KR101615309B1 - 폴리실리콘 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열 플라스마 유동층 반응장치에 관한 것으로, 본 발명의 목적은 전력소모를 줄이면서 연속 생산함으로써, 제조 단가를 줄이고 고순도의 폴리실리콘을 생산할 수 있는 열 플라스마 유동층 반응장치를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터 및 상기 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터를 연결하는 연결부를 포함하는 실리콘 제조용 열 플라스마 유동층 반응장치를 제공한다.
나아가 본 발명은 폴리실리콘 제조시 부산물 전체를 재순환 사용함으로써 가장 경제적이고 효율적인 폴리실리콘 제조방법을 제공한다.

Description

폴리실리콘 제조 방법{Polysilicon production method}
본 발명은 폴리실리콘의 최초 원료를 불화수소산나트륨(Na2SiF6)를 분해하여 SiF4를 생성하는 분해단계(Decomposition Process), 위 생성된 SiF4를 수소를 사용하여 열 플라스마 유동층 반응장치에서 환원하는 환원단계(Reduction Process), 반응물 SiO2와 위 분해단계 및 환원단계에서 발생된 부산물 NaF 및 HF를 재활용하여 Na2SiF6를 제조하는 폐쇄공정(Closed Process)을 통하여 경제적인 효율적으로 고순도 폴리실리콘을 제조하는 장치를 제공하며, 본 발명의 폴리실리콘 제조방법 및 폴리실리콘 제조 장치는 열 플라스마 유동층 반응장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전력소모를 줄이면서 연속 생산함으로써, 제조 단가를 줄이고 고순도의 폴리실리콘을 제조하기 위해 반응물 공급부, 반응부로 구성된 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터 또한 상기 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터를 연결하는 연결관으로 구성되는 열 플라스마 유동층 반응장치에 관한 것이다.
반도체나 태양광 산업에서의 주원료로 사용될 수 있는 폴리실리콘은 통상 석영이나 모래 등을 탄소와 환원반응시켜 원료의 산소를 제거하여 금속급 실리콘(Metallurgical-Grade Si; MG-Si)으로 만들어진 후, 이 금속급 실리콘을 추가적인 정제과정을 거쳐 고순도의 태양전지급 실리콘이나 반도체급 실리콘으로 만들어진다.
금속급 폴리실리콘의 정제에는 크게 지멘스(Siemens)법, 유동층(Fluidized Bed Reactor)법, VLD(Vapor-to-Liquid Deposition)법, 또는 야금방식에 의한 직접 정련법 등이 사용된다.
이 중에서 가장 일반적으로 많이 사용되고 있는 방법이 1950년대에 개발되어 현재까지 널리 사용되고 있는 지멘스(Siemens)법이다. 이 방법은 금속급 실리콘을 HCl과 반응시켜 SiHCl3로 표현되는 삼염화실란가스 또는 금속급 실리콘을 SiCl4 및 H2와 반응시키거나 SiF4 및 NaAlH4와 반응시켜 SiH4로 표현되는 모노실란가스를 얻은 후, 이 가스와 수소가 혼합된 원료를 약 1100℃까지 가열된 ∩ 모양의 실리콘 코어 막대(Rod)에 주입하여 열분해반응을 통해 실리콘이 ∩ 모양의 실리콘 코어 막대에 석출되도록 하는 방법이다. 그런데 이 방법은 실리콘 코어 막대에 강한 전기를 가해 1000℃ 이상의 높은 온도로 유지해야 하기 때문에 전기 사용량이 매우 많고, 설비 투자비가 높으며, 생산성이 낮은 문제점이 있다.
또한, 유동층법은 수소가스가 흐르는 도가니에 실리콘 씨드(Seed)입자를 투입하고, 염화실란이나 삼염화실란 등 실란가스를 주입함으로써, 투입된 실리콘 씨드(seed)입자가 낙하하면서 지름 1cm 가량의 입상의 실리콘으로 석출되게 하는 방식이다. 상기 지멘스법보다 100배 가량 실리콘 석출 속도가 빠르지만, 품질이 다소 떨어지는 문제점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 종래 기술로 일본공개특허 제 2008-143756호에는 아크플라스마, 불소계규소가스와 실란가스를 이용하여 고순도 실리콘을 제조하는 방법 및 제조 장치에 대해 개시하고 있다.
