KR101796382B1 - 플라스틱 소재의 내스크래치 특성 향상 및 자외선 차단을 위한 고경도 투명 코팅막 - Google Patents

플라스틱 소재의 내스크래치 특성 향상 및 자외선 차단을 위한 고경도 투명 코팅막 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, PMMA, 아크릴 등과 같은 투명한 플라스틱 소재의 낮은 내마모(내스크래치) 특성을 보완하고, 또한 자외선에 의한 플라스틱 소재의 열화 및 변색 현상을 개선하기 위하여 고안된 것으로, 투명한 플라스틱 소재 위에, 자외선 차단 특성을 지닌 투명한 고경도 박막인 아연-규소 질화막을 증착하여 이용하는 것에 관한 것이다.

Description

플라스틱 소재의 내스크래치 특성 향상 및 자외선 차단을 위한 고경도 투명 코팅막{High surface hardness coating film on plastic for blocking UV and improving scratch resistance}
본 발명은 경도가 낮고, 스크래치에 약하며, 자외선에 의한 열화(변색) 현상이 발생하는, 투명한 플라스틱 소재 및 부품의 특성 향상을 위하여 고안된 것으로, 투명한 플라스틱 소재 및 부품 위에, 자외선 차단 특성을 지닌 고경도 투명 박막인 아연-규소 질화막을 증착하여 이용하는 것에 관한 것이다.
폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, PMMA, 아크릴 등과 같은 투명한 플라스틱 소재는, 내충격도가 높고 무게가 가벼워 렌즈를 비롯한 다양한 광학 부품 등에 이용되고 있으며, 또한 자동차 유리 등을 대체하여 이용할 수도 있다. 그러나, 이러한 플라스틱 소재는, 낮은 경도 및 내마모 특성, 자외선에 의한 열화 현상 등이 문제가 되고 있으며, 따라서 경도, 내마모성, 자외선에 의한 열화 현상 등을 보완하기 위하여, 플라스틱 소재의 표면에 자외선 차단 특성을 지닌 투명한 하드 코팅층을 형성하는 것이 필요하다.
이를 위하여, 플라스틱 소재 및 부품의 표면에 딥 코팅 등과 같은 도장법을 이용하여 산화규소 기반의 유기물질로 이루어진 코팅층을 형성하는 기술이 많이 활용되고 있다. 그러나 유기물 코팅법에 의하여 제조된 코팅층이 경도, 내마모성 등의 개선에 한계가 있다는 점에서, 최근 PVD, PECVD 등과 같은 진공 증착법으로 무기물 코팅층을 형성하는 기술이 보고되고 있다.
일 예로, 하드 코팅막과 플라스틱 소재의 낮은 접합력을 보완하기 위한 중간층을 형성하고, 그 위에 여러 가지 기능을 구현하기 위한 다층 박막을 PECVD 방법을 이용하여 형성하는 기술이 보고된 바 있으며(미국특허 2007026235, "Glazing system for vehicle tops and windows"), 또한 자외선 차단용 박막을 습식 공정을 통해 형성시킨 후, PECVD 방법으로 표면에 ~5 ㎛ 두께의 실리콘 산화막 또는 알루미늄 산화막을 형성함으로써, 내마모성 하드 코팅막을 증착하는 기술이 문헌상에 보고되었다(미국특허 2008083186, "Polycarbonate glazing system and method for making the same").
그러나, 이러한 코팅 방법은 다층 구조를 위하여 많은 공정이 필요하므로, 경제성 확보에 어려움이 있다 할 수 있다. 또한, 초단파 플라즈마를 이용한 PECVD 증착에 관한 연구도 진행된 바 있으나, 우수한 특성의 박막 제작이 어려운 것으로 알려진 바 있다(Thin Solid Films 502 (2006) 270-274, "Hard coatings by plasma CVD on polycarbonate for automotive and optical applications").
본 발명에서는, 상기의 기존 기술의 단점을 개선하기 위하여 고안된 것으로, 높은 경도를 보유하고, 가시광 영역에서 높은 투과율을 나타내며, 자외선 차단 특성까지 동시에 보유한, 다기능성 아연-규소 질화막을 플라스틱 표면에 증착하여 이용함으로써, 플라스틱 소재 및 부품의 내구성을 향상시키는 방법을 제공하고자 한다.
일 측면으로서 본 발명은, 플라스틱 기재의 일면 또는 양면에 증착되는 아연 및 규소의 질화막을 포함하는, 내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막을 제공한다.
아연-규소 질화막의 아연 조성(아연 원자% / (아연 원자%+규소 원자%))은, 16 내지 32%임을 특징으로 한다.
아연-규소 질화막의 두께가 0.2 ~ 10㎛임을 특징으로 한다.
상기 질화막은 알루미늄을 포함하는 아연-알루미늄-규소 질화막임을 특징으로 한다.
상기 질화막은 산질화막(oxynitride) 임을 특징으로 한다.
상기 질화막의 밴드갭은 3.5 내지 4 eV임을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 단일 박막으로서 자외선 차단 특성을 동시에 지닌 고경도 다기능 투명 박막인, 아연-규소 질화막을 증착하여 이용함으로써, 투명한 플라스틱 소재 및 부품의 낮은 경도 및 내스크래치 특성, 자외선에 의한 열화(변색) 현상을 개선하여, 플라스틱 소재 및 부품의 내구성을 향상시킬 수 있으며, 이를 통해, 렌즈 등의 광학 부품을 비롯하여 차량의 유리, 건물의 채광판, 공공시설의 지붕 및 창, 방음벽 등, 투명한 플라스틱 소재를 이용하는 다양한 분야에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 아연-규소 질화막의 증착을 위한, 플라즈마 반응성 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장치를 예시한다.
도 2a는 실시예1의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 아연 조성의 변화에 따른 미세 경도의 측정 결과를 나타낸다.
도 2b는 실시예1의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 XRD 분석 결과이다.
도 3a는 실시예1의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 아연 조성의 변화에 따른 광투과 특성에 대한 UV-VIS 측정 결과이다.
도 3b는 실시예1의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 아연 조성의 변화에 따른 밴드갭의 특성을 결과이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 "상에" 또는 "전에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 "~ (하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
도 1은 본 발명의 아연-규소 질화막의 증착을 위한, 플라즈마 반응성 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장치를 예시한다.
도 1의 장치를 이용해 아연-규소 질화막을 아래와 같은 방법으로 증착하였다. 규소 스퍼터링 타겟(4)과 아연 스퍼터링 타겟(5)이 장착된 진공조(1) 내부의 시료 장착대(9)에 시료(8)를 장착한 후, 진공펌프(15, 16)를 이용하여 진공조 내부의 진공도를 고진공 영역까지 배기한다. 이후, 비활성 가스인 아르곤(Ar) 가스와 질화막 증착을 위한 활성 가스인 질소(N2) 가스를 가스유량 조절장치(13)를 통하여 인입시켜, 진공조 내부의 압력을 0.5 mTorr 내지 20 mTorr의 압력으로 조절한다. 사용 가스 인입 후 증착 장치(1) 내부의 압력이 안정화되면, RF 안테나(7)에 RF 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시키고, 규소 스퍼터링 타겟(4)과 아연 스퍼터링 타겟(5)에 각각의 스퍼터링 전력을 인가하면, 시료 장착대(9) 위에 위치한 시료(8) 표면에 아연-규소 질화막이 증착되게 된다.
한편, 아연-규소 질화막을 증착하는 방법으로는, 상기의 반응성 스퍼터링 증착장치를 이용하는 방법 이외에도, RF-sputtering, CVD, PECVD, Evaporation, PLD(pulsed laser deposition) 등 다양한 방법을 이용하여 증착이 가능하다.
진공조 내부에 미세경도 측정을 위한 실리콘 웨이퍼 기판과 광투과 특성 측정을 위한 Eagle-2000 유리 기판을 장착하고, 진공조 내부를 10-6 Torr까지 배기한 후, 아르곤(Ar) 가스 4 sccm 과 질소(N2) 가스 10 sccm를 인입하고, 진공펌프 개구율을 조절하여 7 mTorr로 공정 압력을 조정한 후, RF 안테나에 200 W 전력을 공급하여 증착 장치 내부에 플라즈마가 형성되도록 하였다. 이후 규소 스퍼터링 타겟에는 427 V, 0.6 A, 점유율 80%의 펄스직류 전력을 고정적으로 인가하고, 아연 스퍼터링 타겟에는 470 V, 점유율 10% ~ 30%의 전력을 인가하여, 증착되는 아연-규소 질화막의 아연 비율 (아연 원자% / (아연 원자%+규소 원자%))을 변화시켜가며(10% ~ 33%), 450 nm의 아연-규소 질화막을 형성하였다.
이하, 실시예1를 통하여, 상기의 반응성 스퍼터링 증착장치를 이용하여 증착된 아연-규소 질화막의 제작 및 분석 결과에 대해 보다 상세하게 설명한다.
도 2a는, 상기의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 아연 조성의 변화에 따른 미세 경도의 측정 결과를 나타낸다. 미세 경도 측정은, 10 g 하중의 누프 경도 시험을 5회 반복하여 그 평균값을 구하였다. 도면에서 알 수 있듯이, 아연 조성의 증가에 따라 미세 경도값이 점차 증가하다 14% 이상에서 바람직하게는 16% 이상에서 급격히 증가되어 23%에서 최대치(30 GPa 이상의 높은 미세 경도)를 가지고 점차 감소하나 32%까지 우수한 경도를 가지는 모습을 볼 수 있다.
또한, 이러한 미세경도의 변화는, 도 2b의 XRD 분석 결과로부터 해석이 될 수 있는바, 18% 이하의 낮은 아연 조성을 갖는 아연-규소 질화막은 전체적으로 비정질로 성막되는데 반하여, 이 이상의 아연-규소 질화막의 경우에는 매우 작은 크기(5~6nm)의 결정 크기를 갖는 아연 질화물 입자가 비정질상의 규소 질화물에 분산되어 있는 구조이므로, 분산 강화 효과로 인하여 높은 미세경도를 나타냄을 알 수 있다. 한편, 아연의 양이 더 이상 증가하게 될 경우, 아연 질화물 입자의 크기가 커지므로 분산 강화 효과가 감소하여 미세경도가 다시 줄어드는 현상을 보이고 있음을 알 수 있다.
도 3a는, 상기의 방법으로 증착된 아연-규소 질화막의 아연 조성의 변화에 따른 광투과 특성에 대한 UV-VIS 측정 결과이며, 도 3b는 400~700 nm의 가시광 영역에서의 평균 투과율과 증착된 아연-규소 질화막의 밴드갭을 나타내고 있다. 어떤 박막이 자외선 차단 특성과 가시광 투과 특성을 동시에 지니려면, 그 박막 재료의 밴드갭이 3.5 ~ 4 eV 이어야 한다. 종래에는 이러한 특성을 지닌 재료는 산화티타늄이 유일한 것으로 알려져 있었으나, 본 발명자는 아연-규소 질화막에 이러한 특성이 나타남을 새롭게 발견하였다.
도 3에서 알 수 있듯이, 아연 조성이 증가함에 따라 4.2eV의 낮은 밴드갭을 갖는 아연 질화물(Zn3N2)의 양이 증가하므로, 가시광 투과율이 점차 감소함을 알 수 있으며, 그에 따라, 300nm 이하의 자외선 투과율 또한 점차 감소함을 알 수 있다. 그러나, 18~25%의 아연 조성을 갖는 아연-규소 질화막의 경우, 평균 가시광 투과율은 73% 이상을 나타내며, 300nm 이하의 자외선 투과율은 5% 미만으로, 높은 가시광 투과율과 자외선 차단 효과를 동시에 보유하는 다기능성 박막임을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 아연-규소 질화물 박막을 이용할 경우, 단일 박막으로 자외선 차단 효과와 높은 가시광 투과 특성을 동시에 나타내는, 고경도의 투명한 박막을 구현할 수 있음을 알 수 있다.
상기의 방법으로 증착하는 아연-규소 질화막의 두께는, 200nm~10㎛의 두께를 가질 수 있으며, 바람직하게는 400nm~5㎛의 두께로 증착하여 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 200nm 이하의 두께로 증착하여 이용할 경우, 증착막이 너무 얇기 때문에 표면 경도 향상을 기대하기 어려운 반면, 10㎛ 이상의 두꺼운 막을 증착할 경우에는 증착 시간이 많이 소요되므로 경제성 확보가 어렵다 할 수 있다.
나아가, 아연-규소 질화막 증착시, 증착막의 투명성을 유지할 수 있는 다른 질화물 원소인 알루미늄을 첨가하여 아연-알루미늄-규소 질화막을 증착하여 이용할 수도 있으며, 또한 증착시 투명도를 저해하지 않는 원소인 산소를 첨가함으로써 아연-규소 산질화막(oxynitride) 또는 아연-알루미늄-규소 산질화막을 증착하여 이용하는 것도 가능하다 할 수 있다.
1: 플라즈마 반응성 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장치
2, 3: 전원장치
4: 실리콘 스퍼터링 타겟
5: 알루미늄 스퍼터링 타겟
6: 스퍼터링 타겟에 의하여 발생된 플라즈마
7: RF(Radio Frequency) 안테나
8: 폴리카보네이트 시료
9: 시료 장착대
10: 매칭 시스템
11: RF 전력 공급장치
12: 플라즈마 사용가스 저장부
13: 가스유량 조절장치
14: 진공 게이지
15: 고진공펌프
16: 저진공 펌프

