KR101669283B1 - 감소된 기체 개재 결함을 갖는 화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하기 위한 방법 - Google Patents

감소된 기체 개재 결함을 갖는 화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하기 위한 방법 Download PDF

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앤드류 엠 가이거
폴 리버스
사무엘 제이 노벰버
폴 제이 사케티
조나단 트레이시
데이비드 베르바로
마이클 이 왓킨스
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Abstract

비말 동반 기체 개재 결함을 최소화하는 화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 또한, 비말 동반 기체 개재 결함을 최소화하는, 화학 기계 연마 패드 연마층의 제조에 사용하기 위한 혼합 헤드 조립체를 제공한다.

Description

감소된 기체 개재 결함을 갖는 화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하기 위한 방법{A METHOD FOR MANUFACTURING CHEMICAL MECHANICAL POLISHING PAD POLISHING LAYERS HAVING REDUCED GAS INCLUSION DEFECTS}
본 발명은 일반적으로 화학 기계 연마 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 감소된 비말 동반 기체 개재 결함을 갖는 화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하기 위한 방법 및 그 제조에 사용하기 위한 혼합 헤드 조립체에 관한 것이다.
집적 회로 및 기타 전자 소자의 제조에서, 도체, 반도체 및 유전체 재료의 다중층은 반도체 웨이퍼의 표면상에 증착되거나 표면으로부터 제거된다. 도체, 반도체 및 유전체 재료의 박층은 다수의 증착 기법으로 증착될 수도 있다. 현대의 가공에서 통상의 증착 기법은 스퍼터링으로도 알려진 물리 증착(PVD), 화학 증착(CVD), 플라즈마-증진 화학 증착(PECVD) 및 전기화학 도금(ECP)을 포함한다.
재료층이 순차적으로 증착 및 제거됨에 따라, 웨이퍼의 최외곽 표면은 평탄하지 않게 된다. 후속 반도체 가공(예컨대, 금속화)은 웨이퍼가 평탄한 표면을 가질 것을 요구하기 때문에, 웨이퍼는 평탄화될 필요가 있다. 평탄화는 바람직하지 않은 표면 형태와, 거친 표면, 응집 재료, 결정 격자 손상, 스크래치 및 오염된 층 또는 재료와 같은 표면 결함을 제거하는 데 유용하다.
화학 기계 평탄화 또는 화학 기계 연마(CMP)는 반도체 웨이퍼와 같은 기재를 평탄화하는 데 이용하는 통상의 기법이다. 종래의 CMP에서, 웨이퍼는 캐리어 조립체상에 장착되어 CMP 장치의 연마 패드와 접촉하도록 배치된다. 캐리어 조립체는 웨이퍼에 조절가능한 압력을 제공하여 연마 패드에 대해 웨이퍼를 가압한다. 패드는 외부 구동력에 의해 웨이퍼에 대하여 움직인다(예컨대, 회전한다). 동시에, 화학 조성물("슬러리") 또는 기타 연마 용액을 웨이퍼와 연마 패드 사이에 제공한다. 따라서, 웨이퍼 표면이 연마되고, 패드 표면과 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 평탄화된다.
라인하르트(Reinhardt) 등의 미국특허번호 5,578,362는 본 기술분야에 알려진 예시적인 연마 패드를 개시한다. 라인하르트의 화학 기계 연마 패드 연마층은 미소구체가 분산되어 있는 중합체 매트릭스를 포함한다. 일반적으로, 미소구체는 예를 들어 물질 흐름 공급 전달 시스템에서 액체 중합체 물질과 블렌딩 및 혼합되고, 경화시키기 위하여 몰드에 이송된다. 이어서, 성형된 물품은 절단되어 연마 패드를 형성한다. 불행하게도, 이 방식으로 형성된 연마 패드 연마층은 바람직하지 않은 비말 동반 기체 개재 결함이 있을 수도 있다(즉, 기체 버블이 연마 패드 연마층에 비말 동반되어 연마 패드에 밀도 편차를 도입한다).
비말 동반 기체 개재 결함은 몰드에 도입하기 전 중합체 물질의 혼합물로부터 비말 동반된 기체가 불완전하게 통기된 결과이다. 이러한 비말 동반 기체 개재 결함은 한 연마 패드 연마층부터 다음 연마 패드 연마층까지 예측할 수 없는, 아마도 유해한 연마 성능 차이를 야기할 수도 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 이러한 비말 동반 기체 개재 결함은 주어진 연마 패드 연마층의 수명 동안 연마 성능에 부정적인 영향을 미칠 수도 있다(즉, 표면 재료가 연마 동안 연마층의 조정으로 침식되기 때문에). 종래기술의 제조 장비 및 방법은 CMP 산업의 점증하는 품질 조절 요구를 만족시키기에는 부적절하고 비효율적이다.
따라서, 최소의 기체 개재 결함을 갖는 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하는 장치 및 효율적인 방법이 필요하다.
본 발명의 한 양상에서, 몰드를 제공하는 단계; 액체 예비중합체 물질을 제공하는 단계; 복수의 미소구체를 불활성 운반 기체에 제공하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 제공하는 단계; 적어도 하나의 하우징 입구와 하우징 출구를 갖는 하우징을 구비한 혼합 헤드 조립체를 제공하는 단계; 하우징의 외부로 연장되는 샤프트를 구비한 회전 믹서를 제공하는 단계(샤프트는 하우징으로부터 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체의 통기를 용이하게 하도록 샤프트 통로 입구와 샤프트 통로 출구가 있는 통로를 가짐); 회전 믹서의 작용하에 하우징에서 액체 예비중합체 물질을 불활성 운반 기체 중 복수의 미소구체와 조합하여 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 형성하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 하우징에 공급하는 단계; 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체를 샤프트 통로를 통해 하우징으로부터 통기시키는 단계; 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 하우징 출구를 통해 몰드로 이동시키는 단계; 몰드에서 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 고형화하여 케이크를 형성하는 단계; 및 케이크로부터 화학 기계 연마 패드 연마층을 생성하는 단계를 포함하는 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양상에서, 하우징 입구와 하우징 출구를 구비한 혼합 헤드 조립체 하우징; 하우징에 장착되는 래비린스 시일로서, 불활성 퍼징 기체 입구와 기체 출구를 구비한 시일 블록, 시일 블록에 맞는 맞물림 고정자, 시일 블록과 맞물림 고정자 사이에 개재되어 맞물림 고정자를 시일 블록에 고정하는 맞물림 고정자 o-링을 포함하는 래비린스 시일; 샤프트 통로가 있는 샤프트를 구비한 회전 믹서로서, 샤프트 통로는 하우징 내에 배치되는 통로 입구 및 시일 블록 기체 출구와 기체 흐름 소통하는 통로 출구를 구비하는, 회전 믹서; 샤프트에 맞는 회전자로서, 맞물림 고정자와 맞물리는 회전자; 회전자와 샤프트 사이에 개재되어 회전자를 샤프트에 고정하는 회전자 o-링; 제1 베어링 외륜, 제1 베어링 내륜 및 제1 베어링 외륜과 제1 베어링 내륜 사이에 개재되는 복수의 제1 베어링 볼을 구비하는 제1 베어링; 제2 베어링 외륜, 제2 베어링 내륜 및 제2 베어링 외륜과 제2 베어링 내륜 사이에 개재되는 복수의 제2 베어링 볼을 구비하는 제2 베어링; 샤프트에 맞는 샤프트 슬리브; 샤프트 슬리브와 샤프트 사이에 개재되어 샤프트 슬리브를 샤프트에 고정하는 샤프트 o-링; 및 베어링 너트; 베어링 스페이서; 액체 예비중합체 물질; 복수의 미소구체; 및 불활성 기체를 포함하고, 제1 베어링 외륜이 시일 블록과 맞물림 고정자 사이에서 가압되고, 제2 베어링 외륜이 시일 블록에 대해서 가압되고, 제2 베어링 내륜이 베어링 너트와 베어링 스페이서 사이에서 가압되고, 제1 베어링 내륜이 베어링 스페이서와 회전자 사이에서 가압되어 회전 믹서가 시일 블록에 대해서 회전할 수 있고, 액체 예비중합체 물질, 복수의 미소구체 및 불활성 기체는 하우징 내에 배치되는, 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하기 위한 혼합 헤드 조립체를 제공한다.
도 1은 본 발명의 혼합 헤드 조립체의 절단된 입면도를 예시한다.
본 명세서 및 첨부한 특허청구범위에서 사용하는 용어 "비말 동반 기체 개재 결함"은 미소구체 내(예컨대, 익스팬슬(Expancel) 입자 내)에 포함되지 않은, 화학 기계 연마 패드 연마층 내의 공극을 의미한다.
도면은 본 발명의 바람직한 혼합 헤드 조립체(30)를 도시한다. 특히, 도면은 액체 예비중합체 물질 공급물 및 불활성 운반 기체 중 미소구체 공급물을 수용하기 위한 적어도 하나의 원료 공급물 입구(10)를 구비하는 혼합 헤드 조립체 하우징(35)으로 이루어진 혼합 헤드 조립체를 도시한다. 임의로, 액체 예비중합체 물질의 공급물 및 불활성 운반 기체 중 미소구체 공급물은 예를 들어 집중 공급 구성에서 단일 입구(10)를 통해 하우징에 공급된다. 임의로, 액체 예비중합체 물질의 공급물 및 불활성 운반 기체 중 미소구체 공급물은 개별 입구(10)를 통해 하우징에 공급된다. 혼합 헤드 조립체 하우징(35)은 미소구체가 분산되어 있는 액체 예비중합체 물질의 생성물 스트림이 생성되는 하우징 출구(40)를 또한 구비한다.
혼합 헤드 조립체는 혼합 헤드 조립체 하우징(35)에 장착되는 래비린스 시일(labyrinth seal)(80)을 더 포함한다. 바람직하게는, 래비린스 시일(80)은 방사상 래비린스 시일이다. 래비린스 시일(80)은 불활성 퍼징 기체 입구(70)와 기체 출구(50)를 구비하는 시일 블록(85)을 포함한다. 방사상 래비린스 시일(80)은 시일 블록(85)에 맞는 맞물림 고정자(84)를 또한 포함한다. 맞물림 고정자 o-링(120)은 시일 블록(85)과 맞물림 고정자(84) 사이에 개재된다. 맞물림 고정자 o-링은 맞물림 고정자(84)를 시일 블록(85)에 고정하는 기능을 한다.
혼합 헤드 조립체는 회전 믹서(60)를 더 포함한다. 회전 믹서(60)는 샤프트 통로(shaft passage)(66)가 있는 샤프트(65)를 구비한다. 샤프트 통로(66)는 통로 입구(67)부터 통로 출구(68)까지 연장된다. 혼합 헤드 조립체에 조립되는 경우, 통로 입구(67)는 하우징(35) 내에 배치되고 통로 출구(68)는 시일 블록 기체 출구(50)와 기체 흐름 소통한다.
혼합 헤드 조립체는 샤프트(65)에 맞는 회전자(82)를 더 포함한다. 회전자(82)는 맞물림 고정자(84)에 슬라이딩 가능하게 맞물린다. 바람직하게는, 회전자(82)와 맞물림 고정자(84) 간의 평균 갭은 0.300 내지 0.450㎜; 더욱 바람직하게는 0.330 내지 0.430㎜; 가장 바람직하게는 0.360 내지 0.410㎜이다. 회전자 o-링(140)은 회전자(82)와 샤프트(65) 사이에 개재된다. 회전자 o-링(140)은 회전자(82)를 샤프트(65)에 고정하는 기능을 한다.
혼합 헤드 조립체는 적어도 하나의 베어링을 더 포함한다. 바람직하게는, 적어도 하나의 베어링은 밀봉 베어링이다. 바람직하게는, 혼합 헤드 조립체는 제1 베어링(95)과 제2 베어링(90)을 더 포함한다. 제1 베어링(95)과 제2 베어링(90)은 바람직하게는 서로 동축 정렬되고 샤프트(65)를 따라 이격된다. 제1 베어링(95)은 제1 베어링 외륜(98), 제1 베어링 내륜(96) 및 복수의 제1 베어링 볼(97)을 구비하며, 복수의 제1 베어링 볼(97)이 제1 베어링 외륜(98)과 제1 베어링 내륜(96) 사이에 개재되어 제1 베어링 내륜(96)이 제1 베어링 외륜(98)에 대해 축상에서 회전할 수 있다. 제2 베어링(90)은 제2 베어링 외륜(92), 제2 베어링 내륜(94) 및 복수의 제2 베어링 볼(93)을 구비하며, 복수의 제2 베어링 볼(93)이 제2 베어링 외륜(92)과 제2 베어링 내륜(94) 사이에 개재되어 제2 베어링 내륜(94)이 제2 베어링 외륜(92)에 대해 축상에서 회전할 수 있다.
바람직한 혼합 헤드 조립체(30) 구성에서, 제1 베어링(95)과 제2 베어링(90)은 베어링 너트(130), 샤프트 슬리브(100) 및 베어링 스페이서(110)를 사용하여 혼합 헤드 조립체(30)에 통합된다. 샤프트 슬리브(100)는 샤프트(65)에 맞는다. 샤프트 o-링(150)은 샤프트 슬리브(100)와 샤프트(65) 사이에 개재된다. 샤프트 o-링(150)은 샤프트 슬리브(100)를 샤프트(65)에 고정하는 기능을 한다. 베어링 스페이서(110)는 샤프트 슬리브(100) 위에서 미끄러진다. 제1 베어링(95)은 제1 베어링 내륜(96)이 샤프트(65)에 고정된 회전자(82)에 맞물리도록 혼합 헤드 조립체(30)에 구성되며, 제1 베어링 내륜(96)은 회전자(82)와 베어링 스페이서(110) 사이에 개재된다. 제1 베어링 외륜(98)은 시일 블록(85)과 맞물림 고정자(84)에 맞물린다. 제2 베어링(90)은 제2 베어링 외륜(92)이 시일 블록(85)에 맞물리도록 혼합 헤드 조립체(30)에 구성된다. 제2 베어링 내륜(94)은 샤프트 슬리브(100)에 맞물리고 베어링 스페이서(110)와 베어링 너트(130) 사이에 개재된다. 바람직하게는, 베어링 너트(130)는 혼합 헤드 조립체의 사용중 느슨해짐을 견디는 잠금 너트이다. 대안으로, 베어링 너트(130)는 예를 들어 접착제(예컨대, Loctite®), 핀 배열(예컨대, 코터 핀, 분할 핀), 잼 너트, 잠금 와셔(예컨대, 분할 와셔, 벨르빌 와셔)를 사용하여 혼합 헤드 조립체의 사용중 느슨해짐을 견디거나 방지하도록 잠글 수도 있다. 이 구성에서, 회전 믹서(60)는 시일 블록(85)에 대하여 자유롭게 회전한다.
화학 기계 연마 패드 연마층을 제조하도록 사용하는 동안, 혼합 헤드 조립체는 혼합 헤드 조립체 하우징(35) 내에 모두 배치하는 액체 예비중합체 물질(도면에 도시하지 않음), 복수의 미소구체(도면에 도시하지 않음) 및 불활성 기체(도면에 도시하지 않음)를 더 포함한다. 액체 예비중합체 물질, 복수의 미소구체 및 불활성 기체는 혼합 헤드 조립체 하우징(35)에서 회전 믹서(60)로 교반된다. 액체 예비중합체 물질과 복수의 미소구체가 혼합 헤드 조립체 하우징(35)에서 함께 혼합되고, 불활성 기체(불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체의 조합)는 샤프트 통로(67)와 혼합 헤드 조립체 기체 출구(50)를 통해 혼합 헤드 조립체 하우징(35) 외부로 통기된다.
복수의 미소구체를 포함하는 화학 기계 연마 패드 연마층의 제조 동안, 복수의 미소구체를 불활성 기체에서 유동화하여 복수의 미소구체의 용기 간 이동을 용이하게 하는 것이 유용하다. 미소구체를 예비중합체 물질에 일관되고 정확하게 첨가하는 것을 보장하기 위해서는 미소구체의 일관된 유동화 밀도를 갖는 것이 중요하다. 본 기술분야의 숙련자는 용기 간 이동을 용이하게 하는 미소구체의 최적 유동화 밀도가 존재함을 인식할 것이다. 본 기술분야의 당업자는 유동화된 복수의 미소구체에서 운반 기체의 부피 증가가 최적 유동화 밀도를 초과하면 가공이 어려울 수 있음(운반 기체의 농도가 너무 높으면 한 용기로부터 또 다른 용기로의 재료 이동을 방해할 수 있음)을 또한 인식할 것이다. 또한, 유동화된 복수의 미소구체에서 운반 기체의 부피 증가는 비말 동반 기체 개재 결함을 줄이는 데 이로울 것으로 생각되지 않는다. 반대로, 유동화된 복수의 미소구체에서 운반 기체의 부피 증가는 비말 동반 기체 개재 결함의 발생률을 높일 것으로 생각된다.
놀랍게도, 액체 예비중합체와 유동화된 미소구체의 혼합중에 혼합 헤드 조립체 하우징에 불활성 퍼징 기체를 첨가하면 혼합 헤드 조립체 하우징으로부터 불활성 기체의 추출 효율을 개선하여 액체 예비중합체와 유동화된 미소구체의 조합으로부터 형성되는 화학 기계 연마 패드 연마층에서 바람직하지 않은 비말 동반 기체 개재 결함이 최소화됨을 발견하였다. 바람직하게는, 불활성 퍼징 기체는 래비린스 시일에 인접한 증기 공간에서 혼합 헤드 조립체 하우징에 첨가된다. 가장 바람직하게는, 불활성 퍼징 기체는 맞물림 고정자와 회전자 사이의 틈새 공간을 통해 혼합 헤드 조립체 하우징에 도입된다. 회전 믹서의 작용하에서, 소용돌이가 샤프트 주위에 형성된다. 이론에 얽매이길 원하지 않지만, 혼합 헤드 조립체 하우징으로의 불활성 퍼징 기체의 흐름이 샤프트 주위에 형성되는 소용돌이를 안정시키는 것을 도와 샤프트 통로를 통한 혼합 헤드 조립체 하우징으로부터의 통기가 강화되는 것으로 생각된다.
본 발명의 몇몇 실시양태에서, 몰드를 제공하는 단계; 액체 예비중합체 물질을 제공하는 단계; 복수의 미소구체를 불활성 운반 기체에 제공하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 제공하는 단계; 하우징 입구와 하우징 출구를 갖는 하우징을 구비한 혼합 헤드 조립체를 제공하는 단계; 하우징의 외부로 연장되는 샤프트를 구비한 회전 믹서와, 회전 믹서를 회전시키는 구동기를 제공하는 단계(샤프트는 하우징으로부터 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체의 통기를 용이하게 하도록 샤프트 입구와 샤프트 출구가 있는 통로를 가짐); 회전 믹서의 작용하에 하우징에서 액체 예비중합체 물질을 불활성 운반 기체 중 복수의 미소구체와 조합하여 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 형성하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 하우징에 공급하는 단계; 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체를 샤프트 통로를 통해 하우징으로부터 통기시키는 단계; 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 하우징 출구를 통해 몰드로 이동시키는 단계; 몰드에서 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 고형화하여 케이크를 형성하는 단계; 및 케이크로부터 화학 기계 연마 패드 연마층을 생성하는 단계를 포함하는 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하는 방법을 제공한다. 바람직하게는, 회전 믹서는 1,000 내지 10,000rpm; 더욱 바람직하게는 2,500 내지 6,000rpm; 가장 바람직하게는 3,000 내지 4,000rpm으로 회전한다. 바람직하게는, 불활성 퍼징 기체는 회전 믹서 샤프트와 관련된 시일을 통해 하우징에 200 내지 30,000 ㎤/분, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 20,000 ㎤/분, 가장 바람직하게는 3,000 내지 14,000 ㎤/분의 유량으로 공급된다. 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 더 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 적어도 20% 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 적어도 50% 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 이러한 실시양태의 몇몇 양상에서, 본 방법은 임의로 케이크를 복수의 화학 기계 연마 패드 연마층으로 슬라이싱하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 몇몇 실시양태에서, 몰드를 제공하는 단계; 액체 예비중합체 물질을 제공하는 단계; 복수의 미소구체를 불활성 운반 기체에 제공하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 제공하는 단계; 적어도 하나의 하우징 입구(바람직하게는 적어도 두 개의 입구를 구비함)와 하우징 출구를 갖는 하우징을 구비한 혼합 헤드 조립체를 제공하는 단계; 하우징의 외부로 연장되는 샤프트를 구비한 회전 믹서와, 회전 믹서를 회전시키는 구동기를 제공하는 단계(샤프트는 하우징으로부터 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체의 통기를 용이하게 하도록 샤프트 입구와 샤프트 출구가 있는 통로를 가짐); 래비린스 시일을 제공하는 단계로서, 래비린스 시일은 하우징과 인터페이싱되고, 샤프트는 래비린스 시일을 통해 연장되는, 래비린스 시일을 제공하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 래비린스 시일을 통해 하우징에 공급하는 단계; 회전 믹서의 작용하에 하우징에서 액체 예비중합체 물질을 불활성 운반 기체 중 복수의 미소구체와 조합하여 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 형성하는 단계; 불활성 퍼징 기체를 하우징에 공급하는 단계; 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체를 샤프트 통로를 통해 하우징으로부터 통기시키는 단계; 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 하우징 출구를 통해 몰드로 이동시키는 단계; 몰드에서 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 고형화하여 케이크를 형성하는 단계; 및 케이크로부터 화학 기계 연마 패드 연마층을 생성하는 단계를 포함하는 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하는 방법을 제공한다. 바람직하게는, 회전 믹서는 1,000 내지 10,000rpm; 더욱 바람직하게는 2,500 내지 6,000rpm; 가장 바람직하게는 3,000 내지 4,000rpm으로 회전한다. 바람직하게는, 불활성 퍼징 기체는 회전 믹서 샤프트와 관련된 시일을 통해 하우징에 200 내지 30,000 ㎤/분, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 20,000 ㎤/분, 가장 바람직하게는 3,000 내지 14,000 ㎤/분의 유량으로 공급된다. 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 더 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 적어도 20% 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 방법을 이용하여 제조한 케이크는 불활성 퍼징 기체를 제공하지 않은 점 외에는 동일한 공정을 이용하여 제조한 케이크와 비교하여 적어도 50% 더 적은 비말 동반 기체 개재 결함을 포함한다. 바람직하게는, 래비린스 시일은 방사상 래비린스 시일이다. 본 발명에 사용하기 위한 바람직한 방사상 래비린스 시일은 샤프트에 고정된 회전자, 시일 블록에 고정된 맞물림 고정자 및 시일 블록과 함께 움직이지 않는 외륜과 샤프트와 함께 움직이지 않는 내륜을 구비한 적어도 하나의 베어링을 포함한다. 이러한 실시양태의 몇몇 양상에서, 본 방법은 임의로 케이크를 복수의 화학 기계 연마 패드 연마층으로 슬라이싱하는 단계를 더 포함한다.
본 발명에 사용한 액체 예비중합체 물질은 바람직하게는 폴리이소시아네이트 함유 물질이다. 더욱 바람직하게는, 폴리이소시아네이트(예컨대, 디이소시아네이트)와 히드록실 함유 물질의 반응 생성물이다. 바람직한 폴리이소시아네이트로는 예를 들어 메틸렌 비스 4,4'-시클로헥실-이소시아네이트; 시클로헥실 디이소시아네이트; 이소포론 디이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트; 프로필렌-1,2-디이소시아네이트; 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트; 1,6-헥사메틸렌-디이소시아네이트; 도데칸-1,12-디이소시아네이트; 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트; 시클로헥산-1,3-디이소시아네이트; 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트; 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산; 메틸 시클로헥실렌 디이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트; 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 우레트디온; 에틸렌 디이소시아네이트; 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트; 2,4,4-트리-메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트; 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트; 및 이들의 조합이 있다. 가장 바람직한 폴리이소시아네이트는 지방족이고, 14% 미만의 미반응 이소시아네이트기를 갖는다.
본 발명에 사용한 히드록실 함유 물질은 바람직하게는 폴리올이다. 예시적인 폴리올로는 예를 들어 폴리에테르 폴리올, (부분 및 완전 경화 유도체를 포함하는) 히드록시 말단 폴리부타디엔, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 및 이들의 혼합물이 있다.
바람직한 폴리올은 폴리에테르 폴리올을 포함한다. 폴리에테르 폴리올의 예로는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜("PTMEG"), 폴리에틸렌 프로필렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물이 있다. 탄화수소 사슬은 포화 또는 불포화 결합 및 치환 또는 비치환 방향족기 및 고리기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 폴리올은 PTMEG를 포함한다. 적합한 폴리에스테르 폴리올은 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜; 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜; 폴리에틸렌 프로필렌 아디페이트 글리콜; o-프탈레이트-1,6-헥산디올; 폴리(헥사메틸렌 아디페이트) 글리콜; 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 탄화수소 사슬은 포화 또는 불포화 결합, 또는 치환 또는 비치환 방향족기 및 고리기를 가질 수 있다. 적합한 폴리카프로락톤 폴리올은 1,6-헥산디올 개시 폴리카프로락톤; 디에틸렌 글리콜 개시 폴리카프로락톤; 트리메틸올 프로판 개시 폴리카프로락톤; 네오펜틸 글리콜 개시 폴리카프로락톤; 1,4-부탄디올 개시 폴리카프로락톤; PTMEG 개시 폴리카프로락톤; 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 탄화수소 사슬은 포화 또는 불포화 결합, 또는 치환 또는 비치환 방향족기 및 고리기를 가질 수 있다. 적합한 폴리카보네이트는 폴리프탈레이트 카보네이트 및 폴리(헥사메틸렌 카보네이트) 글리콜을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 사용하기 적합한 미소구체는 중합체 미소구체, 예컨대 폴리비닐 알코올, 펙틴, 폴리비닐 피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드로프로필메틸셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리히드록시에테르아크릴라이트, 전분, 말레산 공중합체, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리우레탄, 시클로덱스트린 및 이들의 조합(예컨대, 스웨덴 선스발 소재 Akzo Nobel의 ExpancelTM)을 포함한다. 미소구체는 예를 들어 분지화, 블록화 및 가교에 의해 용해도, 팽윤 및 기타 특성을 바꾸도록 화학적으로 개질될 수 있다. 바람직하게는, 미소구체는 150㎛ 미만인 평균 직경 및 더욱 바람직하게는 50㎛ 미만의 평균 직경을 갖는다. 가장 바람직하게는, 미소구체 (48)은 15㎛ 미만인 평균 직경을 갖는다. 미소구체의 평균 직경은 변할 수 있고, 상이한 크기 또는 혼합물의 상이한 미소구체 (48)을 사용할 수 있음을 알아야 한다. 미소구체로서 가장 바람직한 물질은 아크릴로나이트릴과 비닐리덴 클로라이드의 공중합체이다.
액체 예비중합체 물질은 경화제를 더 포함한다. 경화제는 디아민으로부터 선택할 수 있다. 적합한 폴리디아민은 1차 및 2차 아민 둘 다를 포함한다. 바람직한 폴리디아민은 디에틸 톨루엔 디아민("DETDA"); 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 그 이성질체; 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 그 이성질체(예컨대, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민); 4,4'-비스-(sec-부틸아미노)-디페닐메탄; 1,4-비스-(sec-부틸아미노)-벤젠; 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린); 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)("MCDEA"); 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트; N,N'-디알킬디아미노 디페닐메탄; p,p'-메틸렌 디아닐린("MDA"); m-페닐렌디아민("MPDA"); 메틸렌-비스 2-클로로아닐린("MBOCA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)("MOCA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)("MDEA"); 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)("MDCA"); 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄; 2,2',3,3'-테트라클로로디아미노 디페닐메탄; 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트; 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 경화제는 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 그 이성질체로부터 선택한다.
경화제는 디올, 트리올, 테트라올 및 히드록시 말단 경화제를 또한 포함할 수 있다. 적합한 디올, 트리올 및 테트라올 군은 에틸렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 폴리에틸렌 글리콜; 프로필렌 글리콜; 폴리프로필렌 글리콜; 저 분자량 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜; 1,3-비스(2-히드록시에톡시) 벤젠; 1,3-비스-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]벤젠; 1,3-비스-{2-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠; 1,4-부탄디올; 1,5-펜탄디올; 1,6-헥산디올; 레조르시놀-디-(베타-히드록시에틸) 에테르; 히드로퀴논-디-(베타-히드록시에틸) 에테르; 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 히드록시 말단 경화제는 1,3-비스(2-히드록시에톡시)벤젠; 1,3-비스-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]벤젠; 1,3-비스-{2-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠; 1,4-부탄디올; 및 이들의 혼합물을 포함한다.
히드록시 말단 및 디아민 경화제는 하나 이상의 포화기, 불포화기, 방향족기 및 고리기를 포함할 수 있다. 추가로, 히드록시 말단 및 디아민 경화제는 하나 이상의 할로겐기를 포함할 수 있다.
경화제의 혼합물을 사용할 수 있다.
임의의 불활성 기체가 예비중합체 물질 및 미소구체와 반응하지 않거나 간섭하지 않는다면 본 발명의 방법에서 불활성 운반 기체로서 사용할 수 있다. 바람직하게는, 불활성 운반 기체는 이산화탄소이다.
임의의 불활성 기체가 예비중합체 물질 및 미소구체와 반응하지 않거나 간섭하지 않는다면 본 발명의 방법에서 불활성 퍼징 기체로서 사용할 수 있다. 바람직하게는, 불활성 퍼징 기체는 이산화탄소이다.
30: 혼합 헤드 조립체
35: 혼합 헤드 조립체 하우징
60: 회전 믹서
80: 래비린스 시일
82: 회전자
90: 제2 베어링
95: 제1 베어링

Claims (10)

  1. 화학 기계 연마 패드 연마층을 형성하는 방법으로서,
    몰드를 제공하는 단계;
    액체 예비중합체 물질을 제공하는 단계;
    복수의 미소구체를 불활성 운반 기체에 제공하는 단계;
    불활성 퍼징 기체를 제공하는 단계;
    적어도 하나의 하우징 입구와 하우징 출구를 갖는 하우징, 하우징과 인터페이싱되는 시일, 및 샤프트를 구비한 회전 믹서를 구비하며, 회전 믹서는 하우징 내에 배치되고, 샤프트는 시일을 통해 하우징의 외부로 연장되고, 샤프트는 샤프트 통로를 통해 하우징의 외부로 불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체의 통기를 용이하게 하도록 샤프트 통로 입구와 샤프트 통로 출구가 있는 통로를 갖는, 혼합 헤드 조립체를 제공하는 단계;
    회전 믹서의 작용하에 하우징에서 액체 예비중합체 물질을 불활성 운반 기체 중 복수의 미소구체와 조합하여 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 형성하는 단계;
    불활성 퍼징 기체를 하우징에 공급하는 단계;
    불활성 운반 기체와 불활성 퍼징 기체를 샤프트 통로를 통해 하우징으로부터 통기시키는 단계;
    액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 하우징 출구를 통해 몰드로 이동시키는 단계;
    몰드에서 액체 예비중합체와 미소구체의 혼합물을 케이크로 고형화하는 단계; 및
    케이크로부터 화학 기계 연마 패드 연마층을 생성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    액체 예비중합체 물질은 폴리이소시아네이트 함유 물질을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    액체 예비중합체 물질은 경화제를 더 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    시일은 래비린스 시일(labyrinth seal)이고,
    불활성 퍼징 기체를 래비린스 시일을 통해 하우징에 공급하는 단계
    를 더 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    래비린스 시일은 방사상 래비린스 시일인 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    케이크를 복수의 화학 기계 연마 패드 연마층으로 슬라이싱하는 단계를 더 포함하는 방법.
  7. 제1항의 방법에 의해 형성된 화학 기계 연마 패드 연마층.
  8. 제1항에 있어서,
    불활성 운반 기체는 이산화탄소인 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    불활성 퍼징 기체는 이산화탄소인 방법.
  10. 삭제
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