KR101757830B1 - 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘 양자점의 광학적 특성을 이용한 니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물을 포함하는 폭발물 검출 방법에 관한 것이다. 본 발명은 실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계, 상기 양자점 용액에 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계, 시료 용액과 상기 양자점 용액을 혼합하여 상기 양자점 용액에 포함된 양자점들을 소광시키는 단계, 상기 시료 용액 및 상기 양자점 용액의 혼합액에 상기 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계 및 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛 및 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 비교하여, 상기 시료 용액에 타겟 화합물이 존재하는지 여부를 검출하는 단계를 포함하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법을 제공한다. 본 발명은 극소량의 니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물을 높은 감도로 검출할 수 있다.
Description
본 발명은 실리콘 양자점의 광학적 특성을 이용한 니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물을 포함하는 폭발물 검출 방법에 관한 것이다.
한반도를 비롯한 전 세계 64개국에 모두 1억1천만 개 이상의 대인지뢰가 설치돼 인간의 생명을 위협하고 있다고 국제적십자위원회(ICRC)에 의해 밝혀진 바 있다. 플라스틱 지뢰는 땅속에 묻혀서도 50-70년까지 그 효력을 발휘하기 때문에 폭발물을 오작동 없이 정확하게 감지하는 화학적 감지 방법의 개발이 필수적이라 할 수 있다.
또한, 국제 테러 조직에 의한 자살 테러가 국제적으로 광범위하게 확산되고 있고, 9.11 미국 테러 사건은 자살 테러의 종합 결정판이며, 아프가니스탄 대테러 보복 전쟁 그리고 이라크 전쟁을 치르면서 자살 테러는 전형적인 테러의 한 형태가 되고 있다. 미국은 폭발물 탐지 센서를 갖춘 군사용 로봇 피도(Fido)를 개발하여 이라크와 아프가니스탄에 5,000여대를 배치하는 등 센서를 산업의 한 분야로 두고 매년 막대한 연구를 진행 중에 있다.
현재 많은 선진국에서는 고감도 및 고성능 폭발물 탐지기를 개발하기 위해 나노소재, 전자 코 (Electronic nose, E-nose) 어레이, NEMS(Nanoelectromechanical systems) 소자 등을 이용한 멀티모드 플랫폼 적용이 가능한 나노 센서 등에 대해 많은 연구가 이루어지고 있다.
따라서, 초극미량의 폭발물을 고감도 및 고성능으로 탐지할 수 있는 새로운 센서의 개발은 자국 방위보안 시스템에서 필수적인 분야이며 세계적인 요구 사항이다.
폭약의 종류로는 크게 세 가지가 있으며, 니트로 방향족(nitroaromatics) 화합물, 니트로 아민계(nitroamines) 화합물과 나이트레이트 에스테르계(nitrate ester) 화합물이 있다. 이 중 니트로 아민계 화합물과 나이트레이트 에스테르계 화합물의 폭약은 테러리스트들이 급조하여 사용하여 온 폭약으로 그 증기압이 ppt(Part per trillion) 수준으로 매우 낮다.
기존 폭발물 탐지 방법으로는 탐지견을 이용한 방법이 있고, 훈련된 탐지견의 정확한 폭발물 탐지한계는 니트로글리세린(Nitroglycerin)의 경우 수십 ppb(Parts per billion) 수준이며 감지 타간트(Taggant, 폭박물 식별용의 폭약 첨가제)인 DMNB(Dimethyl dinitrobutane))의 경우는 500 ppt 수준이라고 보고되어 있다. IMS(Ion mobility spectrometry)의 경우 탐지한계는 분석물 증기를 탐지하지 못하며 2-10 ng(nanogram)의 시료가 필요한 한계가 있다. 폭발물 감지 화학센서 분야를 보면 폭발물의 주된 탐지 방법으로 금속 탐지기가 가장 널리 공항 등에서 사용되나 거짓 신호율이 높고, 이 외에 가스크로마토그래피(Gas chromatography)가 장착된 질량 분석기, 라만 분석기(Surface-enhanced Raman spectroscopy), NQR(Nuclear quadrupole resonance), EDX(Energy-dispersive X-ray diffraction, NAA(Neutron activation analysis), ECD(Electron capture detection), 그리고 CV(cyclic voltammetry) 등이 있으나 폭발물을 정확히 분석할 수 있는 반면에 장치의 가격이 고가이고 부피가 크고 운반성이 떨어지므로 실험실 분석용으로 적합하나 테러 방지용으론 부적합한 단점을 가지고 있다.
최근 신소재로 부상되고 있는 분야로 반도체 양자점(quantum dots; QD) 또는 나노결정 (nanocrystals, NC)이 나노 전자 공학이나 나노 광학 분야의 핵심재료로 많은 관심을 모으고 있다.
지난 십년 동안 반도체 나노입자(nanoparticles)들은 그들의 독특한 물리적 특성으로 인해 활발한 연구가 진행되고 있다. 양자점의 개발은 전자, 광학, 촉매 등에서 응용이 가능하며 차세대 핵심 성장 동력 주력산업을 이끌어 나아갈 것으로 기대를 모으고 있다. 반도체 나노입자 또는 양자점(quantum dots)은 거시적 물질과 분자화합물 사이의 중간적인 물리적 특성을 갖는 물질이라고 할 수 있다. 최근에 II-VI 반도체 양자점, 특히 카드뮴-셀레나이드(CdSe) 양자점에 대한 연구가 집중적으로 이루어져 왔고, III-V 양자점 중 InP, InAs 양자점에 관한 연구도 광범위하게 진행되고 있으며, 그 이외의 반도체성 양자점으로 PbS, Ag2S, TiO2 등이 개발되었으며 현재 수많은 연구가 진행되고 있다. 또 II-VI 양자점은 상대적으로 단일분포도를 가진 양자점을 얻기 위해 또는 양자점 배열기술, 발광 다이오드, 그리고 바이오센서 등을 위한 형광표지(fluorescent probe)로 사용하기 위해 대량생산 제조방법에 대해 많은 연구가 진행되어 왔다.
본 발명은 실리콘 양자점을 이용하여 초극소량의 폭발물을 감지할 수 있는 검출 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명은 실리콘 양자점을 이용하여 ppb(Part per billion) 또는 ppt(Part per trillion) 수준의 농도로 존재하는 니트로 아민계 화합물 또는 나이트레이트 에스테르계 화합물을 검출할 수 있는 검출 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계, 상기 양자점 용액에 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계, 시료 용액과 상기 양자점 용액을 혼합하여 상기 양자점 용액에 포함된 양자점들을 소광시키는 단계, 상기 시료 용액 및 상기 양자점 용액의 혼합액에 상기 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계 및 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛 및 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 비교하여, 상기 시료 용액에 타겟 화합물이 존재하는지 여부를 검출하는 단계를 포함하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법을 제공한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 타겟 화합물은 니트로 아민계 화합물 또는 나이트레이트 에스테르계 화합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 니트로 아민계 화합물은 Trinitroperhydrotriazine일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 나이트레이트 에스테르계 화합물은 Pentaerythritol tetranitrate일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 실리콘 양자점의 크기는 2nm 내지 5nm일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 실리콘 양자점의 중심발광 파장이 450nm 내지 470nm일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 양자점 용액은 스턴-볼머 상수(Ksv)가 25,000M-1 내지 95,000M-1일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계는, 마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드을 유기용매에 혼합하여 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드의 혼합비는 마그네슘실리사이드 1몰 대비 에틸렌디암모늄클로라이드가 0.2몰 내지 10몰일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드을 유기용매에 혼합하여 가열하는 단계는, 가열 온도가 100℃ 내지 200℃일 수 있다.
본 발명은 극소량의 니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물을 높은 감도로 검출할 수 있다. 구체적으로, 본 발명은 종래 기술보다 4배 이상 높은 감도로 타겟 화합물을 검출할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 폭발물 검출 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점에 대한 광발광성(PL), 광흡수성(UV-Vis) 분광기 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점에 대한 투과전자현미경 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 형광수명시간을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 에너지분산형 분석기 스펙트럼이다.
도 6a 내지 6c는 460nm의 중심 발광파장을 가지는 실리콘 양자점 용액을 이용하여 Pentaerythritol tetranitrate 및 Trinitroperhydrotriazine를 검출한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점에 대한 광발광성(PL), 광흡수성(UV-Vis) 분광기 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점에 대한 투과전자현미경 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 형광수명시간을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 에너지분산형 분석기 스펙트럼이다.