Claims (6)

  1. 플라스틱 기재의 일면 또는 양면에 증착되는 아연 및 규소의 질화막을 포함하고,
    상기 질화막의 밴드갭은 3.5 내지 4 eV임을 특징으로 하는,
    내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막.
  2. 제1항에 있어서,
    아연-규소 질화막의 아연 조성(아연 원자% / (아연 원자%+규소 원자%))은, 16 내지 32%임을 특징으로 하는,
    내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막.
  3. 제1항에 있어서,
    아연-규소 질화막의 두께가 0.2 ~ 10㎛임을 특징으로 하는,
    내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질화막은 알루미늄을 포함하는 아연-알루미늄-규소 질화막임을 특징으로 하는,
    내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질화막은 산질화막(oxynitride) 임을 특징으로 하는,
    내스크래치성 및 가시광선투과성 자외선 차단막.
  6. 삭제
KR1020160061800A 2016-05-20 2016-05-20 플라스틱 소재의 내스크래치 특성 향상 및 자외선 차단을 위한 고경도 투명 코팅막 KR101796382B1 (ko)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010024193A1 (ja) * 2008-08-25 2010-03-04 コニカミノルタホールディングス株式会社 耐候性物品、耐候性フィルム及び光学部材
JP2011246776A (ja) * 2010-05-28 2011-12-08 Dainippon Printing Co Ltd 蒸着源材料、成膜方法、無機化合物膜及びガスバリアフィルム

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