KR101661387B1 - 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키기 위한 장치 - Google Patents

탄소나노튜브의 분산성을 향상시키기 위한 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 마찰면이 형성된 내부 공간을 구비하는 본체; 상기 본체의 내부 공간에 회전 가능하게 설치된 디스크로서, 상기 본체의 마찰면과 상기 디스크의 상부 표면 사이에 탄소나노튜브 응집체의 분쇄 공간이 형성되는, 디스크; 및, 상기 디스크를 회전 구동시키는 구동부;를 구비하는, 탄소나노튜브의 분산 장치가 제공된다.

Description

탄소나노튜브의 분산성을 향상시키기 위한 장치{Apparatus for Improving Dispersibility of Carbon nanotubes}
본 발명은 탄소나노튜브의 분산성을 향상시킬 수 있는 장치에 관한 것으로서, 맷돌의 원리를 이용한 건식 방법으로 탄소나노튜브의 분산성을 향상시킬 수 있는 장치에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브(CNT; Carbon Nanotube)란 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로서 튜브의 직경은 1 내지 100nm 범위이고 길이는 수백 미크론에 달하며 이방성이 매우 크다고 알려져 있다. 이와 같은 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube), 다발형 탄소나노튜브(rope carbon nanotube) 등으로 구분할 수 있으며, 이들은 외벽에 존재하는 π 전자들의 중첩에 의해 금속에 준하는 높은 전기 전도성을 갖는다.
탄소나노튜브의 우수한 기계적 물성 및 전기 전도성을 이용하여 다기능 나노 복합소재가 개발되고 있다. 예를 들어 비전도성 물질에 탄소나노튜브를 첨가하여 전도성이 부여된 복합소재, 또는 고분자 수지의 보강재로서 탄소나노튜브가 첨가된 복합소재 등이 알려져 있다. 그러나 탄소나노튜브는 합성과정에서 반데르 발스 힘(van der Waals)에 의해 응집된 상태로 얻어지는데, 이렇게 응집된 탄소나노튜브는 물이나 유기 용매에 녹지 않기 때문에 이들을 기재에 균일하게 분산시키기 어렵다는 문제가 있다. 기재 내에서 응집된 상태로 존재하는 탄소나노튜브는 복합재 내에서 충분한 전도성이나 보강성을 나타낼 수 없게 된다. 따라서 탄소나노튜브를 하나하나의 개체로 분산시키는 작업은 우수한 물성을 갖는 복합재의 개발에서 중요한 과정이라고 할 수 있다.
탄소나노튜브는 예를 들어 아크 방전법, 레이저 증발법, 화학 기상 성장법을 통하여 제조될 수 있다. 상기 열거된 제조 방법중 화학 기상 성장법에서는 통상적으로 고온의 유동층 반응기 안에서 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 원료 기체를 분산 및 반응됨으로써 탄소나노튜브가 생성된다. 즉, 금속 촉매는 원료 기체에 의해 유동층 반응기 안에서 부유(浮游)하면서 원료 기체와 반응하여 탄소나노튜브를 성장시킨다.
탄소나노튜브의 합성 과정에서는 개개의 탄소나노튜브 입자간에 응집 현상이 발생하며, 물리적 응집은 마이크로 수준에서 나노 튜브의 입자들이 서로 얽혀 있는 것이고, 화학적 응집은 나노미터 수준에서 분자간 반데르 바알스(van der Waals) 힘과 같은 표면 인력에 의해 응집되는 것이다. 이와 같은 탄소나노튜브의 응집 현상은 기계적 강도 및 전도 특성을 향상시킬 수 있는 3 차원적 네트워크 구조 형성을 방해하기 때문에 탄소나노튜브 분산 기술은 매우 중요하다.
탄소나노튜브의 분산 기술에는 초음파 처리에 의한 분산, 볼 밀링에 의한 분산, 연마 및 마찰에 의한 분산, 용매와 분산체를 이용한 분산, 강산에서의 분산, 고분자를 이용한 분산 등이 포함된다.
이들 중 볼 밀링에 의한 분산법은 금속 또는 세라믹 구슬이 들어있는 용기 내에 탄소나노튜브 응집체를 열고 용기를 회전시킬 때 움직이는 구슬끼리의 충돌에 의한 충격으로 탄소나노튜브 입자나 응집체를 분산하는 방법이다.
그러나 이 방법은 구슬끼리의 접촉 면적이 매우 협소하여 분산 시간이 장기간 필요한 단점이 있고 분산된 입자가 구슬 표면에 강하게 흡착되므로 청소도 번거롭다는 단점이 있다.
초음파 처리에 의한 분산은 용매에 탄소나노튜브를 넣고 초음파 처리하는 것으로서, 초음파 처리에 의한 분산에서는 액상의 분산매 내에서만 처리가 가능하고, 건식 분산이 불가능하다. 또한 초음파 처리에 의한 분산에서는 탄소나노튜브에 손상이 발생되는 문제점이 있다. 볼밀링에 의한 분산에서도 탄소나노튜브에 손상이 발생될 수 있으며, 특히 다수의 볼들의 충돌에 의해 탄소나노튜브가 분쇄되므로, 분산 시간이 수 시간에서 수일이 걸리는 단점이 있다. 용매와 분산체를 이용한 분산, 강산에서의 분산, 고분자를 이용한 분산에서는 건식 분산이 불가능하다는 단점이 있다.
공개 특허 제 2011-0059759 에는 프탈로시아닌 분산제와 탄소나노튜브를 혼합하여 초음파 처리하는 분산 방법이 개시되어 있으나, 위에서 설명된 바와 같이 이와 같은 방법은 건식 분산에 이용될 수 없다. 또한 공개 특허 제 2013-0111313 에는 탄소나노튜브 분산체를 이용한 분산 방법이 개시되어 있으나, 이러한 방법도 시간이 오래 걸리고 고분자 분산제등이 더 필요하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 탄소나노튜브의 분산 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 마찰에 의한 건식 분산에서 발생되는 열을 효과적으로 냉각시킬 수 있는 탄소나노튜브의 분산 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탄소나노튜브의 초기 입도에 따라 분쇄 정도를 제어할 수 있는 탄소나노튜브의 분산 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 마찰면이 형성된 내부 공간을 구비하는 본체; 상기 본체의 내부 공간에 회전 가능하게 설치된 디스크로서, 상기 본체의 마찰면과 상기 디스크의 상부 표면 사이에 탄소나노튜브 응집체의 분쇄 공간이 형성되는, 디스크; 및, 상기 디스크를 회전 구동시키는 구동부;를 구비하는, 탄소나노튜브의 분산 장치가 제공된다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 본체에는 상기 마찰면에 인접하여 냉각수 유동 공간이 형성된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 디스크로부터 연장된 디스크 샤프트의 하단부에 축 삽입 공간이 형성되고, 상기 구동부로부터 연장된 구동축이 상기 축 삽입 공간에 삽입되며, 상기 축 삽입 공간에 삽입되는 스페이서의 두께에 따라서 상기 디스크의 상부 표면과 상기 마찰면 사이의 간격이 조절될 수 있다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 디스크의 상부 표면으로 탄소나노튜브의 응집체 및 가압 공기가 공급된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 디스크의 하부 표면 아래의 상기 내부 공간이 감압되도록, 상기 내부 공간의 일측에 공기 유출부가 형성되고, 상기 공기 유출부에 펌프가 연결된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 탄소나노튜브의 응집체는 상기 본체로부터 연장된 연장부의 중공부를 통하여 상기 디스크의 상부 표면으로 공급되고, 상기 디스크의 상부 표면과 상기 마찰면 사이의 분쇄 공간에서 상기 디스크의 회전에 의해 분쇄됨으로써 분산이 이루어지고, 상기 디스크의 회전시에 발생되는 원심력에 의해 반경 방향으로 이동하며, 상기 디스크의 하부 표면 아래의 상기 내부 공간으로부터 상기 본체의 외부로 배출된다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치는 맷돌의 원리를 이용하여 탄소나노튜브의 응집체를 짧은 시간내에 분산시킬 수 있다는 장점이 있다. 특히 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치에서는 분산된 탄소나노튜브를 손실 없이 효율적으로 회수할 수 있고, 마찰에 의하여 발생되는 열을 효과적으로 냉각시킬 수 있으며, 탄소나노튜브의 초기 입도에 따라 상부 디스크와 하부 디스크 사이의 간격을 조절할 수 있다는 장점을 가진다.
도 1 및 도 2 는 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치의 일 실시예에 대한 개략적인 구성을 나타내는 설명도이다.
도 3 은 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치의 다른 실시예에 대한 개략적인 구성도이다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면에 도시된 본 발명의 실시예들을 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1 에 및 도 2 에는 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치의 일 실시예에 대한 개략적인 구성을 나타내는 설명도가 도시되어 있다.
도면을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치(10)는, 마찰면이 형성된 내부 공간을 구비하는 본체(31)와, 상기 본체(31)의 내부 공간에 회전 가능하게 설치되고 상기 마찰면상에 접촉하여 탄소나노튜브의 응집체를 회전 분쇄시키는 상부 표면을 가지는 디스크(32)와, 상기 디스크(32)를 회전 구동시키는 구동부(예를 들어, 도 3 에 도시된 구동부(33))를 구비한다. 상기 본체(31)는 도 1 에 도시된 바와 같이 원통형 부분과, 상기 원통형 부분의 중심으로부터 상부로 연장된 연장부를 포함하며, 연장부의 상단부에는 탄소나노튜브를 투입하기 위한 투입부(11)가 형성되어 있다.
상기 본체(31)에는 상기 마찰면에 인접하여 냉각수 유동 공간(31b)이 형성되고, 상기 냉각수 유동 공간(31b)으로의 냉각수 공급을 위한 냉각수 유입구(31h) 및 냉각수 유동 공간(31b)으로부터의 냉각수 배출을 위한 냉각수 유출구(31i)가 구비된다. 본체(31)에는 내부 공간으로의 공기 유입을 위한 공기 유입부(31g) 및 내부 공간으로부터의 공기 배출을 위한 공기 유출부(31f)가 구비된다. 상기 공기 유출부(31f)는 탄소나노튜브의 배출부(12)를 구성하며, 상기 공기 유출부(31f)를 통하여 공기가 유출될 때, 분산이 이루어진 탄소나노튜브가 함께 배출된다.
탄소나노튜브의 응집체는 본체(31)에 형성된 투입부(11)를 통하여 본체(31)의 내부로 투입되고, 디스크(32)의 회전에 의해 분쇄됨으로써 분산이 이루어지며, 배출부(12)를 통하여 본체(31)의 외부로 배출된다. 탄소나노튜브의 응집체는 디스크(32)의 상부 표면과 본체(31)의 마찰면 사이에서 회전 마찰에 의해 분쇄되며, 디스크(32)의 회전시에 발생되는 원심력에 의해 반경 방향으로 이동하여 디스크(32)의 상부 표면을 벗어나게 된다. 디스크(32)의 상부 표면을 벗어난 탄소나노튜브는 본체(31)의 내부 공간의 저면으로 낙하하게 되며, 배출부(12)에 있는 공기 유출부(31f)를 통해 유출되는 공기와 함께 본체(31)의 외부로 배출된다. 디스크(32)의 상부 표면과 본체(31)의 마찰면 사이에서 발생되는 마찰열은 냉각수 유동 공간(31b)에서의 냉각수 유동에 의해 냉각될 수 있다.
도 3 에 도시된 것은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산 장치의 다른 실시예에 대한 개략적인 구성도이다.
도면을 참조하면, 본체(31)의 내부 공간(31a)에는 디스크(32)가 회전 가능하게 설치된다. 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 본체(31)에 형성된 마찰면(31e) 사이에 탄소나노튜브의 응집체를 분쇄하기 위한 분쇄 공간이 형성된다. 상기 분쇄 공간에서 맷돌의 원리를 이용한 회전 마찰 분쇄가 이루어진다. 즉, 분쇄 공간에서 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e)은 실질적으로 접촉 상태를 유지하거나 또는 미세한 간극을 유지할 수 있다. 디스크(32)의 상부 표면(32c) 및 본체(31)의 마찰면(31e)은 내마모성을 가지는 그 어떤 재료로도 구성될 수 있으며, 예를 들어, 금속, 세라믹, 강화 플라스틱과 같은 재료로 구성되는 것이 바람직스럽다.
본체(31)의 연장부에는 중공부(31d)가 형성된다. 상기 중공부(31d)를 통하여 탄소나노튜브의 응집체가 본체(31)의 내부로 투입될 수 있다. 상기 중공부(31d)는 디스크(32)의 상부 표면(32c)까지 연장되며, 중공부(31d)의 하단에는 탄소나노튜브의 응집체가 적재되는 적재 공간(31c)이 형성된다.
중공부(31d)의 상단부에는 탄소나노튜브의 공급 파이프(39)가 연결될 수 있으며, 밀봉체(40)에 의하여 공급 파이프(39)와 중공부(31d) 사이의 누설이 방지될 수 있다. 공급 파이프(39)를 통해 탄소나노튜브의 응집체가 연속적으로 공급될 수 있다. 이와는 달리, 도 2 에 도시된 예에서 용기(20)를 이용하여 배취(batch) 방식으로 탄소나노튜브를 공급할 수도 있다. 공급 파이프(39)에는 펌프(P2)가 설치될 수 있으며, 펌프(P2)의 가압 작용에 의해 압축 공기가 탄소나노튜브의 응집체와 함께 중공부(31d)를 통하여 본체(31)의 내부로 공급될 수 있다. 중공부(31d)를 통하여 공급된 압축 공기로써 탄소나노튜브의 적재 공간(31c)이 고압으로 유지되는 것은 탄소나노튜브의 응집체가 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e) 사이로 이동하는데 도움을 준다. 즉, 디스크(32)의 상부 표면(32c)의 중심부에 대응하는 내부 공간(31a)은 고압으로 유지되는 것이 바람직스럽다.
본체(31)의 마찰면(31e)에 인접하여, 본체(31)의 내부에 냉각수 유동 공간(31b)이 형성된다. 냉각수 유동 공간(31b)은 도면에 도시된 바와 같이 전체적으로 마찰면(31e)의 상부에 배치된 고리의 형상을 가진다. 냉각수 유입구(31h)에 연결된 냉각수 유입 파이프(37)를 통하여 펌프(P1)로 가압된 냉각수가 냉각수 유동 공간(31b)으로 공급될 수 있다. 또한 냉각수 유출구(31i)에 연결된 냉각수 유출 파이프(38)를 통해 냉각수가 유출될 수 있다. 냉각수 유동 공간(31b)이 구비됨으로써 디스크(32)의 회전시에 발생되는 열이 효율적으로 냉각될 수 있으며, 이는 분쇄 능력을 향상시킴과 동시에 장치의 내구성 및 탄소나노튜브의 수율 증가에도 기여할 수 있다.
디스크(32)로부터 연장된 디스크 샤프트(32a)는 구동부(33)로부터 연장된 구동축(33a)과 연결된다. 구동부(33)는 감속기 및 모터를 포함한다. 디스크 샤프트(32a)는 본체(31)의 저부에 설치된 베어링(35)에 의해 회전 가능하게 유지된다. 도면에 도시되지 않은 다른 실시예에서, 베어링은 본체(31)의 외부에 배치된 다른 구조물에 설치될 수 있다는 점이 이해되어야 한다.
도 3 에 도시된 예에서 디스크 샤프트(32a)의 하단부에는 축 삽입 공간(32b)이 형성되고, 구동축(33a)은 상기 축 삽입 공간(32b)에 삽입되어 키이 결합됨으로써 디스크 샤프트(32a)와 구동축(33a) 사이의 연결이 이루어진다. 예를 들어, 구동부(33)로부터 연장된 구동축(33a)은 스플라인(spline) 축으로 형성되고, 디스크 샤프트(32a)의 하단부의 축 삽입 공간(32b)은 상기 스플라인 축에 대응하는 보스(boss)로서 형성되어 상호 결합될 수 있다.
도면에 도시되지 않았으나, 축 삽입 공간(32b)에 스페이서를 삽입함으로써 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31c) 사이의 간극이 미세하게 조절될 수 있다. 두께가 상이한 다수의 스페이서(미도시)들을 구비함으로써, 마찰면(31c)에 대한 디스크(32)의 이격 거리를 조절한다. 이는 탄소나노튜브의 응집체의 초기 입도에 따라 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31c) 사이의 간극을 조절할 수 있게 한다. 예를 들어, 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31c) 사이의 간격을 이격시키려면 두께가 얇은 스페이서를 상기 축 삽입 공간(32b)에 배치한다.
디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e) 사이에서 분쇄됨으로써 분산이 이루어진 탄소나노튜브는 디스크(32)의 회전시에 발생되는 원심력에 의해 반경 방향으로 이동하여, 디스크(32)의 하부 표면 아래의 내부 공간(31a)으로 낙하한다. 내부 공간(31a)의 일측에 형성된 탄소나노튜브의 공기 유출부(31f)에는 파이프를 통하여 펌프(P3)가 연결되며, 상기 펌프(P3)에 의한 흡입 작용에 의해 내부 공간(31a)의 탄소나노튜브가 본체(31)의 외부로 배출될 수 있다. 펌프(P3)가 내부 공간(31a)의 공기를 흡입함으로써 디스크(32)의 하부 표면 아래의 내부 공간(31a)이 감압 상태가 되며, 공기 유출부(31f)를 통해 공기와 함께 탄소나노튜브가 배출될 수 있다. 펌프(P3)에 의해 공기 유출부(31f)를 통해 유출되는 공기의 유량은 공기 유입부(31g)를 통해 유입되는 공기의 유량보다 크며, 따라서 디스크(32)의 하부 표면 아래의 내부 공간(31a)은 감압 상태로 유지될 수 있다. 내부 공간(31a)의 감압 상태는 분산이 이루어진 탄소나노튜브를 본체(31)의 외부로 배출시킬 뿐만 아니라, 탄소나노튜브의 응집체가 적재 공간(31c)으로부터 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e) 사이의 분쇄 공간을 지나서 디스크(32)의 반경 방향으로 원활하게 이동할 수 있게 한다.
이하, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산 장치의 작동을 개략적으로 설명하기로 한다.
도 3 에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브의 응집체는 가압 펌프(P2)에 의하여 제공되는 고압의 공기와 함께 공급 파이프(39)를 통해 본체(31)의 중공부(31d)로 공급된다. (도 2 의 예에서와 같이, 고압의 공기 없이 탄소나노튜브만이 중공부(31b)로 공급될 수도 있다.) 탄소나노튜브의 응집체는 본체(31)의 적재 공간(31c)에 도달된다.
탄소나노튜브의 응집체는 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e) 사이에서 분쇄된다. 탄소나노튜브 응집체는 디스크(32)의 회전에 의해 분쇄됨으로써 분산이 이루어지며, 디스크(32)의 회전시에 발생되는 원심력에 의해 디스크(32)의 반경 방향으로 이동한다. 이때 적재 공간(31c)에 가해지는 공기 압력은 탄소나노튜브 응집체가 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e) 사이로 진입하는데 도움을 준다.
디스크(32)의 상부 표면(32c)으로부터 벗어난 탄소나노튜브는 디스크(32)의 하부 표면 아래의 내부 공간(31a)으로 낙하한다. 다음에 펌프(P3)의 작용에 의해 공기 유출부(31f)를 통해 본체(31)의 외부로 배출된다. 따라서 탄소나노튜브는 손실 없이 회수될 수 있다.
디스크(32)를 이용하여 탄소나노튜브의 응집체를 분쇄하는 동안, 냉각수 유동 공간(31b)을 통해 냉각수가 유동함으로써 디스크(32)의 상부 표면(32c)과 마찰면(31e)에서 발생되는 열을 냉각시킬 수 있다.
31. 본체 31a. 내부 공간
31b. 냉각수 유동 공간 32. 디스크
33. 구동부 35. 베어링

Claims (7)

  1. 마찰면이 형성된 내부 공간을 구비하는 본체;
    상기 본체의 내부 공간에 회전 가능하게 설치된 디스크로서, 상기 본체의 마찰면과 상기 디스크의 상부 표면 사이에 탄소나노튜브 응집체의 분쇄 공간이 형성되는, 디스크;
    상기 디스크를 회전 구동시키는 구동부;를 구비하며,
    상기 본체에는 상기 마찰면에 인접하여 냉각수 유동 공간이 형성되고,
    상기 디스크의 상부표면으로부터 탄소나노튜브 응집체 및 가압공기가 공급되어 상기 디스크 상부표면의 탄소나노튜브 적재공간이 고압으로 유지되며,
    상기 디스크의 하부 표면 아래의 상기 내부 공간이 감압되도록, 상기 내부 공간의 일측에 형성된 공기 유출부가 형성되고, 상기 공기 유출부에 펌프가 연결된 것인 탄소나노튜브의 건식 분산 장치
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 디스크로부터 연장된 디스크 샤프트의 하단부에 축 삽입 공간이 형성되고, 상기 구동부로부터 연장된 구동축이 상기 축 삽입 공간에 삽입되며, 상기 축 삽입 공간에 삽입되는 스페이서의 두께에 따라서 상기 디스크의 상부 표면과 상기 마찰면 사이의 간격이 조절될 수 있는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브의 건식 분산 장치.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브의 응집체는 상기 본체로부터 연장된 연장부의 중공부를 통하여 상기 디스크의 상부 표면으로 공급되고, 상기 디스크의 상부 표면과 상기 마찰면 사이의 분쇄 공간에서 상기 디스크의 회전에 의해 분쇄됨으로써 분산이 이루어지고, 상기 디스크의 회전시에 발생되는 원심력에 의해 반경 방향으로 이동하며, 상기 디스크의 하부 표면 아래의 상기 내부 공간으로부터 상기 본체의 외부로 배출되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노튜브의 건식 분산 장치.
  7. 제1항, 제3항 및 제6항 중 어느 한 항의 장치를 이용하여 탄소나노튜브 응집체를 분산시키는 방법.
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