KR101804119B1 - 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법 및 그 방법에 따라 제조된 연마제품 - Google Patents

고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법 및 그 방법에 따라 제조된 연마제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법에 관한 것으로, 특히 수용성 무기염으로 이루어지고, 일정한 범위의 입자 크기를 가진 기공형성체를 준비하는 단계; 상기 수용성 무기염의 기공형성체를 용융된 고분자 수지에 혼합하고 교반하여 혼합 수지를 준비하는 단계; 상기 혼합 수지를 성형 몰드에 충전 또는 도포하고나서 열 또는 자외선으로 충전된 혼합 수지를 경화시켜 연마제품을 성형하는 연마제품 성형 단계; 및 상기 성형된 연마제품을 성형 몰드에서 분리하여 수조에 투입하여 연마제품의 고분자 수지에 함유된 수용성 무기염의 입자들을 물에 용해시켜 제거함으로써 연마제품에 수용성 무기염의 크기에 대응하는 미세기공을 형성하는 미세기공 형성단계;를 포함한다.

Description

고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법 및 그 방법에 따라 제조된 연마제품{POLISHING ARTICLES HAVING MICROPORES AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 LCD 디스플레이용 유리, 광학렌즈 또는 반도체 웨이퍼 등과 같은 피연마 제품의 랩핑(lapping), 폴리싱(polishing), 피니싱(finishing) 등의 표면 연마공정에 사용되는, 패드형, 벨트형, 롤러형과 같이 다양한 형태의 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법 및 그 방법에 의해 제조된 연마제품에 관한 것이다.
LED 디스플레이용 평면유리나 반도체 웨이퍼는 고집적화를 위해 표면의 높은 평탄도가 요구된다. 이를 위해 상기 피연마 제품은 표면에 미세기공이 다수 형성된 여러가지 종류, 예컨대 패드 타입, 벨트 타입, 롤러 타입의 연마제품으로 표면을 연마한다. 이러한 연마제품들에는 다수의 미세 기공들이 형성되어 있다. 이러한 연마제품의 기공은, 연마공정시 연마슬러리를 보유하거나 연마공정시 발생하는 부생성물을 포집하여 피연마제품과의 상대이동시 피연마제품에서 분리 내지는 제거하는 역할을 한다.
연마제품에 미세기공을 형성하기 위한 하나의 방법으로서, 아래 특허문헌 1에 기재되어 알려진 것이 있다. 특허문헌 1에 개시되어 알려진 종래의 연마제품은, 글래스 버블(glass bubbles K20, 3M, USA), 익스판셀(expancel, 920 DET80 d25, AkzoNobel, Netherland)등과 같은중공구 타입의 미세 기공 형성구를 사용하여 미세기공을 형성한다.
상기 종래의 연마제품의 경우, 중공구 타입의 기공형성구의 비중(0.02~0.03 g/cm3)이 고분자 수지의 비중(1.65 g/cm3)에 비하여 상대적으로 낮아서, 연마제품의 제조를 위해 고분자 수지와 배합할 때, 미량의 함량 차이에도 혼합된 수지의 점도를 높이고, 베이스 수지내에 불균일하게 분포되어, 작업성을 저하시키는 단점이 있다.
또한 중공구 타입의 기공형성구 형태상 연마제품 제조시 필요에 의한 추가적인 분쇄, 분급이 불가능하여 40 ㎛ 이하 미세 기공의 형성이 어려운 단점이 있다. 또한 기공형성구 자체가 구조적으로 내부가 비어있기 때문에 고함량의 연마제품 제조시, 높은 점도로 인해 공정성이 감소하며, 파괴강도 및 내구성 등이 저하되는 한계가 있다. 특히, 중공구의 높은 제조비용으로 인하여 중공구를 이용한 연마제품의 제조원가가 상승하는 단점이 있다.
WO 9404599 A1
본 발명은 상기한 종래 중공구 타입의 기공형성구에 의한 기공형성방법이 가진 단점을 해소하기 위하여 고안된 것으로서, 기공의 크기, 함유량 등 기공형성의 조절이 용이하면서도 파괴강도, 내구성 등이 우수하며, 가격경쟁력 또한 우수한 고분자 연마제품의 미세기공을 형성하는 방법과 그 방법에 의해 제조된 연마제품을 제공함에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은,
고체상의 수용성 무기염의 미세 분말로 이루어진 기공형성체를 준비하는 단계; 상기 수용성 무기염의 미세분말을 고분자 수지로 이루어진 베이스 수지에 혼합하고 교반하여 상기 수용성 무기염의 미세분말이 혼합된 혼합 수지를 준비하는 단계; 상기 혼합 수지를 일정한 형태로 성형하여 경화시킴으로써 연마제품을 성형하는 연마제품 성형 단계; 및 상기 연마제품을 물에 침지시켜 연마제품의 혼합 수지내에 함유된 수용성 무기염의 입자들을 물에 용해시켜 제거함으로써 상기 수용성 무기염의 각 입자 크기에 대응하는 크기의 미세 기공을 연마제품에 형성하는 미세기공 형성단계;를 포함하는 것에 특징이 있다.
상기 기공형성체 준비 단계는, 상기 수용성 무기염을 5㎛~50㎛의 범위내의 입자 크기를 가진 미세 입자로 분급하는 단계를 포함할 수도 있다. 본 발명의 방법은, 상기 수용성 무기염의 분급 단계에서, 분급되는 수용성 무기염의 입자 크기의 범위를 조절함으로써 연마제품에 형성되는 미세기공의 크기를 조절하게 된다.
그리고, 본 발명의 방법은, 상기 수용성 무기염을 고분자 수지에 혼합하기 전에, 상기 수용성 무기염에 함유된 수분을 건조하기 위하여, 수용성 무기염을 가온 또는 자외선 조사로써 건조하여 수분을 제거하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
본 발명에서 수용성 무기염은, 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산칼슘, 수산화나트륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 1.6~2.5 g/cm3의 비중을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 상기 고분자 수지는, 에폭시수지, 폴리에스터수지, 페놀수지, 요소수지 및 멜라민수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 열경화성 수지이거나, 광가교형, 및 광중합형으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 감광성 수지일 수 있다. 상기 고분자 수지가 열경화성 수지인 경우, 연마제품 성형 단계에서, 성형 몰드에 충전된 혼합 수지를 가열하여 경화시킨다. 상기 고분자 수지가 감광성 수지인 경우에는, 상기 연마제품 성형 단계는, 상기 혼합 수지를 성형 몰드에 도포한 후, 혼합 수지위에 PET필름을 부착하고, 자외선을 조사하여 혼합 수지를 경화시킴으로써 연마제품을 성형한다.
한편, 본 발명에 따른 연마제품은, 고분자 수지; 고분자 수지내에 균일하게 혼합되어 성형된 후 물에 용해됨으로써 고분자 수지 내에 기공을 형성하는 수용성 무기염의 미세 입자;를 포함한다. 본 발명의 연마제품에서, 수용성 무기염의 미세 입자는 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산칼슘, 수산화나트륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 5㎛~50㎛의 입자크기를 가지며, 1.6~2.5 g/cm3의 비중을 가진다.
상기한 본 발명에 의하면, 기공형성체로서 수지에 혼합되는 수용성 무기염이 종래 기공형성 구체로 사용해왔던 글래스 버블이나 익스판셀 등에 비하여 비중이 상대적으로 커서 수지에 혼합시 첨가량에 따른 점도 조절이 용이하며, 수지 내에서 편중되지 않고 균일하게 분포됨으로써 연마제품 성형 후 수용성 무기염에 의한 기공의 분포가 균일해지며, 수용성 무기염의 크기를 자유롭게 변경함으로써 기공 크기도 자유롭게 조절할 수 있고, 이로써 연마제품에 우수한 연마특성을 제공할 수 있는 장점이 있다.
또한, 수용성 무기염은 연마제품 내부에 고체 입자형태로 결합되어 있으면서 파괴강도 및 내구성 등의 물성도 우수하며, 습식 연마공정시 공급되는 물에 자연스럽게 용해되어 미세 기공을 형성하므로 글래스 버블이나 익스판셀들을 이용한 기공형성방법에 비하여 제조공정이 용이하고 불량발생률이 낮으며, 제조원가도 상대적으로 저렴해지는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 기공형성체인 수용성 무기염은 글래스 버블 또는 익스판셀과 같은 기공형성체에 비하여, 가격이 저렴하고 용이하게 확보할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법의 공정 순서도이다.
도 2는 연마제품의 연마돌기의 주사전자현미경(SEM) 사진들로서,
(a)는 기공형성체를 사용하지 않고 고분자 수지로만 제조한 연마제품의 연마돌기의 주사 전자현미경(SEM) 사진이고, (b)는 기공형성체로서 익스판셀을 사용하여 제조한 연마제품의 연마돌기에 대한 표면 주사전자현미경 사진이고, (c)는 본 발명에 따라 수용성 무기염을 기공형성체로서 사용하여 제조한 연마제품의 연마돌기에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 수산화나트륨(기공형성체)의 함량별로 제조한 연마제품의 연마돌기에 대한 주사전자현미경 사진으로서, (a)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 10g을 첨가한 경우의 주사전자현미경 사진이고, (b)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 20g을 첨가한 경우의 주사전자현미경 사진이고, (c)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 30g을 첨가한 경우의 사진이다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부도면에 따라 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 기공형성체를 준비하는 단계(S10); 기공형성체를 미세 입자로 분쇄하는 기공형성체 분쇄단계(S11); 분쇄된 미세입자의 기공형성체를 일정한 크기의 미세입자의 기공형성체로 분급하는 단계(S12); 미세 입자의 기공형성체를 건조하는 단계(S13); 상기 수용성 무기염의 기공형성체와 고분자 수지의 혼합 수지를 준비하는 단계(S20); 상기 혼합 수지로 연마제품을 성형하는 단계(S30); 및 상기 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 미세기공 형성단계(S40);를 포함한다.
이하, 상기 본 발명의 방법을 각 단계별로 설명한다.
A. 기공형성체의 준비 단계(S10)
본 발명에서 사용되는 기공형성체는 바람직하게는 1.6 ~ 2.5 g/cm3의 비중을 가지고, 상온에서 물에 대한 용해도가 높은, 입상 또는 분상의 수용성 무기염을 포함한다.
본 발명에서 기공형성체에 사용되는 수용성 무기염은, 예를 들면, 표 1에 나타난 바와 같이, 탄산수소칼륨(KHCO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산수소암모늄(NH4HCO3), 탄산칼슘(CaCO3), 수산화나트륨(NaOH), 염화칼슘(CaCl2) 및 염화나트륨(NaCl)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상이 사용된다.
종류 분자량
(g/mol)		 밀도
(g/cm3)		 용융점
(℃)		 물에 대한 용해도
(g/L)
염화칼슘
(CaCl2)		 110.98 2.15 772 745(20℃)
탄산칼륨
(K2CO3)		 138.205 2.43 891 1120(20℃)
1560(100℃)
탄산수소칼륨
(KHCO3)		 100.115 2.17 292 337(20℃)
600(60℃)
탄산수소나트륨
(NaHCO3)		 84.007 2.20 50 96(20℃)
165(60℃)
탄산수소암모늄
(NH4HCO3)		 79.056 1.59 41.9 216(20℃)
366(60℃)
수산화나트륨
(NaOH)		 39.997 2.13 318 1110(20℃)
염화나트륨
(NaCl)		 58.44 2.165 801 359(25℃)
상기 수용성 무기염이 연마제품에서 요구되는 기공의 크기에 대응하는 크기를 가지면, 수용성 무기염의 원료를 그대로 사용한다. 만약, 수용성 무기염의 원료가 연마제품에 요구되는 기공의 크기에 대응하는 크기보다 큰 경우에는 그 수용성 무기염을 다음의 후가공 공정을 통하여 요구되는 크기로 가공하는 작업이 필요하다.
B. 기공형성체의 분쇄단계(S11)
상기 단계(S10)에서 선정된 수용성 무기염을 분쇄기를 사용하여 일정한 범위의 입자 크기로 분쇄한다. 분쇄기로서는 특별히 한정되지 않고, 볼밀(ball mill), 해머밀, 제트밀, 로드밀, 롤러밀, 케이지밀 중 어느 것도 가능하지만, 바람직하게는 볼밀을 사용한다. 수용성 무기염을 필요한 크기를 가진 기공형성체로 만들기 위하여 원재료 상태의 수용성 무기염을 필요한 크기로 분쇄한다.
C: 기공형성체의 분급단계(S12)
분쇄 단계에서 분쇄된 기공형성체를 일정한 크기로 분급한다. 분급 단계에서는 연마제품에 형성될 기공의 크기에 대응하는 크기의 기공형성체(수용성 무기염)를 분별한다. 분급은 건식 분급법 또는 습식 분급법 중 어느 것이나 가능하다. 건식 분급법에서는 체(sieve)를 이용한다.
D: 기공형성체의 건조 단계(S13)
일정한 범위의 크기로 분급된 기공형성체에 열을 가하여 기공형성체에 잔류하는 수분을 건조시킨다. 기공형성체의 건조는 가열기에서 행해진다. 분급된 기공형성체의 수분함유량이 적정한 경우, 이 건조 단계는 생략할 수도 있다.
E: 기공형성체를 고분자 수지에 혼합 및 교반하여 혼합 수지를 준비하는 단계(S20)
상기 분급단계와 건조단계를 거쳐 수득한 수용성 무기염의 기공형성체를 고분자 수지에 혼합하고, 기공형성체가 고분자 수지에 균일하게 분포되도록 교반하여 고분자 수지와 기공형성체의 혼합 수지를 준비한다.
상기 고분자 수지는 에폭시수지, 폴리에스터수지, 페놀수지, 요소수지 및 멜라민수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 열경화성 수지이거나, 광가교형, 및 광중합형 중에서 선택된 어느 하나의 감광성 수지일 수 있다.
F. 연마제품 성형단계(S30)
기공형성체를 고분자 수지에 혼합하여 교반한 혼합수지를 시트 또는 롤러 형태의 연마제품으로 성형한다. 혼합 수지의 고분자 수지가 열경화성 수지인 경우, 혼합 수지를 성형 몰드에 충전하고나서 열을 가하여 경화시킴으로써 연마제품을 성형한다. 혼합 수지의 고분자 수지가 감광성 수지인 경우, 혼합 수지를 성형 몰드에 도포하고나서 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 연마 제품을 성형한다.
G. 연마제품에 기공형성 단계(S40)
상기 성형단계에서 성형된 연마제품을 수조에 침지시켜, 연마제품의 고분자 수지에 기공형성체로 함유된 수용성 무기염을 물에 용해하여 제거함으로써 수용성 무기염이 차지하고 있던 공간을 기공으로 형성한다. 이로써 수용성 무기염의 입자크기에 대응하는 기공이 고분자 수지에 분포하게 된다.
<혼합수지 준비>
M200 (50 g, MIWON Specialty Chemical, Korea), M140 (20 g, MIWON Specialty Chemical, Korea), PU-3420 (25 g, MIWON Specialty Chemical, Korea), CP-4 (2 g, MIWON Specialty Chemical, Korea), Irgacure 819 (2 g, BASF, Germany), TEGO440 (0.7 g, Evonik, Germany) 수지를 50 wt% 배합한 뒤, 3㎛ 직경의 산화알루미늄 연마재를 50wt% 첨가하여 500 rpm의 속도로 30분간 교반하여 혼합 수지를 제조하였다.
<기공형성체 준비>
수산화나트륨을 볼밀을 사용하여 300 rpm 속도로 3시간 동안 분쇄하였고, 이후 #270 표준체(sieve)를 이용하여 53㎛ 이하 수산화나트륨 미세 분말만을 분급하였다. 상기 분쇄, 분급된 수산화나트륨 미세 분말을 60℃온도의 가열기에서 5시간 정도 유지시켜 수산화나트륨 미세 분말에 함유된 잔류 수분을 제거함으로써, 기공형성체를 준비하였다.
상기 혼합 수지 50중량%에 수산화나트륨 미세 분말 50중량%를 혼합기에서 혼합하고 500RPM의 속도로 30분간 교반하여 수산화나트륨 미세분말이 균일하게 분포된 혼합 수지를 제조하였다.
이 혼합 수지를 미세 소프트몰드위에 코팅한 후 PET필름을 부착하고, 그 위에 자외선을 조사하여 경화시켜 디스크형 연마패드를 성형하였다. 성형된 연마패드를 수조의 물에 침지시키고 초음파를 3분간 가하여, 연마패드 성형품의 수지내에 함유된 수산화나트륨 미세 입자들을 물에 용해시킴으로써 연마패드 성형품 내에 수산화나트륨의 미세 입자들이 용해되어 제거된 미세 기공을 형성하였다.
본 발명에 따라 미세기공을 형성한 연마패드의 표면의 주사 전자현미경 사진(도 2의 (c))을, 기공형성체를 사용하지 않고 고분자 수지로만 제조한 연마제품의 연마돌기의 주사 전자현미경사진(도 2의 (a))과, 기공형성체로서 익스판셀을 사용하여 제조한 연마제품의 연마돌기에 대한 표면 주사전자현미경 사진(도 2의 (b)와 비교하여, 도 2에 나타내었다.
도 2의 사진에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 연마패드에는 기공형성체로서 사용된 수산화나트륨 미세 입자들이 차지하고 있던 공간에 미세기공이 형성됨을 확인하였고, 이 미세기공은 종래의 방식으로 제조된 연마패드의 기공에 비하여 규칙적으로 균일하게 분포됨을 확인하였다.
그리고, 고분자 수지 100g에 대한 수산화나트륨의 미세 입자의 혼합량을 각각 10g, 20g, 40g으로 달리하여 혼합 수지를 제조한 후, 각각 동일한 과정을 거쳐 연마패드를 제조한 후, 각 연마패드의 표면의 주사전자현미경 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4의 (a)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 10g을 첨가한 경우의 주사전자현미경 사진이고, 도 4의 (b)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 20g을 첨가한 경우의 주사전자현미경 사진이고, 도 4의 (c)는 수지 100g에 대하여 수산화나트륨 30g을 첨가한 경우의 사진이다.

Claims (9)

  1. 고분자 수지로 성형되는 연마제품에 기공을 형성하는 방법이고, 상기 방법은,
    탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산칼슘, 수산화나트륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되되, 1.6~2.5 g/cm3의 비중을 가지는 고체상의 수용성 무기염으로 이루어지고, 5㎛~45㎛의 범위내의 입자 크기를 가진 미세 분말로 이루어진 기공형성체를 준비하는 단계(S10);
    상기 수용성 무기염의 미세분말을 고분자 수지로 이루어진 베이스 수지에 혼합하고 교반하여 상기 수용성 무기염의 미세분말이 혼합된 혼합 수지를 준비하는 단계(S20);
    상기 혼합 수지를 일정한 형태로 성형하여 경화시킴으로써 연마제품을 성형하는 연마제품 성형 단계(S30); 및
    상기 연마제품을 물에 침지시켜 초음파를 가하면서 연마제품의 혼합 수지내에 함유된 수용성 무기염의 입자들을 물에 용해시켜 제거함으로써 상기 수용성 무기염의 각 입자 크기에 대응하는 크기의 미세 기공을 연마제품에 형성하는 미세기공 형성단계(S40);를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 연마제품에 기공을 형성하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 수지는, 에폭시수지, 폴리에스터수지, 페놀수지, 요소수지 및 멜라민수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 열경화성 수지이고,
    상기 연마제품 성형 단계에서, 성형 몰드에 충전된 혼합 수지를 가열하여 경화시키는 것을 특징으로 하는 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 수지의 고분자 수지는, 광가교형, 및 광중합형으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 감광성 수지이고,
    상기 연마제품 성형 단계는, 상기 혼합 수지를 성형 몰드에 도포한 후, 혼합 수지위에 PET필름을 부착하고, 자외선을 조사하여 혼합 수지를 경화시킴으로써 연마제품을 성형하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수용성 무기염을 고분자 수지에 혼합하기 전에, 상기 수용성 무기염에 함유된 수분을 건조하기 위하여, 수용성 무기염을 가온 또는 자외선 조사로써 건조하여 수분을 제거하는 단계(S13)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 수용성 무기염의 분급 단계에서, 분급되는 수용성 무기염의 입자 크기의 범위를 조절함으로써 연마제품에 형성되는 미세기공의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지로 성형된 연마제품에 미세기공을 형성하는 방법.
  8. 고분자 수지; 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산칼슘, 수산화나트륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 5㎛~45㎛의 입자크기를 가지며 1.6~2.5 g/cm3의 비중을 가지는, 수용성 무기염의 미세 입자를, 고분자 수지내에 균일하게 혼합하여 성형한 후 물에 침지한 상태에서 초음파를 가하여 용해됨으로써 고분자 수지 내에 입자 크기에 대응하는 5㎛~45㎛의크기로 형성된 기공;을 포함하는 고분자 수지로 성형된 연마제품.
  9. 삭제
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