KR101616095B1 - 복합체 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

복합체 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

복합체 조성물 및 상기 복합체 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

복합체 조성물 및 이의 제조 방법{COMPOSITE COMPOSITION AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본원은, 복합체 조성물 및 상기 복합체 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
점착성을 가진 모델링 점토는 1930년대에 미국 신시내티에서 벽지 세척제로서 밀가루, 물, 소금, 붕산, 및 미네랄 오일을 포함하는 Play-Doh라는 상품명으로서 처음 제조되었다. 상기 Play-Doh는 아이들에 의해 벽지 세척제가 크리스마스 장식품으로 사용되는 것을 발견한 후, 1950년대에 벽지 세척제에서 어린이용 장난감으로서 제품이 수정되어 판매되었고, 현재까지도 많은 양이 생산 및 판매되고 있다.
종래 점착성을 가진 조성물에 대한 기술 분야에는 다수의 모델 점토 또는 유사하게 반죽할 수 있는(kneadable) 물질이 예전부터 사용되어 왔다. 또한 예술적 목적을 위해 어린이 놀이용으로도 적용되어 왔다. 상기 물질의 다수는 원하는 만큼의 가소성 및 성형성을 얻기 위하여 특정의 작업 및 부드러운 가열을 필요로 한다.
모형들(figures)을 몰드(mould)에서 제조하도록 성형가능한 또는 형성가능한(formable) 매트릭스를 사용하기 위해서는, 상기 몰드로부터 제조되는 물질의 매트릭스가 용이하게 방출 또는 미끄러지는 것이 필요하다. 따라서 주변에 대한 매트릭스 또는 조성물의 접착성능은 제한되어야 하며, 이는 또한 동시에 매트릭스가 덜 점착적이므로 취급을 용이하게 하는 효과를 갖는다.
점토 또는 조성물이 어린이에 의해 취급될 때, 특히 반복적으로 사용될 때 관련되는 다른 문제는, 취급된 조성물에 세균 및 기타 오염물이 생장할 수 있다는 점이다. 이러한 문제는 상기 조성물이 어린이 보호 시설과 같은 대규모 어린이 그룹에서 취급될 때 적절하지 않다. 동시에 모델링 점토 또는 조성물의 컨시스턴시(consistency)는 액체, 예컨대 땀 또는 침 형태가 조성물에 흡수됨에 따라 감소된다.
본 분야에 알려진 물질의 일례는 주로 밀가루, 물, 및 소금으로 이루어진 소위 트릭 도우(trick dough)이다. 다른 첨가제를 포함하는 유사한 물질은 상품명 Play-Doh로 시판된다. 상기 물질은 사용하는 동안 물이 증발될 때 건조된다. 또한 상기 물질은 플라스틱 또는 유사 물질의 깊은 몰드로부터 미끄러지거나 방출되지 않는다.
즉시 성형될 수 있는 구조를 얻기 위하여, 물질에 비교적 많은 비율의 입자가 포함되게 할 수 있고, 이것은 과립 구조를 가지며, 습윤 모래에 비견된다. 또한 반죽할 수 있는 물질의 전체 부피는 적어도 포함된 입자의 부피에 의해 동시에 증가된다.
한편, 대한민국 공개특허공보 제2001-0049169호에는, 임의의 입자 크기의 모래 또는 모래 유사 소재 및 결합제를 포함하며, 상기 결합제는 밀랍, 밀랍과 유사한 소재, 밀랍과 유사한 소재 혼합물, 또는 상기 소재 혼합물을 함유하고, 실온에서 고체이나 밀랍의 점착성과 상응하는 점착성을 나타내는 모래 소재 혼합물에 관하여 개시되어 있다.
본원은, 복합체 조성물 및 상기 복합체 조성물의 제조 방법을 제공하고자 한다.
다만, 본원의 구현예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 입자성 물질, 히드록시-말단 고분자, 제 1 가교제, 및 제 2 가교제를 포함하는, 복합체 조성물을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 입자성 물질, 히드록시-말단 고분자, 제 1 가교제, 및 제 2 가교제를 반응시켜 복합체 조성물을 수득하는 것을 포함하는, 복합체 조성물의 제조 방법을 제공한다.