도 6a 내지 6c는 460nm의 중심 발광파장을 가지는 실리콘 양자점 용액을 이용하여 Pentaerythritol tetranitrate 및 Trinitroperhydrotriazine를 검출한 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 폭발물 검출 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 폭발물 검출 방법을 나타내는 순서도이다.
먼저, 본 발명에 따른 폭발물 검출 방법에서는 실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계(S110)가 진행된다.
일 실시 예에 있어서, 상기 실리콘 양자점은 (a) 마그네슘 실리사이드 및 에틸렌다이아민(Ethylenediamine)를 정제하는 단계, (b) 상기 정제된 에틸렌다이아민을 염산(HCl)과 반응시켜 에틸렌다이암모늄클로라이드를 수득하는 단계, (c) 상기 마그네슘 실리사이드, 상기 에틸렌다이암모늄클로라이드 및 유기용매를 아르곤 분위기 하에서 쉬렝크(Schlenk) 플라스크에 투입하는 단계, (d) 상기 혼합물을 교반하여 반응시키고 열을 가하면서 환류 교반하는 단계, (e) 반응이 종료되면 현탁액을 여과하여 액상의 말단 수소기를 갖는 실리콘 양자점을 수득하는 단계를 통해 제조할 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 에틸렌다이아민을 유기용매와 함께 플라스크 투입하고 빠르게 교반하면서 염산을 천천히 한방울 씩 떨어뜨려 첨가한다.
또한, 상기 (b) 단계에서, 에틸렌다이아민과 함께 투입하는 유기용매는 톨루엔, 헥산 및 테트라하이드로퓨란 중 어느 하나일 수 있고, 바람직하게는 테트라하이드로퓨란일 수 있다.
상기 반응은 흰색 현탁액이 생성될 때까지 진행시킨 후, 생성된 현탁액을 필터에 여과하여 흰색 고체를 얻는다. 이때 얻어진 흰색 고체가 에틸렌다이암모늄클로라이드이다.
상기 (c) 단계에서, 마그네슘 실리사이드(Mg2Si)와 에틸렌다이암모늄클로라이드를 소정 몰비(Mole ratio)로 반응시킨다. 이때, 상기 반응은 쉬렝크라인(Schlenk line)에서 실시하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 삼구 플라스크에 마그네슘 실리사이드 및 에틸렌다이암모늄클로라이드를 투입하고, 환류 교반 장치와 함께 쉬렝크라인에 연결한다.
이때, 마그네슘 실리사이드와 에틸렌다이암모늄클로라이드 혼합비는 마그네슘 실리사이드 1몰(Mole) 대비 에틸렌다이암모늄클로라이드 0.5몰 내지 1.0몰일 수 있다. 이후, 아르곤 분위기 및 상온 조건에서 유기용매를 투입한다. 이때, 상기 유기용매는 디메틸포름아마이드(DMF, Dimethylformamide)를 사용할 수 있다.
상기 (d) 단계에서, 일정 시간 교반 후 용액의 색깔이 레드 계열 현탁액으로 변화할 때까지 교반할 수 있다. 이후, 상기 레드 계열 현탁액으로 변화한 용액에 열을 가하여 더 반응을 시킨다.
여기서, 가열 온도는 100℃ 내지 200℃로 일 수 있다. 온도가 너무 낮으면 실리콘 양자점으로 반응이 일어나지 않고, 온도가 너무 높으면 실리콘 양자점의 크기가 너무 커지게 된다.
여기서, 가열 시간은 24시간 내지 48시간일 수 있다. 여기서, 가열 시간이 너무 짤으면 반응이 가지 않고, 가열 시간이 너무 길면 실리콘 양자점 사이즈가 너무 커지거나 블루 계열 실리콘 양자점이 생성되지 않는다.
상기 (e) 단계에서, 상기 (d) 단계에서 생성된 현탁액을 필터에 액체만여과하여 걸러낸다. 이를 통해, 실리콘 양자점을 수득할 수 있다. 이후, 상기 양자점을 이용하여, 양자점 용액을 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명에서는 상기 양자점 용액에 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계(S120)가 진행된다.
상기 양자점에 소정 파장대의 빛을 비추면, 상기 양자점은 여기되어, 빛을 발광하게 된다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점은 자외선 영역의 빛을 흡수하여 푸른색 계열의 빛을 발광할 수 있으며, 구체적으로, 본 발명의 실리콘 양자점은 파장인 400nm이하인 빛을 주로 흡수하고, 440nm 내지 480nm 파장대의 빛을 발광한다.
상기 양자점 용액에서 발광되는 빛의 스펙트럼 측정이 완료되면, 시료 용액과 상기 양자점 용액을 혼합하여 상기 양자점 용액에 포함된 양자점들을 소광시키는 단계(S130)가 진행된다.
여기서, 상기 시료 용액은 미지의 화합물이 용해된 용액이다. 본 발명에 따른 폭발물 검출 방법에서는 상기 시료 용액에 타겟 화합물이 용해되어 있는지 여부를 검출한다.
구체적으로, 타겟 화합물이 상기 양자점 용액과 혼합되면, 상기 양자점 용액에 포함된 양자점들에서 소광현상이 일어난다. 이에 따라, 상기 양자점 용액의 발광 강도가 줄어들게 된다.
여기서, 상기 타겟 화합물은 니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물 중 적어도 하나일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 니트로 아민계 화합물은 Trinitroperhydrotriazine, 나이트레이트 에스테르계 화합물은 Pentaerythritol tetranitrate일 수 있다.
본 발명에 따른 폭발물 검출 방법에서는 양자점 용액에 시료 용액을 혼합하기 전 후 양자점 용액의 발광스펙트럼을 이용하여, 상기 타겟 화합물의 존재 여부를 검출한다.
즉, 본 발명에서는 상기 시료 용액 및 상기 양자점 용액의 혼합액에 상기 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계(S140) 및 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛 및 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 비교하여, 상기 시료 용액에 타겟 화합물이 존재하는지 여부를 검출하는 단계(S150)가 진행된다.
여기서, 상기 타켓 화합물의 존재 여부를 검출하기 위해, 스턴-볼머(Stern-volmer) 방정식을 이용할 수 있다. 구체적으로, Photoluminescence으로부터 측정된 곡선의 발광 강도를 플로팅(Plotting)하여 직선 변환해 줌으로써 소광 정도를 수치화할 수 있다.
니트로 아민계 화합물 및 나이트레이트 에스테르계 화합물 각각을 이용하여 실리콘 양자점을 소광시켰을 때, 양자점의 소광 정도를 스턴-볼머 방정식으로 변환하면 Ksv가 25,000-1 내지 95,000M-1이다.
일반적으로, Ksv가 5,000 M-1 일때, 200ppt 내지 50ppb 정도의 감지 한계를 갖기 때문에, 본 발명의 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법은 종래 기술보다 약 5배 이상의 높은 감도로 폭발물을 검출할 수 있다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
실시 예1. 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘
양자점
제조
상온의 쉬렝크(Schlenk) 플라스크에 40㎖의 테트라하이드로 퓨란을 넣고 5g(83mmol)의 에틸렌다이아민(Ethylenediamine)을 용해시킨 후 교반시켰다.
이후, 염산(83 mmol)을 천천히 첨가하여 염화에틸렌디암모늄을 얻고, 흰색고체를 여과하여 감압 건조하였다.
0.3g(4mmol)의 규소 마그네슘 실리사이드를 동일 몰비율로 염화에틸렌디암모늄이 용해된 40㎖의 디메틸포름아마이드(DMF, Dimethylformamide)용액에 넣고 아르곤 분위기와 상온조건에서 쉬렝크라인(Schlenk line) 내에서 24시간 동안 반응시켜 H-말단의 실리콘 양자점을 제조하였다. 이후, 상기 반응물을 15분간 교반하면, 용액색상이 보라색의 에멀젼으로 변하였다. 상기 에멀젼 혼합물을 아르곤 분위기에서 교반없이 150℃로 환류 반응시켰다. 반응종료 후, 에멀젼 혼합물을 여과하여 실리콘 양자점을 제조하였다.
실험 예1. 실리콘
양자점의
광발광
(
PL
),
광흡수(UV-Vis)에
대한 특성분석
상기 실시 예1에서 제조된 실리콘양자점을 광발광(PL), 광흡수(UV-Vis) 분광기로 광학적인 특성을 분석하였다.
본 발명의 실리콘 양자점에 대해 광흡수(UV-Vis) 파장영역을 조사하기 위해서 UV-vis spectrometer(UV-2401 pc shimazu) 분광기기를 사용 하였고, 광발광성(PL)을 측정하기 위해서 Perkin-Elmer Luminescenece Spestra LS 55 분광기기를 이용하였다.
도 2는 본 발명의 실리콘 양자점에 대한 광발광성(PL), 광흡수성(UV-Vis) 분광기 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2에 따르면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 중심 발광파장은 460nm이었다. 또한, 상기 양자점은 400nm이하의 파장의 빛을 주로 흡수하였다.
실험 예2. 실리콘
양자점의
입자 크기 및 결정성 분석
상기 실시 예1에서 제조된 실리콘 양자점의 입자 크기 및 분포도와 결정성을 확인하기 위해, 투과전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 상기 실리콘 양자점에 대한 이미지를 얻었다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점에 대한 투과전자현미경 이미지이다.
본 발명의 실리콘 양자점에 대한 투과전자현미경 전체 이미지(도 3의 (가))에 따르면, 본 발명의 실리콘 양자점은 비교적 고른 분포를 가졌으며, 도 3의 (가)를 확대한 결과(도 3의 (나), (다)), 본 발명의 실리콘 양자점은 2nm 내지 5nm의 입자의 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
실험 예3. 형광수명분광기를 이용한 본 발명의 실리콘
양자점의
형광수명시간 분석
상기 실시 예1에서 제조된 실리콘 양자점의 형광 여부를 확인하기 위해 형광수명분광기를 이용하여 형광수명시간 분석하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 형광수명시간을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 분석 결과, 본 발명의 실리콘 양자점은 3.93ns의 형광수명시간을 가지는 것으로 확인되었다.
실험 예4. 에너지분산형 분석기(
Energy
Dispersive
Spectrometer
, EDS)를 이용한 본 발명의 실리콘
양자점
분석
상기 실시 예1에서 제조된 실리콘 양자점을 에너지분산형 분석기를 이용하여 분석하였다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 실리콘 양자점의 에너지분산형 분석기 스펙트럼이다.
도 5에 따르면, 본 발명의 실리콘 양자점이 100% 실리콘으로 이루어졌음을 확인할 수 있다.
실시 예2. 실리콘
양자점을
이용한
Pentaerythritol
tetranitrate
(
PETN
) 검출
PETN 0.1g을 정제된 톨루엔 100mL에 녹여 100ppm 용액을 만들고, 100ppm 용액 10mL를 취한 후, 톨루엔 90mL를 더해서 10ppm 용액을 제조하였다.
실리콘 양자점 용액이 들어있는 석영셀에 10ppm의 PETN 용액을 첨가하였다. 이때, 마이크로 실린지를 이용하여, PETN 용액을 30μL씩 5번을 첨가하였다.
도 6a 및 6c는 460nm의 중심 발광파장을 가지는 실리콘 양자점 용액을 이용하여 Pentaerythritol tetranitrate를 검출한 결과를 나타내는 그래프이다.
460nm의 중심 발광파장을 가지는 양자점 용액에 PETN 용액을 혼합한 후, 소광 스펙트럼 얻었으며, 소광에 대한 스턴-볼머(Stern-Volmer) 그래프를 구하고 수치화 하였다.
도 6a 및 6c에 도시된 결과를 통해 산출된 Ksv 값은 72,003M-1이었다.
검출 결과, 본 발명에 따른 폭발물 검출 방법은 타겟 화합물이 시료 용액에 ppt(Part per trillion) 단위로 포함되어 있더라도, 타겟 화합물을 검출할 수 있었다.
실시 예3. 실리콘
양자점을
이용한
Trinitroperhydrotriazine
(
RDX
) 검출
RDX 0.1g을 정제된 톨루엔 100mL에 녹여 100ppm 용액을 만들고, 100ppm 용액 10mL를 취한 후, 톨루엔 90mL를 더해서 10ppm 용액을 제조하였다.
실리콘 양자점 용액이 들어있는 석영셀에 10ppm의 RDX 용액을 첨가하였다. 이때, 마이크로 실린지를 이용하여, RDX 용액을 30μL씩 5번을 첨가하였다.
도 6b 및 6c는 460nm의 중심 발광파장을 가지는 실리콘 양자점 용액을 이용하여 Trinitroperhydrotriazine를 검출한 결과를 나타내는 그래프이다.
460nm의 중심 발광파장을 가지는 양자점 용액에 PETN 용액을 혼합한 후, 소광 스펙트럼 얻었으며, 소광에 대한 스턴-볼머(Stern-Volmer) 그래프를 구하고 수치화 하였다.
도 6b 및 6c에 도시된 결과를 통해 산출된 Ksv 값은 52,453M-1이었다.
검출 결과, 본 발명에 따른 폭발물 검출 방법은 타겟 화합물이 시료 용액에 ppt(Part per trillion) 단위로 포함되어 있더라도, 타겟 화합물을 검출할 수 있었다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계;
상기 양자점 용액에 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계;
시료 용액과 상기 양자점 용액을 혼합하여 상기 양자점 용액에 포함된 양자점들을 소광시키는 단계;
상기 시료 용액 및 상기 양자점 용액의 혼합액에 상기 소정 파장대의 빛을 비추고, 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 측정하는 단계; 및
상기 양자점 용액으로부터 발광되는 빛 및 상기 혼합액으로부터 발광되는 빛의 스펙트럼을 비교하여, 상기 시료 용액에 타겟 화합물이 존재하는지 여부를 검출하는 단계를 포함하고,
실리콘 양자점 용액을 제조하는 단계는,
마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드를 유기용매에 혼합하여 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 타겟 화합물은 니트로 아민계 화합물 또는 나이트레이트 에스테르계 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제2항에 있어서,
상기 니트로 아민계 화합물은 Trinitroperhydrotriazine인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제2항에 있어서,
상기 나이트레이트 에스테르계 화합물은 Pentaerythritol tetranitrate인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 실리콘 양자점의 크기는 2nm 내지 5nm인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제5항에 있어서,
상기 실리콘 양자점의 중심발광 파장이 450nm 내지 470nm인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제1항에 있어서,
상기 양자점 용액은 스턴-볼머 상수(Ksv)가 25,000M-1 내지 95,000M-1인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드의 혼합비는 마그네슘실리사이드 1몰 대비 에틸렌디암모늄클로라이드가 0.2몰 내지 10몰인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법. - 제9항에 있어서,
상기 마그네슘실리사이드 및 에틸렌디암모늄클로라이드를 유기용매에 혼합하여 가열하는 단계는,
가열 온도가 100℃ 내지 200℃인 것을 특징으로 하는 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160070460A KR101757830B1 (ko) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160070460A KR101757830B1 (ko) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101757830B1 true KR101757830B1 (ko) | 2017-07-14 |
Family
ID=59358583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160070460A KR101757830B1 (ko) | 2016-06-07 | 2016-06-07 | 실리콘 양자점을 이용한 폭발물 검출 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101757830B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230152358A (ko) | 2022-04-27 | 2023-11-03 | 한국산업기술시험원 | 폭발물 검색장비 성능인증을 위한 폭발물 시뮬런트의 제조방법 |
| RU2821710C1 (ru) * | 2023-10-15 | 2024-06-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Применение гибридных подложек кремниевых нанонитей, декорированных наночастицами серебра и/или золота для экспресс-обнаружения взрывчатых веществ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101478640B1 (ko) | 2013-11-11 | 2015-01-02 | 국방과학연구소 | 양자점과 바이러스의 층상 자기조립 복합체를 이용한 선택적 고민감성 폭발물 감지 센서 및 이의 제조 방법 |
-
2016
- 2016-06-07 KR KR1020160070460A patent/KR101757830B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 논문 (2009.03) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230152358A (ko) | 2022-04-27 | 2023-11-03 | 한국산업기술시험원 | 폭발물 검색장비 성능인증을 위한 폭발물 시뮬런트의 제조방법 |
| RU2821710C1 (ru) * | 2023-10-15 | 2024-06-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Применение гибридных подложек кремниевых нанонитей, декорированных наночастицами серебра и/или золота для экспресс-обнаружения взрывчатых веществ |
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| GRNT | Written decision to grant |