KR101634653B1 - 분석대상가스 농축용 흡착제 및 제조방법, 분석대상가스의 검출방법 - Google Patents

분석대상가스 농축용 흡착제 및 제조방법, 분석대상가스의 검출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 수분에 영향을 받지 않고 독성가스를 검출하는 것이 가능한 분석대상가스 농축용 흡착제와 그 제조방법 및 분석대상가스의 검출방법을 제공한다. 분석대상가스 농축용 흡착제는 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부까지 실리콘 탄소 복합체가 코팅되어 형성된다. 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법은 밀폐된 반응기에서 코팅층을 형성하는 단계를 통해 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부에 코팅층을 형성한다. 그리고, 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 실시하면 수분의 유무에 관계없이 분석대상가스를 농축시키고 반응기 안에서 한번에 열탈착시킴으로서 상기 분석대상가스를 검출할 수 있다.

Description

분석대상가스 농축용 흡착제 및 제조방법, 분석대상가스의 검출방법{ADSORBENT FOR CONCENTRATION OF GAS ANALYTES AND MANUFACTURE METHOD OF THE ADSORBENT, DETECTING METHOD OF GAS ANALYTES}
본 발명은 대기 중에 존재하는 미량의 화학작용제 등 분석대상가스의 농축을 목적으로 하는 흡착제와 그 제조방법, 그리고 흡착제에 농축된 분석대상 가스를 검출하는 방법에 관한 것이다.
화학작용제란 화학적 성질에 의하여 인간을 살상, 무능화 또는 심한 피해를 입히기 위해 사용되는 화합물로서 주로 독성 화학제를 말한다. 화학작용제는 일반적으로 무색, 무취, 무미이며 호흡기 체계, 눈, 피부 및 소화계통에 아무런 자극 없이 흡수되므로, 목표물이 대비하지 못하도록 한다. 화학작용제는 일반적으로 그 효과에 따라 분류되는데, 혈액작용제, 수포작용제, 질식작용제, 신경작용제, 무능화작용제 등이 있다. 이러한 화학작용제 등의 독성가스에 인체가 노출되면 사망, 상해 또는 일시적인 무능화를 일으키므로 대량 살상무기인 화학무기로 사용될 수 있다.
국제사회에서 빈번히 발생하는 생화학 테러에 대한 위협이 날로 심각해짐에 따라 인류를 포함한 생명체의 위협이 증가하고 있으며, 환경오염물이 증가하고 있다. 이에 따라 환경오염문제에 대비하기 위하여 화학작용제 혹은 대기 오염물질을 탐지하는 기체 센서의 개발에 대한 중요성이 증가되고 있다. 화학작용제는 미량으로도 인체에 치명적이며, 몇몇의 증기압이 큰 화학작용제는 대기압에서 쉽게 퍼져가는 특징을 갖고 있다. 따라서 대기 중에 존재하는 극미량의 화학작용제를 빠르게 검출하여 그 확산을 막는 것이 매우 중요하다.
현재, 주로 이용되고 있는 독성가스의 검출방법으로는 Ion Mobility Spectroscopy(IMS), Surface Acoustic Wave(SAW), Flame Photometry Detector(FPD) 등이 있으며, 최근에는 Mass Spectrometry(MS) 및 소형의 나노/반도체 센서를 이용한 연구가 진행되고 있다. 화학작용제 등의 독성가스에 의한 피해를 막기 위해서는 실제 임계농도보다 낮은 ppb 단위에서의 검출이 가능해야하므로 이러한 방법들의 검출한계를 낮추는 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있지만 대부분 높은 기술력이 필요하며 매우 고가라는 단점이 있다.
이에 반해, 기체상의 화학작용제 등 독성가스를 농축하는 방법은 시료전처리 방법으로서 상기 검출방법들의 검출한계를 극복하도록 도움을 줄 수 있는 경제적인 방법이며, 기존의 다양한 검출 방법에도 적용할 수 있다는 장점이 있다.
따라서, 다양한 기체 감지 센서의 검출 한계를 극복할 수 있도록 도와주는 농축제의 성능 개선에 대하여 생각할 수 있다.
본 발명의 일 목적은 대기 중에 존재하는 미량의 화학작용제 등 독성가스를 농축할 수 있는 흡착제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 미량의 독성가스를 농축할 수 있는 흡착제의 제조방법을 제시하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 목적은 독성가스를 흡착제에 농축 및 열탈착 과정을 통해 고농도의 시료를 제공함으로써 기체감지센서에서 용이하게 독성가스를 검출할 수 있는 독성가스의 검출방법을 제안하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따르는 분석대상가스 농축용 흡착제는, 독성가스를 흡착하는 표면과 기공을 제공하도록 형성되는 다공성 실리카; 및 상기 다공성 실리카에 발수성을 제공하도록 상기 표면과 기공의 내부에 코팅되어 형성되며, 상기 독성가스와 수분의 경쟁흡착을 방지하고 상기 다공성 실리카의 표면과 기공에 상기 독성가스를 흡착시키도록 실리콘 탄소 복합체로 형성되는 코팅층을 포함한다.
본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 코팅층은 폴리다이메틸실록세인, 폴리비닐실록세인 및 폴리페닐메틸실록세인으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 실리콘 계열 고분자일 수 있다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법을 개시한다. 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법은, 반응기 내부에 다공성 실리카와 실리콘 탄소 복합체를 서로 분리시켜 배치하는 단계; 상기 반응기를 밀폐시키는 단계; 및 상기 실리콘 탄소 복합체로부터 증발된 증기가 상기 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부에 증착되어 발수성의 코팅층을 형성하도록 상기 반응기를 기설정된 온도 및 시간 범위의 조건에서 가열하는 단계를 포함한다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 배치하는 단계는, 상기 다공성 실리카 100 중량부에 대하여 상기 실리콘 탄소 복합체 50~100 중량부를 투입할 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 배치하는 단계는 제조가 완료된 흡착제의 회수율을 증가시키도록, 상기 반응기 내부의 하부영역에 상기 실리콘 탄소 복합체를 배치하고 상기 반응기 내부의 상부영역에 상기 다공성 실리카를 배치하며 상기 하부영역과 상부영역을 망으로 분리시킬 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 밀폐시키는 단계는 상기 반응기에 덮개를 덮고, 상기 반응기와 상기 덮개 사이를 실링부재로 폐쇄시킬 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 가열하는 단계는 300℃에서 16시간 동안 유지시킬 수 있다.
또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명은 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용한 독성가스의 검출방법을 개시한다. 독성가스의 검출방법은, 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부가 실리콘 탄소 복합체로 코팅되어 발수성을 나타내는 분석대상가스 농축용 흡착제를 제1용기에 투입하고, 검출대상 독성가스를 제2용기에 투입하는 단계; 및 상기 제1용기와 제2용기를 수용 가능하도록 형성되는 제3용기에 상기 제1용기와 제2용기를 투입하고, 상기 제1용기와 제2용기는 개방된 채로 유지하며 상기 제3용기는 밀폐된 채로 유지하여 상기 검출대상 독성가스를 상기 흡착제에 농축시키는 단계를 포함한다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 농축시키는 단계는, 상기 검출대상 독성가스를 상기 흡착제에 농축시키도록 상기 제3용기를 50℃로 유지되는 핫플레이트에 배치하고 24시간 동안 유지할 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 독성가스의 검출방법은, 상기 농축시키는 단계 이후에, 상기 검출대상 독성가스가 농축된 흡착제를 가열로의 내부에 배치시키는 단계; 30℃에서 3시간 동안 상기 가열로의 내부로 질소 기체를 통과시키며 상기 흡착제에 충분히 흡착되지 못한 검출대상 독성가스를 제거하는 단계; 및 상기 가열로의 온도를 5시간 동안 30℃로부터 630℃까지 단계적으로 상승시켜 기체크로마토그래피 분석을 실시하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기와 같은 구성의 본 발명에 의하면, 표면과 기공의 내부에까지 실리콘 탄소 복합체로 코팅된 분석대상가스 농축용 흡착제는 수분과 독성가스의 경쟁흡착을 방지하고 상기 독성가스만을 흡착하여 미량의 독성가스로부터도 고농도의 시료를 제공할 수 있다.
또한 본 발명은, 밀폐된 상태에서 실리콘 탄소 복합체를 코팅하는 단계를 통해 다공성 실리카의 표면과 내부에까지 코팅층이 형성되는 분석대상가스 농축용 흡착제를 제조할 수 있다.
또한 본 발명은, 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용하여 수분이 존재하는 환경과 수분이 존재하는 않는 환경 모두에서 독성가스를 농축하고 검출할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 관련된 분석대상가스 농축용 흡착제의 개념도.
도 1b는 도 1a에 도시된 분석대상가스 농축용 흡착제의 사진.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 관련된 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법에 대한 흐름도.
도 3a 내지 도 3b는 도 2의 흐름도에 도시된 제조방법을 설명하기 위한 개념도들.
