KR101754557B1 - Absorptiometer of Automated Apparatus for Detecting Total Nitrogen and Total Phosphorus with Absorption Cell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전질소 및 전인 자동 측정 장치(또는 전인 자동 측정 장치)의 전인 흡광도계용 흡수 셀에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치는 샘플시약 탱크, 인(P) 및 질소(N) 표준액 탱크, 제로 표준액 탱크 각각을 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 분해시약 탱크 및 컨디셔너 탱크를 삼방 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 증류수 탱크 및 배액 탱크를 삼방 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 상기 송액 펌프 각각을 하나의 공급라인을 통하여 연결한 전처리용 사방 개폐밸브, 가열 분해부와; 상기 사방 개폐밸브에 연결한 삼방 솔레노이드 밸브에 드레인 탱크 및 탈기기를 포함하여 구성하고, 상기 탈기기와 연결된 전질소 흡광도계와; 상기 전질소 흡광도계와 연결 시킨 혼합기 유입구측에 몰리브덴산암모늄·황산 혼합시약 탱크 및 아스코르빈산 시약 탱크와; 혼합시약을 반응시키는 반응조; 및 전인 흡광도계를 포함하여 구성하는 것에 있어서, 상기 전인 흡광도계의 흡수 셀 본체의 내부에 시료 유입부 및 시료 유출부와 연통시킨 "Z"형 지그재그 유로를 형성하여 구성하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an absorption cell for a total absorbance meter of an all-nitrogen and all-in-one automatic measuring device (or a full automatic measuring device). The apparatus for measuring total nitrogen and total phosphorus according to an embodiment of the present invention includes a sample reagent tank, a feed pump for connecting the phosphorus (P) and nitrogen (N) standard liquid tanks, and a zero standard liquid tank through a solenoid valve; A liquid feed pump connected to the decomposition reagent tank and the conditioner tank through a three-way solenoid valve; A distillation water tank and a drain tank connected to each other through a three-way solenoid valve; A pretreatment four-way opening / closing valve, a heat decomposition unit, and a control unit. A total nitrogen absorbance meter including a drain tank and a deaerating device connected to the four-way solenoid valve connected to the deaerating device; An ammonium molybdate / sulfuric acid mixed reagent tank and an ascorbic acid reagent tank on the mixing inlet side connected to the total nitrogen absorbance meter; A reaction tank for reacting the mixed reagent; And a Z-type zigzag flow path communicating with the sample inlet and the sample outlet are formed in the absorption cell body of the absorption spectrophotometer.
Description
본 발명은 전질소 및 전인 자동 측정 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 전인 흡광도계를 구성하는 흡수 셀 구조를 변경시켜 신속하고도 보다 정밀하게 측정하게 하여 전인측정 변별력 향상 및 측정 신뢰성을 증진시키도록 하는 것이다. The present invention relates to an apparatus for measuring total nitrogen and total phosphorus. More specifically, the present invention is intended to change the absorption cell structure constituting the absorption spectrophotometer in advance to allow quick and accurate measurement, thereby improving the whole measurement discrimination power and the measurement reliability.
일반적으로 하천이나 호수 등의 수중 식물 플랑크톤이 많이 성장하여 물이 혼탁하고 유기물의 농도가 높아진 현상을 부영양화라고 한다. 이러한 부영양화는 호수의 유기물 농도를 증가시킬 뿐 아니라 심층의 산소를 고갈시키고, 냄새가 나는 플랑크톤이 서식하도록 하며, 독소를 가지는 남조류가 서식하게 하는 등의 심각한 피해를준다. 이같은 부영양화로 플랑크톤이 이상번식, 바닷물이 붉게 변하는 적조현상이 야기되기도 한다.Eutrophication is a phenomenon in which a lot of water phytoplankton such as rivers and lakes grows so that water becomes turbid and the concentration of organic matter increases. This eutrophication not only increases the organic matter concentration in the lake, but also causes severe depletion of oxygen in the deep layer, inhabiting plankton, and toxic cyanobacteria. Such eutrophication can lead to abnormal growth of plankton and reddish sea water.
이와 같은 부영양화 또는 적조현상은 수질 또는 해수 내에 함유된 무기영양염인 암모니아, 질산염, 인산염 등의 성분이 풍부해지는 것이 그 원인이 되고 있다. 따라서, 부영양화를 방지하기 위하여 수질 내의 전질소(TotalNitrogen) 및 전인(Total Phosphorus)의 양을 제한 농도 이하로 유지하여야 하며, 그 함유량을 수시로 계측하여 관리할 필요성이 있다. 이러한 필요에 따라, 전질소 자동 측정기, 전인 자동 측정기 또는 전질소 및 전인 자동측정기가 수질을 관리하기 위해 널리 사용되고 있다.Such eutrophication or red tide phenomenon is caused by enrichment of ammonia, nitrate, phosphate and the like which are inorganic nutrients contained in water quality or seawater. Therefore, in order to prevent eutrophication, the amount of total nitrogen and total phosphorus in the water quality should be kept below the limit concentration, and the content thereof needs to be measured and managed from time to time. Depending on this need, a total nitrogen meter, a full automatic meter or an all nitrogen and all-automatic meter are widely used to manage water quality.
전질소란 수중에 함유된 질소화합물의 총량을 말하며, 전인이란 마찬가지로 수중에 함유된 인화합물의 총량을 말한다. 전질소의 측정은 시료 중의 질소화합물을 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량한다. 또한, 전인의 측정은 시료 중의 유기물을 산화 및 분해하여 모든 인화합물을 인산염(PO4) 형태로 변화시킨 다음, 인산염을 흡광광도법으로 정량하여 전인의 농도를 구한다. 전질소 및 전인의 측정을 위한 시험 기준 및 방법 등은 대한민국 환경오염공정시험법에 자세히 규정되어 있다.Total nitrogen refers to the total amount of nitrogen compounds contained in the water, and the same refers to the total amount of phosphorus compounds contained in the water. The total nitrogen is measured by decomposing the nitrogen compound in the sample together with the organic matter and oxidizing it to nitrate ions, and measuring the ultraviolet absorbance at the acidity to quantify nitrogen. In addition, the total phosphorus is oxidized and decomposed to change all the phosphorus compounds into phosphate (PO 4 ) form, and the phosphate concentration is determined by absorbance spectrophotometry. Test standards and methods for measurement of total nitrogen and phosphorus are specified in detail in the Korea Environmental Pollution Process Test Law.
시료의 전질소 및 전인을 정량하기 위해 질소화합물과 인화합물을 질산이온 또는 인산염 형태로 분해하는 것을 시료의 전처리라고 하는데, 일반적으로 전처리는 주로 자외선(UV)을 조사하여 산화시키는 과정으로 이루어진다.Pretreatment of samples is the process of decomposing nitrogen compounds and phosphorus compounds into nitrate ions or phosphates to quantify the total nitrogen and phosphorus in the sample. Generally, the pretreatment consists of a step of oxidizing by irradiating ultraviolet rays (UV).
이러한 UV에 의한 전처리 과정은 UV 램프의 성능에 따라 산화가 균일하게 이루어지지 않는 문제점이 있다. 따라서, 열분해에 의한 전처리가 선호되고 있는데, 종래의 전질소 및/또는 전인 측정 장치는 시약 및 시료를 희석하여 사용하기 때문에 사용액의 소비량이 많아 폐액량이 대체로 100 L/월 정도 발생하므로 유지관리 비용이 많이 발생한다.Such a UV pretreatment process is problematic in that the oxidation is not uniformly performed depending on the performance of the UV lamp. Therefore, the pretreatment by pyrolysis is preferred, and since the conventional nitrogen and / or phosphorus measuring device is used by diluting the reagent and the sample, the consumption amount of the usage solution is large, and the amount of the waste solution is about 100 L / Many occur.
한편, 종래의 경우 전질소 및/또는 전인을 정량하는데 있어 희석된 시료를 흡광도계를 이용하여 측정하는데, 통상 단파장으로 측정하고 있어 흡광도계의 흡수셀의 오염, 시료의 탁도 등에 의해 측정치에 오차가 발생하고 있다.On the other hand, in the conventional case, a diluted sample is used for quantification of total nitrogen and / or total phosphorus, and the absorbance is measured using an absorbance meter. Normally, the sample is measured with a short wavelength and an error is caused by contamination of the absorption cell of the absorbance meter, .
이를 해소하기 위하여 본인이 선 출원하여 등록받은 등록특허 제10 - 0840181호에서와 같이 전처리에 마이크로 플로우 인젝션(Micro Flow Injection) 방식을 도입하여 적은 양의 시료로 전처리를 수행하도록 함으로써 폐액의 발생량을 대폭 줄일 수 있으며, 흡광도계에서 2 파장 흡광도를 동시에 측정하도록 함으로써 전질소 및 전인 측정치의 오차를 보정할 수 있도록 하고 있다.In order to solve this problem, as disclosed in Patent Application No. 10-0840181, the micro flow injection method is introduced in the pre-treatment to perform pre-treatment with a small amount of sample, And the two-wavelength absorbance is measured at the same time in the absorbance meter, so that the error of the total nitrogen and the total measured value can be corrected.
그러나, 상기 선행기술은 흡광도계에서 2 파장 흡광도를 동시에 측정하도록하여 전질소 및 전인 측정치의 오차를 보정할 수 있으나, 시료 용액에 포함된 기포를 정밀하게 제거하지 못하여 기포가 포함된 전질소 및 전인을 측정하게 되므로 측정의 신뢰성을 크게 저하 시켜 변별력이 낮아지는 문제점이 지적되고 있다. 즉, 가열 분해부에서 분해된 시료 용액에 포함된 기포를 제거하기 위하여 제1 및 제2 기포 제거부를 구성하고 있으나, 상기 기포 제거부는 유로관을 코일형으로 수회 꼬아서 구성되거나 U자형 관으로 구성되는 디가저(탈기기 : degasser)로서, 시료 용액에 포함된 기포 일부를 제거할 수는 있으나, 상기 기존의 탈기기는 단순히 U자형 관으로 형성되어 있어 시료용액이 흡광도계로 흡입될 시 시료용액에 포함된 공기가 함께 흡광도계측으로 유입되므로 시료용액이 공기에 의하여 더욱 많이 희석되므로 시료용액 측정의 신뢰성을 크게 저하시키는 문제점이 지적된다.However, the above-described prior art can correct the error of the total nitrogen and total phosphorus measurement by simultaneously measuring the two-wavelength absorbance in the absorptiometer. However, since the bubbles contained in the sample solution can not be precisely removed, It is pointed out that the reliability of the measurement is greatly reduced and the discrimination power is lowered. That is, the first and second bubble removing units are configured to remove the bubbles contained in the sample solution decomposed in the heat decomposition unit. However, the bubble removing unit may be constituted by twisting the flow pipe several times in the form of a coil or a U- (Degasser), it is possible to remove a part of the bubbles contained in the sample solution. However, since the conventional deaerator is formed of a U-shaped tube, when the sample solution is sucked into the absorbance meter, the sample solution Since the sample solution is diluted more by the air because the air contained in the sample solution flows into the absorptiometry together, the reliability of the sample solution measurement is significantly lowered.
