KR101801405B1 - 중합체 폼 - Google Patents

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Abstract

적은 양의 고 표면적 실리카를 포함하는 아크릴 폼을 비롯한 중합체 폼이 개시된다. 이러한 폼 및 이러한 폼을 포함하는 용품의 제조 방법이 또한 개시된다.

Description

중합체 폼{POLYMER FOAMS}
본 발명은 적은 양의 고 표면적 실리카를 포함하는 중합체 폼에 관한 것이다. 고온 용융 접착제 폼, 이러한 폼을 포함하는 테이프 및 이들의 제조 방법이 또한 개시된다.
간략하게는, 일 태양에서 본 발명은 중합체, 적어도 부분적으로 팽창된 복수의 팽창성 중합체 미소구체, 및 ASTM D1993-03(2008)에 따라 측정할 때 표면적이 300 제곱미터/그램 이상인 0.3 내지 1.5 중량%의 실리카를 포함하는 폼을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 0.5 중량% 이상의 실리카를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 1 중량% 이하의 실리카를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 중합체는 아크릴 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 중합체는 저 분자량 아크릴 중합체와 고 분자량 아크릴 중합체의 블렌드를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 폼 테이프는 폼 및 폼의 제1 표면에 접합된 제1 접착제를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼 테이프는 제1 접착제 반대쪽의 폼의 제2 표면에 접합된 제2 접착제를 추가로 포함한다.
일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 감압 접착제를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 열-활성화 접착제를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 아크릴 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 블록 공중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 실리콘 중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 접착제 및 제2 접착제 중 적어도 하나는 아크릴 중합체, 블록 공중합체 및 실리콘 중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 2개의 중합체의 블렌드를 포함한다.
본 발명의 상기의 발명의 내용은 본 발명의 각각의 실시 형태를 설명하고자 하는 것은 아니다. 본 발명의 하나 이상의 실시 형태에 대한 상세 사항이 또한 하기의 상세한 설명에 기술된다. 본 발명의 다른 특징, 목적 및 이점은 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용과 특허청구범위로부터 명백하게 될 것이다.
<도 1>
도 1은 본 발명의 일부 실시 형태에 따른 예시적인 폼을 도시한 도면.
<도 2>
도 2는 본 발명의 일부 실시 형태에 따른 예시적인 폼 테이프를 도시한 도면.
겔센(Gehlsen) 등 (미국 특허 제6,103,152호 및 미국 특허 제6,797,371호)은 아크릴 폼을 비롯한 중합체 폼의 다양한 제조 방법을 기재하고 있다. 일부 실시 형태에서, 상기 방법은 중합체 조성물을 적어도 하나의 팽창성 중합체 미소구체(expandable polymeric microsphere; "epm")와 용융 혼합하고, 조성물을 다이를 통하여 압출하여 중합체 폼을 형성하는 것을 포함한다. 이어서 이들 폼은 전자 빔("E-빔") 경화될 수 있다. 폼을 하나 이상의 접착제 층과 조합하여 접착용품, 예를 들어 폼 코어의 각각의 주 표면 상에 스킨 접착제 층을 포함하는 용품을 형성할 수 있다.
이러한 접착용품이 매우 다양한 응용에 성공적으로 사용되었지만, 본 발명자는 소량의 고 표면적 실리카의 폼 코어에의 첨가가 파단신율, 응집 강도 및 층간 부착성 중 하나 이상을 포함하는 다수의 주요한 기계적 특성의 놀라운 개선으로 이어짐을 발견하였다.
일부 실시 형태에서, 본 발명은 중합체, 복수의 적어도 부분적으로 팽창된 팽창성 중합체 미소구체, 및 BET 표면적이 300 제곱미터/그램 이상인 0.5 내지 1.5 중량%의 실리카를 포함하는 폼을 제공한다.
일반적으로, 중합체의 선택은 특별히 한정되지 않는다. 일부 실시 형태에서, 용융 압출 처리에 적합한 중합체들의 블렌드 또는 중합체들을 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 예시적인 중합체는 아크릴 중합체, 아크릴레이트-불용성 중합체, 자외 방사선-활성화성 기를 포함하는 탄성중합체 및 비-광중합성 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 중합체는 하나 이상의 아크릴 중합체, 예를 들어 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 접착 중합체 및 공중합체를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말하며, 즉 에틸 (메트)아크릴레이트는 에틸 아크릴레이트 및/또는 에틸 (메트)아크릴레이트를 말한다.
일부 실시 형태에서, 아크릴 중합체는 비-3차 알코올의 적어도 하나의 아크릴산 에스테르 또는 메타크릴산 에스테르와, 선택적으로, 적어도 하나의 공중합 보강 단량체의 반응 생성물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 아크릴 중합체는 비-3차 알킬 알코올의 적어도 하나의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르 약 70부 이상, 일부 실시 형태에서 약 80부 이상, 약 90부 이상, 약 95부 이상, 또는 심지어 약 100부를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 아크릴 접착제 조성물은 적어도 하나의 공중합 보강 단량체 약 30부 이하, 일부 실시 형태에서 약 20부 이하, 약 10부 이하, 약 5부 이하, 그리고 심지어 1부 이하를 함유한다. 일부 실시 형태에서, 아크릴 접착제 조성물은 공중합 재보강 단량체를 함유하지 않는다.
일부 실시 형태에서, 비-3차 알킬 알코올은 4 내지 20개의 탄소 원자를 포함한다. 예시적인 아크릴산 에스테르는 아이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 아이소보르닐 아크릴레이트 및 그 조합을 포함한다. 예시적인 메타크릴산 에스테르는 이들 아크릴산 에스테르의 메타크릴레이트 유사체를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 공중합 강화 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 2-카르복시에틸 아크릴레이트, N,N' 다이메틸 아크릴아미드, N,N' 다이에틸 아크릴아미드, 부틸 카르바모일 에틸 아크릴레이트 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일부 실시 형태에서, 적어도 하나의 고 분자량 (메트)아크릴레이트 중합체를 적어도 하나의 저 분자량 (메트)아크릴레이트 중합체와 조합하는 것이 바람직할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 중합체는 블록 공중합체를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 블록 공중합체는 고무질 블록(R) 및 하나 이상의 유리질 블록(G)를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 블록 공중합체는 3개 이상의 유리질 블록을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 블록 공중합체는 3개 및 5개를 포함하여 3개와 5개 사이의 유리질 블록을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 블록 공중합체는 4개의 유리질 블록을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 제1 블록 공중합체는 일반식 Qn-Y를 갖는 다중-아암(arm) 블록 공중합체이고, 여기서 Q는 다중-아암 블록 공중합체의 아암을 나타내며; n은 아암의 수를 나타내고 3 이상의 정수이며; Y는 다작용성 커플링제의 잔기이다. 각각의 아암, Q는 독립적으로 화학식 R-G를 가지며, 여기서 G는 유리질 블록을 나타내고; R은 고무질 블록을 나타낸다.
일반적으로, 고무질 블록은 실온 미만의 유리 전이 온도(Tg)를 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 고무질 블록의 Tg는 약 0℃ 미만, 또는 심지어 약 -10℃ 미만이다. 일부 실시 형태에서, 고무질 블록의 Tg는 약 -40℃ 미만, 또는 심지어 약 -60℃ 미만이다.
일반적으로, 유리질 블록은 실온 초과의 Tg를 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 유리질 블록의 Tg는 약 40℃ 이상, 약 60℃ 이상, 약 80℃ 이상 또는 심지어 약 100℃ 이상이다.
일부 실시 형태에서, 고무질 블록은 중합 공액(conjugated) 다이엔, 중합 공액 다이엔의 수소화 유도체 또는 그 조합을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 공액 다이엔은 4 내지 12개의 탄소 원자를 포함한다. 예시적인 공액 다이엔은 부타다이엔, 아이소프렌, 에틸부타다이엔, 페닐부타다이엔, 피페릴렌, 펜타다이엔, 헥사다이엔, 에틸헥사다이엔 및 다이메틸부타다이엔을 포함한다. 중합 공액 다이엔은 개별적으로 사용되거나 또는 서로와의 공중합체로서 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 공액 다이엔은 아이소프렌, 부타다이엔, 에틸렌 부타다이엔 공중합체 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일부 실시 형태에서, 적어도 하나의 유리질 블록은 중합 모노비닐 방향족 단량체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 트라이블록 공중합체의 둘 모두의 유리질 블록은 중합 모노비닐 방향족 단량체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 모노비닐 방향족 단량체는 8 내지 18개의 탄소 원자를 포함한다. 예시적인 모노비닐 방향족 단량체는 스티렌, 비닐피리딘, 비닐 톨루엔, 알파-메틸 스티렌, 메틸 스티렌, 다이메틸스티렌, 에틸스티렌, 다이에틸 스티렌, t-부틸스티렌, 다이-n-부틸스티렌, 아이소프로필스티렌, 기타 알킬화된 스티렌, 스티렌 유사체 및 스티렌 동족체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 모노비닐 방향족 단량체는 스티렌, 스티렌-상용성 단량체 또는 단량체 블렌드 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "스티렌-상용성 단량체 또는 단량체 블렌드"는 우선적으로 폴리스티렌과 또는 블록 공중합체의 폴리스티렌 말단블록과 회합되는, 중합되거나 공중합될 수 있는 단량체 또는 단량체들의 블렌드를 말한다. 상용성은 단량체성 스티렌과의 실제 공중합; 고온 용융 또는 용매 처리 동안 폴리스티렌 상 중 상용성 단량체 또는 블렌드, 또는 중합 단량체 또는 블렌드의 용해성; 또는 처리 후 정치시에 스티렌-풍부 상 도메인과의 단량체 또는 블렌드의 회합에서 생길 수 있다.
본 발명의 일부 다중-아암 블록 공중합체의 일반식, Qn-Y에서, n은 아암의 수를 나타내고 3 이상의 정수이며, 즉, 다중-아암 블록 공중합체는 성상 블록 공중합체이다. 일부 실시 형태에서, n은 3-10의 범위이다. 일부 실시 형태에서, n은 3-5의 범위이다. 일부 실시 형태에서, n은 4이다. 일부 실시 형태에서, n은 6 이상이다.
일부 실시 형태에서, 블록 공중합체는 다중모드 블록 공중합체이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "다중모드"는 적어도 2개의 상이한 분자량을 갖는 유리질 블록들을 공중합체가 포함함을 의미한다. 또한 이러한 블록 공중합체는 적어도 하나의 "고" 분자량 유리질 블록 및 적어도 하나의 "저" 분자량 유리질 블록을 갖는 것으로 특징지워질 수 있으며, 여기서 "고" 및 "저"라는 용어는 서로에 대하여 상대적으로 사용된다. 일부 실시 형태에서, 저 분자량 유리질 블록의 수평균 분자량, (Mn)L에 대한 고 분자량 유리질 블록의 수평균 분자량, (Mn)H의 비는 약 1.25 이상이다.
일부 실시 형태에서, (Mn)H는 약 5,000 내지 약 50,000 g/몰의 범위이다. 일부 실시 형태에서, (Mn)H는 약 8,000 g/몰 이상이고, 일부 실시 형태에서 약 10,000 g/몰 이상이다. 일부 실시 형태에서, (Mn)H는 약 35,000 g/몰 이하이다. 일부 실시 형태에서, (Mn)L은 약 1,000 내지 약 10,000 g/몰의 범위이다. 일부 실시 형태에서, (Mn)L은 약 2,000 g/몰 이상이고, 일부 실시 형태에서 약 4,000 g/몰 이상이다. 일부 실시 형태에서, (Mn)L은 약 9,000 g/몰 미만이고, 일부 실시 형태에서 약 8,000 g/몰 미만이다.
일부 실시 형태에서, 블록 공중합체는 비대칭형 블록 공중합체이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "비대칭형"은 블록 공중합체의 아암이 모두 동일한 것은 아님을 의미한다. 일반적으로, 유리질 블록의 분자량이 모두 동일한 것은 아니기 때문에 다중모드 블록 공중합체의 모든 아암이 동일한 것은 아니므로 다중모드 블록 공중합체는 비대칭형 블록 공중합체(즉, 비대칭형 다중모드 블록 공중합체)이다. 일부 실시 형태에서, 본 발명의 블록 공중합체는 비대칭형 다중모드 블록 공중합체이다. 비대칭형 다중모드 블록 공중합체의 제조 방법은 예를 들어 미국 특허 제5,296,547호에 개시되어 있다.
일반적으로, 다작용성 커플링제는 임의의 폴리알케닐 커플링제 또는 결합된 중합체를 형성하도록 리빙(living) 중합체의 카르보음이온(carbanion)과 반응할 수 있는 작용기를 갖는 것으로 공지된 다른 물질일 수 있다. 폴리알케닐 커플링제는 지방족, 방향족 또는 복소환식일 수 있다. 예시적인 지방족 폴리알케닐 커플링제는 폴리비닐 및 폴리알킬 아세틸렌, 다이아세틸렌, 인산염, 아인산염 및 다이메타크릴레이트 (예를 들어, 에틸렌 다이메타크릴레이트)를 포함한다. 예시적인 방향족 폴리알케닐 커플링제는 폴리비닐 벤젠, 폴리비닐 톨루엔, 폴리비닐 자일렌, 폴리비닐 안트라센, 폴리비닐 나프탈렌 및 다이비닐듀렌을 포함한다. 예시적인 폴리비닐기는 다이비닐, 트라이비닐 및 테트라비닐 기를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 다이비닐벤젠(DVB)이 사용될 수 있으며, 이는 o- 다이비닐 벤젠, m-다이비닐 벤젠, p-다이비닐 벤젠 및 그 혼합물을 포함할 수 있다. 예시적인 복소환식 폴리알케닐 커플링제는 다이비닐 피리딘 및 다이비닐 티오펜을 포함한다. 다른 예시적인 다작용성 커플링제는 할로겐화규소, 폴리에폭사이드, 폴리아이소시아네이트, 폴리케톤, 폴리안하이드라이드(polyanhydride) 및 다이카르복실산 에스테르를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 블록 공중합체는 선형 블록 공중합체일 수 있다. 선형 블록 공중합체는 하기 화학식에 의해 기재될 수 있다:
R - (G)m
여기서, R은 고무질 블록을 나타내며, G는 유리질 블록을 나타내고, 유리질 블록의 수, m은 1 또는 2이다. 일부 실시 형태에서, m은 1이며, 선형 블록 공중합체는 하나의 고무질 블록 및 하나의 유리질 블록을 포함하는 다이블록 공중합체이다. 일부 실시 형태에서, m은 2이며, 선형 블록 공중합체는 2개의 유리질 말단블록 및 하나의 고무질 중간블록을 포함하고, 즉 선형 블록 공중합체는 트라이블록 공중합체이다.
일부 실시 형태에서, 제2 블록 공중합체의 고무질 블록은 중합 공액 다이엔, 그의 수소화 유도체 또는 그 조합을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 공액 다이엔은 4 내지 12개의 탄소 원자를 포함한다. 예시적인 공액 다이엔은 상기에 기재된 예시적인 공액 다이엔 중 임의의 것을 포함한다.
일부 실시 형태에서 제2 블록 공중합체의 적어도 하나의 유리질 블록, 그리고 일부 실시 형태에서 제2 블록 공중합체의 각각의 유리질 블록은 중합 모노비닐 방향족 단량체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 모노비닐 방향족 단량체는 8 내지 18개의 탄소 원자를 포함한다. 예시적인 중합 모노비닐 방향족 단량체는 상기에 기재된 바와 같이 예시적인 중합 모노비닐 방향족 단량체 중 임의의 것을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 중합체는 실리콘 중합체를 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 중합체는 2개 이상의 중합체의 블렌드, 예를 들어 고 분자량 아크릴 중합체와 저 분자량 아크릴 중합체의 블렌드, 하나 이상의 아크릴 중합체와 하나 이상의 블록 공중합체의 블렌드 등을 포함할 수 있다.
일반적으로 팽창성 중합체 미소구체는 가열시에 팽창하는 액체 및/또는 가스를 포함하는 코어를 둘러싸고 있는 가요성, 열가소성, 중합체성 쉘을 특징으로 한다. 구매가능한 팽창성 중합체 미소구체의 예에는 상표명 마이크로펄(MICROPEARL)로 피어스 앤드 스티븐스(Pierce & Stevens; 미국 뉴욕주 버팔로 소재) 및 헨켈 아게(Henkel AG)로부터; 그리고 상표명 익스팬셀(EXPANCEL)로 악조-노벨(Akzo-Nobel)로부터 입수가능한 것이 포함된다.
일반적으로, 팽창성 미소구체의 양은 폼의 원하는 특성을 기반으로 하여 선택된다. 일반적으로, 미소구체의 양이 많아질수록 생성된 폼 밀도가 낮아진다. 일부 실시 형태에서, 폼은 중합체 수지 100부 당 0.1 중량부 이상의 팽창성 미소구체, 그리고 일부 실시 형태에서 0.5 중량부 이상의 팽창성 미소구체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 중합체 수지 100부 당 50 중량부 이하, 일부 실시 형태에서 20 중량부 이하의 팽창성 미소구체를 포함한다.
본 발명의 폼은 소량의 고 표면적 실리카를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 중합체 수지 100부 당 0.3 내지 1.5 중량부의 실리카를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 중합체 수지 100부 당 0.5 중량부 이상, 또는 심지어 0.7 중량부 이상의 실리카를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼은 중합체 수지 100부 당 1.4 중량부 이하, 또는 심지어 1 중량부 이하의 실리카를 포함한다.
당해 실리카 입자는 충전재로 전형적으로 첨가되었던 실리카에 비하여 표면적이 크다. 일부 실시 형태에서, 실리카의 표면적은 ASTM D1993-03(2008) "다중점 BET 질소 흡착에 의한 침전 실리카 표면적의 표준 시험 방법[Standard Test Method for Precipitated Silica-Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption]"에 따라 측정할 때 300 제곱미터/그램 이상, 일부 실시 형태에서 320 제곱미터/그램 이상이다.
실시예
[표 1]
Figure 112012003363888-pct00001
아크릴 중합체의 제조
90부의 2-EHA; 10부의 AA; 0.15부의 이르가큐어 651; 및 0.03부의 IOTG를 혼합함으로써 아크릴 중합체 1(AP-1)을 제조하였다. 패키징 필름 (미국 텍사스주 댈러스 소재의 씨티 필름(CT Film)으로부터 VA-24 필름으로 판매되는 0.0635 ㎜ 두께의 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 필름)으로부터 별개의 필름 패키지들을 형성하였다. AP-1 조성물을 필름 패키지들 내에 밀봉하였으며, 이는 대략 10 센티미터(㎝) × 5 ㎝ × 0.5 ㎝ 두께로 측정되었다. 패키지들은, 약 21℃ 내지 약 32℃로 유지한 수조에 침지시키면서, NIST 유닛에서 측정할 때 강도가 약 3.5 밀리와트/제곱센티미터 (mW/제곱 ㎝)이고 총 에너지가 약 1680 밀리줄/제곱센티미터(mJ/제곱 ㎝)인 자외(UV) 방사선에 노출시켰다. 패키지들의 형성 및 경화 방법이 미국 특허 제5,804,610호의 실시예 1에 기재되어 있으며, 그의 주제는 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
85부의 2-EHA; 15부의 AA; 0.15부의 이르가큐어 651; 및 0.8부의 IOTG를 사용한 것을 제외하고는 AP-1에 대한 절차에 따라 아크릴 중합체 2(AP-2)를 제조하였다. 이와 유사하게, 조성이 95부의 2-EHA; 5부의 AA; 0.15부의 이르가큐어 651; 및 0.02부의 IOTG라는 것을 제외하고는 아크릴 중합체 1에 대한 절차에 따라 아크릴 중합체 3(AP-3)을 제조하였다. 이와 유사하게, 45부의 IOA; 45부의 BA; 10부의 AA; 0.15부의 이르가큐어 651; 및 0.06부의 IOTG를 혼합함으로써 아크릴 중합체 4(AP-4)를 제조하였다. 90부의 2-EHA; 10부의 AA; 0.15부의 이르가큐어 651; 및 0.02부의 IOTG를 혼합함으로써 아크릴 중합체 AP-5를 제조하였다. AP-2, AP-3, AP-4 및 AP-5는 AP-1에 대한 절차에 따라 패키지 내에 넣고 UV 에너지에 노출시켰다.
고형 (미발포) 샘플을 하기와 같이 표 2에 기술한 조성에 따라 제조하였다. 각각의 샘플에 대하여. 브라벤더(Brabender)에 의해 공급되는 밴버리(BANBURY) 혼합 블레이드를 갖춘 혼합물 혼련 볼(bowl) 내에 확인된 양의 AP-1 및 AP-2를 넣었다. 상기 재료들을 121℃(250℉) 및 60 rpm에서 3분 동안 혼합하였다.
이들 샘플을 동적 전단 시험 절차에 따라 평가하였다. 결과는 표 2에 기록된다.
동적 전단 시험 절차. 2개의 30 ㎜ × 70 ㎜ 알루미늄 패널을 N200J 프라이머 (쓰리엠 컴퍼니(3M Company))로 프라이밍시켰다. 테이프의 25 ㎜ × 25 ㎜ 샘플을 알루미늄 패널의 프라이밍된 표면들 사이에 위치시키고, 70 ㎜ 치수의 패널의 미접합 부분들이 반대 방향으로 연장하도록 이들을 단부 근처에서 함께 접합시켰다. 접합시킨 시편을 실온에서 24시간 동안 에이징시켰다. 조(jaw)가 분리될 때 전단력이 테이프 샘플의 두께를 가로질러 생성되도록 인스트론(INSTRON) 인장 시험기의 조 내에 알루미늄 패널의 미접합 부분을 클램핑하였다. 조를 1.3 ㎜/분(0.05 in/분)으로 분리시켰으며, 최대 힘은 표 2에 기록되어 있다.
[표 2]
Figure 112012003363888-pct00002
폼 코어 테이프 제조 절차.
스킨 접착제 제조 절차. 60 ㎜, 동방향 회전 이축 압출기(co-rotating twin screw extruder)(버스토프(Berstorff)로부터 입수가능함)를 사용하여 감압 접착제를 배합하였다. 비대칭형 다중모드 성상 블록 공중합체(polymodal, asymmetric star block copolymer; "PASBC")를 미국 특허 제5,393,373호에 따라 제조하였으며, 상기 특허의 주제는 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 중합체는 폴리스티렌 표준물을 이용하여 보정한 크기 배제 크로마토그래피(size exclusion chromatography; SEC)로 측정할 경우 수평균 분자량이 2개의 말단블록은 약 4,000 달톤 및 약 21,500 달톤이고, 아암은 127,000 - 147,000 달톤이고, 성상체는 약 1,100,000 달톤이었다. 폴리스티렌 함량은 9.5 내지 11.5 중량%였다. 고 분자량 아암의 몰 백분율은 약 30%인 것으로 추정되었다.
비대칭형 다중모드 블록 공중합체 (31.2 중량%) 및 선형 스티렌-아이소프렌-스티렌(SIS) 블록 공중합체 (크라톤 1161-D) (13.4 중량%)를 압출기의 제1 구역 내로 건식 공급하였다. 롤 공급식 압출기 (버스토프로부터 입수가능함)를 사용하여 아크릴 중합체 AP-4 (4 중량%)를 가열하여 압출기의 제3 구역 내로 공급하였다. 산화방지제 (이르가녹스 1010) (1.3 중량%), 자외광 흡수제 (티누빈 328) (1.3 중량%), 안료 처리된(pigmented) 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA; 4900 CMB) (0.4 중량%)를 건식 공급하고, 제1 점착성 부여제 (레갈라이트 R1125) (30.9 중량%); 제2 점착성 부여제 (쿠마르(CUMAR) 130) (10.3 중량%); 및 가소제 (나이플라스트 222B) (7.2 중량%)를 제1 접착제 압출기의 다양한 구역 내에 용융 공급하였다. 배합한 접착제를 실리콘 코팅된 박스 내에 공급하였다.
폼 코어 제조 절차. 폼 코어 층을 50 ㎜ 보노트(BONNOT) 단축 압출기에서 처리하였다. 압출기를 120℃에서 작동시켰다. 이어서, 혼합물을 이축 압출기 (40 ㎜ 버스토프 (ZE-40) 동방향 회전 이축 압출기)의 구역 1 내로 공급하였으며, 여기에서 상기 혼합물을 F-100 팽창성 중합체 미소구체와 혼합하였다. 표준 배합 스크류 디자인을 전방 수송과 함께 사용하고, 이어서 구역 2에서의 혼련 섹션과 함께 사용하고, 나머지 구역에서의 자가-와이핑 수송 요소를 이용하여 구역 2, 구역 4 및 구역 6에서 역혼련시켰다. 스크류 속도는 125 RPM이었다. 압출기 온도를 104℃로 설정하고, 호스 및 다이 온도를 193℃로 설정하였다. 이 온도 프로파일은 배합 동안 팽창을 방지하고, 팽창성 중합체 미소구체의 파열을 최소화하였다. 압출물의 유동을 노르막(NORMAG) 기어 펌프를 사용하여 제어하였다. 팽창성 중합체 미소구체를 0.23 kg/h의 속도의 케이트론(KTron) KCL-KC20 공급기를 이용하여 이축 압출기의 구역 8 내로 계량하여 넣었다. 25.4 ㎝ 폭의 드롭 다이(drop die)를 1 ㎜로 쉬밍(shimming)하고 193℃에서 작동시켰다.
배합시킨 코어 층을 클로에렌 인크.(Cloeren Inc.) (미국 텍사스주 오렌지 소재)로부터 획득한 3층 다중-매니폴드 필름 다이의 중심 층에 공급하였다. 배합시킨 스킨 접착제를 50 ㎜ 보노트 단축 압출기를 통하여 공급하고, 3층형 다이의 외부 층에 공급하였다. 이 압출기를 120℃에서 작동시켰다.
다이에서의 배출시에, 공압출된 층들을 실리콘 이형제 코팅된 주조 롤 상에 주조하였다. 온도가 약 20℃인 물을 이용하여 롤을 냉각시켰다. 냉각된 압출물을 주조 롤로부터 0.117 ㎜ 두께의 양면 실리콘 코팅 폴리에틸렌 이형 라이너로 옮겼으며 상기 라이너를 주조 롤과 동일한 속도로 웨브 이송 라인의 단부로 이송하였다. 제1 스킨 접착제를 이송 후 이형 라이너와 접촉시키고, 반면 제2 스킨 접착제는 공기에 노출시켰다. 라이너는 테이프가 라이너 얽힘 없이 권취 후 풀리게 하는 차동적 이형 특성을 갖는다.
이형 라이너는 당업계에 잘 알려져 있으며, 임의의 공지의 이형 라이너를 이용할 수 있다. 전형적으로, 이형 라이너는 이형 물질로 코팅된 필름 또는 종이 기재를 포함한다. 구매가능한 이형 라이너에는 실리콘 코팅된 종이, 및 실리콘 코팅된 필름, 예를 들어, 폴리에스테르 필름이 포함되지만, 이에 한정되지 않는다. 적합한 이형 라이너는 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴퍼니(3M Innovative Properties Company)에 양도된 미국 특허 제6,204,350호, 미국 특허 제6,780,484호, 미국 특허 제6,805,933호, 및 미국 특허 제6,835,422호에 또한 개시되어 있다.
폼 코어 및 둘 모두의 접착제 스킨을 라이너 상에 지지하면서 전자 빔 경화를 이용하여 웨브 상에 가교결합시켰다. 테이프의 대향면들 상에서 작용하는 순차적인 두 조사 단계를 이용하였다. 폴리에틸렌 라이너를 통하여 제1 스킨 접착제를 조사하고, 반면에 개방면 조건에서 제2 스킨 접착제를 조사하였다. 전자 빔 유닛은 일렉트로커튼(ELECTROCURTAIN) CB-300 E-빔 유닛 (미국 매사추세츠주 윌밍턴 소재의 에너지 사이언시즈 인크.(Energy Sciences Inc.; ESI)였으며, 이때 가속 전압은 300 keV이고 선량은 6 MRAD였다.
당김력(Pluck Force) 시험 절차. 6.4 ㎜ (1/4 in) 두께의 알루미늄으로 만들어진 2개의 T-블록의 30 ㎜ × 30 ㎜의 평평한 면들을 쓰리엠 컴퍼니로부터의 N200J 프라이머로 프라이밍시켰다. 25 ㎜ × 25 ㎜ 샘플을 프라이밍된 면들 사이에 두어 두 T-블록을 함께 접합시켰다. T-블록들을 인스트론 인장 시험기 내에 장착하고, 1.3 ㎜/min(0.05 in/min)의 속도로 분리시켰다. 최대 분리력을 킬로그램 중(kgf) 단위의 "당김력"으로서 기록한다.
