KR101788084B1 - 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극에 관한 것으로서, 육염화텅스텐; 탄소수 1∼15인 알콜; 염산, 황산, 불산 및 질산 중에서 선택되는 1 또는 2 이상의 산; 및 식물 추출물을 혼합하는 혼합단계와, 이 혼합단계를 통해 얻어진 혼합물을 건조시키는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 따라서 본 발명은 육염화텅스텐, 알콜, 산 및 식물 추출물을 혼합하고 건조하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 제조공정이 간단하게 되며, 경제적인 제조비용을 절감하여 경제성을 향상시킬 뿐만 아니라 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수하여 에너지 저장장치에 적용성을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.

Description

육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING HEXAGONAL TUNGSTEN TRIOXIDE}
본 발명은 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 육염화텅스텐으로부터 합성되는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극에 관한 것이다.
환경 및 에너지에 대한 관심의 고조로 인하여 리튬 이차 전지, 슈퍼커패시터(supercapacitor) 등 에너지 저장 시스템에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 고용량, 고출력 특성이 요구되는 분야에 응용이 가능한 슈퍼 커패시터 및 리튬 이차 전지가 최근에 많은 주목을 받고 있다.
일반적으로 커패시터는 전기를 저장하는 장치로, 전해질 안에 있는 두 전극 사이에 전압을 가해줌으로써 생기는 정전 용량을 이용하는 장치이다. 슈퍼 커패시터는 일반 커패시터 보다 높은 정전 용량을 가지는 것으로 울트라 커패시터라고도 한다.
슈퍼 커패시터는 전극으로 사용하는 물질에 따라 전기 이중층 커패시터(electric double layer capacitor), 슈도 커패시터(pesudo capacitor) 및 하이브리드 커패시터로 나뉘어진다.
상기 전기 이중층 커패시터는 전기 이중층 전하 층의 원리를 이용한 것이고, 상기 슈도 커패시터는 산화 환원 반응에 의해 정전 용량을 확대한 커패시터를 말한다. 상기 하이브리드 커패시터는 상기 전기 이중층과 슈도 커패시터의 혼합 전극으로 만들어진 것을 말한다.
상기 슈퍼커패시터는 전극 표면에 전해질 이온들이 흡착됨으로써 발생하는 전기화학적 메커니즘을 이용하여 전지를 저장한다. 따라서 높은 출력을 나타내며 수만번의 충방전을 하여도 처음의 성능을 계속 유지할 수 있다.
이러한 에너지 저장 시스템의 전극 재료에는 탄소재료, 금속 산화물, 전도성 고분자 등 다양한 물질이 사용되고 있다. 특히, 상기 전극 재료 중 두 종류 이상을 혼합한 복합 전극 재료를 전극에 적용하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
종래에는 전극 재료의 박막으로서, 텅스텐분말이나 텅스텐산을 과산화수소수에 용해하는 것은 쉽게 되지만 과산화수소수에 포함된 물이나 반응하지 않은 과산화수소 등은 텅스텐박막을 코팅하는데 문제를 야기한다. 예를 들면, 물이 있을 경우, 보통의 투명전도막이 코팅된 유리 기판에는 친수성 성질에 의하여 코팅용액이 기판에 코팅되지 않고 물방울을 형성하여 박막을 형성하는 것이 어렵다는 문제점이 있다.
또한, 산화텅스텐 코팅용액을 합성하는 경우, 텅스텐 금속분말이나 텅스텐산을 과산화수소수에 용해한 다음, 스핀코팅, 딥코팅, 그리고 스프레이코팅과 같은 코팅방법에 의하여 균일한 박막을 얻기 위해서 투명전도막이 코팅된 기판유리에 막을 형성하도록 과잉의 물과 과산화수소를 제거하여야 하는데, 이러한 과잉의 물과 과산화수소를 제거할 때 반응온도를 조절하지 않으면 산화텅스텐에 물분자가 결합한 화합물이 생성되는데, 이러한 산화텅스텐 수화물은 에탄올과 같은 용매에 용해되지 않아서 코팅용액으로는 적절하지 않은 문제점을 지니고 있다.
