KR101773602B1 - Method for improving formability of pure titanium sheet and pure titanium sheet prepared thereby - Google Patents

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원종우
이종수
홍성구
김지수
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포항공과대학교 산학협력단
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Abstract

According to the present invention, a method of improving formability of a pure titanium sheet comprises: (a) a first cold-rolling step of rolling a pure titanium sheet; (b) a step of performing a first heat treatment on the first cold-rolled sheet; (c) a second cold-rolling step of rolling the first heat-treated sheet; and (d) a step of performing a second heat treatment on the second cold-rolled sheet. The method of improving formability of a pure titanium sheet performs the first heat treatment after performing the first cold-rolling step to form a recrystallized microstructure capable of easily forming twin crystals in the titanium sheet. The final heat treatment is performed after performing the second cold-rolling step at an optimal reduction ratio to maximize an effect of texture dispersion by the twin crystals after the first heat treatment to remarkably increase formability of the pure titanium sheet by the effect of texture dispersion by the twin crystals.

Description

순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법 및 이에 의해 제조되는 순수 타이타늄 판재{Method for improving formability of pure titanium sheet and pure titanium sheet prepared thereby}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for improving the formability of a pure titanium sheet material and a pure titanium sheet material produced thereby,

본 발명은 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법 및 이에 의해 제조되는 순수 타이타늄 판재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for improving the formability of a pure titanium sheet material and a pure titanium sheet material produced thereby.

타이타늄(Titanium, Ti)은 우수한 내식성 및 비강도(specific strength)를 가져 다양한 분야의 제품 제조에 활용되고 있으며, 특히, 순수 타이타늄은 해수에 전혀 부식되지 않아 해수 열교환기 등의 제조를 위해 사용되거나, 열교환기나 화학 플랜트의 소재로서도 이용되고 있다.Titanium (Ti) has excellent corrosion resistance and specific strength, and is used for manufacturing various products. In particular, pure titanium is used for manufacturing seawater heat exchanger since it is not corroded at all in seawater, It is also used as a material for heat exchangers and chemical plants.

상기한 순수 타이타늄 판재를 열교환기의 일종인 판형 열교환기 제조에 사용할 경우, 열교환기의 전열효율을 높이기 위해 판재에 복잡한 형상의 패턴으로 성형하기 때문에 재료의 높은 성형성이 요구된다.When the pure titanium plate material is used for manufacturing a plate type heat exchanger, which is a type of heat exchanger, high formability of the material is required because the plate is formed into a complicated pattern in order to increase the heat transfer efficiency of the heat exchanger.

일반적으로, 타이타늄은 육방밀집구조(Hexagonal Closed Packing, HCP)로 형성되어 제한적인 변형기구를 가지며, 이에 의해 타이타늄의 집합조직은 소성변형을 불안정하게 만들어 타이타늄 판재의 성형성을 저하시킨다. 상기 타이타늄의 집합조직을 보다 상세히 설명하면, 대부분의 결정립에서 HCP의 c축이 판재의 수직 방향(ND)에서 판재의 횡방향(TD)으로 25°내지 35°기울어져 존재하기 때문에 성형가공 시 변형이 한 방향으로 집중되고, 또한, 타이타늄에서 가장 발생이 용이한 프리즘 면의 슬립이 발생하여도 상기와 같은 집합조직 특성을 가질 경우, 판재의 두께방향의 변형을 효과적으로 수용하지 못하여 균열이 발생하는 등의 문제점을 가진다.Generally, titanium is formed by Hexagonal Closed Packing (HCP) and has a limited deformation mechanism, whereby the texture of titanium makes the plastic deformation unstable and lowers the formability of the titanium plate. Since the c axis of the HCP is inclined at an angle of 25 DEG to 35 DEG in the transverse direction (TD) of the sheet material in the vertical direction (ND) of the sheet material in most of the crystal grains, Even if slippage of the prism surface which is easiest to be generated in the titanium occurs, it is not possible to effectively receive deformation in the thickness direction of the plate material and to cause cracks .

따라서, 상기한 타이타늄 판재의 기계적 강도에 영향을 끼치지 않으면서도 성형성을 향상시키기 위한 다양한 방안에 대한 연구가 진행되고 있다.Accordingly, various studies for improving the moldability without affecting the mechanical strength of the titanium plate have been conducted.

일례로, 특허문헌 1은 "프레스 성형성과 강도의 밸런스가 우수한 타이타늄 또는 타이타늄 합금판"에 관한 것으로, 한 방향으로 압연된 타이타늄 판재 표면에 윤활 피막이 도포되고, 상기 윤활 피막 표면의 동마찰 계수가 0.15 미만으로 제어되어, 성형 중 집합조직에 의한 변형수용의 불균질성이 최소화되어 성형성이 향상된 타이타늄 또는 타이타늄 합금판에 관한 기술내용이 개시된 바 있다. 그러나, 상기와 같은 방법은 윤활 피막을 도포하기위한 추가적인 설비를 구축해야 하므로 이용에 제한이 있다.For example, Patent Document 1 relates to a "titanium or titanium alloy plate excellent in balance between press formability and strength", wherein a lubricating coating is applied to a surface of a titanium plate rolled in one direction, and a coefficient of dynamic friction of the lubricating coating surface is 0.15 And the moldability is improved by minimizing the heterogeneity of the deformation due to the texture during the molding process. However, the above-described method has a limitation in use because additional facilities for applying the lubricant coating must be constructed.

또 다른 예로, 비특허문헌 1은 집합조직 제어를 통해 사업용 순수 타이타늄 판재의 성형성을 향상시키는 방법에 관한 것으로, 고온에서의 이속압연(different speed rolling) 방법을 통해 집합조직을 제어하여 판재의 상온 성형성을 향상시키는 방법에 관한 기술내용이 개시된 바 있다. 그러나, 상기와 같은 방법은 이속압연 중 판재의 휘어짐이 발생한다는 문제점이 있다.As another example, Non-Patent Document 1 relates to a method for improving the formability of a pure titanium plate for business use through aggregate organization control, wherein a texture is controlled through a different speed rolling method at a high temperature, A description has been given of a method for improving the moldability. However, the above-described method has a problem that warping of the plate material occurs during the rapid rolling.

또 다른 예로, 비특허문헌 2는 순수 타이타늄에 소량의 철원소를 첨가 합금화하여 기계적 강도와 성형성을 동시에 확보할 수 있는 방법에 관한 것으로, 열처리 공정을 최적화하여 입자를 미세화하고 균질하게 분포되도록 하여 합금화에 동반되는 성형성 저하를 최소화하는 방법에 관한 기술내용이 개시된 바 있다. 그러나, 상기한 방법에 의해 제조된 타이타늄 합금은 얇은 판재로의 가공이 어렵다는 단점이 있다.As another example, Non-Patent Document 2 relates to a method capable of simultaneously alloying a small amount of iron source with pure titanium to ensure mechanical strength and moldability, and it is possible to optimize the heat treatment process so that the particles are finely dispersed and homogeneously distributed A description has been given of a method for minimizing the degradation of moldability accompanying alloying. However, the titanium alloy produced by the above method has a disadvantage in that it is difficult to process it into a thin plate material.

