KR101737553B1 - 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리부틸렌테레프 탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로, 폴리부틸렌테레프탈레이즈 수지, 2종의 유리섬유가 혼합된 유리섬유 및 비닐계 공중합체를 포함하여, 기계적 강도 및 충격강도가 우수하고 대형사출물 및 박막성형품에 적용시 휨변형이 적은 특성을 나타낼 수 있는 폴리부틸렌테레프 탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 {Polybutylene Terephthalate Resin Composition}
본 발명은 자동차 및 전기전자기기와 같은 대형사출물과 박막성형품에 사용되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
통상 기계적 성질을 향상시키기 위해 폴리에스테르 조성물에 여러가지 강화제 및 첨가제를 보강하였으며, 또한 높은 기계적 강도 및 강성이 필요한 성형물에 사용될 경우 이 목적에 맞게 유리섬유 및 탄소섬유 등을 포함한 섬유상의 강화제를 사용하는 것이 주지되어 있는 사실이다
그러나, 섬유상 강화제를 사용할 경우 기계적 강도 및 강성을 갖기는 하지만 성형후 조성물의 이방성이 증가 하기 때문에 성형품의 변형, 즉, 휨(Warpage)이 발생하는 문제가 생긴다.
이러한 변형은 폴리에스테르 수지 즉 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같이 결정성이 높은 수지나 폴리에틸렌테레프탈레이트과 같이 결정형성이 늦어 성형후 결정화가 진행되는 동안 수반되는 수축으로 인해 많이 발생한다.
따라서, 높은 기계적 강도 및 강성 그리고 변형 최소화가 요구되는 정밀 부품에 사용되기에는 어려움이 있다.
이러한 결정성폴리머들의 치수 안정성을 개선하기 위해 PC(폴리카보네이트), ABS(아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌), ASA(아크릴로니트릴 스틸렌 아크릴레이트, 이하 ASA로 표기)등과 같은 비결정성 수지를 도입하여 치수 안정성의 개선을 이룰 수 있다
종래기술로서 일본특허 공개 소62-262612호에는 유리섬유로서 직사각형 형상의 단면을 갖는 비원형 단면 섬유를 이용하여 기계적 강도가 우수한 폴리부틸렌 테레프탈레이트수지 조성물이 개시되어 있으나, 인장강도 등의 물성 저하가 있었다
일본특허 출원 제1977-37042호 및 일본 공개특허 제1978-121843호에는 편상 충진제와 섬유상 강화제를 사용한 기술이 제안되어 있으나, 치수안정성은 많은 개선을 이루었지만, 강도 및 강성에 취약한 문제점이 있었다
그리고 일본특허 공개 평6-240132호에는 방향족 폴리아미드수지와 변성 폴리페닐렌수지를 이용한 보강 수지 관련된 기술이 있는데, 우수한 강도, 강성은 나타나지만 충격특성이 떨어지며, 또한 성형시에 가스가 많이 발생하기 때문에 양산특성 및 성형품에 악영향을 끼치는 문제가 있다.
또한 일본특허 공개 평7-309999, 일본특허 공개 2004-248487에 강화 유리섬유로서 편평한 단면을 가지는 유리섬유를 사용하는 것이 제안되고 있지만, 높은 기계적 강도, 높은 충격강도를 얻기 위해서 유리섬유의 충전량을 증량해야 하며, 이것에 의해 유동성이 현저히 저하되어 박막(아주얇은 판상 형태)성형품을 성형할 수 없다는 문제가 있었다
일본특허 공개 평 9-291204호에는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보 네이트 등의 비결정성 이종 폴리머를 배합하는 것이 제안되고 있으나 폴리카보네이트를 배합하는 방법에 있어서, 현저히 유동성이 저하됨과 동시에 충격강도가 저하되는 문제가 있어 박막(아주얇은 판상 형태)성형품에의 적용하기가 곤란한 문제가 있다.
이상과 같이 공지된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 중 휨변형이 적고, 고강도, 고충격을 나타내는 조성물은 유동성이 모자라므로, 박막(아주얇은 판상 형태)의 판상 성형품에의 사용은 매우 힘든 점이 있었다.
