KR101655051B1 - 첨두힘 탭핑 모드에서 동작하는 원자력 현미경을 이용한 전기적 특성 측정 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

단일 패스 또는 이중 패스 동작 중에 원자력 현미경(AFM)을 이용하여 토포그래피(topography), 기계적 특성 및 전기적 특성 데이터를 수집하는 기구 및 방법. PFT 모드가 선호되며 이용되고 이에 따라 넓은 범위의 프로브 사용이 허용되고, 이에 따른 하나의 이익은 전기적 특성 측정의 감도를 증가시키는 것이다.

Description

첨두힘 탭핑 모드에서 동작하는 원자력 현미경을 이용한 전기적 특성 측정 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF ELECTRICAL PROPERTY MEASUREMENT USING AN AFM OPERATING IN PEAK FORCE TAPPING MODE}

본원은 첨두힘 탭핑 모드에서 동작하는 원자력 현미경을 이용한 전기적 특성 측정 방법 및 도구(Method and Apparatus of Electrical Property Measurement Using an AFM Operating in Peak Force Tapping)로 명명된 두 특허, 2013년 6월 24일에 출원된 미국특허 출원 13/925,385호, 및 2012년 6월 22일에 출원된 미국특허 가출원 61/663,528호에 우선권을 주장한다. 상기 특허의 주제는 전체가 본서에 참조로 병합된다.

선호되는 실시예들은 스캐닝 프로브 현미경 방법들 및 기구들, 더 자세하게는, 토포그래피, 샘플의 기계적 및 전기적 특성 데이터를 수집하기 위해 원자력 현미경(atomic force microscope: AFM)을 이용하는 것, 바람직하게는 첨두힘 탭핑 모드(peak force tapping mode: PFT mode) AFM 및 켈빈 프로브 힘 현미경(KPFM)을 각각 이용하는 것을 나타낸다.

원자력 현미경 같은 스캐닝 프로브 현미경들(Scanning probe microscopes: SPMs)은 전형적으로 팁을 가진 프로브를 사용하는 장치들이고, 상기 프로브는 적은 힘으로 원자 규모들까지 낮춰서 특징화 하도록 상기 팁을 샘플의 표면과 상호작용 하게 한다. 일반적으로, 상기 프로브는 샘플의 상기 특성들의 변화를 감지하기 위해서 샘플의 표면에 주입된다. 상기 팁과 상기 샘플 사이에서 상대적인 스캐닝 움직임을 제공함으로써, 표면 특성 데이터는 상기 샘플의 특정 영역에서 획득될 수 있고, 상기 샘플에 대응하는 맵이 생성될 수 있다.

전형적인 AFM 시스템이 도 11에 개략적으로(schematically) 도식되었다. AFM(10)은 캔틸레버(15)를 가진 프로브(17)를 포함하는 프로브 장치(12)를 사용한다. 상기 프로브-샘플 상호작용이 측정되는 동안, 스캐너(24)는 상기 프로브(17)와 샘플(22) 사이에서 상대적인 모션을 생성한다. 이런 방법으로, 샘플의 영상 또는 다른 측정들이 획득될 수 있다. 스캐너(24)는 대개 3축 직교 방향(XYZ)에서의 움직임을 생성하는 적어도 하나의 액츄에이터를 전형적으로 포함한다. 종종, 스캐너(24)는 상기 샘플 또는 상기 프로브를 3축 모두로 이동 시키기 위한 적어도 하나의 액츄에이터, 예를 들어 압전 튜브 액츄에이터 등을 포함하는 단일의 통합 유닛이다. 대안으로, 상기 스캐너는 여러 분리된 액츄에이터들의 개념적인 또는 물리적인 조합일 수도 있다. 일부 AFM들은 상기 스캐너를 여러 소자, 예를 들어 상기 샘플을 이동시키는 XY 액츄에이터 및 상기 프로브를 이동시키는 Z-액츄에이터 등으로 분리한다. 따라서, 상기 기구는 한스마 외의 미국 특허 RE 34,489호; 엘링스 외의 미국 특허 5,266,801호; 및 엘링스 외의 미국 특허 5,412,980호에서 기술된 바와 같이, 상기 토포그래피 또는 상기 샘플의 일부 다른 특성을 측정하는 동시에, 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 상대적인 움직임을 만들 수 있는 능력이 있다.

통상의 구성에서 프로브(17)는 캔틸레버(15)의 공진 주파수와 거의 근접하게 진동하기 위해서, 프로브(17)를 구동시키기 위해 사용되는 진동 액츄에이터 또는 드라이브(16)와 종종 짝지어진다. 대체 가능한 방식들은 굴절, 비틀림, 또는 캔틸레버(15)의 다른 특성을 측정한다. 프로브(17)는 종종 일체형(integrated) 팁(17)을 가진 미세 가공된 캔틸레버이다.

일반적으로 전기적 신호는 액츄에이터(16) (또는 대안으로 스캐너(24))가 프로브(17)를 진동하도록 구동하기 위해서 SPM 제어기(20)의 제어 하에 AC 신호 소스(18)로부터 인가된다. 상기 프로브-샘플 상호작용은 전형적으로 제어기(20)에 의해 피드백을 경유하여 제어된다. 특히, 상기 액츄에이터(16)는 상기 스캐너(24) 및 프로브(17)와 짝지어질 수도 있지만, 자가-작동 캔틸레버/프로브의 일부로서 프로브(17)의 상기 캔틸레버(15)와 통합적으로 형성될 수도 있다.

선택된 프로브(17)는 진동하지만, 샘플(22)과 접촉하게 되어있는데, 왜냐하면 샘플 특성들은 전술한 바와 같이 프로브(17)의 상기 진동의 적어도 하나의 특성에서의 변화를 감지함으로써 모니터링 되기 때문이다. 이런 점과 관련하여, 굴절 감지 기구(25)는 4 상한 광감지기(four quadrant photodetector)처럼 빔을 프로브(17)의 뒷면으로 향하게 하기 위하여 전형적으로 사용된다. 상기 굴절 감지기는 종종 전술된 한스마 외의 미국 특허 RE 34,489호와 같은 광학 지레(optical lever) 시스템이지만, 스트레인 게이지, 커패시턴스 센서 등과 같은 다른 굴절 감지기일 수도 있다. 기구(25)의 센싱 라이트 소스(sensing light source)는 전형적으로 레이저이며, 종종 가시광선 또는 적외선 레이저 다이오드이다. 상기 빔은 감지기(26)를 가로질러 해석되기 때문에, (예를 들어, 프로브(17)의 상기 RMS 굴절을 결정하기 위해) 적절한 신호는 신호 처리 블록(28)에 의해 프로세스를 거친다. 그 후 (예를 들어 굴절 같은) 상기 상호작용 신호는 제어기(20)로 전송되고, 프로브(17)의 진동에서의 변화를 결정하기 위해 상기 신호들을 처리한다. 보통, 상기 팁과 샘플 (또는 상기 지레의 감지) 사이에서 상대적으로 일정한 상호작용을 유지하고, 전형적으로 프로브(17)의 상기 진동의 설정점 특성을 유지하기 위해 제어기(20)는 블록(30)에서 에러를 결정하고, 그 후 (예를 들어, PI 이득 제어 블록(32)을 사용하여) 제어 신호들을 생성한다. 상기 제어 신호들은 예를 들어, 스캐너(24)를 구동하기 전에 고전압 증폭기(34)에 의해 전형적으로 증폭된다. 예를 들어, 제어기(20)는 종종 설정점값, A _S 의 진동 폭을 유지하고, 상기 팁과 샘플 사이에서 일반적으로 일정한 힘을 보장하기 위해서 위해 사용된다. 대안으로, 설정점의 위상 또는 주파수가 사용될 수도 있다. 제어기(20)는 또한 상기 제어활동이 상기 설정점에 의해 정의되는 일정한 목표값을 유지하기 위한 일반적인 피드백으로서도 참조된다.

상기 제어기(20)의 안 및/또는 연결형 또는 독립형 제어기들의 시스템 또는 분리된 제어기 안에 워크스테이션(40) 또한 제공되어 상기 제어기(20)로부터 수집된 상기 데이터를 수신하고, 포인트 선택, 커브 피팅(curve fitting), 및 거리 결정 동작 같은 데이터 조작을 수행하기 위해 스캐닝 동안 획득한 상기 데이터를 조작한다. 상기 워크스테이션은 메모리에 결과 정보를 저장하여 추가의 계산을 위해 사용하고, 및/또는 적합한 모니터에 디스플레이 할 수 있다.

AFM들은 접촉 모드 및 진동 모드를 포함한 다양한 모드로 동작하도록 디자인될 수도 있다. 동작은 상기 프로브 조립체가 상기 표면을 가로질러 스캔할 때, 상기 프로브 조립체의 상기 캔틸레버의 굴절에 대응하여, 상기 샘플의 표면에 대해 직각으로 상기 샘플 및/또는 프로브 조립체(probe assembly)를 위 아래로 이동시킴으로써 완수된다. 스캐닝은 적어도 상기 샘플의 표면과 일반적으로 평행한 "x-y" 평면에서 통상 일어나고, 수직 움직임은 상기 x-y 평면과 수직인 "z" 방향으로 일어난다. 많은 샘플들이 편평한 평면이 아닌 조도(roughness), 굴곡 및 기울기를 가지고 있어, 이런 이유로 "일반적으로 평행한" 이란 용어를 사용했음을 유념해야 한다. 이런 방법으로, 이런 수직 움직임과 연관된 상기 데이터는 저장될 수 있고 그 후 측정된 상기 샘플의 특성, 예를 들어 표면 토포그래피 등과 대응하는 샘플 표면의 이미지를 구축하도록 사용될 수 있다. 탭핑 모드™(탭핑 모드™는 본 출원인의 상표임)로 알려진 AFM 동작의 한가지 실용적인 모드에서 상기 팁은 상기 프로브의 상기 관련 캔틸레버의 공진 주파수 또는 그것의 고조파와 거의 근접하게 진동된다. 일반적으로 팁-샘플 분리를 제어함으로써 "침압(tracking force)", 즉 팁/샘플 상호작용에서 생긴 힘의 결과를 최소화하기 위해서 피드백 루프는 상기 진동의 진폭을 일정하게 유지하려고 시도한다. 대체의 피드백 방식은 상기 위상 또는 진동 주파수를 일정하게 유지한다. 그 후 접촉 모드에서, 이런 피드백 신호들이 상기 샘플을 특성화하기 위한 데이터로 수집되고, 저장되고 이용된다.

