KR101797468B1 - 세탁세제용 발포정 조성물, 발포정 및 제조방법 - Google Patents

세탁세제용 발포정 조성물, 발포정 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

세탁세제용 발포정 조성물, 발포정 및 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 세탁세제용 발포정 조성물은 분말형태의 세탁세제 100 중량부; 발포제 60 내지 290 중량부; 및 활택제 4 내지 17 중량부를 포함하고, 활택제는 폴리에틸렌글리콜 및 탈크로 구성된다.

Description

세탁세제용 발포정 조성물, 발포정 및 제조방법{EFFERVESCENT TABLET COMPOSITION FOR LAUNDRY DETERGENT, PRODUCT, AND METHOD THEREOF}
본 발명은 발포정을 형성하기 위한 조성물, 발포정 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세탁세제용 발포정을 형성하기 위한 조성물, 세탁세제용 발포정 및 이들을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 세탁세제들은 주로 분말상 또는 액상으로 형성된다. 분말상 세탁세제의 경우 효소, 기능성 고분자, 표백성분 등의 다양한 성분들을 안정적으로 보관 및 유지할 수 있는 제품형태로 널리 사용되고는 있으나, 사용 시 분진이 발생되는 문제, 세탁 후 의류에 미세 분말이 잔여하는 등의 단점이 지적되고 있다. 한편 액상 세탁세제의 경우 상술한 분말상 세탁세제의 단점을 보완한 것이 장점이지만, 제품형태의 특성상 세탁 효과 개선을 위해 포함 가능한 여러 성분들의 안정성을 확보하기가 어렵다는 문제가 있다. 아울러 분말상 세탁세제나 액상 세탁세제 모두 정량 사용을 위해서는 별도의 계량용기가 필요하므로 사용자들이 불편을 느낄 수 있다는 문제도 있다.
이런 문제점들을 해결하기 위하여, 최근에는 정제형(tablet type) 세탁세제에 관한 연구개발이 활발히 이루어지고 있다. 정제형 세탁세제는 분말형 세탁세제를 정제형으로 형성하여 분말형 세탁세제나 액상 세탁세제의 단점들을 보완할 수 있을뿐더러, 낱개 포장이 가능하여 별도로 계량할 필요가 없고 휴대가 간편한 바 사용자들의 편의성을 증진시킬 수 있어 주목 받고 있다.
정제형 세탁세제의 개발에 있어서 중요시되는 것은 정제의 용해성 및 경도, 그리고 정제 공정에서의 작업성 향상이다. 정제가 세탁수에 투입된 후 빠른 시간 내에 용해되는 것은(용해도) 상기 정제의 세척력과 관련성이 있다. 또한 정제가 적정한 강도를 유지하는 것은(경도) 상기 정제의 제조공정, 운송, 보관, 사용 등에 있어 제품안정성과 관련성이 있다. 그리고 정제 공정에서의 작업성을 향상시키는 것은 제품원가 및 제품 수율과 관련성이 있다.
이 때, 정제의 용해성과 강도는 서로 상반된 성질을 가지고 있다. 예컨대 충분한 강도를 가지는 정제를 제조하면 정제의 용해성이 저하되며, 용해성을 개선하고자 하면 정제의 강도가 충분치 않은 문제가 발생할 수 있기 때문이다. 정제 세탁세제의 장점에도 불구하고 상품화되기 어려운 이유다. 또한 정제 세탁세제는 분말세제를 가압 및 타정하여 제조되는 바, 타정시 펀치에 혼합물이 부착되는 현상(스틱킹), 정제 상부가 모자모양으로 갈라지는 현상(캡핑), 또는 정제가 층상으로 박리되는 현상(라미네이팅)을 방지하는 것 역시 제품원가 및 제품수율 향상을 위해 중요한 문제다.
한편, 발포제의 경우 발포효과로 인해 세탁 또는 세정력을 보다 증진시킬 수 있다는 점이 알려져 있다. 그러나 발포제를 첨가하여 타정을 하는 경우에는 상술한 부착 현상, 캡핑 현상 및 라미네이팅 현상이 보다 심해지는 문제가 있다.
