KR101613001B1 - METHOD OF MANUFACTURING Mo ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL AND Mo ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 저저항이며 내열성, 내습성이나 기판과의 밀착성도 우수하고, 전극·배선 박막으로서 적합한 고밀도, 고순도이며, 또한 비자성의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 안정적이고 또한 저렴하게 제공할 수 있는 제조 방법 및 신규의Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제공하는 것이다.
Ni를 10∼49원자％, Ti를 1∼30원자％ 함유하고, 또한 Ni와 Ti의 합계량이 50원자％ 이하, 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 만족시키도록, Mo 분말과 적어도 1종 또는 2종 이상의 Ni 합금 분말을 혼합하고, 이어서 가압 소결한다. Ni를 10∼49원자％, Ti를 1∼30원자％ 함유하고, 또한 Ni와 Ti의 합계량이 50원자％ 이하이고, 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재이며, Mo의 매트릭스 중에 Ni 합금상이 분산되어 있는 조직을 갖는다.It is an object of the present invention to provide a high-density, high-purity and nonmagnetic Mo alloy sputtering target material which is low in resistance, excellent in heat resistance, moisture resistance and adhesion to a substrate, And a novel Mo alloy sputtering target material.
At least one kind of element selected from the group consisting of Mo powder and at least one element selected from the group consisting of 10 to 49 atomic% of Ni, 1 to 30 atomic% of Ti, and a total amount of Ni and Ti of 50 atomic% or less and the balance of Mo and inevitable impurities. Or two or more kinds of Ni alloy powders are mixed and then pressed and sintered. A Mo alloy sputtering target material containing 10 to 49 atomic% of Ni and 1 to 30 atomic% of Ti, a total amount of Ni and Ti of 50 atomic% or less, and the balance being Mo and inevitable impurities, The Ni alloy phase is dispersed in the Ni alloy phase.
Description
본 발명은, 전자 부품용 전극이나 배선 박막을 형성하기 위한 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 제조 방법 및 Mo 합금 스퍼터링 타깃재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an Mo alloy sputtering target material for forming an electrode for an electronic part or a wiring thin film, and a Mo alloy sputtering target material.
글래스 기판 상에 박막 디바이스를 형성하는 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display : 이하, LCD라 함), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel : 이하, PDP라 함), 전자 페이퍼 등에 이용되는 전기 영동형 디스플레이 등의 평면 표시 장치(플랫 패널 디스플레이, Flat Panel Display : 이하, FPD라 함)에 더하여, 각종 반도체 디바이스, 박막 센서, 자기 헤드 등의 박막 전자 부품에 있어서는, 낮은 전기 저항의 배선 박막이 필요하다. 예를 들어, LCD, PDP, 유기 EL 디스플레이 등의 FPD는, 대화면, 고해상, 고속 응답화에 수반하여, 그 배선 박막에는 저저항화가 요구되고 있다. 또한, 최근, FPD에 조작성을 더하는 터치 패널이나 수지 기판을 사용한 플렉시블한 FPD 등, 새로운 제품이 개발되고 있다.(Hereinafter referred to as LCD) for forming a thin film device on a glass substrate, a plasma display panel (hereinafter referred to as a PDP), an electrophoretic display used for an electronic paper, In thin film electronic components such as various semiconductor devices, thin film sensors, and magnetic heads in addition to a display device (flat panel display, hereinafter referred to as FPD), a wiring thin film with low electrical resistance is required. For example, FPDs such as LCDs, PDPs, organic EL displays and the like are required to have a low resistance to a wiring thin film accompanied with a large screen, a high resolution, and a high-speed response. Recently, new products such as a flexible FPD using a touch panel or a resin substrate that adds operability to the FPD have been developed.
최근, FPD의 구동 소자로서 사용되고 있는 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor : 이하, TFT라 함)의 배선 박막에는 저저항화가 필요하여, 주 배선 재료를 종래의 Al로부터 보다 저저항인 Cu로 변경하는 검토가 행해지고 있다.In recent years, a wiring thin film of a thin film transistor (hereinafter referred to as a TFT) used as a driving element of an FPD has been required to have a low resistance, and a study of changing the main wiring material from a conventional Al to a lower resistance Cu .
현재, TFT에는, 비정질 Si 반도체막이 사용되고 있고, 주 배선막인 Cu는, Si와 직접 접촉하면, TFT 제조 중의 가열 공정에 의해 열확산되어 TFT의 특성을 열화시킨다. 이로 인해, Cu와 Si 사이에 캡막으로서, 내열성이 우수한 Mo나 Mo 합금을 배리어막으로 한 적층 배선막이 사용되고 있다.At present, an amorphous Si semiconductor film is used for a TFT, and Cu, which is a main wiring film, is thermally diffused by a heating process during manufacturing a TFT to deteriorate the characteristics of the TFT if it comes into direct contact with Si. As a result, a laminated wiring film having Mo or an alloy of Mo as a barrier film having excellent heat resistance is used as a cap film between Cu and Si.
또한, FPD의 화면을 보면서 직접적인 조작성을 부여하는 터치 패널 기판 화면도 대형화가 진행되고 있어, 저저항의 Cu를 주 배선 재료로 사용하는 검토가 진행되고 있다.In addition, the size of the touch panel substrate screen, which gives direct operability while viewing the screen of the FPD, is also being increased, and studies are underway to use low resistance Cu as the main wiring material.
TFT로부터 이어지는 화소 전극이나 휴대형 단말기나 태블릿 PC 등에 사용되고 있는 터치 패널의 위치 검출 전극에는, 일반적으로 투명 도전막인 인듐-주석 산화물(Indium Tin Oxide : 이하, ITO라 함)이 사용되고 있다. 주 배선막인 Cu는, ITO와의 콘택트성은 얻어지지만, 기판과의 밀착성이 낮음으로써, 밀착성을 확보하기 위해, 기초막으로서 기판을 Mo나 Mo 합금으로 피복한 적층 배선막으로 할 필요가 있다.Indium Tin Oxide (hereinafter referred to as ITO), which is a transparent conductive film, is generally used as a pixel electrode extending from a TFT or a position detection electrode of a touch panel used in a portable terminal or a tablet PC. Cu, which is the main wiring film, can obtain a contact property with ITO. However, since adhesion with the substrate is low, it is necessary to use a laminated wiring film in which the substrate is coated with Mo or a Mo alloy as a base film in order to secure adhesion.
또한, 지금까지의 비정질 Si 반도체막으로부터, 보다 고속 응답을 실현할 수 있는 산화물을 사용한 투명한 반도체막의 적용 검토가 행해지고 있고, 이들 산화물 반도체의 배선 박막에도 주 배선막인 Cu와 기초막이나 캡막으로서 Mo나 Mo 합금을 사용한 적층 배선막이 검토되고 있다. 이로 인해, 이들 적층 배선막의 형성에 사용되는 Mo 합금 박막으로 이루어지는 박막 배선의 수요가 높아지고 있다.Further, application of a transparent semiconductor film using an oxide capable of realizing a higher speed response can be realized from the amorphous Si semiconductor film so far. Cu thin film as a main wiring film and Mo thin film as a base film or a cap film Mo alloy is being studied. As a result, there is an increasing demand for thin film wiring made of a Mo alloy thin film used for forming these multilayer wiring films.
본 출원인은, 내열성, 내식성이나 기판과의 밀착성이 우수한 저저항의 Mo 합금 박막으로서, Mo에 3∼50원자％의 V, Nb에 Ni, Cu를 더 첨가한 박막 배선을 제안하고 있고, 그 실시예에서 Mo-15Nb-10Ni(원자％)의 조성으로 이루어지는 박막 배선의 발명을 구체적으로 개시하고 있다(특허문헌 1). 또한, 높은 내습성을 갖는 Mo 합금 박막으로서 새롭게 Mo-Ni-Ti 합금의 가능성을 확인하였다.The applicant of the present application has proposed a thin film Mo alloy thin film having Mo of 3 to 50 atomic% and Ni and Nb added to Mo, which is a low-resistance Mo alloy thin film excellent in heat resistance, corrosion resistance and adhesion to a substrate. (In atomic%) Mo-15Nb-10Ni (atomic%) (Patent Document 1). In addition, the possibility of a Mo-Ni-Ti alloy as a Mo alloy thin film having high moisture resistance was confirmed.
