KR101746583B1 - 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법 - Google Patents

버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101746583B1
KR101746583B1 KR1020160012103A KR20160012103A KR101746583B1 KR 101746583 B1 KR101746583 B1 KR 101746583B1 KR 1020160012103 A KR1020160012103 A KR 1020160012103A KR 20160012103 A KR20160012103 A KR 20160012103A KR 101746583 B1 KR101746583 B1 KR 101746583B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fiber
drying
maleic anhydride
impregnating
lignin
Prior art date
Application number
KR1020160012103A
Other languages
English (en)
Inventor
윤나경
전성완
여인웅
홍채환
Original Assignee
현대자동차주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대자동차주식회사 filed Critical 현대자동차주식회사
Priority to KR1020160012103A priority Critical patent/KR101746583B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101746583B1 publication Critical patent/KR101746583B1/ko

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D02YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02JFINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
    • D02J1/00Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
    • D02J1/18Separating or spreading
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06BTREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B15/00Removing liquids, gases or vapours from textile materials in association with treatment of the materials by liquids, gases or vapours
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06BTREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B3/00Passing of textile materials through liquids, gases or vapours to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing, impregnating
    • D06B3/04Passing of textile materials through liquids, gases or vapours to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing, impregnating of yarns, threads or filaments
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06BTREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B7/00Mercerising, e.g. lustring by mercerising
    • D06B7/04Mercerising, e.g. lustring by mercerising of yarns, threads or filaments
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2201/00Cellulose-based fibres, e.g. vegetable fibres
    • D10B2201/20Cellulose-derived artificial fibres
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00Physical properties
    • D10B2401/12Physical properties biodegradable
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2505/00Industrial
    • D10B2505/02Reinforcing materials; Prepregs
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2505/00Industrial
    • D10B2505/12Vehicles

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

본 발명은 셀룰로우스 파이버 제조방법에 관한 것으로서, 버개스를 이용하여 셀룰로우스를 제조하는 것에 의하여 파이버의 물성이 향상될 뿐만 아니라 산업용도에 이용되는 파이버를 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명에 의하면, 버개스가 건조되어 수분의 함량이 10 중량% 미만으로 가공되는 가공단계; 상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계; 상기 크루드 파이버을 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계; 및 상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계;를 포함하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법을 제공한다.

Description

버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법{The method of manufacturing cellulose fiber with bagasse}
본 발명은 셀룰로우스 파이버 제조방법에 관한 것으로서, 버개스를 이용하여 셀룰로우스를 제조하는 것에 의하여 파이버의 물성이 향상될 뿐만 아니라 산업용도에 이용되는 파이버를 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
산업과 경제가 발전함에 따라 일회용 플라스틱 용기, 합성수지 필름 등 플라스틱으로 만든 다양한 제품의 이용이 계속 증가하고 있다. 그러나, 기존 플라스틱은 쉽게 산화되거나 분해되지 않는 합성수지로써 내구성은 우월하나 환경문제를 유발시키는 단점이 있었다. 더욱 구체적으로 살펴보면, 합성수지를 이용하여 성형한 플라스틱을 매립하면 제품특성상 땅이 굳어져서 토양오염을 일으키고, 상기 플라스틱을 소각하는 경우 여러 유해가스가 발생하여 대기오염을 일으킬 뿐만 아니라 인체에 해로운 영향을 미치는 단점이 존재하였다. 또한 플라스틱원료의 주요 공급원인 석유는 시간이 경과될수록 점차 고갈되고 있는 상황이다.
이를 해결하기 위한 방법으로 식물자원을 활용한 바이오 화학산업이 대두되어 친환경 플라스틱 및 생분해성 플라스틱이 현재 활발하게 연구되고 있다. 생분해성 플라스틱은 사용하는 원료에 따라 천연계고분자, 화학합성분자, 미생물생산고분자, 천연계 고분자와 화학합성고분자의 혼용 등 크게 4가지로 형태로 분류할 수 있다.
보다 구체적으로 살펴보면, 천연계 고분자는 곡물에서 추출되는 전분, 곡물의 잎이나 갈대 등에서 유래되는 셀룰로오스, 게 새우 등의 껍질에서 유래되는 키토산 등을 활용하여 제조한 플라스틱으로, 가격이 상대적으로 저렴하나 그 고유 특성으로 인해 플라스틱 가공성이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, 화학 합성고분자는 발효기술로 만들어진 아미노산 등의 원료를 중합공정을 통하여 제조한 플라스틱으로 폴리유산이 대표적이나, 상대적으로 단가가 비싸다는 단점이 있었다. 추가적으로, 천연계 고분자와 화학합성고분자의 혼합형은 천연섬유와 같은 천연물과 올레핀 등의 기존수지를 혼련하여 생산하는 형태로 공정도 비교적 간단하고 원가가 기존대비 경쟁력이 있어서 많이 선호되고 있다.
종래기술은 펄프섬유 파우더, 전분 등 천연고분자계 생분해성 소재로 된 용기 내부에 천연고분자계 생분해성소재, 아크릴레이트 공중합체, 용매로 구성된 코팅제를 코팅하거나 왕겨 및 쌀겨를 함유한 생분해성, 광분해성 바이오필름을 제조하는 방법으로 문제점들의 해결하려 노력해왔다. 그러나 종래기술은 수분차단과 부패방지기술에 주안점을 두었으며, 왕겨나 쌀겨라는 특정천연물 이외에는 적용할 수 없는 소재의 한계가 있었다.
다른 종래기술에서는 목분, 열가소성 수지 및 무수말레산 변성 폴리머를 상용화재로 사용한 복합재 등이 있었다. 그러나 상기 종래기술은 고분자를 유기용매에 용해한 용액을 목분과 혼합한 후, 혼합물로부터 유기용매를 제거하는 방법을 채택하여, 인체에 이롭지 않은 유기용매를 사용하여야 하므로 이를 건조하는 공정이 추가되며, 유기용매에 녹지 않는 고분자의 사용에는 제한되는 문제점이 있었다. 나아가, 저가 식물계 폐기물을 복합재 보강재로 사용하고자 하는 다양한 시도가 있어왔으나 고품질을 요구하는 자동차 부품에 적용하기에는 미흡한 수준이다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 복합재 압출 제조과정의 안정성 및 균일성을 제공하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명에 의하면, 버개스가 건조되어 수분의 함량이 5 ~ 10 중량%로 가공되는 가공단계; 상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계; 상기 크루드 파이버를 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계; 및 상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계;를 포함하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 가공단계는 버개스를 50℃ ~ 90℃의 온도에서 건조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 가공단계는 진공 감압조건으로 건조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 가공단계는 4 시간 ~ 5시간 동안 건조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 확장단계는 9 ~ 13 bar의 압력 조건인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 확장단계는 체류 시간 5 ~ 15 분인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 머서화단계의 염기성 물질이 5 ~ 10중량%의 수산화나트륨 용액인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 머서화단계는 염기성 물질 투입 후 60 ~ 90℃의 온도 조건에서 0.5 ~ 1 시간 체류되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 함침·건조단계는 상기 리그닌 제거된 섬유질의 중량(kg)과 상기 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질의 부피(L)의 혼합 비율이 1:4 ~ 1:8인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 함침·건조 단계는 함침 후 70℃ ~ 90℃의 온도에서 감압 건조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 함침·건조 단계는 상기 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질이 물 용매상에 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌이 28.0 ~ 31.0 중량 % 함유된 것이 바람직하다.
본 발명의 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법에 의하면, 버개스를 증기폭쇄 방식으로 구조의 해체 후 리그닌 제거, 표면처리 및 함침 공정을 통하여 높은 수준의 섬유소 물성을 확보할 수 있게 되어 추후 바이오 플라스틱을 제조에 활용이 가능하게 할 뿐만 아니라, 복합재 압출 제조 과정의 안정성 및 균일성을 제공하게 되어 산업적으로 활용도가 매우 높은 기술을 제공하는 효과가 있다.
도1은 본 발명의 일실시예에 따른 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법의 순서도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 사탕수수 찌꺼기 즉, 버개스(bagasse)를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법에 관한 것으로서, 버개스를 물리, 화학적으로 처리하여 섬유화 제조하는 공정을 제시하는 것이며, 본 발명에 의한 셀룰로우스 파이버 제품은 물성이 균일하여 다양한 산업 용도로 적용할 수 있는 장점이 있다. 또한 버려지는 자원을 재활용하여 환경오염을 방지할 뿐 아니라 산업적 또는 경제적으로 이익을 창출하는 효과를 제공한다.
도1은 본 발명의 일실시예에 따른 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법의 순서도이다. 본 발명의 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법을 구체적으로 살펴보면, 버개스가 건조되어 수분의 함량이 10 중량% 미만으로 가공되는 가공단계(S11); 상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계(S13); 상기 크루드 파이버를 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계(S15); 및 상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계(S17);를 포함한다.
나아가, 도 1을 참조하면, 먼저 버개스의 습기를 제거하여 기준 수분량 이하로 진공 건조한다. 상기 가공단계(S11)는 진공감압조건으로 4 시간 ~ 5시간 동안 수분함량 5 ~ 10 중량% 이하가 되도록 50℃ ~ 90℃의 온도에서 건조시킨다. 보다 구체적으로, 수분 함량이 5 중량% 미만이거나 10 중량% 초과되는 경우 후속 단계인 확장단계(S13)의 효율성이 저하되며 섬유질의 물성파괴가 초래되는 문제점이 있다.
또한, 상기 확장단계(S13)는 크루드 파이버가 제조되며 상기 확장단계의 조건은 9 ~ 13 bar의 압력 조건으로 체류 시간 5 ~ 15 분인 것이 바람직하다. 만일 압력이 9 bar 미만이거나 13 bar을 초과하는 경우 또는 체류 시간이 5분 미만이거나 15 분을 초과하는 경우 섬유질의 물성파괴가 초래되며 경제성 및 효율성이 저하되는 문제점이 있다.
이후 상기 머서화단계(S15)는 5 ~ 10 중량%의 수산화나트륨과 같은 염기성 물질을 사용하여 상기 확장단계(S13)를 거친버개스 즉, 크루드 파이버와 섞고 교반한다. 상기 머서화단계(S15)는 60℃ ~ 90℃의 온도에서 0.5시간 ~ 1시간 교반하는 방법으로 처리 후 고체상 부분을 필터링하여 회수하면 상기 리그닌이 제거된 섬유질이 제조된다. 상기 머서화단계(S15)는 60℃ ~ 90℃의 온도에서 0.5시간 ~ 1시간인 것이 바람직하며, 만일 처리 온도가 60℃미만이거나 90℃를 초과하는 경우 또는 처리온도가 0.5시간 미만이거나 1시간을 초과하는 경우 경제성 및 효율성이 저하되는 문제점이 있다.
더불어, 상기 함침·건조단계(S17)에서는 먼저 상기 머서화단계(S15)를 거친버개스 즉, 상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침을 시킨다. 이 방법은 이후 복합재 제조과정에서 매트릭스 레진들과의 계면 접착력을 향상시키기 위한 처리 작업이다. 상기 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질은 물 용매상에 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌이 28.0 ~ 31.0 중량 % 함유된 것을 특징으로 한다. 상기 리그닌이 제거된 섬유질의 중량(kg)과상기 용액 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질의 부피(L)의 혼합 비율은 1:4 ~ 1:8 인 조건으로 함침 후 온도 70℃ ~ 90℃ 조건에서 감압 건조시키는 것이 바람직하다. 만일 상기 혼합 비율이 1:4 미만이거나 1:8를 초과하는 경우 또는 상기 건조 온도가 70℃ 미만이거나 90℃를 초과하는 경우 균일하지 않은 함침과 이에 따른 최종 복합재의 물성 편차가 발생하는 문제점이 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
하기의 표1은 본 발명의 실시예1내지3과 종래기술의 비교예1내지4의 제조방법의 조건을 비교한 표이다. 상기 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질(용액)은 ㈜롯데케미칼에서 제조된 것으로 GWD1901제품을 이용하여 실시하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
가공단계의 건조온도 50℃ 50℃ 50℃ 50℃ 50℃ 50℃ 50℃
확장단계의 압력 및 체류시간 9 bar /
5 분
10 bar /
5 분
11 bar /
5 분
처리 안함 9 bar /
5 분
9 bar/
5 분
9 bar/
5 분
머서화단계의 염기성 물질, 온도 및 체류시간 5 중량% 수산화나트륨용액 /
60℃ /
0.5 시간
5 중량% 수산화나트륨용액 /
60℃ /
1 시간
5 중량% 수산화나트륨용액 /
60℃ /
1 시간
처리 안함 처리 안함 5 중량% 수산화나트륨용액 /
60℃ /
0.5 시간
5 중량% 수산화나트륨용액 /
60℃ /
0.5 시간
함침·건조단계의 상기 리그닌 제거된 섬유질의 중량(kg)과 상기 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질(용액)의 부피(L)의 혼합 비율 1:4 1:5 1:6 처리 안함 처리 안함 처리
안함
1:1
버개스를 50℃의 온도에서 건조시켜 얻은 물질을 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 9 bar 조건에서 체류 시간 5 분 후 고체상 물질을 회수한다. 이후 상기 처리된 버개스를 5 중량% 수산화나트륨 용액에 투입 후 온도 60℃ 조건에서 0.5 시간 체류 시킨다. 그 후, 상기 리그닌이 제거된 섬유질의 중량과 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질(용액)의 부피의 혼합 비율이 1:4 비율로 혼합하여 함침 및 건조시켰다.
상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 처리하되, 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 10 bar 조건에서 체류시키고, 이후 5 중량% 수산화나트륨 용액에 투입 후 온도 60℃ 조건에서 1 시간 체류 시킨다. 그 후 상기 리그닌이 제거된 섬유질의 중량과 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질(용액)의 부피의 혼합 비율이 1:5 비율로 혼합하여 함침 및 건조시켰다. 공정 조건은 상기 실시예1 과 동일하다
상기 실시예1 과 동일한 방법으로 처리하되, 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 11 bar 조건에서 체류시키고, 이후 5 중량% 수산화나트륨 용액에 투입 후 온도 60℃ 조건에서 1 시간 체류 시킨다. 그 후 상기 리그닌이 제거된 섬유질의 중량과 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질(용액)의 부피의 혼합 비율이 1:6 비율로 혼합하여 함침 및 건조시켰다. 공정 조건은 상기 실시예1 과 동일하다.
[비교예 1]
버개스를 50℃의 온도에서 가공단계(S11)를 거쳐 건조시켜 얻은 물질을 수득 후 후속 공정처리는 하지 않았다.
[비교예 2]
버개스를 50℃의 온도에서 가공단계(S11)를 거쳐 건조시켜 얻은 물질을 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 9 bar 조건에서 체류 시간 5 분 후 고체상 물질(크루드 파이버)을 회수하였다(확장단계 ; S13). 후속 공정처리는 하지 않았다.
[비교예 3]
버개스를 50℃의 온도에서 가공단계(S11)를 거쳐 건조시켜 얻은 물질을 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 9 bar 조건에서 체류 시간 5 분 후 고체상 물질을 회수하였다(확장단계 ; S13). 이후 5 중량% 수산화나트륨 용액에 투입 후 온도 60℃ 조건에서 0.5 시간 체류 시킨 후 수득물(리그닌이 제거된 섬유질)을 회수하였다(머서화단계 ; S15). 후속 공정처리는 하지 않았다.
[비교예 4]
버개스를 50℃의 온도에서 건조시켜 얻은 물질을 증기폭쇄 장치에 투입하여 압력 9 bar 조건에서 체류 시간 5 분 후 고체상 물질을 회수하였다(확장단계 ; S13). 이후 5 중량% 수산화나트륨 용액에 투입 후 온도 60℃ 조건에서 0.5 시간 체류 후 수득물을 회수하였으며(머서화단계 ; S15), 상기 수득물의 중량과 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질의 부피의 혼합비율이 1:1 비율로 혼합하여 함침 및 건조시켰다(함침·건조단계 ; S17).
상기와 같은 조건으로 실시한 후, 본 발명의 실시예1 내지 3 및 종래기술의 비교예 1내지 4의 최종수득물의 외관 평가 및 친유성 평가를 하였으면 하기의 표2는 그 결과를 나타낸 표이다. 상기 외관 평가는 상기 본 발명의 실시예 1 ~ 3 및 종래기술의 비교예 1 ~ 4 의 조건에서 제조한 시료를 편광현미경 및 투과전자현미경으로 외관 형태 및 사이즈를 측정하였다. 또한, 상기 친유성 평가는 상기 본 발명의 실시예 1 ~ 3 및 종래기술의 비교예 1 ~ 4 의 조건에서 제조한 시료에 액적을 떨어뜨려서 물방울의 형태를 보고 판단하였다.
구분 최종 수득물의 물성
외관 친유성 섬유소 사이즈
실시예1 양호 친유성 균일
실시예2 양호 친유성 균일
실시예3 양호 친유성 균일
비교예1 거친 표면 상태 친수성 5 mm 이상
비교예2 거친 표면 상태 친수성 1 mm 이상
비교예3 거친 표면 상태 친수성 700 um 이상
비교예4 거친 표면 상태 친수성 및 친유성 혼재 300 um 이상
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 버개스가 건조되어 수분의 함량이 10 중량% 미만으로 가공되는 가공단계(S11); 상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계(S13); 상기 크루드 파이버를 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계(S15); 및 상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계(S17);를 거친 최종 수득물은 섬유소의 사이즈가 균일하며, 친유성이 높아져서 산업적으로 보강재로 사용이 가능한 우수한 값을 나타냄을 확인할 수 있다. 보다 구체적으로 살펴보면, 본 발명의 실시예 1내지 3은 최종 수득물의 외관이 모두 양호한 반면 종래기술의 비교예 1내지 4의 최종 수득물 외관은 모두 거친 상태임을 확인할 수 있다. 더불어, 본 발명의 실시예 1내지 3은 최종 수득물은 모두 친유성인 반면 종래기술의 비교예 1내지 4의 최종 수득물은 모두 친수성의 성질을 갖는 것을 확인할 수 있다. 나아가, 본 발명의 실시예 1내지 3은 최종 수득물의 섬유소는 모두 균일한 반면 종래기술의 비교예 1의 최종 수득물의 섬유소는 5mm이상, 비교예 2는 1mm이상, 비교예 3은 700μm이상 그리고 비교예 4는 300μm이상인 것을 확인할 수 있다
본 발명의 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법에 의하면, 버개스를 증기폭쇄 방식으로 구조의 해체 후 리그닌 제거, 표면처리 및 함침 공정을 통하여 높은 수준의 섬유소 물성을 확보할 수 있게 되어 추후 바이오 플라스틱을 제조에 활용이 가능하게 할 뿐만 아니라, 복합재 압출 제조 과정의 안정성 및 균일성을 제공하게 되어 산업적으로 활용도가 매우 높은 기술을 제공하는 효과가 있다.
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
S11 : 가공단계
S13 : 확장단계
S15 : 머서화단계
S17 : 함침·건조단계

Claims (11)

  1. 버개스가 건조되어 수분의 함량이 5 ~ 10 중량%로 가공되는 가공단계;
    상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계;
    상기 크루드 파이버를 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계; 및
    상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계;를 포함하며,
    상기 함침·건조단계는 상기 리그닌이 제거된 섬유질의 중량(kg)과 상기 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질의 부피(L)의 혼합 비율이 1:4 ~ 1:8인 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  2. 버개스가 건조되어 수분의 함량이 5 ~ 10 중량%로 가공되는 가공단계;
    상기 가공된 버개스를 증기폭쇄 장치에 투입해 버개스의 물질 구조의 간격이 확장되어 크루드 파이버가 제조되는 확장단계;
    상기 크루드 파이버를 염기성 물질에 투입하여 리그닌이 제거된 섬유질이 제조되는 머서화단계; 및
    상기 리그닌이 제거된 섬유질을 용액상 상태의 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질과 혼합하여 함침 및 건조되는 함침·건조단계;를 포함하며,
    상기 함침 및 건조 단계는 상기 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌 물질이 물 용매상에 무수말레익산이 그라프트된 폴리프로필렌이 28.0 ~ 31.0 중량 % 함유된 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가공단계는 버개스를 50℃ ~ 90℃의 온도에서 건조되는 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가공단계는 진공 감압조건으로 건조되는 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 가공단계는 4 시간 ~ 5시간 동안 건조되는 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 확장단계는 9 ~ 13 bar의 압력 조건인 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 확장단계는 체류 시간 5 ~ 15 분인 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 머서화단계의 염기성 물질이 5 ~ 10중량%의 수산화나트륨 용액인 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 머서화단계는 염기성 물질 투입 후 60 ~ 90℃의 온도 조건에서 0.5 ~ 1 시간 체류되는 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 함침 및 건조 단계는 함침 후 70℃ ~ 90℃의 온도에서 감압 건조되는 것을 특징으로 하는 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법.
  11. 삭제
KR1020160012103A 2016-02-01 2016-02-01 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법 KR101746583B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160012103A KR101746583B1 (ko) 2016-02-01 2016-02-01 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160012103A KR101746583B1 (ko) 2016-02-01 2016-02-01 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101746583B1 true KR101746583B1 (ko) 2017-06-13

Family

ID=59218764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160012103A KR101746583B1 (ko) 2016-02-01 2016-02-01 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101746583B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210064635A (ko) 2019-11-26 2021-06-03 현대자동차주식회사 셀룰로오스 나노섬유 필름 및 셀룰로오스 나노섬유 복합수지 필름의 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005187430A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Shikibo Ltd 爆砕天然植物繊維からなる消臭剤及び抗菌剤
JP2010018683A (ja) * 2008-07-09 2010-01-28 Univ Of Ryukyus 射出成形用バガス繊維強化ポリプロピレン樹脂材とその製造方法および成形品
JP2012012713A (ja) * 2010-06-29 2012-01-19 Oji Paper Co Ltd 微細繊維状セルロースの製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005187430A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Shikibo Ltd 爆砕天然植物繊維からなる消臭剤及び抗菌剤
JP2010018683A (ja) * 2008-07-09 2010-01-28 Univ Of Ryukyus 射出成形用バガス繊維強化ポリプロピレン樹脂材とその製造方法および成形品
JP2012012713A (ja) * 2010-06-29 2012-01-19 Oji Paper Co Ltd 微細繊維状セルロースの製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210064635A (ko) 2019-11-26 2021-06-03 현대자동차주식회사 셀룰로오스 나노섬유 필름 및 셀룰로오스 나노섬유 복합수지 필름의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mahmood et al. Ionic liquids assisted processing of renewable resources for the fabrication of biodegradable composite materials
Peng et al. Effects of lignin content on mechanical and thermal properties of polypropylene composites reinforced with micro particles of spray dried cellulose nanofibrils
Mahmood et al. Pretreatment of oil palm biomass with ionic liquids: a new approach for fabrication of green composite board
Trache et al. Microcrystalline cellulose: Isolation, characterization and bio-composites application—A review
Qian et al. Effect of hydrothermal pretreatment on the properties of moso bamboo particles reinforced polyvinyl chloride composites
Sun et al. Composite fibers spun directly from solutions of raw lignocellulosic biomass dissolved in ionic liquids
Aziz et al. Challenges associated with cellulose composite material: Facet engineering and prospective
US20100222460A1 (en) Cellulose/resin composite and process for producing same
Guiao et al. Reactive extrusion as a sustainable alternative for the processing and valorization of biomass components
CN104479267B (zh) 一种改性蔗渣-塑料复合材料及其制备方法和应用
Usmani et al. Biomass-based composites from different sources: Properties, characterization, and transforming biomass with ionic liquids
Jadhav et al. Production of green composites from various sustainable raw materials
Wang et al. Controlled assembly of lignocellulosic biomass components and properties of reformed materials
KR101755892B1 (ko) 목분을 이용한 바이오플라스틱 복합재 제조방법 및 이에 의해 제조된 바이오플라스틱 복합재
JP2018040083A (ja) リグノセルロースナノファイバーの製造方法
KR101746583B1 (ko) 버개스를 이용한 셀룰로우스 파이버 제조방법
Jagadeesan et al. Isolation and characterization of novel microcellulose from Sesamum indicum agro-industrial residual waste oil cake: conversion of biowaste to wealth approach
Islam et al. 3D Printable sustainable composites with thermally tunable properties entirely from corn-based products
Abdel-Hakim et al. Nanocellulose and its polymer composites: preparation, characterization, and applications
James et al. A review of nanocellulose modification and compatibility barrier for various applications
Saleh et al. Plastic films based on waste expanded polystyrene loaded with bagasse powder for packaging applications
CN104497471B (zh) 一种亚临界水挤出制备木塑复合材料的方法
Manenti et al. Comparison of some biocomposite board properties fabricated from lignocellulosic biomass before and after Ionic liquid pretreatment
KR101480809B1 (ko) 리그닌-폴리에스테르 수지 혼합 분말의 제조 방법 및 이에 따라 제조되는 리그닌-폴리에스테르 수지 혼합 분말
Elsayed et al. Characterization of plastic composite based on HIPS loaded with bagasse

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant