CN107021490A - 一种硅量子点化学传感材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅量子点化学传感材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够通过使用具有荧光发光特性的硅量子点来检测超痕量爆炸物的硅量子点化学传感材料的制备方法，其具有均匀分布的硅量子点，用紫外光源激发可发射蓝色荧光，其荧光强度随爆炸物浓度的升高而下降，这种具有蓝色荧光的硅量子点用于检测包括但不限于硝基胺或硝酸酯基团的爆炸物化合物，其检测限为ppt万亿分之一水平。

Description

一种硅量子点化学传感材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及通过利用硅量子点的光学特性专门用于检测包括硝基胺或硝酸酯在内的爆炸性物质的化学传感器材料的应用和合成。
背景技术
爆炸物对人类的生命造成严重的危险。据国际红十字委员会的数据表明，全球大约有11万个埋藏的地雷分布在64个国家，通常塑胶地雷即使在地下埋设50-70年，仍然具有致爆性。金属探测器无法探测这些塑胶地雷，因此通过对具有一定挥发性的爆炸物进行检测成为探测地雷的有效手段。此外，国际恐怖组织正在全球范围内的恐怖活动也不断困扰着人类的生命和财产安全。在公共场所安装爆炸物探测器已经日益成果各国安保的重要手段。
爆炸物主要分为硝基芳烃，硝基胺和硝酸酯三大类。在这些类别中，硝胺类和硝酸酯类爆炸物的蒸气压大约为万亿分之一数量级（ppt）。利用犬科动物的嗅觉系统是常规炸药探测方法之一。然而，即使训练有素的犬科动其检测爆炸物的敏感度也非常有限。通常要求硝酸甘油或二甲基-二硝基丁烷（DMNB）的最低量分别达到ppb和500ppt数量级。目前探测爆炸物比较通用的离子迁移谱（IMS）对爆炸物的最低检测限约为2-10ng。其他方法如气相色谱-质谱联用，表面增强拉曼光谱，核四极共振（NQR），能量分散X射线衍射（EDX），中子活化分析（NAA），电子捕获检测（ECD）和循环伏安法（CV）等虽然能够对爆炸物进行准确的分析，但是由于成本昂贵、体积大、移动性差，不利于进行现场多点分布探测。本发明人曾公开了一种基于硅烷聚合物的爆炸物检测材料，然而该聚合物材料只能探测硝基芳胺类物质，而无法检测硝胺类和硝酸酯类物质。
目前，为了获得对爆炸性产生高灵敏度响应的高质量探测器，许多发达国家正在研究使用纳米材料作为爆炸物探测材料，这些纳米传感器可适用于包括电子鼻（E-nose），纳米机电系统（NEMS）系统等。由于量子点（QD）独特的物理性质，已经成为纳米工程和纳米光电器件领域的研究热点。近年来，II-VI半导体QD研究，特别是硒化镉（CdSe）QD已经被重点关注。并且在III-V量子点中，InP和InAs量子点也已被广泛应用。上述半导体量子点正在应用于光电二极管，发光显示材料及生物传感器。然而量子点作为爆炸物探测，尤其是对爆炸物蒸汽进行高灵敏度探测的材料并未报道。
发明内容
本发明利用硅量子点的光学特性来提供能够检测痕量爆炸物的化学传感材料，该硅量子点可用紫外光源激发，发射一种可见光波长范围的荧光，其目的提供一种化学传感器，通过使用在载体表面均匀分布的硅量子点，可以检测ppt浓度的硝基胺或硝酸酯化合物。
为了达到上述目的，本发明通过大量的试验，通过如反应1所述的方法，用硅化镁和乙烯二铵氯化物反应合成一种能发射蓝色可见光波长且直径均匀分布的硅量子点，将这种硅量子点暴露于爆炸物，如硝基胺和硝酸酯蒸汽后，硅量子点的荧光将被猝灭。根据荧光下降的相对比例即可测量空气中爆炸物的浓度。
