KR101654419B1

KR101654419B1 - 무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물

Info

Publication number: KR101654419B1
Application number: KR1020140125560A
Authority: KR
Inventors: 유종훈; 임교빈; 홍진희; 강연우
Original assignee: 수원대학교산학협력단
Priority date: 2014-09-22
Filing date: 2014-09-22
Publication date: 2016-09-05
Also published as: KR20160034569A

Abstract

본 발명은 항산화 물질을 함유하고 있는 식물로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조공정에 의해 무색소 항산화 추출물을 제조하는 무색소 함유 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 다단계 공정인 분리-정제-건조 공정 단계를 단일화 및 단순화함으로써, 변색이 쉽게 일어나는 색소나 불필요한 지용성 성분을 하나의 공정단계에서 제거하고, 추출물의 항산화 순도를 극대화시킬 수 있으며, 최종적으로 잔류용매가 없어 유기용매에 대한 잠재적 위험성이 존재하지 않기 때문에 화장품의 항산화 소재로 적용할 수 있을 뿐만 아니라, 나아가서 식품 분야에도 적용이 가능하도록 하고, 특히 보리순의 추출물인 경우, 항산화 효능이 높은 사포나린과 이소비텍신을 함유하는 고순도의 유효성분 추출물로서, 피부노화 방지 및 미백에 탁월한 효과를 갖는다.

Description

무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물{Production method of non-pigmented antioxidant extracts, non-pigmented antioxidant extracts produced by the method and cosmetic composition containing the same}

본 발명은 무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 항산화제의 순도가 뛰어남과 아울러 잔류용매가 없는 무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것이다.

일반적으로, 천연 항산화제(antioxidant)는 최근 안티에이징 제품에 필수적으로 함유되어 있는 물질로서, 합성 항산화제와는 다르게 피부과민성, 피부접촉염, 아토피 등의 피부질환에 대한 부작용이 없고, 각종 천연물로부터 얻을 수 있어 소비자들의 관심이 매우 높다. 천연물로부터 천연 항산화제를 얻기 위한 기업의 경쟁은 점차 치열해지고 있으며, 천연물을 이용한 각종 안티에이징 제품들의 다양화도 확대되고 있는 추세이다.

천연 항산화제는 식물종에 따라 유효성분의 종류와 함량에 차이가 있으며, 이러한 유효성분의 종류와 함량의 차이에 따라 다양한 효능을 나타내는 것으로 알려져 있으나, 모든 식물종이 뛰어난 항산화 효능을 가지는 것이 아니다.

한편 화장품 및 식품 산업에서 요구되는 기능성 추출물을 얻는 방법으로는 열수 추출과 유기용매 추출이 주로 이용되고 있다. 식물로부터 유효성분을 추출하기 위한 열수 추출방법의 경우 유효성분의 성분의 순도를 높일 수 있으나, 고온에서 추출하기 때문에 열 안정성이 낮은 유효성분이 파괴될 수 있고, 물로는 세포벽 파괴가 어려워 추출효율이 매우 낮다는 문제점이 있고, 유기용매 추출의 경우 유기용매에 용해될 수 있는 물질들이 추출되기는 하나, 유효성분의 순도가 매우 낮고, 추출물 내 유기용매가 잔류하고 있어, 화장품이나 식품 등의 분야에 사용하는데 많은 제한을 가지고 있다.

기존의 추출방법은 추가적인 분리-정제-건조 등의 공정이 필수적으로 요구되어 최종적으로 제품의 원가 상승과 추가 비용을 발생시켜서, 기업의 채산성 악화를 초래하고, 이는 결과적으로 기술개발 및 투자를 저하시키는 원인이 되었다.

이와 같은 천연물로부터 유효성분을 추출하는 기존의 방법에 대한 단점을 극복하기 위해, 환경친화적 대체 기술로서 초임계 유체를 이용한 추출공정이 대두되었다. 초임계 이산화탄소(supercritical fluid, SCF)는 이상기체에 가까운 저밀도에서 액체와 가까운 고밀도 상태까지 연속적으로 변화하기 때문에 점도와 표면장력이 매우 낮고, 기체와 유사한 확산계수를 가지고 있어 물질에 대한 열 및 물질 전달이 탁월하다. 또한 높은 용해력을 가지고 있어 천연물로부터 다양한 범위의 분자량을 갖는 유효성분을 추출하는 것으로 알려져 있다.

초임계 이산화탄소는 유효성분 중 카로테노이드(carotenoid)계와 같은 지용성 유효성분에 대한 추출효율은 뛰어나나, 친수성 유효성분에 대한 추출효율은 현저히 낮은 것으로 알려져서, 초임계 이산화탄소로 다양한 범위의 유효성분의 추출효율 및 순도를 향상시키는데 한계가 있다. 또한, 초임계 이산화탄소는 친수성 유효성분과 마찬가지로 물과의 친화력이 매우 낮아 물이 함유되어 있는 용액은 거의 건조시키지 못한다.

이와 관련된 종래 기술의 일례로서, 한국공개특허 제10-2009-0035165호의 “헬리코박터 파이로리의 우레아제 활성 제해용 보리잎 추출물 및 이를 이용한 식품”이 개시된 바 있으며, 이는 항산화 효능을 증가시키기 위해 초임계 이산화탄소에 보조용매로 물과 에탄올을 이용하여 항산화제의 추출효율을 증가시키고, 물과 에탄올로 추출한 추출용액을 음료로 제조하기 위한 것이다.

이러한 종래 기술은 항산화제 추출방법에 초임계 이산화탄소와 보조용매를 사용하여 항산화 효능을 개선하였으나, 추출효율이 높지 않으며, 추출용액에 대한 건조공정은 진행되지 않아 음료 이외의 분야로 제품화하기 위해서는 다단계 공정이 추가로 필요하다는 문제점을 가지고 있었다.

상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 분리-농축-건조 등의 복잡한 다단계 공정을 단순화하고, 천연 항산화제가 많이 함유되어 있는 보리순 등으로부터 고순도 항산화 추출물을 제조하기 위한 보조용매가 혼합된 초임계 이산화탄소 추출공정 기술을 개발하는데 목적이 있다.

또한, 본 발명은 빛에 의해 변색이 쉽게 일어나는 클로로필과 같은 색소를 건조와 동시에 제거함으로써, 유효성분의 추출효율을 극대화시킨 무색소 항산화 추출물을 얻고, 이를 화장품 원료 등으로 사용하는데 목적이 있다.

또한, 본 발명은 무색소 항산화 추출물을 화장품 원료로 적용할 경우, 잔류유기용매가 피부에 노출될 위험성을 없애기 위해, 추출용액 또는 보조용매로 사용되는 유기용매가 추출물 내에 잔류하지 않도록 하여, 인체에 안전한 미립자 형태의 추출물을 얻을 수 있도록 하는데 목적이 있다.

또한, 본 발명은 물이 함유된 용액을 거의 건조시키지 못하는 초임계 이산화탄소의 단점을 극복하기 위해, 물과의 친화력을 개선시킴으로써 물을 함유한 추출용액으로부터 고형의 추출물을 얻도록 하는데 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적들은 이하의 실시례에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면에 따르면, 항산화 물질을 함유하고 있는 식물로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조공정에 의해 무색소 항산화 추출물을 제조하는 무색소 함유 항산화 추출물의 제조 방법이 제공된다.

상기 항산화 물질은, 플라보노이드(flavonoid)계 화합물일 수 있다.

상기 항산화 물질의 함유 식물은, 보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어질 수 있다.

상기 항산화 물질의 함유 식물을 건조후 파쇄하는 단계; 상기 파쇄를 마친 분말에 추출용매를 이용하여 색소 함유 항산화물을 추출하는 단계; 상기 추출에서 얻은 색소 함유 항산화 추출물을 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계; 및 상기 건조기 하단에 위치한 필터에 의해 결과물을 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.

상기 추출하는 단계는, 추출용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중에서, 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하거나, 상기 어느 하나에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용하거나, 상기 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용할 수 있다.

상기 초임계 유체는, 이산화탄소일 수 있다.

상기 분무하는 단계는, 상기 보조용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중에서 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.

상기 보조용매는, 상기 초임계 유체로서 사용되는 이산화탄소 대비 5~80 중량%일 수 있다.

상기 분무하는 단계는, 상기 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80℃와 100~400 bar이고, 상기 초임계 유체의 유량이 5~40 L/min이며, 추출 용액의 유속이 0.1~10 mL/min일 수 있다.

상기 회수하는 단계는, 상기 건조된 결과물로서 고형의 분말형태일 수 있다.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일측면에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 의하여 제조되는 무색소 항산화 추출물이 제공된다.

본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일측면에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 의하여 제조된 무색소 항산화 추출물을 포함하는 화장품 조성물이 제공된다.

본 발명에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 의하면, 다단계 공정인 분리-정제-건조 공정 단계를 단일화 및 단순화함으로써, 변색이 쉽게 일어나는 색소나 불필요한 지용성 성분을 하나의 공정단계에서 제거하고, 추출물의 항산화 순도를 극대화시킬 수 있으며, 최종적으로 잔류용매가 없어 유기용매에 대한 잠재적 위험성이 존재하지 않기 때문에 화장품의 항산화 소재로 적용할 수 있을 뿐만 아니라, 나아가서 식품 분야에도 적용이 가능하도록 하고, 특히 보리순의 추출물인 경우, 항산화 효능이 높은 사포나린과 이소비텍신을 함유하는 고순도의 유효성분 추출물로서, 피부노화 방지 및 미백에 탁월한 효과를 갖는다.

도 1은 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 사용되는 시스템의 구성도이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시례를 가질 수 있는 바, 특정 실시례들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시례에 한정되는 것은 아니다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시례를 상세히 설명하며, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 이에 대해 중복되는 설명을 생략하기로 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법을 도시한 흐름도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법은 항산화 물질을 함유하고 있는 식물로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조공정에 의해 무색소 항산화 추출물을 제조하는데, 항산화 물질을 함유하고 있는 식물로부터 추출용매를 이용한 유기용매 추출 단계(S1,S2)와, 식물 유래 추출용액으로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조 단계(S3,S4)의 제조 방법에 의해 고 항산화 물질 함유 추출물인 무색소 항산화 추출물을 얻도록 한다.

본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에서, 항산화 물질 함유 식물은 예컨대 플라보노이드(flavonoid)계 화함물이 함유된 식물일 수 있다. 즉 항산화 물질은 플라보노이드(flavonoid)계 화합물일 수 있다. 또한 항산화 물질을 함유한 식물은 보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어질 수 있고, 이 밖에도 항산화 물질이 함유된 모든 식물이 포함될 수 있다. 이들은 모두 항산화 효능이 뛰어나고, 안정성이 높은 천연 항산화제를 얻을 수 있는 천연소재이다.

특히 보리는 이러한 천연소재에 비하여 뛰어난 항산화 효능을 가진다. 보리에는 슈퍼옥사이드 디스뮤타제(superoxide dismutase, SOD), 사포나린 등의 플라본(flavone)계 화합물, 비타민C, 비타민E, 카로틴 등의 항산화물질이 다량으로 함유되어 있으며, 보리추출물의 경우 미백과 항산화 기능을 동시에 갖는 복합기능성을 가진다. 보리는 잎, 줄기, 알, 뿌리로 나눌 수 있으며, 각 부위에 따라 항산화제 등의 유효성분의 종류 및 함량이 달라 효능에도 차이가 있다. 이 중에서 다양한 종류의 항산화제 중 강력한 항산화 효능을 갖는 것으로 알려져 있는 플라본(flavone)계 화합물인 사포나린(saponarin)과 이소비텍신(isovitexin)은 보리순이 약 10~15cm로 생장하였을 때 가장 많이 함유되어 있으며, 과잉 생성된 활성 산소로 야기되는 피부노화를 방지하고, 아토피성 피부질환 및 피부 건조증의 개선에 탁월한 효능이 있으며, 항염, 혈압 강하, 항궤양 작용은 물론 암의 억제효과까지 있다.

본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법은 예컨대 항산화 물질의 함유 식물을 건조후 파쇄하는 단계(S1)와, 파쇄를 마친 분말에 추출용매를 이용하여 색소 함유 항산화물을 추출하는 단계(S2)와, 추출에서 얻은 색소 함유 항산화 추출물을 초임계 유체 혹은 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계(S3)와, 건조기 하단에 위치한 필터에 의해 결과물을 회수하는 단계(S4)를 포함할 수 있다.

본 발명은 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 의하여 제조되는 무색소 함유 항산화 추출물을 포함하고, 이러한 무색소 항산화 추출물을 포함하는 화장품 조성물도 포함하는데, 화장품 조성물은 스킨, 로션, 에센스, 크림, 화장수, 파운데이션을 비롯하여 다양한 화장품을 이루는 소재로 사용될 수 있다.

이하, 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법을 첨부된 도 2의 시스템을 참조하여 구체적으로 설명하기로 한다.

도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 사용되는 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조공정 시스템은 이산화탄소를 공급해주는 이산화탄소 저장탱크(1), 이산화탄소 저장탱크(1)로부터 공급되는 이산화탄소를 냉각시키는 이산화탄소 냉각부(2), 이산화탄소 냉각부(2)에서 이산화탄소를 압축시키는 고압액체펌프(3), 고압액체펌프(3)에서 압축에 의해 액화된 이산화탄소를 일정한 압력으로 유지시켜 주는 후방압력조절기(4), 후방압력조절기(4)를 통과한 액체상태의 이산화탄소를 초임계 상태, 예컨대 임계온도 31.6℃ 이상으로 전환하기 위해 50~60℃의 온도로 가열시키는 열교환기(5), 초임계 이산화탄소의 주입유량을 조절하는 미터링밸브(6), 보조용매를 공급해주기 위한 보조용매 저장부(7), 보조용매 유속을 조절하기 위한 액체펌프(8), 추출용액 유속을 조절하기 위한 주사펌프(9), 추출용액을 공급해주기 위한 추출용액 저장부(10), 추출용액을 건조시키는 침전건조기(13), 추출용액을 침전건조기(13)에 분사시키는 용액분사노즐(11), 공정조건을 충족시키기 위해 침전건조기(13)를 가열해주는 밴드히터(12), 건조된 추출물이 회수되는 추출물 수집부(14), 침전건조공정으로부터 배출된 이산화탄소와 용매를 자발적으로 분리시키는 분리기(15)를 포함할 수 있다. 또한 침전건조기(13) 하단부에 추출물이 회수되는 추출물 수집부(14)에는 용질을 통과시키지 못하면서 잔여추출용액이나 초임계 이산화탄소가 통과할 수 있는 금속필터가 장착될 수 있다.

본 발명의 일 실시례에 따른 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에서, 초임계 유체는 이산화탄소인 것을 예로 들어 설명하기로 하며, 항산화 물질의 함유 식물은 보리순을 예로 들어 설명하기로 한다.

먼저, 항산화 물질의 함유 식물, 예컨대 보리순을 건조 후 파쇄한다(S1). 그리고, 파쇄를 마친 보리순의 분말 5 g을 추출용매 200mL에 혼합하여 24시간 동안 상온에서 추출한다(S2). 추출하는 단계(S2)가 종료된 후 추출액을 여과시켜 보리순과 분리한다.

추출용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중에서, 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하거나, 상기 어느 하나에 50 부피% 이하, 예컨대 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용하거나, 상기 이들의 혼합물에 50 부피% 이하, 예컨대 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용할 수 있으며, 이 밖에도 다양한 유기용매 또는 유기용매와 물의 혼합물이 사용될 수 있다. 물은 상기한 추출용매에 최대 50 부피%가 함유되되, 최소의 경우 기술적으로 추출용매에 함유가 가능한 부피%일 수 있으며, 예컨대 0.01 부피%일 수 있다. 추출용매 중 유기용매와 물의 혼합비를 한정하는 이유는 유기용매와의 친화력이 매우 뛰어난 초임계 이산화탄소는 물과의 친화력이 매우 낮아 물의 혼합비가 특정 비율 이상으로 증가할 경우 잔류용매 없이 건조하기 어렵고, 고형의 추출물을 회수할 수 없다. 이에 물과 혼합된 추출용매는 본 발명의 상기 건조공정단계(S3)에서 초임계 이산화탄소가 잔류용매를 제거할 수 있는 최대 혼합비인 50 부피% 이하로 제한하여 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 건조공정인 보리순으로부터 얻어진 색소 함유 항산화 추출용액을 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르는 건조기에 분무하는 단계(S3)에서는, 이산화탄소 저장탱크(1)로부터 이산화탄소가 -7~-5℃의 온도로 냉각되어 있는 이산화탄소 냉각부(2)를 순환하여 냉각되도록 하고, 냉각된 이산화탄소는 고압액체펌프(3)를 통과하여 고압으로 압축됨으로써 액화된 이산화탄소를 얻는다. 액화된 이산화탄소 압력을 조절하는 후방압력조절기(4)를 지나 50~60℃로 설정된 열교환기(5)를 통과하여 초임계 이산화탄소를 제조하고, 일정 유속으로 침전건조기(13)에 주입될 수 있도록 미터링 밸브(6)로 조절한다.

본 발명의 건조공정, 즉 분무하는 단계(S3)에서 추출용매에 대해서 주용매 또는 추출용질에 대해서 역용매로서 사용되는 초임계 이산화탄소와 함께 혼합되어 주입되는 보조용매는 액체펌프(8)를 통해 일정 유속으로 주입된다. 물과의 친화력이 매우 낮은 초임계 이산화탄소의 용해력에 대한 한계를 극복하기 위해, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 등의 유기용매 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 보조용매로 사용할 수 있다. 또한 건조공정, 즉 분무하는 단계(S3)에서 초임계 이산화탄소가 주용매 또는 역용매로써 역할을 잃어버리지 않도록, 보조용매는 초임계 유체로서 사용되는 이산화탄소 대비 5~80 중량%일 수 있고, 예컨대 이산화탄소와 보조용매를 합한 총 중량의 20 중량%를 넘기지 않도록 하는 것이 바람직하다. 선택된 보조용매는 액체펌프(8)을 통해 이산화탄소와 보조용매 총 중량의 3~20 중량%를 넘지 않도록 초임계 이산화탄소와 동시에 침전건조기(13) 내에 주입할 수 있다.

건조공정, 즉 분무하는 단계(S3)의 공정조건은 초임계 유체 상태를 유지할 수 있는 임계온도와 임계압력 이상이면서, 보리순 추출용액에 함유되어 있는 열 민감성 유효성분이 파괴되지 않도록, 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80℃와 100~400 bar일 수 있다. 여기서 압력은 임계압력(76 bar)이상으로서 공정을 수행하는 장치의 적용이 가능한 범위 내에서 정해질 수 있다. 또한 예컨대 초임계 유체의 유량은 5~40 L/min일 수 있으며, 추출용액의 유속이 0.1~10 mL/min, 일례로 0.1~5 mL/min일 수 있다.

건조공정, 즉 분무하는 단계(S3)에서 초임계 이산화탄소와 보조용매가 일정 유량으로 침전건조기(13) 내에 연속적으로 흐르고 있을 때, 보리순 추출 용액을 주사펌프(9)를 이용하여 일정 유속으로 침전건조기(13) 내로 분사되고, 분사된 액적은 빠르게 건조되면서 재결정화를 이루어 고형의 분말이 제조된다. 여기서, 추출용매와 추출용질에 각각 주용매와 역용매로써 사용된 초임계 이산화탄소는 기체와 유사한 확산속도와 액체와 유사한 높은 용해력을 가지고 있어, 액적에 빠르게 접근할 수 있고, 액적에 포함되어 있는 용매에 대한 높은 용해력으로 추출용매를 빠르게 제거할 수 있다. 또한, 용매 이외에 초임계 이산화탄소와 유사한 용해도 상수를 갖는 용질도 용매와 함께 제거될 수 있어 건조공정에서 추가 정제 효과를 볼 수 있다.

건조공정, 즉 분무하는 단계(S3)에서 형성된 고형의 추출물은 추출물 수집부(14)에서 회수하고, 침전건조기(13)에서 배출된 용매와 이산화탄소는 상압에서 자발적으로 분리되어, 용매는 분리기(15)에 수집되고, 이산화탄소는 배출함으로써 고형의 분말형태인 건조결과물로서 무색소 항산화 추출물을 얻을 수 있도록 한다.

<실시례 1: 초임계 이산화탄소와 보조용매를 이용한 무색소 항산화 추출물 제조>

본 발명의 건조공정을 위한 단계(S3)에 따른 무색소 항산화 추출물 제조공정을 수행하였다. 상기 공정단계 전, 보리순은 5 중량% 이내의 수분을 함유하도록 자연건조한 후 약 150 메쉬(mesh)로 분쇄(S1)하여 사용하였다.

상기와 같이 처리된 보리순은 5 g씩 칭량한 후 각각 100% 메탄올 내지 60 부피% 메탄올 수용액 200 mL에 혼합하여 24시간동안 상온에서 추출(S2)하였다. 추출을 완료한 뒤 보리순을 여과한 후 상기 건조공정(S3)단계에 적용하였다.

상기 건조공정을 위한 분무하는 단계(S3)에서 보조용매는 메탄올을 사용하였고, 온도와 압력은 각각 35~65℃와 100~400 bar이며, 이산화탄소 유량은 5~40 L/min, 용액 유량은 0.3 ~ 1.5 mL/min의 조건에서 수행하였다.