한편, 상술한 박막 배선을 형성하는 방법으로서는, 스퍼터링 타깃재를 사용한 스퍼터링법이 최적이다. 스퍼터링법은, 물리 증착법 중 하나로, 다른 진공 증착이나 이온 프레팅과 비교하여 대면적에 안정적으로 박막을 형성할 수 있는 방법인 동시에, 상기한 바와 같은 첨가 원소가 많은 합금에서도 조성 변동이 적은 우수한 박막이 얻어지는 유효한 방법이다.On the other hand, as a method for forming the above-described thin film wiring, a sputtering method using a sputtering target material is most suitable. The sputtering method is one of the physical vapor deposition methods, and is a method capable of stably forming a thin film over a large area as compared with other vacuum deposition or ion plating. In addition, even when an alloy containing many additional elements as described above is used, This is an effective method to obtain.
이러한 스퍼터링 타깃재를 얻는 방법으로서는, 예를 들어 특허문헌 2에 개시되는 바와 같이, 원료 Mo 분말, Ni 분말 및 그 밖의 첨가 원소(예를 들어, Nb)로 이루어지는 분말을 혼합한 혼합 분말 또는 아토마이즈법에 의해 얻은 Mo 합금 분말을 가압 소결한 소결체에 기계 가공을 실시하는 방법이 제안되어 있다.As a method for obtaining such a sputtering target material, for example, as disclosed in Patent Document 2, a mixed powder obtained by mixing raw material Mo powder, Ni powder and other additive elements (for example, Nb) There is proposed a method in which a sintered body obtained by pressure-sintering a Mo alloy powder obtained by the above method is machined.
고품위의 Mo 합금 박막을 안정적으로 얻기 위해서는, Mo 합금 박막의 모재로 되는 스퍼터링 타깃재에 고밀도, 고순도, 저가스 성분과, 편석이 없는 균일한 조직이 요구된다. 이러한 조직으로 하기 위해서는, 특허문헌 2에서 제안되는 바와 같이 모든 성분 원소를 미리 합금화한 Mo 합금 분말을 사용하는 것이 바람직하다.In order to stably obtain a high-quality Mo alloy thin film, a sputtering target material to be a base material of the Mo alloy thin film is required to have a high density, a high purity, a low gas content, and a uniform structure without segregation. In order to obtain such a structure, it is preferable to use a Mo alloy powder obtained by alloying all the constituent elements in advance, as proposed in Patent Document 2. [
그러나, Mo가 고융점 금속이므로, Mo를 주성분으로 하는 Mo 합금의 융점은 높아, 일반적으로 사용되고 있는 유도 가열 장치를 사용하여 용해하여 아토마이즈법으로 Mo 합금 분말을 수율 좋게 제조하는 것은 곤란하다. 또한, Mo 합금은 융점이 높기 때문에, 합금 분말의 입도가 크면 고밀도의 소결체를 얻기 어렵고, 합금 분말의 입도를 미세하게 하려고 하면 얻어지는 스퍼터링 타깃재 중의 불순물이 증가해 버린다고 한 문제가 있다.However, since Mo is a high-melting-point metal, the melting point of a Mo alloy containing Mo as a main component is high, and it is difficult to produce a Mo alloy powder with good yield by atomization by dissolving it using a generally used induction heating apparatus. In addition, since the Mo alloy has a high melting point, if the grain size of the alloy powder is large, it is difficult to obtain a high-density sintered body, and if the grain size of the alloy powder is made fine, the impurities in the obtained sputtering target material are increased.
또한, Mo는 산화하면, 그 산화물이 Mo의 융점에 도달하기 전에 용이하게 승화하여 기화하기 때문에, 공정 중의 Mo의 산화를 억제하기 위해서는 용해 분위기를 제어한 대규모이고 고가인 장치가 필요해므로, 얻어지는 Mo 합금 분말도 고가인 것으로 된다.In addition, when the Mo is oxidized, the oxide easily sublimes and vaporizes before reaching the melting point of Mo, so that a large-scale and expensive apparatus for controlling the dissolution atmosphere is required to suppress the oxidation of Mo in the process. The alloy powder is also expensive.
또한, 원료 분말로서 단순히 Mo 분말, Ni 분말 및 Ti 분말을 혼합하여 혼합 분말을 얻어, 이것을 가압 소결하면, 합금화가 불충분한 것에 기인하여 스퍼터링 타깃재 중에 자성을 띠기 쉬운 Ni 강자성 상이 잔존해 버려, 스퍼터 속도가 저하되거나, 스퍼터링 타깃재의 수명이 짧아진다고 하는 문제가 발생하는 경우가 있다.In addition, simply mixing the Mo powder, the Ni powder and the Ti powder as the raw material powder to obtain a mixed powder, and pressurizing and sintering this mixture, the Ni ferromagnetic phase, which is likely to magnetize, remains in the sputtering target material due to insufficient alloying, The speed may be lowered or the life of the sputtering target material may be shortened.
본 발명의 목적은, 저저항이며 내열성, 내습성이나 기판과의 밀착성도 우수한, 전극·배선 박막의 형성에 적합한 고밀도, 고순도이고, 또한 비자성의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 안정적이고 또한 저렴하게 제공할 수 있는 제조 방법 및 신규의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a high-density, high-purity and non-magnetic Mo alloy sputtering target material suitable for forming electrodes and wiring thin films with low resistance, excellent in heat resistance, moisture resistance and adhesion to a substrate, stably and inexpensively And to provide a novel Mo alloy sputtering target material.
본 발명자는, 상기 과제에 비추어, 고융점인 Mo를 주성분으로 하는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재에 관하여 예의 검토하였다. 그 결과, 주성분인 Mo를 첨가하는 분말의 성상을 최적화함으로써, 저저항이며 내열성, 내습성이나 기판과의 밀착성도 우수한 고품위의 박막을 얻기 위해 필요한 고밀도이고 고순도인 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 안정적이고 또한 저렴하게 제조할 수 있는 방법을 발견하여, 본 발명에 도달하였다.In view of the above problems, the inventors of the present invention have extensively studied a Mo alloy sputtering target material having Mo as a main component having a high melting point. As a result, the Mo alloy sputtering target material of high density and high purity necessary for obtaining a high-quality thin film having low resistance and excellent in heat resistance, moisture resistance and adhesion to the substrate can be stably and efficiently obtained by optimizing the properties of powders containing Mo as a main component The present inventors have found a method which can be produced inexpensively and have arrived at the present invention.
즉, 본 발명은, Ni를 10∼49원자％, Ti를 1∼30원자％ 함유하고, 또한 Ni와 Ti의 합계량이 50원자％ 이하, 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 제조 방법이며, Mo 분말과, 상기 조성을 만족시키도록 적어도 1종 또는 2종 이상의 Ni 합금 분말을 혼합하고, 이어서 가압 소결하고, 상기 Ni 합금 분말이 비자성인 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 제조 방법의 발명이다.That is, the present invention relates to an alloyed sputtering method comprising the steps of: Mo alloy sputtering having 10 to 49 atomic% of Ni and 1 to 30 atomic% of Ti and having a composition in which the total amount of Ni and Ti is 50 atomic percent or less and the balance of Mo and inevitable impurities A method for producing a target material, comprising the steps of: mixing an Mo powder with at least one or more Ni alloy powders so as to satisfy the above composition, and then pressing and sintering the same to form a Ni alloy powder as a non-magnetic alloy alloy sputtering target material to be.
상기 Ni 합금 분말은, 비자성의 Ni-Mo 합금으로 이루어지고, 또한 Ti 분말을 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 Ni-Mo 합금 분말은, Mo를 8∼40원자％ 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the Ni alloy powder is made of a non-magnetic Ni-Mo alloy, and Ti powder is added and mixed. The Ni-Mo alloy powder preferably contains 8 to 40 atom% of Mo.