동작 모드와 상관없이, AFM들은 공기, 액체 또는 진공 중에서 절연성의 또는 전도성의 다양한 표면들에 대해, 압전기 스캐너, 광학지레 굴절 감지기, 및 포토리소그래픽 기술을 이용하여 조작된 매우 작은 캔틸레버를 이용함으로써, 원자 수준까지의 해상도를 얻을 수 있다. 해상도와 다기능성 때문에, AFM들은 반도체 제조부터 생명공학 연구까지 매우 다양한 분야에 걸쳐 중요한 측정 장치이다. "SPM" 및 특정 타입의 SPM들에 대한 약어들은 본서에서 현미경 장치 또는 관련 기술, 예를 들어 "원자력 현미경" 등을 참조하기 위해 사용될 수도 있다.

표면 포텐셜 현미경(Surface Potential Microscopy: SPoM)으로 알려진 켈빈-프로브 힘 현미경(Kelvin-Probe Force Microscopy: KPFM), 표면 전기 포텐셜 현미경(Surface Electric Potential Microscopy: SEPM)은 오랫동안 전기 측정을 위해 AFM들처럼 스캐닝 프로브 현미경들(scanning probe microscopes: SPMs)을 사용하는 중요한 도구였다.

기본적으로, KPFM은 AFM과 켈빈 프로브 기술의 조합이다. 켈빈 프로브 기술은 AFM 프로브와 샘플 표면 사이에서 두 지점이 가까워지면 상기 접촉 포텐셜 차이(contact potential difference: CPD)를 측정하기 위해 디자인되었다. 상기 CPD는 상기 두 물질 사이의 일함수 차이에 크게 의존한다. 이런 점과 관련하여 만약 잘 정의된 일함수를 가진 샘플에 대해 상기 프로브의 일함수가 측정된다면, 테스트 중인 샘플의 상기 일함수는 추측될 수 있다. 종래의 켈빈 프로브 기술은 포텐셜 측정에 높은 감도를 가지고 있지만 공간 해상도가 낮다. 미국 특허 4,724,318호 빈니그 외 발명의 AFM은 모든 종류의 고체 샘플 표면에서 원자 해상도에 이르는 나노미터의 영상을 개시한다. 1991년, 위버 등이 AFM에 켈빈 프로브를 적용 및 접목시키고(" High Resolution Atomic Force Microscopy Potentiometry ", Weaver et al., J. Vac. Sci. Technol. B Vol. 9, No. 3, May/Jun 1991, pp. 1559-1561); 노넨마처 등이 곧 켈빈 프로브력 현미경이란 용어를 만들었다("Kelvin Probe Force Microscopy", Nonnenmacher et al., Appl. Phys. Lett. Vol. 58, No. 25, June 1991, pp. 2921-2923). 그 후에, 각각 다른 AFM 모드와 KPFM 감지 스킴이 생겨났고, 그것들의 다양한 조합들이 종래 기술에서 쓰이고 있다.

켈빈 프로브 기술에서와 같이 전류 측정 대신에, KPFM은 힘 측정에 기반하고, AFM에서 감도 높은 힘 감지 능력을 사용한다. 상기 AFM 프로브 및 샘플은 함께 평행판 커패시터로 모델링 될 수 있고, 따라서 그 사이의 힘은:

상기 F _el 은 전기력이고, C는 커패시턴스, 및 △V는 전압차이다. △V는 CPD (

)의 합, 및 상기 외부적으로 인가되는 DC V_DC 및 주파수 f를 가진 AC 전압 V_AC 일 수 있다.

KPFM 구현의 다양한 방법이 제시되어 왔고, 그 중 일부가 후술될 것이다.

(i) 상기 프로브 및 상기 샘플 사이의 AC 전압이 상기 캔틸레버의 진동을 증폭시키는 이른바 진폭 조정 방법(AM-KPFM). AM-KPFM은 다른 변형으로 구현되어 왔지만, 모든 변형들의 공통점은 상기 정전력 유도 기계 진동 진폭(electric force induced mechanical oscillation)을 무효화함으로써 상기 정전력을 최소화한다는 것이다.

위버 등에 의해 1991년에 선도된 AM-KPFM은 대개 비록 필수적이지 않다 하더라도, 상기 AFM 프로브와 상기 샘플 사이의 AC 전기력 하에서 상기 AFM 캔틸레버의 상기 기계적인 공진 주파수 f 와 거의 비슷하게 진동하도록 하기 위해, 상기 AFM 프로브와 상기 샘플 사이에서 AC 바이어스의 인가를 포함한다. 또한 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 인가된 DC 바이어스 전압은 f에서 진동이 멈추도록 KPFM 피드백 알고리즘에 의해 조절된다. 이런 점에서, 주파수 f에서 상기 AC 전기력은 무효화되고, 상기 DC 전압은 상기 CDP와 정확히 동일하게 인가한다. 후술되는 식에 의해 드러나듯이, 상기 f의 진폭이 0이 되면

. 따라서 AM-KPFM은 무효힘 기술이다.

도 12에 도시된 바와 같이 AM-KPFM(50)은 간헐적 접촉 모드(AM-AFM) 또는 비접촉 모드(FM-AFM)에서 동작하도록 구성되는 a) AFM 제어 블록(52), 및 b) KPFM 제어 블록(54)을 포함한다. AM-KPFM(50)은 샘플(62)과 상호작용하게 하는 팁(60)을 지원하는 지레(58)를 가지는 프로브(56)를 포함한다(측정된 전기적 특성을 지시하는 샘플에서 도시된 전하 분포를 주목하라). AM-AFM 모드 또는 FM-AFM 모드에서, 예를 들어 AC 전압은 AFM 프로브(56)가 그것의 공진 주파수 f ₁ 와 거의 비슷하게 진동하도록 하기 위해서 탭핑 피에조(64)에 의해 인가된다. 동작 동안 프로브(106)의 굴절은 소스(68)로부터 지레의 뒷면(58) 및 감지기(70)로 향하는 레이저 빔을 보냄으로써 측정된다. 설정점에서 프로브-샘플 상호작용을 유지하기 위한 적절한 제어 신호를 결정하기 위해, 감지기(70)로부터의 감지 신호는 AFM 제어 블록(52)의 신호 처리 블록(72)에 전송된다. (블록(74)에서 제공되는 스캐닝 제어 신호와 함께) 상기 피드백 제어 신호가 액츄에이터에 의해 지원 받는 상기 프로브(56)를 적절히 위치시키기 위해 (X-Y-Z 압전 튜브 같은) 액츄에이터(66)에 전송된다.

AM-KPFM 제어 블록(54)은 제2 주파수 f ₂ 에서 AC 바이어스를 전달하고, 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 인가된 소스(78)를 포함하고, 프로브(56)와 샘플(62) 사이에서 교류 전기력이 생기게 하고, 또한 상기 프로브가 상기 주파수에서 진동하게 한다. 동작 중에, 감지기(70)로부터 감지된 상기 진동 신호는 소스(78)에 의한 AC 바이어스 출력과의 비교를 위해 제어 블록(54)의 락인 증폭기(76)에 전송된다. AM-KPFM 피드백 블록(80)은 블록(82)에서 상기 AC 바이어스에 추가되는 적절한 제어 전압 신호를 생성한다. 제어 블록(54)은 f ₂ 에서의 프로브 진동을 0으로 떨어뜨리기 위해서 계속 DC 바이어스를 조절한다. 이런 점에서 V_dc 는 샘플(62) 및 프로브(56) 사이에서 CPD와 동일해진다.

(ii) 이른바 주파수-조절 방법(FM-KPFM)은 팁과 샘플 사이에서 인가된 바이어스 전압에 의해 유도된 상기 공진 주파수 이동 Δf 을 감지한다. FM-KPFM은 전기력보다 상기 팁의 프론트 엔드(front end)에 훨씬 국한되어 있는 전기력 변화에 감도가 높다. 따라서, 상기 힘에 민감한 AM 방법보다는 높은 측면 해상도를 가지는 상기 FM 방법이 예상된다.

주파수 조절 KPFM(FM-KPFM)은 1991년에 노넨마커 등에 의해 소개되었고, 키타무라 등에 의해 초고도 진공 하에서 완성되었다("High-resolution Imaging of Contact Potential Difference with Ultrahigh Vacuum Noncontact Atomic Force Microscope", Kitamura 등, Appl. Phys. Lett. Vol. 72, No. 24, June 1998, pp. 3154-3156; 및 미국 특허 6,073,485호). 일반적으로, 상기 캔틸레버는 상기 캔틸레버의 공진주파수에 거의 근접한 탭핑 압전에 의해 기계적으로 유도되고, AC 바이어스는 대개 프로브의 기본 공진 주파수보다 훨씬 작은 주파수 f _m 으로 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 인가된다. 상기 AC 바이어스는 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 전기력 변화를 조절하고, 이에 따라 주기적으로 상기 캔틸레버의 효과적인 용수철 상수를 변화시키고, 이는 즉 f _m 과 2f _m을 조절하기 위해서 상기 공진 주파수를 주기적으로 이동시키게 한다. f _m 에서 상기 주파수 조절이 멈추게 하기 위해, DC 전압은 상기 KPFM 피드백 알고리즘에 의해 조정된다. 이런 점에서 상기 전기력 변화는 무효화되고, 상기 인가된 DC 전압은 상기 CDP를 측정하고, 다음의 방정식에서

이 설명된다.

FM-KPFM은 무효-힘-변화 기술이다. 도 13에 도시된 바와 같이 FM-KPFM(100)은 간헐적 접촉 모드(AM-AFM) 또는 비-접촉 모드(FM-AFM)에서 상기 AFM을 동작시키도록 구성되는 a) AFM 제어 블록(102), 및 b) KPFM 제어 블록(104)을 포함한다. AFM(102)은 샘플(112)과 상호작용하도록 되는 팁(110)을 지원하는 지레(108)를 갖는 프로브(106)를 포함한다(측정된 전기적 특성을 지시하는 샘플에서 도시된 전하 분포를 주목하라). AM-AFM 모드 또는 FM-AFM 모드에서, 상기 AFM 캔틸레버를 공진 주파수 f ₁ 와 거의 동일하게 진동하도록 하기 위해, AC 전압은 소스(113)에 의해 탭핑 피에조(114)에 적용된다. 작동 중인 프로브(106)의 굴절은 소스(115)로부터 레이저 빔을 지레(108)의 뒷면 및 감지기(117)를 향해 보냄으로써 측정된다. 설정점에서 프로브-샘플 상호작용을 유지하기 위해 적절한 제어 신호를 결정하기 위해, 감지기로부터 상기 굴절 신호는 AFM 제어 블록(102)의 신호 처리 블록(118)으로 전송된다. (블록(120)에서 제공되는 스캐닝 제어 신호와 함께) 이런 피드백 제어 신호는 액츄에이터에 의해 지원되는 상기 프로브를 적절하게 위치시키기 위해 (X-Y-Z 압전튜브와 같은) 액츄에이터(116)에 전송된다.

FM-KPFM 제어 블록(104)은 대개 낮은 kHz로 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 인가되는 AC 바이어스를 제공하는 소스(128)를 포함하고, 프로브(106)와 샘플(112) 사이에서 교류 전기 힘의 변화가 생기게 한다. 이런 힘의 변화에 의해 상기 프로브 공진 주파수는 조정되고, KPFM의 피드백으로 사용되는 f ₁±nf ₂ 에서 사이드 밴드들(sidebands)로서 명시된다. 상기 사이드 밴드 주파수는 알려져 있고, 감지기(117)의 상기 출력 신호와의 비교를 위해서 (블록(124)) 락-인 증폭기(122)로 입력된다. 바람직하게는 상기 사이드 밴드들(f ₁±f ₂)에서 상기 프로브 반응이 0으로 떨어지도록 계속 (블록(130)에서 상기 AC 바이어스에 추가되는) DC 바이어스를 조정하기 위해, KPFM 피드백 블록(126)은 동작한다. 이렇게 할 때, 상기 V_dc 는 해당 위치에서 샘플의 상기 전기적 특성을 제공하는, 상기 샘플(112)과 프로브(106) 사이의 상기 CPD와 같다.

KPFM, FM-KPFM 모드를 통한 한 가지 특별한 도전은 민감한 고해상도 측정장치들을 만들기 위해서 낮은 정수 및 높은 캔틸레버 Q가 바람직하다는 것이다. 그러나 SEM 같은 다른 고해상도 망원경을 넘어서는 SPM의 주요 장점 중 하나가 공기 중에서 동작하는 것이지만, SPM은 가능한 Q값이 제한되어 있다. 따라서, 민감한 KPFM 측정 능력을 획득하기 위해서, 가능한 가장 낮은 용수철 상수를 가진 프로브를 사용하는 것이 상기 SPM의 제한된 Q값들을 상쇄할 수 있다고 알려져 있다(본원의 프로브 디자인 부분에 자세한 이론적인 설명이 있다). 그러나, (간헐적 접촉이 서로 간에 일어날 때 상기 프로브 팁이 상기 샘플을 찌르는 것을 막는 등의) 실용적인 이유로 탭핑모드는 신뢰 있는 동작을 위해 상대적으로 높은 용수철 상수들을 가진 프로브의 사용을 요구하고, 꽤 빠른 스캔 속도를 허락하는 밴드폭을 이루기 위해 많이 높지 않은 Q 값을 요구한다. 그렇게 함으로써 KPFM 감도는 필수적으로 제한된다. 접촉 모드는 낮은 용수철 상수를 가지는 지레의 사용을 허가하지만 일반적으로 가장 파괴적인 방법 중 하나라고 알려져 있고 따라서 타입에 따라 사용될 수 있는 샘플이 제한되어 있다.

팁의 마모도, 팁의 오염(안정적인 팁의 일함수가 필요), 특히 첨점에서 금속 저하, 기생 커패시턴스(측면 해상도를 저해), 기생 전기화학, 샘플로부터 의도하지 않은 전하 소실 등 중 적어도 하나 이상의 임의 항목에 의해 KPFM의 정확도 및 해상도는 제한될 수 있다. 연구자들은 이런 유익할 수도 있는 결점들을 극복하는 프로브 디자인을 실현했다.

결국, AFM 및 KPFM의 넓은 응용 및 능력에도 불구하고, 각각에 대한 한계는 남아 있다. 감도는 KPFM의 주된 한계이다. 나노미터 스케일의 샘플 특성들은 많은 흥미로운 물질 특성들을 가지고 AFM은 그것들을 특성화하는 주요 도구 중 하나였다. 그러나 AFM은 매우 높은 해상도를 가지며 다양한 정보를 제공하는 데 있어서 신뢰할 수 있고, (토포그래피 같은) 영상에서의 많은 응용을 위한 선택 도구로서 넓은 인식을 할 수 있게 해줬지만, AFM은 양적 특성의 묘사에 대해서는 성공적이지 않았다.

현재 KPFM의 또 다른 기본적인 한계는 (AC 모드 또는 간헐적 접촉 모드 또는) 탭핑 모드와 통합된다는 것이다. 탭핑 모드의 안정성은 상기 캔틸레버 프로브 k의 상기 용수철 상수에 임계적으로 의존하고, 상기 k의 일반적인 값은 약 40 N/m 이고, 중요하지 않은 수행에서는 5 N/m 까지 줄어들 수 있다. KPFM 감지의 감도 인자는 Q/k로 정의되고, 상기 Q는 상기 캔틸레버의 기계적 성질의 인자이다. 주어진 일반적인 200의 "Q"에서, 정상적인 KPFM은 대개 5-40의 감도 인자를 갖는다. 따라서 훨씬 낮은 용수철 상수를 가진 프로브들을 사용하는 것이 바람직하지만; 낮은 용수철 상수 프로브들은 탭핑모드의 피드백 안정성의 요건과 양립되지 않는다.

더 특히, 종래의 AFM은 동시에 고해상도 영상들 및 (탄성, 가소성, 및 접착력 등) 양적인 기계적 성질 모두를 얻을 수는 없는 것으로 알려져 있다. AFM의 실험적 설정을 이용한 기계적 성질의 측정은 가능하지만, 알려진 방법 및 시스템들은 국부적인 팁-샘플 상호작용에 대응하는 힘 곡선들의 수집과 극도로 느린 프로세스에 의존한다.

추가로, 현재의 KPFM 측정 시스템들은 주로 이미징 동안 프로브 첨점의 변화 때문에 표면 포텐셜 값에서 많은 편차를 가질 수 있다. 예를 들어, 금(Au)의 표면 포텐셜은 800 mV 근처이다. 첫 번째 영향은 측정 동안의 드리프트(drift)이다. 드리프트는 클 수 있고, 종종 수백 mV를 초과하고, 이에 따라 AFM을 이용한 정확한 측정들을 쓸모 없게 만든다. 게다가, 상기 측정된 표면 포텐셜은 프로브가 교체되거나 확장된 시간 주기로 사용되면 이동하고, 또한 시스템에 따라 다양해질 수도 있다. 이런 변화들은 일반적으로 상기 AFM 프로브의 전도성 코팅이 확실하지 않고 다양하기 때문에 일어나고, 특히, 상기 팁의 첨점의 고체 구조는 불명확하고 프로브에 따라 바뀐다.

일반적으로, 도 14에 도시된 바와 같이 AFM 프로브(600)는 두 부분으로 구성되는데, 상기 팁과 상기 샘플 사이의 힘에 민감한 캔틸레버(602)와 팁(604)이다. 상기 팁(604)은 캔틸레버(602)에 의해 지지되거나 연결하는 베이스(608)를 가지는 바디(606) 및 나노미터 범위의 반경을 가지는 첨점(610)을 포함한다. 첨점(610)은 상기 샘플과 상호작용하는 상기 프로브의 일부이고, 동시에 상기 AFM의 해상도는 실질적으로 상기 첨점의 반경에 의해 정의된다. 대부분의 KPFM 측정 기구 및 방법들은 i) 첨점(610)의 전도성의 물질이 주로 코팅 프로세스에 내재된 불완전성에 의해 불명확하게 정의된 (전도성의) 코팅된 프로브, 또는 ii) 기술의 이해도 때문에 제조과정에서 금속적 특성들이 잘 제어되지 않은 에칭된 금속선 중 하나를 활용한다. 이런 경우, 상기 KPFM 측정은 제대로 이루어 지지 않는다.

요컨대, 상기 현미경 분야는 빠르고, 높은 전기적 감도, 토포그래피, 및 기계적인 샘플의 특성 측정 능력을 더 종합적으로 가진 계기를 원해오고 있다. 이상적으로 상기 도구는 각각의 데이터 획득 위치에서 샘플의 기계적인 특성과 측정된 전기적인 특성을 연관시키는 능력을 가져야 한다.

선호되는 실시예들은 높은 수행도의 KPFM와 알려준다. 더 자세하게, 본원은 나노 스케일 등에서 측정된 샘플의 기계적 특성을, 켈빈 프로브 구성을 이용하여 전기적 특성들을 특징 짓는 능력과 결합하는 AFM을 알려준다. 선호되는 실시예들은 샘플의 기계적 특성들 및 전기적 특성들을 개선된 정확도/해상도를 가지고 나노미터 스케일로 동시에 측정할 수 있게 하고, 전기적 특성 데이터를 상기 샘플과 관련된 더 신뢰 가는 토포그래피 및 기계적 특성 정보와 연관시킨다.

AFM 동작의 혁신적인 모드인 첨두힘 탭핑(PFT) 모드를 이용하여, 명시적인 실시예들은 기존의 시스템들을 넘어선 정확도/반복도 개선뿐만 아니라 높은 감도 인자를 획득할 수 있다. 게다가, 상기 명시적인 실시예들은 나노미터 스케일 등에서 샘플을 실질적으로 충분히 특징짓기 위해 AFM의 기계적 능력과 전기적 능력을 결합했다. PFT 방법과 기구가 샘플의 기계적 특성과 관련된 데이터를 모으기 위해 동작하고 KPFM 방법과 기구가 샘플의 전기적 특성과 관련된 데이터를 모으기 위해 동작하는 반면에, 상기 선호되는 실시예들은 상기 두 개를 함께 병합함으로써 AFM을 더 강력하게 만들었다. 상기 결과는 사용자의 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, 매우 작은 특징들(즉, 높은 해상도)의 기계적 특성 및 전기적 특성의 제자리(in situ) 상관관계를 알게 해줌으로써 물질의 특징 및 수행도에 관련된 새로운 정보를 제공한다.

바람직하게, 명시적인 실시예들의 프로브는 베이스에서 첨점까지 (전도성의) 동종의 물질로 만들어진 바디를 포함하는 팁을 가지고 있다. 동종의 물질은 동일한 화학적 구성, (전도성을 포함한) 물리적 특성들, 결정체 배향(crystalline orientation) 및 표면 포텐셜을 의미한다. 일실시예에서, 상기 팁은 동종의 전도성 물질로 만들어졌고, 상기 캔틸레버와 팁 베이스 사이에 절연층이 있다. 상기 절연층은 선택적일 수 있지만 (베이스에서 첨점까지) 상기 팁의 동종의 물질은 항상 존재해야만 한다. 다른 실시예에서 상기 팁 및 상기 캔틸레버는 전도성의 단일 동종의 물질로 만들어진다. 상기 프로브의 이런 실시예들 중 하나를 이용하여, 현재 KPFM 측정의 정확도는 실질적으로 개선된다.

선호되는 실시예들의 다른 측면에서 샘플의 여러 특성을 측정하는 방법은 캔틸레버 및 팁을 가지는 프로브를 포함하는 원자력 현미경(AFM)을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 두 패스 절차에서 상기 샘플과 상기 프로브가 상호작용하도록 하기 위해 상기 원자력 현미경을 동작시키는 단계를 포함한다. 상기 두 패스 절차의 제1 패스 동안, PFT 모드에서 상기 원자력 현미경을 동작시킴으로써 상기 샘플의 표면이 감지된다. 그 후, 상기 두 패스 절차의 제2 패스 동안, 상기 프로브로 상기 샘플에 대응하는 전기적 특성 데이터가 수집된다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에 따라, 상기 방법은 상기 감지하는 단계 동안 토포그래피 및 기계적 특성 데이터 중 적어도 하나를 획득하는 단계를 포함한다. 상기 획득하는 단계는 기계적 특성 데이터를 수집하는 단계를 포함할 수도 있고 상기 기계적 특성 데이터는 탄성, 강성, 가소성, 점탄성 및 경도 중 적어도 하나를 포함한다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에서, 상기 프로브는 40보다 큰 감도 인자(Q/k)를 가진다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에 따라 상기 수집하는 단계의 상기 제2 패스는 FM-KPFM 및 AM-KPFM 중 적어도 하나를 이용하는 단계를 포함한다. 특히, 상기 제2 패스에서 인가되는 DC 바이어스는 상기 제1 패스에서 영으로 설정되고, 바람직하게 AC 바이어스는 상기 제2 패스에서 상기 기본 캔틸레버 공진 주파수의 반과 동일하도록 설정된다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에서, 상기 프로브는 캔틸레버 및 팁을 포함하고, 상기 팁은 베이스 및 에이펙스를 가지는 바디를 포함하고, 상기 팁의 상기 바디는 동종 물질로 만들어진다.

상기 선호되는 실시예의 또 다른 측면에서, 상기 캔틸레버와 상기 팁 사이에 절연층이 배치된다. 대안으로, 상기 캔틸레버 및 상기 팁의 조합은 절연층 없이 단일 동종 물질로 만들어질 수도 있다.

또 다른 선호되는 실시예에 따라 구성된 SPM은 팁을 분명히 나타내는 프로브를 가진 AFM을 제공하는 단계를 포함한다. 전체 팁의 물질은 동종이다. 상기 방법은 상기 프로브와 샘플 사이에서 상기 프로브가 상기 샘플과 상호작용하도록 하는 상대적인 스캐닝 모션을 제공하는 단계 또한 포함한다. 상기 AFM은 단일 패스 절차 및 두 개의 패스 절차를 포함하는 그룹 중 하나에서 상기 프로브와 함께 토포그래피 데이터, 기계적 특성 데이터 및 전기적 특성 데이터를 수집하도록 동작된다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에서, 상기 동작시키는 단계는 상기 토포그래피 데이터 및 상기 기계적 특성 데이터를 수집하기 위해서, PFT 모드를 이용하는 단계를 포함한다. 더 특별하게, 상기 동작시키는 단계는 LiftMode™를 이용하는 두 패스로서 수행되고, 상기 두 패스 절차 중 제1 패스에서 수집되는 상기 토포그래피 데이터는 상기 제2 패스에서 이용된다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에 따라, 상기 제2 패스는 FM-KPFM를 이용하는 단계를 포함하고, 상기 FM 조절 단계는 캐스케이드 구성에서 제1 및 제2 락-인 증폭기들을 제공하는 단계를 포함한다.

선호되는 실시예들의 또 다른 측면에서, 상기 프로브는 1 N/m 보다 작은 용수철 상수를 가진다.

상기 선호되는 실시예들의 더 나아간 측면에 따라, SPM을 동작시키는 방법은 ±12 볼트보다 큰 상기 샘플의 표면 포텐셜을 측정하기 위해, 고전압 감지 회로를 이용하는 두 패스 절차 중 제2 패스를 포함한다.

상기 선호되는 실시예들의 더욱 더 나아간 측면에 따라, 상기 제2 패스는 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 AC 바이어스 전압을 인가하는 단계를 포함한다. 이 경우에 상기 AC 바이어스 전압은 상기 프로브의 상기 공진 주파수의 2분의 1보다 작은 주파수를 가진다.

상기 선호되는 실시예들의 더 나아간 측면에서, 상기 방법은 상기 프로브의 상기 기본 공진 주파수를 결정하기 위해, 열적 조절 단계를 수행하는 단계를 포함한다.

또 다른 실시예에서, 샘플의 여러 특성을 측정하는 방법은 팁을 가지는 프로브를 포함하는 원자력 현미경(AFM)을 제공하는 단계, 및 하나의 패스 절차에서 상기 프로브가 상기 샘플과 상호작용하도록 하기 위해 상기 원자력 현미경을 동작시키는 단계를 포함한다. 상기 방법은 또한 PFT 모드를 이용하여 상기 샘플에 대응하는 토포그래픽 및 기계적 특성 데이터를 수집하는 단계, 및 KPFM을 이용하는 상기 프로브와 함께 상기 샘플에 대응하는 전기적 특성 데이터를 수집하는 단계를 포함한다.

상기 선호되는 실시예들의 또 다른 측면에 따라, 상기 프로브는 한 측에 단일 물질로 만들어진 전도성의 팁과 함께 절연 캔틸레버, 및 상기 다른 측에 순수한 금속으로 만들어진 전도성의 코팅을 가진다.

샘플을 측정하기 위해 AFM을 동작시키는 방법의 또 다른 실시예에서, 상기 방법은 팁을 가진 프로브를 포함하는 AFM을 제공하는 단계를 포함하고, 상기 전체 팁은 동종의 물질로 만들어진다. 상기 AFM은 첨두힘 탭핑 모드를 개시하고, 상기 방법은 상기 동작시키는 단계 동안 KPFM 데이터를 수집하는 단계를 포함한다.

상기 실시예의 또 다른 측면에 따라, 상기 방법은 상기 프로브의 기본 공진 주파수를 결정하기 위해 열적 조절 단계를 수행하는 단계를 포함한다.

당업자에게는 하기 첨부된 도면의 자세한 기술로부터 본원의 기능 및 효과들이 명백할 것이다. 그러나 후술되는 기술과 명시적인 실시예들은 본원의 선호되는 실시예들을 명시적으로 지시하지만 국한하지 않음을 이해되어야 한다. 많은 변화 및 수정이 본원의 범위 내에서 본원의 목적과 달리 이뤄질 수도 있고, 본원은 그런 모든 수정을 포함한다.

본원의 선호되는 명시적인 실시예들이 첨부된 도면에 도시되었고, 전체에서 동일한 참조부호는 동일한 부분을 나타낸다.
도 1은 토포그래피, 기계적 특성 및 전기적 특성 데이터를 수집하기 위한 PFT 모드를 사용하는 KPFM 동작을 위해 구성된 AFM을 도시하는 본원의 선호되는 실시예의 개략도이다;
도 2은 PF-FM-KPFM로서 구성된 도 1의 AFM의 명시적인 실시예의 개략도이다;
도 3은 PF-AM-KPFM로서 구성된 도 1의 AFM의 명시적인 실시예의 개략도이다;
도 4는 도 2에 도시된 명시적인 실시예에서 FM 조절을 제공하는 기구의 개략도이다;
도 5는 명시적인 실시예에 따라 두 개의 패스 KPFM 방법을 도시하는 흐름도이다;
도 6은 명시적인 실시예에 따라 단일 패스 KPFM 방법을 도시하는 흐름도이다;
도 7은 선호되는 실시예에 따라 프로브의 선호되는 실시예의 개략도이다;
도 8은 고전압 KPFM 측정을 수행하는 대안적인 실시예의 개략도이다;
도 9는 도 8에 도시된 대안적인 실시예와 연관된 두 개의 패스 KPFM 방법을 도시하는 흐름도이다;
도 10은 도 8에 도시된 대안적인 실시예와 연관된 단일 패스 KPFM 방법을 도시하는 흐름도이다;
도 11은 선행 기술인 원자력 현미경(AFM)의 개략도이다;
도 12는 선행 기술 KPFM인 AM-KPFM의 개략도이다;
도 13은 선행 기술 KPFM인 FM-KPFM의 개략도이다;
도 14는 선행 기술 AFM 프로브의 개략도이다.

PFT 모드의 AFM의 효과는 많다. 가장 주목할만한 것은 기계적 양적 특성의 맵핑 및 토포그래픽적 이미징을 동시에 할 수 있는 것이다. 게다가, 넓은 범위의 특성들(용수철 상수, 공진 주파수 및 Q)을 가진 캔틸레버를 사용할 수 있는 능력은 KPFM 동작에 가장 적합한 프로브 선택을 할 수 있게 한다. PFT 모드 AFM을 KPFM과, 바람직하게는 FM-KPFM, 및 대안으로 AM-KPFM과 결합하는 것은 본원의 목적이다. 이는 동시에 표면 토포그래피, 기계적 특성들, 및 표면 포텐셜의 (전기적 특성) 맵핑을 증가된 감도로 제공해준다. 편안한 사용(ease-of-use) 동작은 또한 강도 높은 학습 및 연습 없이 고품질의 데이터를 얻을 수 있는 이점을 준다. 상기 구현 및 이점들이 하기 기술될 것이다.

PFT 모드는 기계적인 양적 특성 맵핑의 해결책을 제시한다. 상기 팁은 수 킬로 Hz의 주파수로 상기 표면과 접촉 여부를 막론하고 구동되며, 상기 팁의 위치 및 기계적 반응(굽힘 및 그에 따른 반사)이 기록된다. 상기 기록된 데이터는 종래의 힘 곡선 데이터와 유사하고 그에 따라, 잘 정의된 모델에 기반하여 분석된다. 탄성, 가소성, 접착력 등의 기계적 특성들이 상기 프로브의 첨점 밑 국소 영역에서 유도될 수 있다. 데이터를 캡쳐하고 분석을 실시하기 위한 프로세스가 (수 밀리초 이하의) 매우 빠른 스피드로 수행되고 그에 따라 매우 특별한 해상도를 가진 양적 맵핑이 획득된다는 것은 주목할만하다.

AFM PFT 모드는 2009년 11월 13일 제출된 미국 특허 12/618,641호, 스캐닝 프로브 현미경을 동작시키는 방법 및 기구(Method and Apparatus of Operating a Scanning Probe Microscope) 및 2009년 11월 29일 제출된 미국특허 13/306,867호, 샘플의 물리적 특성을 측정하기 위해 첨두힘 탭핑 모드를 이용한 방법 및 기구(Method and Apparatus of Using Peak Force Tapping Mode to Measure Physical Properties of a Sample)에 기술되어 있다. PFT 모드를 이용하여, 상기 AFM은 캔틸레버를 공진 주파수보다 훨씬 낮은 주파수로 구동하고, 탭핑 모드와는 달리, 기본적으로 힘의 모니터링 및 제어를 즉각적으로 허용한다. 샘플의 이미징 및 기계적 특성의 맵핑은 개선된 해상도 및 높은 샘플 처리량이 가능하고 공기, 액체 및 진공 환경에서 적합한 채로 획득된다. 게다가, PFT 모드는 편안한 사용 동작을 가능하게 하고, 상기 모드에서 알고리즘은 상기 AFM 이미징 피드백 이득, 힘 설정점 및 스캔 속도를 미리 정해진 노이즈 문턱에 기반하여 자동으로 조절하도록 사용된다.

비록 PFT 모드는 나노미터 스케일에서 기계적 특성의 특징화와 관련된 상당한 이점을 제공하지만, 일부 사용자들이 필요로 하는 모든 데이터를 제공할 수는 없다. 예를 들어, 상기 샘플의 전기적 특성들의 특징화는 바람직하게, 각각의 데이터 수집 포인트에서 적어도 하나의 전기적 특성을 (토포그래피와 함께) 적어도 하나의 대응되는 기계적 특성의 특징들과 연관시키는 것을 포함한다.

전술된 바와 같이 KPFM은 일함수, 전기 포텐셜, 국부 전하, 유전율 등의 일부 전기적 특성들을 측정하기 위해 AFM을 사용하며 구축된 방법이다. 상기 KPFM은 종래의 켈빈 프로브와 동일한 원리를 사용한다. 상기 AFM의 프로브는 피시험 표면을 가진 커패시터를 형성하는 기준 전극으로서 행동한다. 종래의 피드백 또는 LiftMode^TM 은 상기 프로브와 상기 샘플 표면 사이의 거리를 일정하게 유지하기 위해 이용된다. 교류 전압이 상기 프로브에 인가된다. 상기 프로브와 상기 샘플 표면 사이의 포텐셜이 다를 때, 상기 인가된 교류 전압은 상기 캔틸레버를 진동하게 할 것이다. 상기 진동을 감지하고 상기 진동을 상쇄하기 위한 추가적인 DC 오프셋을 제공함으로써, 상기 샘플 표면의 상기 포텐셜은 정확히 측정될 수 있다. 그러나, 종래의 KPFM은 물질의 기계적 특성들에 대한 정보는 제공하지 않는다.

주기적인 흥분을 사용하는 KPFM 기술은 상기 흥미 있는 반응이 캔틸레버 공진과 거의 동일하게 일어나도록 상기 AFM을 동작시킴으로써 이익을 얻을 수 있다. 공진에서 상기 캔틸레버의 진폭 반응은

, 즉 훅의 법칙

으로부터 유도된 정상상태 결과에 Q 인자의 배수만큼 늘어난다. 여기서 F 및 x는 각각 정현파 형태의 힘 및 결과로 나타나는 변위이다. 상기 캔틸레버의 용수철 상수는 k 이고 Q는 상기 캔틸레버의 추정되는 공진의 퀼리티 인자이다. 상기 변위 x에서 감지되는 공진에서 최상의 신호-노이즈 비(S/N)는 에너지 등분배 법칙을 이용한 상기 열적 노이즈로부터 추측될 수 있다:

, 상기

는 볼츠만 상수이고 T는 절대 온도이고,

는 예상되는 노이즈 진폭이다. 따라서,

이다. 이런 관계들은 (S/N=1을 가정했을 때) 높은 Q 및 낮은 k 가 AM-KPFM 감도 및 감지 한계에 이익을 줄 수 있다는 것을 나타낸다.

후술되는 분석은 어떻게 상기 캔틸레버의 특징들이 FM-KPFM 감도에 영향을 미치는지 이해하는 것을 돕는다. 용수철 상수 k와 유효질량 m을 가진 AFM 캔틸레버의 경우, 기계적인 공진 주파수는 다음과 같다.

의 변화도를 가진 정전력 같은 넓은 범위의 외부 힘은 다음과 같은 주파수 이동이 생기게 한다.

상기 주파수 이동은 위상 변화에 대응하고, 일반적으로 FM-KPFM 감지에 사용된다. 조화 진동자(harmonic oscillator)에서 공진 주파수는 90ㅀ 위상 이동에 대응하여 밴드폭

를 가로질러 변하고, 따라서

주어진 전기력 변화에서, 상기 캔틸레버의 큰 감도 인자 Q/k는 큰 위상 변화, 및 이에 따른 FM-KPFM의 높은 측정 감도로 이어진다.

상기 기술로부터 높은 Q 및 낮은 k가 민감적인 AM-KPFM, 특히 FM-KPFM 측정에 바람직하다는 것이 명확해졌다.

(공기 제동이 부재인) 진공에서 FM-KPFM는 (대개 공기 중보다 100에서 1000배 큰) 높은 Q 덕분에 높은 감도를 누릴 수 있다. 그러나, SEM 같은 다른 고해상도 현미경에 대해 SPM의 주요한 장점 중 하나인, 공기 중에서 SPM 동작을 위해 포텐셜 Q 값은 제한되어 있다. 따라서, 가능한 가장 낮은 용수철 상수는 공기 중에서 민감한 KPFM에 중요하다. 실용적인 이유로 인해 표준의 탭핑 모드 SPM 동작은 안정적인 동작(예를 들어, 상기 프로브의 팁은 상기 샘플의 상기 표면을 찌를 수도 있다)에 상대적으로 높은 용수철 상수를 가진 프로브의 이용, 및 상당히 빠른 스캔 속도를 허용하는 밴드폭을 이루는 그리 높지 않은 Q값을 요구한다. 따라서, KPFM 감도는 필수적으로 제한된다.

PFT 모드의 AFM은 간헐적 접촉 모드 (탭핑모드)와 관련된 제한을 해제한다. 그 결과, 넓은 범위의 특징들을 가진 프로브들은 KPFM 감지 감도를 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 일반적인 KPFM 프로브들은 대략 40의 감도 인자 Q/k를 가진다. 이제 40 이상의 대응하는 Q/k 비율을 가진 프로브뿐만 아니라 100 이상 및 심지어 200까지도 현재 선호되는 실시예들에서 이용될 수 있다.

뿐만 아니라 상기 프로브의 구조는 수행도에도 영향을 미친다. 종래의 KPFM에서, 상기 프로브의 팁은 동종이 아니었고; 오히려 예를 들어 팁을 전도성으로 만드는 메탈 코팅을 가진 실리콘 팁일 수도 있었다. 이종의 팁을 가진 프로브를 사용하여 KPFM을 수행하는 것은 획득된 KPFM 데이터의 정확도를 심각하게 제한하는 것으로 밝혀졌다. 현재 선호되는 실시예들에서, 상기 프로브는 동종으로 만들어진다. 본 출원의 문서에서 "동종"이란 프로브 전체 부피에서 동일한 결정질 구조를 가진 단일 물질로 프로브가 만들어지는 것을 의미한다. 이 경우, 상기 팁은 베이스((바로 후술되는) 중간 절연층을 가진 캔틸레버와 직접적으로 또는 간접적으로 짝지어진 베이스), 및 첨점(PF-KPFM 동작 동안 상기 샘플과 상호작용하는 프로브 팁의 말단 끝)을 분명히 나타내는 바디를 포함한다.

KPFM에 이용되는 종래 AFM 프로브들의 일부 단점을 극복하는 프로브 디자인 도면이 도 7에 도시되었다. 금속 코팅을 가진 이전의 프로브들(백금 또는 금 - 특히 코팅이 벗겨질 경우, 상기 코팅과 상기 프로브 실리콘 사이에 일함수차가 가능)과 달리, 바이어스 소스 V_dc(412) 및 V_ac(414)에 대응하는 KPFM 구성의 일부로서 도 7에 도시된 것과 같은 프로브(400)는 몇 가지 장점들을 제공하는 능력이 있다. 프로브(400)는 예를 들어 이전의 프로브들로부터 더 확장되어 (도핑된 실리콘, 또는 순수 금속 등의) 단일 동종 물질로 만들어진 팁(404)을 가진 실리콘 나이트라이드 절연 지레(406)로 만들어진 캔틸레버(402)를 포함한다. (알루미늄 등의) 순수한 금속은 팁(404)과 커패시터를 형성하기 위해 지레의 상단 표면(402) 또는 뒷면에 증착될 수 있다.

절연층(406)을 이용하여, 프로브(400)는 상기 팁과 샘플 사이에서 전류 흐름을 최소화하기 위해 동작한다. 그 결과, 전기화학 반응이 상기 샘플의 표면에서 일어나는 기회가 최소화되고, 이에 따라 안정성이 개선된다. 게다가 프로브(400)를 사용할 때, 상기 프로브의 일함수가 코팅 물질 뒷면에 영향을 받는 점을 고려하면 팁의 마모 때문에 생긴 측정 포텐셜의 이동도 줄어든다. 프로브(400)가 이용될 때, 20 mV의 정확성/반복성을 가지거나 또는 더 좋은 KPFM이 이뤄질 수 있다. 상기 프로브는 또한 상기 샘플의 전하 소실을 제한할 수도 있다.

특히, 프로브(400)는 절연층(406)을 요구하지 않는다 (따라서 도 7에 도시된 바와 같이 선택적이다). 층(406) 없는 대안으로, 상기 전체 프로브(400)는 단일 동종 물질로 만들어진다. 예를 들어, 상기 전체 프로브는 프로브 굴절의 광학 감지를 위해 뒷면에서 절연층 없이 (알루미늄 같은) 금속이 증착된 채로, 금속으로 만들어 질 수 있거나 적절하게 도핑된 실리콘으로 만들어질 수 있다. 이 경우, 상기 팁은 동종으로 유지되고 이에 따라 상기 프로브의 일함수는 일정하게 유지되고, 정확한 (예를 들어, 50 mV에 이르는) KPFM 데이터가 획득될 수 있다.

또 다른 대안으로 비록 커패시터 선택에 신중을 기해야 하거나 커패시터(410)에 남아있는 정전하 때문에 (돌기 같은) 손상된 데이터가 나올 수도 있지만, 유사한 효과를 위해 커패시터(410)가 표준 전도성 프로브에 연속으로 추가될 수도 있다.

도 1을 참조하면, 첨두힘 탭핑 기술 및 켈빈 프로브 측정의 결합이, 제어 블록(160) 및 데이터 수집 유닛(162)을 포함한 KPFM 계기(150)로서 도시되었다. 일실시예로, 상기 최신 기술들의 병합이 LiftMode^TM 동작, 즉 두 개의 패스 절차를 통해 실현되었다. 본서에서 "단일 패스" 절차란 용어와 "두 개의 (또는 이중) 패스" 절차란 용어가 사용되었음을 유념해야 한다. 상기 용어들은 (예를 들어, LiftMode^TM 같은) 래스터(raster) 스캔AFM 동작 동안 동일한 스캔 라인에서 한 번 또는 두 번 수행되는 상기 프로브와 상기 샘플 사이의 상대적인 스캐닝 모션과 관련이 있다.

도 1에서 제1 패스 동안 PFT 동작 모드는 종종 (각각 X-Y 위치에서의 힘 곡선을 경유하는) 기계적 특성들뿐만 아니라, 정확한 표면 토포그래픽적인 정보를 획득하기 위해 상기 샘플 표면을 감지/결정하도록 사용된다. 더 자세하게, KPFM(150)은 말단 끝에서 팁(156)을 지지하는 캔틸레버(154)를 명확히 나타내는 프로브(152)를 포함한다. 프로브(152)는 샘플(158)의 표면을 가로질러 스캔되며, 동시에 상기 프로브는 일반적으로 수 킬로 헤르츠의 공진이 되지 않는(off-resonance) 주파수로 진동된다. 상기 지레(154)의 굴절은 모니터링되고, PFT의 설정점으로 팁과 샘플의 힘을 유지 시키기 위해 동작하는 PFT 모드의 제어 블록(164)으로 보내진다. 이해된 바와 같이, 상기 제어는 PFT 모드에 의해 제공되고 토포그래피 뿐만 아니라 상기 샘플 표면의 기계적 성질들을 지시하는 신호를 생성하는 제어이다. 이 데이터는 도 1에 도시되는 데이터 수집 유닛(162)의 블록들(166 및 168)에 각각 저장된다.

그 후, 일단 상기 샘플 표면의 하나의 스캔 라인을 따라 각각의 데이터 수집 포인트(X, Y)에서 상기 표면 토포그래피가 알려지면, KPFM 알고리즘(170)을 이용하여 켈빈 프로브 측정이 이뤄지는 동안 샘플 표면(158)의 제2 패스/스캔에서 상기 표면 윤곽을 따라가기 위해서 상기 팁은 바람직하게는 상기 표면으로부터 일정한 거리 "Z"만큼 리프트된다. 만약 상기 샘플 표면이 단순히 제1 패스에서 정해지면, 상기 토포그래피가 상기 제1 패스로부터 알려진 것의 여부와 관계없이 상기 리프트와 제2 패스가 수행되기보다는 상기 스캔의 제2 패스, 즉 선호되지만 제2 패스에서 수집되고 사용될 필요가 없는 토포그래피 데이터에 단순히 이용자가 선택한 거리만큼의 리프트가 사용된다. 그 후, 상기 전기적 특성, 기계적 특성 및 토포그래피 정보는 샘플(158)의 각각 다른 표면 특징들을 중첩한 뷰를 렌더링 하기위해 결합될 수 있다. PF-FM-KPFM(도 2) 및 PF-AM-KPFM(도 3)을 포함한 상기 KPFM의 구현이 하기 기술된다.

먼저 도 2를 참조하면, PF-FM-KPFM(180)는 팁(186)을 지지하는 캔틸레버(184)를 명확히 나타내는 프로브(182)를 포함한 PFT 모드의 AFM 하드웨어를 포함한다. 본원의 이 두 개의 패스 실시예에서, (제어블록(198)에 의해 통제되는; 제어블록(206)은 KPFM 제어 블록이다) 제1 패스 동안 수 킬로 헤르츠의 주파수로 프로브(182)를 진동시키기 위해 프로브(182)와 짝지어진 액츄에이터(192)에 교류전압이 인가된다. 이에 따라 PF-FM-KPFM(180)의 팁(186)이 샘플의 표면과 상호작용 하게 된다. 프로브 팁(186)이 샘플의 표면과 상호작용하기 때문에, 프로브(182)의 굴절은 소스(194)로부터 레이저 빔을 지레(184)의 뒷면으로 보냄으로써 모니터링되고, 그 후 상기 레이저 빔은 4상한 광감지기 같은 감지기(196)에서 반사된다. 감지기(196)는 이 굴절 신호를 첨두힘 알고리즘 블록(200)으로 전송한다. 첨두힘 알고리즘 블록(200)은 상기 감지된 굴절에 대응하는 힘을 지시하는 신호를 생성하고, 상기 힘의 신호는 블록(202)에서 힘의 설정점과 비교된다. 그 후, PFT 모드의 제어기(204)는 프로브(182)를 "Z" 로 적절하게 위치시키기 위해 (예를 들어, 압전식 XYZ 튜브 같은) 액츄에이터(192)로 전송되는 적절한 제어 신호 "S"를 상기 감지된 힘에 기반하여 결정한다. 상기 샘플의 각각의 X-Y 위치에서, 상기 상호작용은 상기 샘플의 몇몇 기계적 특성들로부터 유도될 수 있는 힘 곡선을 생성하기 위해 캡쳐된다. KPFM 블록(206)은 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 DC 바이어스가 (예를 들어, 설정된) 0으로 유지되는 제1 패스 동안 동작하지 않음을 유념해야 한다.

PFT 모드는 자동으로 수행될 수 있고, 상기 수행에서 피드백 이득, 스캔 속도, 및 첨두힘 설정점 중 적어도 하나가 시스템 소프트웨어에 의해 설정될 수 있다. 게다가, 기계적 특성 맵핑은 선호되기는 하지만 포함될 필요는 없다. 예를 들어, PF-KPFM는 (토포그래피 영상과 함께) 동시에 접착, 탄성, 강성, 가소성, 표면 변형 및 에너지 소멸 중 적어도 하나의 특성 맵핑을 제공한다.

상기 샘플의 스캔 라인 위에서 제2 패스 동안, 프로브(182)는 상기 표면으로부터 (대개 수 나노미터에서 수백 나노미터인) "z"의 고정된 거리만큼 "리프팅"된다. 주파수 f₁의 제2 교류 신호는 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 AC 전기장을 생성하는 상기 샘플에 인가된다. 전체 효과는 주파수 f₁±f₂의 사이드 밴드에 대한 프로브 반응이다. 상기 KPFM의 피드백 스킴은 상기 전기력 변화가 무효화가 되어 f₁±f₂에서의 상기 사이드 밴드가 없어지도록, 계속해서 DC 바이어스를 조절한다. 따라서 XY 위치의 샘플(188)의 표면에서의 포텐셜은 정량화/측정된다, 즉 상기 인가된 DC 전압이 상기 CPD과 같아진다.

대안으로, 상기 캔틸레버의 공진 주파수의 반인 상기 제1 주파수를 이용하여 이중 주파수 AC 바이어스가 이용될 수 있고, 상기 바이어스는 상기 프로브가 공진 주파수에서 진동하도록 상기 기계적인 구동을 교체하고, 상기 제2 주파수는 낮은 킬로헤르츠에서 다시 이용된다.

본원의 다른 실시예에서, PF-AM-KPFM(220)는 도 3에 도시된 바와 같이 이용된다. PF-AM-KPFM(220)은 팁(226)을 지지하는 캔틸레버(224)를 명확히 나타내는 프로브(222)를 포함하는 PFT 모드의 AFM 하드웨어를 포함한다. 팁(226)이 샘플(228)의 표면과 상호작용하기 때문에, 상기 굴절은 예를 들어 감지기(236)에서 반사되도록 캔틸레버(224)의 뒷면을 향해 빛을 보내는 레이저 소스(234)를 제공함으로써 모니터링된다.

이 경우에, 상기 제1 패스 동안 프로브(222)의 Z-포지션은 PFT 피드백에 의해 상기 샘플 표면을 따르도록 제어된다. 프로브(222)는 샘플(228)의 표면을 주기적으로 터치하기 위해 "Z" 방향으로 진동하도록 만들어진다. PFT 피드백은 상기 굴절 신호에 반응하는 힘의 신호를 생성하는 PFT 알고리즘을 사용하여 블록(240)에서 구현되고, 상기 힘 신호는 블록(242)에서 힘의 설정점과 비교된다. 비교 회로(242)의 출력에 기반하여, 제어기(244)는 상기 설정점에서 상기 팁-샘플 힘을 유지하기 위해 짝지어진 프로브(222)의 상기 Z-포지션을 조절하는 (예를 들어, XYZ 압전 튜브 등의) 액츄에이터(232)에 적용되는 적절한 PFT 제어 신호 "S"를 결정한다. 각각의 X-Y 위치에서, 상기 상호작용은 기계적 특성들이 유도될 수 있는 힘 곡선을 생성하기 위해 캡쳐될 수도 있다. KPFM 블록(246)은 상기 프로브와 상기 샘플 사이의 상기 DC 바이어스가 (예를 들어, 설정된) 0으로 유지되는 상기 제1 패스 동안 동작하지 않음을 유념해야 한다. 제2 패스 동안, 상기 캔틸레버는 상기 샘플(228)로부터 고정된 거리 "z" 만큼 리프팅된다. 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 주파수 f₁으로 AC 바이어스 신호가 소스(250)로부터 인가된다. (디지털 또는 아날로그 회로망에서 구현된) KPFM 피드백 알고리즘(248)이 프로브(222)의 상기 감지된 굴절에 기반하여 DC 바이어스를 결정하고, 상기 DC 바이어스는 f₁에서의 상기 프로브의 진동이 최소화되도록 상기 DC 바이어스를 계속 조절하기 위해 블록(252)에서 상기 AC 바이어스와 결합된다. f₁이 최소화될 때, 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 DC 전기장은 없다. 따라서 이 경우에, 상기 XY 위치에서 샘플의 표면 포텐셜이 정량화/측정된다, 즉 인가된 DC 전압은 상기 CPD와 동일하다.

대안으로, PF-FM-KPFM와 PF-AM-KPFM를 포함하는 KPFM은 피드백 없이 동작할 수 있고, 그렇게 함으로써 기본적으로 KPFM을 위상 또는 진폭이 포텐셜 대신 측정되는 EFM으로 축소한다. 도 4로 넘어가면 도 2에서 도시된 PF-FM-KPFM 실시예에서의 FM 변조/복조가 도시되었다. 두 개의 락-인 증폭기(278, 280)가 상기 FM 복조(블록(208), 도 2) 및 상기 관련 피드백을 구현하기 위해 연속으로 사용되었다. AC 신호1(f₁)이 소스(276)에 의해 생성되고, 말단 끝에서 팁(266)을 가진 지레(264)를 명확히 나타내는 프로브(262)를 지지하는 (피에조를 두드리는) 압전 액츄에이터(268)에 인가된다. 상기 프로브의 굴절은 빛의 빔을 지레(264)의 뒷면으로 보내 감지기(274)를 향해 반사되게 하는 레이저(272)를 포함하는 광학 감지 스킴(scheme)에 의해 모니터링 된다. (예를 들어, 탭핑 압전 액츄에이터 등의) 액츄에이터(268)는 상기 프로브의 공진 주파수로 프로브(262)를 진동시킨다. 실질적으로 동시에, 소스(282)에 의해 생성된 주파수 f₂의 제2 AC 신호가 샘플(270)에 적용된다. 이는 프로브(262)가 진동하는 주파수가 다양해지도록 유발하고, 이는 f₁ 요소에서 위상의 변화를 반영하고 락-인 증폭기(Lock-in Amplifier: LIA)1(278)에 의해 감지될 수 있다. LIA(278)의 출력은 위상, 진폭, 동상(in-phase) 및 직각위상(quadrature) 일 수 있지만, 바람직하게는 위상이다.

그 후, LIA(278)의 출력은 f₂ 주파수에서의 진폭(A_phase)을 결정하기 위해, 락-인 증폭기2(280)에 들어가고, 이는 기본적으로 사이드 밴드 f₁±f₂ 에서의 진폭이다. 상기 신호는 A_phase를 무효화하기 위해 (블록(286)에서 AC 신호와 결합된) 샘플(270)에 인가되는 적절한 DC 바이어스를 결정하기 위해, 제어기(284)의 피드백 알고리즘에 의해 이용된다. 그 결과, 샘플(270)의 포텐셜이 프로브(262)를 참조하여 정량화/측정된다. 두 개의 LIA가 연속으로 도시되고 기술되었지만, 대안도 고려된다는 점을 유념해야 한다. 예를 들어, 주파수-전압 컨버터 및 락-인 증폭기의 결합 뿐만 아니라 필터 및 락-인 증폭기가 사용될 수 있다.

선호되는 실시예에 따라 상기 KPFM을 동작시키는 방법(290)이 도 5에 도시되었다. 이런 두 개의 패스 접근/절차에서, 블록(292)에서의 초기화 및 시작 단계 후에, 광학 감지를 위한 레이저 설정이 상기 프로브를 이용해서 조정되고, 상기 방법은 상기 (FM 또는 AM) PF-KPFM 동작 파라미터들을 블록(293)에서 자동으로 조정한다. 빠른 열적 조정 알고리즘은 또한 도 2의 PF-FM-KPFM의 a) 구동(214) 또는 도 3의 PF-AM-KPFM의 b) 구동(250) 중 하나에 의해 AC 바이어스 구동 주파수로서 사용되는 (상기 프로브의 기본 공진 주파수인) 열적 첨두 주파수를 결정하기 위해 사용된다. 상기 빠른 열적 조정 알고리즘은 2011년 11월 11일에 제출된 미국 특허 61/558,970호에 기술되어 있고, 본서에 참조로 명확하게 병합되고, (예를 들어, 일반적으로 수집되는 몇 초나 수십 초가 아닌 500 ms 등의) 상대적으로 작은 양의 데이터를 수집하기 위해 동작된다. 상기 KPFM AC 바이어스 구동 진폭(도 2의 구동(214)) 또한 자동으로 조절되고, 상기 AC 바이어스 위상 오프셋 또한 블록(293)에서 둘 다 (도 2의 구동(214), 도 3의 구동(250)) 자동으로 조절된다. 마지막으로, 만약 프로브가 교환될 필요가 있다면, 이 또한 방법(290)의 블록(293)의 일부로서 수행된다.

특히 강건한 데이터(robust data) 수집 소자를 제공함으로써, 선호되는 실시예들은 KPFM의 전기적인 데이터의 절대값을 20 mV 정확도를 가지고 수집할 수 있다. 바람직하게는, 알려진 시스템들에 대한 이런 정확도/반복도의 개선의 결과로서, 선호되는 실시예들의 상기 KPFM 기구 및 방법은 완전한 계기이고 프로브 독립적이고, 편안한 사용 동작에서 두드러진 개선들을 가능하게 한다.

그 후, 미국 특허 7,665,349호에 기술되고 도시된 바와 같이 예를 들어, 빠른 맞물림(engage) 알고리즘을 사용하여 블록(294)에서 표면에 맞물리기 위해 방법(290)이 작동한다. 상기 프로브와 샘플 사이에서 상대적인 스캐닝 모션이 시작되고 AFM은 블록(298) 제1 패스의 부분으로서 PFT 모드로 동작된다. 상기 제1 패스의 일부로서 블록(298)에서, 상기 바이어스 전압은 0으로 설정된다. 일단 상기 샘플 표면 데이터가 획득되면, 상기 토포그래피는 알려지고 상기 프로브는 블록(300)에서 선택된 거리만큼 상기 표면과 떨어지며 리프팅된다. 전술한 바와 같이, 프로브가 상기 표면과 떨어져 리프팅된 거리는 상기 샘플의 토포그래피와 독립적으로 사용자 선택적일 수 있고, 예를 들어 토포그래피 데이터가 획득되지 않은 경우에 상기 표면은 단순히 상기 제1 패스에서 센싱된다. 그 후, 상기 KPFM은 블록(302)에서 상기 샘플과 프로브 사이의 상대적인 움직임의 제2 패스의 일부로서 동작된다. 상기 제2 패스의 일부로서, 상기 바이어스 전압이 인가된다. 그 후 KPFM 데이터는 블록(304)에서 전술된 기술에 따라 수집되고 저장된다.

도 6은 상기 샘플 표면과 관련된 토포그래피, 기계적 및 전기적 특성 데이터를 수집하기 위해 단일 패스가 이용되는 선호되는 실시예가 도시되어 있다. 더욱 자세하게는, 방법(310)은 블록(312)에서 시작하고 초기화하는 단계를 포함한다. 그 후에 상기 프로브와 샘플은 블록(314)에서 서로 맞물린다. 그 다음으로, 블록(316)에서 상기 KPFM 알고리즘 및 상기 PFT 알고리즘 모두 단일 패스에서 토포그래피, 기계적 특성 및 전기적 특성 데이터를 획득하기 위해 실질적으로 동시에 작동된다. 그 후, 블록(316)에서 획득된 상기 데이터는 블록(318)의 각각의 XY 포지션으로 수집 및 저장된다. 일반적으로 도 5에 도시된 상기 방법(290)은 혼선으로 인한 부정적인 효과를 최소화하기 위해 선호되는 일부 경우일 수도 있다.

고전압 KPFM

알려진 KPFM 기술은 최대 ±12V까지 전압 측정을 할 수 있다. 본원의 실시예를 이용하면, 전압 측정은 (예를 들어 폴리머의 표면 전하 등의) 수십 볼트, 심지어 수백 볼트까지 가능하다. 고전압 KPFM 계기(KPFM-HV)(500)가 도 8에 도시되고 하기 서술된다. KPFM-HV(500)은 바람직하게는 PFT 모드의 AFM을 이용하는 두 개의 패스 방법으로서 동작하기 위해 구성되지만; 대안으로서 AM-AFM 또는 FM-AFM이 이용될 수도 있다. 상기 제1 패스는 토포그래피를 포함한 상기 샘플의 물리적 특성들을 결정하기 위한 AFM 구성(501)의 일부로서 피드백 제어를 이용하고, 동시에 상기 제2 패스는 KPFM 데이터를 수집하기 위해 고전압 감지 회로(502)를 이용한다.

더욱 자세하게는 프로브-샘플 상호작용의 상기 제1 패스에서, 만약 PFT 모드가 이용된다면 표면 토포그래피 및 (접착력 등의) 잘 정의된 기계적 특성 정보 중 적어도 하나가 획득된다. 만약 AM-AFM 모드 또는 FM-AFM 모드 중 하나가 이용된다면, 식별할 수 없는 기계적 특성들을 가진 표면 토포그래피가 획득된다. 팁(506)을 지지하는 캔틸레버(505)를 포함하는 프로브(504)는 탭핑 피에조(516) 또는 다른 압전 액츄에이터를 사용하여 샘플(508)을 진동하게 구동함으로써 샘플(508)과 상호 작용하게 된다. 프로브(504)의 굴절은 감지기(512)에 의해 감지되고, XYZ 액츄에이터(514)에 보내지는 적절한 신호들을 통해 상기 샘플과 관련된 프로브를 적절하게 위치시키는 위치 제어 블록(520)의 상기 스캔 제어 신호와 함께 (PFT 모드의) 힘 제어 신호를 출력하는 신호 처리 블록(518)에 전송된다. 상기 제2 패스에서, 상기 캔틸레버의 공진 주파수의 절반보다 작은 주파수에서의 AC 바이어스가 소스(527)를 경유하여 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 인가된다. 상기 AC 바이어스는 상기 프로브와 샘플 사이에서의 상대적인 움직임이 주파수 f 뿐만 아니라 제2 고조파로도 진동하도록 한다. 이런 주파수들에서의 진폭은 한 쌍의 락-인 증폭기인 락-인 증폭기1(522)(AC 바이어스 주파수 (FM) 1-20 kHz, 위상: +90ㅀ) 및 락-인 증폭기2(524)를 각각 이용하여 결정된다. 상기 팁과 샘플 사이에서의 상기 전기적 포텐셜은 주파수 f 및 2f에서의 진동 진폭에 기반하여 블록(526)에서 계산될 수도 있다. 특히, 포텐셜은

이고, 상기 전압/포텐셜 데이터는 블록(528)에 저장된다. 특히, PFT 피드백의 사용여부와 상관없이, KPFM 피드백은 상기 고전압 감지 체계에서는 이용되지 않는다.

도 9는 두 개의 패스 접근(LiftMode^TM)을 사용하여, 도 8에 도시된 상기 고전압 KPFM-HV과 연관된 방법(530)을 나타낸다. 시작 및 초기화 단계(532) 후에, 방법(530)은 상기 프로브를 블록(534)에서 상기 샘플 표면과 맞닿게 한다. 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 (예를 들어, 래스터 스캔 등의) 상대적인 스캐닝 모션이 블록(536)에서 제공되고, PFT 모드 피드백이 블록(538)에서 제공된다. 상기 제1 패스 동안, 표면 토포그래피 및 기계적 데이터가 수집된다. 블록(540)에서, 상기 프로브는 일정양의 "z"만큼 리프팅되고 제2 패스는 시작된다. 상기 제2 패스 동안, 락-인 증폭기(도 8)를 이용하여 상기 프로브의 상기 진폭 반응은 주파수 f 및 2f에서 결정된다. 그 후, 방법(530)은 블록(542)에서 포텐셜을 계산한다. 그 후, PFT 모드의 제어 신호로부터 3D 토포그래피 맵 및 2D 기계적 특성 맵, 및 상기 제2 패스 데이터로부터 대응되는 2D 포텐셜 맵을 생성하기 위해, 상기 데이터는 블록(544)에서 컴파일된다.

도 10은 단일 패스 접근을 사용하여, 도 8에 도시된 KPFM-HV와 관련된 방법(550)을 나타낸다. 시작 및 초기화 단계 후에, 방법(550)은 블록(552)에서 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 상대적인 스캐닝 모션을 제공한다. 이 경우에, PFT 모드 피드백 및 KPFM-HV 감지 회로망은 각각 블록들(558 및 562)에서 동시에 동작된다. 상기 포텐셜은 블록(564)에서 계산되고 그 후 상기 PFT 모드의 제어 신호들로부터 3D 토포그래피 및 2D 기계적 특성 맵을 생성하고, 상기 KPFM-HV 감지 브랜치(branch)로부터 대응되는 2D 포텐셜 맵을 생성하기 위해, 상기 데이터는 블록(560)에서 컴파일 된다.

장점(ADVANTAGES)

바람직한 실시예들은 표면 토포그래피, 기계적 특성들, 및 (전기적 특성인) 표면 포텐셜 맵핑의 동시 획득을 제공한다. 넓은 범위의 특성들을 가진 캔틸레버들을 사용하는 PFT 모드 AFM의 능력은 KPFM 측정에 유리하게 사용될 수 있다. 예를 들어, 탭핑 모드 동작에 제한적인 높은 Q 인자 및 낮은 용수철 상수를 가진 프로브들은 이제는 KPFM 감지 감도를 증가시키기 위해 사용될 수 있다.

바람직한 실시예들은 또한 상기 프로브의 수명을 늘림으로써 상기 KPFM 측정 반복성을 개선한다. 전술한 바와 같이, 상기 팁 및 샘플에 가해지는 힘은 탭핑 모드 또는 접촉 모드 보다 첨두 힘 탭핑 모드에서 훨씬 적어질 수 있다. 따라서 팁의 마모는 훨씬 줄어들고, (팁이 오랜 스캔 시간 동안 뾰족함을 유지하므로) 이는 KPFM의 공간 해상도 및 측정 일관성에 이익을 준다.

편안한 사용은 또 다른 장점이다. 종래의 KPFM은 상기 표면 프로필 데이터를 획득하기 위해 탭핑 모드 또는 접촉 모드를 사용한다. 탭핑 모드는 데이터 획득 동안 (a)간접적인 힘의 제어, (b) 캔틸레버의 고조파의 공진 역학, 및 (c)프로브 진동의 진폭 또는 위상에 의해 복잡해지고, 상기 팁-샘플 상호작용 힘 외의 많은 인자들에 의해 영향을 받을 수 있다. 이런 복잡성 때문에, 주관적인 판단이 이용되어야만 하고, 대부분 많은 지식 및 경험을 요구한다. 심지어 접촉 모드의 AFM에서는 열적 또는 다른 시스템 인자들에 의한 캔틸레버 굴절의 일정한 이동이 정확한 힘의 제어를 일반적을 불가능하게 한다. 제시되는 방법으로 PFT 모드는 토포그래픽적인 데이터를 획득하기 위해 이용된다. PFT 모드는 전술된 많은 복잡성을 제거한다. 광학 이미징을 판단하기 위해 이용된 기준은 간단하고 객관적으로 되었다. 그 결과, 상기 측정 절차는 자동화 될 수 있다.

추가로, 상기 프로브의 공진 주파수는 (자동의) 열적 조정을 이용하여 순조롭게 결정될 수도 있다. 상기 락-인 증폭기 구성에 관하여, 위상은 자동으로 설정될 수 있다. 동시에 동작 일관성을 증가시키기 위해, 상기 기계적 구동 진폭은 바람직하게는 최적의 진폭에서 프로브 진동을 구동하도록 자동으로 설정된다.

비록 본원에서 수행되는 발명자에 의해 고안된 최적의 모드가 개시되었지만, 발명의 전술된 실시예들은 국한적이지 않다. 발명의 기본 개념의 범위 및 목적으로부터 유도되지 않은 채, 본원의 기능들의 재배열, 수정 및 다양한 추가가 있을 수 있다는 것은 분명하다.

Claims (24)

1. 샘플의 여러 특성을 측정하는 방법에 있어서, 상기 방법은:
   캔틸레버 및 팁을 가지는 프로브를 포함하는 원자력 현미경(AFM)을 제공하는 단계;
   상기 프로브가 상기 샘플과 상호작용하도록 하기 위해 상기 원자력 현미경을 동작시키는 단계 - 상기 동작시키는 단계는 두 개의 패스 절차를 포함함 -;
   상기 두 개의 패스 절차 중 제1 패스 동안, 첨두힘 탭핑(peak force tapping; PFT) 모드에서 상기 원자력 현미경을 동작시킴으로써 상기 샘플의 표면을 감지하는 단계; 및
   상기 두 개의 패스 절차 중 제2 패스 동안, 상기 프로브로 상기 샘플에 대응하는 전기적 특성 데이터를 수집하는 단계
   를 포함하는 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 감지하는 단계 동안 토포그래피 및 기계적 특성 데이터 중 적어도 하나를 획득하는 단계를 더 포함하는 방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 획득하는 단계는 기계적 특성 데이터를 수집하는 단계를 포함하고 상기 기계적 특성 데이터는 탄성, 강성, 가소성, 점탄성 및 경도 중 적어도 하나를 포함하는 방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 수집하는 단계는 전기적 특성 데이터를 수집하는 상기 단계를 수행하는 데에 이용되는 토포그래피 데이터를 수집하는 단계를 포함하는 방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 프로브는 40보다 큰 감도 인자(Q/k)를 가지는 방법.
6. 제1항에 있어서,
   상기 수집하는 단계의 상기 제2 패스는 FM-KPFM 및 AM-KPFM 중 적어도 하나를 이용하는 단계를 포함하는 방법.
7. 제6항에 있어서,
   상기 제2 패스에서 인가되는 DC 바이어스는 상기 제1 패스에서 영으로 설정되는 방법.
8. 제7항에 있어서,
   AC 바이어스는 상기 제2 패스에서 기본 캔틸레버 공진 주파수의 반과 동일하도록 설정되는 방법.
9. 제1항에 있어서,
   상기 샘플의 토포그래피, 기계적 특성들 및 전기적 특성들 중 적어도 두 개의 맵을 생성하는 단계를 더 포함하는 방법.
10. 제1항에 있어서,
    상기 제2 패스 동안 상기 프로브를 상기 프로브의 공진 주파수 또는 공진 주파수에 근접한 주파수에서 구동시키는 단계, 및 1-10 kHZ 범위의 주파수에서 상기 팁과 샘플 사이에서 AC 바이어스를 구동시키는 단계를 더 포함하는 방법.
11. 제1항에 있어서,
    상기 프로브는 캔틸레버 및 팁을 포함하고, 상기 팁은 베이스 및 에이펙스를 가지는 바디를 포함하고, 상기 팁의 상기 바디는 동종 물질로 만들어지는 방법.
12. 제11항에 있어서,
    상기 캔틸레버와 상기 팁 사이에 절연층이 배치된 방법.
13. 제11항에 있어서,
    상기 캔틸레버 및 상기 팁의 조합은 단일 동종 물질로 만들어지는 방법.
14. 스캐닝 프로브 현미경을 동작시키는 방법에 있어서, 상기 방법은:
    팁을 가지는 프로브를 포함하고, 상기 팁의 물질이 동종인 원자력 현미경을 제공하는 단계;
    상기 프로브와 샘플 사이에서 상기 프로브가 상기 샘플과 상호작용하도록 하는 상대적인 스캐닝 모션을 제공하는 단계; 및
    단일 패스 절차 및 두 개의 패스 절차를 포함하는 그룹 중 하나에서 토포그래피 데이터 및 기계적 특성 데이터, 및 전기적 특성 데이터를 수집하도록 PF-KPFM(PeakForce-Kelvin Probe Force Microscopy) 모드를 이용하여 상기 프로브와 함께 상기 원자력 현미경을 동작시키는 단계
    를 포함하는 방법.
15. 제11항에 있어서,
    상기 동작시키는 단계는 토포그래피 데이터 및 기계적 특성 데이터를 수집하기 위해 PFT 모드를 이용하는 단계를 포함하는 방법.
16. 제15항에 있어서,
    상기 동작시키는 단계는 LiftMode™를 이용하는 두 개의 패스 절차로서 수행되고, 상기 두 개의 패스 절차 중 제1 패스에서 수집되는 상기 토포그래피 데이터는 상기 제2 패스에서 이용되는 방법.
17. 제16항에 있어서,
    상기 두 개의 패스 절차 중 제2 패스는 FM-KPFM를 이용하는 단계를 포함하고, 상기 FM-KPFM은 캐스케이드 구성에서 제1 및 제2 락-인 증폭기들을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
18. 제14항에 있어서,
    상기 프로브는 1 N/m 보다 작은 용수철 상수를 가지는 방법.
19. 제18항에 있어서,
    상기 두 개의 패스 절차 중 제2 패스는 ±12 볼트보다 큰 상기 샘플의 표면 포텐셜을 측정하기 위해, 고전압 검출 회로를 이용하는 단계를 포함하는 방법.
20. 제18항에 있어서,
    상기 두 개의 패스 절차 중 제2 패스는 상기 프로브와 상기 샘플 사이에서 AC 바이어스 전압을 인가하는 단계를 포함하고, 상기 AC 바이어스 전압은 상기 프로브의 공진 주파수의 2분의 1보다 작은 주파수를 가지는 방법.
21. 제1항에 있어서,
    상기 프로브의 기본 공진 주파수를 결정하기 위해, 열적 조절 단계를 수행하는 단계를 더 포함하는 방법.
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