KR101620569B1 - 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법 - Google Patents

폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법 Download PDF

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KR101620569B1
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박진경
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황수연
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Abstract

본 발명은 치수안정성이 우수한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사를 제공하기 위해 고유점도가 0.9~1.0dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사하여 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 있어서, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사속도 3,500 내지 4,500m/min으로 방사하고, 권취속도가 5,500 내지 6,500m/min으로 제조되며, 미연신사의 배향도는 0.100 내지 0.150이며, spin-draft는 1400 이상이고, 열처리 전 연신사의 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공하며, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 치수안정성이 우수하여 캡플라이에 적용되는 타이어코드로 사용될 수 있다.

Description

폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법{Method for manufacturing poly(ethyleneterephthalate) drawn fiber}
본 발명은 치수안정성이 우수한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 방사속도 3,500m/min 이상인 초고속방사를 통하여 높은 가교결합밀도로 인해 우수한 수축응력, 낮은 수축율, 높은 탄성율 및 뛰어난 형태안정성의 특성을 지님으로써, 타이어코드 소재로 사용될 수 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 관한 것이다.
타이어는 섬유/강철/고무의 복합체다. 즉, 강철과 섬유 코오드는 고무를 보강하는 역할을 하며, 타이어 내에서 기본 골격 구조를 형성한다. 즉, 사람 인체와 비교하면 뼈와같은 역할이다.
타이어 보강재로써 코오드에 요구되는 성능은 내피로성, 전단강도, 내구성, 반발탄성 그리고 고무와의 접착력등이다. 따라서, 타이어에 요구되는 성능에 따라 적절한 소재의 코오드를 사용하게 된다. 현재 일반적으로 사용되는 코오드용 소재는 레이온, 나일론, 폴리에스터, 스틸, 및 아라미드 등이 있으며, 레이온과 폴리에스테르는 보디 플라이(또는 카커스라고도 함)에, 나일론은 주로 캡플라이에, 그리고, 스틸과 아라미드는 주로 타이어 벨트부에 사용된다.
트레드 (Tread)는 노면과 접촉하는 부분으로 제동, 구동에 필요한 마찰력을 주고 내마모성이 양호 하여야 하며 외부 충격에 견딜 수 있어야 하고 발열이 적어야 한다. 보디 플라이(Body Ply) (또는 카커스(Carcass))는 타이어 내부의 코오드 층으로, 하중을 지지하고 충격에 견디며 주행 중 굴신 운동에 대한 내피로성이 강해야 한다. 벨트 (Belt)는 보디플라이 사이에 위치하고 있으며, 대부분의 경우에 철사(Steel Wire)로 구성되며 외부의 충격을 완화시키는 것은 물론 트레드의 접지면을 넓게 유지하여 주행안정성을 우수하게 한다. 사이드 월(Side Wall)은 숄더 아래 부분부터 비드 사이의 고무층을 말하며 내부의 보디 플라이를 보호하는 역할을 한다. 최근 승용차의 고급화에 따라 고속 주행에 적합한 타이어의 개발이 요구되고 있으며, 이에 따라 타이어의 고속주행 안정성 및 고내구성이 매우 중요한 특성으로 인식되고 있다. 또한, 특성을 만족시키기 위해서는 캡플라이코오드 소재의 성능이 무엇보다 중요하게 대두되고 있다. 타이어 내에 존재하는 스틸벨트는 일반적으로 사선 방향으로 배치되어 있으나, 고속주행시에는 이러한 스틸 벨트가 원심력에 의해 원주방향으로 움직이는 경향이 있고, 이 때 뾰족한 스틸벨트의 끝부분이 고무를 끊거나 크랙을 발생시켜 벨트 층간의 분리와 타이어 모양의 변형을 일으킬 염려가 있다. 캡플라이는 이러한 스틸벨트의 움직임을 잡아 층간의 분리와 타이어의 형태 변형을 억제하여 고속 내구성과 주행안정성을 증진시키는 작용을 한다.
일반적인 캡플라이 코오드에는 주로 나일론 66 코오드가 적용되고 있다. 그런데, 이러한 나일론 66 코오드의 경우, 높은 수축력을 발현함으로서 스틸 벨트를 감싸서 그 움직임을 억제하는 효과를 나타낼 수 있지만, 치수 안정성이 낮기 때문에 타이어 및 자동차의 자체 하중에 의해 부분적인 변형이 일어날 수 있고, 이로 인해 주행 중에 덜컥거릴 수 있다는 단점이 있다.
더구나, 상기 나일론 66 코오드는 낮은 치수 안정성을 가짐에 따라, 차량의 주행 속도가 갑자기 높아지면 그 외관 형태가 쉽게 변형되어 타이어를 영구 변형시킬 수 있고, 이로 인해 타이어의 고속주행성능이나 차량의 조정성 또는 승차감을 떨어뜨릴 수 있다.
이에 비해, 일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 섬유나 산업용 섬유로 많이 사용되는 PET 고탄성저수축(High Modulus Low Shrinkage, HMLS) 섬유의 경우, 나일론 66에 비해서는 치수 안정성이 우수하다.
치수안정성이 우수한 PET타이어코드용 원사를 제조하기 위해 기존에는 알칼리 금속등을 포함한 다양한 구조를 가진 화합물을 0.2 내지 1mol% 함유하여 제조하는 방법이 있으나, 알칼리 금속등을 포함하는 PET수지는 원사 제조시 이물로 작용하여 연신비 저하 및 원사외관 불량의 원인이 되어 강력 및 강력이용율 저하의 문제점이 있었다.
또한, 상기 방법이외에 결정화도가 높은 미연신사를 제조한 후 이를 별도의 연신장치에서 고연신비로 연신하는 2 step 방법의 PET 원사를 제조한는 방법이 있으나, 결정화도가 높은 미연신사를 제조하기 위하여 3500m/min 이상의 속도로 제조한 후 이를 연신함에 있어 결정화도 상승에 따른 연신성 저하 및 필라멘트 융착등 해사성 불량으로 원사제조의 문제가 있었다.
한국 등록특허 10-1427832호 국제 공개특허 2012-156446호 한국 공개특허 2013-0079257호 국제 공개특허 2012-132975호 국제 공개특허 2010-082643호
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 치수안정성이 우수한 연신사를 제공함과 동시에, 강력이 우수하고 연신성이 우수한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 고유점도가 0.9~1.0dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사하여 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 있어서, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사속도 3,500 내지 4,500m/min으로 방사하고, 권취속도가 5,500 내지 6,500m/min으로 제조되며, 열처리 전 연신사의 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 230℃로 1분간 열처리한 후의 가교결합밀도가 2.0×1023 내지 5.0×1023 개/cm3 인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 연신사의 제조방법은 치수안정성이 우수한 연신사를 제공하면서 강력이 우수하고, 결정화도가 높으며, 결정화도 상승에 따른 연신성 저하가 낮은 연신사를 제공한다.
도 1은 비교예와 실시예의 융점피크를 나타낸다.
본 발명은 고유점도가 0.9~1.0dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사하여 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 있어서, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사속도 3,500 내지 4,500m/min으로 방사하고, 권취속도가 5,500 내지 6,500m/min으로 제조되며, 열처리 전 연신사의 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 미연신사의 배향도는 0.100 내지 0.150이며, spin-draft는 1400 이상인 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 230℃로 1분간 열처리한 후의 가교결합밀도가 2.0×1023 내지 5.0×1023 개/cm3 인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 결정화도가 50% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 융점이 더블 피크이며, 높은 피크의 온도가 265℃이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법을 제공한다.
이에 더해, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사를 포함하는 타이어 코드를 제공한다. 상기 타이어 코드는 타이어의 캡플라이에 적용되는 것을 특징으로 한다.
상기 방법으로 제조원사는 다음 특성을 만족한다.
①230℃로 1분간 열처리한 후 연신사의 가교결합밀도가 2.0×1023~5.0×1023개/cm3 범위
②열처리전 연신사의 가교결합밀도가 5.0×1022~8.0×1022범위
③상기 연신사의 IV가 0.90~1.0dl/g범위
④상기 연신사의 EASL(@6.8kg)값은 5.5% 이하
⑤상기 연신사의 E-S(@6.8kg)값은 10.0% 이하
⑥상기 연신사의 결정화도가 50% 이상
⑦상기 연신사의 융점은 Double Peak가 나타나며 높은 Peak 온도가 265℃이상 발현되는 원사
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 제조방법은 고유점도가 0.9~1.0인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사속도 3,500 내지 4,500m/min으로 방사하고, 권취속도가 5,500 내지 6,500m/min 조건에서 제조하는 제조방법을 포함한다.
이와 같이 제조된 연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3이며, 230℃로 1분간 열처리한 후의 가교결합밀도가 2.0×1023 내지 5.0×1023 개/cm3 로 우수하며, 결정화도가 50% 이상이고, 융점이 더블 피크이며, 높은 피크의 온도가 265℃이상으로 우수하다.
실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
1) 고유점도(I.V.)
페놀과 1,1,2,2-테트라클로로에탄올 6:4(무게비)로 혼합한 시약(90℃)에 시료 0.1g을 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨 담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 애스피레이터(Aspirator)를 이용하여 용액의 낙하초수를 구한다. 솔벤트의 낙하초수도 상기와 같은 방법으로 구한 아래의 수학식에 의해 R.V. 값 및 I.V. 값을 계산하였다.
R.V. = 시료의 낙하초수/솔벤트 낙하초수
I.V. = 1/4 ×(R.V. - 1)/농도 + 3/4 ×(In R.V./농도)
2) 연신사의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 원사의 중간신도 (E) : JIS-L1017 방법에 따라 인스트롱사의 저속신장형 인장시험기를 이용하여 구한 신장하중곡선에서 하중 4.5g/d에 있어서의 신도를 의미한다.
4) 건열수축률(%, Shrinkage) 및 치수안정도지수(E-S) 값
25℃, 65% RH에서 24시간 동안 방치한 후, 0.05g/d의 정하중에서 측정한 길이(L0)와 150℃로 30분간 0.05g/d의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)의 비를 이용하여 건열수축률을 측정하였다. 건축수축률(S)은 아래와 같은 식으로 표시될 수 있다.
S(%) = [(L0 ― L1)/L0] × 100
일정 하중 하에서의 신도를 본 발명에서는 중간신도(E)라 부르며, S는 상기 건열수축률을 의미하는 것으로 중간신도(E) 및 건열수축률(S)의 합을 E-S로 표시하였다.
E-S = 중간신도(%) + 건열수축률(%)
딥코드의 치수안정성은 타이어 측벽 결각화(Side Wall Indentation,SWI) 및 핸들링에 관계되는 물성으로서 주어진 수축율에서의 높은 모듈러스로 정의되고, 서로 다른 열처리과정을 거친 딥코드에 대한 치수안정성의 척도로서 유용하며 낮을수록 더 우수한 치수안정성을 나타낸다.
5) 복굴절율
복굴절율(△n)은 다음식으로 계산한다. 리타데이션(R)은 편광현미경에 베렉컴펜세이터를 부착하여 시료에 의한 간섭 색도로부터 구한다.
△n = R/d
여기서, d : 시료의 두께(㎜)
6) 가교결합밀도
연신사의 가교결합밀도는 다음과 같다.
가교결합밀도=단위면적당 수축응력/(볼츠만상수×절대온도×(확장비의 제곱-(1/확장비)))
여기서, 볼츠만 상수(k)는 1.38E-21 이고, 절대온도(T)는 300 이며, 확장비는 1/(1-PET 연신사의 수축율)로 정의된다.
실시예 1
테레프탈레이트 단위를 90 mol% 이상 함유하고, 페놀/테트라클로로에탄으로 측정한 고유점도가 0.94 dl/g 인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물을 Radial-in Flow(RIF) Quenching설비를 이용하여 3700m/분의 방사속도로 방사하면서 표 1의 조건으로 1672 데니어의 최종 연신사(원사)를 제조하였다.
실시예 2 및 비교예 1 내지 2
실시예 1과 동일하게 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물을 표 1의 조건을 방사 및 권취하여 최종 연신사를 제조하였다.
일반 항목 단위 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2


방사조건
 노즐 0.8*2.4*440 1.0*4.0*384 1.2*4.8*384 1.2*4.8*384
Quenching 방식 ROF RIF RIF RIF
흡기 (mmaq) 120 120 120 120
배기 (mmaq) 130 130 130 130

권취속도
 GR1 (m/min) 2950 3200 3700 4000
GR4 (m/min) 5600 5700 6000 6300
DRt - 1.90 1.78 1.62 1.58
spin-draft - 711 1051 1750 1890
UDY 배향도 (△n) 0.055 0.071 0.113 0.122
실시예 및 비교예의 최종연신사는 표 2와 같은 물성을 나타내었다.
일반 항목 단위 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2






Yarn





 Denier 1590 1671 1672 1675
강력 kg 11.8 11.9 10.5 10.4
강도 g/d 7.4 7.1 6.3 6.2
중신 %, @6.8kg 5.9 5.8 5.3 5.4
절신 % 14.5 14.2 18.6 18.4
수축율 %,180℃×2'×0.02g/d 6.2 6.0 3.5 3.5
E-S %, @2.7g/d 12.1 11.8 8.8 8.9
IV dl/g 0.90 0.91 0.94 0.95
결정화도 % 42.5 44.3 50.2 51.1
melting
peak		 ℃. 2nd - 259.3 266.4 267.1
가교결합
밀도(N)		 개/cm3 4.27×1022 4.31×1022 6.99×1022 7.19×1022
표 2에서와 같이 실시예의 연신사는 융점이 두개 이상이며, 두번째 융점은 265℃ 이상으로 측정되었다(도 1참조). 또한, 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3로 우수하였으며, 결정화도 역시 50% 이상으로 우수하였다.
상기 제조된 연신사를 230℃로 1분간 열처리후의 물성은 표 3과 같다.
일반 항목 단위 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2
After Curing yarn
(230℃*1'*0.02g/d)

수축율		 %,180℃×2'×0.02g/d

3.30

3.10

0.40

0.40
가교결합밀도(N) 개/cm3 5.41×1022 5.66×1022 3.79×1023 3.92×1023
표 3에서와 같이 실시예의 연신사는 열처리 후 가교결합밀도가 2.0×1023 내지 5.0×1023개/cm3 로 우수하다.
따라서, 본 발명에 의한 연신사는 치수안정도 지수가 8.8 또는 8.9%로 치수안정성이 우수한 연신사로 강력과 결정화도가 우수한 동시에 충분한 연신이 가능한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사를 제공한다.
위에서 본 발명은 실시예를 이용하여 상세하게 설명되었지만, 제시된 실시예는 예시적인 것으로서 본 발명의 범위는 위와 같은 실시예에 대한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업자에게 자명할 것이다.
본 발명의 범위는 아래의 청구범위에 의해서만 제한된다

Claims (4)

  1. 고유점도가 0.9~1.0dl/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사하여 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 방사속도 3,500 내지 4,500m/min으로 방사하고, 권취속도가 5,500 내지 6,500m/min으로 제조되며,
    열처리 전 연신사의 가교결합밀도가 5.0×1022 내지 8.0×1022 개/cm3이고, 230℃로 1분간 열처리한 후의 가교결합밀도가 2.0×1023 내지 5.0×1023 개/cm3 인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법에서 미연신사의 배향도는 0.100 내지 0.150이며, 스핀 드래프트 비는 1400 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사는 융점이 더블 피크이며, 높은 피크의 온도가 265℃이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사를 포함하는 캡플라이.
KR1020140179218A 2014-12-12 2014-12-12 폴리에틸렌 테레프탈레이트 연신사의 제조방법 KR101620569B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20020018893A1 (en) 1988-07-05 2002-02-14 Nelson Charles Jay Dimensionally stable polyester yarn for high tenacity treated cords

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US20020018893A1 (en) 1988-07-05 2002-02-14 Nelson Charles Jay Dimensionally stable polyester yarn for high tenacity treated cords

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