또한, 퍼록소 텅스텐산 용액의 합성 시간이 길어 온도조절이 용이하지 않고, 유기용매에 용해되지 않고 침전되는 산화텅스텐 수화물이 생길 가능성이 높으며, 생성되는 퍼록소 텅스텐산의 화학조성 비율을 조절하는 것이 용이하지 않으며, 퍼록소 텅스텐산의 합성 수율이 낮다는 단점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-1995-0006008호 (1995년 03월 20일) 대한민국 공개특허 제10-2016-0095549호 (2016년 08월 11일) 대한민국 등록특허 제10-0980038호 (2010년 09월 03일)
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 위해 안출한 것으로서, 제조공정이 간단하게 되며, 경제적인 제조비용을 절감하여 경제성을 향상시킬 뿐만 아니라 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수하여 에너지 저장장치에 적용성을 향상시킬 수 있는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 저가의 원료를 사용하여 높은 에너지 저장능력을 가진 육방정계 3산화 텅스텐 산화텅스텐의 합성이 가능하게 되고 경제성과 에너지 효율을 향상시킬 수 있는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 육방정계 3산화 텅스텐의 제조성능 및 제조효율을 향상시킬 수 있는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수한 전극으로 적용할 수 있는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 제조 공정이 간단하며 제조 비용이 절감되는 육방정계 3산화 텅스텐과 그의 제조방법 및 이를 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 육염화텅스텐으로부터 합성되는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법으로서, 육염화텅스텐; 탄소수 1∼15인 알콜; 염산, 황산, 불산 및 질산 중에서 선택되는 1 또는 2 이상의 산; 및 식물 추출물을 혼합하는 혼합단계와, 상기 혼합단계를 통해 얻어진 혼합물을 건조시키는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 알콜은, 에탄올로 이루어져 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 상기 산은, 염산, 황산 및 불산의 산혼합액으로 이루어져 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 상기 식물 추출물은, 차잎에서 추출한 홍차 추출물과, 레몬열매에서 추출한 레몬 추출물인 레몬주스로 이루어져 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 혼합단계는, 상기 육염화텅스텐과 상기 알콜을 혼합하는 제1 혼합단계; 상기 제1 혼합단계에서 혼합된 혼합물에 산을 혼합하는 제2 혼합단계; 및 상기 제2 혼합단계에서 혼합된 혼합액에 식물 추출물을 혼합하는 제3 혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 제1 혼합단계는, 상기 육염화텅스텐 20∼25mmol을 상기 알콜과 혼합하여 20∼25mmol을 유지하도록 소정량의 일부를 분리해서 일정온도로 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 제1 혼합단계에서는, 상기 육염화텅스텐과 상기 알콜의 혼합물을 10∼20분 동안 혼합하고 일부 혼합물을 분리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 제1 혼합단계에서는, 상기 육염화텅스텐과 상기 알콜의 혼합물 중에서 15∼30㎖의 일부 혼합물을 분리해서 50∼70℃로 가열시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 제2 혼합단계는, 상기 혼합물에 1M의 산을 첨가하여 10∼20분 동안 교반하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 상기 제3 혼합단계는, 상기 혼합액에 식물 추출물을 첨가하되, 상기 혼합액이 청색으로 표시될 때까지 서서히 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 건조단계는, 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합액을 진공상태에서 건조시키는 제1 건조단계; 및 상기 제1 건조단계에서 건조된 건조물을 상기 제1 건조단계 보다 저온에서 추가적으로 건조시키는 제2 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 제1 건조단계에서는, 상기 혼합액을 진공오븐에서 160∼180℃로 8∼16시간 동안 진공건조시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 상기 제2 건조단계에서는, 상기 건조물을 70∼90℃에서 3∼5시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 기재된 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 기재된 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법에 의해 제조된 육방정계 3산화 텅스텐을 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극으로서, 전극의 표면에 상기 육방정계 3산화 텅스텐이 코팅 또는 증착되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 육방정계 3산화 텅스텐 전극은, 커패시터, 광촉매, 가스센서, 전기변색(electrochromic) 설비 및 전기화학 에너지 저장설비 중 어느 하나에 사용되는 것을 특징으로 한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 육염화텅스텐, 알콜, 산 및 식물 추출물을 혼합하고 건조하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 제조공정이 간단하게 되며, 경제적인 제조비용을 절감하여 경제성을 향상시킬 뿐만 아니라 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수하여 에너지 저장장치에 적용성을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 육염화텅스텐, 에탄올, 산혼합액, 홍차 추출물 및 레몬주스를 혼합하고 건조하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 저가의 원료를 사용하여 높은 에너지 저장능력을 가진 육방정계 3산화 텅스텐 산화텅스텐의 합성이 가능하게 되고 경제성과 에너지 효율을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 혼합액의 혼합조건 및 건조물의 건조조건을 최적화하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 육방정계 3산화 텅스텐의 제조성능 및 제조효율을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 육방정계 3산화 텅스텐 전극을, 커패시터, 광촉매, 가스센서, 전기변색(electrochromic) 설비 및 전기화학 에너지 저장설비 중 어느 하나에 사용함으로써, 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수한 전극으로 적용할 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 제조 공정이 간단하며 제조 비용이 절감되는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법을 나타내는 흐름도.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시예에 의한 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법은, 혼합단계와 건조단계를 포함하여 이루어져 육염화텅스텐으로부터 합성되는 육방정계 3산화 텅스텐(h-WO3)의 제조방법이다.