앵글 벽개(Angle Cleavage) 시험 절차. 30 ㎜ × 30 ㎜ × 30 ㎜의 알루미늄 L형 조각을 쓰리엠 컴퍼니로부터의 N200J 프라이머로 30 ㎜ × 30 ㎜의 일 면을 프라이밍시켰다. 프라이밍된 표면을 25 ㎜ × 25 ㎜ 샘플의 한 표면에 접합시켰다. N200J 프라이머로 또한 프라이밍시킨 양극 산화 처리(anodized) 알루미늄 패널에 샘플의 반대쪽 표면을 접합시켰다. 프라이밍된 면에 수직인 알루미늄의 L형 조각의 레그(leg)를 인스트론 인장 시험기를 이용하여 2.5 ㎜/min(0.1 in/min)의 속도로 잡아당겼다. 최대 힘을 킬로그램 중 단위로 표 4에 기록한다.
폼 테이프를 폼 코어 테이프 제조 절차에 따라 제조하였다. 폼 코어의 조성이 표 3에 요약되어 있다. 당김력 시험 절차를 이용하여 측정한 당김력이 표 3에 또한 기록되어 있다.
[표 3]
Figure 112012003363888-pct00003
폼 테이프를 폼 코어 테이프 제조 절차에 따라 제조하였다. 폼 코어의 조성이 표 4에 요약되어 있다. 앵글 벽개 시험 절차를 이용하여 측정한 앵글 벽개가 표 4에 또한 기록되어 있다.
[표 4]
Figure 112012003363888-pct00004
또한 앵글 벽개 시험 절차를 이용하여 소량의 고 표면적 실리카를 첨가한 그리고 이를 첨가하지 않은 대안적인 코어 조성을 갖는 폼 테이프를 평가하였다. 테이프를 라이너 처리된 쪽으로부터 225 kEV 및 10 MRAD로 E-빔 경화시키고 라이너 처리되지 않은 쪽(즉, 개방면쪽)으로부터 250 kEV 및 15 MRAD로 E-빔 경화시킨 것을 제외하고는 폼 코어 테이프 제조 절차에 따라 테이프 샘플을 제조하였다. 테이프 코어 조성 및 앵글 벽개력이 표 5에 기록되어 있다.
[표 5]
Figure 112012003363888-pct00005
본 발명의 일부 실시 형태에 따른 예시적인 폼이 도 1에 도시되어 있다. 폼(10)은 중합체(20)에 분산된, 적어도 부분적으로 팽창된 팽창성 중합체 미소구체(30) 및 실리카(40)를 포함한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일부 실시 형태에서 이러한 폼을 포함하는 폼 테이프를 제조할 수 있다. 폼 테이프(100)는 폼(10)과, 폼(10)의 제1 표면(11)에 접합된 제1 접착제 층(50)을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폼 테이프(100)는 폼(10)의 제2 표면(12)에 접합된 제2 접착제 층(60)을 추가로 포함한다. 일부 실시 형태에서, 하나의 또는 둘 모두의 접착제 층을 폼에 직접적으로 접합시킬 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제 층들 중 적어도 하나를 폼에 간접적으로 접합시킬 수 있다. 즉, 하나 이상의 개재 층, 예를 들어, 프라이머 층이 접착제 층과 폼 코어 사이에 존재할 수 있다.
본 발명의 범위 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명의 다양한 수정 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다.

Claims (13)

  1. 폼으로서,
    중합체, 적어도 부분적으로 팽창된 복수의 팽창성 중합체 미소구체 및 ASTM D1993-03(2008)에 따라 측정할 때 표면적이 300제곱미터/그램 이상인 0.3 내지 1.5 중량%의 건식 실리카를 포함하는, 폼.
  2. 제1항의 폼과 상기 폼의 제1 표면에 접합된 제1 접착제를 포함하는 폼 테이프.
  3. 제2항에 있어서, 제1 접착제 반대쪽의 폼의 제2 표면에 접합된 제2 접착제를 추가로 포함하는 폼 테이프.
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