KR101652057B1 - 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법 - Google Patents

개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 개질그라파이트와 무기필러를 초음파를 이용하여 나노 크기로 미립분쇄한 후, 이들의 표면에 기능화기가 도입될 수 있도록 개질을 하여 열전도성 합성수지에 분산 혼합하여 제조되는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 개질그라파이트와 무기필러를 초음파를 이용하여 나노 크기로 미립분쇄한 후, 이들의 표면에 기능화기가 도입될 수 있도록 개질을 하여 열전도성 합성수지에 분산 혼합하여 제조되는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재를 제조함으로써, 제조원가를 줄이고 불량가능성을 최소화시킬 수 있는 등의 압출성형을 통해 공정을 단순화시킬 수 있는 장점이 있으며, 압출성형을 통해 경량화시킴으로써 취급 및 시공이 편리한 장점이 있다.

Description

개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법{ANTIFOGGING HEATING MATERIAL THROUGH THE FUSION OF CARBON-BASED INORGANIC FILLER INCLUDING MODIFIED GRAPHITE MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 개질그라파이트와 무기필러를 초음파를 이용하여 나노 크기로 미립분쇄한 후, 이들의 표면에 기능화기가 도입될 수 있도록 개질을 하여 열전도성 합성수지에 분산 혼합하여 제조되는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것이다.
겨울철 실내와 실외의 온도차이가 크거나, 온도의 변화가 급격한 날씨에 대기중의 상대습도가 높은 경우, 건물의 유리창이나 자동차의 창문, 안경 등에 작은 수증기 물방울이 맺혀 외부의 물체를 확인하기 곤란한 경우를 겪게 된다. 이러한 현상은 대기중의 수증기가 급격한 온도차이로 인해 유리에 응축되어 응축면과 물의 표면장력 차이에 의해 수십에서 수백 마이크론 크기의 작은 물방울을 형성하게 되고, 이것에 의해 빛이 산란되어 상이 뿌옇게 흐려지는 것이다.
이러한 김서림 현상을 해소하기 위한 노력으로서, 계면활성제를 이용한 표면처리를 통해 김서림 방지 특성을 부여하는 기술이 개발되었으나 그 특성이 장시간 유지되지 못하는 문제점이 발생하였다. 이로 인해 일반적으로 사용되는 코팅방식에서 탈피하고자 김서림 현상을 방지할 수 있는 다양한 방식이 개발되고 있는 실정이다.
한국등록특허 제10-0533905호에는 자외선 경화형 친수성 유-무기 하이브리드 물질을 포함하는 김서림 방지 코팅 조성물에 관해 개시하고 있다. 친수성기를 갖는 유기화합물과 알콕시실란 화합물을 반응시키고, 생성된 친수성 중합체와 나노 크기의 실리카졸을 반응시키고, 생성된 친수성기를 갖는 나노 크기의 유-무기 하이브리드와 말단에 자외선 광경화 가능한 불포화 탄화수소기를 갖는 알콕시실란을 수화 및 축합 반응시켜 제조된 유-무기 하이브리드 복합체를 포함하는 김서림 방지 코팅 조성물은, 우수한 투명성 및 향상된 김서림 방지 특성을 가짐과 동시에 표면 경도가 향상되어 코팅시 소재 밀착성 증가 효과를 갖는다고 개시하고 있다.
또한, 한국공개특허 제10-2006-0005276호에는 투명전도막을 증착한 부착식 김서림 방지필름에 대해 개시하고 있는데, 투명한 폴리머 필름에 투명전도물질을 증착시키고, 실버페이스트를 증착면의 양 단에 도포한 후 외부단자를 실버페이스트에 연결하고 누전방지를 위해 투명한 누전방지막을 증착면에 입혀, 전류를 인가하면, 증착면에서 면저항에 의하여 발열할 수 있으므로, 김서림이 발생하는 유리에 발명된 필름을 부착하여 김서림을 방지할 수 있다고 개시하고 있다.
아울러, 한국공개특허 제10-2010-0119032호에는 탄소나노튜브 투명 발열체가 국부적으로 내장된 코팅 필름에 대해 개시하고 있는데, 발열체로 기능하기에는 전기 저항이 큰 대면적의 투명 소재 대신 발열이 필요한 국소영역에 탄소나노튜브 투명 발열막을 구비한 코팅 필름을 모재에 부착함으로써 성에, 김서림 제거와 같은 기능들을 충분히 발휘할 수 있는 효과가 있다고 개시하고 있다.
그러나, 현재까지 개발된 김서림 방지 조성물 및 필름은 대부분 수명이 짧은 코팅방식이 일반적이며, 다양한 복합소재 개발과 융복합소재의 응용으로 유리면에 발열소재를 인쇄하여 김서림을 방지하는 기술이 상용화되고 있기는 하지만, 시공 단가가 비싸고, 합성소재 필름에 방열소재를 패턴작업하고 필름으로 2차코팅을 해야 하는 경우가 대부분이기 때문에 제조 원가가 상승하고 불량 발생 가능성이 증가하며 제조공정이 번거로워지는 문제점이 발생하고 있다. 또한, 상기와 같이 2차 코팅 작업으로 인해 중량이 증가하여 관리 및 시공에 제약이 따르는 문제점이 있다.
한국등록특허 제10-0533905호 (등록, 2005.11.30.) 한국공개특허 제10-2006-0005276호 (공개, 2006.01.17.) 한국공개특허 제10-2010-0119032호 (공개, 2010.11.09.)
본 발명은 상술한 것과 같은 문제점을 해결하고 필요한 기술을 제공하기 위하여 안출된 것으로서,
본 발명의 목적은 개질그라파이트와 무기필러를 초음파를 이용하여 나노 크기로 미립분쇄한 후, 이들의 표면에 기능화기가 도입될 수 있도록 개질을 하여 열전도성 합성수지에 분산 혼합하여 제조되는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재를 제조함으로써, 제조원가를 줄이고 불량가능성을 최소화시킬 수 있는 등의 압출성형을 통해 공정을 단순화시킬 수 있는 장점이 있으며, 압출성형을 통해 제품을 경량화시킴으로써 취급 및 시공이 편리한 장점이 있는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시형태로서,
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본 발명은 개질그라파이트와 무기필러를 동시에 또는 별도로 나노 크기로 1회 이상 미립분쇄하는 미립분쇄단계; 상기 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러의 표면을 개질하여 안정적인 기능화기를 도입하도록 처리하는 표면개질단계; 및 상기 표면개질단계에서 표면이 개질된 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러를 열전도성 합성수지에 분산시키고 혼합하여 복합조성물을 생성시키는 방식으로 카본계 무기필러를 융합시키는 융합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법을 제공한다.
상기 미립분쇄단계에서는 초음파 분쇄기를 이용하여 개질그라파이트와 무기필러를 분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 개질그라파이트를 나노 크기로 미립분쇄하는 미립분쇄단계는, 개질그라파이트를 수분 상태에서 초음파 분쇄기를 통해 나노 크기로 미립분쇄하는 습식나노미립분쇄단계; 상기 습식나노미립분쇄단계에서 수분 상태에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트에서 수분을 제거하는 수분제거단계; 및 상기 수분제거단계에서 수분이 제거된 나노 크기의 개질그라파이트 분말에 대해 파우더 분산 공정을 통해 균일하게 분산화시키는 파우더분산단계;로 구성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 표면개질단계에서 도입되는 기능화기는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 개질그라파이트와 무기필러의 표면개질은 질산이나 황산 등의 혼합산(Acid)에 의해 가공처리되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 의한 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재는 개질그라파이트와 무기필러를 초음파를 이용하여 나노 크기로 미립분쇄한 후, 이들의 표면에 기능화기가 도입될 수 있도록 개질을 하여 열전도성 합성수지에 분산 혼합하여 제조되는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재를 제조함으로써, 제조원가를 줄이고 불량가능성을 최소화시킬 수 있는 등의 압출성형을 통해 공정을 단순화시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의한 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재는 압출성형을 통해 제조된 제품을 경량화시킬 수 있기 때문에 김서림 방지를 위해 제품을 취급하거나 시공하는 과정에서 편리해지는 장점이 있다.
아울러, 본 발명에 의한 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재는 경제적인 측면으로서 수입 대체 효과 및 제조 원가를 절감할 수 있다는 또 다른 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조단계를 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 2는 개질그라파이트를 나노 크기로 미립분쇄하는 미립분쇄단계를 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 3은 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트 또는 카본계 무기필러를 확대한 사진이다.
도 4는 표면개질단계에서 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O)와 같은 기능화기가 도입되는 메커니즘에 대한 그림이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에” 또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 구 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본 발명은 미립 분쇄된 개질그라파이트와 무기필러를 열전도성 합성수지에 분산 혼합시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 무기필러는 금, 은, 구리, 알루미늄, 은코팅구리, 은코팅니켈, 은코팅알루미늄, 산화알루미늄, 산화철, 산화마그네슘, 보놀나이트라이드, 실리콘나이트라이드, 티타늄나이트라이드 중 어느 하나 이상이 혼합되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 열전도성 합성수지는 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리부틸렌텔레프탈레이트(PBT), 폴리카보네이트(PC), 폴리아미드(PA), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리우레탄(PU), 리퀴드크리스탈수지(LCP), 에폭시수지(Epoxy), 실리콘수지(Silicone) 중 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조단계는 개질그라파이트와 무기필러를 동시에 또는 별도로 나노 크기로 1회 이상 미립분쇄하는 미립분쇄단계; 상기 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러의 표면을 개질하여 안정적인 기능화기를 도입하도록 처리하는 표면개질단계; 및 상기 표면개질단계에서 표면이 개질된 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러를 열전도성 합성수지에 분산시키고 혼합하여 복합조성물을 생성시키는 방식으로 카본계 무기필러를 융합시키는 융합단계;를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조단계를 구체적으로 설명한다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재는 후술하는 제조단계에 의하여 보다 명확하게 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조단계를 개략적으로 나타내는 순서도이다.
우선, 개질그라파이트와 무기필러를 동시에 또는 별도로 나노 크기로 1회 이상 미립분쇄하는 미립분쇄단계를 수행할 수 있다(S1).
본 발명의 일 실시형태에 따르면 미립분쇄단계에서는 초음파 분쇄기를 이용하여 개질그라파이트와 무기필러를 분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다. 이는 초음파 분쇄기를 이용해 개질그라파이트와 무기필러를 분쇄함으로써 미립자를 균질화시켜 용매에 균일하게 분산시킬 수 있는 장점이 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 개질그라파이트를 나노 크기로 분쇄할 때의 입도는 0.1 내지 1.0㎛의 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다. 개질그라파이트를 나노 크기로 분쇄하는 것은 다양한 용매를 활용하여 균일하게 분산시켜 분산안정성을 도모하기 위함이다.
도 2는 개질그라파이트를 나노 크기로 미립분쇄하는 미립분쇄단계를 개략적으로 나타내는 순서도이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 개질그라파이트를 나노 크기로 미립분쇄하는 미립분쇄단계는, 개질그라파이트를 수분 상태에서 초음파 분쇄기를 통해 나노 크기로 미립분쇄하는 습식나노미립분쇄단계; 상기 습식나노미립분쇄단계에서 수분 상태에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트에서 수분을 제거하는 수분제거단계; 및 상기 수분제거단계에서 수분이 제거된 나노 크기의 개질그라파이트 분말에 대해 파우더 분산 공정을 통해 균일하게 분산화시키는 파우더분산단계;로 구성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트 또는 카본계 무기필러를 확대하면 도 3과 같은 형태로 나타날 수 있다.
다음으로, 상기 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러의 표면을 개질하여 안정적인 기능화기를 도입하도록 처리하는 표면개질단계를 수행할 수 있다(S2).
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 표면개질단계에서 도입되는 기능화기는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다. 이는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O)와 같은 기능화기들로 인해서 팽창그라파이트와 무기물 필러의 입자가 더욱 미립화될 수 있으며, 구조적 안정성을 나타낼 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 개질그라파이트와 무기필러의 표면개질은 질산이나 황산 등의 혼합산(Acid)에 의해 가공처리되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 표면개질단계에서 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O)와 같은 기능화기가 도입되는 메커니즘은 도 4에 나타내었다.
나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러의 표면을 개질하여 안정적인 기능화기를 도입하도록 처리하는 표면개질단계를 수행함으로써, 탄소 소재가 충분히 성능을 발휘하기 위해 표면개질을 통해 고분산성을 보유하도록 복합 탄소 소재의 기능화를 원활하게 할 수 있는 장점이 있다.
다음으로, 상기 표면개질단계에서 표면이 개질된 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러를 열전도성 합성수지에 분산시키고 혼합하여 복합조성물을 생성시키는 방식으로 카본계 무기필러를 융합시키는 융합단계를 수행할 수 있다(S3).
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 개질그라파이트와 무기필러는 복합조성물 전체에 대해 1 내지 30중량%로 포함되어 조성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
개질그라파이트와 무기필러가 복합조성물 전체에 대해 1% 미만으로 포함되게 되면 전체 함량에 비해서 개질그라파이트와 무기필러가 차지하는 비율이 너무 작기 때문에 김서림방지 효과가 적어질 우려가 있으며, 30% 초과하여 포함되게 되면 복합조성물을 제조하는 단가가 증가하기 때문에 생산성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 개질그라파이트와 무기필러를 동시에 또는 별도로 나노 크기로 1회 이상 미립분쇄하는 미립분쇄단계;
    상기 미립분쇄단계에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러의 표면을 개질하여 안정적인 기능화기를 도입하도록 처리하는 표면개질단계; 및
    상기 표면개질단계에서 표면이 개질된 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트와 무기필러를 열전도성 합성수지에 분산시키고 혼합하여 복합조성물을 생성시키는 방식으로 카본계 무기필러를 융합시키는 융합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 미립분쇄단계에서는 초음파 분쇄기를 이용하여 개질그라파이트와 무기필러를 분쇄하는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 개질그라파이트를 나노 크기로 미립분쇄하는 미립분쇄단계는,
    개질그라파이트를 수분 상태에서 초음파 분쇄기를 통해 나노 크기로 미립분쇄하는 습식나노미립분쇄단계;
    상기 습식나노미립분쇄단계에서 수분 상태에서 나노 크기로 미립분쇄된 개질그라파이트에서 수분을 제거하는 수분제거단계; 및
    상기 수분제거단계에서 수분이 제거된 나노 크기의 개질그라파이트 분말에 대해 파우더 분산 공정을 통해 균일하게 분산화시키는 파우더분산단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 표면개질단계에서 도입되는 기능화기는 카르복실기(-COOH), 하이드록실기(-OH), 에스테르기(-C=O) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 개질그라파이트와 무기필러의 표면개질은 질산이나 황산 등의 혼합산(Acid)에 의해 가공처리되는 것을 특징으로 하는 개질그라파이트가 함유된 카본계 무기필러 융합을 통한 김서림방지용 발열소재의 제조방법.
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