KR101708826B1 - 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구는 질화실리콘 분말 98wt%에 알루미나(Al2O3)분말과 산화 어비움(Er2O3) 혼합분말 2wt%를 첨가 혼합한 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 형성되되, 소결시 질화실리콘과 알루미나(Al2O3) 및 산화 어비움(Er2O3) 성분으로 동시에 석출되는 공정(共晶)반응이 1700 내지 1800 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 방전 플라즈마 소결된 질화 실리콘에 관한 것으로, 보다 상세하게는 주성분인 질화실리콘 분말에 첨가분말로 알루미나(Al2O3)와 산화어비움(Er2O3)을 첨가하고 이를 방전 플라즈마 소결시켜 입자 경계 특성을 향상시키도록 하여 우수한 절삭공구로 사용될 수 있도록 하는 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구에 관한 것이다.
질화 실리콘은 열적ㅇ기계적 특성이 뛰어난 비산화물계 세라믹이다. 이 질화 실리콘은 α(알파)타입과 β(베타)타입으로 나뉘며, 주로 α-타입은 소결물, 베어링 등 성형물의 원료로 사용되며, β-타입은 수지 등의 내마모성ㅇ열전도 향상을 위한 충전재로 사용되고 있다.
질화 실리콘 분말을 이용한 성형물은, 경량으로 고온 강도ㅇ파괴인성 성질이 뛰어나며, 내마모성ㅇ내식성ㅇ내열충격성이 강한 특징을 갖고 있다. 이에 따라 질화 실리콘은 자동차 엔진이나 가스 터빈 등의 열기관 부품, 용해 알루미늄 관련 내식성 부품, 절삭 공구, 베어링 등의 기계 부품, 내마모 부품, 고온 절연 부품, 세터 등의 내열 용기, 내열 지그 등의 일반 산업 부품, 전자 부품, 내마모 필러, 열전도 필러 등의 수지 충전재 등 각종 복합재의 원료 또는 첨가물로 사용되는 기능성 세라믹이다.
건조상태의 캐스트 아이언의 머시닝에서는 세라믹 인서트 코너에서 많은 양의 열이 발생된다. 그러므로 커팅 툴은 양호한 내마모와 고온에서 열적 특성을 필요로 한다. 고온에서 높은 경도와 휨 강도를 얻기 위해서는 커팅 툴의 입자 경계상이 매우 적은 양이 있어야 하고 높은 융점을 가지는 작은 결정체로 되어야 한다. 수년동안 질화 실리콘 커팅 툴은 소결 부산물의 양을 줄이고 희토류 산화물을 사용함으로써 적절한 입자 경계 특성에 대하여 상업적으로 개발되어 왔다.
Y2O3, Al2O3-Y2O3, MgO-ZrO2, MgO-Y2O3, MgO-Yb2O3 의 희토류 산화물은 질화실리콘의 소결 부산물로 사용되어 왔다. 통상적으로 희토류 산화물은 높은 융점을 가지며, 높은 공융 용융점을 가진다. Er2O3-Al2O3 로 된 3개의 공정 조성물을 가지는 질화 실리콘은 가스 가압 소결(GPS: gas pressure sintering) 방법으로 소결되어 왔다. 이러한 가스 가압 소결 방법은 질화실리콘의 소결 부산물의 양을 줄이기 위해서 높은 온도(약 1900℃) 및 높은 압력(50MPa)으로 가압하여 소결하여야 한다. 가스에 의해 가압을 하게 되므로 가압상태를 유지하는데 걸리는 시간이 길게 되며 이에 따른 소결을 위한 처리시간(process time)이 길게 된다. 또한, 이러한 처리시간 동안 높은 온도를 유지하여야 하므로 유지비가 많이 소요되게 된다.
따라서, 가스 가압 소결 방법보다 더 낮은 온도에서 소결이 가능하며, 소결을 위한 처리사간을 짧게 할 수 있는 소결방법에 대한 개발이 요구 되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 가스 가압 소결 방법보다 더 낮은 온도에서 소결이 가능하고 소결을 위한 처리시간을 짧게 할 수 있도록 방전 플라즈마 소결을 이용하며, 알루미나와 희토류 산화물인 산화어비움 및 질화 실리콘이 완전한 밀집체에 도달할 수 있도록 하여 우수한 절삭성능을 발휘할 수 있는 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구는 질화실리콘 분말 98wt%에 알루미나(Al2O3)분말과 산화 어비움(Er2O3) 혼합 분말 2wt%를 첨가한 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 형성되되, 소결시 질화실리콘과 알루미나(Al2O3) 및 산화 어비움(Er2O3) 성분으로 동시에 석출되는 공정(共晶)반응이 1700 내지 1800 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 첨가분말의 조성은 알루미나(Al2O3) 분말 0.20 내지 0.65 wt%와 산화 어비움(Er2O3) 분말 1.35 내지 1.80 wt%로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
아울러, 공정상(共晶狀)을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 1:2 인 것을 특징으로 한다.
또한, 공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 1:1 이 될 수 있다.
또한, 공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 5:3 이 될 수도 있다.
아울러, 방전 플라즈마 소결시 소결시간은 3 내지 7분이며, 분말을 압축하는 압력은 35kN(50MPa)인 것을 특징으로 한다.
또한, 분말의 혼합은 질화실리콘 분말과 첨가분말은 메탄올 매질(媒質)내에서 알루미나 볼을 이용하여 200 내지 250rpm의 속도로 15 내지 25시간 볼밀 분산처리되는 것을 특징으로 한다.
아울러, 소결시 분말성형밀도 95 내지 98%이고, 질화실리콘 분말의 크기는 직경 0.1 내지 0.2㎛이며, 알루미나(Al2O3)분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛이고, 산화 어비움(Er2O3) 분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성에 의한 본 발명은 압력 상승을 위한 시간이 긴 가스 플라즈마 소결 방법과는 달리 방전 플라즈마 소결 방법은 높은 기계적 하중 하에서 매우 짧은 공정 시간이 걸리므로 소결시간의 단축효과를 가져올 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있게 된다. 아울러, 가스 플라즈마 소결 방법보다 더 낮은 온도에서 소결이 가능하므로 온도 상승을 위한 비용절감을 가져오게 되며 소결시간을 단축할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 절삭공구 시편의 조성별 미세조직사진.
도 2는 조성별 소결거동을 나타낸 그래프.
도 2는 조성별 소결거동을 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구를 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구는 질화실리콘 분말 98wt%에 알루미나(Al2O3)분말과 산화 어비움(Erbium Oxide; Er2O3) 혼합 분말 2wt%를 첨가 혼합한 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 제조된다.
질화실리콘(silicon nitride)은 세라믹스의 일종으로 높은 강도 및 경도, 내식성, 내마모성 및 고온강도가 우수한 재료로 널리 야금 분야에 사용되며, 화학 공학 기계, 항공 우주 등에 사용된다. 특히, 상당한 내마모성이 요구되는 경우에 사용된다.
알루미나(alumina)는 알루미늄의 산화물로 세라믹스의 일종이며, 녹는점이 2,050℃이고 다이아몬드 다음 가는 경도를 가지며, 내열성ㆍ내약품성ㆍ강도가 우수한 재료로서 세라믹스에 요구되는 일반적인 성질을 거의 만족시키는데다 값이 싸므로 가장 널리 사용되고 있다.
상기 산화 어비움(Erbium Oxide; Er2O3)은 희토류 금속의 일종인 어비움(Erbium)의 산화물이다. 일반적으로 희토류 산화물은 다른 산화물에 비해 높은 융점과 높은 공정점을 갖는다.
방전 플라즈마 소결시에 질화실리콘과 알루미나(Al2O3) 및 산화 어비움(Er2O3) 성분으로 동시에 석출되는 공정(共晶)반응이 수행되게 되는데 이때의 온도는 1700 내지 1800 ℃에서 수행된다. 바람직하게는 공정반응이 1750 ℃에서 수행되는 것이 좋다.
이 온도는 종래의 가스 플라즈마 소결(GPS: Gas Plasma Sintering) 방법에 의한 소결의 온도(약 1900 ℃)보다 낮은 온도이다.
이에 따라, 본 발명은 가스 플라즈마 소결 방법보다 더 낮은 온도에서 소결이 가능하므로 온도 상승을 위한 비용절감을 가져오게 되며 소결시간을 단축할 수 있는 효과가 있다.
아울러, 가스 플라즈마 소결 방법은 압력 상승을 위한 시간이 긴 반면, 방전 플라즈마 소결 방법은 높은 기계적 하중 하에서 매우 짧은 공정 시간이 걸리므로 소결시간의 단축효과를 가져올 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있게 된다.
절삭공구 소결시에는 그라파이트 몰드 내에서 소결하는 것이 바람직하다.
그라파이트 몰드는 방전 플라즈마 고온고압성형 소결시 견고하게 견딜 수 있는 재료이다.
이때, 상기 첨가분말의 조성은 알루미나(Al2O3) 분말 0.20 내지 0.65 wt%와 산화 어비움(Er2O3) 분말 1.35 내지 1.80 wt%로 이루어진다.
산화 어비움(Er2O3) 분말은 알루미나(Al2O3) 소결시 바인더 역할을 담당하며, 산화 어비움(Er2O3) 분말함량에 따라 어비움(Er) 산화물과 알루미나(Al2O3)의 공정(eutectic)온도에 따라 소재의 물성이 변화하게 된다. 따라서 최적의 분말 조성이 요구된다.
아울러, 공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 1:2 인 것을 특징으로 한다.
공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비가 1:2가 되면 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 혼합물은 화학식으로 Er4Al2O9 가 된다.
또한, 공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 1:1 이 될 수 있다.
공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비가 1:1이 되면 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 혼합물은 화학식으로 ErAlO3 가 된다.
또한, 공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 5:3이 될 수도 있다.
공정상을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비가 5:3이 되면 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 혼합물은 화학식으로 Er3Al5O12 가 된다.
전술한 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비들은 공정상을 형성할 수 있는 최적의 몰비이다.
아울러, 방전 플라즈마 소결시 소결시간은 3 내지 7분이다. 바람직하게는 5분이다.
소결시간이 3분 미만으로 너무 짧으면 분말들이 융점에 도달하지 못하고 소결되게 되어 공정반응을 수행하지 못하게 될 뿐만 아니라 분말간의 결합력이 저하되어 소결된 절삭공구의 강도가 저하되게 된다. 소결시간이 7분을 초과하여 너무 길면 공정반응을 수행할 수 있으나 입자가 성장하게 되어 입자 크기가 크게 되므로 강도, 경도 및 내마모 특성을 기대할 수 없게 된다.
분말을 압축하는 압력은 35kN(50MPa)인 것이 바람직하다.
분말을 압축하는 압력이 35kN 미만으로 너무 작으면 분말밀도가 낮아져 성형성이 나빠지게 되고 혼합 분말에 기포가 존재할 수 있어 강도가 저하되게 되며, 압축압력이 70MPa 초과하여 너무 크면 분말밀도가 높아져 성형성이 좋아지고 강도가 향상되나 스프링백 현상이 크게 되어 정밀도 및 치수안정성이 나빠지게 된다.
따라서, 적당하게 분말을 압축하는 가압력으로 가압하여 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 분말의 혼합은 질화실리콘 분말과 첨가분말은 메탄올 매질(媒質)내에서 알루미나 볼을 이용하여 200 내지 250rpm의 속도로 15 내지 25시간 볼밀 분산처리되는 것이 바람직하다.
250rpm을 초과한 빠른 속도로 교반하거나, 25시간을 초과하여 너무 오랜 시간 교반하게 되면 분말이 미립화되어 소결이 용이하지 않고, 200rpm 미만의 너무 느린 속도로 교반하거나, 20시간 미만의 짧은 시간 동안 교반하게 되면 질화실리콘 분말에 첨가분말이 고르게 분산되지 않아 분말 성형성이 저하되므로 적당한 속도와 적당한 시간으로 교반하는 것이 바람직하다.
교반시의 온도는 20~30℃로 유지하며, 산소와의 접촉을 억제하기 위하여 질소가스 분위기 하에서 교반을 하도록 한다.
아울러, 소결시 분말성형밀도 95 내지 98%이고, 질화실리콘 분말의 크기는 직경 0.1 내지 0.2㎛이며, 알루미나(Al2O3)분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛이고, 산화 어비움(Er2O3) 분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛인 것을 특징으로 한다.
분말성형밀도는 질화실리콘 분말에 대한 첨가분말의 밀도비로 상대적인 값이다.
분말성형밀도가 93% 미만으로 너무 낮게 되면 첨가분말의 양이 많아지므로 입자 경계상에 첨가분말 성분의 많은 양이 석출되어 강도상에 문제점이 발생되게 되며, 분말성형밀도가 98%를 초과하여 너무 높게 되면 첨가분말의 양이 적게 되므로 입자 경계상에 첨가분말 성분의 적은 양이 석출되어 강도상에는 별 문제가 되지 않으나 고온 특성을 발휘하기 어렵게 된다. 따라서, 적당한 분말 성형밀도를 유지하는 것이 바람직하다.
<실시예>
질화실리콘 분말 98wt%에 알루미나(Al2O3)분말과 산화 어비움(Erbium Oxide; Er2O3) 혼합분말 2wt%를 첨가 혼합한 분말을 계량하였다. 이때, 첨가분말의 조성은 소결시에 공정상을 이룰 수 있도록 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비가 1:2와 1:1 및 5:3이 되도록 하여 알루미나(Al2O3) 분말 및 산화 어비움(Er2O3) 분말 양을 조절하였다.
플라스틱 용기에 메탄올 매질(媒質)에 넣고 분말 조성을 한 혼합분말을 넣은 다음 알루미나 볼을 이용하여 200rpm의 속도로 20시간 동안 볼밀 분산처리하였으며, 볼밀 분산처리된 슬러리를 증발기를 사용하여 건조하였다.
건조된 분말을 방전 플라즈마 소결기를 이용하여 소결하였다. 이때, 소결시 질소가스 분위기 하에서 소결온도는 1750 ℃이며, 압축압력은 35kN(50MPa)이고, 그라파이트 몰드로 성형하여 직경 30mm, 높이 6mm인 절삭공구 시편을 제작하였다.
제작된 절삭공구 시편의 벌크 밀도(bulk density)를 아르키메데스 원리(Archimedes' principle)를 이용하여 측정하였다.
측정된 시편의 상대밀도는 약 99.8%였다.
아울러, 제작된 절삭공구 시편을 X선 회절기를 이용하여 소결된 시편의 상을 분석하였다. 이때, X선 회절기의 스캔 속도는 0.1ㅀ/min 이며, 2θ 값의 범위는 10~80ㅀ이다.
아울러, 미세조직분석을 위해 표면을 폴리싱하고 NaOH 용액으로 에칭하고 에칭된 표면을 후방 산란 모드로 SEM을 이용하여 미세조직사진을 촬영하였으며 이를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 (a),(b),(c)는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비가 각각 1:2와 1:1 및 5:3인 시편의 미세조직사진을 나타낸다.
입계의 석출상의 크기 관찰용이며 석출상의 크기와 종횡비에 따라 물성차이가 있다.
X선 회절결과에서는 동일한 결정이 형성된 것을 보여주었다. 질화실리콘(Si3N4) 상(phase)은 베타-질화실리콘(β-Si3N4)으로 나타났고, 입자 경계 상에서 AlN, ErN, AlO14N5 가 소량 석출된 것을 알 수 있었다. 입자 경계 상에서 어비움과 실리콘의 혼합물이 소량 석출된 것을 알 수 있었고, 알루미나와 산화어비움의 고체 공정상은 석출되지 않은 것을 알 수 있었다.
밀도, 평균 입자 크기 및 종횡비(aspect ratio)를 표 1에 나타내었다.
[표 1] 시편의 밀도, 평균 입자 크기 및 종횡비
1900℃ 가스 플라즈마 소결 법의 입자 사이즈와 거의 동일하게 나타났다.
도 2는 조성별 소결거동을 나타낸 그래프이다.
직경 30mm, 분말량 22.7g이 되도록 각각의 몰비로 조성한 시편을 1750℃에서 5분간 방전플라즈마 소결하되 압축압력을 21kN에서 35kN으로 변화시켜 소결한 결과로서 수축률과 분말성형밀도를 나타낸 그래프이다.
1750℃의 소결온도에서 수축률이 최소화되는 것을 나타내며, 수축은 최대가 되는 것을 나타낸다. 또한, 1750℃의 소결온도에서 분말성형밀도가 95%에 가깝거나 95% 이상을 나타낸다. 1750℃의 소결온도에서 소결이 잘되는 것을 알 수 있다.
본 발명의 상기한 실시예에 한정하여 기술적 사상을 해석해서는 안된다. 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당업자의 수준에서 다양한 변형 실시가 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 당업자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
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- 질화실리콘 분말 98wt%에 알루미나(Al2O3)분말과 산화 어비움(Er2O3) 분말 2wt%를 첨가 혼합한 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 형성되되, 소결시 질화실리콘과 알루미나(Al2O3) 및 산화 어비움(Er2O3) 성분으로 동시에 석출되는 공정(共晶)반응이 1750 내지 1800 ℃에서 수행되며,
상기 첨가 혼합한 분말의 조성은 알루미나(Al2O3) 분말 0.20 내지 0.65 wt%와 산화 어비움(Er2O3) 분말 1.35 내지 1.80 wt%로 이루어지고,
공정상(共晶狀)을 이루는 알루미나(Al2O3)와 산화 어비움(Er2O3)의 몰비는 1:2, 1:1, 5:3 으로부터 선택되는 어느 하나로 되며,
소결시간은 3 내지 7분이며, 분말을 압축하는 압축압력은 35kN(50MPa)이고,
질화실리콘 분말과 첨가분말은 메탄올 매질(媒質)내에서 알루미나 볼을 이용하여 20~30℃로 질소가스 분위기 하에서 200 내지 250rpm의 속도로 15 내지 25시간 볼밀 분산처리되며,
소결시 분말성형밀도 95 내지 98%이고, 질화실리콘 분말의 크기는 직경 0.1 내지 0.2㎛이며, 알루미나(Al2O3)분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛이고, 산화 어비움(Er2O3) 분말의 크기는 직경 0.15 내지 0.25㎛이며, 그라파이트 몰드 내에서 소결되는 것을 특징으로 하는 알루미나와 산화어비움이 첨가된 질화 실리콘을 방전 플라즈마 소결시킨 절삭공구.
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