혼합단계는, 육염화텅스텐과, 탄소수 1∼15인 알콜과, 염산, 황산, 불산 및 질산 중에서 선택되는 1 또는 2 이상의 산과, 식물 추출물을 혼합하는 단계로서, 제1 혼합단계(S10), 제2 혼합단계(S20) 및 제3 혼합단계(S30)를 포함하여 이루어져 있다.
제1 혼합단계(S10)는, 육염화텅스텐과 탄소수 1∼15인 알콜을 혼합하는 단계로서, 육염화텅스텐(tungsten hexachloride)은 건조된 텅스텐을 수소 기류 중에 둔 다음 염소 기류 중에서 가열하여 이루어지며, 알콜은 에탄올로 이루어져 있는 것이 바람직하다.
제1 혼합단계(S10)는, 육염화텅스텐 20∼25mmol을 알콜과 혼합하여 20∼25mmol을 유지하도록 소정량의 일부를 분리해서 일정온도로 가열하는 것이 바람지직하다.
이러한 제1 혼합단계(S10)에서는, 육염화텅스텐과 알콜의 혼합물을 10∼20분 동안 혼합하고, 육염화텅스텐과 알콜의 혼합물 중에서 15∼30㎖의 일부 혼합물을 분리해서 50∼70℃로 가열시키게 된다.
특히, 제1 혼합단계(S10)에서는, 혼합물을 15분 정도 혼합하고, 육염화텅스텐과 알콜의 혼합물 중에서 20㎖의 일부 혼합물을 분리해서 60℃로 가열하는 것이 더욱 바람직하다.
제2 혼합단계(S20)는, 제1 혼합단계(S10)에서 혼합된 육염화텅스텐과 알콜의 혼합물에 1M의 산을 혼합하는 단계로서, 1M의 산은 염산, 황산 및 불산의 1M의 산혼합액(HCl/H2SO4/HF)으로 이루어져 있는 것이 바람직하다.
이러한 제2 혼합단계(S20)에서는 제1 혼합단계(S10)에서 가열된 일부의 혼합물에 1M의 산혼합액(HCl/H2SO4/HF)을 조금씩 첨가하여 진한 파란색을 나타낼 때까지 첨가하여 혼합하게 된다.
제3 혼합단계(S30)는, 제2 혼합단계(S20)에서 육염화텅스텐과 알콜의 혼합물에 산이 혼합된 혼합액에 식물 추출물을 혼합하는 단계로서, 식물 추출물은, 차잎에서 추출한 홍차 추출물과, 레몬열매에서 추출한 레몬 추출물로서 레몬주스로 이루어져 있다.
이러한 제3 혼합단계(S30)에서는, 제2 혼합단계(S20)에서 혼합된 혼합액에 식물 추출물을 첨가하되, 혼합액이 제2 혼합단계(S20) 보다 더 진한 파란색으로 표시될 때까지 식물 추출물을 서서히 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다.
건조단계는, 혼합단계를 통해 얻어진 혼합물을 건조시키는 단계로서, 제1 건조단계(S40) 및 제2 건조단계(S50)를 포함하여 이루어져, 육방정계 3산화 텅스텐을의 합성물질을 제조하게 된다.
제1 건조단계(S40)는, 혼합단계에서 혼합된 혼합액을 진공상태에서 건조시키는 건조단계로서, 제3 혼합단계(S30)에서 혼합된 혼합액을 진공오븐에서 160∼180℃로 8∼16시간 동안 진공건조시키게 된다.
이러한 제1 건조단계(S40)에서는 3산화 텅스텐(WO3)를 얻기 위해 깨끗한 탄소섬유천을 PTFE(Polytetrafluoroethylene)용기에 넣고 스테인리스 스틸 안에 넣어 진공용기에서 진공건조시키게 된다.
제2 건조단계(S50)는, 제1 건조단계(S40)에서 건조된 건조물을 제1 건조단계(S40) 보다 저온에서 추가적으로 건조시키는 건조단계로서, 제1 건조단계(S40)에서 건조된 침전물을 70∼90℃에서 3∼5시간 동안 건조시켜 육방정계 3산화 텅스텐의 나노파우더를 생성하게 된다.
특히, 이러한 제2 건조단계(S50)에서는 제1 건조단계(S40)에서 건조된 침전물을 80℃에서 4시간 동안 건조시켜 나노파우더를 생성하는 것이 더욱 바람직하게 된다.
또한, 본 발명은 상기 기재된 본 실시예의 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법에 의해 제조된 육방정계 3산화 텅스텐으로 이루어져 있는 것도 가능함은 물론이다.