한편, 슬립과 함께 순수 타이타늄에서 또 다른 중요한 변형기구인 쌍정은 결정립의 결정방위를 급격히 변화시켜 소재의 집합조직 분산에 매우 효과적이지만, 타이타늄의 일반적인 냉간압연공정에서 이러한 쌍정의 장점을 이용하기가 어려운 실정인데, 그 이유는 쌍정은 오직 변형 초·중반에서만 슬립과 함께 발생하고 또한 변형 후반부에 슬립 주도의 변형에 의해 쌍정조직이 파괴되기 때문이다.On the other hand, twinning, which is another important deformation mechanism of pure titanium with slip, is very effective in dispersing texture of the material by rapidly changing crystal orientation of crystal grains, but it is difficult to utilize the advantages of twinning in general cold rolling process of titanium The reason is that the twinning occurs only with the slip in the middle of the deformation, and the twinning structure is destroyed by the slip-induced deformation in the latter half of the deformation.

이에, 종래의 일반적인 냉간압연 공정을 개선해 쌍정의 효과적인 집합조직 분산의 장점을 이용할 수 있는 새로운 냉간압연 공정에 대한 개발이 요구되고 있다.Accordingly, there is a need to develop a new cold rolling process that can utilize the advantages of effective twinning of twin rolls by improving the conventional cold rolling process.

한국등록특허 제10-1325364호 (등록일 : 2013.10.29.)Korean Patent No. 10-1325364 (Registered on Oct. 29, 2013) 한국공개특허 제10-2014-0004793호 (공개일 : 2014.01.13)Korean Patent Laid-Open No. 10-2014-0004793 (Publication date: 2014.01.13) 한국등록특허 제10-1522799호 (등록일 : 2015.05.18.)Korean Patent No. 10-1522799 (Registered on May 5, 2015) 한국공개특허 제10-2014-0070102호 (공개일 : 2014.06.10)Korean Patent Publication No. 10-2014-0070102 (Publication date: 2014.06.10)

Takeshi Kudo, Shogo Murakami, Yoshio Itsumi. Influence of microstructure on formability in Ti-Fe alloy, 2010, Vol. 60, 33-36쪽 Takeshi Kudo, Shogo Murakami, Yoshio Itsumi. Influence of microstructure on formability in Ti-Fe alloy, 2010, Vol. 60, pp. 33-36 Xinsheng Huang, Kazutaka Suzuki, Yasumasa Chino. Improvement of stretch formability of pure titanium sheet by differential speed rolling, 2010, Vol. 63, 473-476쪽 Xinsheng Huang, Kazutaka Suzuki, Yasumasa Chino. Improvement of stretch formability of pure titanium sheet by differential speed rolling, 2010, Vol. 63, pp. 473-476

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 순수 타이타늄 판재의 성형성을 향상시키기 위한 새로운 냉간압연방법 및 이에 의해 얻어지는 성형성이 향상된 순수 타이타늄 판재의 제공을 그 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a novel cold rolling method for improving the moldability of a pure titanium plate material and a pure titanium plate material do.

본 발명은 (a) 순수 타이타늄 판재를 압연하는 제1차 냉간압연단계; (b) 상기 제1차 냉간압연한 판재를 제1차 열처리하는 단계; (c) 상기 제1차 열처리된 판재를 압연하는 제2차 냉간압연단계; 및 (d) 상기 제2차 냉간압연한 판재를 제2차 열처리하는 단계;를 포함하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법을 제공한다.(A) a first cold rolling step of rolling a pure titanium sheet material; (b) subjecting the first cold-rolled plate to a first heat treatment; (c) a second cold rolling step of rolling the first heat treated plate material; And (d) subjecting the second cold-rolled plate to a second heat treatment, thereby improving the formability of the pure titanium plate.

상기 순수 타이타늄 판재는 ASTM 규격 등급(grade) 1 내지 3인 것을 특징으로 한다.The pure titanium plate is characterized by an ASTM grade of 1-3.

상기 단계(a)에서 10 패스 이상의 압연을 실시하는 것을 특징으로 한다.And rolling at least 10 passes in the step (a).

상기 단계(b)는 700 내지 900 ℃에서 50 내지 70 분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.And the step (b) is performed at 700 to 900 ° C for 50 to 70 minutes.

상기 단계(c)의 압하율은 1% 이상 40% 미만인 것을 특징으로 한다.And the reduction rate of the step (c) is not less than 1% and less than 40%.

상기 단계(c)에서 압하율 18.2%로 압연하는 것을 특징으로 한다.And rolling at a reduction ratio of 18.2% in the step (c).

상기 단계(c)는 타이타늄 판재 내에 {11-22} 쌍정을 형성시키는 것을 특징으로 한다.The step (c) is characterized by forming the {11-22} twin in the titanium sheet material.

상기 단계(c)에서 상기 {11-22} 쌍정의 기저면은 압연면과 수직인 것을 특징으로 한다.In the step (c), the basal plane of the {11-22} twin crystal is perpendicular to the rolled surface.

상기 단계(d)는 700 내지 900 ℃에서 50 내지 70 분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.And the step (d) is performed at 700 to 900 ° C for 50 to 70 minutes.

또한, 본 발명은 상기 기재된 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재를 제공한다.In addition, the present invention provides a pure titanium sheet produced by the above-described method.

상기 기재된 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재는 평균 변형이방성 계수 값이 2.31 이하인 것을 특징으로 한다.The pure titanium plate material produced by the above-described method has an average strain anisotropy coefficient value of 2.31 or less.

또한, 본 발명은 상기 기재된 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재로 이루어진 열교환기를 제공한다.The present invention also provides a heat exchanger made of a pure titanium plate manufactured by the above-described method.

본 발명의 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법은 제1차 냉간압연단계 실시 후에 제1차 열처리를 수행함으로써 타이타늄 판재에 쌍정을 용이하게 형성시킬 수 있는 재결정된 미세조직을 형성시키고, 상기 제1차 열처리에 이어서 쌍정에 의한 집합조직 분산 효과를 극대화시킬 수 있는 최적의 압하율로 제2차 냉간압연단계를 실시한 후 최종 열처리함으로써, 쌍정에 의한 집합조직 분산효과로 인해 타이타늄 판재의 성형성을 현저히 증가시킬 수 있다.A method of improving the formability of a pure titanium plate according to the present invention includes the steps of forming a recrystallized microstructure capable of easily forming a twin crystal on a titanium plate by performing a first heat treatment after a first cold rolling step, After the heat treatment, the second cold rolling step is carried out at an optimum reduction rate capable of maximizing the effect of aggregate structure dispersion by twinning, and then the final heat treatment is performed. As a result, the formability of the titanium plate is remarkably increased .

또한, 상기 방법에 의해 성형성이 향상된 타이타늄 판재는 가공이 용이하여 복잡한 형상의 부재 등 다양한 제품 제조에 효과적으로 활용이 가능하다.In addition, the titanium plate material improved in moldability by the above method is easy to process and can be effectively used for manufacturing various products such as members having complex shapes.