또한, 전인 흡광도계를 통하여 전인 측정을 함에 있어 상기 전인 흡광도계는 광원부; 시료 유입부와 시료 유출부가 양단에 연결되고, 상기 광원부로부터 발생된 빛이 투과되는 플로우 셀; 상기 투과된 빛을 측정하기 위한 전인 검출기;를 포함하여 구성하되, 시료 유입부와 시료 유출부를 통하는 시료 용액은 셀 본체 내부에 형성한 "ㄹ"형 사각 유로를 거치면서 시료 용액을 광원에 의하여 측정하도록 하고 있어 신속하고도 정확한 전인 측정이 어려운 문제점이 지적된다.In addition, the total absorbance of the whole absorbance spectrometer through the total absorbance meter may be measured by a light source unit; A flow cell in which a sample inlet and a sample outlet are connected to both ends and light generated from the light source is transmitted; The sample solution passing through the sample inlet portion and the sample outlet portion is measured by a light source while passing through a square flow path formed inside the cell body, And it is pointed out that it is difficult to measure the whole person quickly and accurately.
즉, 상기 셀 본체 내부의 "ㄹ"형 시각 유로를 통하여 시료용액을 통과시키면서 광원에 의하여 시료 농도를 측정하는 경우에는 시료 용액 통과 시간을 지연 시키면서 측정이 가능하나, 사각 유로 내부 각각의 모서리를 통과하는 시료용액이 상기 모서리와 충돌하면서 거품이 발생하게 되므로 기포가 포함된 인산염으로 인하여 흡광도계의 흡수셀의 오염, 시료의 탁도 등에 의해 측정치에 오차가 발생하게 되므로 총인 측정 신뢰성이 크게 저하되어 측정 변별력이 낮아지는 문제점이 제기되고 있다.That is, when the sample concentration is measured by the light source while passing the sample solution through the "d" type visual flow path in the cell body, measurement can be made while delaying the sample solution passing time. However, Since the bubbles are generated due to the collision with the corners of the sample, the measurement error is caused by the contamination of the absorption cell of the absorbance meter and the turbidity of the sample due to phosphate contained in the bubbles, The problem is being raised.
[선행기술문헌][Prior Art Literature]
등록특허 제10-0840181호Patent No. 10-0840181
본 발명의 목적은 시료의 농도를 측정함에 있어 시료 중에 포함된 미세기포를 보다 확실하게 제거하여 효과적인 시료 농도측정이 가능하게 함과 동시에 전인 흡광도계를 구성하는 흡수 셀 구조를 변경시켜 신속하고도 보다 정밀하게 측정하게 하여 전인측정 변별력을 증진 시키도록함을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a method of measuring the concentration of a sample by more accurately removing minute bubbles contained in the sample to enable effective sample concentration measurement and to change the absorption cell structure constituting the whole absorbance meter, And to precisely measure it, so as to improve the discrimination ability of the whole measurement.
본 발명의 일 실시예에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치는 샘플시약(시료수 : sample)탱크, 인(P) 및 질소(N) 표준액(span) 탱크, 제로(zero: 증류수) 표준액 탱크 각각을 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 분해시약(decomp) 탱크 및 컨디셔너(conci) 탱크를 삼방 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 증류수(carrier) 탱크 및 배액(washer) 탱크를 삼방 솔레노이드 밸브를 통하여 연결한 송액 펌프와; 상기 송액 펌프 각각을 하나의 공급라인을 통하여 연결한 전처리용 사방 개폐밸브, 가열 분해부와; 상기 사방 개폐밸브에 연결한 삼방 솔레노이드 밸브에 드레인 탱크 및 탈기기를 포함하여 구성하고, 상기 탈기기와 연결된 전질소 흡광도계와; 상기 전질소 흡광도계와 연결 시킨 혼합기 유입구측에 몰리브덴산암모늄·황산 혼합시약 탱크 및 아스코르빈산 시약 탱크와; 혼합시약을 반응시키는 반응조; 및 전인 흡광도계를 포함하여 구성하는 것에 있어서, 상기 반응조와 전인 흡광도계 사이에 투명체의 버블 트랩관을 설치하고, 상기 전인 흡광도계의 흡수 셀 본체의 내부에 시료 유입부 및 시료 유출부와 연통시킨 "Z"형 지그재그 유로를 형성하여 구성하는 것을 특징으로 한다.The apparatus for measuring total nitrogen and total phosphorus according to an embodiment of the present invention includes a sample reagent tank, a phosphorus (P) and a nitrogen (N) standard tank, a zero (zero) A solenoid valve; A liquid supply pump connecting the decomposition reagent tank and the conditioner tank through a three-way solenoid valve; A liquid feed pump connecting a carrier tank and a washer tank through a three-way solenoid valve; A pretreatment four-way opening / closing valve, a heat decomposition unit, and a control unit. A total nitrogen absorbance meter including a drain tank and a deaerating device connected to the four-way solenoid valve connected to the deaerating device; An ammonium molybdate / sulfuric acid mixed reagent tank and an ascorbic acid reagent tank on the mixing inlet side connected to the total nitrogen absorbance meter; A reaction tank for reacting the mixed reagent; And a total absorbance meter, wherein a bubble trap tube of a transparent body is provided between the reaction tank and the absorption spectrophotometer, and the sample inlet and the sample outlet are communicated with each other in the absorption cell body of the absorption spectrophotometer And a "Z" type zigzag flow path is formed.
본 발명은 전질소, 전인 시료의 농도를 측정함에 있어 시료 중에 포함된 미세기포를 보다 확실하게 제거하여 측정 변별력 향상은 물론 흡광도계의 흡수 셀의 오염, 시료의 탁도 등에 의해 측정치에 오차를 줄임과 동시에 시료 농도 측정의 신뢰성을 향상 시킴과 동시에 전인 흡광도계를 구성하는 흡수 셀 구조를 변경시 신속하고도 보다 정밀하게 측정하게 하여 전인측정 변별력 및 신뢰성을 크게 증진시키도록 하는 효과를 가진다.In the present invention, when measuring the concentration of total nitrogen and total sample, it is possible to more reliably remove minute bubbles contained in the sample, thereby improving measurement discrimination power and reducing errors in measured values due to contamination of the absorption cell of the absorbance meter and turbidity of the sample At the same time, it has the effect of improving the reliability of the sample concentration measurement and at the same time, promptly and more precisely measuring the absorption cell structure constituting the absorption spectrophotometer, thereby greatly improving the whole measurement discriminating power and reliability.
이하 본 발명의 내용을 첨부된 도면을 참조로 하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 유로도 구성이다.
도 2는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 다른 실시예에 의한 일부 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 설치상태 사시도 이다.
도 4는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 설치 단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 광원부의 다른 실시예에 의한 정면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 전인 흡광도계의 흡수 셀의 사시도로서, (a)는 정면 사시도, (b)는 배면 사시도 이다.
도 7은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 전인 흡광도계 흡수 셀의 분해 사시도 이다.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전질소 자동 측정장치의 흡수 셀 단면도이다. 1 is a flow diagram of an apparatus for measuring total nitrogen and total phosphorus according to an embodiment of the present invention.
2 is a partial schematic view of another embodiment of the total nitrogen and total automatic measuring apparatus according to the present invention.
3 is a perspective view of a bubble trap tube installed in an automatic nitrogen and ozone measuring apparatus according to the present invention.
4 is a cross-sectional view of the bubble trap tube of the automatic nitrogen and ozone automatic measuring apparatus according to the present invention.
5 is a front view of another embodiment of the bubble trap tube light source of the total nitrogen and total automatic measurement apparatus according to the present invention.
FIG. 6 is a perspective view of an absorption cell of a total absorption spectrophotometer of an automatic nitrogen / nitrogen monochromator according to the present invention, wherein (a) is a front perspective view and (b) is a rear perspective view.
FIG. 7 is an exploded perspective view of a total absorption spectrophotometer absorption cell of the total nitrogen and total automatic measurement apparatus according to the present invention. FIG.
8 is a cross-sectional view of an absorption cell of an automatic nitrogen / nitrogen analyzer according to another embodiment of the present invention.
본 발명에서 제시한 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 유로도 구성도, 도 2는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 다른 실시예에 의한 일부 구성도, 도 3은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 설치상태 사시도, 도 4는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 설치 단면도, 도 5는 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 버블 트랩관 광원부의 다른 실시예에 의한 정면도, 도 6은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 전인 흡광도계의 흡수 셀의 사시도로서, (a)는 정면 사시도, (b)는 배면 사시도 이다.FIG. 1 is a flow diagram of a total nitrogen and ometer automatic measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic view of a part of a whole nitrogen and ometer automatic measuring apparatus according to another embodiment of the present invention FIG. 4 is a cross-sectional view of a bubble trap tube installed in a total nitrogen and total automatic measuring apparatus according to the present invention, and FIG. 5 is a cross- FIG. 6 is a perspective view of an absorption cell of the absorption spectrophotometer of the total nitrogen and osmometry apparatus according to the present invention, wherein (b) (a) is a front perspective view, and (b) is a rear perspective view.
도 7은 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치의 전인 흡광도계 흡수 셀의 분해 사시도, 도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 전질소 자동 측정장치의 흡수 셀 단면도이다. FIG. 7 is an exploded perspective view of a total absorption spectrophotometer absorption cell of the total nitrogen and total automatic measurement apparatus according to the present invention, and FIG. 8 is a sectional view of an absorption cell of the automatic nitrogen nitrogen measurement apparatus according to another embodiment of the present invention.
이하 본 발명을 제시한 도면을 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 전질소 및 전인 자동 측정 장치는 샘플시약(시료수 : sample)탱크(10), 인(P) 및 질소(N) 표준액(span) 탱크(20), 제로(zero: 증류수) 표준액 탱크(30) 각각을 솔레노이드 밸브(V1, V2, V3)를 통하여 연결한 송액 펌프(P1)와; 분해시약(decomp) 탱크(40) 및 컨디셔너(conci) 탱크(50)를 삼방 솔레노이드 밸브(V4)를 통하여 연결한 송액 펌프(P2)와; 증류수(carrier) 탱크(60) 및 배액(washer) 탱크(70)를 삼방 솔레노이드 밸브(V5)를 통하여 연결한 송액 펌프(P3)와; 상기 송액 펌프(P1)(P2)(P3) 각각을 하나의 공급라인(L1)을 통하여 연결한 전처리용 사방 개폐밸브(80), 가열 분해부(90)와; 상기 사방 개폐밸브(80)에 연결한 삼방 솔레노이드 밸브(V6)에 드레인 탱크(100) 및 탈기기(110) 포함하여 구성하고, 상기 탈기기(110)와 연결된 전질소 흡광도계(120)와; 상기 전질소 흡광도계(120)와 연결 시킨 혼합기(130) 유입구측에 몰리브덴산암모늄·황산 혼합시약탱크(140) 및 아스코르빈산 시약 탱크(150)와; 혼합시약을 반응시키는 반응조(160); 및 전인 흡광도계(170)를 포함하여 구성하는 것에 있어서, 상기 반응조(160)와 전인 흡광도계(170) 사이에 투명체의 버블 트랩관(180)을 설치하고, 상기 전인 흡광도계(170)의 흡수 셀(플로우 셀) 본체(170A)의 내부에 시료 유입부(170-1) 및 시료 유출부(170-2)와 연통시킨 "Z"형 지그재그 유로(170-3)를 형성하여 구성하는 것을 특징으로 한다.1, the total nitrogen and total automatic measuring apparatus according to the present invention includes a
상기에서, 투명체의 버블 트랩관(180)의 상부 에어 배출구(180A)에는 펌프(P6)를 설치하여 버블 트랩관(180) 내부의 혼합 시약에 포함된 버블, 즉 미세기포를 배출시키도록 구성할 수 있고, 또한 상기 탈기기(110) 대신에 도 2와 같이 상기 투명체의 버블 트랩관(180')을 설치하여 제공할 수 있으며, 상기 투명체의 버블 트랩관(180') 작동은 후술하는 바와 같이 상기 투명체의 버블 트랩관(180) 작동과 동일하므로 그 구체적인 설명은 이하 생략한다.The pump P6 is installed in the upper
그리고, 상기 투명체의 버블 트랩관(180)은 혼합 시약 유입구 및 유출구(180B)(180C)를 형성하되, 투명체의 버블 트랩관(180)의 상부는 큰 직경을 갖는 측정부(180-1)와; 하부는 작은 직경을 갖는 배출부(180-2)로 구분하여 형성하고, 상기 버블 트랩관(180)의 배출부(180-2) 상부 외측 둘레에 일체로 형성한 끼움환테(180-3)를 광원부(190)의 중앙 요입부(190A)에 끼워 고정 설치 구성할 수 있다.The
상기 끼움환테(180-3)가 광원부(190)의 중앙 요입부(190A)에 끼워 고정시키게 하므로서 광원부(190)의 양측 광원 조사부(190-1)와 광원 수광부(190-2) 사이의 중앙 요입부(190A)에 버블 트랩관(180)의 측정부(180-1) 하부 외측 둘레가 위치하게 하여 상기 측정부(180-1)의 내 하방에 체류하는 적은 양의 혼합시약을 광원부(190)에 의하여 측정 가능하게 할 수 있다. 도면 중 B는 고정 밴드이다.The fitting boss 180-3 is fitted and fixed in the
또한, 상기 광원부(190)의 요입부(190A)를 상부는 넓고 하부는 좁게 형성하여 광원부(190)의 양측 광원 조사부(190-1)와 광원 수광부(190-2) 사이의 중앙 요입부(190A)에 버블 트랩관(180)의 측정부(180-1) 하부 외측 둘레가 위치하게 하여 상기 측정부(180-1)의 내 하방에 체류하는 적은 양의 혼합시약을 광원부(190)에 의하여 측정 가능하게 할 수 있다.The
상기 광원부(190)는 일측에 광원 조사부(190-1)가 설치되고, 타측은 광원 수광부(190-2)를 설치하여 구성할 수 있으며, 상기 유입된 혼합 시약중에 포함된 미세기포를 상기 펌프(P6)의 작동에 의하여 배출시키도록 구성할 수 있다. 미세기포 제거는 혼합 시약에 포함된 미세기포가 많게 되면 혼합시약과 공기 혼합으로 인하여 희석량이 많아져 측정의 신뢰성이 저하될 수 있으므로 이를 해소하기 위한 수단으로, 혼합 시약에 공기가 포함되어 버블 트랩관(180)의 유입구(180B)로 유입되면 공기압에 의하여 혼합 시약이 내려가게 하여 측정부(180-1)의 내 하방에 모이면 이를 광원부(190)의 광원에 의하여 조사시켜 펌프(P6)를 작동시켜 상기 측정부(180-1) 내 상방의 공기를 배출시킴과 동시에 상기 측정부(180-1)의 내 하방에 모인 혼합 시료를 전인 흡광도계(170)로 보내게 함으로서 전인의 측정 신뢰성을 높일 수 있고, 이후 펌프(P6) 작동에 의하여 공기를 배출시키면 다시 혼합 시약의 수위가 올라가게 한 후 펌프(P6)의 작동을 정지하는 것을 반복적으로 수행하면서 측정이 이루어지게 한다.The
상기에서 탈기기(110) 대신에 버블 트랩관(180')을 사용할 경우에는 상기의 작동과 동일하게 작동되어 전질소 측정 신뢰성을 높일 수 있다.When the bubble trap pipe 180 'is used instead of the
특히, 전인 흡광도계(170)는 흡수셀 본체(170A) 양단에 설치한 광원 조사부 및 광원 수광부(170B)(170C)와; 흡수셀 본체(170A)의 경사진 혼합시료 유입부(170-1)와 경사진 혼합시료 유출부(170-2) 사이 내부에 형성한 "Z"형 지그재그 유로(170-3)와; 상기 흡수셀 본체(170A) 전, 후 각각에 광원 조사 구멍 및 광원 수광 구멍(170-4')(17-5'), (170-6')(170-7')이 형성된 고정부재(170-4)(170-5), 커버(170-6)(170-7) 내측 각각에 설치한 투광 유리(170-8)(170-9); 및 누유방지 패킹(170-10)(170-11)을 포함하여 구성하되, 상기 혼합 시료가 통과하는 "Z"형 지그재그 유로(170-3)는 상기 투광 유리(170-8)(170-9) 각각의 내측면과 연통 되도록 형성하여 구성할 수 있다.In particular, the
상기 구성에 의한 전인 흡광도계(170)는 버블 트랩관(180)에 의하여 미세기포가 제거된 혼합시료가 혼합시료 유입부(170-1)로 유입되면 "Z"형 지그재그 유로(170-3)를 통하여 혼합시료 배출부(170-2)로 배출되는 도중 "Z"형 지그재그 유로(170-3) 양단의 투광 유리(170-9)(170-8)에 면접 되면서 배출되어 상기 광원 조사부(170B)에서 조사된 광원이 조사 구멍 및 광원 수광 구멍(170-4')(17-5'), (170-6')(170-7')을 통하여 광원 수광부(170C)로 수광 되어 혼합시료 중 전인을 측정하게 됨과 동시에 "Z"형 지그재그 유로(170-3)을 통과하는 혼합시료는 혼합시료 배출부(1702)로 배출되는 것이다. 이때 "Z"형 지그재그 유로(170-3)를 통과하는 혼합시료는 "Z"형 지그재그 유로(170-3) 내부벽 모서리가 "ㄹ"형 유로보다 극히 적으므로 충돌에 의한 버블 현상을 배제하게 되어 측정하고자 하는 혼합시료가 혼탁 되거나 오염을 배제할 수 있게 되어 전인 측정의 변별력 향상은 물론 측정 신뢰성을 크게 향상시킴은 물론 신속하게 혼합시료가 통과되므로 되므로 "Z'형 지그재그 유로(170-3) 내부에 공기나 슬러지 등이 잔존하는 것을 방지할 수 있어 더더욱 시료의 전인 측정 신뢰성을 향상시킬 수 있게 되는 것이다.When the mixed sample from which fine bubbles have been removed by the
한편, 본 발명에 의한 전질소 및 전인 자동 측정 장치는 샘플시약 탱크(10) 및 분해시약 탱크(40)로 부터 샘플시약과 분해시약을 가열 분해부(90)로 공급한 다음 사방 개페밸브(80)를 폐쇄한 후 가열 분해 시켜 질산염, 인산염으로 분해 시킴과 동시에 냉각시킨 후 밸브(V6)을 통하여 탈기기(110)측으로 공급하여 시료 중에 포함된 공기를 배출하면서 전질소 흡광도계(120)에 의하여 전질소를 측정하도록 하게 되는데, 이때 샘플시약과 분해시약의 공급라인(L1) 내부에는 이물질로 인하여 오염될 염려가 있으므로 측정하고자 하는 전질소 및 전인 측정을 위하여 공급라인(L1) 내부 세정을 위한 전처리를 필요로 한다. 이를 위하여 본 발명은 사방 개폐밸브(80)를 개방 시킨 후 증류수 탱크(60)로 부터 증류수를 펌프(P3)에 의하여 상기 공급라인(L1) 내부로 공급하게 한 후 밸브(V6)를 통하여 드레인 탱크(100)로 배액시켜 상기 공급라인(L1) 내부를 세정하게 할 수 있다.The apparatus for measuring total nitrogen and total phosphorus according to the present invention supplies the sample reagent and the decomposition reagent from the
이와 같이 공급라인(L1) 내부를 세정 한 후 상기와 같이 샘플시약과 분해시약을 가열 분해하여 전질소를 측정하게 하는 것이며, 상기 전질소 흡광도계(120)의 구성 및 작용은 이미 알려진 것으로 그 구체적인 설명은 생략한다.After the inside of the feed line (L1) is cleaned as described above, the sample reagent and the decomposition reagent are heated and decomposed as described above to measure total nitrogen. The structure and action of the total nitrogen absorbance meter (120) The description is omitted.
이후 전질소를 측정한 다음 시약은 몰리브덴산암모늄·황산 혼합시약 탱크(140) 및 아스코르빈산 시약 탱크(150)로 공급되는 시약을 혼합기(130)에서 혼합시켜 반응조(160)측으로 공급하여 상기 혼합된 혼합시약을 반응시켜 변색되게 한 후 상술한 버블 트랩관(180)측으로 공급하여 전인 흡광도계(170)에 의하여 전인 측정이 이루어지는 것으로, 상기 설명의 구체적인 내용은 본 출원인이 선출원하여 등록 받은 등록특허 제10-0840181호와 동일하므로 그 구체적인 설명은 생략한다.The reagent supplied to the ammonium molybdate / sulfuric acid
아래 특허청구범위에 기재된 본 발명의 균등 범위의 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims and their equivalents. have.
10 : 샘플시약 탱크 20 : 인, 질소 표준액 탱크
30 : 제로 표준액 탱크 V1 ~ V6 : 솔레노이드 밸브
P1 ~ P6 : 펌프 40 : 분해시약 탱크
50 : 컨디셔너 탱크 60 : 증류수 탱크
70 : 배액 탱크 80 : 사방 개폐밸브
90 : 가열 분해부 100 : 드레인 탱크
110 : 탈기기 120 : 전질소 흡광도계
130 : 혼합기 L1 : 공급라인
160 : 반응조 170 : 전인 흡광도계
170A : 흡수 셀 본체 170B, 170C : 광원 조사부 및 수광부
170-1, 170-2 : 혼합시료 유입부 및 유출부
170-3 : "Z"형 지그재그 유로
170-4', 17-5', 170-6', 17-7' : 광원 조사 및 수광 구멍
170-4, 17-5 : 고정부재 170-6, 170-7 : 커버
170-8, 170-9 : 투광유리 170-10, 170-11 : 뉴유방지 패킹
180, 180' : 버블 트랩관 180A : 에어 배출구
180B, 180C : 혼합시약 유입구 및 유출구
180-1 : 측정부 180-2 : 배출부
180-3 : 끼움환테 190 : 광원부
190A : 중앙 요입부 190-1 : 광원 조사부
190-2 : 광원 수광부 B : 고정밴드10: sample reagent tank 20: phosphorus, nitrogen standard solution tank
30: Zero standard liquid tank V1 to V6: Solenoid valve
P1 to P6: pump 40: decomposition reagent tank
50: Conditioner tank 60: Distilled water tank
70: Drain tank 80: Four-way opening / closing valve
90: thermal decomposition unit 100: drain tank
110: deaerator 120: total nitrogen absorbance meter
130: mixer L1: supply line
160: Reaction bath 170: Total absorbance
170A: Absorbing cell
170-1, 170-2: mixed sample inlet and outlet
170-3: "Z" type zigzag flow
170-4 ', 17-5', 170-6 ', and 17-7': Light source irradiation and light receiving hole
170-4, 17-5: fixing member 170-6, 170-7: cover
170-8, 170-9: Floodlight glass 170-10, 170-11: NEWYU preventive packing
180, 180 ':
180B, 180C: mixing reagent inlet and outlet
180-1: Measuring unit 180-2:
180-3: Interval 190: Light source
190A: central incidence part 190-1: light source inspection part
190-2: Light-receiving unit B: Fixed band
Claims (2)
분해시약 탱크(40) 및 컨디셔너 탱크(50)를 삼방 솔레노이드 밸브(V4)를 통하여 연결한 송액 펌프(P2)와;
증류수 탱크(60) 및 배액 탱크(70)를 삼방 솔레노이드 밸브(V5)를 통하여 연결한 송액 펌프(P3)와;
상기 송액 펌프(P1)(P2)(P3) 각각을 하나의 공급라인(L1)을 통하여 연결한 전처리용 사방 개폐밸브(80), 가열 분해부(90)와;
상기 사방 개폐밸브(80)에 연결한 삼방 솔레노이드 밸브(V6)에 드레인 탱크(100) 및 탈기기(110)를 포함하여 구성하고,
상기 탈기기(110)와 연결된 전질소 흡광도계(120)와;
상기 전질소 흡광도계(120)와 연결 시킨 혼합기(130) 유입구측에 몰리브덴산암모늄·황산 혼합시약탱크(140) 및 아스코르빈산 시약 탱크(150)와;
혼합시약을 반응시키는 반응조(160);
흡수 셀 본체(170A)의 내부에 시료 유입부(170-1) 및 시료 유출부(170-2)와 연통시킨 "Z"형 지그재그 유로(170-3)를 형성한 전인 흡광도계(170); 및
상기 반응조(160)와 전인 흡광도계(170) 사이에 설치된 투명체의 버블 트랩관(180)을 포함하고,
상기 버블 트랩관(180)은 혼합 시약 유입구 및 유출구(180B)(180C)를 형성하되, 상기 버블 트랩관(180)의 상부는 큰 직경을 갖는 측정부(180-1)와; 하부는 작은 직경을 갖는 배출부(180-2)로 구분하여 형성하고, 상기 버블 트랩관(180)의 배출부(180-2) 상부 외측 둘레에 일체로 형성한 끼움환테(180-3)를 광원부(190)의 중앙 요입부(190A)에 끼워 고정 설치시키되,
상기 끼움환테(180-3)가 광원부(190)의 중앙 요입부(190A)에 끼워 고정되도록 하여 상기 광원부(190)의 양측 광원 조사부(190-1)와 광원 수광부(190-2) 사이의 중앙 요입부(190A)에 상기 버블 트랩관(180)의 측정부(180-1) 하부 외측 둘레가 위치하게 하여 상기 측정부(180-1) 내의 하방에 체류하는 적은 양의 혼합시약을 상기 광원부(190)에 의하여 측정 가능하도록 하는 것을 특징으로 하는 전질소 및 전인 자동 측정 장치.A liquid feed pump P1 connecting the sample reagent tank 10, phosphorus (P), nitrogen (N) standard liquid tank 20 and zero standard liquid tank 30 via solenoid valves V1, V2 and V3;
A liquid feed pump P2 connecting the decomposition reagent tank 40 and the conditioner tank 50 via a three-way solenoid valve V4;
A liquid feed pump P3 connecting the distilled water tank 60 and the liquid draining tank 70 via a three-way solenoid valve V5;
A pre-treatment four-way opening / closing valve 80 and a heat decomposition unit 90 connected to the feed pumps P1, P2, and P3 through a single feed line L1;
A three-way solenoid valve V6 connected to the four-way valve 80 includes a drain tank 100 and a deaerator 110,
A total nitrogen absorbance meter 120 connected to the deaerator 110;
