기 하, 섭씨 1150도의 온도에서 6시간 동안 수행하였으며, 열처리 후에는 도가니 내에서 서서히 냉각하였다.
산처리를 위하여 증류수와 염산과 질산을 혼합하여 산처리 용액을 제조하였다. 이러한 산처리 용액을 110도로 가열한 후 산처리를 수행함으로써 미반응 금속 분말들을 제거하였다. 산처리를 3시간 간격으로 산처리 용액을 교체하며 2회 진행하였다.
이후 6시간 이상 가열한 후 증류수로 중성용액이 될 때까지 수세하고, 건조시켜 시료를 회수하였다.
한편, 실시예 2에 따른 입방정질화붕소 입자를 제조하기 위하여 다음과 같은 조건으로 제조하였다. 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄과 알루미늄 포타슘 설페이트 십이수화물(Alk(SO4)2ㆍ12H2O)을 각각 2:2:1의 비율로 투입한 후 터뷸러 믹서에서 믹싱하였다. 다음으로 별도의 성형과정 없이 분말 상태로 도가니에 담아 열처리를 수행하였다. 열처리는 수소 분위기 하, 섭씨 1150도의 온도에서 6시간 동안 수행하였으며, 열처리 후에는 도가니 내에서 서서히 냉각하였다. 이후의 과정은 실시예 1과 동일하다.
본 발명의 실시예들에 따른 표면처리를 통하여 가공된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자들은 다음과 같은 특징을 갖는다.
실시예 1에 따라 제조된 입방정질화붕소 입자의 경우 평균 직경이 0.01 내지 1 μm인 미세홈이 형성되었으며, 실시예 2에 따라 제조된 입방정질화붕소 입자는 평균직경 또는 평균 폭이 0.01 내지 3μm 인 미세홈이 형성되는 경향을 보였다. 즉, 실시예 1의 경우 대체적으로 평균직경을 갖는 단일의 미세홈들이 복수개 형성되는 경향을 보였으며, 실시예 2의 경우 미세홈들이 중첩되거나 연결됨으로써 일정한 길이 및 폭을 갖는 형상으로 형성되는 경향을 보였다. 이를 도면 상에서 살펴보면, 500배율의 SEM 사진인 도 4 및 1000배율의 SEM 사진인 도 5에서 관찰되는 바와 같이 평균직경을 갖는 단일 홈 들이 다수 형성되거나, 500배율의 SEM 사진인 도 6과 1000배율의 SEM 사진인 도 7에서 관찰되는 바와 같이 단일 홈이 연속적으로 연결되어 특정 길이와 폭을 갖는 홈 형상으로 형성될 수 있다.
한편, 입방정질화붕소의 평균 입자 크기를 100 μm로 가정하는 경우 해당 입방정질화붕소 입자에는 평균직경 또는 평균 폭이 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 3%인 미세홈이 형성된다. 다만, 실시예 1의 경우에는 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 1%의 평균 직경을 갖는 미세홈이 주로 형성되었다.
3. 성능 비교 실험 및 결과
(가) 미세홈 형성에 따른 비교 실험 데이터
  온도(℃) 시간 (hr) 반응물1 반응물2 (1군/2군 중 택 1) Hole size(평균)
비교예 1 980 6 AL CaCl 2 NA
실시예 1-2 1150 3 AL Ca 0.03㎛
실시예 1-3 1150 3 AL CaCO 3 0.5㎛
실시예 1-4 1150 3 AL CaCl2 0.67㎛
실시예 1-5 1150 3 AL Ca 0.4㎛
실시예 1-6 1150 6 AL CaCl 2 · 2H 2 O 0.8㎛
비교예 2 1150 1 AL Ca NA
실시예 2-1 1150 3 AL LioH 3㎛
실시예 2-2 1150 3 AL LioH 2.9㎛
실시예 2-3 1150 3 AL Li 3 N 2.8㎛
실시예 2-4 1150 3 AL KCl 2.9㎛
실시예 2-5 1150 6 AL Alk(SO 4 ) 2 12H 2 O 2.7㎛
비교예 3 1150 1 AL Alk(SO 4 ) 2 12H 2 O NA
비교예 4 1200 6 AL LioH 5.1㎛
앞서 설명한 바와 같이 실시예 1군(실시예 1, 실시예 1-2 내지 실시예 1-6)의 경우 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 미세홈들이 다수 형성되었으며, 해당 미세홈의 평균직경이 1㎛이하의 크기가 되도록 형성되는 것을 알 수 있었다.
실시예 2군(실시예 2-1 내지 실시예 2-5)의 경우에는 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이 미세홈이 다수 연결되어 일정한 길이를 갖는 형상의 홈들이 형성되었으며, 해당 미세홈의 평균 폭은 3㎛ 이하의 크기를 갖도록 형성되는 것을 알 수 있었다. 이는 각각 본 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 1%에 해당하는 상대적 크기를 갖는다.
한편, 비교예들의 경우 온도 및 열처리 시간이 증가함에 따라 미세홈의 크기가 크게 형성되었으며, 온도 및 열처리 시간이 본 발명의 실시예에 따른 조건에 미달하는 경우에는 미세홈이 형성되지 않음을 알 수 있었다.
또한 비교예들에 적용된 온도 및 열처리 시간 조건을 더욱 증가시키는 경우에는 도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이 입방정질화붕소 입자의 표면에 미세홈이 생기지 않고 크랙이 발생하였다.
(나) 휠 테스트 및 그 결과
표 2는 휠 테스트의 진행 조건을 나타낸다. 이하의 테스트를 통하여 미세홈의 평균 직경에 따른 휠 테스트 결과를 측정하였다.
연마제(Abrasive) 실시예에 따른 cBN입자
테스트 종류 Surface grinding
냉각제(Coolant) Water
커팅 스피드 (Cutting Speed) 30m/sec
테이블 스피드 (Table speed) 10m/min
절삭 깊이(Depth of Cut) 30㎛
총 가공량 600mm (180cm³)
작업물( Workpiece ) SCM440H
아래 표 3은 휠 테스트에 따른 결과를 나타낸다.
한편, 아래의 실시예 1-7은 앞서 설명한 실시예 1-2의 경우에 비하여 열처리 시간을 증가시켜 획득한 결과물이다. 비교예 5는 표면처리 없는 입방정질화붕소입자를 이용하여 테스트를 진행한 것이며, 비교예 6과 7은 실시예 2-1 동일한 조건에서 열처리 시간을 각각 7시간과 9시간으로 증가시켜 획득한 결과물을 이용하여 테스트를 진행하였다.
식 (1):
Figure 112016030142573-pat00001
G-ratio는 위 식 (1)과 같이 산출되었으며, 이는 곧 공구의 수명과 관련된 요소이다. 즉, G-ratio가 증가하는 경우 휠 감소중량 대비 피삭재 가공중량이 증가하는 것으로서 공구의 수명이 증가하는 것을 의미한다.
비교예 6 및 7의 경우 미세홈이 평균 사이즈가 3㎛ 초과의 크기를 갖거나 cBN입자 표면에 크랙이 발생하는 것을 알 수 있었다.
No. 미세홈 평균직경
Hole size (㎛)
G-ratio G-ratio ( % ) 절삭 부하 절삭 부하(%)
비교예 5 표면처리 없음 1581 100% 1.433 100%
실시예 1-7 0.05 ㎛ 1561 99% 1.472 103%
실시예 1-8 0.1 ㎛ 1606 102% 1.408 98%
실시예 1-6 1 ㎛ 1686 107% 1.214 85%
실시예 2-1 3 ㎛ 1771 112% 1.223 85%
비교예 6 5 ㎛ 1536 97% 1.291 90%
비교예 7 9㎛ 1236 78% 1.511 105%
미세홈의 평균 직경 또는 폭 사이즈가 0.01 내지 3 μm인 실시예들에서는 G-ratio와 절삭 부하의 감소 효과가 확인되었으며, 0.01㎛ 미만 또는 3㎛초과의 미세홀 사이즈 에서는 G-ratio 및 절삭부하의 감소 효과가 없는 것으로 측정되었다.
4. 비교예와의 대비
도 10을 참조하여 일 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자의 마모 과정을 설명한다. 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의하여 처리된 입방정질화붕소 입자의 마모 과정을 나타내는 개략도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 처리된 입방정질화붕소 입자(10)의 경우 미세한 홈(M1)들이 다수 형성된다. 이러한 미세 홈들은 연마 작업이 진행됨에 따라 입방정질화붕소 입자 자체에 파단 현상이 발생하기 전에 미세 파쇄가 발생하도록 유도하게 된다. 즉, 본 실시예에 따른 입방정질화붕소 입자들의 경우 공구 내에 지립되어 연마작업이 진행되는 과정에서 외부 부하에 따라 미세 파쇄(E1, E2) 현상이 발생됨으로써 입자 자체의 파단을 미연에 방지하고, 새로운 에지가 생성되도록 함으로써 연마 효율을 유지할 수 있다는 장점이 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상이 상술한 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 구체화된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범주에서 다양하게 구현될 수 있다.

Claims (12)

  1. 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [Ca, CaCO3 ] 중 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합한 혼합분말을 수소 분위기 하에서 열처리하거나 또는 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 혼합한 혼합분말을 수소 분위기 하에서 열처리하는 표면처리를 통해 표면에 미세홈이 가공되어 제조된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자이며;
    상기 표면에 미세홈이 가공된 입방정질화붕소 입자에는 평균 입자 크기 100㎛에서 평균직경 또는 평균 폭이 입방정질화붕소 입자 크기의 0.01 내지 3%의 범위로 미세홈이 형성되며;
    상기 미세홈은 제조된 입방정질화붕소 입자가 공구 내에 지립되어 사용시 연마작업이 진행됨에 따라 입방정질화붕소 입자 자체에 파단 현상이 발생하기 전에 미세 파쇄가 발생하도록 유도함으로써 새로운 에지를 생성함에 의해 연마 효율을 유지할 수 있도록 기능하는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 입방정질화붕소 분말의 크기는 10㎛~600㎛인 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 미세홈은 단일 홈들이 다수 형성되거나 또는 상기 단일 홈이 연결되는 홈 형상으로 형성되며;
    상기 다수 형성되는 단일 홈은 평균직경이 0.01 내지 1㎛인 범위로 형성되고, 상기 단일 홈이 연결되는 홈은 평균직경 또는 평균 폭이 0.01 내지 3㎛인 범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 표면처리를 통해 표면에 미세홈이 가공된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자를 제조하기 위한 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법에 있어서,
    입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [Ca, CaCO3] 중 어느 하나를 포함하는 분말을 준비한 후, 상기 준비된 분말들을 혼합하는 단계;
    수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리함에 의해 표면에 미세홈이 가공된 입방정질화붕소 입자를 얻는 단계; 및
    질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함하며,
    상기 열처리 단계에서는 혼합분말을 섭씨 1000도 내지 1150도의 온도 범위에서 적어도 3시간 이상 열처리하며,
    상기 미세홈은 제조된 입방정질화붕소 입자가 공구 내에 지립되어 사용시 연마작업이 진행됨에 따라 입방정질화붕소 입자 자체에 파단 현상이 발생하기 전에 미세 파쇄가 발생하도록 유도함으로써 새로운 에지를 생성함에 의해 연마 효율을 유지할 수 있도록 기능하는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합 단계에서, 중량%을 기준으로, 상기 알루미늄(Al) 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 1 내지 3배 포함되고, 상기 [Ca, CaCO3] 중 어느 하나가 포함되는 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 0.1 내지 1배가 혼합되는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
  8. 표면처리를 통해 표면에 미세홈이 가공된 입방정질화붕소(cBN, cubic boron nitride) 입자를 제조하기 위한 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법에 있어서,
    상기 입방정질화붕소 분말과, 알루미늄(Al) 분말과, [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말을 준비한 후, 상기 준비된 분말들을 혼합하는 단계;
    수소 분위기 하에서 상기 혼합분말을 열처리함에 의해 표면에 미세홈이 가공된 입방정질화붕소 입자를 얻는 단계; 및
    질산, 염산, 황산 중 적어도 1종 이상 선택되는 강산 용액에서 산처리하는 단계;를 포함하며,
    상기 열처리 단계에서는 혼합분말을 섭씨 1000도 내지 1150도의 온도 범위에서 적어도 3시간 이상 열처리하며,
    상기 미세홈은 제조된 입방정질화붕소 입자가 공구 내에 지립되어 사용시 연마작업이 진행됨에 따라 입방정질화붕소 입자 자체에 파단 현상이 발생하기 전에 미세 파쇄가 발생하도록 유도함으로써 새로운 에지를 생성함에 의해 연마 효율을 유지할 수 있도록 기능하는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 중량%을 기준으로, 상기 알루미늄(Al) 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 1 내지 3배 포함되고, 상기 [AlK(SO4)2ㆍ12H2O, LiH, Li3N, LiOH] 중 적어도 어느 하나가 포함되는 분말은 상기 입방정질화붕소 분말의 0.1 내지 1배가 혼합되는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제6항 또는 제8항에 있어서,
    상기 산처리 단계는 섭씨 100도 내지 200도의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
  12. 제6항 또는 제8항에 있어서,
    상기 산처리 단계에서는 반응물질을 침전시키는 단계를 동시에 수행하는 것을 특징으로 하는 미세홈이 형성된 입방정질화붕소 입자 제조방법.
KR1020160037726A 2016-03-29 2016-03-29 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법 KR101812738B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160037726A KR101812738B1 (ko) 2016-03-29 2016-03-29 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160037726A KR101812738B1 (ko) 2016-03-29 2016-03-29 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170111732A KR20170111732A (ko) 2017-10-12
KR101812738B1 true KR101812738B1 (ko) 2017-12-28

Family

ID=60141450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160037726A KR101812738B1 (ko) 2016-03-29 2016-03-29 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101812738B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100724678B1 (ko) * 2003-01-06 2007-06-04 쇼와 덴코 가부시키가이샤 금속 피복 입방정 질화붕소 지립과 그 제조 방법 및 레진본드 지석

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100724678B1 (ko) * 2003-01-06 2007-06-04 쇼와 덴코 가부시키가이샤 금속 피복 입방정 질화붕소 지립과 그 제조 방법 및 레진본드 지석

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170111732A (ko) 2017-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2611575B1 (en) Bonded abrasive article and method of forming
CN104875287B (zh) 干湿两用激光焊接金刚石锯片
CN111002235B (zh) 一种新型聚合磨料的制备方法
US9266219B2 (en) Bonded abrasive article and method of grinding
US10377016B2 (en) Bonded abrasive article and method of grinding
CN107405756A (zh) 易碎的陶瓷结合的金刚石复合粒子以及其制造方法
US9278431B2 (en) Bonded abrasive article and method of grinding
JP2022068167A (ja) 固有の形態を有する立方晶窒化ホウ素粒子
US9833877B2 (en) Bonded abrasive article and method of grinding
JP2972488B2 (ja) 焼結複合研磨剤グリツト、その製造法並びに使用法
JP5316053B2 (ja) 有気孔ビトリファイドボンド砥石及びその製造方法
US7097678B2 (en) Metal-coated cubic boron nitride abrasive grain, production method thereof, and resin bonded grinding wheel
KR101812738B1 (ko) 미세 홈이 형성된 입방정질화붕소 및 그 제조방법
US20150059256A1 (en) Abrasive article and method of forming
ZA200504865B (en) Metal-coated cubic boron nitride abrasive grains and method for producing thereof, and resin-bonded grindstone
JP4849590B2 (ja) 研磨工具及びその製造方法
CN114787315B (zh) 易破碎性金刚石磨粒及其制造方法
JP4601317B2 (ja) 研磨具およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant