KR101660282B1 - 수분검출 센서, 결함검출 센서 및 이를 이용한 센서 어레이 - Google Patents
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Abstract
본 발명에서는 칼세인, 칼세인 아세톡시메틸 에스테르 (Calcein acetoxymethyl ester, Calcein-AM) 및 칼세인 블루(Calcein blue)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수분민감성 화합물을 포함하는 수분검출 센서, 결함 검출 센서 및 그를 이용한 센서 어레이를 제공한다. 본 발명의 수분검출 및 결함검출 센서는 공존가스의 방해를 받지 않고 수분만을 정확하게 정량할 수 있는 선택성이 우수하고, 가역적이어서 계속적으로 재사용이 가능하여 소요 비용이 절감되고 수분의 농도 변화를 효과적으로 모니터링할 수 있어, 수분차단 특성 또는 수분투과 특성을 측정할 수 있다. 또한, 민감도가 우수하여 정밀한 검출이 가능하고, 응답속도가 매우 빠른 장점이 있다. 또한 결함을 통하여 수분이 쉽게 침투하고 형광 강도가 증가함으로 이를 이용하여 결함을 용이하게 모니터링할 수 있다.
Description
본 발명은 수분검출 센서, 결함검출 센서 및 이를 이용한 센서 어레이에 관한 것으로, 보다 상세하게는 물(수분)과 가역적으로 반응하여 형광을 합하는 수분 민감성 화합물을 이용하여, 단시간 내에 가역적으로 수분을 감지할 수 있으면서도 극미량의 수분에 대하여도 감도가 높은 수분검출 센서, 결함검출 센서 및 이를 이용한 센서 어레이에 관한 것이다.
최근 디스플레이 분야에서 중요하게 부각되고 있는 OLED는 소형 휴대폰에서부터 55인치 TV까지 다양하게 적용되고 있다. OLED 디스플레이에서 중요한 기술 중 하나가 OLED의 수명 및 내구성과 관련 있는 가스 배리어 기술 (수분 및 산소 차단기술 혹은 봉지 기술) 이다. 즉 OLED는 수분에 매우 민감하여 수분투과도 (water vapor transmission rate, WVTR) 허용치가 10-6g/㎡day (기판 1 평방미터당 하루 동안 투과된 수분의 양)이하이다. 현재 OLED는 유리기판을 사용하므로 기판자체의 수분투과도는 문제는 없으며, 패키징 소재 및 씰링 소재의 배리어 특성을 향상시켜 수분투과 문제를 중점적으로 해결하고 있다.
한편, 유연한 (Flexible) 형태를 갖는 플렉시블 디스플레이나 전자종이 등의 디바이스는 현재의 딱딱한 (Hard) 전자 제품들과는 달리 가볍고, 휘어지거나 접을 수 있어 향후 시장에서 중요한 위치를 차지할 것으로 예상된다. 다만 이런 형태의 유연 전자제품은 유리가 아닌 플라스틱(폴리머)을 기판으로 사용하기 때문에 큰 문제가 발생한다. 즉, 플라스틱 기판은 분자간의 치밀도가 낮은 공간 (free volume)을 갖는 구조로 구성되어 있기 때문에 많은 양의 수분들이 기판 자체를 통하여 디바이스 안으로 들어오게 되며, 수분투과량이 101g/㎡day 이상이 되기도 한다. 이 수치는 OLED 디스플레이가 요구되는 WVTR 허용치의 107배 값이다. 따라서 플라스틱 기판 위에 다양한 형태의 배리어막을 올려 WVTR을 방지하는 기술들이 개발되고 있으며, 대표적으로 폴리머/세라믹의 다층막 구조가 있다.
한편, 이와 같은 WVTR 방지기술과 더불어 개발된 소재의 WVTR 물성을 측정하는 기술 역시 매우 중요하다. 대표적인 WVTR 측정기술은 3가지가 있으며, (1) 투과율 측정법, (2) IR 측정법, (3) 질량분석법 (4) 칼슘 테스트법이 있다.
특히 칼슘 테스트법은 10-4g/m2day 이하의 극미량의 투과율을 측정하는 대표적인 방법으로, 이 기술은 수분과의 반응에 의하여 불투명한 칼슘이 투명해지는 정도를 UV-Visible 빛을 이용하여 투과율을 측정하는 방법이다. 통상적으로 불활성 기체 혹은 드라이 공기에 수증기를 포화시키고, 이들을 일정량 반응물질(예 칼슘)에 보냄으로서 반응물질이 투명해지는 정도 (칼슘하이드로옥사이드)를 투과율을 측정하여 알아내고 이를 통하여 WVTR를 측정하는 방법이다. 그러나 이 방법으로는 테스트 시편이 수 cm 이하의 작은 부분에 대해 수분 투과율을 얻을 수 있고 절대적인 수분투과율이 아니라 상대 비교값을 얻을 수 있기 때문에, 대면적으로 생산되는 디스플레이 디바이스의 기판 및 배리어막의 수분투과량 측정에 이용되기는 어려운 문제가 있다.