전술한 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 종래에는, Kinetic sand라는 장난감 개발을 위한 모래, 히드록시-말단 실리콘, 붕산, 및 기타 물성 조절제를 포함하는 조성물에서 히드록시-말단 실리콘과 붕산의 반응물인 붕소 트리에스테르(boron triester)는 가역적 가교를 하는데, 본원은 상기 가교에 화학적으로 안정한 제 2 가교제를 추가 첨가하여 제 2 가교를 수행함으로써 입자성 물질과 입자성 물질 사이에 스트랜드(strand) 형성이 증가하도록 한다. 또한 상기 스트랜드의 유지 기간도 증가하는 효과가 있다. 구체적으로, 입자성 물질의 표면을 둘러싸고, 히드록시-말단 고분자와 붕산 화합물과 같은 제 1 가교제가 반응하여 형성되는 가역적인 붕소 트리에스테르를 포함하는 제 1 가교에 추가로 화학적으로 안정한 제 2 가교제를 첨가하여 제 2 가교로서 보완하여 복합체 조성물을 제조한다. 상기 복합체 조성물의 상기 제 1 가교는 가역적인 가교로서 복합체에서 입자성 물질들이 서로 떨어질 때 입자성 물질과 입자성 물질 사이의 스트랜드가 늘어지고 끊어졌다가 상기 스트랜드가 재형성될 수 있고, 상기 제 2 가교는 화학적으로 안정한 가교로서 한 번 끊어지면 다시 가교가 회복되기 어렵지만, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 복합체 조성물은 입자성 물질들이 서로 떨어지면 상기 제 1 가교가 끊어지기 때문에 상기 제 2 가교는 실질적으로 끊어지지 않을 수 있다. 그러므로 상기 제 2 가교제를 추가 첨가함으로써 입자성 물질 간의 스트랜드 형성을 활성화하고, 스트랜드 유지 기간을 증가시켜 접착력을 높여줌으로써 상기 복합체 조성물이 더욱 고무와 유사하게 될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 복합체 조성물은, 실리콘 및 실리콘 고무를 제외하고는 주변에서 생길 수 있는 대부분의 다른 표면에 대하여 낮은 접착력을 나타내며, 이로 인해 상기 복합체 조성물을 사용할 때 손에 접착되거나 상기 복합체 조성물이 더럽혀지지 않을 수 있다는 장점이 있다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 입자성 물질, 히드록시-말단 고분자, 제 1 가교제, 및 제 2 가교제를 포함하는, 복합체 조성물을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 복합체 조성물은 상기 제 1 가교제에 의해 제 1 가교된 상기 히드록시-말단 고분자에 의해 상기 입자성 물질이 둘러싸여 있고, 상기 제 1 가교는 상기 제 2 가교제의 첨가에 의해 제 2 가교될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 가교제는 화학적으로 안정한 가교를 형성함으로써 상기 입자성 물질들 사이에 스트랜드(strand) 형성을 증가시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 제 2 가교제는 화학적으로 안정한 가교이므로 상기 제 2 가교제를 포함함으로써 상기 입자성 물질들 사이의 스트랜드가 더 견고해지고, 육안으로 스트랜드 형성이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 입자성 물질의 함량은 상기 복합체 조성물의 전체 중량에 대하여 약 50 중량부 내지 약 98 중량부인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 입자성 물질의 함량은, 예를 들어, 약 50 중량부 내지 약 98 중량부, 약 50 중량부 내지 약 95 중량부, 약 50 중량부 내지 약 90 중량부, 약 50 중량부 내지 약 85 중량부, 약 50 중량부 내지 약 80 중량부, 약 50 중량부 내지 약 75 중량부, 약 50 중량부 내지 약 70 중량부, 약 50 중량부 내지 약 65 중량부, 약 50 중량부 내지 약 60 중량부, 약 50 중량부 내지 약 55 중량부, 약 55 중량부 내지 약 98 중량부, 약 60 중량부 내지 약 98 중량부, 약 65 중량부 내지 약 98 중량부, 약 70 중량부 내지 약 98 중량부, 약 75 중량부 내지 약 98 중량부, 약 80 중량부 내지 약 98 중량부, 약 85 중량부 내지 약 98 중량부, 약 90 중량부 내지 약 98 중량부, 또는 약 95 중량부 내지 약 98 중량부일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 입자성 물질은 모래, 유리구, 산화금속 입자, 고분자 입자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 미립자 또는 과립 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 입자성 물질의 평균 입자 크기는 약 0.05 mm 내지 약 5 mm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 입자성 물질의 평균 입자 크기는, 예를 들어, 약 0.05 mm 내지 약 5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 4.5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 4 mm, 약 0.05 mm 내지 약 3.5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 3 mm, 약 0.05 mm 내지 약 2.5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 2 mm, 약 0.05 mm 내지 약 1.5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 1 mm, 약 0.05 mm 내지 약 0.5 mm, 약 0.05 mm 내지 약 0.1 mm, 약 0.1 mm 내지 약 5 mm, 약 0.5 mm 내지 약 5 mm, 약 1 mm 내지 약 5 mm, 약 1.5 mm 내지 약 5 mm, 약 2 mm 내지 약 5 mm, 약 2.5 mm 내지 약 5 mm, 약 3 mm 내지 약 5 mm, 약 3.5 mm 내지 약 5 mm, 약 4 mm 내지 약 5 mm, 또는 약 4.5 mm 내지 약 5 mm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 히드록시-말단 고분자는 히드록시-말단 실리콘(hydroxy-terminated silicone), 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드)[hydroxy-terminated poly(alkylene oxide)], 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드) 공중합체[hydroxy-terminated poly(alkylene oxide) copolymer], 히드록시-말단 폴리에스테르(hydroxy-terminated polyester), 히드록시-말단 폴리에스테르 공중합체(hydroxy-terminated polyester copolymer), 히드록시-말단 합성 고분자(hydroxy-terminated synthetic polymer), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드) 공중합체는, 예를 들어, 폴리(에틸렌 옥사이드)(PEO), 폴리(프로필렌 옥사이드)(PPO), 폴리(부틸렌 옥사이드), 폴리(헥실렌 옥사이드), 폴리(스티렌 옥사이드), PEO-PPO, PEO-PPO-PEO, PPO-PEO-PPO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 히드록시-말단 폴리에스테르 공중합체는, 예를 들어, 히드록시-말단 폴리락타이드, 히드록시-말단 폴리글리콜리드, 히드록시-말단 폴리(락틱-코-글리콜릭 산)(PLGA), 히드록시-말단 폴리카프로락톤, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 히드록시-말단 합성 고분자는, 예를 들어, 히드록시-말단 폴리메틸아크릴레이트(PMA), 히드록시-말단 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 히드록시-말단 폴리스타이렌(PS), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 가교제는 피로보릭산(pyroboric acid), 붕산 무수물(boric anhydride), 붕산(boric acid), 에틸 붕산염(ethyl borate), 붕산 에스테르(esters of boric acid), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 붕산 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 가교제는 실리콘 테트라에스테르류(silicon tetra esters), 반응성 실리콘 에스테르류(silicon esters), 다이이소시아네이트계(diisocyanate) 화합물, 트리이소시아네이트계(triisocyanate) 화합물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리콘 테트라에스테르류는, 예를 들어, 테트라메틸 오소실리케이트, 테드라에틸 오소실리케이트, 테트라프로피 오소실리케이트, 테트라알릴 오소실리케이트, 테트라키스(2-부톡시에틸) 오소실리케이트, 테트라아밀 오소실리케이트, 테트라헥실 오소실리케이트, 테트라이소프로필 오소실리케이트, 테트라옥틸 오소실리케이트, 테트라톨릴 오소실리케이트, 테트라키스(2-에틸-1-부틸) 오소실리케이트, 테트라키스(2-메톡시에틸) 오소실리케이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반응성 실리콘 에스테르류는, 예를 들어, 3-(트리에톡시실리) 프로필 이소시아네이트, (3-글리시딜옥시프로필) 트리메톡시실란, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다이이소시아네이트계 화합물은, 예를 들어, 헥사메틸렌 다이이소시아네이트, 이소포론 다이이소시아네이트, 1,4-페닐렌 다이이소시아네이트, 톨릴렌-2,4-다이이소시아네이트, 1,4-사이클로헥실렌 다이이소시아네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 트리이소시아네이트계(triisocyanate) 화합물은, 예를 들어, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리이소시아네이트, 포스포릭 트리이소시아네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 첨가제로서 폴리올(polyol) 및/또는 가소제(plasticizer)를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 폴리올은, 예를 들어, 글리세롤 또는 경화 피마자유(hydrogenated caster oil) 등일 수 있고, 상기 가소제는, 예를 들어, 트리아세틴(triacetin) 또는 올레익산(oleic acid) 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 첨가제는 상기 복합체 조성물의 다양한 특성을 개선하기 위해 첨가될 수 있다. 상기 가소제는 상기 제 1 가교 및 상기 제 2 가교 내에 포함된 중합체 사슬 사이에서 윤활제로서 작용하여 소재 조성물에 컨시스턴시(consistency)를 부여할 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 입자성 물질, 히드록시-말단 고분자, 제 1 가교제, 및 제 2 가교제를 포함하는 혼합물을 반응시켜 복합체 조성물을 수득하는 것을 포함하는, 복합체 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 입자성 물질 및 히드록시-말단 고분자를 함유하는 혼합물에 제 1 가교제와 제 2 가교제를 순차적으로 또는 동시에 혼합하여 반응시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 입자성 물질 및 히드록시-말단 고분자를 함유하는 혼합물에 제 2 가교제를 혼합하여 반응시킨 후, 상기 혼합물에 제 1 가교제를 혼합하여 반응 시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반응 온도는 약 25℃ 내지 약 200℃의 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 반응 온도는, 예를 들어, 약 25℃ 내지 약 200℃, 약 25℃ 내지 약 175℃, 약 25℃ 내지 약 150℃, 약 25℃ 내지 약 125℃, 약 25℃ 내지 약 100℃, 약 25℃ 내지 약 75℃, 약 25℃ 내지 약 50℃, 약 50℃ 내지 약 200℃, 약 75℃ 내지 약 200℃, 약 100℃ 내지 약 200℃, 약 125℃ 내지 약 200℃, 약 150℃ 내지 약 200℃, 약 175℃ 내지 약 200℃, 또는 약 50℃ 내지 약 150℃의 범위에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 입자성 물질은 모래, 유리구, 산화금속 입자, 고분자 입자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 미립자 또는 과립 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 히드록시-말단 고분자는 히드록시-말단 실리콘, 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드), 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드) 공중합체, 히드록시-말단 폴리에스테르, 히드록시-말단 폴리에스테르 공중합체, 히드록시-말단 합성 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드) 공중합체는, 예를 들어, 폴리(에틸렌 옥사이드)(PEO), 폴리(프로필렌 옥사이드)(PPO), 폴리(부틸렌 옥사이드), 폴리(헥실렌 옥사이드), 폴리(스티렌 옥사이드), PEO-PPO, PEO-PPO-PEO, PPO-PEO-PPO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 히드록시-말단 폴리에스테르 공중합체는, 예를 들어, 히드록시-말단 폴리락타이드, 히드록시-말단 폴리글리콜리드, 히드록시-말단 폴리(락틱-코-글리콜릭 산)(PLGA), 히드록시-말단 합성 고분자는, 예를 들어, 히드록시-말단 폴리메틸아크릴레이트(PMA), 히드록시-말단 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 히드록시-말단 폴리스타이렌(PS), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 가교제는 피로보릭산(pyroboric acid), 붕산 무수물(boric anhydride), 붕산(boric acid), 에틸 붕산염(ethyl borate), 붕산 에스테르(esters of boric acid), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 붕산 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 가교제와 상기 히드록시-말단 고분자가 반응하여 붕소 트리에스테르(boron triester)를 형성하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 히드록시-말단 고분자 및 제 1 가교제 간의 반응에 의하여 형성된 제 1 가교는, 입자성 물질을 제외하고 다른 물질에 대한 접착력이 낮을 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 가교된 입자성 물질은, 실리콘 및 실리콘 고무를 제외하고는 주변에서 생길 수 있는 대부분의 다른 표면에 대하여 낮은 접착력을 나타내며, 이로 인해 상기 복합체 조성물을 사용할 때 손에 접착되거나 상기 복합체 조성물이 더럽혀지지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 가교제는 실리콘 테트라에스테르류(silicon tetra esters), 반응성 실리콘 에스테르류(silicon esters), 다이이소시아네이트계(diisocyanate) 화합물, 트리이소시아네이트계(triisocyanate) 화합물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리콘 테트라에스테르류는, 예를 들어, 테트라메틸 오소실리케이트, 테드라에틸 오소실리케이트, 테트라프로피 오소실리케이트, 테트라알릴 오소실리케이트, 테트라키스(2-부톡시에틸) 오소실리케이트, 테트라아밀 오소실리케이트, 테트라헥실 오소실리케이트, 테트라이소프로필 오소실리케이트, 테트라옥틸 오소실리케이트, 테트라톨릴 오소실리케이트, 테트라키스(2-에틸-1-부틸) 오소실리케이트, 테트라키스(2-메톡시에틸) 오소실리케이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반응성 실리콘 에스테르류는, 예를 들어, 3-(트리에톡시실리) 프로필 이소시아네이트, (3-글리시딜옥시프로필) 트리메톡시실란, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 다이이소시아네이트계 화합물은, 예를 들어, 헥사메틸렌 다이이소시아네이트, 이소포론 다이이소시아네이트, 1,4-페닐렌 다이이소시아네이트, 톨릴렌-2,4-다이이소시아네이트, 1,4-사이클로헥실렌 다이이소시아네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 트리이소시아네이트계 화합물은, 예를 들어, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리이소시아네이트, 포스포릭 트리이소시아네이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 가교제는 상기 실리콘 테트라에스테르류 또는 상기 반응성 실리콘 에스테르류와 함께 촉매를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 촉매는 스태너스 옥타노에이트(stannous octanoate), 디부틸틴 아세테이트(dibutyltin acetate), 디부틸틴 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 유기 금속 화합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 가교제는 상기 다이이소시아네이트계 화합물과 함께 폴리올(polyol)을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 폴리올은, 예를 들어, 글리세롤 또는 경화 피마자유(hydrogenated caster oil) 등 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현에에 따르면, 상기 복합체 조성물의 제 1 가교는 가역적인 가교로서 복합체에서 입자성 물질들이 서로 떨어질 때 입자성 물질과 입자성 물질 사이의 스트랜드가 늘어지고 끊어졌다가 상기 스트랜드가 재형성될 수 있고, 제 2 가교는 화학적으로 안정한 가교로서 한 번 끊어지면 다시 가교가 회복되기 어렵다. 그러나 본원의 복합체 조성물은 입자성 물질들이 서로 떨어지면 상기 제 1 가교가 끊어지기 때문에 상기 제 2 가교는 실질적으로 끊어지지 않을 수 있다. 그러므로 상기 제 2 가교제를 추가 첨가함으로써 입자성 물질 간의 스트랜드 형성을 활성화하고, 스트랜드 유지 기간을 증가시킬 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[ 실시예 ]
실시예 1: 테트라에틸 오소실리케이트( Tetraethyl orthosilicate )를 포함하는 복합체 조성물 제조
입자성 물질로서 모래, 히드록시-말단 고분자로서 히드록시-말단 실리콘 고분자, 제 1 가교제로서 트리에틸 보레이트(Triethyl borate), 및 제 2 가교제로서 테트라에틸 오소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate)를 함유하는 복합체 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 평균 입자의 크기가 0.5 mm 내지 1 mm인 모래 10 g, 히드록시-말단 고분자로서 점도가 60 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자(KCC, SF2000E) 및 점도가 5,000 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자(KCC, SF2001E) 두 가지를 각각 0.5 g씩 혼합하였다. 또한 상기 혼합물에 제 2 가교제인 테트라에틸 오소실리케이트(98%, Sigma-Aldrich) 54 mg과 상기 제 2 가교제의 촉매인 스태너스 옥타노에이트 5.4 mg을 혼합하였다. 상기 혼합물을 잘 교반한 후 100℃에서 24 시간 동안 반응시켰다. 상기 반응물에 제 1 가교제인 트리에틸 보레이트(98%, Sigma-Aldrich) 23 mg을 첨가하여 잘 섞은 후 100℃에서 24 시간 동안 반응시켰다.
이어서, 상기 제조된 복합체 조성물을 10 분 간 이기고(kneading), 상기 이겨진 복합체 조성물을 양손으로 잡고 늘림으로써, 모래와 모래 입자 사이에 여러 가닥의 실리콘 고분자 스트랜드들이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2: 헥사메틸렌 다이이소시아네이트( Hexamethylene diisocyanate )를 포함하는 복합체 조성물 제조
입자성 물질로서 모래, 히드록시-말단 고분자로서 히드록시-말단 실리콘 고분자, 제 1 가교제로서 트리에틸 보레이트(Triethyl borate), 및 제 2 가교제로서 헥사메틸렌 다이이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate)를 함유하는 복합체 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 평균 입자의 크기가 0.5 mm 내지 1 mm인 모래 10 g, 히드록시-말단 고분자로서 점도가 60 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자 및 점도가 5,000 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자 두 가지를 각각 0.5 g씩 혼합하였다. 또한 상기 혼합물에 제 2 가교제인 헥사메틸렌 다이이소시아네이트(98%, Sigma-Aldrich) 87 mg과 글리세롤 16 mg을 혼합하였다. 상기 혼합물을 잘 교반한 후 100℃에서 24 시간 동안 반응시켰다. 상기 반응물에 제 1 가교제인 트리에틸 보레이트 27 mg을 첨가하여 잘 섞은 후 100℃에서 24 시간 동안 반응시켰다.
이어서, 상기 제조된 복합체 조성물을 10 분 간 이기고(kneading), 상기 이겨진 복합체 조성물을 양손으로 잡고 늘림으로써, 모래와 모래 입자 사이에 여러 가닥의 실리콘 고분자 스트랜드들이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
비교예 : 제 2 가교제를 포함하지 않는 복합체 조성물 제조
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제 2 가교제를 제외하고, 동일한 모래, 히드록시-말단 실리콘 고분자, 제 1 가교제를 혼합하여 복합체 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 입자성 물질로서 평균 입자의 크기가 0.5 mm 내지 1 mm인 모래 10 g, 히드록시-말단 고분자로서 점도가 60 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자 및 점도가 5,000 cP인 히드록시-말단 실리콘 고분자 두 가지를 각각 0.5 g씩 혼합하였다. 상기 혼합물에 트리에티 보레이트 50 mg을 첨가하여 잘 섞은 후 100℃에서 24 시간 동안 반응시켰다.
이어서, 상기 제조된 복합체 조성물을 10 분 간 이기고(kneading), 상기 이겨진 복합체 조성물을 양손으로 잡고 늘림으로써, 모래와 모래 입자 사이에 여러 가닥의 실리콘 고분자 스트랜드들이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
그러나 상기 실시예 1 및 2와 상기 비교예에서 제조된 복합체 조성물을 비교하면, 제 2 가교제를 포함하지 않는 상기 비교예의 복합체 조성물은 잡고 늘리면 스트랜드들이 바로 끊어지는 반면에, 제 2 가교제를 포함하는 상기 실시예 1 및 2의 복합체 조성물은 상기 비교예보다 스트랜드의 생성량이 많아지고, 스트랜드들이 끊어질 때까지 그 길이와 수명이 눈에 띄게 증가한 것을 확인할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

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  9. 입자성 물질, 히드록시-말단 고분자, 제 1 가교제, 및 제 2 가교제를 반응시켜 복합체 조성물을 수득하는 것
    을 포함하는, 복합체 조성물의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 반응 온도는 25℃ 내지 200℃의 범위에서 수행되는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 입자성 물질은 모래, 유리구, 산화금속 입자, 고분자 입자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 미립자 또는 과립 물질을 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 히드록시-말단 고분자는 히드록시-말단 실리콘, 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드), 히드록시-말단 폴리(알킬렌 옥사이드) 공중합체, 히드록시-말단 폴리에스테르, 히드록시-말단 폴리에스테르 공중합체, 히드록시-말단 합성 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 1 가교제는 피로보릭산, 붕산 무수물, 붕산, 에틸 붕산염, 붕산 에스테르, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 붕산 화합물을 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  14. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 1 가교제와 상기 히드록시-말단 고분자가 반응하여 붕소 트리에스테르(boron triester)를 형성하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  15. 제 9 항에 있어서,
    상기 제 2 가교제는 실리콘 테트라에스테르류, 반응성 실리콘 에스테르류, 다이이소시아네이트계 화합물, 트리이소시아네이트계 화합물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 제 2 가교제는 상기 실리콘 테트라에스테르류 또는 상기 반응성 실리콘 에스테르류와 함께 촉매를 추가 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 촉매는 스태너스 옥타노에이트, 디부틸틴 아세테이트, 디부틸틴 디라우레이트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 유기 금속 화합물을 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.
  18. 제 15 항에 있어서,
    상기 제 2 가교제는 상기 다이이소시아네이트계 화합물과 함께 폴리올을 추가 포함하는 것인, 복합체 조성물의 제조 방법.



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