특히, 본 발명의 육방정계 3산화 텅스텐은, 제2 건조단계(S50)에서 생성된 나노파우더로 이루어져 있는 것도 가능함은 물론이다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 본 실시예의 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법에 의해 제조된 육방정계 3산화 텅스텐을 이용한 육방정계 3산화 텅스텐 전극으로 이루지는 것도 가능함은 물론이다.
특히, 육방정계 3산화 텅스텐 전극은, 전극의 표면에 육방정계 3산화 텅스텐이 코팅 또는 증착되어 이루어지며, 커패시터, 광촉매, 가스센서, 전기변색(electrochromic) 설비 및 전기화학 에너지 저장설비 중 어느 하나에 사용되는 것도 가능함은 물론이다.
이와 같이 본 발명의 육방정계 3산화 텅스텐이 코팅 또는 증착되는 전극기판으로는, ITO(Indium Tin Oxide), FTO(Fluorine Tin Oxide), 스테인레스스틸(stainless steel), 탄소섬유(carbon cloth), 니켈포일(nickel foil) 등과 같이 다양한 재료의 전극기판이 사용되는 것도 가능함은 물론이다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 육염화텅스텐, 알콜, 산 및 식물 추출물을 혼합하고 건조하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 제조공정이 간단하게 되며, 경제적인 제조비용을 절감하여 경제성을 향상시킬 뿐만 아니라 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수하여 에너지 저장장치에 적용성을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 육염화텅스텐, 에탄올, 산혼합액, 홍차 추출물 및 레몬주스를 혼합하고 건조하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 저가의 원료를 사용하여 높은 에너지 저장능력을 가진 육방정계 3산화 텅스텐 산화텅스텐의 합성이 가능하게 되고 경제성과 에너지 효율을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 혼합액의 혼합조건 및 건조물의 건조조건을 최적화하여 육방정계 3산화 텅스텐을 제조함으로써, 육방정계 3산화 텅스텐의 제조성능 및 제조효율을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 육방정계 3산화 텅스텐 전극을, 커패시터, 광촉매, 가스센서, 전기변색(electrochromic) 설비 및 전기화학 에너지 저장설비 중 어느 하나에 사용함으로써, 축전용량이 크고 충방전 특성이 우수한 전극으로 적용할 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 제조 공정이 간단하며 제조 비용이 절감되는 효과를 제공한다.
이상 설명한 본 발명은 그 기술적 사상 또는 주요한 특징으로부터 벗어남이 없이 다른 여러 가지 형태로 실시될 수 있다. 따라서 상기 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며 한정적으로 해석되어서는 안 된다.

Claims (16)

  1. 육염화텅스텐으로부터 합성되는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법으로서,
    육염화텅스텐; 탄소수 1∼15인 알콜; 염산, 황산, 불산 및 질산 중에서 선택되는 1 또는 2 이상의 산; 및 식물 추출물을 혼합하는 혼합단계와,
    상기 혼합단계를 통해 얻어진 혼합물을 건조시키는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 알콜은, 에탄올로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 산은, 염산, 황산 및 불산의 산혼합액으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 식물 추출물은, 차잎에서 추출한 홍차 추출물과, 레몬열매에서 추출한 레몬 추출물로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합단계는,
    상기 육염화텅스텐과 상기 알콜을 혼합하는 제1 혼합단계;
    상기 제1 혼합단계에서 혼합된 혼합물에 산을 혼합하는 제2 혼합단계; 및
    상기 제2 혼합단계에서 혼합된 혼합액에 식물 추출물을 혼합하는 제3 혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 혼합단계는, 상기 육염화텅스텐 20∼25mmol을 상기 알콜과 혼합하여 20∼25mmol을 유지하도록 소정량의 일부를 분리해서 일정온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 제1 혼합단계에서는, 상기 육염화텅스텐과 상기 알콜의 혼합물을 10∼20분 동안 혼합하고 일부 혼합물을 분리하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 제1 혼합단계에서는, 상기 육염화텅스텐과 상기 알콜의 혼합물 중에서 15∼30㎖의 일부 혼합물을 분리해서 50∼70℃로 가열시키는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 제2 혼합단계는, 상기 혼합물에 1M의 산을 첨가하여 10∼20분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 제3 혼합단계는, 상기 혼합액에 식물 추출물을 첨가하되, 상기 혼합액이 청색으로 표시될 때까지 서서히 첨가하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 건조단계는,
    상기 혼합단계에서 혼합된 혼합액을 진공상태에서 건조시키는 제1 건조단계; 및
    상기 제1 건조단계에서 건조된 건조물을 상기 제1 건조단계 보다 저온에서 추가적으로 건조시키는 제2 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제1 건조단계에서는, 상기 혼합액을 진공오븐에서 160∼180℃로 8∼16시간 동안 진공건조시키는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 제2 건조단계에서는, 상기 건조물을 70∼90℃에서 3∼5시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 육방정계 3산화 텅스텐의 제조방법.
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