An ammonium molybdate / sulfuric acid mixed reagent tank 140 and an ascorbic acid reagent tank 150 on the inlet side of the mixer 130 connected to the total nitrogen absorbance meter 120;
A reaction tank 160 for reacting the mixed reagent;
Absorbance meter 170 having a "Z" -shaped zigzag flow passage 170-3 formed in the absorption cell main body 170A in communication with the sample inlet 170-1 and the sample outlet 170-2; And
And a transparent bubble trap tube (180) provided between the reaction tank (160) and the total absorbance meter (170)
The bubble trap tube 180 forms a mixing reagent inlet and an outlet 180B. The upper portion of the bubble trap tube 180 has a large diameter measuring part 180-1. The lower portion of the bubble trap tube 180 is divided into a discharge portion 180-2 having a small diameter and a fitting bore 180-3 formed integrally on the outer periphery of the discharge portion 180-2 of the bubble trap tube 180 Is fitted and fixed to the central recessed part (190A) of the light source part (190)
The centering between the both light source irradiating units 190-1 and 190-2 of the light source unit 190 by fixing the fitting shunt 180-3 to the central incision 190A of the light source unit 190, A small amount of the mixing reagent staying below the measuring unit 180-1 with the lower outer circumference of the measuring unit 180-1 of the bubble trap tube 180 positioned in the concave unit 190A is inserted into the light source unit 190) for measuring the total nitrogen and the total phosphorus.
The absorbance meter (170) according to claim 1, wherein the total absorbance meter (170) comprises a light source irradiating unit and light source light receiving units (170B) and (170C) provided at both ends of the absorption cell main body (170A); A "Z" -shaped zigzag flow path 170-3 formed inside the absorbing cell main body 170A inside the inclined mixed sample inlet portion 170-1 and the inclined mixed sample outlet portion 170-2; The fixing member 170 (170 - 7 ') having the light source irradiation holes and the light source light receiving holes 170 - 4', 17 - 5 ' -4) 170-5 and the cover 170-6 (170-7), respectively; And a leak preventive packing 170-10 (170-11), wherein a "Z" -shaped zigzag flow passage 170-3 through which the mixed sample passes is formed by the light transmitting glass 170-8 (170-9 And the inner surface of each of the first and second exhaust manifolds.
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|---|---|---|---|
| KR1020170049853A KR101754557B1 (en) | 2017-04-18 | 2017-04-18 | Absorptiometer of Automated Apparatus for Detecting Total Nitrogen and Total Phosphorus with Absorption Cell |
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|---|---|
| KR101754557B1 true KR101754557B1 (en) | 2017-07-06 |
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| KR1020170049853A KR101754557B1 (en) | 2017-04-18 | 2017-04-18 | Absorptiometer of Automated Apparatus for Detecting Total Nitrogen and Total Phosphorus with Absorption Cell |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102365746B1 (en) * | 2021-07-27 | 2022-02-23 | (주)세미로드 | Absorbance measuring apparatus |
| CN116381153A (en) * | 2023-04-11 | 2023-07-04 | 安徽华西稀有金属材料有限公司 | Method and device for detecting pH value of molybdenum concentrate by continuously adding ammonia through oxygen pressure ammonia leaching |
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| KR100840181B1 (en) * | 2008-03-03 | 2008-06-23 | 주식회사 동일그린시스 | Apparatus and method for automatic detecting total nitrogen and total phosphorus |
| JP6019496B2 (en) * | 2012-12-25 | 2016-11-02 | 国立研究開発法人海洋研究開発機構 | Carbon dioxide partial pressure measuring device and cell unit for carbon dioxide partial pressure measuring device |
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2017
- 2017-04-18 KR KR1020170049853A patent/KR101754557B1/en active IP Right Grant
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |