KR101631357B1 - 이방성 도전 필름, 이의 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치 - Google Patents

이방성 도전 필름, 이의 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이방성 도전 필름, 이의 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %를 함유하는, 이방성 도전 접착층 조성물을 제공하여, 상기 조성물로 형성된 이방성 도전 접착층을 포함하는 이방성 도전 필름의 경화 전 인장 강도를 증가시키고, 저온 속경화가 가능함과 동시에 저온 및 고온에서 접속 신뢰성이 향상된 이방성 도전 필름을 제공한다.

Description

이방성 도전 필름, 이의 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치{ANISOTROPIC CONDUCTIVE FILM, THE COMPOSITION THEREOF AND THE SEMICONDUCTOR DEVICE USING THEREOF}
본 발명은 이방성 도전 필름, 이의 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치에 관한 것이다.
이방성 도전 필름 (Anisotropic conductive film, ACF)이란 일반적으로 도전 입자를 에폭시 등의 수지에 분산시킨 필름 형상의 접착제를 말하는 것으로, 필름의 막 두께 방향으로는 도전성을 띠고 면 방향으로는 절연성을 띠는 전기 이방성 및 접착성을 갖는 고분자 막을 의미한다.
상기 이방성 도전 필름을 접속시키고자 하는 회로 사이에 위치시킨 후 일정 조건 하에서 가열 및 가압 공정을 거치게 되면, 회로 단자들 사이는 도전입자에 의해 전기적으로 접속되고 인접하는 전극 사이에는 절연성 접착 수지가 충진되어 도전입자가 서로 독립하여 존재하게 됨으로써 높은 절연성을 부여하게 된다.
이방성 도전 필름을 접속 재료로 사용하기 위해 우수한 접속 신뢰성을 확보할 수 있는 이방성 도전 필름에 대한 요구가 커지고 있다. 이방성 도전 필름의 접속 신뢰성은 특정 조건에서의 필름의 방치 전/후 측정된 접속 저항, 접착력 등에 따라 달라질 수 있으며, 특히 고온(85 ℃)/고습(RH 85 %) 조건에서 방치한 후의 접속 저항 및 접착력은 초기 접속 저항 및 접착력과 비교하여, 접속 저항이 높아지거나 접착력이 낮아져 접속 신뢰성이 감소될 수 있다. 이와 같이, 이방성 도전 필름의 접속 특성에 있어서, 신뢰성 후 접속 저항 및 신뢰성 후 접착력이 중요한 요소로 작용하며, 이에 따라 이방성 도전 필름의 저장 안정성이 결정될 수 있다.
또한, 종래 이방성 도전 필름은 160℃ 이상의 온도에서 경화시키므로 가열 및 압착 공정에 상당한 시간이 소요되었다. 이에, 접속 신뢰성과 저온 속경화에 의한 압착 시간의 단축을 모두 충족시킬 수 있는 이방성 도전 필름에 대한 요구가 증가하고 있으며, 최근 저온 속경화를 위해 (메타)아크릴레이트 유도체 등의 라디칼 중합성 화합물과 라디칼 중합성 개시제를 병용하여 접착층을 제조하는 것이 제안되었다(일본 공개특허 제2002-203427호). 그러나, 반응성이 풍부한 라디칼을 이용하여 필름의 단시간 경화를 가능하게 하였으나, 라디칼 경화의 경우 수축이 큰 문제가 있어 접착력의 증가에 한계가 있었다.
뿐만 아니라, 이방성 도전 필름은 필름 카트리지에 롤 형태로 권취되어 필름 릴 (reel) 형태로 유통되는 것이 일반적이다. 그러나, 롤 형태로 권취된 이방성 도전 필름은 권취 후 필름 사이에 들뜸이 발생하거나, 유통 과정 중에 필름이 풀리는 등의 릴 무너짐 현상이 발생하게 된다. 이러한 릴 무너짐 현상은 제품의 안전성을 해칠 뿐만 아니라 상기 풀어진 이방성 도전 필름의 접착면이 카트리지의 기재에 부착되거나 다른 장치 등에 부착되어 필름이 오염되는 등의 큰 불편을 초래한다.
따라서, 이방성 도전 필름 릴의 운반 및 이용 과정에서 필름의 릴 무너짐 현상을 억제하여 릴의 안전성이 향상된 이방성 도전 필름에 관한 기술 개발이 필요하다.
일본 공개특허 제2002-203427호 (2002. 07. 19. 공개)
이에, 본 발명은 신뢰성 후 접속 저항 및 신뢰성 후 접착력을 향상시켜 접속 신뢰성이 개선된 이방성 도전 필름, 이의 접착층을 형성하는 이방성 도전 접착층 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 이방성 도전 접착층 조성물에 라디칼 중합성 물질로서 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 함유하여, 접속 신뢰성이 향상되고, 저온 속경화가 가능한 이방성 도전 필름, 이의 접착층을 형성하는 이방성 도전 접착층 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 접속 신뢰성의 향상 및 저온 속경화가 가능한 동시에 릴 안정성이 향상된 이방성 도전 필름, 이의 접착층을 형성하는 이방성 도전 접착층 조성물 및 이를 이용한 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %를 함유하는, 이방성 도전 접착층 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 이방성 도전 접착층 고형분 총 중량에 대하여 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %를 함유하며, 경화 전 인장 강도가 5 내지 10 kgf /cm2 인, 이방성 도전 필름을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 일 예에 따른 이방성 도전 필름에 의해 접속된, 반도체 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 이방성 도전 필름은 라디칼 중합성 물질로서 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 일정 비율로 함유하여 저온 속경화를 가능하게 하여 압착 공정 시간을 단축할 수 있음과 동시에, 신뢰성 평가 후 접속 저항 및 신뢰성 평가 후 접착력을 향상시켜 접속 신뢰성이 개선되는 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명은 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 일정 비율로 함유하여 릴 안정성이 향상되고, 가압착 공정에서의 압착이 용이한 이방성 도전 필름을 제공할 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 발명의 기술 분야 또는 유사 분야에서 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, '(메타)아크릴'은 '아크릴' 또는 '메타크릴'을 의미하고, '(메타)아크릴레이트'는 '아크릴레이트' 또는 '메타크릴레이트' 중 어느 하나를 의미한다.
본 발명은 저온 속경화가 가능하고 접속 신뢰성이 우수한 이방성 도전 필름을 제조하기 위한 이방성 도전 접착층 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 예에 따르면, 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %를 함유할 수 있고, 구체적으로 5 내지 15 중량% 함유할 수 있다. 상기 범위에서 조성물의 흐름성이 향상되어 넓은 온도범위에서도 접착력이 증가되고, 접속 저항을 감소시켜 접속 신뢰성을 개선할 수 있다.
또한, 상기 범위에서 압착 공정에서의 압착을 용이하게 할 수 있으며, 적절한 경화 전 인장 강도를 나타낼 수 있어 상기 조성물로 형성된 이방성 도전 필름을 릴에 권취하는 경우, 릴 안정성을 도모할 수 있는 이점이 있다.
뿐만 아니라, 상기 함량 범위의 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 함유하는 경우, 라디칼 경화 반응을 수반하여 저온 속경화를 달성할 수 있음과 동시에, 30 내지 70℃, 1 내지 3초간 및 1.0 내지 3.0 MPa 압력 조건하의 가압착; 및 100 내지 250℃, 1 내지 5초간 및 2.0 내지 5.0 MPa 압력 조건하의 본압착 후, 상기 이방성 도전 필름을 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 후(고온 고습 평가 후) 접속 저항 및 접착력이 초기 접속 저항 및 접착력에 비하여 크게 증감하지 않아 접속 신뢰성이 우수한 이점이 있다.
본 발명의 일 예에 따른 이방성 도전 필름은 이방성 도전 접착층 및 상기 이방성 도전 접착층의 배면에 접착된 기재필름을 포함하며, 상기 접착층을 형성하는 접착층 조성물은 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체; 바인더 수지; 라디칼 중합성 물질; 라디칼 개시제; 절연입자 및 도전입자를 포함할 수 있다.
이하에서 구체적인 각 성분에 대하여 설명한다. 각 성분의 함량은 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량을 기준으로 함유되는 것이며, 이방성 도전 필름 제조시, 각 성분들을 유기용제에 용해시켜 액상화 한 후 이형 필름에 도포한 후 일정 시간 건조로 유기용제를 휘발시키므로, 이방성 도전 접착층 고형분은 이방성 도전 접착층 조성물에 함유된 각 성분들을 그대로 함유할 수 있다.
모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체
본 발명의 이방성 도전 접착층 조성물은 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량% 함유할 수 있고, 구체적으로 5 내지 15 중량% 함유할 수 있다.
(a) 모폴린기를 갖는 단량체
모폴린기를 갖는 단량체는 라디칼 중합성 물질일 수 있으며, 상기 단량체는 (메타)아크릴레이트일 수 있다.
구체적으로, 상기 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트일 수도 있고, 구체적으로는 불포화 모폴린일 수 있으며, 보다 구체적으로는 불포화 모폴린은 비닐 모폴린, 아크릴로일 모폴린, 메타크로일 모폴린으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
예를 들어, 본 발명에서 사용되는 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 N-아크릴로일 모폴린 아크릴레이트(N-Acryloyl morpholine acrylate; ACMO acrylate)일 수 있다.
(b) 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체
상기 언급한 모폴린기를 갖는 단량체는 기타 공중합 가능한 모노머가 부가되어 함께 중합될 수 있다. 구체적으로 상기 공중합 가능한 모노머는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족 함유 (메타)아크릴레이트, 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트의 비제한적인 예로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 40 내지 99.7 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다. 구체예에서 상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 40 내지 90 중량%, 예를 들면 40 내지 85 중량%로 포함될 수 있다.
상기 지환족 함유 (메타)아크릴레이트의 비제한적인 예로는 이소보닐(메타)아크릴레이트, 보닐(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 등이 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 상기 지환족 함유 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 0.5 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내구성이 우수하며, 초기 접착력을 확보할 수 있다. 구체예에서 상기 지환족 함유 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 0.1 내지 15 중량%, 예를 들면 1 내지 12 중량%로 포함될 수 있다.
상기 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트의 비제한적인 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 등이 있으며 하이드록시기를 1~2개 함유하는 C2 -10 (메타)아크릴레이트일 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 구체예에서는 상기 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 0.1 내지 20 중량%, 예를 들면 1 내지 18 중량%로 포함될 수 있다.
이 때, 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 상기 (메타)아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로 0.1 내지 50 중량%, 구체적으로 0.5 내지 10 중량%, 더욱 구체적으로 1 내지 5 중량% 로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 내구성과 초기접착력이 우수한 장점이 있다.
바인더 수지
본 발명에서 사용되는 바인더 수지는 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 바인더 수지로는 열가소성 수지 및 열경화성 수지를 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기 바인더 수지는 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 40 내지 80 중량%, 구체적으로 45 내지 75 중량%로 포함될 수 있다. 이하에서 각 수지에 대하여 상술한다.
가. 열가소성 수지
열가소성 수지로는 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계 등을 포함하는 올레핀계 수지, 러버계 수지, 에폭시계 수지, 페녹시계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 아크릴로니트릴계 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 아크릴 공중합체 등을 사용할 수 있으며, 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 보다 구체적으로 러버계 수지 또는 아크릴 공중합체 중 적어도 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
(a) 러버계 수지
상기 러버계 수지로는 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 스티렌 부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 카르복실기 변성 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있고, 예를 들어 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체일 수 있으며, 상기 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체의 중량평균분자량은 2,000 내지 300,000 g/mol일 수 있고, 구체적으로 4,000 내지 300,000 g/mol일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체는 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 15 중량%, 구체적으로 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 상기 접착층 조성물이 상분리되지 않도록 조성물의 안정성을 증가시키고, 접속 신뢰성이 개선됨과 동시에 극성이 증가하여 접착력을 향상시킬 수 있다.
(b) 아크릴 공중합체
본 발명에 사용되는 상기 아크릴 공중합체는 에틸, 메틸, 프로필, 부틸, 헥실, 옥실, 도데실, 라우로일 아크릴레이트, 메타 아크릴레이트 등과 이들의 변성으로 이루어진 아크릴레이트, 아크릴릭 애시드, 메타 아크릴릭 애시드, 메틸 메타아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 이로부터 변성된 아크릴 모노머 등의 아크릴 모노머를 중합하여 만든 아크릴 공중합체를 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 아크릴 공중합체는 중량평균분자량이 1,000 내지 250,000 g/mol일 수 있고, 구체적으로 50,000 내지 200,000 g/mol일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 상기 아크릴 공중합체는 1 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 1 내지 15 중량% 포함될 수 있다. 상기 범위에서 가압착시 리웍성이 나빠지지 않을 수 있으며, 필름의 점착성이 향상되어 가압착시 들뜸이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
나. 열경화성 수지
열경화성 수지로는 요소수지, 멜라민수지, 페놀수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 등을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 본 발명의 열가소성 수지와 혼합하여 사용할 수 있는 열경화성 수지로서 폴리우레탄 수지, 보다 구체적으로 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 분자 사슬 내의 우레탄기에 의해 높은 접착력이 발현된다. 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 디이소시아네이트, 폴리올, 디올 및 아크릴레이트의 성분을 포함하여 이루어진다. 디이소시아네이트는 방향족, 지방족, 지환족 디이소시아네이트, 이들의 조합 등이 사용될 수 있다. 폴리올은 분자쇄 내에 2개 이상의 수산기를 가지는 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 등을 사용할 수 있다. 디올로는 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 등을 사용할 수 있다. 아크릴레이트로는 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트 등이 사용될 수 있다.
상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 50,000 g/mol일 수 있으며, 구체적으로, 1,000 내지 35,000 g/mol 일 수 있고, 말단 관능기 중 한 개 이상이 아크릴레이트로 이루어질 수 있다. 상기 범위 내에서 말단 관능기에 존재하는 아크릴레이트기를 통하여 경화부의 아크릴레이트계들과 함께 경화 반응이 진행되어 경화부로서의 역할도 수행하게 되어 우수한 접착력과 높은 접속 신뢰성을 나타내게 된다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 20 내지 70 중량%, 구체적으로 30 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 목적하는 필름 물성을 구현하고 우수한 접착력 및 높은 접속 신뢰성을 나타낼 수 있으며, 경화 성능이 향상되어 접속 공정의 온도를 낮출 수 있다.
라디칼 중합성 물질
라디칼 중합성 물질은 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 라디칼 중합성 물질의 비제한적인 예로는, 인산계 아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, n-라우릴(메타)아크릴레이트, C12-C15 알킬(메타)아크릴레이트, n-스테아릴(메타)아크릴레이트, n-부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 부톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴(tetrahydrofurfuryl)(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사하이드로프탈레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸-2-하이드록시프로필프탈레이트, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸엑시드포스페이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-아크릴로일옥시프로필(메타)아크릴레이트, 디메틸올트리사이클로데칸디(메타)아크릴레이트, 트리플루오로에틸(메타)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸(메타)아크릴레이트, 애시드 포스폭시 에틸 (메타)아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, 라우로일 아크릴레이트, 이소시아누릭 애시드 에틸렌 옥사이드 변성 디아크릴레이트, 비스페놀 A 에틸렌옥사이드의 디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 프로필렌옥사이드 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판-벤조에이트-(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디글리시딜 디(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시프로필(메타)아크릴레이트와 톨루엔디이소시아네이트의 반응물, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판의 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트와 헥사메틸렌디이소시아네이트의 반응물, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트와 톨루엔디이소시아네이트의 반응물, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트와 이소포론디이소시아네이트의 반응물, 또는 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트와 헥사메틸렌디이소시아네이트의 반응물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 라디칼 중합성 물질은 4-하이드록시부틸 아크릴레이트 또는 인산계 아크릴레이트 중 적어도 어느 하나 이상 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 라디칼 중합성 물질은 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 30 중량%로 함유될 수 있으며, 구체적으로 1 내지 25 중량%로 함유될 수 있다.
보다 구체적으로 상기 라디칼 중합성 물질 중 4-하이드록시부틸 아크릴레이트는 상기 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%로 함유될 수 있고, 예를 들어 5 내지 20 중량%로 함유될 수 있으며, 인산계 아크릴레이트는 1 내지 10 중량% 함유될 수 있고, 예를 들어 1 내지 8 중량%로 함유될 수 있다. 상기 범위 내에서 전체 경화물이 아크릴레이트 경화 구조를 충분히 형성할 수 있도록 해주며 경화물의 경도가 지나치게 높아지는 것을 방지하여 접착력이 저하되는 것을 방지하는 이점이 있다.
라디칼 개시제
본 발명에 사용되는 라디칼 개시제는 구체적으로 유기과산화물일 수 있으며, 상기 유기과산화물은 중합 개시제로서, 가열 또는 광에 의해 유리라디칼을 발생시키는 경화제로 작용한다.
본 발명에 사용되는 유기과산화물로는 t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시) 헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥시 톨루엔, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸 에틸 퍼옥시 노에데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-이소프로필 퍼옥시 카보네이트, 비스(4-t-부틸 사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시 메톡시 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸 헥실 퍼옥시) 디카보네이트, 디메톡시 부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(3-메틸-3-메톡시 부틸 퍼옥시) 디카보네이트, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시) 사이클로헥산, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-(t-부틸 퍼옥시) 사이클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸 퍼옥시)데칸, t-부틸 트리메틸 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디메틸 실릴 퍼옥사이드, t-부틸 트리알릴 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디알릴 실릴 퍼옥사이드,트리스(t-부틸) 아릴 실릴 퍼옥사이드로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상 또는 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
예를 들어 본 발명에 사용되는 유기과산화물은 라우로일 퍼옥사이드일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 유기과산화물의 함량은 접착제 중 경화하려는 성질과 접착제의 보존성을 균형있게 구현하는 범위로 결정될 수 있으며, 예를 들어, 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량 %로 함유될 수 있고, 보다 구체적으로 0.1 내지 8 중량%로 함유될 수 있다. 상기 범위에서 양호한 경화반응 속도에 따른 우수한 본압착 특성을 보일 수 있고, 재작업시 이방성 도전 필름이 양호하게 제거될 수 있다.
절연입자
절연입자는 무기입자, 유기입자 또는 유/무기 혼합형 입자일 수 있으며, 상기 무기 입자의 비제한적인 예로, 실리카(silica, SiO2), Al2O3, TiO2, ZnO, MgO, ZrO2, PbO, Bi2O3, MoO3, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, WO3 및 In2O3 로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 상기 유기 입자의 비제한적인 예로, 아크릴비드 등을 들 수 있으며, 무기입자의 표면에 유기성 물질이 코팅된 유/무기 혼합형 입자일 수도 있다.
본 발명의 절연입자는 무기입자일 수 있고, 구체적으로 산화 티타늄(TiO2) 또는 실리카일 수 있다. 상기 실리카는 졸겔법, 침전법 등 액상법에 의한 실리카, 화염산화(flame oxidation)법 등 기상법에 의해 생성된 실리카일 수 있으며, 실리카겔을 미분쇄한 비분말 실리카를 사용할 수도 있고, 건식 실리카(fumed silica), 용융 실리카(fused silica)를 사용할 수도 있으며 그 형상은 구형, 파쇄형, 에지리스(edgeless)형 등일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
상기 절연입자는 도전입자보다 사이즈(평균입경)가 크면 통전에 문제가 생길 수 있으므로 도전입자보다 그 사이즈가 작은 것이 바람직하며, 예를 들어, 평균입경이 0.1 내지 20㎛, 구체적으로 1 내지 10㎛ 의 범위에서 용도에 따라 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 절연입자는 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량 % 일 수 있으며, 구체적으로 0.1 내지 25 중량%일 수 있으며, 보다 구체적으로 1 내지 20 중량%일 수 있다.
보다 구체적으로 산화 티타늄을 0.1 내지 30 중량 % 함유할 수 있고, 예를 들어 0.1 내지 20 중량% 함유할 수 있고, 실리카를 0.1 내지 30 중량%, 예를 들어 0.1 내지 20 중량% 함유할 수 있다. 상기 범위에서 절연입자에 의해 이방성 도전 필름에 인식성을 부여하고 접속 신뢰성이 높은 이방성 도전 필름을 형성할 수 있다.
도전입자
본 발명에서 사용되는 도전입자는 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 도전입자를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 도전 입자의 비제한적인 예로는 Au, Ag, Ni, Cu, 땜납 등을 포함하는 금속 입자; 탄소; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리스타이렌, 폴리비닐알코올 등을 포함하는 수지 및 그 변성 수지를 입자로 하여 Au, Ag, Ni 등을 포함하는 금속으로 도금 코팅한 입자; 그 위에 절연성 입자를 추가로 코팅한 절연화 처리된 도전성 입자 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 도전입자의 평균 입경 크기는 적용되는 회로의 피치(pitch)에 의해 다양할 수 있으며, 1 내지 20 ㎛ 범위에서 용도에 따라 선택하여 사용할 수 있으며, 구체적으로 1 내지 10 ㎛ 의 평균 입경을 가지는 도전입자를 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 본 발명의 이방성 도전 필름은 상기 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 도전입자를 1 내지 20 중량%를 포함할 수 있으며, 구체적으로 1 내지 15 중량%를 포함할 수 있고, 보다 구체적으로 1 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 안정적인 접속 신뢰성을 확보할 수 있으며, 낮은 접속 저항을 나타낼 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 상기 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여, 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %; 바인더 수지 40 내지 80 중량%; 라디칼 중합성 물질 1 내지 30 중량%; 라디칼 개시제 0.1 내지 10 중량%; 절연입자 0.1 내지 30 중량%; 및 도전입자 1 내지 20 중량%;를 함유하는, 이방성 도전 접착층 조성물로 형성된 이방성 도전 접착층을 포함하는 이방성 도전 필름일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 이방성 도전 접착층 조성물을 이용하여 이방성 도전 필름을 형성하는 방법은 선술한 특별한 장치나 설비가 필요치 않으며, 바인더 수지를 유기용제에 용해시켜 액상화 한 후 나머지 성분을 첨가하여 일정시간 교반하고, 이를 이형 필름 위에 10 내지 50 ㎛의 두께로 상기 조성물을 도포한 다음 일정 시간 건조하여 유기용제를 휘발시킴으로써 단층 구조를 가지는 이방성 도전 필름을 얻을 수 있다. 이 때, 상기 유기용제로는 통상의 유기용제를 제한 없이 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 상기의 과정을 2회 이상 반복함으로써 2층 이상의 복층 구조를 갖는 이방성 도전 필름을 얻을 수도 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 본 발명의 이방성 도전 접착층 조성물을 이용하여 형성된 이방성 도전 접착층을 포함하는 이방성 도전 필름은 이방성 도전 접착층 조성물 총 중량에 대하여 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량 %를 함유하며, 경화 전 인장 강도가 5 내지 10 kgf /cm2 인, 이방성 도전 필름일 수 있다.
구체적으로 상기 범위의 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 함유하여 접속 저항 및 접착력이 개선되어 접속 신뢰성이 개선될 수 있으며, 상기 함량을 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 함유함으로서, 본 발명의 경화 전 인장 강도를 나타낼 수 있다. 상기 범위의 경화 전 인장 강도를 갖는 이방성 도전 필름의 경우, 필름의 릴 안정성이 증가하고, 가압착 공정에서의 압착이 용이한 이점이 있다.
경화 전 인장강도는 기재 필름 상에 접착층 조성물을 도포하여 접착층 조성물을 건조시킨 후 반(半) 경화 상태(B 스테이지 상태)의 필름 형태를 나타내는 이방성 도전 필름의 인장강도를 의미하며, 상기 경화 전 인장강도의 측정을 통해 릴형태로 제품화 됐을 때, 안정적으로 사용될 수 있는지 판단할 수 있는 기준이 된다.
경화 전 인장 강도를 측정하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 측정할 수 있다. 상기 경화 전 인장 강도를 측정하는 비제한적인 예는 다음과 같다: 이방성 도전 접착층 조성물을 도전 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 상온(25℃)에서 60 분간 교반한다. 상기 접착층 조성물을 실리콘 이형 표면 처리된 폴리에틸렌 베이스 필름에 35㎛의 두께의 필름으로 형성시키며, 필름 형성을 위해서 캐스팅 나이프(Casting knife)를 사용하고, 60 ℃에서 5 분동안 건조하여 이방성 도전 필름을 경화시키지 않은 필름 상태에서 UTM(Universal Testing Machine, Hounsfield 사, H5KT 모델)을 이용하여 측정하며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 측정 시료의 폭을 2.0 mm로 하여
2) 5 N Load Cell 장착한 후,
3) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고　
4) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 50 mm/min 조건에서 측정.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 이방성 도전 필름을 제 1 피접속부재와 제 2 피접속부재 사이에 위치시키고, 30 내지 70℃, 1 내지 3 초간 및 1.0 내지 3.0 MPa 압력 조건하의 가압착; 및 100 내지 250℃, 1 내지 5 초간 및 2.0 내지 5.0 MPa 압력 조건하의 본압착 후, 상기 이방성 도전 필름을 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500 시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 후 접착력이 800 gf/cm 이상인, 이방성 도전 필름일 수 있다.
구체적으로 상기 신뢰성 후 접착력은 800 내지 1400 gf/cm일 수 있으며 보다 구체적으로 900 내지 1300 gf/cm일 수 있다. 상기 범위의 접착력을 가지는 이방성 도전 필름을 통해 전극 간 충분한 통전이 이루어질 수 있어, 접속 신뢰성을 향상시킬 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명의 일 예에 따른 이방성 도전 필름은 저온 및 고온에서의 접착력이 우수하여, 저온 및 고온 접속 공정에서 압착이 용이한 이점이 있다.
상기 신뢰성 후 접착력이란, 전술한 가압착 및 본압착 후, 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후의 접착력을 말한다. 상기 신뢰성 후 접착력을 측정하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 측정할 수 있다. 상기 신뢰성 후 접착력을 측정하는 방법의 비제한적인 예는 다음과 같다: 제조된 이방성 도전 필름을 PCB(피치 200 ㎛, 단자 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 35 ㎛)와 COF 필름(피치 200 ㎛, 단자 폭 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 8 ㎛)을 이용하여 이방성 도전 필름을 각각 PCB 회로 형성부에 50℃, 1초, 1.0MPa로 가압착한 후, 이형 필름을 제거하고, 이어서 COF의 회로 단자를 대치시킨 후, 130℃, 3초, 3.0MPa(조건 1) 또는 200℃, 3초, 4.0MPa(조건 2)로 본압착 후 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 복수개의 시편을 준비하여. UTM 측정기(Universal Testing Machine, Hounsfield 사, H5KT 모델)를 이용하여 접착력을 측정하며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 10 N Load Cell 장착한 후,
2) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고　
3) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 50mm/min 조건에서 측정
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 이방성 도전 필름을 제 1 피접속부재와 제 2 피접속부재 사이에 위치시키고, 30 내지 70℃, 1 내지 3초간 및 1.0 내지 3.0 MPa 압력 조건하의 가압착; 및 100 내지 250℃, 1 내지 5초간 및 2.0 내지 5.0 MPa 압력 조건하의 본압착 후, 상기 이방성 도전 필름을 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 후 접속 저항이 0.04 Ω 이하인, 이방성 도전 필름일 수 있다.
구체적으로, 상기 신뢰성 후 접속 저항은 0.038 Ω 이하일 수 있고, 보다 구체적으로 0.035 Ω 이하일 수 있다. 상기와 같이 저온 및 고온에서의 신뢰성 후 접속 저항을 낮추어, 상기 온도 범위 내에서 낮은 저항값을 보이는 바, 넓은 온도 마진에서 접속 신뢰성을 확보할 수 있어, 저온 및 고온 공정 모두에서 향상된 저항 특성을 발휘할 수 있다.
상기 신뢰성 후 접속 저항이란, 전술한 가압착 및 본압착 후, 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후의 접속 저항을 말한다. 상기 신뢰성 후 접속 저항의 측정방법은 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 측정할 수 있다. 신뢰성 후 접속 저항을 측정하는 방법의 비제한적인 예는 다음과 같다 : 복수개의 필름 시편을 가압착 및 본압착 시킨 후, 온도 85 ℃ 및 상대 습도 85 %의 조건하에서 500시간 동안 방치한 후, 시험전류 1 mA를 인가하여 각각의 접속 저항을 측정(Keithley 사 2000 Multimeter 이용, 4-probe 방식)한 그 평균값을 계산하는 방식으로 측정한다.
본 발명의 또 다른 일 예에 따르면, 전술한 본 발명의 이방성 도전 필름 중 어느 하나로 접속된 반도체 장치를 제공한다. 상기 반도체 장치는, 배선 기판; 반도체 칩을 포함할 수 있으며, 상기 배선 기판, 반도체 칩은 특별히 한정되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 알려진 것을 사용할 수 있다. 또한, 본원 발명의 반도체 장치를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 알려진 방법으로 수행될 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 기술함으로써 본원 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 하기의 실시예, 비교예 및 실험예는 본원 발명의 일 예시에 불과하며, 본원 발명의 내용이 이에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
실시예 및 비교예
이방성 도전 접착층 조성물의 제조
하기의 표 1과 같은 조성과 함량으로 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 이방성 도전 접착층 조성물을 제조하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체 5 10 15 20 - 23 3
바인더
수지		 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 8 8 8 8 8 8 8
아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1 25 25 25 25 25 25 25
아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2 20 20 20 20 20 20 20
아크릴 공중합체 10 10 10 10 10 10 10
라디칼
중합성
물질		 1 15 10 5 - 20 - 17
2 3 3 3 3 3
라디칼 개시제 5 5 5 5 5 5 5
절연입자 산화티타늄 1 1 1 1 1 1 1
실리카 3 3 3 3 3 3 3
도전입자 5 5 5 5 5 5 5
합계 100 100 100 100 100 100 100
1) 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체 : N-Acryloyl morpholine acrylate (ACMO acrylate)
2) 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 :
25 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체 (1072CGX, Zeon Chemical) (중량 평균 분자량 200,000 ~ 270,000 g/mol)
3) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1 :
폴리올(폴리테트라메틸렌글리콜)을 60중량%, 1,4-부탄디올 13.53 중량%, 톨루엔디이소시아네이트 26.14 중량%, 히드록시에틸메타크릴레이트의 0.3중량% 및 촉매로 사용되는 디부틸틴디라우레이트 0.03중량%를 사용하여 합성한다. 먼저 폴리올과 1,4-부타디올 그리고 톨루엔디이소시아네이트를 반응시켜 이소시아네이트 말단의 프리폴리머를 합성한다. 이렇게 합성한 이소시아네이트 말단의 프리폴리머와 히드록시에틸메타크릴레이트를 추가로 반응시켜 폴리우레탄 아크릴레이트 수지를 제조하였으며, 이 때 히드록시에틸 메타아크릴레이트/프리폴리머 말단 이소시아네이트 몰비 = 0.5로 진행하였다. 온도 90 ℃, 압력 1기압, 반응 시간 5시간, 디부틸틴디라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한, 폴리 우레탄 아크릴레이트 (중량 평균 분자량 25,000 g/mol)
4) 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2 :
상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1과 제조방법은 동일 하며, 하이드록시 아크릴레이트/이소시아네이트 몰비 = 1로 변경하여 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트 (중량평균분자량 28,000)
5) 아크릴공중합체 :
45 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 아크릴 수지 (AOF7003, 애경화학) (중량 평균 분자량 90,000 ~ 100,000 g/mol)
6) 라디칼 중합성 물질 1 : 4-Hydroxybutyl acrylate
7) 라디칼 중합성 물질 2 : 인산계 아크릴레이트
8) 라디칼 개시제 : 라우로일 퍼옥사이드
9) 산화티타늄 : TiO2
10) 실리카 : Fumed 실리카
11) 도전입자 : 5 ㎛의 크기인 도전입자
실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 3은 상기 표 1에 따라 이방성 도전 필름을 하기와 같이 제조하였다.
이방성 도전 필름의 제조
상기 이방성 도전 접착층 조성물을 도전 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 상온(25℃)에서 60 분간 교반하였다. 상기 접착층 조성물을 실리콘 이형 표면 처리된 폴리에틸렌 베이스 필름에 35㎛의 두께의 필름으로 형성시키며, 필름 형성을 위해서 캐스팅 나이프(Casting knife)를 사용하고, 60 ℃에서 5 분동안 건조하여 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 이방성 도전 필름을 제조하였다.
실험예 1
초기 접착력 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름의 초기 접속 저항을 측정하기 위하여 하기의 방법을 수행하였다.
초기 접착력 측정에 있어서, PCB(피치 200 ㎛, 단자 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 35 ㎛)와 COF 필름(피치 200 ㎛, 단자 폭 100 ㎛, 단자간 거리 100 ㎛, 단자 높이 8 ㎛)을 이용하여 이방성 도전 필름을 각각 PCB 회로 형성부에 50 ℃, 1 초, 1.0 MPa로 가압착한 후, 이형 필름을 제거하고, 이어서 COF의 회로 단자를 대치시킨 후, 130 ℃, 3초, 3.0 MPa(조건 1) 또는 200 ℃, 3초, 4.0 MPa(조건 2)로 본압착 후, 복수개의 시편을 준비하여. UTM 측정기(Universal Testing Machine, Hounsfield 사, H5KT 모델)를 이용하여 접착력을 측정하며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 10 N Load Cell 장착한 후,
2) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고　
3) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 50 mm/min 조건에서 측정
실험예 2
신뢰성 후 접착력 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름의 고온 고습 평가 후 접속 저항을 측정하기 위하여 하기의 방법을 수행하였다.
상기 실험예 1의 가압착 및 본압착 후, 온도 85 ℃ 및 상대 습도 85 %의 조건하에서 500 시간 동안 방치한 후, 실험예 1의 접착력 측정방법과 동일하게 접착력을 측정하였다.
실험예 3
초기 접속 저항 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름의 초기 접속 저항을 측정하기 위하여 하기의 방법을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 이방성 도전 필름을 각각 PCB 회로 형성부에 50 ℃, 1초, 1.0 MPa로 가압착한 후, 이형 필름을 제거하고, 이어서 COF의 회로 단자를 대치시킨 후, 130 ℃, 3 초, 3.0 MPa(조건 1) 또는 200 ℃, 3 초, 4.0 MPa(조건 2)로 본압착 후, 측정기(Keithley 사 2000 Multimeter)를 이용하여 4-probe 방식으로 시험 전류 1 mA를 인가하여 초기 접속 저항을 측정하여 그 평균값을 계산하였다. 상기 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 4
신뢰성 후 접속 저항 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름의 고온 고습 평가 후 접속 저항을 측정하기 위하여 하기의 방법을 수행하였다.
상기 실험예 2의 가압착 및 본압착 후, 온도 85 ℃ 및 상대 습도 85 %의 조건하에서 500 시간 동안 방치한 후, 실험예 2의 접속 저항 측정방법과 동일하게 접속 저항을 측정하였다.
실험예 5
경화 전 인장강도 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름의 경화 전 인장강도를 측정하기 위하여 하기의 방법을 수행하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 이방성 도전 필름을 경화시키지 않은 필름 형상의 상태에서, UTM 측정기(Universal Testing Machine, Hounsfield 사, H5KT 모델)를 이용하여 접착력을 측정하며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 측정시료 폭 : 2.0mm
2) 5 N Load Cell 장착한 후,
3) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고　
4) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 50 mm/min 조건에서 측정
상기 실험예 1 내지 5에 따른 측정결과를 하기 표 2에 정리한다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
초기
접착력 (gf/cm)		 130 ℃ 1023 1120 1366 1308 812 1264 856
200 ℃ 1255 1312 1330 1421 854 1318 866
신뢰성 후 접착력 (gf/cm) 130 ℃ 988 1022 1233 1108 698 1002 658
200 ℃ 1034 1112 1128 1202 733 1132 699
초기 접속 저항 (Ω) 130 ℃ 0.021 0.022 0.018 0.021 0.028 0.019 0.025
200 ℃ 0.023 0.021 0.020 0.024 0.032 0.034 0.033
신뢰성 후 접속 저항 (Ω) 130 ℃ 0.032 0.032 0.032 0.030 0.142 0.027 0.113
200 ℃ 0.035 0.032 0.032 0.035 0.037 0.072 0.038
경화 전 인장강도
(kgf/cm2)		 9.4 8.8 7.5 6.0 13.0 4.0 11.0
상기 표 2를 참조하면, 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 5 내지 20 중량%로 함유하는 경우(실시예 1 내지 4), 저온 및 고온 모두에서 초기 접착력 및 초기 저항 뿐만 아니라 신뢰성 후 접착력이 800 gf/cm 이상 및 신뢰성 후 접속 저항이 0.04 Ω 이하로 우수하게 나타났고, 경화 전 인장강도도 5 내지 10 kgf/cm2 로 나타나 가압착이 용이할 뿐만 아니라, 릴 안정성을 도모할 수 있음을 확인하였다.
이와 달리, 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 미포함하거나(비교예 1) 5 중량 % 미만으로 함유하는 경우(비교예 3), 초기 및 신뢰성 후 접착력에 있어서 모두 본 발명에 미치지 못하며, 특히 신뢰성 후 저온에서의 접속 저항이 0.04 Ω을 훨씬 상회하였고, 경화 전 인장강도도 10 kgf/cm2 초과로 나타나, 필름이 단단하여 가압착이 용이하지 못할 수 있음을 확인하였다.
또한, 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체를 20 중량 % 초과로 함유하는 경우(비교예 2), 고온에서의 신뢰성 후 접속 저항이 0.04 Ω 초과로 나타나 접속 신뢰성이 좋지 않고, 경화 전 인장강도도 5 kgf/cm2 미만으로 나타나, 필름이 연하여 릴 안정성이 떨어질 수 있음을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (16)

  1. 이방성 도전 접착층 고형분 총 중량에 대하여, 모폴린기를 갖는 단량체 또는 상기 모폴린기를 갖는 단량체를 포함하는 공중합체 5 내지 20 중량%; 바인더 수지 40 내지 80 중량%; 라디칼 중합성 물질 1 내지 30 중량%; 라디칼 개시제 0.1 내지 10 중량%; 절연입자 0.1 내지 30 중량%; 및 도전 입자 1 내지 20 중량%를 함유하며,
    경화 전 인장 강도가 5 내지 10 kgf /cm2인 이방성 도전 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단량체는 라디칼 중합성 물질인, 이방성 도전 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단량체는 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트인, 이방성 도전 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 비닐 모폴린, 아크릴로일 모폴린 및 메타크로일 모폴린으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 이방성 도전 필름.
  5. 제3항에 있어서, 상기 모폴린기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 N-아크릴로일 모폴린 아크릴레이트인, 이방성 도전 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 공중합체는 모폴린기를 갖는 아크릴 공중합체인, 이방성 도전 필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 아크릴 공중합체는 C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트, 지환족 함유 (메타)아크릴레이트 및 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체와 모폴린기를 갖는 단량체가 공중합된 것인, 이방성 도전 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 아크릴 공중합체 고형 중량 기준으로
    C1-20의 알킬(메타)아크릴레이트 40 내지 99.7 중량%
    지환족 함유 (메타)아크릴레이트 0.1 내지 20 중량%
    하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트 0.1 내지 20 중량%
    모폴린기를 갖는 단량체 0.1 내지 50 중량%인, 이방성 도전 필름.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 상기 이방성 도전 필름을 제 1 피접속부재와 제 2 피접속부재 사이에 위치시키고, 30 내지 70℃, 1 내지 3초간 및 1.0 내지 3.0 MPa 압력 조건하의 가압착; 및
    100 내지 250℃, 1 내지 5초간 및 2.0 내지 5.0 MPa 압력 조건하의 본압착 후, 상기 이방성 도전 필름을 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 후 접착력이 800 gf/cm 이상인, 이방성 도전 필름.
  14. 제1항에 있어서, 상기 이방성 도전 필름을 제 1 피접속부재와 제 2 피접속부재 사이에 위치시키고, 30 내지 70℃, 1 내지 3초간 및 1.0 내지 3.0 MPa 압력 조건하의 가압착; 및
    100 내지 250℃, 1 내지 5초간 및 2.0 내지 5.0 MPa 압력 조건하의 본압착 후, 상기 이방성 도전 필름을 85 ℃ 및 상대습도 85 %의 조건 하에서 500시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 후 접속 저항이 0.04 Ω 이하인, 이방성 도전 필름.
  15. 삭제
  16. 제1 피접속부재; 제2 피접속부재; 및 상기 제1 피접속부재와 상기 제2 피접속부재 사이에 위치하여 이들을 전기적으로 접속시키는 제1항 내지 제8항, 제13항, 제14항 중 어느 한 항에 기재된 이방성 도전 필름을 포함하는 장치로, 상기 제1 피접속부재는 인쇄 회로 기판(Printed Circuit Board, PCB)이고 상기 제2 피접속부재는 COF(Chip On Film) 필름인 장치.
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KR101822712B1 (ko) 이방 도전성 필름 및 이에 의해 접속된 디스플레이 장치

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