本发明就制造均匀分布的硅量子点而言，可通过如下步骤实施：
（a）精炼硅化镁和乙二胺;
（b）将精制的乙二胺与盐酸（HCl）反应产生乙二铵盐酸盐;
（c）在氩气氛围保护下将来自（a）的硅化镁和来自（b）的乙二铵盐酸盐以及有机溶剂加入到三颈烧瓶中;
（d）通过搅拌使（c）反应然后加热以产生对流;
（e）通过（d）反应完成后过滤悬浮液，产生具有氢末端的硅量子点;
对于工艺（a）而言，使用纯度为99％以上的反应物是合适的，可以使用商业化产品，但是它们必须经过精炼后才能达到本发明所描述的效果。可以采用各种常规的精炼方法。例如，对于乙二胺而言，可以使用干燥的氩气和无水氯化钙蒸馏来精制。
在本发明中，为了在步骤（b）中得到乙二铵盐酸盐，应将有机溶剂及乙二胺加入烧瓶中并迅速搅拌，同时向混合物中滴加HCl。
在步骤（b）中，与乙二胺一起加入的有机溶剂可以是甲苯，己烷，四氢呋喃中的一种。优先使用的是四氢呋喃。
继续进行上述反应，直到形成白色悬浮液，过滤悬浮液，得到白色粉末。由此获得的白色粉末是乙二胺氯化物。通过除去残留的反应物和副产物，在减压蒸馏下干燥过滤的白色粉末。
在本发明中，硅镁化物（Mg 2 Si）和乙二胺氯化物以适当的摩尔比进行反应，得到步骤（c）中具有H末端的硅量子点。
上述（c）中，将硅化镁和乙二胺盐酸盐预先放入三颈烧瓶中，回流和搅拌装置完全连接到三颈瓶管口上。硅化镁与乙二铵盐酸盐的摩尔比为0.5-1.0摩尔。优选比例是0.6摩尔。
上述（c）中，在Ar气氛下引入有机溶剂，更优选使用二甲亚砜（DMF）。
在上述步骤（d）中，继续搅拌直到溶液变红色，继续搅拌一定时间后变为红色系列悬浮液。将红色悬浮液加热至进一步反应。加热温度在12-71h之间，更优选的是24-48h。如果加热时间太短，则不会发生反应，如果这样长，则硅量子点尺寸变大，或者不产生蓝色硅量子点。
在上述步骤（e）中，将步骤d 生成的产物（悬浮液）过滤，即可得到具有末端氢的硅量子点。
本发明所述的方式能够实现蓝色系列硅量子点的制备，并且可以通过吸收光谱及荧光光谱确认其发光特性。
通过透射电子显微镜（TEM）可以检查所获得的硅量子点尺寸，证明其直径为2-5nm，且尺寸均匀分布。
当硅量子点的直径达到几纳米时，由于其高度的均匀性与量子限制效应，从而可以获得对称带隙或直接带隙的半导体材料，实现高量子产率发光。
本发明获得的具有末端H硅量子点均匀分布在一定的载体表面后，可作为硝基胺和硝酸酯的等爆炸性化合物的化学传感器。以下，对本发明进行详细说明。
硅量子点的荧光猝灭现象可以通过将少量的硝基胺和硝酸酯基的爆炸性化合物溶解在由上述步骤生产的硅量子点中来证实。
上述硝基胺类化合物优选为RDX，硝酸酯系化合物为PETN。
本发明可以使用斯特恩-科尔默方程（stem-Kolmer方程），并且可以通过荧光测量绘制发光强度变化率与浓度的关系曲线来表示爆炸物对硅量子点的猝灭效率。
根据该等式的计算结果表明，使用发射波长为460nm的硅量子点，可以获得Stern-Volmer常数（K SV）为25000-95000 每摩尔的超高灵敏度爆炸物检测效果。
本发明的效果：本发明如上所述
在紫外光源的激发下，通过上述方法制造的蓝色波长硅量子点，可以检测ppt浓度水平的硝基胺或硝酸酯爆炸物。
将蓝色波长的硅量子点的淬灭程度转换为Stern-Volmer方程，显示出50,000-70000每摩尔的K SV值，显示出强烈的猝灭特征。
通常，当K SV为5000 每摩尔时，根据Stern-Volme方程推算对浓度为200-50 ppt的TNT可产生响应，因此本发明的爆炸物感测能力具有10-13倍的超高灵敏度。