본 발명은 기계적 강도 및 충격강도가 우수하고 대형사출물 및 박막성형품에 적용시 휨변형이 적은 특성을 나타낼 수 있는 폴리부틸렌테레프 탈레이트 수지 조성물을 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 고유점도가 0.8~1.4 dl/g인 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지; 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여,단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 17~20㎛인 제1 유리섬유와 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 9~12㎛인 제2 유리섬유가 혼합된 유리섬유 30 내지 120 중량부; 비닐계 공중합체 20 내지 70 중량부를 포함하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 제공한다.
상기 구현예에 의한 제1 유리섬유와 제2 유리섬유의 혼합비(제1 유리섬유: 제2 유리섬유)는 20중량% : 80중량% 내지 90중량% : 10중량%인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 비닐계 공중합체는, 방향족 비닐 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제1 비닐계 단량체 55 내지 85중량%; 및 불포화 니트릴 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제2 비닐계 단량체 15내지 45중량%로 이루어진 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 상용화제, 염료, 무기물첨가제, 계면활성제, 커플링제, 가소제, 충격보강제, 안정제, 활제, 정전기 방전제, 내후제, 착색제, 충전제 및 자외선 차단제로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것일 수 있다
본 발명에 따른 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 치수안정성, 내열성, 기계적 강도가 우수한 물성을 가지므로, 자동차 및 전기전자용도의 대형 사출물에서 요구하는 고내열, 고강성, 치수안정성이 우수한 성형품의 재료 및 박막(아주얇은 판상 형태) 성형품에 적용가능하며, 각종 전자기기의 케이스 등에 적합하고 특히 스위치, 콘덴서, 커넥터, 코일보빈, 각종센서, 휴대단말, 기어부품 및 그들의 주변기기 또는 그 하우징, 샤시 등의 성형재료로 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 고유점도가 0.8~1.4 dl/g인 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지; 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여, 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 17~20㎛인 제1 유리섬유와 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 9~12㎛인 제2 유리섬유가 혼합된 유리섬유 30 내지 120 중량부; 비닐계 공중합체 20 내지 70 중량부를 포함하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리부틸렌테레프탈레이트(Polybutylene Terephthalate, PBT) 수지
PBT 수지는 수지 고유의 흡수율이 낮아 수분 흡습에 의한 치수변화가 적은 폴리에스터계 수지의 일종으로서, PBT 수지를 사용함으로써, 가공의 용이성, 빠른 결정화를 통한 사출 성형 공정의 효율성을 달성할 수 있다.
본 발명에 사용된 PBT 수지는 통상의 1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 단량체로 사용하여 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 통하여 축중합에 의해 제조될 수 있으며, 엔지니어링 플라스틱 소재에 요구되는 강성과 기타 물성을 만족시키기 위하여 그 고유점도는 0.8~1.4dl/g일 수 있다.
유리섬유
유리섬유는 휨변형이 적은 특성을 나타내기 위해서 굵기가 가는 유리섬유(제2 유리섬유)에 굵은 유리섬유(제1 유리섬유)를 혼합하여 사용할 수 있으며, 구체적으로는, PBT수지 100중량부에 대하여, 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 17~20㎛인 제1 유리섬유와 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 9~12㎛인 제2 유리섬유가 혼합된 유리섬유 30 내지 120 중량부가 PBT 수지 조성물에 포함될 수 있다. 상기 제1 유리섬유와 제2 유리섬유가 혼합된 유리섬유의 함량이 30 중량부 미만이면 휨변형 특성을 만족하지 않고, 기계적 강도와 충격강도가 낮으며, 120 중량부 초과이면 흐름성이 악화되어 대형사출물 성형이 불가능하게 되는 단점이 있다.
한편, 휨변형이 적은 특성을 나타내기 위해서는 특정 종횡비(aspect ratio)를 가지고, 서로 다른 단면 굵기를 가진 2종의 유리섬유를 혼합한 유리섬유를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 이때, 상기 종횡비는 유리섬유의 단면에서 가장 작은 직경에 대한 가장 긴 직경의 비율로 정한다.
제1 유리섬유 및 제2 유리섬유는 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만, 바람직하게는 1.0 ~ 1.3 일 수 있으며, 단면 종횡비가 1.5 이상이면 사출시 흐름성 저하로 표면특성이 나빠지는 문제점이 있을 수 있다. 또한, 그 단면 굵기가 제1 유리섬유는 17~20㎛이고, 제2 유리섬유는 9~12㎛로서, 이와 같이 규정된 서로 다른 굵기를 가지는 2종의 유리섬유를 사용함으로써, Warpage 특성이 개선 및 유리섬유 집속성을 구현할 수 있다.
이와 같은 제1 유리섬유와 제2 유리섬유는 그 혼합비가 90중량% : 10중량% 내지 20중량% : 80중량%인 것일 수 있다. 제1 유리섬유의 혼합량이 20중량% 미만이거나 제2 유리섬유의 혼합량이 80중량% 초과이면 Warpage가 개선이 안되는 문제가 있고, 제1 유리섬유의 혼합량이 90중량% 초과이거나 제2 유리섬유의 혼합량이 20중량% 미만이면 본 발명에서 요구되는 강도특성이 저하되는 문제가 있다.
비닐계 공중합체
본 발명에 따른 비닐계 공중합체는 그 함량이 20 내지 70 중량부, 바람직하게는 25 내지 50 중량부일 수 있으며, 비닐계 공중합체가 상기 함량으로 포함되는 경우 상용성이 우수하여 물성편차가 줄어들며, 우수한 내열, 내후 특성을 가질 수 있다.
방향족 비닐 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제1 비닐계 단량체 55 내지 85중량%; 및 불포화 니트릴 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제2 비닐계 단량체 15내지 45중량%로 이루어진 것일 수 있으며, 제1 비닐계 단량체와 제2 비닐계 단량체의 함량 역시 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물이 우수한 내열, 내후 특성을 가질 수 있도록 하는 함량 범위이다.
기타 첨가제
본 발명에 따른 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 상용화제, 염료, 무기물첨가제, 계면활성제, 커플링제, 가소제, 충격보강제, 안정제, 활제, 정전기 방전제, 내후제, 착색제, 충전제, 자외선 차단제 및 핵제로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 산화방지제는 페놀형, 포스파이트형, 티오에테르형, 또는 아민형일 수 있다
상기 이형제는 불소 함류 중합체, 실리콘 오일, 스테아린산 금속염, 몬탄산 금속염, 몬탄산 에스테르 왁스, 또는 폴리에틸렌 왁스일 수 있다.
상기 내후제는 벤조페논형 또는 아민형 내후제일 수 있다
상기 자외선 차단제는 산화티탄 또는 카본블랙일 수 있다
상기 핵제는 탈크 또는 클레이일 수 있다.
이하 본 발명의 상세한 실시예를 표기하였으며 실시예에 본 발명이 국한되지는 않는다.
[실시예 1]
220℃ ~ 270℃로 가열된 이축 압출기를 이용해 1차 원료 투입구로 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100중량부에 대하여 비닐계 공중합체 45 중량부, 내열제 이가녹스1010(시바가이지社) 0.2 중량부, 에틸렌-비스-스테아르아마이드 0.3중량부를 투입하고, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 100중량부에 대하여, 단면의 종횡비가 1이고 굵기 17㎛, 길이 3.5mm인 제1 유리섬유와 단면의 종횡비가 1이고, 굵기11㎛, 길이 3.5mm 제2 유리섬유를 포함하는 2종의 유리섬유를 혼합한 유리섬유(혼합 중량비는 50: 50) 72중량부를 사이드피더를 통해 압출기 끝단에 위치하는 3차 투입구로 투입하면서, 열용융 혼련공정을 통해 수지조성물을 제조한 다음, 110℃ 에서 5 시간 동안 제습형 건조기를 사용하여 건조한 후 240~265℃ 로 가열된 스크류식 사출기를 사용하여 ASTM 규격시편 및 휨변형 평가용 시험편을 제작, 물성 및 휨변형특성을 평가하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
그리고 본 실시예에서 사용된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 코오롱플라스틱의 SPESIN KP210을 사용 하였으며, 비닐계 공중합체는 바스프社의 ASA (아크릴로니트릴스티렌아크릴레이트)제품을 사용하였다, 그리고 2종의 유리섬유는 OCV社(길이 3.5mm) 제품을 사용하였다
[실시예 2 내지 실시예 3, 비교예 1 내지 비교예 5]
비닐계 공중합체 45 중량부, 대하여 단면의 종횡비가 1이고 굵기 17㎛, 길이 3.5mm인 제1 유리섬유와 단면의 종횡비가 1이고, 굵기 11㎛, 길이 3.5mm 인 제 2 유리섬유를 포함하는 2종의 유리섬유를 혼합한 유리섬유(혼합 중량비는 50:50)함량만을 변화시키고, 다른 조건 및 조성은 위의 실시예 1과 동일한 방법으로 표 1과 같이 실시하였다.
실시예 및 비교예를 상기에서 언급한 조건으로 동일하게 통상의 방법대로 실시한 후 아래의 평가방법에 의해 결과를 측정 하였다
(1) 굴곡탄성율 : ASTM D790에 의거하여 만능재료실험기를 이용하여 상온에서 측정하였다.
(2) IZOD 충격강도 : ASTM D256에 의거하여 1/4 아이조드(IZOD) 시편에 노치를 만들어 평가 하였다 .
(3) 휨(Warpage) 특성평가 : 가로 8”, 세로 8” 및 두께 1/16”의 평판 시험편을 사출하여 25℃, 50% 습도 조건하에서 24시간 방치한 후 휨을 측정하였다. 휨은 평판의 네꼭지점의 높이를 측정하여 평균에서부터 떨어진 정도를 평균값으로 계산하였다.
구분 조 성 (중량부)
A B C
실시예1 100 45 72
실시예2 100 25 40
실시예3 100 50 110
비교예1 100 15 80
비교예2 100 45 20
비교예3 100 45 125
비교예4 100 15 25
비교예5 100 75 125

A : 폴리부틸렌테레프탈레이트 (코오롱플라스틱社, KP210)
B : 비닐계 공중합체 (바스프社, ASA(아크릴로니트릴스티렌아크릴레이트))
C : 제1 유리섬유 및 제2 유리섬유를 포함하는 2종의 유리섬유가 50:50의 중량비로 혼합된 유리섬유(OCV社)
굴곡탄성율
(Kg/cm2)		 충격강도
(Kgcm/ cm)		 휨
(㎛)		 비고
실시예 1 79,000 7.0 30
실시예 2 65,000 6.0 45
실시예 3 106,500 8.8 <8
비교예 1 53,000 4.5 110
비교예 2 33,000 3.8 450
비교예 3 108,000 9.0 <8 실시예3과 유사함
비교예 4 48,000 3.4 1600
비교예 5 12,5000 9.5 95 흐름성이 나빠 휨이특성이 저하됨

상기 표2의 결과로부터, 실시예 1~3과 같이 실시한 조성에서는 비교예 1~5 경우와 비교하여 강성 및 강도 특성이 우수하고, 휨 특성 문제도 확연히 향상됨을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정된 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 따라서 본 발명에 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적이며 한정적이 아닌 것으로 이해 해야 한다.

Claims (4)

  1. 고유점도가 0.8~1.4 dl/g인 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지;
    상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부에 대하여,
    단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 17~20㎛인 제1 유리섬유와 단면 종횡비(aspect ratio)가 1.5 미만이며, 단면 굵기가 9~12㎛인 제2 유리섬유가 혼합된 유리섬유 30 내지 120 중량부; 및
    비닐계 공중합체 20 내지 70 중량부를 포함하고,
    상기 제1 유리섬유와 제2 유리섬유의 혼합비(제1 유리섬유: 제2 유리섬유)는 20중량% : 80중량% 내지 90중량% : 10중량%인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 비닐계 공중합체는, 방향족 비닐 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제1 비닐계 단량체 55 내지 85중량%; 및 불포화 니트릴 단량체, 아크릴계 단량체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 제2 비닐계 단량체 15내지 45중량%로 이루어진 것임을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    항균제, 열안정제, 산화방지제, 이형제, 광안정제, 상용화제, 염료, 계면활성제, 커플링제, 가소제, 충격보강제, 활제, 정전기 방전제, 내후제, 충전제 및 자외선 차단제로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
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