IR 측정방법은 물분자의 회전, 진동, 병진운동의 에너지 레벨이 IR 파장에 해당되며 IR 파장의 빛이 조사될 경우 이를 흡수하는 원리를 이용하는 것으로서 과학적으로는 많이 이용되지만 검출기의 감도 한계로 10-4g/㎡day 이하의 수분 투과량을 측정하기에는 어려움이 있다.
질량분석법도 과학적인 원리를 바탕으로 수분투과량 측정이 가능하지만 IR 측정법처럼 다양한 문제 때문에 10-4g/㎡day 이하의 수분 투과량을 측정하기에는 산업적으로 어려움이 있다. 또한 수분투과도는 가장 큰 영향을 미치는 요인은 필름에 생성된 결함이다. 따라서 결함의 실시간 모니터링은 수분 투과도 해결을 위해 매우 중요하다.
이에 따라, 10-4g/㎡day 이하의 수분투과량을 측정할 수 있고, 단시간 내 측정이 가능한 고속 측정방법이 디스플레이 시장을 중심으로 하여 크게 요구되고 있으며, 이를 위해서는 극미량의 수분에 대하여도 광특성의 변화가 큰 물질과 측정 시스템 및 결함을 측정할 수 있는 방법이 개발되어야 한다.
본 발명의 목적은 단시간 내에 가역적으로 수분을 감지할 수 있으면서도 극미량의 수분에 대하여도 감도가 높은 수분검출 센서를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 수분검출 센서가 센싱층으로 적용된 결함검출 센서를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 수분 또는 결합검출센서를 포함하는 센서 어레이를 제공하는 것이다.
본 발명에서는 칼세인, 칼세인 아세톡시메틸 에스테르 (Calcein acetoxymethyl ester, Calcein-AM) 및 칼세인 블루(Calcein blue)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수분민감성 화합물을 포함하는 수분검출 센서를 제공한다.
상기 수분민감성 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 칼세인인 것이 바람직하다:
[화학식 1]
상기 수분검출 센서는 Au, Ag, Cu, Co, Rh, Ti 및 Fe로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 또는 비금속원소를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 수분 민감성 화합물을 포함하는 센싱층을 구비하여, 수분과 반응시 형광을 발하는 결함검출 센서를 제공한다.
또한, 본 발명에서는 상기 수분검출 센서 또는 결함검출 센서와, 수분 민감성 형광체를 발광시키기 위한 발광부 및 상기 수분 민감성 형광체로부터 방출되는 형광을 수광하는 수광부를 포함하는 수분 또는 결함검출 센서 어레이를 제공한다.
본 발명의 수분검출 센서 및 결함검출 센서는 공존가스의 방해를 받지 않고 수분만을 정확하게 정량할 수 있는 선택성이 우수하고, 가역적이어서 계속적으로 재사용이 가능하여 소요 비용이 절감되고 수분의 농도 변화를 효과적으로 모니터링할 수 있다.
또한, 민감도가 우수하여 정밀한 검출이 가능하고, 응답속도가 매우 빠른 장점이 있다. 또한 결함을 통하여 수분이 쉽게 침투하고 형광 강도가 증가함으로 이를 이용하여 결함을 용이하게 모니터링할 수 있다.
도 1은 칼세인이 포함된 DMF 용액에, 적가된 수분함량을 변화시키면서 관찰된 형광의 증가량을 기록한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따르는 결함검출 센서와 그 사용형태에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 수분민감성 화합물이 센싱층으로 적용된 결함 검출센서 상에 적층된 필름의 결함을 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명에 따르는 결함검출 센서와 그 사용형태에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 수분민감성 화합물이 센싱층으로 적용된 결함 검출센서 상에 적층된 필름의 결함을 관찰한 사진이다.
본 발명에서는 칼세인, 칼세인 아세톡시메틸 에스테르 (Calcein acetoxymethyl ester, Calcein-AM) 및 칼세인 블루(Calcein blue)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함하는 수분검출 센서를 제공한다.
상기 화합물들은 아래의 화학식 1-3로 표시되는 것들이다:
[식 1: 칼세인]
[식 2: 칼세인-AM]
[식 3: 칼세인 블루]
상기 화합물들은 알려진 화합물로서, 상업적으로 입수가 가능한 화합물들이다.
상기 화합물들은 비형광성 물질들이나 수분의 첨가에 의하여 형광을 발하는 물질로 변환되는 물질들로서, 상기 수분첨가에 의한 형광 및 형광의 켄칭은 가역적이다.
본 발명에 따르는 화합물들의 작용을 화학식 1로 표시되는 화합물인 칼세인을 예로 들어 설명한다.
상기 칼세인은 형광을 나타내는 물질로서 잘 알려져 있다. 이 화합물의 여기 파장은 492nm, 그리고 형광파장은 547nm에서 나타난다. 그러나, 칼세인은 수분, 즉, 물 분자가 없는 상태에서는 비공유 전자의 영향으로 받아서, 화학식 1은 형광이 ??칭 (quenching) 되어 형광을 잃은 상태가 된다. 그러나, 상기 칼세인은 수분의 첨가 또는 제거에 의해 하기 반응식 1과 같이 상호 변환될 수 있으며, 상기 수분의 첨가 및 제거반응은 가역적이다.
[반응식 1]
보다 구체적으로 설명하자면, 화학식 1은 물 분자가 없는 상태에서는 질소 원자의 비공유 전자의 영향으로 받아서, 화학식 1의 형광이 ??칭 (quenching) 되는 효과, 즉 PET (photo-induced electron transfer) 현상을 야기함으로써 형광을 발현하지 않는 경로로 흡수된 에너지를 방출 (nonradiative relaxation) 하게 되는 것으로 여겨지고 있다. 그러나 물 분자가 존재할 경우, 질소 원자의 비공유 전자는 더 이상 PET 현상을 야기하지 못하게 됨으로써, 화학식 1의 형광이 발현(turn-on) 되는 것으로 여겨지고 있다. 발명자들의 반복실험에 따르면, 상기 화합물들을 이용한 수분검출 센서는 100ng/cc의 수분농도 이하의 극미량의 수분을 검출할 수 있는 것으로 확인되었다.
한편, 본 발명에 따르는 수분검출 센서에서 상기 수분 민감성 화합물들이 발현하는 PET 현상은 금속 또는 전이금속과 결합하여 증폭될 수 있다. 이때, 상기 수분민감성 화합물과 금속 또는 전이금속의 결합은 착물(complex) 형태를 이루는 배위결합이며, 이 목적으로 사용되는 금속 또는 전이금속으로서는 예를 들어, Au, Ag, Cu, Co, Rh, Ti 또는 Fe 원소이다.
또한, 본 발명에서는 상술한 수분민감성 화합물을 포함하는 센싱층을 구비한 결함검출 센서를 제공한다. 도 2는 본 발명에 따르는 결함검출 센서와 그 사용형태에 대한 모식도이다. 도 2에서, 결함검출 센서는 유리기판 상에 형성된 센싱층을 포함하며, 상기 센싱층은 상술한 수분민감성 화합물을 포함한다. 한편, 센싱층 상에는 검출대상이 되는 결함을 포함하는 필름이 적층되고, 상기 필름의 결함을 투과하는 수분이 수분 민감성 화합물과 반응하여 형광을 발함으로써, 센싱층 상에 적층된 필름의 결함이 검출된다. 이때 검출되는 것은 결함의 위치와 크기이다.
본 발명에 따르는 결함검출 센서의 한 실시형태에서, 상기 센싱층은, 상술한 수분 민감성 화합물을 기판상에 코팅하여 형성될 수 있다. 이 목적으로 사용되는 기판으로서는 유리, 폴리올레핀, 또는 폴리에스테르 필름 등이 사용될 수 있다. 이때, 상기 센싱층을 형성하는 코팅 방법으로는 예를 들어, 스핀코팅, 바코팅, 나이프코팅, 마이크로 그라비어 코팅, 롤 코팅 등 습식코팅이나 열진공증착, 스퍼터링과 같은 공 방법 중에서 적절한 방법 중에서 선택될 수 있다.
본 발명에 따르는 결함검출 센서의 한 실시형태에서, 상기 센싱층에는 수분민감성 화합물이, 상기 수분민감성 화합물의 형광 메커니즘에 관여하지 않는 친수성 고분자와 함께 사용될 수 있다. 이 목적으로 사용될 수 있는 친수성 고분자로서는 예를 들어, 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리아크릴산(polyacrylic acid) 등이 있다. 이 경우 센싱층은 상기 수분민감성 화합물과 친수성 고분자를 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 코팅액을 준비한 다음, 상기 코팅액을 기판상에 도포하고, 건조하는 방법으로 형성될 수 있다. 상술한 친수성 고분자는, 예를 들어, 그 친수성으로 인하여 수분민감성 화합물이 수분과 반응하는 기회를 차단하지 않으면서도, 수분민감성 화합물의 균일한 분산, 균일한 코팅에 도움이 될 수 있다.
상기 결함검출 센서가 검출하는 결함은 수분 투과성 결함이다. 예를 들어, OLED 디스플레이 장치에 적용되는 편광필름과 같은 광학필름, 배리어 필름 등에 존재하는 수분투과성 크랙, 핀홀, 스크래치, 또는 제조과정에서 규정의 두께 이하로 얇게 형성되는 부분일 수 있다.
상기 결함은 필름을 관통하는 것일 수도 있고, 필름을 관통하는 것이 아니더라도 10-6g/㎡day 이상의 수분투과도를 보이는 결함이면 본 발명의 결함검출센서가 적용될 수 있다. 한편, 본 발명에 따르는 결함검출 센서는 액체상태의 수분을 통과시키는 결함뿐만이 아니라, 증기(vapor) 상태의 수분을 통과시키는 결함 역시 본 발명에 따르는 결함검출에 의하여 감지될 수 있다.
한편, 본 발명의 결함검출 센서에 의하여 검사될 수 있는 결함이 존재하는 필름은 예를 들어, 알루미나, 실리카, 실리콘, ITO, ZTO, ZnS, GaP, Ta2O3, TiO2, GeO2 및 VOx 등으로 형성된 무기 필름;이거나 또는 폴리에틸렌(PE)이나 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)나 폴리나프탈렌테레프탈레이트(PEN)와 같은 폴리에스테르, 폴리스티렌(PS), 폴리우레탄(PU), 에폭시, 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리설폰(PSF), 폴리에테르이미드(PEI) 등의 플라스틱 재질로 형성된 유기필름일 수 있다. 상기 필름은, 예를 들어, 태양전지나 OLED, 반도체 장치를 구성하는 일부의 층으로 사용되거나, 또는 액정 디스플레이, 플렉시블 디스플레이, 평면패널 디스플레이장치의 일부로 사용되는 것들이다.
본 발명에 한 실시형태에서, 상기 결함검출 센서는 기판과 그 위에 형성되는 센싱층만으로 구성될 수 있다. 이 경우 상기 결함센서는 예를 들어, 플라스틱 필름과 같은 검사의 대상이 되는 필름과 접합시킨 다음, 접합체의 말단을 공지의 수단으로 밀봉하고, 수분 또는 함수 공기에 접촉시킨 후, 검사의 대상이 되는 필름을 통과하여 결함검출 센서의 센싱층에 포함된 수문 민감성 화합물과 반응하는 수분을 형광으로 검출하여 대상필름에 존재하는 결함의 위치와 크기를 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시형태에서, 상기 결함검출 센서는 예컨대, OLED, 태양전지와 같은 광 소자나, 디스플레이 패널과 같은 소자의 일부로서 사용될 수 있다. 이 경우 기판과 센싱층으로 구성되는 결함검출 센서에서, 기판은 검사의 대상이 되는필름층 하부에 형성되어 수분민감성 형광체가 도포되는 층이 기판이 될 수 있다. 이 경우에는 센싱층 상에 형성되는 필름의 결함을 소자 자체 내에서 직접 검사할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 수분 또는 결함검출 센서를 포함하는 수분 또는 결함검출 센서 어레이를 제공한다. 상기 센서 어레이는 예를 들어, 수분 민감성 형광체를 포함하는 수분 또는 결함검출 센서와, 상기 수분 민감성 형광체를 발광시키기 위한 발광부 및 상기 수분 민감성 형광체로부터 방출되는 형광을 수광하는 수광부를 포함하여 이루어진다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 수분 및 필름 결함을 용이하게 검출할 수 있는 화합물의 제조
화학식 1을 이용한 화합물 합성 공정은 다음과 같다. 칼세인(Calcein, 3-3'-Bis[N,N-di(carboxymethy)-aminomethy]fluorescein)을 친수성 폴리머인 폴리에틸렌옥사이드(poly ethylene oxide, PEO)와 같이 다이메틸폼아마이드(dimethyl formamide, DMF)에 녹여, 1시간동안 80℃, 500RPM으로 교반하였다.
(2) 수분 민감성 평가
수분의 검출특성을 확인하기 위하여 형광 측정 장치 (PL Spectrometer, 신코사 제품, 모델명:S-3100)을 이용하여 수분의 양에 따른 형광 강도를 측정하였다. 1 x 10-2[M] 의 화학식 1 화합물과 PEO의 양을 DMF의 0.05wt% 양으로 조절하여 첨가하였다. 수분의 양은 20ppm의 수분을 적가하며 형광증가를 관찰하였다. 수분 민감성에 대한 평가 결과는 그림 1과 같다.
도 1은 DMF 용매에 1 x 10-2[M]의 농도로 칼세인이 포함된 용액에, 수분함량을 변화시키면서 관찰된 형광의 증가량을 기록한 그래프이다. 도 1로부터, 칼세인이 수분과 접촉하면 형광을 발하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 적가된 수분함량이 실험된 범위, 즉, 2 내지 12ng/cc인 범위 내에서는 상기 형광의 강도가 적가된 수분함량의 증가에 따라 거의 선형으로 증가되는 것을 확인할 수 있다.
(3) 결함검출 센서
또한, 결함 특성을 확인하기 위하여, 도 2와 같이, 화학식 1의 화합물을 포함하는 상기 용액을 유리 위에 스핀 코팅한 다음, 건조하여 결함검출 센서를 제조하였다. 상기 결함검출 센서의 센싱층 상에 알에프 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering) 증착 방식을 이용하여 무기층 알루미나(두께 50nm)를 형성하고, 이때 생성되는 결함을 관찰하고자 하였다. 이렇게 준비된 샘플을 하루 동안 대기 중에 방치하여, 충분히 대기 중의 수분이 알루미나층 결함을 통하여 화학식 1의 화합물과 반응할 수 있도록 하였다.
그리고, 콘포칼 레이저 스캐닝 마이크로스코프(confocal laser scanning microscope)를 이용한 광학 모드와 형광 모드를 통하여 결함을 관찰한 사진을 도 3에 정리하였다. 도 3은 본 발명에 따른 결함검출 센서 상에 형성된 알루미나 층에 존재하는 결함을 관찰한 사진이다. 도 3으로부터, 광학모드에서는 현미경 상으로 관찰이 어렵던 결함이, 형광모드로 관찰할 경우 그 위치와 상대적인 크기를 뚜렷하게 인식할 수 있음을 확인할 수 있다.
Claims (11)
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- 유리기판상에, 칼세인, 칼세인 아세톡시메틸 에스테르 (Calcein acetoxymethyl ester, Calcein-AM) 및 칼세인 블루(Calcein blue)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수분민감성 화합물을 포함하는 코팅액으로 도포된 센싱층이 구비된 센서이고,
상기 센싱층 상에, 수분 투과성 결함이 포함된 유기 또는 무기 필름으로 이루어진 검사대상 필름이 적층되되,
상기 수분 투과성 결함이 센싱층의 수분민감성 화합물과의 반응 시 발하는 형광모드에 의해 검사대상 필름 내 결함 위치와 크기가 실시간 검출되는 결함검출 센서. - 삭제
- 제6항에 있어서, 상기 센싱층에는 Au, Ag, Cu, Co, Rh, Ti 및 Fe로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 또는 비금속원소가 추가로 포함되는 것을 특징으로 하는 결함검출 센서.
- 유리기판상에, 칼세인, 칼세인 아세톡시메틸 에스테르 (Calcein acetoxymethyl ester, Calcein-AM) 및 칼세인 블루(Calcein blue)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수분민감성 화합물을 포함하는 코팅액으로 도포된 센싱층을 구비한 센서를 제조하고,
상기 센싱층 상에, 수분투과도 10-6g/㎡day 이상의 수분 투과성 결함이 포함된 유기 또는 무기 필름으로 이루어진 검사대상 필름을 접합시킨 다음, 수분 또는 함수 공기에 접촉시킨 후, 검사대상 필름을 통과하여, 상기 수분과 센싱층에 포함된 수분 민감성 화합물과의 반응 시 발하는 형광 모드로, 상기 검사대상 필름에 존재하는 결함의 위치와 크기를 실시간 검출하는 결함검출 방법. - 삭제
- 제9항에 있어서, 상기 필름은 알루미나, 실리카, 실리콘, ITO, ZTO, ZnS, GaP, Ta2O3, TiO2, GeO2 및 VOx로 구성된 군으로부터 선택되는 재질로 형성된 무기 필름; 또는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌(PS), 폴리우레탄(PU), 에폭시, 폴리에테르설폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리설폰(PSF) 및 폴리에테르이미드(PEI)로부터 선택되는 플라스틱 재질로 형성된 유기필름인 것을 특징으로 하는 결함검출 방법.
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