KR101755317B1 - 갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법 - Google Patents

갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 의한 갑오징어 뼈 유래 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘은 용매와 혼합 시 장기적으로 안정성이 뛰어나면서도 우수한 촉감을 나타내는 특징이 있다.

Description

갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법{Cosmetic composition containing calcium carbonate particles coated with beta chitin from cuttlefish bone and manufacturing method of calcium carbonate particles coated with beta chitin}
본 발명은 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
탄산칼슘(CaCO3)은 방해석, 석회석 또는 대리석 등과 같은 암석에서 발견되거나, 조개 등의 패각에 다수 존재하는 물질이다. 이러한 탄산칼슘은 자연에 다수 존재하는 만큼, 기원전부터 이용되기 시작하였으며 그 용도는 연마제, 백색 안료, 도료, 페인트, 플라스틱의 충진제, 화장품의 부형제 또는 화장용 파우더 제품에 다수 사용되고 있다.
이러한 탄산칼슘은 생산방법에 따라 크게 중질 탄산칼슘과 침강탄산칼슘으로 나뉜다. 중질 탄산칼슘은 석회암 등을 기계적으로 분쇄하여 제조된 탄산칼슘이며, 침강 탄산칼슘은 화학적 방법을 통해 제조된 탄산칼슘을 의미하며, 입자크기에 따라 상대적으로 입자크기가 작은 교질 탄산칼슘과, 상대적으로 입자크기가 큰 경질탄산칼슘으로 나뉜다. 물리적인 방법으로 제조된 중질 탄산칼슘은 가격이 저렴하여 고분자 또는 합성고무의 충진제로 다수 사용되며, 침강 탄산칼슘의 경우 백색의 충진제로 주로 이용되고 있다.
이러한 탄산칼슘은 입자형태로 분쇄되어 상술한 바와 같이 화장품의 부형제 또는 파우더 제품에 다수 이용되나, 경질 탄산칼슘의 경우, 입자크기를 미세하고 균일하게 만들기 어려우며, 미분쇄를 하고자 하는 경우 과다한 에너지를 필요로 하는 문제점이 있다. 침강 탄산칼슘의 경우 화학적 방법을 통해 제조되는 탄산칼슘이므로 수산화나트륨이나 암모늄염 화합물 등과 같이 피부 자극을 발생시킬 수 있는 부산물이 다수 혼합될 수 있어, 추가적인 처리를 더 필요로 할 수 있으며, 중성 pH 범위에서 수분산성이 좋지 않은 문제점이 있다. 나아가, 탄산칼슘이 다량 함유된 패각 등을 이용하여 탄산칼슘을 제조하고자 하는 경우, 다수 함유된 불순물의 제거를 위하여 여러 단계를 필요로 하므로 생산단가가 높아지는 문제점이 있다.
본 발명은 천연소재로 피부자극이 없으면서도 수분산성이 뛰어난 화장료용 탄산칼슘 입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 피부 보습효과를 나타낼 수 있는 화장료용 탄산칼슘 입자를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 화장료 조성물은 갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 베타 키틴을 2 내지 7 중량% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 직경이 0.5 내지 40 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 상기 화장료 조성물은 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 3 내지 30 중량% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 상기 화장료 조성물은 안료, 계면활성제 및 보습제에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 상기 화장료 조성물은 화장수, 로션, 영양크림, 수분크림, 마사지크림, 에센스, 앰플, 화장수, 오일, 팩, 스크럽제, 메이크업베이스, 파운데이션, 파우더, 블러셔, 섀도우, 아이브로우, 하이라이터, 젤, 패치, 비누 및 세안제에서 선택되는 어느 하나의 제형일 수 있다.
본 발명은 또한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법을 제공하며, 본 발명에 의한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법은
갑오징어 뼈를 세척하는 단계;
pH가 4.5 내지 6.5인 산성 버퍼 수용액을 제조하는 단계;
세척된 상기 갑오징어 뼈 100 중량부당 1~10중량부의 상기 산성 버퍼 수용액을 혼합하는 단계;
상기 버퍼 수용액과 혼합된 상기 갑오징어 뼈를 0.5 내지 40 ㎛로 분쇄하는 1차 분쇄 단계;
중성 버퍼 수용액 1~10 중량부를 상기 갑오징어 뼈 분말과 혼합하고 분쇄하는 2차 분쇄 단계; 및
상기 갑오징어 뼈 분말을 중성 pH의 물로 세척하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 베타키틴 코팅층을 포함하여 수분산성이 뛰어난 장점이 있다.
