KR101719407B1 - 하이브리드 구조 패턴을 갖는 고분자막 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일면 또는 양면에 마이크로 구조가 형성되어 있고, 상기 마이크로 구조 표면의 적어도 일부에 나노 구조가 형성되어 있는 혼성(hybrid) 구조 패턴을 포함하는 고분자막을 제공한다. 본 발명에 따른 고분자막은 반사방지 및 자가 세정 효과가 개선되어 다양한 용도에 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 하이브리드 구조 패턴을 가짐으로써 빛의 반사방지 및 자가 세정 효과가 개선된 고분자막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 석유나 석탄과 같은 화석 에너지자원의 고갈이 예측되고, 환경에 대한 관심이 높아지면서 이들을 대체할 대체에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 그 중에서도 태양전지는 에너지 자원이 무한하고 환경오염에 대한 문제점이 없어 특히 주목 받고 있다.
태양전지에는 태양열을 이용하여 터빈을 회전시키는데 필요한 증기를 발생시키는 태양열전지와, 반도체의 성질을 이용하여 태양빛(photons)을 전기에너지로 변환시키는 태양광전지가 있다. 태양전지라고 하면 일반적으로 태양광전지를 의미하며, 본 발명 역시 태양광전지(이하 태양전지라 한다)에 관한 것이다.
태양전지의 효율 상승을 위하여, 최근에는 p-n접합에 의한 광전효과(photovoltaic effect)를 최적화 하여 효율 상승을 위한 다양한 방법이 개발되고 있다. 전자-정공 생성을 위한 p-n 접합구조의 최적화 방법, 생성된 전자의 누설을 방지하기 위한 표면 패시베이션 방법, 전자수집 효율 상승을 위한 전극 형성 방법의 최적화 방법, 전면 반사 방지막 형성 방법 등 태양전지 효율 상승을 위하여 다각도의 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 태양전지에서 광포획량을 증가시키기 위한 방법으로는 실리콘질화막(SiNx)을 사용한 방법이 주로 사용되고 있으나, 상기의 방법들은 실리콘 기반 태양전지에만 적용이 가능한 방법이다. 다른 방법으로는 나노패턴을 형성하기 위한 기술로 반도체 제작공정에 주로 쓰이는 top-down 기술과 bottom-up 기술, 인위적으로 줄무늬 형식의 스크래칭 작업(texturing)을 하는 기술이 있다. 그러나, 이렇게 형성되는 나노패턴은 정밀도가 낮고 공정비용 대비 광포획률이 높지 않으며 대면적 태양전지에 적용하기 어려운 문제가 있다.
또한, 기재 표면에 먼지 등의 불순물이 있는 경우, 광포획량이 감소되고 태양전지 내부를 오염시킬 수 있어, 기재 표면의 자가 세정 효과는 태양전지의 광전효율 및 장기 안정성에도 영향을 미친다.
따라서, 실리콘 기반뿐만 아니라 유·무기복합기반의 태양전지의 광투과율을 극대화할 수 있도록, 체계적인 패턴을 간단한 공정으로 형성하여 태양전지의 표면 및 태양전지 모듈화 공정에서 필요한 보호층에 자가 세정 및 반사방지 효과를 개선시킬 수 있는 방법이 필요하다.
또한 다양한 패턴을 갖는 고분자막은 태양전지 이외에도 도광판, 확산판, 프리즘 시트와 같은 디스플레이 광학부품, 플렉시블 디스플레이, 차세대 삼차원 반도체, 미세섬모구조를 이용한 건식접착, 마이크로/나노 압전소자, 조명 광학부품, 미세패턴을 이용한 바이오셀/바이러스 연구 등에 유용하게 이용될 수 있기 때문에 지속적인 연구개발이 기대되고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 빛의 반사방지 및 자가 세정 효과가 개선된 하이브리드 구조의 패턴을 갖는 고분자막을 제공하고자 한다.
본 발명은 또한 상기 고분자막을 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
일면 또는 양면에 마이크로 구조가 형성되어 있고, 상기 마이크로 구조 표면의 적어도 일부에 나노 구조가 형성되어 있는 혼성(hybrid) 구조 패턴을 포함하는 고분자막을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 구조는 마이크로 구조의 전체적인 형상에 영향을 미치지 않는 수준의 크기를 갖는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마이크로 구조는 마이크로 다각뿔, 절단된 마이크로 다각뿔, 마이크로 원기둥, 마이크로 반구, 마이크로 원뿔 및 절단된 마이크로 원뿔로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 구조는 나노 주름, 나노 선, 나노 섬유, 나노 돌기 및 나노 튜브로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 고분자막의 굴절률(n)은 1<n<1.53를 만족할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마이크로 구조는 너비가 10㎛ 내지 30㎛이고, 높이가 1 ㎛ 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 나노구조는 100~200 nm 수준의 너비를 지니는 불균일한 나노형태의 주름이 마이크로 구조위에 규칙적으로 생성되어 있음을 알 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 고분자막의 접촉각은 150°이상, 롤오프각은 10° 이하일 수 있다.
상기 고분자막은 폴리다이메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane), 폴리염화비닐(PVC, Polyvinyl chloride), 에틸렌비닐아세테이트(EVA, Ethylene Vinyl Acetate), 폴리에틸렌(PE, polyethylene), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN, polyethylenenaphthalate), 폴리프로필렌(PP, polypropylene), 폴리올레핀(PO, polyolefin), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, Polymethylmethacrylate), 폴리스티렌(PS, Polystyrene), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 아세틸셀룰로오스(acetyl cellulose), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethylene terephthalate), ABS 수지(acrylonitrile-butadiene-styrene resin), 폴리아미드(PA, Polyamide), 폴리이미드(PI, Polyimide), 폴리에테르술폰(PES, Polyehtersulfone), 폴리비닐아세탈(polyvinylacetal), 폴리에테르케톤(PEK, Polyetherketone), 트리아세틸셀룰로오스(TAC, triacetylcellulose) 및 폴리우레탄(PU, polyurethane)으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 재료로 제조될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 고분자막은 별도 접착제 없이도 유리 기판에 대하여 탈부착 가능한 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 일면 또는 양면에 마이크로 구조를 갖는 고분자 필름에 플라즈마를 발생시켜 에칭함으로써 상기 마이크로 구조 표면에 나노 구조의 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 고분자막 제조방법을 제공한다.
상기 플라즈마 에칭은 아르곤, 산소, 질소, 수분, 헬륨, 탄화불소, 탄화염소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 반응가스가 부가되어 활성화될 수 있다.
또한 본 발명은, 상기 고분자막을 이용한 소수성 반사방지막을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 소수성 반사방지막을 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따르면, 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 가짐으로써 반사방지(Anti-reflection, AR) 및 자가 세정(self-cleaning, SC) 효과가 개선된 고분자막이 제공된다. 본 발명에 따른 고분자막을 소수성 반사방지막으로서 태양전지에 사용하는 경우에는 광포획률이 향상되므로 광전효율이 증가할 뿐만 아니라 장기 안정성이 우수해질 수 있다. 상기 고분자막은 태양전지 이외에도 도광판, 확산판, 프리즘 시트와 같은 디스플레이 광학부품, 플렉시블 디스플레이, 차세대 삼차원 반도체, 미세섬모구조를 이용한 건식접착, 마이크로/나노 압전소자, 조명 광학부품, 미세패턴을 이용한 바이오셀/바이러스 연구 등에 유용하게 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 개략적인 단면도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 광투과율(a), 반사율(b), 피라미드 구조(c)와, 광투과 및 반사 경로의 모식도(d)를 나타낸 것이다. 도면에서 H.P.는 Hierarchical pyramid 의 약어로서 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 의미한다. 이하 동일하다.
도 3은 고분자막과 투명 기재 사이의 굴절율 및 전체반사계수 관계를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 접촉각(a), 롤오프각(b), 자가 세정과정의 모식도(c), 자가 세정 효과를 보여주는 이미지(d) 이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막을 반사방지막으로 이용한 태양전지의 제작 과정 모식도(a), 반사방지막의 SEM 이미지(b, c, d), 태양전지의 구조 개략도(e) 및 단면 SEM 이미지(f)를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 전류밀도(a), 외부양자효율(b)을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 광투과율(a), 반사율(b), 피라미드 구조(c)와, 광투과 및 반사 경로의 모식도(d)를 나타낸 것이다. 도면에서 H.P.는 Hierarchical pyramid 의 약어로서 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 의미한다. 이하 동일하다.
도 3은 고분자막과 투명 기재 사이의 굴절율 및 전체반사계수 관계를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 접촉각(a), 롤오프각(b), 자가 세정과정의 모식도(c), 자가 세정 효과를 보여주는 이미지(d) 이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막을 반사방지막으로 이용한 태양전지의 제작 과정 모식도(a), 반사방지막의 SEM 이미지(b, c, d), 태양전지의 구조 개략도(e) 및 단면 SEM 이미지(f)를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지의 전류밀도(a), 외부양자효율(b)을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면에 도시된 본 발명의 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술사상 및 범위에 포함되는 변형물, 균등물 또는 대체물을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 이하에서는 특히 본 발명에 따른 고분자막이 태양전지의 반사방지막으로 사용되는 경우를 예로 들어 설명하지만, 본 발명이 이로 한정되는 것은 아님은 물론이다.
이하 본 발명에 따른 고분자막 및 이의 제조방법에 관하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자막은 일면 또는 양면에 마이크로 구조가 형성되어 있고, 상기 마이크로 구조 표면의 적어도 일부에 나노 구조가 형성되어 있는 혼성(hybrid) 구조 패턴을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 하이브리드 구조 또는 혼성 구조라 함은 크기 및/또는 형상이 다른 구조 및 패턴이 혼재하는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 개략적인 단면도이다.
고분자 막에 있어서 마이크로 구조(M)는 너비(w1) 및 높이(h1)를 가진다고 할 때 나노 구조(N)의 너비(w2) 및 높이(h2)는 상대적으로 작아서, 상기 나노 구조(N)는 마이크로 구조(M)의 전체적인 형상에 영향을 미치지 않는 수준의 크기를 갖는 것일 수 있다.
상기 마이크로 구조(M)는 고분자 막의 용도에 따라 적합한 크기를 갖도록 설계할 수 있다. 고분자막이 반사방지막으로 사용되는 경우에는 공정 대비 광포획량을 최대화 하기 위하여, 너비(w1)가 10㎛ 내지 30㎛이고, 높이(h1)가 1 ㎛ 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마이크로 구조(M)는 마이크로 다각뿔, 절단된 마이크로 다각뿔, 마이크로 원기둥, 마이크로 반구, 마이크로 원뿔 및 절단된 마이크로 원뿔로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 구조(N)는 나노 주름, 나노 선, 나노 섬유, 나노 돌기, 나노 뿔, 나노 기둥 및 나노 튜브로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 광투과율(a), 반사율(b), 피라미드 구조(c)와, 광투과 및 반사 경로의 모식도(d)를 나타낸 것이다.
일 실시예에 따르면, 밑면은 4변형이며, 반사방지막과 경사각이 45°이고, 옆면은 일측면에서 보았을 때 2등변을 유지하는 마이크로 피라미드 구조일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다(도 2(c) 참조).
이로써 고분자막이 반사방지막으로 사용되는 경우, 표면에 마이크로 구조의 패턴화가 최대한 넓게 형성될 수 있으며, 마이크로 및 나노 혼성구조가 균일하게 밀집하여 광포획량을 최대화할 수 있다. 구체적으로, 마이크로 피라미드 구조는 이중 반사 및 이중 광포획 효과를 가질 수 있다.
도 2(d)를 참조하면, 고분자막 및 투명 기재를 향해 수직으로 들어온 빛의 일부는 광포획 되며, 또 다른 일부는 고분자막의 마이크로 피라미드 구조에서 반사되는데, 이렇게 반사된 빛의 일부가 다시 고분자막으로 투과되고, 고분자막 내에서 재 반사된 빛이 포획되어 전체적으로 광포획률을 높이고 반사율을 낮출 수 있다.
상기 고분자막의 굴절률(n)은 1<n<1.53를 만족할 수 있으며, 대기(nair, ~1)와 전도성 투명 기재(ns,~ 약 1.53) 사이의 굴절률(n, refractive index)를 가지는 고분자 물질로 이루어질 수 있다.
상기 고분자 물질을 사용할 때, 프레넬의 반사계수(interfacial Fresnel's reflectance coefficient)는 투명 기재에 고분자막을 부착시킴으로써, 빛이 광경로를 거치면서 단계적으로 굴절률이 감소하고 (고분자막과 투명 기재 사이의 반사계수가 상대적으로 감소) 전체반사계수 또한 감소될 수 있다(도 3(a) 및 (b) 참조).
상기 식에서, n1 은 투과 매질 또는 고분자막의 굴절률, n2는 투명 기재의 굴절률을 나타낸다.
고분자막에 사용될 수 있는 물질은 투명하고 열에 강한 물질이 바람직하며, 예를 들어, 폴리다이메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane), 폴리염화비닐(PVC, Polyvinylchloride), 에틸렌비닐아세테이트(EVA, Ethylene Vinyl Acetate), 폴리에틸렌(PE, polyethylene), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN, polyethylenenaphthalate), 폴리프로필렌(PP, polypropylene), 폴리올레핀(PO, polyolefin), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, Polymethylmethacrylate), 폴리스티렌(PS, Polystyrene), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 아세틸셀룰로오스(acetyl cellulose), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethylene terephthalte), ABS 수지(acrylonitrile-butadiene-styrene resin), 폴리아미드(PA, Polyamide), 폴리이미드(PI, Polyimide), 폴리에테르술폰(PES, polyethersulfone), 폴리비닐아세탈(polyvinylacetal), 폴리에테르케톤(PEK, Polyetherketone), 트리아세틸셀룰로오스(TAC, triacetyl cellulose) 및 폴리우레탄(PU, polyurethane)으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
바람직하게는 폴리다이메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane)으로 이루어진 고분자 필름을 사용할 수 있다. PDMS는 굴절률(n)이 약 1.43이며, 내구성이 강한 편에 속하는 탄성 중합체로, 기재의 상대적으로 넓은 영역에 안정적으로 접착할 수 있을 수 있고, 비교적 평탄하지 않은 기재 표면에 대하여도 안정적으로 접착할 수 있다. 또한 PDMS는 계면자유에너지(interfacial free energy)가 비교적 낮고 기재와의 반데르발스힘이 강하여, 별도의 접착제 없이도 기재에 접착/탈착이 용이하다. 또한, 폴리다이메틸실록산의 표면 특성은 자기조립박막(SAMs, self-assembly monolayers)의 형성에 의해 생기는 플라즈마(plasma)의 조절에 의해서 쉽게 수정/변형될 수 있는 이점이 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막의 접촉각(a), 롤오프각(b), 자가 세정과정의 모식도(c), 자가 세정 효과를 보여주는 이미지(d) 이다.
상기 고분자막의 접촉각은 150°이상, 롤오프각은 10° 이하일 수 있다. 태양전지의 장기 안정성을 위해서는, 패널 내부로의 수분 유입 차단 및 불순물 제거 효과가 중요하다. 접촉각(CA, contact angle) (>~150°)이 높고, 롤오프각(ROA, roll-off angle)(<~10°)이 낮은 경우, 자가 세정 효과가 우수한데, 종래 태양전지의 광포획 시에 반사방지 효과를 위해, 나노 구조를 전도성 투명 기재 상에 패턴화하는 시도가 있었으나, 단순히 나노 구조만으로 형성된 막은 Wenzel Cassie-Baxter 모델에 따를 때, 막 표면의 롤오프각을 작게 유지하는 것이 어려운 단점이 있었다.
본 발명의 고분자막은 표면에 어떠한 처리도 하지 않은 기재에 비하여 상대적으로 정 접촉각이 높고, 롤오프각은 낮으므로, 태양전지의 기재가 초소수성 및/또는 발수성을 나타내어 수분 유입을 차단하고 불순물을 자가 세정하는데 유리하다(도 4(c) 참조).
또한, 투과되는 빛은 나노 구조에서부터 반사율 및 굴절률이 점차적으로 바뀌므로, 기재 계면에서 반사되는 빛이 서로 간섭하여 상쇄될 수 있고, 광대역 파장의 빛뿐만 아니라 비스듬히 들어오는 빛에 대해서도 같은 효과를 발생시킬 수 있어, 광포획량이 증가한다.
본 발명은 또한, 일면 또는 양면에 마이크로 구조를 갖는 고분자 필름에 플라즈마를 발생시켜 에칭함으로써 상기 마이크로 구조 표면에 나노 구조의 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 고분자막 제조방법을 제공한다.
먼저, 상기 일면 또는 양면에 마이크로 구조를 갖는 고분자 필름은, 마이크로 구조의 리버스 패턴이 형성된 몰드를 이용하여 고분자 수지를 경화시킴으로써 제조할 수 있다.
다음으로, 마이크로 구조가 형성된 고분자 필름을 플라즈마로 에칭하여 마이크로 구조 표면에 나노 구조를 형성할 수 있다.
상기 플라즈마 에칭 공정에서 고분자 필름은 얇고 탄성을 가지는 단단한 상부 영역이 생성될 수 있으며, 이 때 고분자 필름의 하부 영역보다 상부 영역의 단단한 정도(stiffness)와 거칠기(roughness)가 크므로(약 100배), 이러한 스트레스는 고분자 필름의 상부 영역에 나노 구조를 형성할 수 있도록 해준다. 바람직하게는 고분자 필름에 이온을 조사하여, 고분자 필름 상부 영역에 나노 크기의 주름을 형성할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자막을 반사방지막으로 이용한 태양전지의 제작 과정 모식도(a), 반사방지막의 SEM 이미지(b, c, d), 태양전지의 구조 개략도(e) 및 단면 SEM 이미지(f)를 나타낸 것이다.
도 5(a)을 참조하면, 마이크로 피라미드 구조가 음각 패턴화된 몰드를 준비하고, 상기 몰드 상에서 열경화성 고분자 필름을 경화시킴으로써 마이크로 구조를 형성한 후, 상기 고분자 필름과 몰드를 분리한다.
상기 몰드는 열과 압력에 강한 물질로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethylene terephthalate), SiC, SiO2, Si3N4, Al2O3, MgO, Si, Ni 등의 물질이 될 수 있으며, 열경화성 고분자 필름으로부터 효율적으로 이형될 수 있는 것이 바람직하다.
일 실시예에 따르면, 상기 PET 몰드는 원하는 마이크로 구조 형상을 갖는 마스터를 이용하여 제작할 수 있다. 구체적인 과정은 관련 업계에 공지되어 있으므로 상세한 설명은 생략한다.
상기 마이크로 구조는 마이크로 피라미드와 같은 다각뿔 절단된 마이크로 다각뿔, 마이크로 원기둥, 마이크로 반구, 마이크로 원뿔 및 절단된 마이크로 원뿔로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 마이크로 구조는 너비가 10㎛ 내지 50㎛이고, 높이가 1㎛ 내지 50㎛일 수 있으나 이에 한정되지 않으며 고분자막의 용도에 적합하게 선택할 수 있다.
상기 마이크로 구조가 형성된 고분자 필름의 에칭은 아르곤, 산소, 질소, 수분, 헬륨, 탄화불소, 탄화염소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 반응가스가 부가되어 활성화될 수 있으며, 반사방지막에 초소수성 및/또는 발수성을 증대시키기 위하여, 아르곤, 탄화불소로 이루어지는 반응가스를 사용할 수 있다.
상기 마이크로 구조 표면에 나노 구조를 형성하는 방법은 습식에칭, 건식에칭, 포토리소그래피, 전자빔리소그래피, 나노스피어리소그래피, 자가조립(self-assembly) 등의 통상의 방법을 따를 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 시간 및 비용면에서 경제적이며, 고열 및 UV 경화에 의한 영향을 최소화 할 수 있는 방법에 의할 수 있다. 예를 들어, 고주파 유도결합 플라즈마(ICP, inductively coupled plasma etching system)에 의한 에칭 공정일 수 있다.
상기 에칭은 통상의 에칭 공정에 따를 수 있으며, 예를 들어 전압을 1 내지 10 bias voltage 범위로 하고, 압력은 5 내지 25mTorr범위로 하여, 10초 내지 100초 동안 수행할 수 있다. 상기 범위 내에서 고분자 필름의 상부 영역에 나노 사이즈의 구조가 균일하기 형성될 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 에너지 효율의 측면에서 과도한 에너지가 소비되는 문제가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 나노 구조는 나노 주름, 나노 선, 나노 섬유, 나노 돌기 및 나노 튜브로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 전체가 균일할 수도 있고 불균일할 수도 있으며, 마이크로 구조의 전체 표면 또는 일부 표면에 형성하는 것도 가능하다.
또한 본 발명은, 상기 고분자막을 반사방지막, 특히 소수성 반사방지막으로 제공한다.
상기 반사방지막은 다양한 용도에 사용될 수 있으며, 일 실시예에 따르면 태양전지, 예를 들면 염료감응 태양전지에 사용될 수 있다.
태양전지는 전도성 투명 기재를 포함하는 투명전극, 상기 투명전극 상에 형성된 광흡수층, 상기 광흡수층 상에 형성된 정공전달층 및 상기 정공전달층 상에 형성된 상대전극을 포함한다. 상기 광흡수층은 반도체층 및 염료를 포함할 수 있다.
염료감응 태양전지의 작동 원리를 살펴보면, 태양 에너지가 감광성 염료에 흡수됨으로써 광전자가 발생하며, 상기 광전자는 반도체층을 통해 전도되어 투명전극이 형성된 전도성 투명기재에 전달되고, 전자를 잃어 산화된 염료는 전해질에 포함된 산화-환원쌍에 의해 환원된다. 한편, 외부 전선을 통하여 반대편 전극인 상대전극에 도달한 전자는 산화된 전해질의 산화-환원쌍을 다시 환원시킴으로써 태양전지의 작동 과정을 완성한다.
상기 전도성 투명 기재는 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐 틴 옥사이드(ITO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, 주석계 산화물 및 산화아연으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상이 함유된 유리 또는 플라스틱 기재일 수 있으며, 이에 제한되지 아니한다.
또한, 상기 염료로는 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다.
[화학식 1] RMX3
상기 화학식 1에서, R은 C1 내지 20의 알킬기, 아민기 치환된 알킬기, 또는 알칼리 금속이고, M은 Pb, Sn, Ti, Nb, Zr, Ce로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이고, X는 할로겐임.
예를 들어 CH3NH3PbI3 (페로브스카이트)일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 반도체층은 티탄, 주석, 아연, 텅스텐, 지르코늄, 갈륨, 인듐, 이트륨, 니오브, 탄탈 및 바나듐으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속산화물일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 상대전극은 백금, 금, 루테늄, 팔라듐, 로듐, 이리듐, 오스뮴, 탄소 및 분자로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하다. 다만, 본 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성(hybrid)구조를 포함하는 고분자막의 제작
마이크로 피라미드 형상의 마스터를 준비하고, UV-경화 폴리우레탄-아크릴레이트(PUA) 프리폴리머 용액을 마스터에 유입시킨 후, 50㎛의 플렉시블한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 일면으로 커버하였다. 폴리우레탄-아크릴레이트를 수십분 동안 UV에 노출시켜 경화시킨 후(λ=250 내지 400nm, ~100W/cm2, fusion cure system, minuta tech, korea), 마스터와 분리하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 몰드를 12시간 이상 경화시킨 후, 폴리다이메틸실록산전구체(Sylgard 184 silicon elastomer, Dow Corning)와 경화제(curing agent)를 10:1의 중량비로 혼합하여, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 몰드의 다른 일면에 유입하여 70℃에서 1시간 동안 굳히고, 경화된 폴리다이메틸실록산 필름을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 몰드와 분리하여, 마이크로 피라미드 구조가 형성된 폴리다이메틸실록산 필름을 제작하였다.
이어서, 고주파 유도결합 플라즈마 에칭 시스템(Versaline ICP, Plasma-Therm Inc.)에서 Ar 이온을 C4F8와 함께 상기 마이크로 피라미드 구조가 형성된 폴리다이메틸실록산 필름에 플라즈마화학증착 방법(2000W IPC power, 10V bias voltage, 25mTorr pressure, Ar ion 30sccm/C4F8150sccm gas flow rate)으로 처리하여, 상기 마이크로 피라미드 구조 위에 나노 주름을 형성하였다.
마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성구조를 포함하는 반사방지막을 FTO 유리 기재에 부착하였으며, 별도의 접착제 없이도 탈착이 용이한 것을 확인하였다.
<비교예 1 및 2>
실시예 1에서, FTO 유리 기재에 폴리다이메틸실록산 필름을 부착하고 아무런 처리를 하지 않은 샘플을 비교예 1, FTO 유리 기재를 비교예 2로 하였다.
<실험예 1> 투과율 및 반사방지 효과 평가
프레넬의 반사계수(interfacial Fresnel's reflectance coefficient) 값을 확인한 결과,
(여기서, n1 은 투과 매질 또는 반사방지막의 반사율, n2는 기재의 반사율을 나타낸다)
대기와 유리 기재간의 R은 4.3%인 반면, 대기와 폴리다이메틸실록산 간의 R은 3.1%로 감소하여, 폴라다이메틸실록산 필름이 유리 기재에 부착됨으로써 전체적으로 반사계수가 감소하는 것을 알 수 있다.
나아가, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 투과율 및 반사율을 측정하였다. 도 2(a), 도 2(b)를 참조하면, 비교예 2의 투과율은 350 내지 800nm 파장 범위에서 76%, 비교예 1의 투과율은 77% 였으나, 실시예 1의 투과율은 80% 이상으로 나타났다. 또한, 비교예 2 및 비교예 1의 반사율은 각각 8.6%, 6.8% 였으나, 실시예 1의 반사율은 5.2%로, 본 발명에 따른 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성구조를 포함하는 소수성 반사방지막은 전체적으로 반사되는 빛의 양을 감소시킴으로써 광투과율을 향상시키는 것을 확인하였다.
<실험예 2> 자가 세정 및 장기 안정성 평가
수분으로부터 보호되는 정도를 알아보기 위하여, 5㎕ 탈이온수를 드롭하여 실시예 1, 비교예 1, 비교예 1에서의 접촉각 및 롤오프각을 측정하였다. 도 4(a)를 참조하면, 실시예 1의 반사방지막은 접촉각 157°, 롤오프각 7°을 가지며, 비교예 1-1은 접촉각 109°, 비교예 1의 접촉각은 48°이며, 비교예 1, 2의 롤오프각은 90°로 유사하였다(도 4(a)).
또한, 도 4(b)를 참조하면, 대기 조건에서 1개월 동안 두고 관찰한 결과 어떠한 마모나 물리적인 변형없이 잘 유지되고 있었으며, 광투과율과 소수성이 변함없이 유지되고 있었다.
본 발명에 따른 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성구조를 포함하는 고분자막은, 접촉각이 크고, 롤오프각이 작아 초소수성을 띠므로, 수분으로부터 장치를 보호하고, 물 또는 기타 불순물이 금방 씻겨질 수 있는 자가 세정 효과가 우수하며, 내구성 및 소수성이 오래 지속되는 것을 알 수 있다.
<실시예 2> 염료감응형 태양전지의 제작
FTO(fluorine-doped tin oxide) 유리 기재는 Pilkington (TEC-8, 8Ω/sq)에서 구입하였으며, 15분 동안 UVO 처리 후, 액상 계면활성제, 아세톤, 에탄올, 탈이온수로 음파처리하였다.
1M 티타늄 디이소프로폭사이드-디스(아세틸아세토네이트)(titanium diisopropoxide dis(acetylacetonate))(Sigma-Aldrich, 75 wt% in isopropanol)/1-부탄올(Sigma-Aldrich, 99.8%)용액을 2000rpm으로, 40초 동안 스핀 코팅하여 증착시키고, 125℃에서 5분 동안 소결시켜 조밀한 블러킹 TiO2층(bl- TiO2)을 형성하였다.
TiO2 전구체, 테르피네올(terpineol), 에틸셀룰로오스(ethylcellulose) 및 라우르산(lauric acid)을 1.25 : 6 : 0.9 : 0.3 중량비(wt%)로 혼합한 TiO2 페이스트를 이용하여, 블러킹 TiO2층 위에 50nm 크기의 다공성(Mesoporous) TiO2 나노 입자층(mp-TiO2)을 형성하였다.
액상을 기재에 증착하기 위하여, 1.4g 합성된 TiO2 페이스트를 10mL 에탄올에 용해하여 2000 rpm, 20초 동안 블러킹 TiO2층에 스핀 코팅한 후, 550℃에서 1시간 동안 어닐링하였다. 30분 동안 UVO 처리 후, 상기 기재를 20mM TiCl4(Sigma-Aldrich,> 98 %)/탈이온수 용액에 90℃에서 10분 동안 항온수조(water bath)내에 담가둔 후, 탈이온수로 세척하고 500℃에서 30분 동안 소결시켰다.
CH3NH3PbI3 페로브스카이트(perovskite) 활성층을 다공성 TiO2층에 두 단계에 걸쳐 증착시켰다. 1단계로, 1M(1.844 g) PbI2 (Sigma-Aldrich, 99 %)/4 mL N, N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide, DMF, Sigma-Aldrich,99.8%)를 기재에 6000rpm으로 20초 동안 스핀 코팅한 후, 40℃에서 3 분 동안 건조시키고, 이어서 100℃에서 10분 동안 건조시켰다. 2단계로, 0.3g 메탈암모늄 요오드화물 (methylammoni㎛ iodide2)/30mL 2-프로판올 (Sigma-Aldrich, 99.5%)을 기재 위에 3000 rpm으로 20초 동안 회전시키고, 1단계와 같은 방법으로 건조하였다.
퓨어한 2-프로판올로 반응하지 않은 페로브스카이트 잔여물을 제거하고, 정공수송물질(the hole transport material, HTM)을 기재에 4000rpm으로 20초 동안 스핀 코팅하였다. 상기 정공수송물질은 72.3 mg spiro-MeOTAD/1 ml 클로로벤젠(Chlorobenzen) 용액과, 28.8 μL 4-삼차부틸피리딘(4-tertbutyl pyridine), 520 mg Li-TSFI을 1 ml 아세토나이트릴(acetonitrile) (Sigma-Aldrich, 99.8 %)에 녹인 17.5μL 리튬 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 (lithi㎛ bis(trifluoromethanesulfonyl) imide) 용액을 포함하도록 하였다.
상대 전극으로 금(Au)을 사용하였으며, 섀도우 마스크를 통하여 ~10-6Torr 이하 진공 조건하에서 열을 가하여 증기로 정공수송물질 위에 증착하였다.
이로써, 일 실시예에 따른 고분자막을 반사방지막으로 포함하는 태양전지를 제조하였다.
<실험예 3> 태양전지의 전류밀도(current density-voltage curves), 외부양자효율(external quant㎛ efficiency, EQE) 및 전력변환효율(Power conversion efficiency, PCE) 평가
반사방지막의 성능을 공정하게 비교하기 위하여, 동일한 반사방지막을 FTO 기재에 부착한 상태(실시예 2) 및 탈착한 상태(비교예 3)로 나누어 실험하였다.
도 6(a)를 참조하면, 단락광전류밀도(Jsc)를 측정한 결과, 비교예 3과 실시예 2가 각각 19.34mA/cm2, 20.87 mA/cm2로, 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 포함하는 반사방지막을 부착함으로써, 전류밀도가 증가하였음을 확인하였다. 이로 인하여, 전력변환효율(PCE)이 13.12%에서 14.01%로 상승되었음을 확인하였다.
또한, 도 6(b)를 참조하면, 외부양자효율(EQE)을 측정한 결과, 비교예 3과 실시예 2가 각각 15.95mA/cm2, 16.49mA/cm2로, 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 포함하는 반사방지막을 부착함으로써, 외부양자효율이 증가하였음을 확인하였다.
한편, 열린회로전압(open-circuit voltage, Voc)과 충전율(fill factor, FF)은 거의 차이가 없는 것으로 나타났으며, 이는 실시예 2에서 반사방지 효과가 향상된 것에 의한 것이다.
Jsc(mA/cm2) | Voc(V) | FF | PCE(%) | |
비교예 3 | 19.34 | 1.028 | 0.66 | 13.12 |
실시예 2 | 20.87 | 1.033 | 0.65 | 14.01 |
<실험예 2> 태양전지의 자가 세정 및 장기 안정성 평가
도 4(d)를 참조하면, 염료감응형 태양전지의 표면에 마이크로 구조 위에 나노 구조가 형성된 혼성 구조를 포함하는 반사방지막을 부착함으로써, 수분 또는 불순물이 잘 씻겨서 태양전지 패널에서 사라진 것을 확인하였다.
이상에서 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다고 할 것이다. 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 하기의 특허청구범위에 의해서 명확해질 것이다.
Claims (13)
- 폴리다이메틸실록산 고분자막의 일면 또는 양면에 마이크로 구조가 형성되어 있고, 상기 마이크로 구조 표면의 적어도 일부에 플라즈마 에칭에 의해 형성된 불균일한 형태의 나노주름이 형성되어 있는 혼성(hybrid)구조 패턴을 포함하는 고분자막으로 이루어져 있으며,
상기 고분자막은 별도의 접착제 없이도 유리 기판에 대하여 탈부착 가능한 것인 소수성 반사방지막.
- 제 1 항에 있어서, 상기 나노 구조는 마이크로 구조의 전체적인 형상에 영향을 미치지 않는 수준의 크기를 갖는 것인 소수성 반사방지막.
- 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로 구조는 마이크로 다각뿔, 절단된 마이크로 다각뿔, 마이크로 원기둥, 마이크로 반구, 마이크로 원뿔 및 절단된 마이크로 원뿔로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 소수성 반사방지막.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 고분자막은 굴절률(n)이 1<n<1.53인 것인, 소수성 반사방지막.
- 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로 구조는 너비가 10㎛ 내지 30㎛이고, 높이가 1 ㎛ 내지 50㎛인 소수성 반사방지막.
- 제 1 항에 있어서, 상기 고분자 막은 접촉각이 150°이상, 롤오프각은 10° 이하인 것인 소수성 반사방지막.
- 삭제
- 삭제
- 일면 또는 양면에 마이크로 구조를 갖는 폴리다이메틸실록산 고분자막에 플라즈마를 발생시켜 에칭함으로써 상기 마이크로 구조 표면에 불균일한 형태의 나노주름을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 고분자막은 별도의 접착제 없이도 유리 기판에 대하여 탈부착 가능한 것인 제 1 항의 소수성 반사방지막 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 에칭은 아르곤, 산소, 질소, 수분, 헬륨, 탄화불소, 탄화염소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 반응가스가 부가되어 활성화되는 것인 소수성 반사방지막 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항의 소수성 반사방지막을 포함하는 태양전지.
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