따라서 높은 용해성 및 강도를 가지면서도, 타정 공정시에 부착 현상, 캡핑 현상, 라미네이팅 현상 등이 발생하지 않는 발포정 세탁세제의 개발이 요구된다.
본 발명은 높은 용해성 및 경도를 가지면서도, 타정 공정시에 부착 현상, 캡핑 현상, 라미네이팅 현상 등이 발생하지 않는 세탁세제용 발포정 조성물, 세탁세제용 발포정 제조방법 및 세탁세제용 발포정을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 분말형태의 세탁세제 100 중량부; 발포제 60 내지 290 중량부; 및 활택제 4 내지 17 중량부를 포함하고, 상기 활택제는 폴리에틸렌글리콜 및 탈크로 구성되는 세탁세제용 발포정 조성물이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 활택제의 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 6,000 내지 10,000일 수 있고, 상기 활택제는 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 탈크 1 내지 4 중량부로 구성될 수 있고, 상기 탈크의 평균입도는 4㎛ 이상 8㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 세탁세제 100 중량부, 발포제 60 내지 290 중량부, 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 탈크 1 내지 4 중량부를 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계; 및 별도의 과립공정을 거치지 않고 상기 혼합분말을 로타리 타정기를 이용하여 발포정으로 성형하는 단계로 이루어지는 세탁세제용 발포정 제조방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 6,000 내지 10,000이고, 상기 탈크의 평균입도는 4㎛ 이상 8㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 세탁세제 100 중량부, 발포제 60 내지 290 중량부, 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 탈크 1 내지 4 중량부를 포함하여 이루어지고, 경도가 8 kgf/cm2 내지 14 kgf/cm2 인 세탁세제용 발포정이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 6,000 내지 10,000이고, 상기 탈크의 평균입도는 4㎛ 이상 8㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 세탁세제용 발포정 조성물 및 발포정은 활택제로 폴리에틸렌글리콜 및 탈크를 사용함으로써, 높은 용해성(빠른 발포시간 및 투명한 용해상태 유지) 및 경도를 가지면서, 발포제를 첨가하였음에도 타정 공정시에 부착 현상, 캡핑 현상, 라미네이팅 현상 등이 발생하지 않는다.
또한, 본 발명에 따른 세탁세제용 발포정 제조방법은 별도의 과립 공정을 거치지 않고 직타를 통해 발포정을 형성할 수 있는 바, 작업성이 높다.
본 명세서에서 '정제'란 분말제(가루형)를 가압 및 타정하여 둥글넓적한 원판이나 원뿔모양 등으로 만든 형태를 의미한다. '발포정'은 물에 넣었을 때에 정제 내부로 물이 침투되어 빠르게 탄산염과 유기산의 반응이 일어나 이산화탄소를 발생시키면서 물에 용해되는 특성을 지닌 정제를 의미한다.
본 발명은 세탁세제용 발포정 조성물, 세탁세제용 발포정 및 세탁세제용 발포정 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 세탁세제용 발포정 조성물, 그리고 세탁세제용 발포정은 과립 없이 혼합 및 직타(직접분말압축법)만으로도 정제할 수 있으며, 타정 공정시 타정기 펀치에 혼합물이 부착되지 않으며, 타정에 의해 파손되지 않고 정제 형태를 유지하며, 경도는 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하이고, 물(세탁수)에 용해시켰을 때 발포시간이 10분 이내이고, 용해상태는 육안으로 확인하였을 때 투명하게 유지되는 것을 목적으로 한다. 이와 관련해서는 본 명세서의 시험예에서 구체적으로 기술될 것이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(1) 세탁세제용 발포정 조성물 및 세탁세제용 발포정
본 발명의 일 실시예에 따른 세탁세제용 발포정 조성물(이하, 발포정 조성물)은 세탁세제, 발포제 및 활택제를 포함하고, 상기 활택제는 폴리에틸렌글리콜 및 탈크로 구성되는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 발포정 조성물은 분말형태의 세탁세제 100 중량부, 발포제 60 내지 290 중량부, 활택제 3 내지 16 중량부를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 세탁세제는 공지의 세탁세제를 이용할 수 있다. 즉 세탁세제의 구체적인 성분 등은 본 발명의 본질과는 거리가 있는 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 개략적으로, 상기 세탁세제는 표백제, 음이온계면활성제, 효소제, 세정보조제(수연화제, 베이킹소다, 무기염, 오염재부착방지제 등), 향료, 색소 등을 포함할 수 있다. 예컨대 상기 표백제는 과붕산소다, 과탄산소다 등의 산소계 표백제를 사용할 수 있으며, 상기 음이온계면활성제는 평균 탄소수 12~18의 알킬기를 갖는 알파올레핀술폰산 등을 사용할 수 있으며, 상기 효소는 프로테아제, 리파아제, 셀룰라아제, 아밀라아제 등을 사용할 수 있다.