尽管本发明具体过程仅在具体实施例中描述，但是通过变化和修改权利要求范围内的条件同样能否达到本发明所述的效果。
附图说明
图1为硅量子点的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱；
图2为TEM（透射电子显微镜）观察到硅量子点的图像；
其中，图像（a）为均匀分布的硅量子点整体图像；
其中，图像（b）是（a）的放大图像；
图像（c）是（a）的放大图像；
图像（d）是由（a）图像的所选区域衍射（SAED）的图案图像；
图像（e）是（a）的FFT图像；
图3是通过时间分辨荧光光谱测量得到的硅量子点的荧光寿命曲线；
图4是硅量子点的EDS谱；
图5表示硅量子点荧光强度随PETN蒸汽浓度的升高而下降；
图6表示硅量子点荧光强度随RDX蒸汽浓度的升高而下降；
图7是Stern-Volmer图，表格显示RDX, PETN猝灭硅量子点的Stern-Volmer常数值。
实施案
通过以下实施例可更详细地描述本发明，但是以下实施例旨在说明而不是限制本发明。
[示例]H末端硅量子点的制备。
将三颈烧瓶置于室温下，快速搅拌5g（83毫摩尔）溶解在40ml THF中的乙二胺溶液，并缓慢加入HCl（83ml），生成乙二铵盐酸盐。将所得白色粉末过滤并真空干燥，将0.3g硅化镁加入到DMF（二甲基酰胺）（40ml）溶液中，随后加入相同摩尔比（4摩尔）乙二铵盐酸盐使整个反应混合物在三颈瓶中反应24小时，以获得 H末端的硅量子点。将上述反应混合物搅拌15分钟，反应混合物变成紫色乳液。将上述乳液混合物在Ar气氛下在150℃下搅拌反应。反应后，将乳液混合物过滤并分析。
实施例1
硅量子点的荧光光谱及紫外可见吸收光谱分析。
我们分析了上述硅量子点的PL和紫外可见吸收光谱。其中紫外可见吸收光谱使用紫外可见分光光度计（UV-2401 PC shimazu）分析，荧光光谱用Perin-Elmer LS 55分光光度计测量。
实施例2透射电子显微镜（TEM）
使用透射电子显微镜来确认蓝色量子点颗粒的尺寸和分布以及由上述实施例1确定的蓝色波长的结晶度。图2（a）的TEM图表明硅量子点均匀分布。 图2（b）和（c）为（a）的放大图像，确认了硅量子点的尺寸和结晶度，其2nm〜5nm的粒径与蓝色波长吻合。图像（d）显示了硅量子点的SAED（选择区域衍射）图案，表明其具有米勒指数111晶面的衍射图案。图像（e）是超声波入射到（a）或（b）颗粒的网格图案上，并且均匀地反射振动图案后获得的亮点。在这种情况下，如（e）图像所示，从中心点的两侧看到两个点，并且中心点到左侧点之间的距离是原子和原子之间的距离，该距离可确认该晶面的米勒指数。确认该数值的方法称为快速傅里叶变换（FFT）方法。从图像（e）可以看出，硅量子点的FFT值为3.15Å，与111晶面的图案吻合。
实施例3荧光寿命分析仪的荧光寿命分析
使用时间分辨荧光光谱仪分析荧光寿命，以确认上述实施例1中鉴定的蓝色荧光硅量子点的荧光寿命。图3显示蓝色硅量子点的荧光寿命为3.93 ns。该结果确认了硅量子点是一种发射荧光的颗粒。
实施例4 硅量子点的元素组成分析
使用能量色散光谱仪（EDS）对硅量子点进行元素分析。图4的能量色散分析仪的光谱证实了所合成的硅量子点仅由硅元素组成。
实施例5基于硅量子点的猝灭光谱对季戊四醇四硝酸酯（PETN）进行检测。
将0.1 g的PETN溶解在100 mL甲苯中以制成100 ppm溶液后，取出10 mL的100 ppm溶液，用90mL纯化的甲苯稀释，制成10 ppm的PETN溶液。图5表示硅量子点溶液的荧光光谱。使用微型注射器，加入60 μL，10 ppm的PETN溶液5次。测量结果证实了荧光猝灭光谱可测量相应于ppt水平的PETN。