도 1은 본 발명의 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법의 각 단계를 나타낸 공정도이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따른 공정단계를 도시적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 방법에 의해 제1차 열처리한 판재에 대해 전자 후방산란 회절(EBSD)분석을 통해 얻어진 (0001) 극점도이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 방법에 의해 제2차 냉간압연처리한 판재에 미세조직을 나타내는 도면이다(단, 제2차 냉간압연처리 후 형성된 {11-22} 쌍정은 초록색 및 파란색으로, {10-12} 쌍정은 빨간색으로 표시됨).
도 5는 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 방법에 의해 제2차 냉간압연처리하여 형성된 {11-22} 쌍정과 {10-12} 이중쌍정의 면적분율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 방법에 의해 제2차 냉간압연처리한 판재에 대해 전자 후방산란 회절(EBSD) 분석을 통해 얻어진 (0001) 극점도이다.
도 7은 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 방법에 의해 제2차 열처리한 판재 및 비교예에 따른 판재에 대해 전자 후방산란 회절(EBSD) 분석을 통해 얻어진 (0001) 극점도이다.
도 8은 실험예 2에서 수행한 한계 돔 높이 측정실험 장치의 개요 및 시편을 모식적으로 나타낸 도면이다.
실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따른 방법에 의해
실시예에서 수행한 한계 돔 높이 측정실험 장치의 개요 및 시편을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 9는 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따른 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재의 한계 돔 높이를 나타낸 그래프이다.
Fig. 1 is a process drawing showing each step of the method for improving the moldability of the pure titanium plate material of the present invention.
2 is a diagram schematically illustrating process steps according to an embodiment and a comparative example.
3 is a (0001) pole figure obtained through electron backscattering diffraction (EBSD) analysis for a first heat treated plate material by the method according to Examples 1 to 4.
Fig. 4 is a view showing the microstructure of the sheet subjected to the second cold-rolling treatment by the method according to Examples 1 to 4 (note that the {11-22} twin formed after the second cold rolling treatment is green and Blue, {10-12} twin is displayed in red).
5 is a graph showing the area fraction of {11-22} twinning and {10-12} double twinning formed by the second cold rolling treatment according to the methods of Examples 1 to 4.
6 is a (0001) pole figure obtained by electron backscattering diffraction (EBSD) analysis for a plate subjected to a second cold-rolling by the method according to Examples 1 to 4.
FIG. 7 is a (0001) pole figure obtained through electron backscattering diffraction (EBSD) analysis for the plate subjected to the second heat treatment and the plate according to the comparative example by the method according to the first to fourth embodiments.
8 is a diagram schematically showing an outline and a specimen of an apparatus for measuring the limit dome height, which is performed in Experimental Example 2. FIG.
By the method according to Examples 1 to 4 and Comparative Example
FIG. 3 is a schematic view showing an outline and a specimen of an apparatus for measuring the limit dome height according to the embodiment. FIG.
9 is a graph showing the height of a limit dome of a pure titanium plate manufactured by the method according to Examples 1 to 4 and Comparative Example.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application. It should be understood, however, that the embodiments according to the concepts of the present invention are not intended to be limited to any particular mode of disclosure, but rather all variations, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises ", or" having ", or the like, specify that there is a stated feature, number, step, operation, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.

이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법은, (a) 순수 타이타늄 판재를 압연하는 제1차 냉간압연단계; (b) 상기 제1차 냉간압연한 판재를 제1차 열처리하는 단계; (c) 상기 제1차 열처리된 판재를 압연하는 제2차 냉간압연단계; 및 (d) 상기 제2차 냉간압연한 판재를 제2차 열처리하는 단계를 포함한다.As shown in FIG. 1, a method of improving the formability of a pure titanium plate according to the present invention includes: (a) a first cold rolling step of rolling a pure titanium plate; (b) subjecting the first cold-rolled plate to a first heat treatment; (c) a second cold rolling step of rolling the first heat treated plate material; And (d) subjecting the second cold-rolled plate to a second heat treatment.

상기 순수 타이타늄 판재는 통상적으로 사용되는 상업용 순수 타이타늄 판재를 사용할 수 있고, 열간압연 후 재결정 열처리된 순수 타이타늄 판재를 사용할 수도 있으며, 상기 판재의 조성은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, ASTM 규격 등급(grade) 1 내지 3인 판재, JIS H4600 규격 등급 1종 내지 3인 판재를 사용할 수 있다.The pure titanium plate material may be a commercially available pure titanium plate material, or may be a pure titanium plate subjected to a heat-recrystallization heat treatment after hot rolling, and the composition of the plate material is not particularly limited. For example, a plate having a grade of 1 to 3 according to the ASTM standard and a plate having a grade of 1 to 3 of the standard grade of JIS H4600 may be used.

상기 단계(a)는 순수 타이타늄 판재를 압연하는 제1차 냉간압연단계로, 순수 타이타늄 판재를 1 패스 이상 압연하는 단계이다.The step (a) is a first cold rolling step of rolling a pure titanium plate, and is a step of rolling a pure titanium plate by one or more passes.

본 단계에서는 상기 순수 타이타늄 판재를 목표하는 두께감소량(mm)에 따라 압연할 수 있는데, 목표하는 두께감소량으로 순수 타이타늄 판재를 압연할 수 있도록 압연은 1 패스 이상 실시될 수 있으며, 바람직하게는 10 패스 이상 실시될 수 있다.In this step, the pure titanium sheet material can be rolled according to a target small thickness amount (mm). In order to roll the pure titanium sheet material with a desired thickness reduction amount, rolling can be performed in one pass or more, Or more.

또한, 본 발명에 따른 성형성 향상방법에서는, 제1차 냉간압연단계 및 후술할 제2차 냉간압연단계의 각 단계별로 두께감소량을 따로 나누어서, 순수 타이타늄 판재를 압연하여 목표하는 두께감소량 대로 판재를 압연할 수 있으며, 압하량에 따라 냉간압연 패스의 횟수를 조절하도록 구성할 수 있다.Further, in the method for improving the formability according to the present invention, the pure steel sheet is rolled by separately dividing the thickness reduction amount into each step of the first cold rolling step and a second cold rolling step to be described later, And the number of cold rolling passes can be adjusted according to the amount of reduction.

구체적인 예로, 최종 목표하는 두께감소량이 16.2 mm일 경우, 제2차 냉간압연단계의 두께감소량을 0.2 mm 로 설정한 후 제1차 냉간압연단계의 두께감소량을 16 mm로 설정할 수 있는데, 제1차 냉간압연공정에서 총 압하량을 88.8%로 설정한 경우, 16 mm의 두께감소를 위해 16 패스의 압연을 수행하도록 설정할 수 있다(단, 1패스는 압연 롤러에 판재를 투입하여 1회 압연한 횟수를 의미함).As a concrete example, when the final target thickness is 16.2 mm, the thickness reduction amount in the first cold rolling step may be set to 16 mm after setting the small thickness reduction amount in the second cold rolling step to 0.2 mm. In the case of setting the total reduction to 88.8% in the cold rolling process, it is possible to set to perform 16 passes of rolling in order to reduce the thickness of 16 mm (note that in one pass, the number of times of rolling once Quot;).