상기 발포제는 상기 세탁세제 100 중량부를 기준으로, 60 내지 290 중량부를 포함한다. 상기 발포제가 60 중량부 미만인 경우에는 발포성이 저하되는 바 발포정이 세탁수에 용해되는 시간이 상대적으로 오래 걸리는 문제가 있고(예컨대 10분 이상), 상기 발포제가 290 중량부를 초과하는 경우에는 세탁력이 떨어져 발포정을 보다 크게 타정하여야 하는 바 제조원가 상승 등의 문제가 있다. 상기 발포제는 공지의 발포제를 이용할 수 있다. 즉 상기 발포제의 구체적인 성분 등은 본 발명의 본질과는 거리가 있는 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 개략적으로, 상기 발포제는 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 중탄산칼륨, 중탄산나트륨 등에서 적어도 1 이상 선택되는 탄산염과, 시트르산(무수구연산), 타타르산, 말레산, 아스코르브산, 푸마르산 등에서 적어도 1 이상 선택되는 유기산 등을 포함할 수 있다.
상기 활택제는 상기 세탁세제 100 중량부를 기준으로 4 내지 17 중량부를 포함한다. 활택제는 정제 타정시에 작업성 향상을 위해 첨가되는 것으로, 일종의 윤활유 역할을 한다.
활택제는 일반적으로 스테아린산, 스테아린산마그네슘, 스테아린산칼슘, 글리세릴베헤네이트, 글리세릴팔미토스테아레이트, 소디움스테아릴푸마레이트 등이 이용되지만, 본 발명의 경우 상기 활택제가 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol, PEG) 및 탈크(Talc)로 구성되는 것을 일 특징으로 한다. 즉, 본 발명에서는 활택제를 두 가지 성분으로 구성하는 것을 특징으로 하지만, 경우에 따라서는 스테아린산마그네슘 등의 다른 첨가제가 소량 첨가될 수도 있다(예를 들어 세탁세제 100 중량부를 기준으로 0.3 ~ 1.0 중량부).
상기 활택제가 4 중량부 미만인 경우에는 활택제로서의 제 기능을 하지 못하여 타정시 타정기의 펀치에 부착되는 현상이 발생하며, 상기 활택제가 17 중량부를 초과하는 경우에는 정제의 용해시간이 늦어지는 바, 제품의 상품적 가치가 저하되는 문제가 있다. 이에 대해서는 후술할 시험예에서 구체적으로 설명하도록 한다.
구체적으로, 폴리에틸렌글리콜은 상기 세탁세제 100 중량부를 기준으로 3 내지 13 중량부를 포함하며, 탈크는 1 내지 4 중량부를 포함한다. 상기 폴리에틸렌글리콜이 3 중량부 미만인 경우 타정시 정제의 결합력이 약하여 경도가 낮아질 뿐더러 타정시 혼합물이 펀치나 다이에 부착되는 현상이 심하다는 문제가 있고, 상기 폴리에틸렌글리콜이 13 중량부를 초과하는 경우에는 타정 후 정제 경도가 높아져 발포시간이 늦어지는 바, 용해 시간이 많이 걸리는 단점이 있다. 한편, 상기 탈크가 1 중량부 미만인 경우 혼합물의 유동성이 낮아져 타정기 다이홀에 상기 혼합물을 일정하게 공급하는데 어려움이 있으며 이는 생산물의 중량 편차를 발생시키는 요인이 된다. 또한 상기 탈크가 4 중량부를 초과하는 경우에는 발포정을 세탁수에 용해시켰을 때 용해상태가 투명하게 유지되지 않는 문제가 있다.
상기 폴리에틸렌글리콜의 평균 분자량은 6,000 내지 10,000 일 수 있으며,특히 상기 평균 분자량이 8,000 이상이 바람직하다. 폴리에틸렌글리콜의 평균 분자량이 6,000 미만인 경우에는 타정시 타정기의 펀치에 부착되는 현상이 발생하며, 평균 분자량이 10,000을 초과하는 경우에는 가격 경쟁력을 저하시키는 문제가 있다.
한편, 상기 탈크의 평균 입도는 4 ㎛이상 8㎛ 이하 일 수 있다. 상기 탈크의 평균 입도가 4㎛ 미만인 경우에는 제품원가 상승으로 인한 가격경쟁력을 저하시키며, 탈크의 평균 입도가 8㎛를 초과하는 경우에는 타정시 타정기의 펀치에 부착되는 현상이 발생할 수 있다. 상술한 폴리에틸렌글리콜의 평균 분자량 범위 및 탈크의 평균 입도 범위에 대해서는 후술할 시험예에서 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명은 상술한 바와 같은 세탁세제용 발포정 조성물을 통해 제조된 세탁세제용 발포정을 추가적으로 제공한다. 상기 세탁세제용 발포정은 경도는 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하이고, 물(세탁수)에 용해시켰을 때 발포시간이 10분 이내이고, 용해상태는 육안으로 확인하였을 때 투명하게 유지되는 효과를 갖는다.
(2) 세탁세제용 발포정 제조방법
본 발명의 일 실시예에 따른 세탁세제용 발포정 제조방법(이하, 발포정 제조방법)은 상기에서 설명한 세탁세제용 발포정 조성물을 이용하여 발포정을 제조하는 방법으로서, 구체적으로는 세탁세제 100 중량부, 발포제 60 내지 290 중량부, 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 탈크 1 내지 4 중량부를 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계와, 별도의 과립공정을 거치지 않고 상기 혼합분말을 로타리 타정기를 이용하여 발포정으로 성형하는 단계로 이루어질 수 있다. 한편, 상기 혼합분말의 각 성분에 대해서는 앞서 설명하였으므로 중복 설명은 생략하도록 한다.
본 발명에 따른 제조방법에서는 상기 세탁세제용 발포정 조성물의 성분들을 상술한 배합비에 따라 별도의 과립 공정을 거치지 않고 혼합한 후(예컨대 콘믹서 등을 이용함), 로타리 타정기를 이용하여 직타하여 발포정을 형성할 수 있는 바, 공정이 간소화되어 작업성이 크게 향상될 수 있다. 특히 발포제를 사용하는 경우에는 부착 현상, 캡핑 현상 및/또는 라미네이팅 현상 등이 보다 빈번해 지는 문제가 있었으나, 본 발명에 따른 제조방법에서는 별도의 과립 공정을 거치지 않고서도 부착 현상, 캡핑 현상, 라미네이팅 현상 등이 발생하지 않는다는 장점이 있다. 또한, 정제의 경도가 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하의 범위가 되도록 타정할 수 있다. 정제의 경도를 상기 범위로 한정하는 이유는, 정제의 경도가 8 kgf/cm2 미만인 경우 정제의 강도가 약해 쉽게 파손되는 바 보관 및 사용 등에 있어 불편함을 야기하고, 경도가 14 kgf/ cm2 을 초과하는 경우에는 세탁수에서 용해되는 시간이 지나치게 길어져 세탁력 저하 가능성이 있기 때문이다.
이하, 시험예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 시험예는 본 발명에 따른 '실시예'와 본 발명에 따르지 않는 '비교예'로 설명된다. 다만, 본 발명의 범위가 하기 시험예에서 설명된 실시예에 의해 제한되지 않음은 당업자에게 자명하다.
가. 실시예 1 내지 7의 준비
하기 [표 1]과 같이 실시예 1 내지 7에 해당하는 혼합 분말을 준비하였다. 단위는 kg이다. 폴리에틸렌글리콜의 뒤에 붙는 숫자는 분자량을 의미한다.
구분 원료명 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
세탁세제 애경산업(주)제공 31.00 31.00 31.00 50.00 31.00 25.00 60.00
발포제
 무수구연산 39.20 39.20 39.32 27.90 39.30 42.51 22.50
탄산수소나트륨 26.15 26.15 26.23 18.60 26.20 28.34 15.00
활택제 폴리에틸렌글리콜 10,000 3.00 - - - - 3.25 -
폴리에틸렌글리콜 8,000 - 3.00 2.70 3.00 - - 2.00
폴리에틸렌글리콜 6,000 - - - - 3.00 - -
탈크(평균입도 4㎛) 0.65 0.65 0.65 0.50 - 0.65 0.50
탈크(평균입도 8㎛) - - - - 0.50 - -
탈크(평균입도 11㎛) - - 0.10 - - 0.25 -
합계 100 100 100 100 100 100 100
상기 [표 1]과 같이 준비된 혼합 분말(총 100kg)은 별도의 과립 공정없이 콘믹서(신성산업플랜트, 1000리터)에서 30~50분간 혼합되었고, 로타리 타정기(삼화타정기 SW1-13)에 37mm 테프론 펀치를 장착하여 정제 중량 30g 이상, 정제 경도 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하가 되도록 타정하였다.
나. 비교예 1 내지 11의 준비
하기 [표 2] 및 [표 3]과 같이 비교예 1 내지 11에 해당하는 혼합 분말을 준비하였다. 단위는 kg이다.
구분 원료명 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
세탁세제 애경산업(주) 31.00 31.00 31.00 31.00 31.00 31.00
발포제
 무수구연산 41.40 39.20 39.20 39.30 39.30 30.00
탄산수소나트륨 27.60 26.15 26.15 26.15 26.20 20.00
활택제







 폴리에틸렌글리콜 8,000 - - - - - -
폴리에틸렌글리콜 6,000 - - - - - -
폴리에틸렌글리콜 4,000 - - - - - -
탈크(평균입도 4㎛) - 0.65 0.65 0.65 - -
탈크(평균입도 8㎛) - - - - - -
탈크(평균입도 11㎛) - - - - - -
스테아린산마그네슘 - 3.00 - - 0.50 2.00
스테아린산 - - 3.00 - 2.00 -
경질무수규산 - - - 3.00 1.00 1.00
기타 유당 - - - - - 16.00
결정셀룰로오즈 - - - - - -
합계 100 100 100 100 100 100
구분 원료명 비교예7 비교예8 비교예9 비교예10 비교예11
세탁세제 애경산업(주) 제공 31.00 31.00 31.00 31.00 31.00
발포제
 무수구연산 30.00 39.60 39.60 39.21 39.20
탄산수소나트륨 20.00 26.40 26.40 26.14 26.15
활택제







 폴리에틸렌글리콜 8,000 - - - - -
폴리에틸렌글리콜 6,000 - 3.00 - - 3.00
폴리에틸렌글리콜 4,000 - - - 3.00 -
탈크(평균입도 4㎛) - - 3.00 0.65 -
탈크(평균입도 8㎛) - - - - -
탈크(평균입도 11㎛) - - - - 0.65
스테아린산마그네슘 2.00 - - - -
스테아린산 - - - - -
경질무수규산 1.00 - - - -
기타
 유당 5.00 - - - -
결정셀룰로오즈 11.00 - - - -
합계 100 100 100 100 100
상기 [표 2] 및 [표 3]과 같이 준비된 혼합 분말은 실시예들과 마찬가지로 별도의 과립 공정없이 콘믹서에서 30~50분간 혼합되었고, 로타리 타정기에 37mm 테프론 펀치를 장착하여 정제 중량 30g 이상, 정제 경도 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하가 되도록 타정하였다.
다. 타정 부착시험
실시예들과 비교예들에 대하여 타정 부착시험을 실시하였고, 정제의 경도가 8 kgf/cm2 이상으로 타정이 되는지를 측정하였다. 정제의 형태가 온전한지 역시 관찰하였다. 여기에서 정제의 형태가 온전하다는 것은 부착 현상, 캡핑 현상, 라미네이팅 현상 등이 발생하지 않고 원형을 유지함을 의미한다(본 시험에서는 직경 37mm, 두께 9~10mm 가량의 원형 정제).
타정 부착시험은 로타리 타정기에 37mm 테프론 펀치를 장착하여 30g 정제를 타정하면서 상펀치 및 하펀치에 분말 혼합물이 부착되는지 여부를 관찰하였고, 1회전 타정(타정 직후)뿐 아니라 연속 타정(30분간 연속 타정 작업)에 대해서도 부착여부를 관찰하였다. 1회전 타정이 가능하더라도 연속 타정이 어려우면 제품수율에 악영향을 미치기 때문이다.
시험 결과는 하기 [표 4], [표 5] 및 [표 6]에 정리하였다.
항목 기준 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
부착시험 타정 직후 부착× 부착× 부착× 부착× 부착× 부착× 부착×
30분 경과 부착× 부착× 부착× 부착× 부착△ 부착× 부착△
경도 8kgf/cm2이상 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
정제형태 원형 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
항목 기준 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
부착시험 타정 직후 타정불가 부착○ 부착○ 부착○ 부착△ 부착○ 부착○
30분 경과 타정불가 타정불가 타정불가 타정불가 타정불가 부착× 타정불가
경도 8kgf/cm2이상 - × × × × × ×
정제형태 원형 불량(캡핑, 라미네이팅) 불량(캡핑) 불량(캡핑) 불량(캡핑) 불량(캡핑) 불량(캡핑) 불량(캡핑)
항목 기준 비교예8 비교예9 비교예10 비교예11
부착시험 타정 직후 부착○ 부착○ 부착○ 부착△
30분 경과 타정불가 타정불가 타정불가 부착○
경도 8kgf/cm2이상 ○ × ○ ○
정제형태 원형 불량 불량(캡핑) 불량 불량
상기 [표 4] 내지 [표 6]에서 확인할 수 있는 것은 다음과 같다.
첫째, 실시예 1 내지 7에서는 타정 직후나, 30분 연속 타정 후에도 부착현상이 발생하지 않았다. 다만, 실시예 5와 실시예 7의 경우에는 30분 타정작업 경과 후 미세한 부착현상이 발생하였으나 닦으면서 작업이 가능할 정도인 바 문제되지 않았다([표 3]에서는 '부착△'로 표시함). 반면, 활택제를 첨가하지 않은 비교예 1의 경우 타정 직후에 이미 부착현상이 심해 1회전 타정조차 불가능하였으며, 비교예 5와 11을 제외한 다른 비교예들 역시 타정 직후에 부착현상이 심하게 나타나 정상적인 타정 작업에 어려움이 있었다. 한편, 비교예 5 및 11의 경우 1회전 타정은 큰 문제 없었으나, 지속적으로 부착현상으로 인해 연속 타정은 어려워 다량의 정제 생산에는 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 정제 형태 역시 실시예 1 내지 7에서는 상품성에 문제 없을 정도로 양호한 반면, 비교예 1 내지 11은 정제 형태의 불량으로 상품성에 문제가 있었다.
둘째, 폴리에틸렌글리콜 8,000 만을 활택제로 사용한 비교예 8과, 탈크(평균입도 4㎛)만을 활택제로 사용한 비교예 9에서 알 수 있듯이, 폴리에틸렌글리콜과 탈크 중 어느 하나만을 사용했을 경우에는 부착현상으로 인해 연속 타정작업이 불가능했다. 따라서 폴리에틸렌글리콜과 탈크를 함께 사용해야 한다는 것을 확인할 수 있었다.
셋째, 폴리에틸렌글리콜과 탈크를 함께 사용하더라도 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량과 탈크의 평균입도를 한정할 필요가 있었다. 비교예 10에서와 같이 폴리에틸렌글리콜 4,000과 탈크(평균입도 4㎛)를 사용하거나, 비교예 11에서와 같이 폴리에틸렌글리콜 8,000과 탈크(평균입도 11㎛)를 사용하는 경우에는 모두 연속 타정에 어려움이 있기 때문이다. 따라서 실시예들에서와 같이 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량은 적어도 6,000이상의 것을, 그리고 탈크의 경우 평균입도 8㎛ 이하의 것을 사용하여야 함을 확인하였다.
넷째, 정제 경도의 경우 실시예 1 내지 7, 그리고 비교예 8, 10, 11의 경우만 8 kgf/cm2 이상으로 나타나 기준을 충족하였으며, 나머지 비교예들은 모두 정제 경도가 8 kgf/cm2 미만으로 상품성이 저하되는 문제가 있었다. 기준을 충족하는 경우는 모두 폴리에틸렌글리콜을 사용하였다는 공통점이 있는데, 이는 폴리에틸렌글리콜이 혼합분말의 결합력을 높이는 기능을 하기 때문이다.
이와 관련하여, 일반적으로는 정제 타정시 혼합 분말들에 응집력 내지 결합력을 부여하기 위하여 타정하기 전에 과립 공정을 실시한다. 상기 혼합 분말들을 과립화하여 타정시 정제의 경도를 높이고 캡핑 및 라미네이팅 현상을 방지하기 위함이다. 상기 과립 공정은 혼합 원료의 일부를 결합제를 이용하여 과립함으로써 이루어지는데, 이 경우에는 별도의 과립 설비가 필요하고 작업시간이 상대적으로 오래 걸리는 단점이 있다. 상기 결합제의 예로는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 카르복시메틸셀룰로오스 나트륨(CMC-Na), 옥수수전분, 폴리에틸렌글리콜 등이 있다. 그런데 본 발명에서는 폴리에틸렌글리콜을 과립 공정에서 이용하는 것이 아니라 분말 형태의 폴리에틸렌글리콜을 다른 분말 원료와 단순 혼합함으로써, 과립 공정을 생략할 수 있을뿐더러 가압 타정시 상기 혼합 분말이 펀치나 다이에 부착되는 현상도 방지할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 타정 부착시험을 통해 본 발명의 실시예들에 따른 세탁세제용 발포정 조성물 및 발포정이 타정 공정시 타정기 펀치에 혼합물이 부착되지 않으며, 타정에 의해 파손되지 않고 정제 형태를 유지하며, 정제 경도는 8 kgf/cm2 이상 14 kgf/ cm2 이하임을 확인할 수 있었다. 그리고 이러한 효과의 원인이 폴리에틸렌글리콜과 탈크를 함께 첨가하였다는 점과, 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량 및 탈크의 평균입도를 제어한 점에서 기인하였다는 것도 확인할 수 있었다.
라. 발포시간 및 용해상태 측정
실시예들과 비교예들에 따라 제조된 발포정에 대하여 발포시간과 용해상태를 측정하였다. 다만 비교예 1의 경우에는 타정 작업 자체가 불가능하였는 바, 시험에서 제외하였다. 발포시간의 측정은 15℃ 가량의 온도를 갖는 수돗물 1,000ml를 용기에 받고, 상기 용기에 발포정을 투입하여 기포발생이 종료될 때까지의 시간을 측정함으로써 이루어졌으며, 용해상태는 발포 완료 후 수돗물에 불용 잔류물이 남아 있는지를 육안으로 관찰함으로써 이루어졌다. 발포시간의 기준은 10분으로 설정하였는데, 그 이유는 최근 시판되는 세탁기의 세탁시간을 고려하여 세탁세제의 상품성을 맞추기 위함이다.
시험 결과는 하기 [표 7], [표 8] 및 [표 9]에 정리하였다.
항목 기준 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
발포시간 10분 이내 7분45초 7분 30초 7분 20초 7분 35초 6분 50초 6분 25초 8분 55초
용해상태 교반시 투명 투명 투명 투명 투명 투명 투명(약간 흐림) 투명
항목 기준 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
발포시간 10분 이내 12분 25초 11분 50초 5분 50초 9분 10초 18분
용해상태 교반시 투명 불투명 불투명 불투명 불투명 불투명
항목 기준 비교예7 비교예8 비교예9 비교예10 비교예11
발포시간 10분 이내 21분 7분 10초 6분 50초 6분 55초 7분 30초
용해상태 교반시 투명 불투명 투명 불투명 투명 투명
상기 [표 7] 내지 [표 9]를 참조하면, 발포시간 기준을 충족하고, 용해상태 역시 투명한 것은 실시예 1 내지 7(실시예 6의 경우, 스테아린산마그네슘으로 인해 약간 흐린 용해상태를 보였으나, 이는 다른 실시예와 비교하였을 때 상대적으로 흐린 것에 불과하고 비교예들과 비교하였을 때는 확연히 투명상태를 보임), 그리고 비교예 8, 10, 11 이었다. 나머지 비교예들은 발포시간 기준을 충족하지 못하거나, 발포시간 기준을 충족하더라도 용해상태가 불투명하여 상품성을 충족하지 못하는 것으로 나타났다. 기준을 충족하는 경우는 모두 폴리에틸렌글리콜을 사용하였다는 공통점이 있는데, 이는 폴리에틸렌글리콜이 물에 잘 녹는 성질을 가지는 바, 용해시 투명 상태를 유지하는 특징이 있기 때문이다. 탈크, 스테아린산마그네슘, 스테아린산, 경질무수규산 등의 경우에는 물에 용해되지 않고 분산되는 특성이 있어 과량 사용할 경우에 용해 상태가 불투명하게 되므로, 용해상태를 투명하게 유지하기 위해서는 폴리에틸렌글리콜과 탈크의 첨가비율을 최적화 하는 것이 중요하다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이러한 변형 역시 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.

Claims (8)

  1. 직접분말압축법 만으로 정제할 수 있도록 세탁세제 100 중량부; 발포제 60 내지 290 중량부; 및 활택제 4 내지 17 중량부를 각각 분말 형태로 포함하고,
    상기 활택제는 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 평균입도 4㎛ 이상 8㎛ 이하인 탈크 1 내지 4 중량부가 각각 분말 형태로 혼합된 세탁세제용 발포정 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 활택제의 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 6,000 내지 10,000인 세탁세제용 발포정 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 직접분말압축법 만으로 정제할 수 있도록 각각 분말 형태로 존재하는 세탁세제 100 중량부, 발포제 60 내지 290 중량부, 폴리에틸렌글리콜 3 내지 13 중량부 및 평균입도 4㎛ 이상 8㎛ 이하인 탈크 1 내지 4 중량부를 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계; 및
    별도의 과립공정을 거치지 않고 상기 혼합분말을 로타리 타정기를 이용하여 정제의 경도가 8 kgf/cm2 내지 14 kgf/cm2 이하의 범위가 되도록 타정하여 발포정으로 성형하는 단계로 이루어지는 세탁세제용 발포정 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 폴리에틸렌글리콜은 평균분자량 6,000 내지 10,000인 세탁세제용 발포정 제조방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 세탁세제용 발포정 조성물로 제조된 세탁세제용 발포정.
  8. 청구항 5 또는 청구항 6에 따른 세탁세제용 발포정 제조방법에 따라 제조된 세탁세제용 발포정.
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