实施例6基于硅量子点的荧光猝灭光谱来检测三硝基三氢三嗪（RDX）。
将0.1 g RDX溶于100 ml纯化甲苯中制成100 ppm溶液后，取10 mL 100 ppm溶液，用90 mL纯化甲苯稀释，制成10 ppm RDX溶液。图6显示了硅量子点溶液的荧光光谱。使用微型注射器加入60μL的10ppm的RDX溶液5次。量子点的荧光光谱逐渐下降。 测量结果证实了硅量子点荧光猝灭光谱可检测相应于ppt水平的RDX。
实施例7
图7及表格中的数据为通过斯特-沃尔默（Stern-Volmer）分析获得的Stern-Volmer常数。用硅量子点暴露于不同浓度RDX和PETN的荧光猝灭率数据，可进行Stern-Volmer分析。每个常数值显示硅量子点可对两种爆炸物在ppt水平上进行检测。

Claims (10)

1.一种硅量子点化学传感材料，其特征在于：其由硅化镁和溶解于有机溶剂的乙二胺氯化物经化学反应而合成，反应获得的硅量子点化学传感材料可探测硝胺类及硝酸酯类爆炸物。
2.一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）精炼硅化镁和乙二胺；
（b）将精制的乙二胺与盐酸反应产生乙二铵盐酸盐；
（c）在氩气氛围保护下将来自（a）的硅化镁和来自（b）的乙二铵盐酸盐以及有机溶剂加入到三颈烧瓶中;；
（d）通过搅拌使（c）反应然后加热以产生对流；
（e）通过（d）反应完成后过滤悬浮液，产生具有氢末端的硅量子点。
3.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：在步骤（b）中，硅化镁与乙二铵盐酸盐摩尔比为1..0 mol 到0.1〜10摩尔，反应时应将有机溶剂及乙二胺加入烧瓶中并迅速搅拌，同时向混合物中滴加盐酸，有机溶剂可以是甲苯、己烷、四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：在步骤（c）中，在Ar气氛下加入有机溶剂，有机溶剂是二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：步骤（d）中持续搅拌直到溶液变红色，继续搅拌一定时间后变为红色系列悬浮液，将红色悬浮液加热至进一步反应，反应的化学反应温度为100℃至200℃，加热时间在12-71小时之间。
6.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：步骤（e）中硅量子点在紫外光源激发下可发出蓝色荧光。
7.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：步骤（e）所制得的硅量子点的尺寸为2nm至5nm。
8.根据权利要求2所述的一种硅量子点化学传感材料的制备方法，其特征在于：步骤（e）所制得的硅量子点荧光在所述的爆炸物存在下发生猝灭，其 Stern-Volmer常数（K sv）为25,000至95,000/mol。
9.根据权利要求1所述的一种用于高灵敏度检测爆炸物的硅量子点化学传感材料，其特征在于：其可探测的硝基胺类化合物为三硝基三氢三嗪。
10.根据权利要求1所述的一种用于高灵敏度检测爆炸物的硅量子点化学传感材料，其特征在于：其可探测的硝酸酯基化合物为季戊四醇四硝酸酯。
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