다음으로, 단계(b)는 상기 제1차 냉간압연한 판재를 제1차 열처리하는 단계로, 쌍정 형성이 용이하도록 열처리를 통하여 타이타늄 판재 내의 타이타늄 결정립을 재결정화시키는 단계이다.Next, step (b) is a step of first heat-treating the first cold-rolled plate, and recrystallizing the titanium crystal grains in the titanium plate through heat treatment to facilitate twinning.

일반적인 타이타늄 냉간압연공정에서, 초ㅇ중반까지는 슬립 및 쌍정의 활성화에 의해, 성형가공 시 변형을 집중시키는 요인으로 작용하는 집합조직이 분산된다. 하지만, 후반부에서는 오직 슬립만이 활성화되는데, 이러한 슬립주도의 변형에 의해 쌍정구조가 파괴되고 집합조직이 다시 강화되는 현상이 발생한다. 이에 따라, 많은 두께감소가 필요한 일반적인 타이타늄 냉간압연공정에서는 쌍정에 의한 분산조직 효과가 나타나지 않는다.In the general titanium cold rolling process, by the activation of the slip and the twinning until the middle of the second half, the texture that acts as a factor for concentrating the deformation during the molding process is dispersed. In the latter half, however, only the slip is activated. Such a slip-induced deformation leads to the destruction of the twin structure and reinforcement of the aggregate structure. Accordingly, in a general titanium cold rolling process requiring a lot of thickness reduction, there is no dispersion effect of the twinning.

따라서, 상기 제1차 냉간압연한 판재는 압연에 의한 변형이 축적됨에 따라 쌍정의 활성이 점차 낮아지므로, 본 발명에서는 제1차 냉간압연한 판재의 결정립을 재결정화함으로써 하기 서술할 단계(c)에서 쌍정 형성이 용이하도록 상기 제1차 냉간압연한 판재를 열처리할 수 있다.Therefore, since the first cold-rolled sheet material has deformation due to rolling, the activity of the twin crystal becomes gradually lower. Therefore, in the present invention, the step (c) to be described below by recrystallizing the crystal grains of the first cold- The first cold-rolled plate can be heat-treated to facilitate twinning.

상기 제1차 열처리는 700 ℃ 미만의 온도에서 수행될 경우, 재결정 발생에 충분한 구동력을 제공하지 못하여 쌍정밴드 및 전위가 잔존하므로 최종 판재의 성형성이 감소하는 문제가 있어, 700 ℃ 이상 900 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 700 ℃ 이상 베타 전위온도인 890 ℃ 이하의 범위에서 열처리하고 냉각하여 타이타늄 판재에 미세조직을 재결정화 시킬 수 있다.When the first heat treatment is performed at a temperature of less than 700 ° C, a sufficient driving force for recrystallization can not be provided. As a result, twinning bands and dislocations remain, resulting in a decrease in formability of the final plate. , More preferably 700 ° C or higher and a beta potential temperature of 890 ° C or lower, and then cooled to recrystallize the microstructure of the titanium plate material.

또한, 상기 제1차 열처리는 50분 미만으로 수행될 경우, 재결정립이 균일하지 않으며, 70분 초과로 수행되는 경우 재결정은 충분히 진행되나 표층부 산화층의 증가를 수반하는 문제가 있어, 50분 이상 70분 이하, 보다 바람직하게는 60분 동안 열처리할 수 있다.When the first heat treatment is performed for less than 50 minutes, the recrystallized grains are not uniform. If the first recrystallization is performed for more than 70 minutes, recrystallization proceeds sufficiently, but there is a problem involving an increase in the surface layer oxide layer. Min or less, more preferably 60 minutes.

또한, 본 단계의 열처리는 대기, 질소 또는 아르곤 분위기 하에서 수행될 수 있다.In addition, the heat treatment in this step can be performed in an atmospheric, nitrogen or argon atmosphere.

다음으로, 단계(c)는 상기 제1차 열처리된 판재를 압연하는 제2차 냉간압연단계로서, 본 단계를 통해, 타이타늄 판재의 집합조직을 분산시켜 성형성을 향상시키는 {11-22} 쌍정을 형성시킬 수 있다. 이때 {10-12} 이중쌍정 또한 형성될 수 있다.Next, step (c) is a second cold rolling step for rolling the first heat treated plate material, and through this step, the {11-22} twin Can be formed. At this time, {10-12} double twinning can also be formed.

상기 {11-22} 쌍정의 형성은 압연속도 및 타이타늄의 침입형 원소의 함량에 따라 달라질 수 있어 이를 고려하여 두께감소량 및 압하율을 설정할 수 있다.The formation of the {11-22} twin crystal may vary depending on the rolling speed and the content of interstitial elements of titanium, so that a small amount of thickness reduction and a reduction ratio can be set.

본 단계에서 {11-22} 쌍정 형성을 위한 최적의 두께감소량이 설정된 후 상기 단계(a)의 두께감소량을 설정할 수 있는데, 예를 들어, 최종 목표하는 두께감소량이 16.2 mm일 경우, 상기 제2차 냉간압연단계의 두께감소량을 0.4 mm로 설정한 후 제1차 냉간압연단계의 두께감소량을 15.8 mm로 설정하여 냉간압연하도록 구성할 수 있다.In this step, a small amount of thickness reduction in step (a) can be set after setting an optimal thickness reduction amount for forming {11-22} twinning. For example, when the final target thickness reduction amount is 16.2 mm, It is possible to constitute cold rolling by setting a small amount of thickness reduction in the cold rolling step to 0.4 mm and then setting a small amount of thickness reduction in the first cold rolling step to 15.8 mm.

본 단계의 타이타늄 판재 압연시 발생하는 {11-22} 쌍정 및 {10-12} 쌍정은 슬립과 달리 결정립의 급격한 방위변화를 야기시키며, 상기 쌍정은 초기 결정립에 대하여 각각 약 64°및 85°의 각도 관계를 가지며 방향성을 나타낸다. 상기한 쌍정은 집합조직과 응력방향에 선택적으로 형성되는데, {11-22} 쌍정 및 {10-12} 쌍정은 각각 c축이 압축 및 인장되는 응력상태에서 발생한다. 더불어 상기 쌍정은 초기 결정립 내부뿐만 아니라 먼저 생긴 쌍정 내부에서도 이중쌍정 형태로도 발생할 수 있다.The {11-22} twinning and {10-12} twinning that occur during the rolling of the titanium sheet material in this step cause a sharp azimuthal change of the crystal grains, unlike the slip, and the twin crystals have about 64 ° and 85 ° It has an angle relation and shows directionality. The twinning is selectively formed in the texture and the stress direction, and the {11-22} twin and the {10-12} twin occur in a stressed state in which the c-axis is compressed and stretched, respectively. In addition, the twinning can occur not only within the initial grain but also within the twinned twin that occurs first and also in the form of a double twin.

상기 쌍정 중 집합조직의 분산에 효과적인 {11-22} 쌍정을 형성시키기 위하여 압하율을 조절할 수 있다. 상기 압하율이 1% 미만일 경우 {11-22} 쌍정이 충분히 형성되지 못해 최종 제조되는 타이타늄 판재 성형성이 향상되기 어려운 문제가 발생하며, 40% 이상일 경우 {11-22} 쌍정이 발생이 억제되어 성형성을 더이상 향상시키기 어렵고, {10-12} 이중쌍정이 발생하여 성형성이 오히려 감소하는 문제가 발생할 수 있어 1% 이상 내지 40% 미만, 보다 바람직하게는 10% 이상 내지 30% 이하의 압하율로 타이타늄 판재를 냉간압연할 수 있다. 특히, 본 단계에서 압하율 18.2%로 압연하여 제조한 순수 타이타늄의 판재는 {11-22} 쌍정 면적분율이 40%로 성형성이 우수하다.The reduction rate can be adjusted to form {11-22} twinning effective for dispersion of the texture in the twin. When the reduction rate is less than 1%, the {11-22} twinning is not sufficiently formed, which makes it difficult to improve the final formability of the formed titanium plate. When the reduction rate is more than 40%, the occurrence of {11-22} twinning is suppressed It is difficult to further improve the moldability and a {10-12} double twinning may occur, which may cause a problem of reduction in formability. Therefore, a reduction of from 1% to less than 40%, more preferably from 10% It is possible to cold-roll the titanium sheet at a rate of 10%. In particular, the plate of pure titanium produced by rolling at a reduction ratio of 18.2% in this step has a {11-22} twin area fraction of 40%, which is excellent in formability.

아울러, 상기한 최적의 압하율로 타이타늄 판재를 압연하기 위하여, 1 패스 이상 냉간압연공정을 수행할 수 있다.In addition, in order to roll the titanium plate at the optimum reduction rate, the cold rolling process may be performed by one or more passes.

본 단계에서 형성된 {11-22} 쌍정의 기저면은 압연면과 수직일 수 있으며, 이에 따라, 집합조직이 효과적으로 분산될 수 있다.The basal plane of the {11-22} twin formed in this step may be perpendicular to the rolled surface, so that the texture can be effectively dispersed.

다음으로, 단계(d)는 상기 제2차 냉간압연한 판재를 제2차 열처리하는 단계로, 입자를 재결정화시켜 쌍정의 활성을 높이는 단계이다.Next, step (d) is a step of subjecting the second cold-rolled plate to a second heat treatment, and recrystallizing the particles to increase the activity of the twin crystal.

상기 제2차 열처리는 700 ℃ 미만의 온도에서 수행될 경우, 재결정 발생에 충분한 구동력을 제공하지 못하여 쌍정밴드 및 전위가 잔존하므로 최종 판재의 성형성이 감소하는 문제가 있어, 700 ℃ 이상 900 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 700 ℃ 이상 베타 전위온도인 890 ℃ 이하의 범위에서 열처리할 수 있다.When the second heat treatment is performed at a temperature of less than 700 캜, a sufficient driving force for recrystallization may not be provided, and the twinning band and the dislocation remain. Therefore, the moldability of the final plate is decreased. , More preferably 700 ° C or higher and a beta potential temperature of 890 ° C or lower.

또한, 상기 제1차 열처리는 50분 미만으로 수행될 경우, 재결정립이 균일하지 않으며, 70분 초과로 수행되는 경우 재결정은 충분히 진행되나 표층부 산화층의 증가를 수반하는 문제가 있어, 50분 이상 70분 이하, 보다 바람직하게는 60분 동안 열처리할 수 있다.When the first heat treatment is performed for less than 50 minutes, the recrystallized grains are not uniform. If the first recrystallization is performed for more than 70 minutes, recrystallization proceeds sufficiently, but there is a problem involving an increase in the surface layer oxide layer. Min or less, more preferably 60 minutes.

또한, 본 단계의 열처리는 대기, 질소 또는 아르곤 분위기 하에서 수행될 수 있다.In addition, the heat treatment in this step can be performed in an atmospheric, nitrogen or argon atmosphere.

아울러, 본 단계는 제2차 냉간압연한 타이타늄 판재를 열처리함으로써 표면에 잔류한 유분을 제거하므로 판재의 표면 품질이 향상되도록 구성할 수 있다.In addition, this step can be configured to improve the surface quality of the sheet material by removing the oil remaining on the surface by heat-treating the second cold-rolled titanium sheet material.

따라서, 본 발명의 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법은 제1차 냉간압연단계 실시 후에 제1차 열처리를 수행함으로써 타이타늄 판재에 쌍정을 용이하게 형성시킬 수 있는 재결정된 미세조직을 형성시키고, 상기 제1차 열처리에 이어서 쌍정에 의한 집합조직 분산 효과를 극대화시킬 수 있는 최적의 압하율로 제2차 냉간압연단계를 실시한 후 최종 열처리함으로써, 쌍정에 의한 집합조직 분산효과로 인해 타이타늄 판재의 성형성을 현저히 증가시킬 수 있다.Accordingly, the method of improving the formability of the pure titanium plate of the present invention is characterized in that after the first cold rolling step, a first heat treatment is performed to form a recrystallized microstructure which can easily form twinning in the titanium plate, After the first heat treatment, the second cold rolling step is carried out at an optimum reduction rate which maximizes the effect of twinning, and then the final heat treatment is performed. Thus, the formability of the titanium plate due to the twinning- Can be significantly increased.

본 발명은 상기 기재된 방법에 의해 제조되어 성형성이 향상된 순수 타이타늄 판재를 제공한다.The present invention provides a pure titanium sheet produced by the above-described method and having improved moldability.

최종 제조된 순수 타이타늄 판재는 두께 방향의 변형 수용능력의 지표인 평균 변형이방성 계수 값이 2.31 이하일 수 있어, 종래의 제1차 냉간압연 및 제1차 열처리만으로만 이루어진 압연공정에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재의 평균 변형이상방 계수 값인 2.55에 비하여 낮은 값을 가져 향상된 성형성을 나타낼 수 있다.The final pure titanium sheet material may have an average value of the strain anisotropy coefficient of 2.31 or less, which is an index of the deformation capacity in the thickness direction. Thus, the pure titanium sheet produced by the rolling process consisting of the first cold rolling and the first- It has a lower value than the average deformation modulus value 2.55 of the plate material and can exhibit improved formability.

또한, ASTM 규격 등급(grade) 2의 타이타늄 판재를 이용하여 본 발명의 제조방법으로 제조한 순수 타이타늄 판재는, 종래의 제1차 냉간압연 및 제1차 열처리만으로만 이루어진 압연공정에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재에 비하여 판재의 한계 돔 높이가 20% 향상될 수 있다.In addition, the pure titanium plate manufactured by the manufacturing method of the present invention using the ASTM standard grade 2 plate material can be manufactured by the conventional first cold rolling and pure heat treatment only by the first heat treatment, The limit dome height of the plate can be increased by 20% compared to the titanium plate.

앞서 상세히 설명한 본 발명의 성형성 향상방법을 통해 얻어지는 순수 타이타늄 판재는 {11-22} 쌍정의 면적분율이 높아 집합조직을 효과적으로 분산시키며, 평균 변형이방성 계수가 낮아 성형성이 크게 향상되어 가공이 용이하므로 복잡한 형성의 부재 등 다양한 제품 제조에 효과적으로 활용될 수 있으며, 특히, 복잡한 형상의 패턴이 형성된 열교환기로 제조되어 유용하게 사용될 수 있다.The pure titanium sheet obtained by the method of improving moldability according to the present invention described above has a high area fraction of {11-22} twin so as to effectively disperse the texture, and the average modulus of anisotropy is low, Therefore, it can be effectively used for manufacturing various products such as the absence of a complicated formation, and in particular, it can be manufactured and used as a heat exchanger having a complicated pattern.

이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.The embodiments presented are only a concrete example of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

열간압연한 후 재결정 열처리된, 산소 0.21%, 탄소 0.007%, 질소 0.004%, 수소 0.001%, 철 0.04% 및 타이타늄 잔부로 이루어진 18 mm의 상업용 타이타늄 판재를 준비하였다. 최종 두께 1.8 mm 판재를 제조를 위해 전체 두께감소량은 16.2 mm로 설정하고, 상기 전체 두께감소량에 따라, 표 1과 같이, 제2차 냉간압연단계의 압하율을 10%로 설정하고 제1차 냉간압연단계의 압하율을 88.8%로 설정하였다. After the hot-rolling, a commercial titanium sheet of 18 mm in length consisting of 0.21% of oxygen, 0.007% of carbon, 0.004% of nitrogen, 0.001% of hydrogen, 0.04% of iron and the rest of titanium was recrystallized. For the production of the final thickness of 1.8 mm plate, the smallest total thickness is set to 16.2 mm, and the reduction rate of the second cold rolling step is set to 10% as shown in Table 1, The reduction rate of the rolling step was set at 88.8%.

이후, 판재는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 16 패스 압연하여 제1차 냉간압연하였다. 상기 제1차 냉간압연된 판재를 700 ℃에서 60분 동안 제1차 열처리하고, 판재를 1 패스 압연하여 제2차 냉간압연하였다. 상기 제2차 냉간압연된 판재를 700 ℃에서 60분 동안 제2차 열처리하여 타이타늄 판재를 제조하였다.Thereafter, as shown in Fig. 2, the sheet material was subjected to 16 pass rolling and first cold rolling. The first cold-rolled sheet material was subjected to a first heat treatment at 700 ° C for 60 minutes, and the sheet material was subjected to one-pass rolling and second cold-rolling. The second cold-rolled sheet was subjected to a second heat treatment at 700 ° C for 60 minutes to produce a titanium sheet.

[표 1][Table 1]

Figure 112016027824510-pat00001
Figure 112016027824510-pat00001

<실시예 2>&Lt; Example 2 >

상기 표 1과 같이, 제2차 냉간압연단계의 압하율을 18.2%로 설정하고 제1차 냉간압연단계의 압하율을 87.8%로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 판재를 제조하였다.As shown in Table 1, except that the reduction ratio in the second cold rolling step was set to 18.2% and the reduction ratio in the first cold rolling step was set to 87.8%, a titanium plate material .

<실시예 3>&Lt; Example 3 >

상기 표 1과 같이, 제2차 냉간압연단계의 압하율을 28%로 설정하고 제1차 냉간압연단계의 압하율을 86.1%로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 판재를 제조하였다.As shown in Table 1, except that the reduction ratio in the second cold rolling step was set to 28% and the reduction rate in the first cold rolling step was set to 86.1%, a titanium plate material .

<실시예 4><Example 4>

상기 표 1과 같이, 제2차 냉간압연단계의 압하율을 35.7%로 설정하고 제1차 냉간압연단계의 압하율을 84.4%로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이타늄 판재를 제조하였다.As in Table 1, except that the reduction ratio in the second cold rolling step was set to 35.7% and the reduction ratio in the first cold rolling step was set to 84.4%, a titanium plate was prepared in the same manner as in Example 1 .

<비교예><Comparative Example>

열간압연한 후 재결정 열처리된 산소 0.21%, 탄소 0.007%, 질소 0.004%, 수소 0.001%, 철 0.04% 및 타이타늄 잔부로 이루어진 18 mm의 상업용 타이타늄 판재를 준비하였다. 최종 두께 1.8 mm 판재 제조를 위해 전체 두께감소량은 16.2 mm, 압하율 90%로 설정하였다.After hot rolling, recrystallized commercial titanium sheet of 0.21% oxygen, 0.007% carbon, 0.004% nitrogen, 0.001% hydrogen, 0.04% iron and the balance of titanium was prepared. For the final thickness of 1.8 mm, the total thickness was 16.2 mm and the reduction rate was 90%.

도 2에 나타낸 바와 같이, 판재를 17 패스 압연하여 제1차 냉간압하고 700 ℃에서 60분 동안 제1차 열처리하여 타이타늄 판재를 제조하였다.As shown in Fig. 2, the sheet material was subjected to 17 pass rolling, first cold pressing, and first heat treatment at 700 캜 for 60 minutes to produce a titanium plate.

<실험예 1> 타이타늄 판재의 미세조직 분석<Experimental Example 1> Microstructure analysis of a titanium sheet

(1) 제1차 열처리 후의 미세조직 분석(1) Microstructure analysis after the first heat treatment

제1차 열처리 후 판재의 미세조직을 분석하기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 따르며, 제1차 열처리한 판재에 대해 전자 후방 산란 회절(EBSD, electron back scattered diffraction) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.In order to analyze the microstructure of the plate after the first heat treatment, according to Examples 1 to 4 of the present invention, electron back scattered diffraction (EBSD) analysis was performed on the plate subjected to the first heat treatment And the results are shown in Fig.

도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 타이타늄 판재에서, 기저면이 가공재의 압연면과 25°내지 35°기울어져 분포하는 압연집합조직을 보이는 것을 확인할 수 있다. As shown in Fig. 3, it can be seen that in the titanium plate according to Examples 1 to 4, the basal plane shows a rolled texture which is distributed at an angle of 25 DEG to 35 DEG with respect to the rolled surface of the work.

(2) 제2차 냉간압연단계 후의 미세조직 분석(2) Microstructure analysis after the second cold rolling step

제2차 냉간압연 후 판재의 미세조직을 분석하기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에 따르며, 제2차 냉간압연한 판재에 대해 EBSD을 실시하였고, 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었다.In order to analyze the microstructure of the sheet after the second cold rolling, EBSD was performed on the second cold-rolled sheet according to Examples 1 to 4 of the present invention, and the results are shown in Figs. 4 to 6 Respectively.

도 4에 제2차 냉간압연 후 형성된 쌍정을 {11-22} 쌍정은 초록색 및 파란색으로 표시하였으며, {10-12} 쌍정은 빨간색으로 표시하여 나타내었다. 도 4에 나타난 바와 같이, 제2차 냉간압연에 의해 타이타늄 판재 내부에 집합조직을 효과적으로 분산시키는 {11-22} 쌍정이 형성되었고, 상기 {11-22} 쌍정 내부에 {10-12} 쌍정이 이중으로 형성되었음을 확인할 수 있다.In FIG. 4, the twinning formed after the second cold rolling is indicated by green and blue in the {11-22} twin, and the red in the {10-12} twin. As shown in FIG. 4, a {11-22} twin was effectively formed by dispersing the texture in the inside of the titanium plate by the second cold rolling, and {10-12} twin was formed inside the {11-22} twin It can be confirmed that it is formed as a double.

또한, 도 5에는 제2차 냉간압연 시 압하율(%)에 따른 {11-22} 초기쌍정과 {10-12} 이중쌍정의 면적분율을 나타내었다. 도 5에 나타난 바와 같이, {11-22} 초기쌍정은 실시예 2의 제2차 압연시 압하율 18%에서 가장 높은 40%의 면적분율을 보이며 그 이상의 압하율에서는 면적분율이 감소하고, {10-12} 이중쌍정은 압하율이 증가함에 따라 서서히 증가하는 것을 확인할 수 있다. 5 shows the area fraction of {11-22} initial twin and {10-12} double twin according to the reduction ratio (%) in the second cold rolling. As shown in FIG. 5, the initial twin of {11-22} exhibits an area fraction of 40% which is the highest at a reduction rate of 18% in the second rolling of Example 2, and the area fraction decreases at a further reduction rate, 10-12} It can be seen that the double twin increases gradually as the reduction rate increases.

또한, 도 6은 집합조직의 발달을 보여주는 (0001) 극점도이다. 도 6에 나타난 바와 같이, 제2차 냉간압연 시 형성된 {11-22} 쌍정은 초기 결정립의 방위에 대하여 약 65°의 각도 관계를 가지고 재배열 되어, {11-22} 쌍정의 기저면은 압연면과 약 90°관계를 가지며 RD-TD면에 수직하여 분포하며, 실시예 2에 따른 판재에서 집합조직이 가장 발달함을 확인할 수 있다. 아울러, {10-12} 이중쌍정은 {11-22} 쌍정에 대해 약 85°의 각도 관계를 가지며 재배열되므로 기저면이 RD-TD면과 수평하게 분포되는데, 상기한 이유로 압하율이 18% 이상으로 증가할수록 {11-22} 쌍정에 의한 집합조직은 약해지고 {10-12} 이중쌍정에 의해 기저면이 RD-TD면과 수평한 집합조직이 강화되는 것을 알 수 있다.Figure 6 is also a (0001) pole figure showing the development of the texture. As shown in FIG. 6, the {11-22} twin formed in the second cold rolling was rearranged with an angular relationship of about 65 degrees with respect to the orientation of the initial crystal grains so that the bases of the {11-22} And 90 °, and it is distributed perpendicularly to the RD-TD surface. It can be seen that the texture most developed in the plate according to the embodiment 2 is most developed. In addition, since the {10-12} double twin is rearranged with an angle of about 85 ° with respect to the {11-22} twin, the basal plane is distributed horizontally with the RD-TD plane. , The {11-12} twinning weakens the texture and {10-12} twinning enhances the horizontal texture of the basal plane with the RD-TD.

(3) 제2차 열처리 후의 미세조직 분석(3) Microstructure analysis after the second heat treatment

제2차 열처리 후 판재의 미세조직을 분석하기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따르며, 제2차 열처리한 판재에 대해 EBSD 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.In order to analyze the microstructure of the sheet after the second heat treatment, EBSD analysis was performed on the sheet subjected to the second heat treatment according to Examples 1 to 4 and Comparative Example of the present invention, Respectively.

도 7에 나타낸 바와 같이, {11-22} 쌍정에 의한 집합조직 특성이 제2차 열처리 후에도 타이타늄 판재에 남아 집합조직이 분산되어 성형성이 향상된 타이타늄 판재를 제조할수 있음을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 7, it can be confirmed that the titanium plate material having an improved texture can be produced by dispersing the texture of the aggregate structure due to the twinning of {11-22} remaining in the titanium plate material even after the second heat treatment.

또한, 비교예에 따른 타이타늄 판재와 비교하여 보면, 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 타이타늄 판재는 압연집합조직이 분산되고 강도가 약화됨이 동시에 일어남을 확인할 수 있다.In comparison with the titanium plate according to the comparative example, it can be seen that the titanium plate according to Examples 1 to 4 disperses the rolled steel texture and weakens the strength at the same time.

<실험예 2> 타이타늄 판재의 성형성 분석<Experimental Example 2> Moldability analysis of titanium sheet

(1) 한계 돔 높이 측정(1) Measuring the limit dome height

본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따라 제조된 타이타늄 판재의 성형성을 분석하기 위하여 에릭슨 커핑 실험(Erichsen cupping test)을 이용하여 한계 돔 높이를 측정하였다.In order to analyze the moldability of the titanium plate manufactured according to Examples 1 to 4 and Comparative Examples of the present invention, the height limit dome was measured using an Erichsen cupping test.

실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따른 판재를 도 8에 나타낸 바와 같이 시편(두께 1 ㎜, 지름 50 ㎜)을 제작하고, 상기 시편을 23 ℃에서 10 ㎜/ 1 min 의 펀치속도로 실험을 실시하여 한계 돔 높이(Limit dome height, LDH)를 구하였다. 상기 한계 돔 높이는 동일시험 조건하에서 3번 이상 수행하여 얻은 평균값이며, 그 결과를 도 9에 타나내었다.As shown in Fig. 8, a test piece (1 mm in thickness, 50 mm in diameter) was produced from the plate materials according to Examples 1 to 4 and Comparative Example, and the test piece was tested at a punching speed of 10 mm / To determine the limit dome height (LDH). The limit dome height is an average value obtained by performing three or more times under the same test conditions, and the results are shown in FIG.

도 9에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 4에 따른 타이타늄 판재가 비교예에 따른 타이타늄 판재에 비하여 20% 향상된 한계 돔 높이를 보여 성형성이 향상된 것을 확인할 수 있다. As shown in FIG. 9, the titanium plate according to Examples 1 to 4 showed a limit dome height improved by 20% as compared with the titanium plate according to the comparative example, and the moldability was improved.

(2) 인장 특성 분석(2) Analysis of tensile properties

본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예에 따라 제조된 타이타늄 판재의 인장 특성을 분석하기 위하여 RD 방향, RD에서 TD로 45° 방향, TD 방향 세 방향으로 항복강도, 파단연신율, 가공경과 지수 및 변형이방성 계수 값을 측정 및 산출하였다.In order to analyze the tensile properties of the titanium plate produced according to Examples 1 to 4 and Comparative Example of the present invention, the yield strength, elongation at break, elongation at break, elongation at break in the RD direction, The index and strain anisotropy coefficients were measured and calculated.

이를 위해, 먼저 시편(직경 1.5 mm, 길이 30 mm)을 제작한 후 인장 시험기를 사용하여 시험을 수행하였다. 구체적인 시험 조건은 상온에서 연신율계(extensometer)를 부착하고 변형률 10-3 s-1로 실시하였으며, 실험의 정확성을 위해 동일 조건에서 최소 3회 이상 수행하였다. 시험결과로부터 항복강도, 인장강도, 연신율, 가공경화 지수(n-value)를 도출하였고, 더불어 변형 수용의 이방성 척도로 사용되는 변형이방성 계수(r-value)를 연신률 12%에서 구하여 표 2에 나타내었다. 참고로, 평균 값은 하기 식 1을 이용하여 산출하였다.For this purpose, a specimen (1.5 mm in diameter, 30 mm in length) was fabricated and tested using a tensile tester. The specimens were attached at room temperature with an extensometer at a strain rate of 10 -3 s -1 and tested at least three times under the same conditions for the accuracy of the experiment. From the test results, the yield strength, tensile strength, elongation and work hardening index (n-value) were derived, and the strain anisotropy coefficient (r-value) . For reference, the average value was calculated using the following equation (1).

[식 1][Formula 1]

Figure 112016027824510-pat00002
Figure 112016027824510-pat00002

[표 2][Table 2]

Figure 112016027824510-pat00003
Figure 112016027824510-pat00003

표 2에 나타난 바와 같이, 결과값에서 차이가 나타남을 확인할 수 있는데, 이는 상이한 집합조직의 결과임을 판단할 수 있다. As shown in Table 2, it can be seen that there is a difference in the result value, which can be judged to be the result of different group organization.

상기 변형이방성 계수를 참조하면, 변형이방성 계수가 낮음을 확인할 수 있는데, 상기 변형이방성 계수가 낮을수록 판재의 두께 방향의 변형 수용능력이 우수하므로 본 발명의 실시예에 따른 타이타늄 판재는 성형성이 우수함을 알 수 있다. Referring to the modified anisotropy coefficient, it can be confirmed that the modified anisotropy coefficient is low. The lower the deformation anisotropy coefficient is, the better the deforming capacity of the plate in the thickness direction is, so that the titanium plate according to the embodiment of the present invention has excellent formability .

상기 변형이방성 계수가 가장 낮은 실시예 2에 따른 타이타늄 판재에서 기저면은 압연면과 약 90°관계를 가지며 RD-TD면에 수직으로 분포하는 집합조직이 다른 타이타늄 판재에 비하여 가장 강하게 최종 판재에 남아 있는데, RD-TD면에 수직으로 분포하는 집합조직이 두께방향의 변형을 가장 효율적으로 수용할 수 있으므로 변형이방성 계수가 낮아 성형성이 증가함을 알 수 있다.In the case of the titanium plate according to Example 2 having the lowest strain anisotropy coefficient, the base surface has a relationship of about 90 with the rolled surface, and the texture distribution perpendicular to the RD-TD surface is strongest in the final plate material compared to other titanium plates And RD-TD surfaces can be most effectively accommodated in the thickness direction, and thus the formability is increased due to the low strain anisotropy coefficient.

또한, 실시예 2를 제외한 판재에서는 상기와 같은 두께 방향의 변형 수용이 용이한 집합조직이 약하게 발달하였고, 이로 인해 실시예 2에 따른 판재가 성형성이 가장 우수함을 확인할 수 있다.In addition, in the plate materials other than the example 2, the aggregate structure which facilitates deformation in the thickness direction as described above was weakly developed, and thus it can be confirmed that the plate material according to the example 2 has the best formability.

또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 판재는 주요 압연집합조직 강도가 낮으며, 이로 인해 성형공정 시 변형의 집중을 완화시켜 성형성이 향상되었음을 알 수 있다.In addition, it can be seen that the plate material produced according to the manufacturing method of the present invention has a low main rolling structure texture strength, thereby alleviating the concentration of deformation during the forming process and improving the formability.

또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예에 따른 타이타늄 판재와 비교하여 실시예 2에 따른 타이타늄 판재의 항복강도가 RD 방향에서 16% 향상되었음을 확인할 수 있다.In addition, as shown in Table 2, it can be confirmed that the yield strength of the titanium plate according to Example 2 is improved by 16% in the RD direction as compared with the titanium plate according to the comparative example.

따라서, 본 발명의 타이타늄 판재의 성형성 향상방법에 의해 제조되는 타이타늄 판재는 판재 내부에 {11-22} 쌍정이 형성되고, 상기 {11-22} 쌍정에 의해 압연집합조직이 분산되어 우수한 성형성을 가진다는 사실을 확인할 수 있었다. Therefore, the titanium sheet material produced by the method of improving the moldability of the titanium sheet material of the present invention has the {11-22} twinning formed inside the sheet material, and the rolled aggregate structure is dispersed by the {11-22} Of the total population.

Claims (12)

(a) ASTM 규격 등급(grade) 1 내지 3인 순수 타이타늄 판재를 87.8%의 압하율로 압연하는 제1차 냉간압연단계;
(b) 상기 제1차 냉간압연한 판재를 제1차 열처리하는 단계;
(c) 상기 제1차 열처리된 판재를 18.2%의 압하율로 압연하는 제2차 냉간압연단계; 및
(d) 상기 제2차 냉간압연한 판재를 제2차 열처리하는 단계;를 포함하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
(a) a first cold rolling step of rolling a pure titanium plate of ASTM grade 1 to 3 at a reduction ratio of 87.8%;
(b) subjecting the first cold-rolled plate to a first heat treatment;
(c) a second cold rolling step of rolling the first heat-treated plate material at a reduction ratio of 18.2%; And
(d) subjecting the second cold-rolled plate to a second heat treatment.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계(a)에서 10 패스 이상의 압연을 실시하는 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the rolling of at least 10 passes is performed in the step (a).
제1항에 있어서,
상기 단계(b)는 700 내지 900 ℃에서 50 내지 70 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (b) is performed at 700 to 900 ° C for 50 to 70 minutes.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계(c)는 타이타늄 판재 내에 {11-22} 쌍정을 형성시키는 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (c) comprises forming a {11-22} twin crystal within the titanium plate material.
제7항에 있어서,
상기 단계(c)에서 상기 {11-22} 쌍정의 기저면은 압연면과 수직인 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the basal plane of the {11-22} twin crystal in the step (c) is perpendicular to the rolled surface.
제1항에 있어서,
상기 단계(d)는 700 내지 900 ℃에서 50 내지 70 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재의 성형성 향상방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (d) is performed at 700 to 900 DEG C for 50 to 70 minutes.
제1항, 제3항, 제4항 및 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재.A pure titanium sheet produced by the method according to any one of claims 1, 3, 4 and 7 to 9. 제10항에 있어서,
상기 순수 타이타늄 판재는 평균 변형이방성 계수 값이 2.31 이하인 것을 특징으로 하는 순수 타이타늄 판재.
11. The method of claim 10,
Wherein the pure titanium plate has an average value of an anisotropic coefficient of strain of 2.31 or less.
제1항, 제3항, 제4항 및 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 순수 타이타늄 판재로 형성된 열교환기.A heat exchanger formed of a pure titanium plate produced by the method according to any one of claims 1, 3, 4 and 7 to 9.
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WO2022131483A1 (en) * 2020-12-15 2022-06-23 한국재료연구원 High-strength pure titanium board having good formability at room temperature, and method for producing same

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