상기 공정이 완료된 후 무색소 항산화 추출물에 함유되어 있는 사포나린, 이소비텍신, 클로로필 a, 클로로필 b, 베타카로틴의 함량을 고성능 액체 크로마토그래피(이하 ‘HPLC'이라 함)를 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.

메탄올 수용액 [부피%]	유기용매 추출(S2)		건조공정(S3)
메탄올 수용액 [부피%]	색소 순도 (%)	항산화제 순도 (%)	색소 순도 (%)	항산화제 순도 (%)
95	0.45	2.64	0.16	3.51
90	0.26	2.52	0.00	3.54
85	0.15	2.37	0.00	3.20
80	0.10	2.23	0.00	3.01
75	0.06	2.01	0.00	2.96
70	0.05	2.11	0.00	2.85
60	0.00	2.00	0.00	2.72

여기서, 색소 순도(%)는 pigment purity(중량%)로서, [(chlorophyll a + chlorophyll b + β-carontene)/extract]×100이고, 항산화제 순도(%)는 antioxidant purity(중량%)로서, [(saponarin + isovitexin)/extract]×100 이다.

본 발명의 상기 건조공정(S3)을 통해 건조된 추출물을 회수하였으며, 상기 표 1에서 나타낸 바와 같이, 유기용매 추출과 본 발명의 건조공정을 통해 얻은 추출물의 색소 및 항산화제 순도를 비교한 결과, 유기용매 추출(S2)에서 물의 함량이 증가할수록 색소 및 항산화제의 순도는 점차 감소하였고, 유기용매 추출물을 본 발명인 건조공정(S3)에 적용하였을 때, 물의 첨가량이 10 부피% 이상일 때, 색소는 전혀 검출되지 않았다. 또한, 상기 건조공정(S3)에 적용함으로써 항산화제 순도도 향상되었다.

본 발명인 상기 건조공정(S3)은 물의 함량이 증가하여도 건조된 추출물을 회수할 수 있으며, 색소와 같은 지용성 성분을 선택적으로 제거함과 동시에, 항산화제의 순도를 향상시킴으로써, 무색소 항산화 추출물을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.

이와 같이 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시례에 한정되어서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이러한 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

1 : 이산화탄소 저장탱크 2 : 이산화탄소 냉각부
3 : 고압액체펌프 4 : 후방압력조절기
5 : 열교환기 6 : 미터링밸브
7 : 보조용매 저장부 8 : 액체펌프
9 : 주사펌프 10 : 추출용액 저장부
11 : 용액분사노즐 12 : 밴드히터
13 : 침전건조기 14 : 추출물 수집부
15 : 분리기

Claims

항산화 물질을 함유하고 있는 식물로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조공정에 의해 무색소 항산화 추출물을 제조하는 방법이며,
상기 항산화 물질의 함유 식물을 건조후 파쇄하는 단계;
상기 파쇄를 마친 분말에 추출용매를 이용하여 색소 함유 항산화물을 추출하는 단계;
상기 추출에서 얻은 색소 함유 항산화 추출물을 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계; 및
상기 건조기 하단에 위치한 필터에 의해 결과물을 회수하는 단계를 포함하고,
상기 추출하는 단계는,
추출용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중에서, 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하거나, 상기 어느 하나에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용하거나, 상기 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용하고,
상기 초임계 유체는,
이산화탄소이며,
상기 분무하는 단계는,
상기 보조용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중에서 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하고,
상기 보조용매는,
상기 초임계 유체로서 사용되는 이산화탄소 대비 5~80 중량%이고,
상기 항산화 물질은,
플라보노이드(flavonoid)계 화합물이고,
상기 항산화 물질의 함유 식물은,
보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무색소 항산화 추출물의 제조 방법.
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
청구항 1에 있어서,
상기 분무하는 단계는,
상기 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80℃와 100~400 bar이고, 상기 초임계 유체의 유량이 5~40 L/min이며, 추출 용액의 유속이 0.1~10 mL/min인 것을 특징으로 하는 무색소 항산화 추출물의 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 회수하는 단계는,
상기 건조된 결과물로서 고형의 분말형태인 것을 특징으로 하는 무색소 항산화 추출물 제조 방법.
청구항 1, 청구항 9 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 무색소 항산화 추출물.
청구항 1, 청구항 9 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 무색소 항산화 추출물의 제조 방법에 의하여 제조된 무색소 항산화 추출물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.