본 발명에 의한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 키틴질에 의해 보습효과를 나타내는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 갑오징어 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 SEM 사진이다.
이하 본 발명에 따른 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘입자를 포함하는 화장료 조성물 대해 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
탄산칼슘은 가격이 저렴하고 비교적 밀도가 낮아 다양한 분야에서 선호되는 첨가제이다. 이러한 탄산칼슘을 화장료 조성물에도 다수 이용되고 있으나, 탄산칼슘을 화장료 조성물에 이용하고자 하는 경우 상술한 바와 같이 입자 크기가 불균일한 문제점이 발생하거나, 생산과정에서 피부에 자극을 일으킬 수 있는 물질들이 부산물로 포함될 수 있어, 추가적인 부산물 제거 단계를 더 거쳐야 하는 문제점이 있다.
이에 본 출원인은 생산 단계를 간소화하면서도 피부자극을 최소화 한 탄산칼슘 입자를 장기간 연구한 결과, 갑오징어 뼈로부터 유래된 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 화장료 조성물에 이용하는 경우, 수분산성이 뛰어나며 천연소재를 이용함으로써 피부 자극을 예방할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이에 본 발명은,
갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 상기 갑오징어 뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자가 화장료 조성물에 포함되는 경우, 물과 같은 용매에 대한 분산성이 현저히 향상되면서도 보습효과를 나타내는 장점이 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 의한 상기 탄산칼슘 입자는 베타 키틴 코팅층을 포함한다. 이러한 베타 키틴 코팅층은 미백 및 피부진정 효과를 나타낼 뿐만 아니라, 분자 내에 포함된 다수의 하이드록실기에 의해 피부보습기능 또한 나타낼 수 있다. 나아가, 상술한 바와 같이 탄산칼슘 상에 베타 키틴 코팅층이 위치하여, 화장료 조성물에서의 분산성이 향상되면서도, 베타 키틴 코팅층에 의해 보습효과를 도모할 수 있는 장점이 있다.
이러한 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 입자 전체 중량 중 상기 베타키틴을 2 내지 7 중량% 포함할 수 있다. 탄산칼슘 입자가 베타키틴 코팅층을 상기 범위로 포함하는 경우, 과량의 베타키틴을 이용하지 않으면서도 얇은 코팅층에 의해 베타 키틴의 효과를 충분히 도모할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 의한 상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 갑오징어 뼈로부터 유래된 것일 수 있다. 이때 갑오징어 뼈는 통상적으로 갑오징어의 몸통에 포함되어 있는 석회질의 단단한 판상형 물체를 의미하며, 이때 갑오징어는 갑오징어과(Sepiidae)에 속하는 연체동물인 경우 제한이 없다.
이렇게 갑오징어로부터 유래된 갑오징어 뼈를 이용하여 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 화장료 조성물에 이용하는 경우, 탄산칼슘 입자는 종래 갑오징어 뼈에 포함되어 있던 마그네슘 또는 철 등과 같은 미량원소 또한 포함되게 되며, 이러한 미량원소들이 탄력개선 등과 같은 효과를 나타내어 제조되는 화장료 조성물이 더욱 고기능성을 나타낼 수 있다.
이러한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 직경이 0.5 내지 40 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 10 ㎛일 수 있다. 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 직경이 상기 범위보다 작은 경우, 제조단가가 비싸며 화장료 조성물과의 혼합 시 윤활성이 낮아질 우려가 있으며, 탄산칼슘 입자의 직경이 상기 범위보다 큰 경우 화장료 조성물 상에서 탄산칼슘 입자가 이물로서 느껴지고 불쾌한 사용감을 초래할 수 있는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 안료를 더 포함할 수 있으며, 이러한 안료는 통상적으로 화장료 조성물에 이용되는 성분인 경우 제한이 없다. 구체적으로, 상기 안료는 체질 안료, 백색 안료, 착색 안료, 진주광택 안료, 금속 분체, 유기 분체 등을 포함하며, 상기 체질 안료로는 탈크, 마이카, 카올린, 탄산칼슘, 운모, 활석, 카올린, 알루미나, 규산바륨, 제올라이트, 백운모, 탄산마그네슘, 황산바륨 등이 가능하고, 백색 안료로는 산화티탄, 산화아연 등이 가능하고, 착색 안료로는 벤가라, 황산화철, 흑산화철, 산화크롬, 군청, 감청, 및 카본 블랙 등이 가능하고, 진주광택 안료로는 이산화티탄, 운모티탄, 티탄산철 및 산화티탄 피복운모, 실리카, 틴옥사이트, 및 페릭 페로시아니드 등이 가능하며, 금속 분체로는 금, 은, 동, 팔라듐, 백금 등이 가능하며, 유기 분체로는 폴리메틸메타크릴레이트, 나일론, 셀룰로오스, 녹말 등이 가능하다. 또한 통상적으로 화장료에 공지된 바의 천연물, 무기계, 및 유기계 안료가 모두 사용될 수 있으며, 상기 천연물 안료로는 치자옐로우, 치자블루, 치자그린, 치자레드, 홍국적 색소, 홍국황 색소, 홍화황색소, 아나토 색소, 코치닐 색소, 락 색소, 고량 색소, 포도과피 색소, 적양배추 색소, 엘더베리 색소, 블루베리 색소, 푸프리카 색소, 캬라멜 색소, 적무우 색소, 감 색소, 전류화 색소, 리보플라빈, 베타카로틴, 카카오 색소, 터메릭 색소, 콘레드 색소, 비트레드 색소, 안토시안, 안토시아닌, 피코시안, 피코시아닌, 클로로필 색소, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 무기계 안료로는 금속 산화물, 특히, 산화철(적색, 흑색, 황색, 갈색), 이산화티타늄, 산화아연, 산화크롬, 비스무스 옥시클로라이드, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화코발트, 산화세륨, 산화니켈, 수산화칼슘, 수산화철, 수산화알루미늄, 수산화크로뮴, 수산화마그네슘, 페릭암모늄페로시아나이드, 프러시안 블루, 황화철, 망간 바이올렛, 카본블랙, 마이카, 카올린, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 유기계 안료로는 인디고 레이크, 카르민 레이크, 잘 알려진 FD&C 및 D&C 염료 시리즈 유래의 레이크, 예컨대 D&C Red 21 알루미늄 레이크, D&C Red 7 칼슘 레이크, 방향성 아조, 인디고이드, 트리페닐메탄, 안트라퀴논 및 잔틴 염색제와 같은 천연 또는 합성의 유기성 염료 등이 사용 가능하다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 의한 상기 안료는 무기계 안료일 수 있다. 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 화장료 조성물이 무기계 안료를 더 포함할 경우, 착색안료를 사용하지 않더라도 발색성이 향상되어, 피부자극을 완화하면서도 커버력 등이 우수한 화장료 조성물의 제조가 가능한 장점이 있다.
이러한 안료는 전체 화장료 조성물 중 0.1 내지 15 중량% 포함될 수 있으나, 화장료 조성물의 제형 및 사용목적에 따라 안료의 함량이 달라질 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 비이온성 계면활성제를 더 포함할 수 있으며, 이러한 비이온성 계면활성제는 화장료 조성물에 통상적으로 사용되는 것인 경우 제한이 없다. 구체적으로, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 소르비탄트리올레에이트 또는 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄 등과 같은 소르비탄 지방산 에스테르류; 글리세릴 팔미토스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 올레이트 또는 글리세릴 미리스테이트 등과 같은 글리세릴계 지방산 에스테르류; 폴리글리세릴-3-디폴리히드록시스테아레이트, 폴리글리세릴-3-디이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-테트라이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-트리이소스테아레이트 또는 폴리글리세릴-4-이소스테아레이트 등과 같은 폴리글리세릴계 계면활성제; 폴리옥시에틸렌-소르비탄모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌-소르비탄모노스테아레이트, 또는 폴리옥시에틸렌-소르비탄테트라올레에이트 등과 같은 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene)-소르비탄 지방산 에스테르류; 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80 또는 폴리소르베이트 20), 폴리옥시에틸렌-소르비트 지방산 에스테르류(폴리옥시에틸렌-소르비트모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌-소르비트모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌-소르비트펜타올레에이트, 또는 폴리옥시에틸렌-소르비트모노스테아레이트 등과 같은 폴리소르베이트류, 폴리옥시에틸렌-글리세린모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌-글리세린모노이소스테아레이트, 또는 폴리옥시에틸렌-글리세린트리이소스테아레이트 등과 같은 폴리옥시에틸렌-글리세린 지방산에스테르류; 폴리옥시에틸렌-디스테아레이트, 폴리옥시에틸렌-모노디올레에이트, 또는 디스테아린산 에틸렌글리콜 등과 같은 폴리옥시에틸렌-지방산 에스테르류; 폴리옥시에틸렌-라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌-올레일에테르, 폴리옥시에틸렌-세틸에테르(세테아레스-16, 세테아레스-17, 세테아레스-18, 세테아레스-20, 세테아레스-22, 또는 세테아레스-23 등), 폴리옥시에틸렌-스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌-베헤닐에테르, 폴리옥시에틸렌-2-옥틸도데실에테르, 또는 폴리옥시에틸렌-콜레스탄올에테르 등과 같은 폴리옥시에틸렌-알킬에스테르류;일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 폴리옥시에틸렌-글리세린 지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌-알킬에스테르류 및 폴리소르베이트류에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 비이온성 계면활성제를 더 포함할 수 있으며, 이러한 계면활성제를 이용하는 경우, 상술한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자와 혼합에 의한 상승효과로 분산성이 더욱 향상될 수 있는 장점이 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 비이온성 계면활성제를 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 6 중량% 포함할 수 있으나, 제조되는 화장료 조성물의 제형 및 사용 목적에 따라 그 함량이 달라질 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 다가알코올 및 오일에서 선택되는 하나 이상의 보습 성분을 더 포함할 수 있으며, 이러한 다가알코올 및 오일은 통상적으로 화장료 조성물에 이용되는 물질이라면 제한되지 않는다. 일예로, 다가알콜의 경우 글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 솔비톨, 프로판디올, 헥산디올, 옥탄디올 및 에틸 헥산디올에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 오일의 경우 스쿠알란(squalane), 폴리부텐(Polybutene), 폴리이소부텐(Polyisobutene), 폴리데센(Polydecene) 및 하이드로제네이티드 폴리데센(Hydrogenated Polydecene) 등에서 선택되는 탄화수소계 오일; 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 2-옥틸도데칸올 및 이소세틸알코올 등에서 선택되는 고급 지방산계 오일; 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 세틸 헥사노에이트, 세틸 에틸헥사노에이트, C12~C15알킬 벤조에이트, 디카프릴릴 카보네이트, 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트, 펜타에리스리틸 테트라이소스테아레이트, 디이소스테아릴 말레이트, 디카프릴릴 카보네이트 등에서 선택되는 에스테르계 오일; 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride) 등에서 선택되는 글리세라이드계 오일; 등일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
바람직하게는, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 글리세린, 폴리에틸렌글리콜 및 프로판디올에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 다가알코올을 포함할 수 있으며, 이러한 다가알코올을 이용하는 경우, 상술한 베타 키틴층과의 상승효과로 더욱 뛰어난 보습성을 나타낼 수 있는 장점이 있다.
나아가 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 제조되는 화장료 조성물의 보습력을 확보하는 관점에서 상기 다가 알코올 또는 오일을 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량% 포함할 수 있으나, 제조되는 화장료 조성물의 제형 및 사용 목적에 따라 달라질 수 있음은 물론이다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은, 상술한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자 이외에 통상적으로 화장료에 이용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 고급 알코올, 금속이온봉쇄제, 천연 또는 합성 고분자 물질, 자외선 차단물질, 각종 식물 또는 동물 추출액, 각종 안료, 방부제, 증점제, pH 조절제, 향료 및 살균제 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 더 포함할 수 있으며, 이러한 첨가제의 함량은 첨가제의 종류 및 목적에 따라 달라지나, 화장료 조성물에 이러한 첨가제가 각각 0.1 내지 5 중량% 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 피부에 도포할 수 있는 형태인 경우 제한이 없으나, 구체적으로 화장수, 로션, 영양크림, 수분크림, 마사지크림, 에센스, 앰플, 화장수, 오일, 팩, 스크럽제, 메이크업베이스, 파운데이션, 파우더, 블러셔, 섀도우, 아이브로우, 하이라이터, 젤, 패치, 비누 또는 세안제의 형태일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 피부 보습을 강화하고자 하는 관점에서 로션, 영양크림 또는 수분크림일 수 있으며, 이때 화장료 조성물은 상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 포함할 수 있다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 피부 표면의 불필요한 각질을 제거하는 관점에서 마사지크림, 팩 또는 스크럽제의 형태일 수 있으며, 이때 화장료 조성물은 상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 상기 범위에서 탄산칼슘 입자에 의한 각질제거 등의 효과를 충분히 도모하면서도, 탄산칼슘 입자의 마찰에 따른 피부자극을 예방할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 화장료 조성물은 메이크업베이스, 파운데이션 또는 섀도우 등의 색조화장품일 수 있으며, 이러한 경우 색조 화장품에 포함된 안료의 분산성을 향상시키면서도 보습효과를 도모하는 관점에서 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 3 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량% 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 갑오징어 뼈로부터 유래된 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명에 의한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법은
갑오징어 뼈를 세척하는 단계;
pH가 4.5 내지 6.5인 약산성 버퍼 수용액을 제조하는 단계;
세척된 상기 갑오징어 뼈 100 중량부당 1~10중량부의 상기 산성 버퍼 수용액을 혼합하는 단계;
상기 버퍼 수용액과 혼합된 상기 갑오징어 뼈를 0.5 내지 40 ㎛로 분쇄하는 1차 분쇄 단계;
중성 버퍼 수용액 1~10 중량부를 상기 갑오징어 뼈 분말과 혼합하고 분쇄하는 2차 분쇄 단계; 및
상기 갑오징어 뼈 분말을 중성 pH의 물로 세척하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자 제조방법은 pH가 4.5 내지 6.5인 약산성의 버퍼에서 분쇄하는 단계를 포함함으로써, 베타 키틴의 쇄이동성이 증가하여 효과적으로 탄산칼슘 표면을 코팅할 수 있는 장점이 있다. 상세하게는, 본 발명에 의한 제조방법으로 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 제조하는 경우, 베타 키틴질의 별도의 분리와 같은 추가적인 단계를 필요로 하지 않으므로, 단순한 단계로 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 제조하면서도 제조되는 입자가 베타키틴에 의해 미백, 피부 진정 및 보습기능 등과 같은 효과를 나타낼 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 산성 버퍼수용액은 탄산칼슘 입자 상에 베타 키틴 코팅층을 형성하면서도 탄산칼슘의 지나친 용해를 방지하는 관점에서 농도가 0.01 내지 0.3 M, 구체적으로는 0.01 내지 0.1 M일 수 있다. 나아가, 상기 산성 버퍼 수용액에 사용되는 물질은 상기 농도 범위에서 pH 4.5 내지 6.5의 약산성을 나타낼 수 있는 버퍼 수용액인 경우 제한이 없으나, 구체적으로 아세트산-아세트산 나트륨, 시트르산-시트르산 나트륨, 타르타르산-타르타르산 나트륨, 락트산-락트산칼슘, 말산-말산 나트륨 및 탄산-탄산나트륨 또는 탄산나트륨에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 산-염을 혼합한 것일 수 있다.
본 발명의에 의한 상기 산성 버퍼 수용액의 혼합단계는 갑오징어 뼈 100 중량부 대비 1 내지 10 중량부의 산성 버퍼 수용액을 혼합하는 단계를 포함한다. 이러한 단계를 통해 갑오징어 뼈에 포함된 탄산칼슘 입자가 과도하게 용해되어 탄산칼슘 입자가 제조되지 않는 문제점을 예방할 수 있다. 이러한 관점에서, 바람직하게는 본 발명의 일 실시예에 의한 상기 산성 버퍼 수용액 혼합단계는 갑오징어 뼈 100 중량부 대비 2 내지 8 중량부, 더욱 바람직하게는 3 내지 7 중량부의 산성 버퍼 수용액을 혼합하는 단계일 수 있다.
본 발명에 의한 상기 갑오징어 뼈 분말 제조단계는 갑오징어 뼈와 상기 산성버퍼 수용액을 혼합한 후, 갑오징어 뼈를 0.5 내지 40 ㎛, 바람직하게는 0.5 내지 15 ㎛의 직경으로 분쇄하는 단계를 포함한다. 상술한 바와 같이, 이러한 산성 버퍼 환경에서의 분쇄에 의해 베타 키틴의 쇄 이동성이 증가하여 입자상에 탄산칼슘 코팅이 가능하게 되며, 결과적으로 간단한 단계로 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 제조할 수 있다.
구체적으로, 이러한 상기 1차 분쇄단계는 25 내지 45 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 1차 분쇄단계의 온도가 상기 범위보다 높은 경우, 베타 키틴의 쇄 이동성이 지나치게 증가하여 이후 2차 분쇄단계를 거치더라도 탄산칼슘 입자 상에 베타키틴 코팅층이 고정되기 어려운 문제점이 있으며, 1차 분쇄 단계의 온도가 상기 온도 범위 보다 낮은 경우 베타 키틴의 쇄 이동성이 낮아 탄산칼슘 입자 상에 베타키틴을 효율적으로 코팅하기 어려운 문제점이 있다. 나아가, 이러한 1차 분쇄단계는 생산효율을 확보하고, 탄산칼슘 입자가 지나치게 용해되는 것을 방지하는 관점에서 30분 내지 3시간, 구체적으로는 30분 내지 1시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 의한 상기 갑오징어 뼈 분말 제조단계는 중성 버퍼 수용액 1~10 중량부를 상기 갑오징어 뼈 분말과 혼합하고 분쇄하는 2차 분쇄 단계를 포함한다. 이러한 중성 버퍼 수용액을 혼합한 뒤 2차로 분쇄단계를 수행함으로써, 베타키틴 사슬이 안정화되어, 탄산칼슘 입자 상에 안정한 베타키틴 코팅층을 형성할 수 있다.
이때, 본 발명에 있어서 중성이라 함은 pH 6.8 내지 7.5 범위를 의미하며, 상기 중성 버퍼 수용액의 농도는 탄산칼슘 입자 상에 베타 키틴 코팅층을 안정화시키고, 추후 세척단계를 간소화하는 관점에서 농도가 0.01 내지 0.3 M, 구체적으로는 0.01 내지 0.1 M일 수 있다. 나아가, 상기 중성 버퍼 수용액에 포함되는 화합물은 0.01 내지 0.3 M 농도에서 상기 pH 범위를 만족하는 화합물인 경우 제한이 없으나, 탄산-탄산수소나트륨 또는 인산-인산수소나트륨일 수 있다.
또한, 이러한 2차 분쇄단계는 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조효율을 확보하고, 지나치게 긴 시간에 의해 탄산칼슘 입자가 과분쇄되는 것을 방지하는 관점에서 30분 내지 3시간, 구체적으로는 30분 내지 2시간 동안 수행될 수 있으며, 나아가 상기 2차 분쇄단계는 상온, 즉 15 내지 30 ℃에서 수행될 수 있다.
나아가 상기 1차 분쇄단계 또는 2차 분쇄단계에서의 분쇄는 통상적으로 이용되는 습식 분쇄 방법을 이용하는 경우 제한이 없으나, 구체적으로 볼밀 분쇄, 튜브밀 분쇄 또는 초음파 분쇄를 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 제조방법으로 제조된 탄산칼슘 입자는 아래 식 1을 만족할 수 있다.
[식 1]
Figure 112016125641640-pat00001
이때,
Figure 112016125641640-pat00002
은 제조되는 입자에서 가장 긴 직경이며,
Figure 112016125641640-pat00003
은 제조되는 입자의 가장 짧은 직경을 의미하며, 나아가
Figure 112016125641640-pat00004
은 제조되는 탄산칼슘 입자의 구형도를 의미한다. 상세하게는 본 발명의 일 실시예에 의한 제조방법으로 제조된 탄산칼슘 입자는 구형도가 1 내지 1.25인 구형에 가까운 입자가 생성되는 장점이 있다. 이는 종래 경질 탄산칼슘 또는 침강법을 이용해 제조되는 탄산칼슘이 결정형을 띠어 거친 촉감을 나타내고, 피부자극을 일으킬 수 있는 단점을 극복하여, 상술한 약산성 버퍼 수용액의 처리단계 및 중성 버퍼 수용액의 처리단계를 포함함으로써 탄산칼슘 입자상에 베타키틴 코팅층을 형성하게 되고, 결과적으로 구형에 가까운 입자를 제조함으로써 추후 화장료 조성물의 제조 시 사용감을 향상시키고 피부자극을 현저히 완화할 수 있음을 의미한다.
나아가, 상기 갑오징어 뼈 또는 상기 갑오징어 뼈 분말의 세척은 증류수 또는 탈이온수를 이용하여 1회 이상, 바람직하게는 3회 내지 5회 세척할 수 있으며, 세척이 끝난 갑오징어 뼈 분말은 건조단계를 추가적으로 더 포함할 수 있음은 물론이다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래에서 설명하는 실시예는 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
갑오징어 유래 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조
0.01 M의 소듐아세테이트 완충용액(pH 5.5±0.2)을 제조하고, 제조된 산성 버퍼 수용액 5 g과, 3회 이상 세척하고 조분쇄된 갑오징어 뼈 100 g을 혼합하고 1시간 동안 볼밀 분쇄하는 방법으로 1차 분쇄단계를 수행한다. 여기에 0.1 M 소듐 포스페이트 완충용액(pH 7.0±0.2)를 5 g 혼합하고 60분간 볼밀 분쇄하여 2차 분쇄단계를 수행하였으며, 이를 증류수로 3회 세척하고 진공건조하여 평균 직경이 10.5 ㎛인 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 제조하였다.
[실시예 2]
아래 표 1의 조성물을 혼합한 뒤, 70 ℃로 가열하고 1500 rpm으로 3분간 교반하여 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하는 로션을 제조하였다.
구성성분 중량%
실시예 1의 탄산칼슘 입자 5
글리세린 15
세테아릴알코올 2
스쿠알란 2
카보머 0.2
트로메타민 0.2
EDTA-4Na 0.05
포도씨유 6
세테아레스 2
잔탄검 0.2
디메치콘 0.5
정제수 잔량
[비교예 1]
침강 탄산칼슘 입자의 제조
CaCl2·2H2O 20 g 및 물 400 ㎖을 혼합하고 완전히 용해 시켜 제 1제를 제조한다. 이와 별도로, 탄산나트륨 70g을 물 400 ㎖에 용해하여 제 2제를 제조하였다. 제 1제를 자석 교반기를 이용해 교반하면서 상기 제 2제를 전량 첨가한 후, 헥사메타인산 나트륨 0.1 g을 물 10 ㎖에 용해시킨 헥사메테인산 나트륨 용액을 전량 첨가하고 10분간 교반하였다. 이러한 과정을 통해 얻어진 탄산칼슘 입자를 여과하고 증류수를 이용하여 15회 세척한 후 100 ℃ 건조기에서 24시간 동안 건조하여 탄산칼슘 입자를 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 2와 같은 방법으로 로션을 제조하되, 실시예 1의 탄산칼슘 입자 대신 비교예 1의 탄산칼슘 입자를 동량 혼합하여 로션을 제조하였다.
[수분산성 확인]
실시예 1 및 비교예 1에서 각각 제조된 탄산칼슘을 pH 6.5의 0.1 M 소듐아세테이트 완충용액에 각각 0.1 w/v%이 되도록 첨가한 후 1분간 200 rpm으로 교반하였다. 제조된 분산액을 5분간 방치 후 분산성의 정량평가를 위하여 1 내지 5의 값으로 평가하고 표 2로 나타내었다. 이때 분산성이 뛰어나 균일한 조성을 이루는 경우 5점, 분산성이 낮아 상층에 부유하거나 응집이 심한 경우 1점으로 평가하였다.
수분산성
실시예 1 4
비교예 1 2
표 2를 참고하면, 실시예에 의해 제조된 탄산칼슘 입자의 분산성이 통상의 침강 방법을 이용해 제조된 탄산칼슘 입자 대비 수분산성이 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
[분산 안정성 평가]
실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 화장료 조성물을 밀봉한 뒤 0 ℃에서 12시간, 55 ℃에서 12시간 보관하는 사이클을 5회 반복하고 각 화장료 조성물의 변색 또는 상분리 여부를 육안으로 관찰하고 그 결과를 표 3으로 나타내었다. 변색 또는 상분리가 전혀 없는 경우 5점, 변색 또는 상분리가 현저히 나타난 경우 1점으로 표시하였다.
[보습력 측정]
25 ℃, 습도 45%의 환경에서 20 ~ 40대 평가원 40명을 대상으로 Tewameter(TM300, Courage and Khazaka Electronic)를 이용하여 실시예 2 및 비교예 2의 시간에 따른 경피 수분손실량을 측정하였다. 구체적으로, 각 평가원의 하박을 비누로 세정하게 한 뒤, D-Squame tape(CuDerm Corporation, Dallas, TX, USA)를 같은 부위에 10회 떼었다 붙였다를 반복하여 피부장벽을 인위적으로 파괴하였다. 30분이 경과한 후 Tewameter를 이용하여 경피수분손실량(g/hm2)을 측정하였다. 이후, 테이프를 이용해 인위적으로 피부장벽을 제거한 부분 중 임의로 선택하여 각각 3 * 3 ㎝ 넓이에 실시예 및 비교예에 의한 화장료 조성물을 각각 20 ㎎씩 도포하고, 4시간이 경과한 뒤 다시 Tewameter를 이용하여 경피수분손실량(g/hm2)을 측정하고 경피수분손실량(TEWL) 변화를 계산하여 표 3으로 나타내었다.
분산안정성 경피수분손실량 변화(g/hm2)
실시예 1 4 6.3
비교예 1 2 14.8
표 3을 참고하면, 본 발명의 실시예에 의한 화장료 조성물이 분산안정성이 현저히 뛰어난 것을 확인할 수 있다. 또한, 경피수분손실량을 참고할 때, 본 발명에 의한 베타키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자가 일정부분 보습능력을 가진 것을 확인할 수 있다.
[화장료 조성물의 촉감, 발림성 및 전체적인 사용감 평가]
20 ~ 40 대 평가원 20 명을 대상으로, 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 로션의 촉감, 발림성 및 전체적인 사용감을 5점 척도로(5점 : 매우 좋다 ~ 1점 : 매우 나쁘다) 평가하게 한 뒤 표 4로 나타내었다.
실시예 2 비교예 2
촉감 4.3 2.9
발림성 3.8 3.5
전체적인 사용감 4.1 3.1
표 4를 참고하면, 실시예에 의해 제조된 로션이 촉감, 발림성 및 전체적인 사용감에서 비교예에 비해 뛰어난 것을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 갑오징어뼈 유래 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 포함하며,
    상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는
    갑오징어뼈 100 중량부당 pH가 4.5 내지 6.5인 약산성 버퍼 수용액을 1~10 중량부 혼합하고, 상기 갑오징어뼈를 0.5 내지 40 ㎛로 분쇄하는 1차 분쇄단계; 및
    중성 버퍼 수용액 1~10 중량부를 상기 갑오징어 뼈 분말과 혼합하고 분쇄하는 2차 분쇄단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 베타 키틴을 2 내지 7 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자는 직경이 0.5 내지 40 ㎛인 화장료 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자를 3 내지 30 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 안료, 비이온성 계면활성제 및 보습제에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 화장료 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 화장수, 로션, 영양크림, 수분크림, 마사지크림, 에센스, 앰플, 화장수, 오일, 팩, 스크럽제, 메이크업베이스, 파운데이션, 파우더, 블러셔, 섀도우, 아이브로우, 하이라이터, 젤, 패치, 비누 및 세안제에서 선택되는 어느 하나의 제형인 화장료 조성물.
  7. 갑오징어 뼈를 세척하는 단계;
    pH가 4.5 내지 6.5인 약산성 버퍼 수용액을 제조하는 단계;
    세척된 상기 갑오징어 뼈 100 중량부당 1~10중량부의 상기 산성 버퍼 수용액을 혼합하는 단계;
    상기 버퍼 수용액과 혼합된 상기 갑오징어 뼈를 0.5 내지 40 ㎛로 분쇄하는 1차 분쇄 단계;
    중성 버퍼 수용액 1~10 중량부를 상기 갑오징어 뼈 분말과 혼합하고 분쇄하는 2차 분쇄 단계; 및
    상기 갑오징어 뼈 분말을 중성 pH의 물로 세척하는 단계;를 포함하는 베타 키틴이 코팅된 탄산칼슘 입자의 제조방법.
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