KR101630753B1 - 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 제1 재료층에 제2 재료층을 증착하여 증착구조를 형성하는 단계; 상기 증착구조를 적층하여 적층구조를 형성하는 단계; 및 상기 적층구조를 압착하는 단계를 포함하는 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조, 및 상기 박막구조를 이용한 비기체 연소합성 방법에 관한 것이다. 본 발명은 균일한 층간구조를 갖고, 비기체 연소합성 시 발생하는 열원을 균일하게 제어할 수 있는 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 제공할 수 있다.

Description

비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법{Manufactureing Method of Thin Film structure for Self-Propagating High Temperature Synthesis}
본 발명은 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조 및 상기 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 이용한 비기체 연소합성방법에 관한 것이다.
비기체 연소합성(Self-Propagating High Temperature Synthesis, SHS)이 가능한 박막은 저장 상태와 관계없이 작은 열원으로 스스로 반응이 가능한 둘 이상의 재료를 다층구조로 제작하는 형태이다. 최근 기존의 물리적 증착에 의하여 다층구조를 제작하는 방법이 가격 및 시간적 한계에 도달함에 따라, 기계적 접합법에 의하여 다층구조를 제작하는 박막의 제조법이 제안되고 있다.
예를 들어, "X. Qiu, et al. Metall. Mater. Trans. A, 2009, Vol. 40A, page(s) 1541-1546" 및 "A. K. Stover, et al, J. Mater. Sci. 2013, vol. 48, no. 17, page(s) 5917-5929"에서 기계적 접합법에 의한 다층구조의 제작하는 방법이 제안되고 있다.
구체적으로, 도 1은 종래기술에 따른 기계적 접합법에 의한 비기체 연소합성이 가능한 다층구조의 제조공정을 나타낸 것으로, 도 1을 참조하면, 상기 기계적 접합법은 냉간압연 접합법이며, 비기체 연소합성이 가능한 재료(11, 12)를 교대로 적층한 뒤, 압연기(10)를 사용하여 기계적 접합을 이룬 제1 적층구조(13)를 제조하고, 이어서, 제1 다층구조(13)를 원하는 크기로 절삭하여 절삭된 적층구조(14)를 형성하고, 이들을 다시 적층하여 제2 적층구조(15)을 형성한다. 이러서, 제2 적층구조(15)를 다시 압연기(10)를 사용하여 접합한다. 이러한 공정을 수~수십회 연속적으로 수행한 이후 비기체 연소합성이 가능한 다층구조가 냉간압연 접합법으로 완성된다.
전술한 바와 같은 종래기술의 냉간압연 접합공정을 거쳐 형성된 다층구조에서 재료(11, 12)의 내부가 균일하지 못한 문제점이 발생하는데, "A. K. Stover et al"을 참조하면, 이는 두 재료 중 더 작은 연성을 가진 물질에 의해 냉간압연 접합공정 중 끊어지거나 또는 연속적이지 못한 층간구조를 형성하게 된다. 이러한 둘 이상의 재료의 연성 차이에 따른 냉간압연 접합공정 시 발생하는 불연속적이며 균일하지 않은 층간구조는 비기체 연소합성에 의하여 발생하는 열원을 균일하게 제어할 수 없거나 또는 비기체 연소합성을 거친 후 여러 다른 종류로 이루어진 금속간 화합물이 불균일하게 형성되어 비기체 연소합성이 가능한 다층구조의 성능을 크게 저하시킬 수 있다.
X. Qiu, R. Liu, S. Guo, J.H. Graeter, L. Kecskes, J. Wang 'Combustion Synthesis Reactions in Cold-Rolled Ni/Al and Ti/Al Multilayers' Metall. Mater. Trans. A, 2009, Vol. 40A, page(s) 1541-1546 A. K. Stover, N. M. Krywopusk, G. M. Fritz, S. C. Barron, J. D. Gibbins, T. P. Weihs 'An analysis of the microstructure and properties of cold-rolled Ni:Al laminate foils' J. Mater. Sci. 2013, vol. 48, no. 17, page(s) 5917-5929
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 복수의 재료 간의 기계적 접합에 의해 연속적하고 균일한 층간구조를 형성하고, 비기체 연소합성 시 발생하는 열원을 균일하게 제어할 수 있는 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 박막구조를 이용한 비기체 연소합성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따라,
제1 재료층에 제2 재료층을 증착하여 증착구조를 형성하는 단계; 상기 증착구조를 적층하여 적층구조를 형성하는 단계; 및 상기 적층구조를 압착하는 단계를 포함하고, 상기 적층구조는 균일하고 연속적으로 접합되도록 형성되는 것인 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 제1 재료층에 제2 재료층을 증착하기 전에, 상기 제1 재료층을 절삭하는 단계를 더 포함하거나, 또는 상기 제1 재료층에 제2 재료층을 증착한 후에, 상기 증착구조를 절삭하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 제1 재료층은, 시트, 필름, 호일 및 이들을 포함하는 복합체 중 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 제1 재료층 및 상기 제2 재료층은 서로 상이한 재료를 포함하고, 상기 재료는 Al, Ni, Ti, Si, Pt, Zr, Au Co, Cr, Cu, Hf, Mo, Nb, Pd, Ta, V 및 W 중 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 제1 재료층 및 상기 제2 재료층은 서로 연성이 상이한 재료를 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 적층구조를 형성하는 단계에서 상기 제1 재료층은, 1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께이고, 상기 제2 재료층은 0.1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께일 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 절삭하는 단계는, 원, 타원형 또는 다각형으로 절삭할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 적층구조를 형성하는 단계에서 각 단계들은, 상기 제1 재료층 및 제2 재료층 중 하나 이상의 두께를 변화시켜 1회 이상 반복될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 적층구조를 형성하는 단계에서 각 단계들은, 상기 제1 재료층 및 제2 재료층 중 하나 이상의 재료를 변화시켜 1회 이상 반복될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 적층구조를 형성하는 단계 이후에 적층구조의 하단면, 상단면 또는 이들 모두에 윤활제를 도포하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 압착하는 단계는, 400 내지 2000 MPa 압축응력을 가할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 적층구조를 형성하는 단계에서 형틀 내에서 증착구조를 적층할 수 있다.
본 발명의 다른 양상은, 본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양상은, 본 발명에 의한 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 비기체 연소합성하는 단계를 포함하는 비기체 연소합성방법에 관한 것이다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 비기체 연소합성하는 단계는, 300 내지 1000 ℃ 온도에서 이루어질 수 있다.
본 발명에 의한 제조방법은, 적층구조를 형성한 이후 이를 압축하여 기계적 접합을 시킴으로써, 연성이 서로 다른 재료층들이 균일하고 연속적인 층간구조를 형성할 수 있고, 재료층의 손상을 최소화할 수 있다.
본 발명에 의한 제조방법은, 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 형태, 크기, 두께 등의 조절이 용이하다.
본 발명에 의한 제조방법은, 재료층 간의 두께를 조절하여 동질적 화학조성을 갖는 균일한 금속간 화합물을 제공할 수 있다.
본 발명에 의한 박막구조는, 비기체 연소합성 시 층간구조들 간에 발열량의 균일화가 가능하므로, 층간구조들 간에 안정적인 열량 전파가 가능하다.
도 1은 종래기술에 따른 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 공정 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 예시적 공정순서이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 예시적 공정 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 적층구조를 형성하는 단계의 다른 예이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 적층구조를 압착하는 단계의 다른 예이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 다른 예시적 공정 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성 방법의 예시적 공정순서이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 cross-section SEM(scanning electron microscope)이미지이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 비기체 연소합성 이전 및 이후의 cross-section SEM(scanning electron microscope)이미지 및 상기 SEM에 EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석 결과를 표시한 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 X-선회절분석(X-ray diffraction analysis)이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
본 발명은 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법은 제조공정 시 재료층의 손상을 최소화하고, 각 재료층의 연속성 및 균일성이 유지되는 층간구조를 갖는 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 도 2를 참조하면, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 예시적 공정순서이며, 도 2에서 상기 제조방법은, 증착구조를 형성하는 단계(S1), 적층구조를 형성하는 단계(S2) 및 적층구조를 압착하는 단계(S3)를 포함할 수 있고, 상기 제조방법은 절삭하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 도 3를 참조하면, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 예시적 공정 단면도이며, 도 3에서 상기 박막구조의 제조방법은 증착구조를 형성하는 단계(S1), 절삭하는 단계(S1a), 적층구조를 형성하는 단계(S2) 및 압착하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.
증착구조를 형성하는 단계(S1)는 비기체 연소합성이 가능한 재료를 재료층에 증착하여 증착구조를 형성하는 단계이다. 예를 들어, 도 3에서, 제1 재료층(20) 상에 제2 재료층(21)을 증착하여 제2 재료층이 증착된 제1 재료층의 증착구조를 형성할 수 있다. 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21)은 비기체 연소합성이 가능한 재료를 포함하고, 예를 들어, 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21)은 서로 간에 상이한 종류의 재료 및/또는 상이한 연성을 갖는 재료를 포함할 수 있다.
제1 재료층(20)은, Al, Ni, Ti, Si, Pt, Zr, Au Co, Cr, Cu, Hf, Mo, Nb, Pd, Ta, V 및 W, 중 1종 이상의 금속을 포함하는 재료를 포함하며, 바람직하게는 Al 일 수 있다. 제1 재료층(20)은, 제2 재료층(21)의 증착을 용이하게 하기 위해, 시트, 필름, 호일 및 이들을 포함하는 복합체 중 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 금속 호일일 수 있다. 제1 재료층(20)은 1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께일 수 있고, 바람직하게는 4 내지 6 ㎛일 수 있다. 상기 두께가 1 ㎛ 미만이면 취급이 용이하지 않고 25 ㎛초과하면 연소반응시 반응에 악영향을 줄 수 있어 바람직하지 않다.
제2 재료층(21)은, Al, Ni, Ti, Si, Pt, Zr, Au Co, Cr, Cu, Hf, Mo, Nb, Pd, Ta 및 V, W 중 1종 이상의 금속을 포함하는 재료를 포함하며, 바람직하게는 Ni, Co 또는 Ti일 수 있다. 제2 재료층(21)은 물리적 증기 증착법, 화학적 증기 증착법 또는 도금법으로 제1 재료층(20) 상에 증착될 수 있고, 바람직하게는 물리적 증기 증착법이다. 제2 재료층(21)은 0.1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께일 수 있고, 바람직하게는 1 내지 3.5 ㎛일 수 있다. 상기 두께가 0.1 ㎛ 미만이면 상대적으로 두꺼운 제1 재료층과의 비율 차이로 인하여 비기체 연소합성 반응이 일어나지 않을 수 있고, 25 ㎛초과하면 과한 두께에 의하여 연소반응시 반응에 악영향을 줄 수 있어 바람직하지 않다.
제1 재료층(20) 대 제2 재료층(21)의 두께 비율은 원하는 금속간 화합물을 위한 재료 간의 원자비, 원하는 다중층의 두께 등에 따라 조절될 수 있으며, 바람직하게는 3:1 내지 1:3일 수 있고, 바람직하게는 1:1일 수 있다. 상기 두께비율이 3:1 미만 혹은 1:3을 초과하면 연소반응시 균일한 반응이 일어나지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 비기체 연소 반응의 안정성을 위해서 증착구조를 형성단계(S1) 이전에 제1 재료층(20)의 산화막을 제거하는 단계(미도시)를 더 포함할 수 있으며, 상기 산화막을 제거하는 단계는 제1 재료층(20) 표면에 아르곤 플라즈마를 처리할 수 있다.
절삭하는 단계(S1a)는 증착구조를 형성하는 단계(S1)에서 제조된 증착구조를 절삭하는 단계이며, 원하는 모양, 예를 들어, 원, 타원형, 다각형 등, 원하는 크기, 및 개수 등을 조절하여 절삭될 수 있다. 예를 들어, 도 3에서, 증착구조를 동일한 크기로 하나 이상 절삭할 수 있으며, 예를 들어 네 개의 증착구조(L1, L2, L3, L4)로 절삭할 수 있고, 또는 증착구조를 동일한 직경의 원형 디스크 형태로 네 개의 증착구조(R1, R2, R3, R4)로 절삭할 수 있다. 절삭하는 단계(S1a)는 천공, 레이저 절삭, 또는 펀칭을 이용할 수 있고, 바람직하게는 천공일 수 있다.
적층구조를 형성하는 단계(S2)는 절삭하는 단계(S1a)에서 절삭된 증착구조를 적층하여 적층구조를 형성하는 단계이며, 예를 들어, 도 3에서 절삭된 하나의 증착구조(L1) 상에 증착구조(L2), 증착구조(L3) 및 증착구조(L4) 순으로 쌓아올려 적층할 수 있다. 또는 절삭된 하나의 증착구조(R1) 상에 증착구조(R2), 증착구조(R3) 및 증착구조(R4) 순으로 쌓아올려 적층할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 도 4를 참조하면, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 적층구조를 형성하는 단계의 다른 예이며, 도 4에서, 적층구조를 형성하는 단계(S2)는 일정한 모양의 형틀(23) 내에서 증착구조를 적층할 수 있고, 상기 형틀의 크기 및 모양은 절삭된 증착구조의 크기 및 모양에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 적층구조를 형성하는 단계(S2) 이후에 윤활제를 도포하는 단계(S2a, 미도시)를 더 포함할 수 있다. 윤활제를 도포하는 단계(S2a)는 적층구조의 하단면, 상단면 또는 이들 모두에 윤활제를 도포할 수 있다. 도 5를 참조하면, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 적층구조를 압착하는 단계의 다른 예이며, 도 5에서, 적층구조의 하단면 및 상단면에 윤활제(24)가 도포된 적층구조에 압축응력을 가하여 적층구조를 압착하는 단계(S3)를 진행할 수 있다. 상기 윤활제는 보론 나이트라이드일 수 있고, 적층구조를 압착하는 단계(S3)에서 압축기와 적층구조 간의 마찰을 줄 수 있다.
적층구조를 압착하는 단계(S3)는 적층구조를 형성하는 단계(S2)에서 형성된 적층구조를 압착하여 재료층들 간에 기계적 접합을 형성하는 단계이다. 예를 들어, 도 3에서, 적층구조에 균일한 압축응력(22, 22')을 가하여 기계적 결합된 다층의 적층구조로 이루어진 박막구조를 형성할 수 있다. 적층구조를 압착하는 단계(S3)에서 압축응력을 가할 경우에, 적층구조를 이루고 있는 재료 중 상대적으로 작은 연성을 갖는 재료에 의해 증착 시 생성된 요철을 상대적으로 큰 연성을 갖는 재료가 메우게 되면서 기계적 접착력이 형성되고, 연성이 작은 재료가 연성이 큰 재료의 변형을 줄일 수 있다. 또한, 적층구조의 형성 이후에 기계적 접합이 이루어지므로, 적층구조를 구성하는 재료층의 연속성과 균일성을 유지시킬 수 있다.
적층구조를 압착하는 단계(S3)는 압축기(미도시)를 이용하여 400 내지 2000 MPa 압축응력, 바람직하게는 600 내지 1000 MPa 압축응력을 가할 수 있다. 상기 압축응력이 400 MPa 미만이면 적층구조의 기계적 접합력이 부족할 수 있고, 2000 MPa 초과하면 재료층이 끊어질 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 적층구조를 압착하는 단계(S3)는 압축응력과 함께 열을 더 가할 수 있으며, 상기 열은 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21)의 재료에 따라 적절하게 선택된 온도범위일 수 있고, 바람직하게는 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21) 간의 반응온도의 40 % 이내이며, 바람직하게는 100 내지 400 ℃, 더 바람직하게는 200 내지 300 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라 도 6을 참조하면, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법의 다른 예시적 공정 단면도이며, 도 6에서 상기 박막구조의 제조방법은 절삭하는 단계(S1a'), 증착구조를 형성하는 단계(S1'), 적층구조를 형성하는 단계(S2') 및 압착하는 단계(S3')를 포함할 수 있다.
절삭하는 단계(S1a')는 증착구조를 형성하는 단계(S1') 이전에 제1 재료층(20)을 절삭하는 단계이다. 제1 재료층(20)이 증착 이전에 절삭되므로, 증착구조의 절삭 시 발생하는 구조 내의 층간응력을 줄이고, 층간응력에 의한 재료층의 손상 및 파괴를 막을 수 있다. 절삭하는 단계(S1a')는 절삭하는 단계(S1a)와 동일한 방법으로 진행되며, 원하는 모양, 예를 들어, 원, 타원형, 다각형 등, 원하는 크기, 및 개수 등을 조절하여 절삭될 수 있다.
증착구조를 형성하는 단계(S1'), 적층구조를 형성하는 단계(S2') 및 압착하는 단계(S3')는 상기 언급된 증착구조를 형성하는 단계(S1), 적층구조를 형성하는 단계(S2) 및 압착하는 단계(S3)와 동일한 방법 및 조건으로 이루어진다. 단지, 증착구조를 형성하는 단계(S1')는 절삭하는 단계(S1a')에서 절삭된 제1 재료층(20) 상에 제2 재료층(21)을 증착하여 제2 재료층(21)이 증착된 제1 재료층(20)의 증착구조를 형성할 수 있고, 증착 조건 및 방법은 증착구조를 형성하는 단계(S1)와 동일하게 진행된다. 또한, 표면처리 단계 및 윤활제를 도포하는 단계를 더 포함할 수 있고, 이러한 단계의 공정은 상기 언급한 바와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 증착구조를 형성하는 단계(S1, S1'), 절삭하는 단계(S1a, S1a') 및 적층구조를 형성하는 단계(S2, S2')는 원하는 적층구조의 두께, 원하는 금속간 화합물 등에 따라 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21) 중 하나 이상의 두께, 재료 등을 변화시켜 1회 이상 반복될 수 있다. 또한, 제1 재료층(20) 및 제2 재료층(21)의 재료 및 두께 변화 없이 1회 이상 반복될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라 적층구조를 압착하는 단계(S3, S3') 이후에 세척하는 단계(S4)를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 세척하는 단계(S4)는 적층구조 표면에 아르곤 플라즈마로 처리될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명은 비기체 연소합성을 위한 박막구조의 제조방법에 의한 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 제공한다. 상기 비기체 연소합성을 위한 박막구조는 균일하고 연속적으로 접합된 층간구조를 형성하고, 비기체 연소합성 시 균일한 금속간 화합물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명은 상기 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 이용한 비기체 연소합성 방법을 제공할 수 있다. 도 7을 참조하면, 도 7은 일 실시예에 따른 본 발명의 비기체 연소합성 방법의 예시적 공정순서이며, 도 7에서, 상기 비기체 연소합성 방법은 비기체 연소합성하는 단계(S5); 및 생성물을 획득하는 단계(S6); 를 포함할 수 있다. 연소합성하는 단계(S5)는 본 발명에서 제조된 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 비기체 연소합성하는 단계이다. 비기체 연소합성하는 단계(S5)는 박막구조의 재료에 따라 압력, 온도 등과 같은 연소합성 조건을 선택할 수 있으며, 예를 들어, 300 ℃ 내지 1000 ℃ 온도, 바람직하게는 400 ℃ 내지 800 ℃ 온도일 수 있다. 비기체 연소합성하는 단계(S5)는 레이저, 스파크, 및 충격파 점화장치 등을 이용할 수 있다.
생성물을 획득하는 단계(S6)는 비기체 연소합성된 성분에서 원하는 성분을 통상적인 방법으로 수득하고 분류하는 단계이다.
하기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
실시예 1
5.8 ㎛ 두께 Al 호일의 표면은 RF 아르곤 플라즈마로 처리하여 산화막을 제거하고, Ni(purity 99.99wt pct)를 상기 Al 시트 상에 DC magnetron 스퍼터링 시스템(진공: 2 x 10-6 torr(2.7 x 10 -4Pa 미만의 수준에서 시작), 스퍼터링 동안에 5 x 10-3 torr(0.7Pa)의 Ar 분위기 내에 유지)을 이용하여, Ni-증착된 Al 호일의 이중층을 제조하였다. 다음으로, Ni-증착된 Al 호일에 RF 아르곤 플라즈마로 표면 처리하여 세척하고, Ni-증착된 Al 호일은 10 nm 직경의 원형의 디스크로 펀칭되어 절삭되었다. 절삭된 Ni-증착된 Al 호일들을 적층하여 Al/Ni 다중층을 형성하고, 모든 Al/Ni 이중층 계면 간에 기계적 결합이 이루어지도록 Instron 4400R을 이용하여 700 MPa의 압축응력(compression stress, 1 min)을 가하였다. 기계적 결합 이후, 하기의 표 1과 같은 두께의 Al/Ni 이중층으로 이루어진 Al/Ni 다중층을 획득하였다.
실시예 1 Ni 두께
(㎛)		 Al 두께
(㎛)		 Ni 원자분율
(at %)		 CV
(Coefficient of Variation		 이중층 두께
(㎛)
a 2.22 5.13 39.4 0.027 7.36
b 2.44 5.21 41.2 0.047 7.64
c 2.86 4.99 46.2 0.038 7.85
d 3.69 5.40 50.7 0.069 9.09
e 4.65 5.11 57.6 0.063 9.76
표 1을 살펴보면, 종래 기술로 냉간압연 접합 제조법에 의해 제조된 Al/Ni 다중층은 CV 값이 0.2 내지 0.3(A. K. Stover, et al.)이지만, 본 발명에 의한 방법으로 제조된 Al/Ni 다중층은 CV 값 0.027 내지 0.063으로 최소 두께 변화가 가능한 것으로 확인할 수 있고, 이는 본 발명에 의한 방법은 종래 기술 보다 개선된 CV 값을 제공할 수 있다.
또한, 도 8은 표 1의 Al/Ni 다중층(실시예 (c))의 단면에 대한 cross-section SEM 이미지를 나타낸 것으로, 상기 다중층은 균일한 두께로 Ni층의 끊어짐 없이 균일하고 연속적으로 Al/Ni 이중층들 간의 기계적 결합이 형성된 것을 확인할 수 있다. 이는, 종래 기술에 의한 냉간압연 접합 제조법(A. K. Stover, et al.)으로 제조된 Al/Ni 다중층에 따른 끊어지고, 균일하지 않은 두께를 갖는 Ni층 및 Al층의 형성을 개선한 것이다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 실시되고, 표 2와 같은 Al/Ni 다중층을 획득한 이후, 기계적 결합된 Al/Ni 다중층은 연속성을 갖는 1.03 μm 파장의 레이저를 사용하여 비기체 연소합성을 실시하였다.
실시예 2 Ni 두께
(㎛)		 Al 두께
(㎛)		 Ni 원자분율
(at %)		 이중층 두께
(㎛)
a 1.2 5.2 25.7 6.4
b 2.4 5.2 40.9 7.6
c 3.5 5.2 50.2 8.7
도 9를 살펴보면, 도 9는 표 2에서 제조된 Al/Ni 다중층의 단면에 대한 cross-section SEM 이미지를 나타낸 것으로, 각 층간에 끊어짐이 없이 균일하고 연속적으로 Al/Ni 이중층이 결합된 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 9에서 비기체 연소합성 이후에 표 2에서 제조된 Al/Ni 다중층의 단면에 대한 cross-section SEM 이미지에 EDX를 측정하여 성분을 표시한 것으로, 도 9에서 표 2의 Al/Ni 다중층(a)은 이종의 IMCs를 나타내지만, IMCs들 간에 균일한 분포를 나타내고 있으며, Al/Ni 다중층(b)은, 균일하고 동질의 IMCs Al3Ni2를 형성하고,표 2의 Al/Ni 다중층(c)은 균일하고 동질의 IMCs(Intermetallic Compounds) AlNi를 형성하는 것을 확인할 수 있고, 또한, 이러한 성분은 도 10의 XRD 분석에서 확인할 수 있다.
결과적으로, 본 발명에 의한 제조방법으로 균일하고 연속적으로 접합된 Al/Ni 다중층을 형성할 수 있고, 상기 Al/Ni 다중층의 비기체 연소합성 시 발열량의 균일화가 가능하여 균일한 이종(heterogeneous) 화합물을 형성하거나 또는 Al/Ni 다중층의 두께를 조절하여 균일한 동종(homogenious) 금속간 화합물(IMCs)을 획득할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (15)

  1. 제1 재료층에 제2 재료층을 증착하여 증착구조를 형성하는 단계;
    2 이상의 상기 증착구조를 적층하여 적층구조를 형성하는 단계;
    상기 적층구조를 압착하여 비기체 연소합성을 위한 박막구조를 형성하는 단계;
    상기 박막구조를 이용하여 비기체 연소합성하는 단계; 및
    비기체 연소합성으로 합성된 화합물을 획득하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 적층구조는 균일하고 연속적으로 접합되도록 형성되는 것이고,
    상기 제1 재료층 및 상기 제2 재료층은 서로 연성이 상이한 재료를 포함하는 것이고,
    상기 적층구조를 형성하는 단계에서 각 단계들은, 상기 제1 재료층 및 제2 재료층 중 하나 이상의 두께를 변화시켜 1회 이상 반복되는 것인,
    비기체 연소합성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 재료층에 제2 재료층을 증착하기 전에, 상기 제1 재료층을 절삭하는 단계를 더 포함하거나,
    상기 제1 재료층에 제2 재료층을 증착한 후에, 상기 증착구조를 절삭하는 단계를 더 포함하는 것인,
    비기체 연소합성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 재료층은, 시트, 필름, 호일 및 이들을 포함하는 복합체 중 1종 이상인 것인, 비기체 연소합성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 재료층 및 상기 제2 재료층은 서로 상이한 재료를 포함하고,
    상기 재료는 Al, Ni, Ti, Si, Pt, Zr, Au Co, Cr, Cu, Hf, Mo, Nb, Pd, Ta, V 및 W 중 1종 이상의 금속을 포함하는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 증착구조를 형성하는 단계에서 상기 제1 재료층은, 1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께이고, 상기 제2 재료층은, 0.1 ㎛ 내지 25 ㎛ 두께인 것인, 비기체 연소합성 방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서,
    상기 절삭하는 단계는, 원, 타원형 또는 다각형으로 절삭하는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 적층구조를 형성하는 단계에서 각 단계들은, 상기 제1 재료층 및 제2 재료층 중 하나 이상의 재료를 변화시켜 1회 이상 반복되는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 적층구조를 형성하는 단계 이후에 적층구조의 하단면, 상단면 또는 이들 모두에 윤활제를 도포하는 단계를 더 포함하는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 압착하는 단계는, 400 내지 2000 MPa 압축응력을 가하는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 적층구조를 형성하는 단계에서 형틀 내에서 증착구조를 적층하는 것인, 비기체 연소합성 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제1항에 있어서,
    상기 비기체 연소합성하는 단계는, 300 내지 1000 ℃ 온도에서 이루어지는 것인, 비기체 연소합성 방법.
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