또한, 본 발명은 Ni를 10∼49원자％, Ti를 1∼30원자％ 함유하고, 또한 Ni와 Ti의 합계량이 50원자％ 이하, 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재이며, Mo의 매트릭스 중에 비자성의 Ni 합금상이 분산되어 있는 조직을 갖는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 발명이다.Further, the present invention is an Mo alloy sputtering target material containing 10 to 49 atomic% of Ni and 1 to 30 atomic% of Ti, the total amount of Ni and Ti being 50 atomic% or less, and the balance being Mo and inevitable impurities , And a non-magnetic Ni alloy phase dispersed in the matrix of Mo. The present invention relates to a Mo alloy sputtering target material.
본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 상기 Ni 합금상이 Ni-Mo 합금상 및 Ni-Ti 합금상으로부터 선택된 1개 이상으로 이루어지는 것이 바람직하고, 상기 Ni 합금상과 상기 Mo의 매트릭스의 계면에 확산층을 갖는 것이 보다 바람직하다.The Mo alloy sputtering target material of the present invention preferably has at least one Ni alloy phase selected from a Ni-Mo alloy phase and a Ni-Ti alloy phase, and has a diffusion layer at an interface between the Ni alloy phase and the Mo matrix Is more preferable.
본 발명은 고밀도, 고순도이며, 또한 비자성의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 안정적이고 또한 저렴하게 제조하는 것이 가능해지고, 저저항이며 내열성, 내습성이나 기판과의 밀착성도 우수하고, 전극·배선 박막의 형성에 적합한 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제공할 수 있다. 이로 인해, 본 발명은 전자 부품의 제조나 신뢰성의 향상에 유용한 기술이 된다.Disclosed is a Mo alloy sputtering target material having a high density, a high purity and a non-magnetic property. The Mo alloy sputtering target material can be stably and inexpensively manufactured. The Mo alloy sputtering target material has low resistance and excellent heat resistance, moisture resistance and adhesion to a substrate. The present invention can provide a Mo alloy sputtering target material suitable for use in the present invention. Therefore, the present invention is a technique useful for manufacturing electronic components and improving reliability.
도 1은 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 마이크로 조직을 광학 현미경으로 관찰한 사진의 일례이다.
도 2는 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 마이크로 조직을 광학 현미경으로 관찰한 사진의 다른 예이다.
도 3은 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 마이크로 조직을 광학 현미경으로 관찰한 사진의 다른 예이다.
도 4는 도 3을 고배율로 관찰한 사진의 예이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is an example of a photograph of a microstructure of a Mo alloy sputtering target material of the present invention observed with an optical microscope. FIG.
2 is another example of a photograph of the microstructure of the Mo alloy sputtering target material of the present invention observed with an optical microscope.
3 is another example of a photograph of the microstructure of the Mo alloy sputtering target material of the present invention observed with an optical microscope.
4 is an example of a photograph of FIG. 3 observed at a high magnification.
Mo를 주성분으로 하는 합금은, 융점이 높아, 종래부터 사용되고 있는 아토마이즈법으로 합금화하여 분말로 하는 것은 어려워, 스퍼터링 타깃재를 안정적이고 또한 저렴하게 얻기 위해서는 여러 과제가 있는 것은 상술한 바와 같다.Al alloys containing Mo as a main component have a high melting point and it is difficult to alloy them with a conventionally used atomization method to form a powder, and thus, there are various problems in order to obtain a sputtering target material stably and inexpensively as described above.
본 발명에 관한 제조 방법의 중요한 특징은, 고융점인 Mo 합금을 용해하는 일 없이, Mo 분말과 특정 Ni 합금 분말을 혼합하고, 이어서 가압 소결하는 데 있다.An important feature of the production method according to the present invention is that the Mo powder and the specific Ni alloy powder are mixed and then the pressure sintering is performed without dissolving the Mo alloy having a high melting point.
우선, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 분말에 대해 설명하면, 본 발명에서 사용하는 Mo 분말은, 입수가 용이한 시판되고 있는 Mo 분말을 사용할 수 있다. Mo 분말의 평균 입경이 1㎛ 미만이면, 얻어지는 스퍼터링 타깃재 중의 불순물이 증가해 버리고, 50㎛를 초과하면, 고밀도의 소결체를 얻기 어려워진다. 따라서, Mo 분말의 평균 입경의 범위는 1㎛∼50㎛로 하는 것이 바람직하다. 또한, Mo 분말은, 스퍼터링 타깃재에 있어서 Mo의 매트릭스를 형성하기 위해, 총량으로 50원자％ 이상 혼합하는 것이 바람직하다.First, the powder used in the production method of the present invention will be described. As the Mo powder to be used in the present invention, commercially available Mo powder which can be easily obtained can be used. When the average particle diameter of the Mo powder is less than 1 탆, impurities in the resulting sputtering target material are increased. When the average particle diameter exceeds 50 탆, it is difficult to obtain a high-density sintered body. Therefore, it is preferable that the range of the average particle size of the Mo powder is 1 占 퐉 to 50 占 퐉. The Mo powder is preferably mixed in a total amount of 50 atomic% or more so as to form a matrix of Mo in the sputtering target material.
본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni 합금 분말은, 예를 들어 Ni-Mo 합금 분말, Ni-Ti 합금 분말, Ni-Mo-Ti 합금의 분말을 사용할 수 있다. 이에 의해, 각각의 Ni 합금 분말의 융점을 Mo의 융점보다도 낮게 할 수 있으므로, 합금 분말의 제조, 혼합 분말의 소결, 얻어지는 소결체의 치밀화가 용이해진다. 이들 Ni 합금 분말은, 소정의 성분비로 조합한 합금을 아토마이즈법에 의해 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 용해-분쇄를 행하여, Ni 합금 분말을 제작하여 사용하는 것도 가능하다. 또한, Ti를 포함하지 않는 Ni 합금 분말을 사용하는 경우는, Ti 분말을 첨가하여 본 발명의 성분으로 되도록 혼합한다.For example, Ni-Mo alloy powder, Ni-Ti alloy powder, and Ni-Mo-Ti alloy powder can be used as the Ni alloy powder used in the production method of the present invention. As a result, the melting point of each Ni alloy powder can be made lower than the melting point of Mo, so that it is easy to manufacture an alloy powder, sinter the mixed powder, and densify the obtained sintered body. These Ni alloy powders can be easily obtained by the atomization method of an alloy in which a predetermined component ratio is combined. It is also possible to prepare Ni alloy powder by dissolving-pulverizing it and then using it. When a Ni alloy powder not containing Ti is used, a Ti powder is added and mixed to be a component of the present invention.
Ni 합금 분말의 평균 입경이 5㎛ 미만이면, 얻어지는 스퍼터링 타깃재 중의 불순물이 증가해 버린다. 한편, Ni 합금 분말의 평균 입경이 300㎛를 초과하면, 고밀도의 소결체를 얻기 어려워진다. 따라서, Ni 합금 분말의 평균 입경은, 5㎛∼300㎛로 하는 것이 바람직하다.If the average particle diameter of the Ni alloy powder is less than 5 占 퐉, impurities in the resulting sputtering target material are increased. On the other hand, when the average particle diameter of the Ni alloy powder exceeds 300 탆, it becomes difficult to obtain a high-density sintered body. Therefore, it is preferable that the average particle diameter of the Ni alloy powder is 5 mu m to 300 mu m.
또한, 본 발명에서 말하는 평균 입경은, JIS Z 8901에서 규정되는, 레이저광을 사용한 광 산란법에 의한 구 상당 직경으로 나타낸다.The average particle diameter referred to in the present invention is represented by a spherical equivalent diameter determined by a light scattering method using a laser light specified in JIS Z 8901.