또한, 일본공개특허 제 2004-525841호에는 반응가스로 불화규소가스 또는 실란가스를 포함하는 수소분위기속에서 전력 투입에 의하여 플라스마 영역을 생성시키고 상기 반응가스를 플라스마로 분해시키는 것과 동시에 실리콘 씨드(seed)입자를 상기 플라스마 영역 중을 자유낙하시켜서 반응가스로부터 분리된 실리콘을 실리콘 씨드 입자 표면에 적층시키는 기술에 대해 개시하고 있다.
미국등록특허 제 6926876호에는 할로겐화 실리콘 플라스마 소스로부터 폴리실리콘 메탈을 제조하는 방법으로 할로겐화 실리콘을 고주파 유도 결합 플라스마(Inductively coupled plasma)내에서 실리콘과 할로겐 이온으로 분해(spilit)한 뒤, 실리콘이온을 응축하여 용융(molten)실리콘을 생성하고, 할로겐 이온은 규사와 반응시켜 재이용하는 기술에 대해 개시하고 있다.
한편 한국공개특허 제 2010-0042372호에는 플라스마 토치부와 반응물과 가스 공급부 및 유동층 반응기를 포함하는 실리콘 제조용 열 플라스마 유동층 반응장치와 상기 반응장치를 이용한 실리콘 제조방법에 대해 개시하고 있다.
그러나 공지된 플라스마 유동층 반응장치는 그래뉼레이터 장치를 별도로 설치하여 공정이 복잡하고 비용이 많이 소요되는 문제점, 그리고 분산물을 별도로 처리해야 하는 문제점이 지적되어 왔다.
이에 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과 폐쇄공정을 통하여 잉여 부산물을 전부 재사용 할 수 있고, 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터 및 상기 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터를 연결하는 연결부를 포함하는 실리콘 제조용 열 플라스마 유동층 반응장치를 이용하여 실리콘을 생산하면, 열효율이 높고, 플라스마 반응기를 사용할 경우 미분의 생성물을 입자화 할 수 있는 별도의 그래뉼레이터 없이 제품을 직접 생산이 가능하며, 기존의 유동층반응기에서는 상부로 배출되는 미분을 회수할 수 없었지만, 본 발명은 미분을 포집하여 플라스마 반응기를 통해 입자화하여 회수할 수 있다는 장점을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 전력소모를 줄이면서 연속 생산함으로써, 제조 단가를 줄이고 고순도의 폴리실리콘을 생산할 수 있도록 부산물 전체를 재순환 사용할 수 있는 폐쇄공정(Closed Process)을 통하여 고순도 폴리실리콘을 제조하는 방법을 제공하며, 본 발명의 환원단계는 그래뉼레이터 공정을 별도로 설치하지 아니하는 폴리실리콘 제조방법 및 플라스마 유동층 반응장치를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 Na2SiF6 분해단계, SiF4 환원단계, 분해단계 및 환원단계에서 생성된 NaF 및 HF 부산물을 원료로 하여 Na2SiF6를 제조하는 재순환단계를 폐쇄공정(Closed Process)을 통하여 고순도 폴리실리콘을 제조하는 방법을 제공하며, 본 발명의 환원단계는 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터 및 상기 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터를 연결하는 연결부를 포함하는 실리콘 제조용 열 플라스마 유동층 반응장치를 제공한다.
본 발명에 따른 열 플라스마 유동층 반응장치는 유동층 반응기를 사용하여 열효율이 높고, 플라스마 반응기를 사용할 경우 미분의 생성물을 입자화 할 수 있는 별도의 그래뉼레이터 없이 제품을 직접 생산이 가능하다.
또한 기존의 유동층반응기에서는 상부로 배출되는 미분을 회수할 수 없었지만 본 발명은 미분을 포집하여 플라스마 반응기를 통해 입자화하여 회수할 수 있는 장점이 있다.
나아가 본 발명은 폴리실리콘 제조시 부산물 전체를 재순환 사용함으로써 가장 경제적이고 효율적인 폴리실리콘 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 단계별 폴리실리콘 제조공정을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 플라스마 유동층 반응장치를 나타낸 도면이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 발명은 Na2SiF6 분해단계, SiF4 환원단계, 분해단계 및 환원단계에서 생성된 NaF 및 HF 부산물을 원료로 하여 Na2SiF6를 제조하는 재순환단계를 폐쇄공정(Closed Process)을 통하여 고순도 폴리실리콘을 제조하는 방법을 제공한다.
그리고 본 발명은 상기 환원단계에서 플라스마 유동층 반응기와 플라스마 그래뉼레이터 기능을 하는 제 1 내지 제 3 챔버 및 상기 플라스마 유동층 반응기에서 발생한 실리콘 미분을 제립화 하는 플라스마 제립 챔버로 구성되는 실리콘 제조용 열 플라스마 유동층 반응장치를 제공한다.
본 발명은 일 관점에서 열 플라스마 유동층 반응장치를 이용하여, 실리콘을 제조하는데 있어서, (a) 반응물 Na2SiF6를 분해하여 생성물인 SiF4와 부산물로 NaF를 발생시키는 제 1 단계 분해단계(Decomposition)와 (b) 반응물 SiF4를 수소 환원시켜 생성물인 실리콘과 부산물로 HF를 제조하는 제 2 단계 환원단계(Reduction) 및 (c) 반응물 SiO2와 (a) 및 (b) 단계에서 발생 된 부산물 NaF 및 HF를 재활용하여 Na2SiF6를 제조하고 (a)단계에서 재이용하는 제 3 단계 재순환단계(Recycle)를 포함하는 폴리실리콘 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서 상기 실리콘 제조 방법의 각 단계의 반응식은 하기와 같다.
(a) Na2SiF6 → SiF4 ＋ 2NaF
(b) SiF4 ＋ H2 → Si ＋ 4HF
(c) SiO2 ＋ 2NaF ＋ 4HF → Na2SiF6 ＋ 2H2O
도 1은 본 발명의 실리콘 제조 전체 공정을 보여준다.
단계 1은 폴리실리콘의 원료인 Na2SiF6의 분해단계(Decompositiomn Process)를 보여준다. 본 발명에 사용되는 최초 소요 Na2SiF6F6는 인산염암석을 비료로 전환시키는 때에 생긴 불화규소산의 수용액으로부터 침전시킨 불화규소산나트륨(Na2SiF6)을 사용한다. 본 발명의 Na2SiF6는 열분해에 의하여 간단히 사불화규소(SiF4) 및 불화나트륨(NaF)로 분해된다. 여기서 분해생성물인 사불화규소는 단계 2 환원공정에 투입되어 순수 실리콘의 생산에 사용되며, 또 하나의 분해생성물인 불화나트륨(NaF)은 단계 3 재순환 단계로 순환되어 폴리실리콘의 원료인 Na2SiF6의 제조에 사용된다.
단계 2의 환원단계(Reduction Process)는 단계 1 분해단계에서 생성된 사불화수소(SiF4)를 원료로 하여 수소만을 투입하여 앞에서 기재한 본원 발명의 열 플라스마 유동층 반응장치를 사용하여 순수 폴리실리콘을 제조하는 것이다. 본 발명의 열 플라스마 유동층 반응장치의 가장 큰 특징은 별도의 그래뉼레이터 장치를 설치하지 않고 열 플라스마 유동층 반응장치와 그래뉼레이터 장치를 일체로 연결하여 효율성과 경제성을 제고하면서 순수 폴리실리콘을 제조할 수 있다는 것이다. 그리고 단계 2 환원단계에서 생성된 불화수소(HF)는 단계 3 재순환 단계로 순환되어 단계 1 분해단계에서 순환된 불화나트륨(NaF)와 함께 폴리실리콘의 원료인 Na2SiF6의 제조에 사용된다.
단계 3의 재순환단계(Recycle Process)는 SiO2와 단계 1 및 단계 2에서 순환된 불화나트륨(NaF)와 불화수소(HF)를 원료로 하여 Na2SiF6를 제조하는 것이다. 본 발명의 단계 3 재순환단계에서는 원료인 SiO2로서 규조토를 사용하는 것을 특징으로 한다.
이상과 같이 본원 발명의 폴리실리콘 제조공정은 1~3단계의 폐쇄공정(Closed Process)을 사용하여, 인산염암석을 비료로 전환시키는 때에 생긴 불화규소산의 수용액으로부터 침전시킨 최초 소요 Na2SiF6와 중간 보충 원료인 수소 및 규조토(SiO2)를 추가하는 외에는 공정중에서 발생되는 부산물을 재순환 사용함으로써 가장 경제적이고 효율적으로 순수 폴리실리콘을 제조할 수 있다는 특징이 있다.
본 발명에 있어서, 상기 플라스마 유동층 반응기는 제1전극부(100), 플라스마 유동층 반응기(110), 폴리실리콘 제품 배출구(10), 제1챔버(120), 반응물 및 반응가스 공급부(1)를 포함하며, 상기 제1전극부(100)는 본 발명에서 플라스마 유동층 반응기는 플라즈마를 발생시키기 위한 것이며, 플라스마 유동층 반응기의 내부에 열을 공급할 수 있는 플라스마를 발생시키기 위한 모든 형태의 전극을 포함하는 것이며 바람직하게는 홀로(hollow)타입 전극을 사용하며, 예를 들면 하부로 삽입 결합 되는 것으로서, 하단에 전력 공급부로부터 전력을 공급받는 전력선이 연결되고, 상기 전력 공급부로부터 플라스마 전력을 공급받아 아크 방전을 일으킴으로써 상기 플라스마 유동층 반응기의 내부에 고온의 열 플라스마를 발생시키는 것일 수 있다.
이와 같이 고온의 열 플라스마를 이용하여 반응물과 반응가스 간에 열 환원반응을 일으키는 경우 및 저가의 원료를 이용하는 경우에도 열 환원반응을 가속화시킬 수 있어 보다 용이하게 고순도의 실리콘 입자를 연속 생산할 수 있다.
즉, 상기 열 플라스마에 의하여 제 1챔버 내부에 높은 에너지를 가진 분자 및 원자가 생성되고, 이에 따라 상기 제 1챔버 내부 공간에 공급된 반응물과 반응가스는 열 플라스마에 의하여 발생된 고온의 열에너지를 이용하여 열 환원반응을 일으키므로 활성화 에너지는 감소되고 화학반응은 가속화되어 보다 용이하게 열 환원반응을 일으킬 수 있다.
한편, 상기 제1전극부는 관리가 용이하도록 탈부착할 수 있으며, 연결부분에서 빈틈의 발생을 최소화하기 위해 오링(O-ring)과 같은 연결 부재가 이용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 플라스마 유동층 반응기의 내벽은 스틸을 사용하며, 스틸은 고온용 합금(Incoly, Inconel, hastellay)을 사용하며, 불순물 유입을 방지하기 위해 실리콘카바이드가 코팅된 실린더형 라이너를 삽입 장치한다.
아울러, 상기 제1전극부 외주면에 외부 절연을 위하여 세라믹 절연체를 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같이 반응물 및 반응가스가 상기 플라스마 유동층 반응기(110) 내부 공간으로 공급된 후에 상기 제1전극부(100)로부터, 열 플라스마가 발생 되면 상기 플라스마 유동층 반응기(110) 내부 공간이 가열되고, 반응기내의 실리콘 입자들이 움직이기 시작하면서 유동층을 형성하게 되며 상기 반응가스(SiF4)는 열 환원반응을 일으킨다. 열 환원반응을 일으키는 반응가스는 운반가스에 의하여 상기 플라스마 유동층 반응기 내측을 순환하면서 연속적으로 열 환원반응을 일으키게 되고, 이에 따라 유동하는 고온의 실리콘 분말 입자 표면에 실리콘을 증착하게 되며, 실리콘 입자의 크기가 점차적으로 커져서 일정한 크기로 성장하게 되면, 이를 수집하고, 회수함으로써 고순도 실리콘 입자를 얻을 수 있다. 즉 플라스마 유동층 반응기(110) 내부에서는 플라스마에 의한 환원반응과 유동층에서 고온에 의한 환원반응이 일어나며, 생성된 평균입경 1000㎛(1mm) 크기의 폴리실리콘 제품은 폴리실?콘 제품 배출구(10)를 통하여 회수된다.
본 발명에 있어서, 상기 반응가스 공급부(1)는 상기 플라스마 유동층 반응기(110)에 반응물을 공급하기 위한 것이다.
상기 반응가스는 실리콘 결정 분말, 삼염화실란(trichlorosilane), 실란(Monosilane), 사불화규소(silicon tetrafluoride), 사염화규소(silicon tetrachloride) 등이며, 환원제로서 수소(hygrogen)를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 플라스마 유동층 반응장치는 상기 플라스마 유동층 반응기에서 생성된 미분을 실리콘 결정 분말로 입자화 시키기 위한 제 1 챔버(120)를 설치하는 것을 특징을 한다. 제 1 챔버(120)는 플라스마 유동층 반응기(110)내에서 생성된 실리콘 입자를 회수한 후, 회수되지 않은 미분의 입자를 포집하는 기능을 한다. 즉 확산(Expansion)의 원리에 의하여 속도를 줄여서 덜 날라가게 함으로써 미세분말인 실리콘 미분을 포집하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 1 챔버(120)에서 일차 포집된 실리콘 미분과 미반응 반응가스는 연결부(130)을 통하여 제 2 챔버(140)에 들어간다.
제 2 챔버(140)에서는 미반응 반응가스를 회수하는 미반응 반응가스 배출부(11)를 설치하는 것을 특징으로 한다.
제 2 챔버(140)를 통과한 순수 실리콘 미분은 제 3 챔버(150)에서 속도를 조절하면서 포집된다.
제 3 챔버(150)를 통과하면서 속도 조절된 실리콘 미분은 제 2 전극부(160)를 지나면서 실리콘 입자로서 평균입경 1000㎛(1mm) 제립과정을 거치게 된다.
본 발명의 제 2 전극부는 제 1 전극부와 동일한 플라스마 반응기를 사용하며, 플라스마 제립챔버(170) 내부에 설치된다.
플라스마 제립챔버(170)에서 평균입경 1000㎛(1mm)으로 제립된 실리콘 제품은 제 2 실리콘 제품 배출구(12)를 통하여 회수된다.
이상과 같이 본 발명은 플라스마 유동층 반응기에서 증착되지 않고 날라가는 실리콘 미분을 확산의 형태를 갖는 제 1 챔버 및 제 2 챔버를 통하여 전량 회수할 수 있으므로, 종래와 같이 별도의 그래뉼 장치를 설치하지 않는 일관 실리콘 회수장치를 제공하는 것을 특징으로 한다.
즉 기존의 유동층반응기에서는 상부로 배출되는 미분을 회수할 수 없었지만 본 발명은 미분을 포집하여 플라스마 반응기를 통해 입자화하여 회수할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에서 운반가스가 추가로 이용될 수 있으며, 운반가스의 예로는 아르곤, 질소 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
도 2는 본 발명의 플라스마 유동층 반응장치를 나타낸 도면이다.
본 발명의 열 플라스마 유동층 반응장치는 플라스마 유동층 반응기(110), 제1전극부(100)와 제1챔버(120) 및 반응물 공급부(1)를 포함하며, 제2챔버(140)와 제3챔버(150)와 제2전극부(160)와 제립챔버(170)를 포함하고, 상기 연결부(130)는 플라스마 유동층 제1챔버(120) 상단부와 제2챔버(140)를 연결시키는 연결관(130)을 포함한다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1 반응가스 공급부
10 폴리실리콘 제품 배출구
100 제 1 전극부
110 플라스마 유동층 반응기
120 제 1 챔버
130 연결부
140 제 2 챔버
11 미반응 반응가스 배출구
150 제 3 챔버
160 제 2 전극부
170 플라스마 제립 챔버
12 폴리실리콘 제품 제 2 배출구

Claims (3)

  1. 다음의 단계를 포함하는 폴리실리콘 제조 방법.
    (a) 반응물 Na2SiF6를 분해하여 생성물인 SiF4와 부산물로 NaF를 발생시키는 단계;
    (b) 고온 열 플라스마를 발생하는 제 1 전극에 의하여 실리콘 제조 원료인 반응가스를 환원제인 H2 가스로 환원시켜 제립화하는, 반응가스 공급부 및 폴리실리콘 제품 배출구를 갖춘 플라스마 유동층 반응기;
    플라스마 유동층 반응기에서 발생한 실리콘 미분을 회수하여 제립화하는 유동층 반응기 상부에 설치되고 확산의 형태를 갖는 제 1 챔버, 미반응 반응가스 배출부를 갖춘 확산의 형태를 갖는 제 2 챔버, 제 1 챔버와 제 2 챔버의 연결부, 실리콘 미분의 속도를 조절하는 제 3 챔버; 제 3 챔버를 통과한 속도 조절된 실리콘 미분을 제립화하는 제 2 전극부, 제 2 전극부를 포함하는 플라스마 제립 챔버, 플라스마 제립 챔버내 제 2 전극부 하부에 위치하는 제립된 실리콘 제품 제 2 배출구
    를 포함하는 열플라스마 유동층 반응장치를 사용하여, 반응물 SiF4를 수소 환원시켜 생성물인 실리콘과 부산물로 HF를 제조하는 단계;
    (c) 반응물 SiO2와 (a) 및 (b) 단계에서 발생 된 부산물 NaF 및 HF를 재활용하여 Na2SiF6를 제조하고 (a)단계에서 재이용하는 단계.
  2. 청구항 1에 있어서 (c)단계의 반응물 SiO2는 규조토인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조 방법.
  3. 삭제
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