도 4a 및 도 4b는 본 발명에서 제안한 분석대상가스 농축용 흡착제의 발수성을 평가하는 과정을 설명하기 위한 개념도.
도 4c는 본 발명에서 제안한 분석대상가스 농축용 흡착제의 발수성을 확인할 수 있는 사진.
도 5는 적외선 분광기를 이용하여 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제를 분석한 결과 그래프.
도 6은 본 발명의 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용한 분석대상가스의 검출방법을 나타내는 흐름도.
도 7a와 도 7b는 수분이 있는 조건과 수분이 없는 조건에서 각각 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제와 비발수성 흡착제의 농축효율을 확인하기 위한 비교실험의 개념도.
도 8은 도 7a와 도 7b의 비교실험을 통해 얻어진 시료들을 기체 크로마토그래피 방법으로 분석하는 과정을 설명하기 위한 개념도.
도 9와 도 10은 각각 비발수성 흡착제(비교예)와 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제에 디메틸 메틸포스포네이트(DMMP)를 농축시키고 기체 크로마토그래피 분석을 실시한 결과 그래프.
도 11은 비발수성 흡착제(비교예)에 흡착되었던 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(DPGME)이 탈찰과정에서 분해되는 것을 확인할 수 있는 결과 그래프.
도 12는 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제에 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(DPGME)를 농축시키고 기체 크로마토그래피 분석을 실시한 결과 그래프.
이하, 본 발명에 관련된 분석대상가스 농축용 흡착제, 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법, 분석대상가스의 검출방법에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하에서는 도면의 순서에 따라 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제, 상기 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법, 상기 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용하여 분석대상가스를 검출하는 방법에 대하여 설명한다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 관련된 분석대상가스 농축용 흡착제(100)의 개념도이다.
분석대상가스 농축용 흡착제(100)는 다공성 실리카(110)와 코팅층(120)을 포함한다.
다공성 실리카(110)는 분석대상가스를 흡착하는 표면과 기공(111)을 제공하도록 형성된다. 다공성 실리카(110)는 넓은 표면적을 가지므로 많은 양의 기체를 흡착할 수 있고, 열적 안정성이 높다는 장점이 있다. 그러나, 실리카는 일반적으로 친수성이다. 따라서, 화학작용제 또는 유사 화학작용제는 대기 중의 수분과 경쟁흡착할 수 있고, 이에 따라 흡착제의 농축효율이 감소할 수 있다. 본 발명은 수분에 의해 농축효율이 감소하는 단점을 극복하기 위해 다공성 실리카(110)에 발수성을 제공하는 코팅층(120)을 포함한다.
코팅층(120)은 다공성 실리카(110)의 발수성을 제공하도록 다공성 실리카(110)의 표면과 기공(111)의 내부에 코팅되어 형성된다. 코팅층(120)은 분석대상가스와 수분의 경쟁흡착을 방지하고 다공성 실리카(110)의 표면과 기공(111)에 분석대상가스를 흡착시키도록 실리콘 탄소 복합체로 형성된다. 특히, 본 발명에서 코팅층(120)은 다공성 실리카(110)의 표면뿐만 아니라 기공(111)의 내부에까지 코팅층(120)이 형성된다는 점에서 기술적 특징이 있다.
코팅층(120)을 형성하는 실리콘 탄소 복합체는 폴리다이메틸실록세인, 폴리비닐실록세인 및 폴리페닐메틸실록세인으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 실리콘 계열 고분자인 것이 바람직하다.
도 1b는 도 1a에 도시된 분석대상가스 농축용 흡착제의 사진이다.
백색의 다공성 실리카 과립은 실리콘 탄소 복합체로 코팅된 후 연한 흑갈색으로 변한다. 분석대상가스 농축용 흡착제를 물에 분산시켜 흔들어 보면, 물에 가라앉지 않고 떠 있는 것을 도 1b에서 확인할 수 있다. 이를 통해 친수성의 다공성 실리카가 실리콘 탄소 복합체로 이루어진 코팅층에 의해 발수성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
이하에서는 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부까지 코팅층이 형성되는 분석대상가스 농축용 흡착제를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 관련된 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법에 대한 흐름도이고, 도 3a 내지 도 3b는 도 2의 흐름도에 도시된 제조방법을 설명하기 위한 개념도들이다.
분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법은, 수분에 대한 저항성이 없는 다공성 실리카에게 수분에 대한 저항성을 부여하기 위해 열증착법을 이용하여 실리콘 탄소 복합체를 상기 다공성 실리카에 증착시키는 방법이다. 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법은, 반응기 내부에 다공성 실리카와 실리콘 탄소 복합체를 서로 분리 배치하는 단계(S110), 반응기를 밀폐시키는 단계(S120) 및 다공성 실리카에 발수성의 코팅층을 형성하도록 가열하는 단계(S130)를 포함한다.
먼저, 반응기 내부에 다공성 실리카와 실리콘 탄소 복합체를 서로 분리 배치하는 단계(S110)는 도 3a를 참조하여 설명한다.
반응기(200)는 스테인레스로 제작된 밀폐 가능한 용기를 사용하는 것이 바람직하며, 반응기(200)의 내부에는 실리콘 탄소 복합체(210)를 투입한다. 실리콘 탄소 복합체(210)는 폴리다이메틸실록세인, 폴리비닐실록세인 및 폴리페닐메틸실록세인으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 실리콘 계열 고분자인 것이 바람직하다.
철망(201)으로 실리콘 탄소 복합체(210)를 덮고, 상기 실리콘 탄소 복합체(210)와 섞이지 않도록 철망(201) 위에 다공성 실리카(220)를 투입한다. 다공성 실리카(220)와 실리콘 탄소 복합체(210)의 투입량은, 다공성 실리카(220) 100 중량부에 대하여 실리콘 탄소 복합체(210) 50~100 중량부일 수 있다. 철망(201)으로 점성을 갖는 실리콘 탄소 복합체(210)와 다공성 실리카(220)를 분리시켜 줌에 따라, 최종 단계에서 제조가 완료된 분석대상가스 농축용 흡착제의 회수율을 높일 수 있다.
다음으로, 반응기를 밀폐시키는 단계(S120)는 도 3b를 참조하여 설명한다.
실리콘 탄소 복합체(210), 철망(201), 다공성 실리카(220)가 배치된 반응기(200)에 덮개(202)를 덮고 밀폐시킨다. 반응기(200)를 더욱 확실하게 밀폐시키기 위해 반응기(200)와 덮개(202)의 결합부위에 실링부재(203)를 이용할 수 있다.
본 발명은 특히 밀폐된 반응기(200)에서 다공성 실리카(220)에 실리콘 탄소 복합체(210)의 코팅을 진행하여, 다공성 실리카(220)의 외부로 노출된 표면뿐만 아니라 기공의 내부까지 발수성의 코팅층을 형성할 수 있다는 것이 특징이다.
마지막으로, 다공성 실리카(220)에 발수성의 코팅층을 형성하도록 가열하는 단계(S130)는 도 3c를 참조하여 설명한다.
반응기(200)의 정전압공급기(205)를 이용하여 220V로 설정하고, 온도계(204)를 이용해 반응기(200)의 온도를 300℃로 유지하면서 16시간 동안 가열하여 소수성을 가장 크게 증가시키는 조건을 이용한다. 가열 시간은 코팅하고자 하는 다공성 실리카(220)의 양에 따라 달라질 수 있다. 다공성 실리카의 양이 줄어들면 더 짧은 시간으로도 충분한 코팅이 가능하다.
반응기(200) 내부의 실리콘 탄소 복합체(210)는 가열됨에 따라 증기형태로 변하면서 다공성 실리카(220)의 표면에 얇은 막을 형성하며 증착되어 코팅층을 형성한다. 그리고, 밀폐된 반응기(200)에서 열증착을 진행함에 따라 실리콘 탄소 복합체(210)는 다공성 실리카(220)의 표면뿐만 아니라 기공의 내부에까지 발수성의 코팅층을 형성한다. 이러한 과정을 통해 분석대상가스 농축용 흡착제가 완성된다.
실리콘 탄소 복합체가 다공성 실리카의 표면뿐만 아니라 기공의 내부에까지 코팅층을 형성하는 것은 아래의 표 1을 통해 확인할 수 있다.
표 1은 BET(Brunauer-Emmett-Teller), BJT(Barrett-Joyner-Halenda) 측정을 통해 실리콘 탄소 복합체의 코팅 전후 다공성 실리카의 단면적과 기공 크기를 비교한 것이다.
Figure 112014029215378-pat00001
표 1에서 Bare-SiO2는 실리콘 탄소 복합체의 코팅층을 갖지 않는 다공성 실리카를 가리키고, PDMS/SiO2는 다공성 실리카에 실리콘 탄소 복합체(그 중 폴리다이메틸실론세인, polydimethylsiloxane ;PDMS)의 코팅층이 형성된 분석대상가스 농축용 흡착제를 가리킨다.
표 1을 통해 분석대상가스 농축용 흡착제는 실리콘 탄소 복합체의 표면적이 코팅 전보다 약 25% 감소하고, 기공의 크기가 약 15% 감소한 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명은 밀폐된 반응기에서 화학적 증기 증착법을 이용하여 다공성 실리카에 실리콘 탄소 복합체로 코팅층을 형성함에 따라 다공성 실리카의 표면뿐만 아니라 기공의 내부에까지 코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있다.
이하에서는 분석대상가스 농축용 흡착제의 발수성을 평가한다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명에서 제안한 분석대상가스 농축용 흡착제의 발수성을 평가하는 과정을 설명하기 위한 개념도이고, 도 4c는 본 발명에서 제안한 분석대상가스 농축용 흡착제의 발수성을 확인할 수 있는 사진이다.
도 4a를 참조하면, 일반 유리(300)의 표면에 접착성이 있는 양면테이프(310)를 붙여 유리(300) 표면에 점착성을 부여하였다. 그리고, 제조된 분석대상가스 농축용 흡착제(100)의 입자들을 유리(300)의 표면에 균일하게 도포하고 그 위에 압력을 준다.
도 4b를 참조하면, 분석대상가스 농축용 흡착제(100)의 입자들이 유리(300)의 표면에 부착된다. 5분 내지 10분이 지난 후 표면에 강하게 붙어있지 않은 입자들은 바람을 불어 제거하여, 분석대상가스 농축용 흡착제(100)에 의해 발수성이 부여된 유리(300)의 표면을 제조하였다.
도 4c를 참조하면, 유리 발수 표면에 3㎕의 물을 떨어뜨린 후 물방울과 유리 발수 표면의 접촉각을 측정하였다. 접촉각을 3번 측정한 후 평균값을 계산한 결과 그 측정값은 164°이상(약 164.1°)으로 초발수성을 나타내었다. 이와 반대로 발수 코팅 전의 다공성 실리카의 경우, 상기와 동일한 실험을 진행했을 때 물방울이 다공성 실리카의 표면에 빠르게 흡수되어 그 접촉각을 확인할 수 없었다.
도 4a 내지 도 4c에서 확인한 바와 같이 본 발명에서 제안한 분석대상가스 농축용 흡착제, 그리고 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법에 의하여 제조된 흡착제는 친수성의 다공성 실리카에 실리콘 탄소 복합체가 코팅되어 발수성을 나타냄을 확인할 수 있다. 따라서, 분석대상가스 농축용 흡착제에 화학작용제 등의 분석대상가스를 농축시킬 때 상기 분석대상가스와 수분의 경쟁흡착을 방지할 수 있고, 흡착제의 표면과 기공에는 소수성의 분석대상가스만이 농축될 것임을 예상할 수 있다.
다음은 적외선 분광법을 통해 다공성 실리카에 실리콘 탄소 복합체의 코팅 여부를 확인한다.
도 5는 적외선 분광기(FT-IR)를 이용하여 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제를 분석한 결과 그래프로, FT-IR 분광기(BRUKER, Optics/vertex 70)를 이용하여 600∼3500cm-1 영역에서 얻은 스펙트라 결과이다.
실리콘 탄소 복합체가 코팅되지 않은 다공성 실리카(Bare-SiO2)는 (a)에 결과를 나타내었으며, 폴리다이메틸실론세인(PDMS)의 코팅층을 갖는 분석대상가스 농축용 흡착제(PDMS/SiO2)는 (b)에 결과를 나타내었다.
먼저, (a)는 1090cm-1 영역에서 가장 큰 봉우리가 관측된다. 이는 Si-O-Si 결합에 해당하는 봉우리로 다공성 실리카가 가지고 있는 가장 특징적인 봉우리라고 할 수 있다.
다음으로, (b) 1080cm-1 영역에서 Si-O-Si 결합에 의한 가장 큰 봉우리를 확인할 수 있고, 추가적으로 실리콘 탄소 복합체에 대한 봉우리가 확인되었다. 2900 및 2990cm-1에서 CH₃stretching에 대한 봉우리가 확인되었고, 1400cm-1에서 CH₃asymmetry deformation에 대한 봉우리, 1225cm-1에서 CH₃symmetric deformation이 확인되었다.
이하에서는 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용하여 분석대상가스를 농축하고 검출하는 방법에 대하여 설명한다.
도 6은 본 발명의 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제를 이용한 분석대상가스의 검출방법을 나타내는 흐름도이다.
분석대상가스의 검출방법은, 분석대상가스(독성가스 등)를 흡착제에 농축시키는 단계(S210), 상기 검출대상 분석대상가스가 농축된 흡착제를 가열로의 내부에 배치시키는 단계(S220), 흡착제에 충분히 흡착되지 못한 분석대상가스를 제거하는 단계(S230); 및 가열로의 온도를 단계적으로 상승시켜 기체크로마토그래피 분석을 실시하는 단계(S240)를 포함한다.
상기 제거하는 단계(S230)에서는 30℃에서 3시간 동안 상기 가열로의 내부로 질소 기체를 통과시키는 방법을 이용할 수 있다. 그리고, 상기 분석을 실시하는 단계(S240)는 가열로의 온도를 5시간 동안 30℃로부터 630℃까지 단계적으로 상승시키며 기체크로마토그래피 분석을 실시하는 방법을 이용할 수 있다.
본 발명에 제안하는 분석대상가스의 검출방법은 대기 중에 존재하는 미량의 화학작용제 등 독성가스 또는 대기오염물질 등을 농축제에 흡착시킨 후 반응기 안에서 한번에 열탁착시킴으로써 분석대상가스의 국부적인 농도를 증가시키고, 이를 통해 다양한 기체 감지 센서의 검출 한계를 극복할 수 있도록 한다는 점에 특징이 있다.
[실시예와 비교예]
이하에서는 실시예와 비교예를 비교실험 하기 위한 장치와 방법에 대하여 먼저 설명한 후, 구체적인 실시예와 비교예에 대하여 설명한다.
도 7a와 도 7b는 수분이 있는 조건과 수분이 없는 조건에서 각각 본 발명의 분석대상가스 농축용 흡착제와 비발수성 흡착제의 농축효율을 확인하기 위한 비교실험의 개념도이다.
먼저, 도 7a에서 (a)와 (b)에 도시된 (1), (2), (3)은 각각 실리콘 탄소 복합체가 코팅되지 않은 다공성 실리카(Bare-SiO2), 유사 화학작용제(이하에서 설명할 실시예1에서는 디메틸 메틸포스포네이트이며, 실시예2에서는 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에티르), 물이다.
큰 용기는 밀폐된 상태를 유지시키며, (1), (2), (3) 용기는 개방된 상태를 유지시킨다. 큰 용기를 50℃가 유지되는 핫플레이트에 배치하고 24시간 동안 샘플링 시킨다. 이 과정을 통해 도 7a에서 유사 화학작용제가 다공성 실리카에 흡착되고, 도 7b에서 유사 화학작용제와 물은 증발하여 다공성 실리카에 경쟁흡착된다.
그리고, 도 7b에서 (a)와 (b)에 도시된 (1'), (2), (3)은 각각 실리콘 탄소 복합체가 다공성 실리카에 코팅된 분석대상가스 농축용 흡착제, 유사 화학작용제(이하에서 설명할 실시예1에서는 디메틸 메틸포스포네이트이며, 실시예2에서는 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르), 물이다.
도 7a에서 설명한 과정과 동일한 과정을 통해 유사 화학작용제와 물을 분석대상가스 농축용 흡착제에 흡착시킨다. 다만, 분석대상가스 농축용 흡착제는 발수성을 나타내므로 유사 화학작용제만 분석대상가스 농축용 흡착제에 흡착되고, 물을 흡착되지 않을 것임을 예상할 수 있다.
도 7a와 도 7b에서 각각 (a)와 (b)를 비교하면 독성가스의 농축에 대한 수분의 영향을 확인할 수 있으며, 도 7a와 도 7b를 서로 비교하면 실리콘 탄소 복합체가 코팅되지 않은 다공성 실리카와 실리콘 탄소 복합체가 다공성 실리카에 코팅된 분석대상가스 농축용 흡착제의 농축효과를 확인할 수 있다.
도 8은 도 7a와 도 7b의 비교실험을 통해 얻어진 시료들을 기체 크로마토그래피 방법으로 분석하는 과정을 설명하기 위한 개념도이다.
도 7a와 도 7b에서 흡착이 완료된 다공성 실리카(1) 또는 분석대상가스 농축용 흡착제(1')를 가열로(10)의 내부에 배치시키고, 30℃에서 3시간 동안 상기 가열로(10)의 내부로 질소 기체(20)를 통과시키며 상기 다공성 실리카(10) 또는 흡착제(1')에 충분히 흡착되지 못한 검출대상 독성가스를 제거한다. 질소 기체(20)의 유량은 유량조절장치(30)를 이용하여 조절할 수 있다.
그리고, 가열로(10)의 온도를 5시간 동안 30℃로부터 630℃까지 단계적으로 상승시키는 TPD(Temperature Programmed Desorption) 조건에서 기체크로마토그래피 분석(40)을 실시한다.
이하에서는 상기 실시예와 비교예에 대한 방법을 이용하여 본 발명의 효과에 대하여 평가한다.
도 9와 도 10은 각각 비발수성 흡착제(비교예)와 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제에 디메틸 메틸포스포네이트(DMMP)를 농축시키고 기체 크로마토그래피 분석을 실시한 결과 그래프이다. 분석대상가스 농축용 흡착제는 다공성 실리카에 폴리다이메틸실록세인(PDMS)로 코팅층을 형성한 것을 이용하여 실험을 진행하였으며, 독성가스로 유사 화학작용제 디메틸 메틸포스포네이트(DMMP)를 사용하였다.
먼저, 도 9를 참조하면, 수분이 존재하지 않는 조건에서 실험을 진행할 경우(도 7a에서 (a)에 해당), 유사 화학작용제인 디메틸 메틸포스포네이트가 다공성 실리카에 농축된 후 열탈착되며, 기체크로마토그래피의 기체감지센서를 통해 37.6nmol 만큼 유사 화학작용제 분자의 탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
반면, 수분이 존재하는 조건에서 실험을 진행할 경우(도 7a에서 (b)에 해당), 수분에 의해 유사 화학작용제가 다공성 실리카에 농축되지 않고 열탈착되지 않으므로 전혀 검출되지 않는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 친수성인 다공성 실리카는 수분에 영향을 많이 받으므로, 수분이 있는 조건에서 수분의 경쟁흡착으로 인하여 DMMP는 다공성 실리카에 농축되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 도 10을 참조하면, 수분이 존재하지 않는 조건에서 실험을 진행할 경우 (도 7b에서 (a)에 해당), 기체크로마토그래피의 기체감지센서에서 77.3nmol 만큼의 유사 화학작용제 분자의 탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
수분이 존재하는 조건에서 실험을 진행할 경우(도 7b에서 (b)에 해당), 기체크로마토그래피의 기체감지센서에서 19.2nmol 만큼 유사 화학작용제 분자의 탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
친수성인 다공성 실리카의 경우, 수분이 존재하는 조건에서 수분과의 경쟁흡착으로 인해 디메틸 메틸포스포네이트의 농축효율이 감소하고 열탈착한 결과 디메틸 메틸포스포네이트가 분석되지 않는다. 반면, 실리콘 탄소 복합체를 이용하여 증기 증착법을 통해 발수성을 부여한 분석대상가스 농축용 흡착제의 경우, 수분과 공동으로 농축시키는 조건에서 수분 여부에 개의치 않고 농축이 되며 분자탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 수분과 공동흡착을 하지 않는 조건에서도 2배 이상의 유사 화학작용제 분자가 분석대상가스 농축용 흡착제에 탈착되는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과를 통해, 실리콘 탄소 복합체가 코팅된 다공성 실리카의 경우, 대기 중의 수분에 대한 저항성이 부여되므로 많은 분자의 농축과 열탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
도 9와 도 10은 각각 비발수성 흡착제(비교예)와 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제에 디메틸 메틸포스포네이트(DMMP)를 농축시키고 기체 크로마토그래피 분석을 실시한 결과 그래프다.
도 11은 비발수성 흡착제(비교예)에 흡착되었던 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(DPGME)이 탈찰과정에서 분해되는 것을 확인할 수 있는 결과 그래프이고, 도 12는 본 발명에서 제안하는 분석대상가스 농축용 흡착제에 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(DPGME)를 농축시키고 기체 크로마토그래피 분석을 실시한 결과 그래프이다.
분석대상가스 농축용 흡착제는 다공성 실리카에 폴리다이메틸실록세인(PDMS)로 코팅층을 형성한 것을 이용하여 실험을 진행하였으며, 독성가스로 유사 화학작용제인 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(DPGME)를 사용하였다.
먼저 도 11을 참조하면, 도시된 그래프 중 위의 그래프는 DPGME를 에탄올에 묽혀 기체 크로마토그래피에 바로 주입함으로써 DPGME 분자가 나오는 위치를 확인하기 위한 것이다. 그리고, 아래 그래프는 비발수성 흡착제에 DPGME를 농축했다가 탈착하면서 얻은 기체 크로마토그래피 스펙트럼이다.
디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르를 기체크로마토그래프의 주입구에 직접 주입하여 기화시켰을 때 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르의 분자가 기체감지센서에서 분석되는 것을 확인하였다.
그러나, 수분이 존재하지 않는 조건(도 7a의 (a)에 해당)과 수분이 존재하는 조건(도 7a의 (b)에 해당)에서 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르가 농축된 다공성 실리카를 열탈착함에 따라 기체크로마토그래피를 이용하여 분석한 결과, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르의 분자가 검출되는 것이 아니라 분자들이 분열된 파편형태로 검출되어 나타난다. 그래프의 우측에 DPGME 분자가 탈착되지 않는 것을 확인할 수 있고, 기체 크로마토그래피 스펙트럼에서 원래 나오지 않는 봉우리들이 나타나는 것은 DPGME가 분해되어 버리는 것을 의미한다. 분석하고자 하는 물질이 탈착과정에서 분해되면 기체 크로마토그래피 스펙트럼으로 어떤 물질이 농축되었던 것인지 확인할 수 없다.
따라서 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르를 다공성 실리카에 농축시켰을 경우, 분자형태로 탈착되지 않아 그 검출의 어려움을 확인하였다. 결국 발수성 코팅을 하지 않은 다공성 실리카(비발수성 흡착제)의 경우 DPGME에 대하여 농축용 흡착제로 사용할 수 없다는 결론을 내릴 수 있다.
다음으로, 도 12를 참조하면, 실리콘 탄소 복합체가 다공성 실리카에 코팅되어 형성된 분석대상가스 농축용 흡착제에서 수분의 존재 여부에 따라 DPGME의 농축과 열탈착에 영향을 미치는지 확인하였다.
수분이 존재하지 않는 조건(도 7b의 (a)에 해당)에서 실험을 진행하면 기체크로마토그래피의 기체감지센서에서 35.9nmol 만큼의 DPGME 분자가 탈착되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 수분이 존재하는 조건(도 7b의 (b)에 해당)에서도 같은 실험을 진행행하면 기체감지센서에서 2.38nmol 만큼 DPGME 분자가 탈착되는 것을 확인할 수 있다.
도 11에서 친수성인 다공성 실리카의 경우, 수분이 존재하는 조건과 존재하지 않는 조건에서 모두 분자의 분열이 일어나 분자탈착을 확인할 수 없는 반면, 발수성이 부여된 분석대상가스 농축용 흡착제의 경우 수분이 존재하는 조건과 존재하지 않는 조건에서 모두 농축 후 열탈착 하였을 때 분자 탈착이 이루어지는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명된 분석대상가스 농축용 흡착제, 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법 및 독성가스의 검출방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 반응기 내부에 다공성 실리카와 실리콘 탄소 복합체를 서로 분리시켜 배치하는 단계;
    상기 반응기를 밀폐시키는 단계; 및
    상기 실리콘 탄소 복합체로부터 증발된 증기가 상기 다공성 실리카의 표면과 기공의 내부에 증착되어 발수성의 코팅층을 형성하도록 상기 반응기를 기설정된 온도 및 시간 범위의 조건에서 가열하는 단계를 포함하고,
    상기 배치하는 단계에서는, 상기 다공성 실리카 100 중량부에 대하여 상기 실리콘 탄소 복합체 50~100 중량부를 투입하며, 상기 반응기 내부의 하부영역에 상기 실리콘 탄소 복합체를 배치하고 상기 반응기 내부의 상부영역에 상기 다공성 실리카를 배치하며 상기 하부영역과 상부영역을 망으로 분리시키고,
    상기 가열하는 단계에서는 300℃에서 코팅하고자 하는 상기 다공성 실리카의 양에 따라 결정된 시간 동안 유지시키는 것을 특징으로 하는 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제3항에 있어서,
    상기 밀폐시키는 단계는 상기 반응기에 덮개를 덮고, 상기 반응기와 상기 덮개 사이를 실링부재로 밀폐시키는 것을 특징으로 하는 분석대상가스 농축용 흡착제의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제3항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 분석대상가스 농축용 흡착제를 상기 분석대상가스가 존재하는 환경에 노출시켜 상기 분석대상가스를 상기 흡착제에 농축시키는 단계;
    상기 분석대상가스가 농축된 흡착제를 회수하여 가열로의 내부에 배치시키는 단계;
    30℃에서 3시간 동안 상기 가열로의 내부로 질소 기체를 통과시키며 상기 흡착제에 충분히 흡착되지 못한 분석대상가스를 제거하는 단계; 및
    상기 가열로의 온도를 5시간 동안 30℃로부터 630℃까지 단계적으로 상승시켜 상기 분석대상가스 농축용 흡착제로부터 열탈착되는 기체의 분석을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 분석대상가스의 검출방법.
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