또한, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni 합금 분말은, Ni 합금 분말이 비자성 또한 소결성을 손상시키지 않도록, 그 원소와 첨가량을 선정하는 것이 바람직하다. 이것은, 상술한 바와 같이 Ni는 자성체로, Ni의 첨가량이 증가하면, 스퍼터링 타깃재 중에 자성을 띠기 쉬운 Ni 강자성 상이 잔존하여, FPD의 제조에서 일반적으로 사용되고 있는 마그네트론 스퍼터링에 있어서, 스퍼터 속도가 저하되거나, 스퍼터링 타깃재의 수명이 짧아지는 경우가 있기 때문이다. 본 발명에서는, Mo의 매트릭스 중에 비자성의 Ni 합금상이 분산된 조직으로 하기 위해 Ni 합금 분말을 사용한다. 이에 의해 본 발명에서는, 스퍼터성이 좋은 스퍼터링 타깃재를 얻는 것이 가능해진다.It is preferable that the Ni alloy powder used in the production method of the present invention is selected so that the Ni alloy powder does not impair the non-magnetic property and sinterability. This is because, as described above, Ni is a magnetic substance, and when the amount of addition of Ni increases, the Ni ferromagnetic phase which easily tends to magnetize remains in the sputtering target material. In the magnetron sputtering generally used in the production of FPD, , The life of the sputtering target material may be shortened. In the present invention, Ni alloy powder is used in order to obtain a structure in which a non-magnetic Ni alloy phase is dispersed in a matrix of Mo. Thus, in the present invention, a sputtering target material having a good sputtering property can be obtained.
본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni 합금 분말은, Ni를 Mo와 합금화한 Ni-Mo 합금 분말을 사용하는 것이 바람직하고, Mo 함유량은 8∼40원자％로 하는 것이 바람직하다. 이 조성 범위의 Ni-Mo는, 융점이 Ni보다 낮아, 용이하게 합금 분말을 아토마이즈법에 의해 얻을 수 있다. 이 조성 범위로 하는 이유는, Ni 합금 분말의 Mo 함유량이 8원자％ 미만에서는, 충분히 비자성화로 하는 것이 어렵고, 한편 Mo 함유량이 40원자％를 초과하면, 취화되기 쉬운 NiMo 화합물상이 많이 발현되어, 화합물상에 크랙이 형성되기 쉬워져, 스퍼터링 타깃재에 결함이 잔류하기 쉽기 때문이다. 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni 합금 분말의 Mo의 함유량은, NiMo 화합물상이 발현되기 어려운 30원자％ 이하가 보다 바람직하다.The Ni alloy powder used in the production method of the present invention is preferably a Ni-Mo alloy powder in which Ni is alloyed with Mo, and the Mo content is preferably 8 to 40 atomic%. Since the melting point of Ni-Mo in this composition range is lower than that of Ni, the alloy powder can be easily obtained by the atomization method. When the Mo content of the Ni alloy powder is less than 8 atomic%, it is difficult to achieve a sufficient non-magnetic property. On the other hand, when the Mo content exceeds 40 atomic%, the NiMo compound phase, Cracks are likely to form on the compound, and defects tend to remain in the sputtering target material. The content of Mo in the Ni alloy powder used in the production method of the present invention is more preferably 30 atomic% or less which makes it difficult for the NiMo compound phase to be expressed.
또한, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni 합금 분말은, Ni-Ti 합금을 사용해도 된다. 이때, Ni-Ti 합금 분말의 Ti 함유량은 10원자％ 이상이 바람직하다. 이에 의해, Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 비자성으로 할 수 있다. 한편, Ni-Ti 합금 분말의 Ti의 첨가량이 50원자％를 초과하면, 융점이 1000℃ 이하인 상을 발현하기 쉬워져, 액상이 발현되므로, 소결 온도를 낮출 필요가 있다. 이 경우, 스퍼터링 타깃재의 상대 밀도를 향상시키기 위해서는 소결 시간을 길게 해야 해, 생산성이 저하되는 경우가 있다. 이로 인해, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 Ni-Ti 합금 분말의 Ti 함유량은, 50원자％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 스퍼터링 타깃재의 상대 밀도를 향상시키기 위해 소결 온도를 높이기 위해서는, Ni-Ti 합금 분말의 Ti 함유량을 25원자％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.The Ni alloy powder used in the production method of the present invention may be a Ni-Ti alloy. At this time, the Ti content of the Ni-Ti alloy powder is preferably 10 atomic% or more. As a result, the Mo alloy sputtering target material can be rendered non-magnetic. On the other hand, if the addition amount of Ti of the Ni-Ti alloy powder exceeds 50 at%, the phase having a melting point of 1000 캜 or less tends to be expressed, and a liquid phase is developed. In this case, in order to improve the relative density of the sputtering target material, the sintering time must be lengthened, and the productivity may be lowered. Therefore, the Ti content of the Ni-Ti alloy powder used in the production method of the present invention is preferably 50 atomic% or less. Further, in order to increase the sintering temperature in order to improve the relative density of the sputtering target material, it is more preferable that the Ti content of the Ni-Ti alloy powder is 25 at% or less.
본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법에서는, 상술한 Mo 분말과 1종 또는 2종 이상의 Ni 합금 분말을 원하는 조성을 만족시키도록 혼합하고, 이어서 가압 소결함으로써, 고밀도이고 고순도인 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제조할 수 있다.In the method for producing an Mo alloy sputtering target of the present invention, the above-mentioned Mo powder and one or more kinds of Ni alloy powders are mixed so as to satisfy a desired composition and then pressure sintered to obtain a high-density and high-purity Mo alloy sputtering target material Can be manufactured.
가압 소결은, 열간 정수압 프레스(이하, 「HIP」라 함)나 핫 프레스가 적용 가능하고, 1000∼1500℃, 10∼200㎫, 1∼10시간의 조건에서 행하는 것이 바람직하다. 이러한 조건의 선택은, 가압 소결하는 장치에 의존한다. 예를 들어 HIP는, 저온 고압의 조건이 적용하기 쉽고, 핫 프레스는 고온 저압의 조건이 적용하기 쉽다. 본 발명의 제조 방법에서는, 가압 소결에, 저온에서 소결해도 Ni 합금이나 Ti의 확산을 억제할 수 있고, 또한 고압에서 소결하여 고밀도의 소결체가 얻어지는 HIP를 사용하는 것이 바람직하다.The hot-pressing is preferably carried out under the conditions of 1000 to 1500 占 폚, 10 to 200 MPa, and 1 to 10 hours. The selection of such conditions depends on the apparatus for pressure sintering. For example, in the case of HIP, conditions of low temperature and high pressure are easy to apply, and conditions of high temperature and low pressure are easy to apply to hot press. In the production method of the present invention, it is preferable to use HIP which can suppress the diffusion of Ni alloy or Ti even when sintering at low temperature and can sinter at high pressure to obtain a high-density sintered body.
소결 온도가 1000℃ 미만에서는, 소결이 진행되기 어려워, 고밀도의 소결체를 얻을 수 없다. 한편, 소결 온도가 1500℃를 초과하면, 액상이 발현되거나, 소결체의 결정 성장이 현저해지거나 하여, 균일 미세한 조직을 얻기 어려워진다. 또한, 상기한 조성 범위의 Ni-Mo 합금의 융점은 1300℃ 이상이므로, 1000∼1300℃의 범위에서 소결함으로써, 고밀도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 용이하게 얻는 것이 가능해진다.When the sintering temperature is less than 1000 캜, sintering is difficult to proceed and a high-density sintered body can not be obtained. On the other hand, when the sintering temperature exceeds 1500 ° C, a liquid phase is developed or the crystal growth of the sintered body becomes remarkable, making it difficult to obtain a uniform fine structure. Since the melting point of the Ni-Mo alloy having the above composition ranges is 1300 ° C or higher, it is possible to easily obtain a high-density Mo alloy sputtering target material by sintering in the range of 1000 to 1300 ° C.
또한, 압력은, 10㎫ 이하에서는, 소결이 진행되기 어려워 고밀도의 소결체를 얻기 어렵다. 한편, 압력이 200㎫를 초과하면, 견딜 수 있는 장치가 제한된다고 하는 문제가 있다.When the pressure is 10 MPa or less, sintering is difficult to proceed and it is difficult to obtain a high-density sintered body. On the other hand, if the pressure exceeds 200 MPa, there is a problem that the device which can endure is limited.
또한, 소결 시간은, 1시간 이하에서는 소결을 충분히 진행시키는 것이 어려워, 고밀도의 소결체를 얻기 어렵다. 한편, 소결 시간이 10시간을 초과하면 제조 효율에 있어서 피하는 것이 좋다.Further, it is difficult to sufficiently advance sintering at a sintering time of 1 hour or less, and it is difficult to obtain a high-density sintered body. On the other hand, if the sintering time exceeds 10 hours, it is better to avoid the production efficiency.
HIP나 핫 프레스에 의해 가압 소결을 할 때에는, 혼합 분말을 가압 용기나 가압용 다이스에 충전한 후에, 가열하면서 감압 탈기를 하는 것이 바람직하다. 감압 탈기는, 가열 온도 100∼600℃의 범위에서, 대기압(101.3㎪)보다 낮은 감압하에서 행하는 것이 바람직하다. 이것은, 얻어지는 소결체의 산소를 보다 저감시킬 수 있어, 고순도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻는 것이 가능해지기 때문이다.When pressure sintering is performed by HIP or hot press, it is preferable that the mixed powder is filled in a pressure vessel or a press dice, and then subjected to vacuum degassing while heating. The vacuum degassing is preferably carried out under a reduced pressure lower than the atmospheric pressure (101.3 kPa) in the heating temperature range of 100 to 600 ° C. This is because the oxygen of the obtained sintered body can be further reduced, and a high-purity Mo alloy sputtering target material can be obtained.
다음에, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재에 대해 설명한다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ni를 10∼49원자％, Ti를 1∼30원자％ 함유하고, Ni와 Ti의 합계량이 50원자％ 이하, 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지고, Mo의 매트릭스 중에 Ni 합금상이 분산되어 있는 조직을 갖는다. 여기서, Ni 합금상이라 함은, Ni-Mo 합금상, Ni-Ti 합금상, Ni-Ti-Mo 합금상을 말한다.Next, the Mo alloy sputtering target material of the present invention will be described. The Mo alloy sputtering target material of the present invention contains 10 to 49 atomic% of Ni and 1 to 30 atomic% of Ti, a total amount of Ni and Ti of 50 atomic% or less, the remaining amount of Mo and inevitable impurities, In which a Ni alloy phase is dispersed. Here, the Ni alloy phase refers to a Ni-Mo alloy phase, a Ni-Ti alloy phase, and a Ni-Ti-Mo alloy phase.
본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 상기 Ni 합금상이 Ni-Mo 합금상 및 Ni-Ti 합금상으로부터 선택된 1개 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다. Mo 합금 스퍼터링 타깃재 중에 Ni가 단독으로 존재하면, Ni가 자성체이므로, 상술한 바와 같은 스퍼터링시의 안정성이나 스퍼터링 타깃재의 수명의 저하와 같은 문제를 일으킨다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ni를 Mo 매트릭스 중에 비자성의 Ni-Mo 합금상이나 Ni-Ti 합금상과 같은 Ni 합금상으로서 분산시킨 조직으로 함으로써, 안정된 스퍼터링을 행할 수 있음과 함께, 균일한 Mo 합금 박막을 기판 상에 형성하는 것이 가능해진다.It is preferable that the Mo alloy sputtering target material of the present invention has at least one Ni alloy phase selected from Ni-Mo alloy phase and Ni-Ti alloy phase. If Ni alone exists in the Mo alloy sputtering target material, since Ni is a magnetic substance, it causes problems such as stability in sputtering and reduction in the life of the sputtering target material as described above. The Mo alloy sputtering target material of the present invention can stably perform sputtering by making Ni into a structure in which Ni is dispersed as a Ni alloy phase such as a nonmagnetic Ni-Mo alloy phase or a Ni-Ti alloy phase in a Mo matrix, It becomes possible to form an alloy thin film on the substrate.
또한, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ni 합금과 Mo 매트릭스의 계면에 확산층을 갖는 것이 바람직하다. 이에 의해, 결함이 적은 고밀도인 Mo 합금 스퍼터링 타깃재로 되어, 스퍼터링시에 스퍼터링 타깃재의 표면의 침식에 의해 형성되는 에로젼 에어리어에 발생하는 요철의 높이를 저감시키는 것이 가능해진다. 그 결과, 이상 방전이나 스플래시 등을 억제할 수 있어, 결함이 없는 Mo 합금 박막을 안정적으로 형성하는 것이 가능해진다고 하는 효과를 갖는다.The Mo alloy sputtering target material of the present invention preferably has a diffusion layer at the interface between the Ni alloy and the Mo matrix. This makes it possible to reduce the height of irregularities generated in the erosion area formed by the erosion of the surface of the sputtering target material at the time of sputtering, which is a high-density Mo alloy sputtering target material with few defects. As a result, it is possible to suppress abnormal discharge, splash, and the like, and it is possible to stably form a Mo alloy thin film free from defects.
본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재에서 Mo에 Ni나 Ti를 첨가하는 이유는, 주 배선막인 Cu나 Al 등과 적층하는 캡막으로서 성막할 때의 내열성, 내습성의 향상이나, 기초막으로서 성막할 때의 밀착성을 확보하기 위함이다.The reason why Ni and Ti are added to Mo in the Mo alloy sputtering target material of the present invention is that it is possible to improve the heat resistance and moisture resistance of the film as a cap film to be laminated with Cu or Al which is the main wiring film, In order to secure the adhesion of the substrate.
Ni의 첨가량이 10원자％ 미만에서는, 산화 억제 효과가 충분하지 않다. 한편, Ni는 Mo와 비교하여 Cu나 Al에 열확산되기 쉬운 원소로, Ni 리치인 합금으로 되면, 주 배선막인 Cu나 Al에 확산되기 쉬워, 전기 저항값을 증가시키므로, 49원자％ 이하로 한다.When the addition amount of Ni is less than 10 atomic%, the oxidation inhibiting effect is not sufficient. On the other hand, Ni is an element that is likely to be thermally diffused into Cu or Al as compared with Mo. When Ni-rich alloy is used, Ni is easily diffused into Cu or Al which is a main wiring film and increases the electric resistance value. .
또한, Ti의 첨가량은, 1원자％ 미만에서는 내습성의 개선 효과가 얻어지지 않는다. 한편, Ti의 첨가량이 30원자％를 초과하면 내습성의 향상 효과가 포화됨과 함께, 에칭성이 저하되므로, 가능한 한 적은 첨가량이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ti의 첨가량을 1∼30원자％로 한다. 또한, Ti도 Mo와 비교하여 주 배선막인 Cu나 Al에 대해 열확산되기 쉬운 원소이므로, 본 발명은 Ni의 첨가량을 10∼49원자％로 하고, 또한 Ni와 Ti의 합계를 50원자％ 이하로 한다.Further, when the addition amount of Ti is less than 1 atomic%, the effect of improving the moisture resistance is not obtained. On the other hand, if the addition amount of Ti exceeds 30 atomic%, the effect of improving the moisture resistance is saturated and the etching property is lowered. Therefore, in the Mo alloy sputtering target material of the present invention, the addition amount of Ti is 1 to 30 atomic%. Ti is an element which is easily diffused thermally to Cu or Al which is a main wiring film as compared with Mo. Therefore, the present invention is characterized in that the addition amount of Ni is 10 to 49 atomic% and the total amount of Ni and Ti is 50 atomic% do.
또한, 주 배선막인 Cu는, Al과 비교하여 내산화성, 내습성이 낮다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재로 성막한 Mo 합금 박막을 캡막으로 하였을 때에, 내산화성, 내습성을 충분히 확보하기 위해서는, Ni의 첨가량을 20원자％ 이상, Ti의 첨가량을 10원자％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ni를 20∼35원자％, Ti를 10∼20원자％의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 주 배선막인 Al은, 내산화성, 내습성이 우수한 바, Cu와 비교하여 Ni, Ti가 열확산되기 쉽기 때문에, Ni의 첨가량은 25원자％ 이하, Ti의 첨가량은 15원자％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, Ni를 10∼25원자％, Ti를 3∼15원자％의 범위에서 첨가하는 것이 보다 바람직하다.Cu, which is the main wiring film, has low oxidation resistance and moisture resistance as compared with Al. In order to ensure sufficient oxidation resistance and moisture resistance when the Mo alloy thin film formed from the Mo alloy sputtering target material of the present invention is used as a cap film, it is preferable that the addition amount of Ni is 20 atomic% or more and the addition amount of Ti is 10 atomic% . Therefore, the Mo alloy sputtering target material of the present invention preferably has a Ni content of 20 to 35 atomic% and a Ti content of 10 to 20 atomic%. Since Al, which is the main wiring film, is excellent in oxidation resistance and moisture resistance, Ni and Ti tend to be thermally diffused as compared with Cu. Therefore, the addition amount of Ni is 25 atomic% or less and the addition amount of Ti is 15 atomic% or less . Therefore, in the Mo alloy sputtering target material of the present invention, it is more preferable to add 10 to 25 atom% of Ni and 3 to 15 atom% of Ti.
또한, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 주성분인 Mo와 Ni, Ti 이외의 원소는, 가능한 한 적은 것이 바람직하다. 주성분 이외의 불순물이 많으면, 박막의 전기 저항이 증가하거나, 원소의 종류에 따라 다른 적층 박막과 반응하여 밀착성이나 내습성·내산화성 등의 특성을 열화시키는 경우가 있다. 특히, 가스 성분의 산소나 질소는, 박막 중에 도입되기 쉬워, 밀착성을 저하시키거나, 박막에 결함을 발생시킨다. 따라서 본 발명의 Mo 스퍼터링 타깃재는, 순도는 99.9％ 이상 또한 산소 등의 불순물은 1000질량ppm 이하가 바람직하고, 400질량ppm 이하가 보다 바람직하다.In the Mo alloy sputtering target material of the present invention, the elements other than Mo, Ni, and Ti, which are the main components, are preferably as small as possible. If the amount of impurities other than the main component is large, the electrical resistance of the thin film may increase, or may react with other laminated thin films depending on the kind of the element, deteriorating the properties such as adhesion, moisture resistance and oxidation resistance. Particularly, oxygen or nitrogen of the gas component is easily introduced into the thin film, which lowers the adhesiveness or causes defects in the thin film. Accordingly, the purity of the Mo sputtering target material of the present invention is preferably not less than 99.9%, more preferably not more than 1000 ppm by mass, and most preferably not more than 400 ppm by mass.
[실시예 1][Example 1]
원자비로 20％ Ni-15％ Ti-잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제작하기 위해, 순도 99.99％, 평균 입경 6㎛인 Mo 분말과, 아토마이즈법으로 제작한 순도 99.9％, 평균 입경 70㎛인 Ni-30원자％ Mo 합금 분말과, 순도 99.8％, 평균 입경 30㎛인 Ti 분말을 준비하였다.In order to produce a Mo alloy sputtering target material composed of 20% Ni-15% Ti-balance additive Mo and inevitable impurities at an atomic ratio, a Mo powder having a purity of 99.99% and an average particle diameter of 6 탆 and a purity A Ni-30 atomic% Mo alloy powder with an average particle size of 70 μm and a Ti powder with a purity of 99.8% and an average particle size of 30 μm was prepared.
상기한 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 조성으로 되도록, 각 분말을 칭량하고, 크로스 로터리 혼합기에 의해 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 그 후, 내경 133㎜, 높이 30㎜, 두께 3㎜의 연강제의 용기에 충전하고, 450℃로 10시간 가열하여 탈가스 처리를 행한 후에 연강제 용기를 밀봉하고, HIP 장치에 의해 1000℃, 148㎫로 5시간 유지하여 소결하였다. 냉각 후, HIP 장치로부터 취출하여, 기계 가공에 의해 연강제 용기를 제거하고, 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻어, 잔량부로부터 시험편을 잘라냈다.Each powder was weighed so that the composition of the Mo alloy sputtering target material described above was weighed and mixed with a cross rotary mixer to obtain a mixed powder. Thereafter, the container was filled in a container made of soft-drawn steel having an inner diameter of 133 mm, a height of 30 mm and a thickness of 3 mm and heated at 450 캜 for 10 hours to perform degassing. The soft container was sealed, And then sintered at 148 MPa for 5 hours. After cooling, the material was removed from the HIP apparatus, and the soft container was removed by machining to obtain a Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm, and the test piece was cut out from the remaining portion.
또한, 비교를 위해, 원자비로 20％ Ni-15％ Ti-잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금을 용해법으로 제작하는 것을 시도하였지만, Mo가 용융 잔류하여, 정상적인 합금 덩어리를 만들 수 없었다.Further, for comparison, an attempt was made to prepare a Mo alloy containing 20% Ni-15% Ti-balance additive Mo and inevitable impurities by an atomic ratio by a dissolution method, but moly molten remains and a normal alloy ingot could not be formed .
얻어진 시험편의 상대 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정한 바, 99.9％로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고밀도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 여기서 말하는 상대 밀도라 함은, 아르키메데스법에 의해 측정된 부피 밀도를, Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 조성비로부터 얻어지는 질량비로 산출한 원소 단체의 가중 평균으로서 얻은 이론 밀도로 나눈 값에 100을 곱하여 얻은 값을 말한다.The relative density of the obtained test piece was measured by the Archimedes' method and found to be 99.9%. According to the production method of the present invention, it was confirmed that a high-density Mo alloy sputtering target material can be obtained. Refers to a value obtained by multiplying the value obtained by dividing the bulk density measured by the Archimedes method by the theoretical density obtained as the weighted average of the elemental organisms calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of the Mo alloy sputtering target material to 100 .
또한, 얻어진 시험편의 금속 원소의 정량 분석을 가부시끼가이샤 시마쯔 세이사꾸쇼제의 유도 결합 플라즈마 발광 분석 장치(ICP)(모델 번호 : ICPV-1017)로 행하여, 산소의 정량을 비분산형 적외선 흡수법에 의해 측정한 바, Mo, Ni, Ti의 분석값의 합계의 순도는 99.9％, 산소 농도는 350질량ppm으로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고순도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다.Quantitative analysis of the metal element of the obtained test piece was carried out using an inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) (model number: ICPV-1017) manufactured by Shimadzu Seisakusho Co., Ltd., and oxygen was quantitatively determined by a non-dispersive infrared absorption method , It was confirmed that the purity of the total of the analyzed values of Mo, Ni and Ti was 99.9% and the oxygen concentration was 350 mass ppm. According to the production method of the present invention, a high purity Mo alloy sputtering target material was obtained .
상기에서 얻은 시험편을, 경면 연마한 후, 나이탈 시약에 의해 부식시켜, 광학 현미경으로 조직 관찰한 결과를 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 미세하게 재결정된 Mo의 매트릭스 중에, 수 10㎛ 정도의 구 형상에 가까운 Ni-Mo 합금상이 분산되어, Mo의 매트릭스와의 계면에 확산층을 가진 조직으로, 편석이나 공공(空孔) 등의 큰 결함은 확인되지 않아, 스퍼터 성막에 적합한 스퍼터링 타깃재인 것을 확인할 수 있었다.The test pieces thus obtained were polished by mirror polishing, then corroded with a releasing reagent, and observed under an optical microscope, and the results are shown in Fig. As shown in Fig. 1, the Mo alloy sputtering target material of the present invention is characterized in that a Ni-Mo alloy phase close to a spherical shape of about several tens of micrometers is dispersed in a finely recrystallized matrix of Mo, It was confirmed that a large defect such as segregation or vacancy was not confirmed and it was a sputtering target material suitable for sputter deposition.
또한, 상기에서 얻은 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 구리제의 백킹 플레이트에 브레이징한 후, 캐논 아네르바 가부시끼가이샤제의 스퍼터 장치(모델 번호 : SPF-440HL)에 장착하여, Ar 분위기, 압력 0.5Pa, 전력 500W로 스퍼터를 실시하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 스퍼터하면, 이상 방전도 없고, 안정된 스퍼터를 행할 수 있는 것을 확인하였다.The thus obtained Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm was brazed to a backing plate made of copper and then mounted on a sputtering machine (model number: SPF-440HL) manufactured by Canon Anner BV , An Ar atmosphere, a pressure of 0.5 Pa, and a power of 500 W. It was confirmed that sputtering using the Mo alloy sputtering target material of the present invention enabled sputtering with no abnormal discharge and stable sputtering.
코닝사제의 25㎜×50mm의 글래스 기판(제품 번호 : EagleXG) 상에, 상기한 스퍼터 조건에서 막 두께 200㎚의 Mo 합금 박막을 형성한 시료를 제작하여, 밀착성, 내습성, 내열성을 평가하였다.A specimen in which a 200 nm thick Mo alloy thin film was formed on a glass substrate (product number: EagleXG) of 25 mm x 50 mm made by Corning Incorporated under the above-described sputtering conditions was prepared to evaluate adhesion, moisture resistance and heat resistance.
밀착성의 평가는, JIS K5400에서 규정된 방법으로 행하였다. 우선, 상기한 Mo 합금 박막 상에, 스미토모 쓰리엠 가부시끼가이샤제의 투명 점착 테이프[제품명 : 투명 미색(透明美色)]를 붙이고, 한 변이 2mm인 격자 무늬를 커터 나이프로 형성하고, 투명 점착 테이프를 박리하여, 박막의 잔존의 유무로 평가를 하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 1칸도 박리되지 않아, 높은 밀착성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.The adhesion was evaluated by the method prescribed in JIS K5400. First, a transparent pressure-sensitive adhesive tape (trade name: transparent off-white color) made by Sumitomo 3M Co., Ltd. was stuck on the above-mentioned Mo alloy thin film, a lattice pattern with a side of 2 mm was formed by a cutter knife, Was peeled off, and the presence or absence of the thin film was evaluated. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not peel off even one space and had high adhesion.
내습성의 평가는, 상기한 Mo 합금 박막을, 온도 85℃, 습도 85％의 분위기에 300시간 방치하여, Mo 합금 박막 표면의 변색의 유무를 육안으로 확인하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온 고습 분위기에 노출시켜도 변색되지 않아, 높은 내습성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.In the evaluation of the moisture resistance, the Mo alloy thin film was allowed to stand in an atmosphere at a temperature of 85 DEG C and a humidity of 85% for 300 hours to visually confirm the discoloration of the surface of the Mo alloy thin film. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when exposed to a high temperature and high humidity atmosphere and had high moisture resistance.
내열성의 평가는, 상기한 Mo 합금 박막을, 대기 중의 350℃의 분위기에서 30분 가열하여, Mo 합금 박막의 변색의 유무를 육안으로 확인하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온에서 가열해도 변색되지 않아, 높은 내열성을 갖는 박막인 것을 확인할 수 있었다.In the evaluation of the heat resistance, the above-mentioned Mo alloy thin film was heated for 30 minutes in an atmosphere at 350 캜 in the atmosphere to visually confirm the discoloration of the Mo alloy thin film. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when heated at a high temperature and was a thin film having high heat resistance.
[실시예 2][Example 2]
원자비로 15％ Ni-15％ Ti-잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제작하기 위해, 순도 99.99％, 평균 입경 6㎛인 Mo 분말과, 아토마이즈법으로 제작한 순도 99.9％, 평균 입경 60㎛인 Ni-50원자％ Ti 합금 분말을 준비하였다.In order to produce a Mo alloy sputtering target material having 15% Ni-15% Ti-balance additive Mo and inevitable impurities at an atom ratio, a Mo powder having a purity of 99.99% and an average particle size of 6 탆 and a purity 99.9% and an average particle diameter of 60 탆 was prepared.
상기한 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 조성으로 되도록, 각 분말을 칭량하고, 크로스 로터리 혼합기에 의해 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 그 후, 내경 133㎜, 높이 30㎜, 두께 3㎜의 연강제의 용기에 충전하고, 450℃로 10시간 가열하여 탈가스 처리를 행한 후에 연강제 용기를 밀봉하고, HIP 장치에 의해 1000℃, 148㎫로 5시간 유지하여 소결하였다. 냉각 후, HIP 장치로부터 취출하여, 기계 가공에 의해 연강제 용기를 제거하고, 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻어, 잔량부로부터 시험편을 잘라냈다.Each powder was weighed so that the composition of the Mo alloy sputtering target material described above was weighed and mixed with a cross rotary mixer to obtain a mixed powder. Thereafter, the container was filled in a container made of soft-drawn steel having an inner diameter of 133 mm, a height of 30 mm and a thickness of 3 mm and heated at 450 캜 for 10 hours to perform degassing. The soft container was sealed, And then sintered at 148 MPa for 5 hours. After cooling, the material was removed from the HIP apparatus, and the soft container was removed by machining to obtain a Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm, and the test piece was cut out from the remaining portion.
얻어진 시험편의 상대 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정한 바, 98.7％로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고밀도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.The relative density of the obtained test piece was measured by Archimedes' method to be 98.7%. It was confirmed that according to the production method of the present invention, a high-density Mo alloy sputtering target material can be obtained.
또한, 얻어진 시험편의 금속 원소의 정량 분석을 실시예 1과 동일 조건에서 행하여, 산소의 정량을 비분산형 적외선 흡수법에 의해 측정한 바, Mo, Ni, Ti의 분석값의 합계의 순도는 99.9％, 산소 농도는 400질량ppm으로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고순도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다.In addition, the quantitative analysis of the metal elements of the obtained test pieces was carried out under the same conditions as in Example 1. The purity of the total of the analytical values of Mo, Ni and Ti was 99.9% , And the oxygen concentration was 400 mass ppm. According to the production method of the present invention, it was confirmed that a high purity Mo alloy sputtering target material was obtained.
상기에서 얻은 시험편을, 경면 연마한 후, 나이탈 시약에 의해 부식시켜, 광학 현미경으로 조직 관찰한 결과를 도 2에 나타낸다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 미세하게 재결정된 Mo의 매트릭스 중에, 수 10㎛ 정도의 대략 구 형상의 Ni-Ti 합금상이 분산되어, Mo의 매트릭스와의 계면에 근소하게 확산층을 가진 조직으로, 편석이나 공공 등의 큰 결함은 확인되지 않아, 스퍼터 성막에 적합한 스퍼터링 타깃재인 것을 확인할 수 있었다.The specimens obtained above were mirror-polished, then corroded with a releasing reagent, and observed under an optical microscope, and the results are shown in Fig. As shown in Fig. 2, the Mo alloy sputtering target material of the present invention has a substantially spherical Ni-Ti alloy phase of about several tens of micrometers dispersed in a finely recrystallized matrix of Mo, As a result, it was confirmed that a large defect such as segregation or vacancy was not observed and it was a sputtering target material suitable for sputtering deposition.
또한, 실시예 1과 마찬가지로, 상기에서 얻은 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 구리제의 백킹 플레이트에 브레이징한 후, 캐논 아네르바 가부시끼가이샤제의 스퍼터 장치(모델 번호 : SPF-440HL)에 장착하여, Ar 분위기, 압력 0.5Pa, 전력 500W로 스퍼터를 실시하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 스퍼터하면, 이상 방전도 없고, 안정된 스퍼터를 행할 수 있는 것을 확인하였다.In the same manner as in Example 1, the above-obtained Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm was brazed to a backing plate made of copper, and then a sputtering apparatus (model number: SPF -440HL), and sputtering was performed in an Ar atmosphere, a pressure of 0.5 Pa, and a power of 500 W. It was confirmed that sputtering using the Mo alloy sputtering target material of the present invention enabled sputtering with no abnormal discharge and stable sputtering.
코닝사제의 25㎜×50mm의 글래스 기판(제품 번호 : EagleXG) 상에, 상기한 스퍼터 조건에서 막 두께 200㎚의 Mo 합금 박막을 형성한 시료를 제작하여, 밀착성, 내습성, 내열성을 평가하였다.A specimen in which a 200 nm thick Mo alloy thin film was formed on a glass substrate (product number: EagleXG) of 25 mm x 50 mm made by Corning Incorporated under the above-described sputtering conditions was prepared to evaluate adhesion, moisture resistance and heat resistance.
밀착성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 1칸도 박리되지 않아, 높은 밀착성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.The evaluation of adhesion was carried out in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not peel off even one space and had high adhesion.
내습성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온 고습 분위기에 노출시켜도 변색되지 않아, 높은 내습성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.Evaluation of moisture resistance was carried out in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when exposed to a high temperature and high humidity atmosphere and had high moisture resistance.
내열성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온에서 가열해도 변색되지 않아, 높은 내열성을 갖는 박막인 것을 확인할 수 있었다.Evaluation of the heat resistance was performed in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when heated at a high temperature and was a thin film having high heat resistance.
[실시예 3][Example 3]
원자비로 40％ Ni-10％ Ti-잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 제작하기 위해, 순도 99.99％, 평균 입경 6㎛의 Mo 분말과, 아토마이즈법으로 제작한 순도 99.9％, 평균 입경 55㎛의 Ni-40원자％ Ti 합금 분말과, 평균 입경 65㎛의 Ni-20원자％ Mo 합금 분말을 준비하였다.In order to produce a Mo alloy sputtering target material composed of 40% Ni-10% Ti-balance additive Mo and inevitable impurities at an atom ratio, an Mo powder having a purity of 99.99% and an average particle diameter of 6 탆 and a purity A Ni-40 atomic% Ti alloy powder with an average particle size of 55 mu m and an Ni-20 atomic% Mo alloy powder with an average particle size of 65 mu m were prepared.
상기한 Mo 합금 스퍼터링 타깃재의 조성으로 되도록, 각 분말을 칭량하고, 크로스 로터리 혼합기에 의해 혼합하여 혼합 분말을 얻었다. 그 후, 내경 133㎜, 높이 30㎜, 두께 3㎜의 연강제의 용기에 충전하고, 450℃로 10시간 가열하여 탈가스 처리를 행한 후에 연강제 용기를 밀봉하고, HIP 장치에 의해 1000℃, 148㎫로 5시간 유지하여 소결하였다. 냉각 후, HIP 장치로부터 취출하여, 기계 가공에 의해 연강제 용기를 제거하고, 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻어, 잔량부로부터 시험편을 잘라냈다.Each powder was weighed so that the composition of the Mo alloy sputtering target material described above was weighed and mixed with a cross rotary mixer to obtain a mixed powder. Thereafter, the container was filled in a container made of soft-drawn steel having an inner diameter of 133 mm, a height of 30 mm and a thickness of 3 mm and heated at 450 캜 for 10 hours to perform degassing. The soft container was sealed, And then sintered at 148 MPa for 5 hours. After cooling, the material was removed from the HIP apparatus, and the soft container was removed by machining to obtain a Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm, and the test piece was cut out from the remaining portion.
얻어진 시험편의 상대 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정한 바, 99.9％로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고밀도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.The relative density of the obtained test piece was measured by the Archimedes' method and found to be 99.9%. According to the production method of the present invention, it was confirmed that a high-density Mo alloy sputtering target material can be obtained.
또한, 얻어진 시험편의 금속 원소의 정량 분석을 실시예 1과 동일 조건에서 행하여, 산소의 정량을 비분산형 적외선 흡수법에 의해 측정한 바, Mo, Ni, Ti의 분석값의 합계의 순도는 99.9％, 산소 농도는 350질량ppm으로, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고순도의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다.In addition, the quantitative analysis of the metal elements of the obtained test pieces was carried out under the same conditions as in Example 1. The purity of the total of the analytical values of Mo, Ni and Ti was 99.9% , And the oxygen concentration was 350 mass ppm. According to the production method of the present invention, it was confirmed that a high purity Mo alloy sputtering target material was obtained.
상기에서 얻은 시험편을, 경면 연마한 후, 나이탈 시약에 의해 부식시켜, 광학 현미경으로 조직 관찰한 결과를 도 3 및 그 고배율을 도 4에 나타낸다. 도 3 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재는, 미세하게 재결정된 Mo의 매트릭스 중에, 수 10㎛ 정도의 Ni-Mo 합금상과, 구 형상에 가까운 Ni-Ti 합금상이 분산되어, Mo의 매트릭스와의 계면에 확산층을 가진 조직으로, 편석이나 공공 등의 큰 결함은 확인되지 않아, 스퍼터 성막에 적합한 스퍼터링 타깃재인 것을 확인할 수 있었다.The specimens obtained above were mirror-polished, then corroded by a bombardment reagent, and observed under an optical microscope. The results are shown in Fig. 3 and the high magnification thereof is shown in Fig. As shown in Figs. 3 and 4, the Mo alloy sputtering target material of the present invention is characterized in that a Ni-Mo alloy phase of about several 10 mu m and a Ni-Ti alloy phase close to a spherical shape are dispersed Thus, it was confirmed that a large defect such as segregation or vacancy was not observed in the structure having a diffusion layer at the interface with the matrix of Mo, and it was confirmed to be a sputtering target suitable for sputter deposition.
또한, 실시예 1 및 실시예 2에 비해, 실시예 3은 Ni 합금 중의 Mo나 Ti의 첨가량이 적으므로, Mo와의 확산 영역이 증가하고 있는 것을 알 수 있다.Further, as compared with Example 1 and Example 2, Example 3 shows that the amount of addition of Mo and Ti in the Ni alloy is small, so that the diffusion region with Mo is increased.
다음에, 상기에서 얻은 직경 100㎜, 두께 5㎜의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 구리제의 백킹 플레이트에 브레이징한 후, 캐논 아네르바 가부시끼가이샤제의 스퍼터 장치(모델 번호 : SPF-440HL)에 장착하여, Ar 분위기, 압력 0.5Pa, 전력 500W로 스퍼터를 실시하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 스퍼터하면, 이상 방전도 없고, 안정된 스퍼터를 행할 수 있는 것을 확인하였다.Next, an Mo alloy sputtering target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 5 mm obtained above was brazed to a backing plate made of copper and then mounted on a sputtering machine (model number: SPF-440HL) manufactured by Canon Anner Co. , And sputtering was performed in an Ar atmosphere, a pressure of 0.5 Pa, and a power of 500 W. It was confirmed that sputtering using the Mo alloy sputtering target material of the present invention enabled sputtering with no abnormal discharge and stable sputtering.
코닝사제의 25㎜×50mm의 글래스 기판(제품 번호 : EagleXG) 상에, 상기한 스퍼터 조건에서 막 두께 200㎚의 Mo 합금 박막을 형성한 시료를 제작하여, 밀착성, 내습성, 내열성을 평가하였다.A specimen in which a 200 nm thick Mo alloy thin film was formed on a glass substrate (product number: EagleXG) of 25 mm x 50 mm made by Corning Incorporated under the above-described sputtering conditions was prepared to evaluate adhesion, moisture resistance and heat resistance.
밀착성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 1칸도 박리되지 않아, 높은 밀착성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.The evaluation of adhesion was carried out in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not peel off even one space and had high adhesion.
내습성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온 고습 분위기에 노출시켜도 변색되지 않아, 높은 내습성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.Evaluation of moisture resistance was carried out in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when exposed to a high temperature and high humidity atmosphere and had high moisture resistance.
내열성의 평가는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하였다. 본 발명의 Mo 합금 스퍼터링 타깃재를 사용하여 성막한 박막은, 고온에서 가열해도 변색되지 않아, 높은 내열성을 갖는 박막인 것을 확인할 수 있었다.Evaluation of the heat resistance was performed in the same manner as in Example 1. It was confirmed that the thin film formed by using the Mo alloy sputtering target material of the present invention did not discolor even when heated at a high temperature and was a thin film having high heat resistance.
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