KR101611414B1 - Method of fabricating graphene using molecular beam epitaxy - Google Patents

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Abstract

분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법이 개시된다. 개시된 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법은, 분자빔 에피탁시 챔버에 기판을 장착하고, 상기 챔버 내의 온도를 대략 500-860 ℃로 유지하고, 10-11 Torr 이하의 고진공 상태를 유지한 상태에서, 상기 챔버 내에서, 기판 상에 탄소 소스를 공급하여 상기 기판 상에 그라핀층을 형성한다. A method for producing graphene using a molecular beam epitaxy method is disclosed. Graphene manufacturing method using the disclosed method when the molecular beam epitaxy is, mounting a substrate in the chamber during the molecular beam epitaxy, and maintaining the temperature in the chamber to approximately 500-860 ℃, and a high vacuum state of 10 -11 Torr or less In the maintained state, a carbon source is supplied on the substrate in the chamber to form a graphene layer on the substrate.

Description

분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법{Method of fabricating graphene using molecular beam epitaxy}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a graphene graphene using molecular beam epitaxy,

분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법이 개시된다. A method for producing graphene using a molecular beam epitaxy method is disclosed.

그라핀은 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지고 있으므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다. Since graphene has not only electrical, mechanical and chemical stability but also excellent conductivity properties, graphene has attracted attention as a basic material for electronic circuits.

일반적으로 그라핀은 기판 상으로 카본 소스를 공급하는 화학 기상 증착법을 이용하여 제조하거나, 또는 SiC 기판을 열분해하는 방법으로 제조된다. Generally, graphene is produced by a chemical vapor deposition method of supplying a carbon source onto a substrate, or by pyrolyzing a SiC substrate.

분자빔 에피탁시(MBE: molecular beam epitaxy)는 진공증착 기술을 이용하여 고체 박막층을 형성하는 방법이다. 초고진공에서 수행되며 증발되는 물질들은 충돌없이 기판 상에 접착된다. 또한, 기판에 형성되는 물질층의 두께 제어가 용이하다. Molecular beam epitaxy (MBE) is a method of forming a solid thin film layer by using a vacuum deposition technique. Materials that are carried out in ultra-high vacuum and evaporate adhere to the substrate without collision. Further, it is easy to control the thickness of the material layer formed on the substrate.

화학기상증착법으로 그라핀을 형성시 일반적으로 금속촉매층을 기판 상에 형성한 후, 금속촉매층 상에 그라핀층을 형성하여야 한다. When forming graphene by chemical vapor deposition, a metal catalyst layer is generally formed on a substrate, and then a graphene layer is formed on the metal catalyst layer.

또한, SiC 기판을 이용한 열분해 방법은, SiC 기판이 고가이므로, 실제로 그라핀의 제조방법에 사용하기가 어렵다. Further, in the pyrolysis method using the SiC substrate, since the SiC substrate is expensive, it is difficult to actually use it in the production method of graphene.

분자빔 에피탁시 방법을 이용하여 그라핀을 제조하는 방법이 제공된다. A method for producing graphene using a molecular beam epitaxy method is provided.

일 실시예에 따른 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법은, 분자빔 에피탁시 챔버에 기판을 장착하는 단계;A method of manufacturing graphene using a molecular beam epitaxy method according to an embodiment includes: mounting a substrate to a molecular beam epitaxial chamber;

상기 챔버 내의 온도를 대략 500-860 ℃로 유지하고, 10-11 Torr 이하의 고진공 상태를 유지하는 단계; 및Maintaining the temperature in the chamber at approximately 500-860 DEG C and maintaining a high vacuum of 10 < -11 > Torr or less; And

상기 챔버 내에서, 기판 상에 탄소 소스를 공급하여 상기 기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;를 포함한다. In the chamber, a carbon source is supplied onto the substrate to form a graphene layer on the substrate.

상기 탄소 소스는, CBr4, C2H4, 탄소 원소, CH4 중 어느 하나이다.The carbon source is any one of CBr4, C2H4, carbon element, and CH4.

상기 그라핀층 형성단계는, 상기 챔버 내에 상기 탄소 소스를 공급하여 상기 챔버 내를 10-8 - 10-9 Torr 의 진공 상태를 유지하는 단계;를 포함할 수 있다. The forming of the graphene layer may include supplying the carbon source into the chamber to maintain a vacuum of 10 -8 -10 -9 Torr in the chamber.

상기 그라핀층 형성단계는, 상기 기판 상에 상기 그라핀층이 형성되는 것을 관찰하여 in-situ로 상기 그라핀층을 1층 또는 2층으로 형성하는 단계일 수 있다. The forming of the graphene layer may include forming the graphene layer in one or two layers in-situ by observing formation of the graphene layer on the substrate.

상기 기판 상에서 상기 그라핀층의 상부에 또는 상기 그라핀층 형성이전에 금속층, 그라핀층, 반도체 층을 포함하는 제2층을 더 형성하는 단계;를 포함할 수 있다. Forming a second layer on the substrate, the second layer including a metal layer, a graphene layer, and a semiconductor layer on top of the graphene layer or before forming the graphene layer.

상기 기판 상에 상기 그라핀층 및 상기 제2층이 형성되는 것을 in-situ로 관찰하여 상기 그라핀층 및 상기 다른층이 원하는 두께로 성장되면, 해당 소스의 공급을 차단하는 단계를 더 포함할 수 있다. Observing the formation of the graphene layer and the second layer on the substrate in-situ and blocking the supply of the corresponding source if the graphene layer and the other layer are grown to a desired thickness .

상기한 실시예에 따른 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀의 제조방법에 따르면, 종래의 금속촉매층이나 고가의 SiC 기판을 사용하지 않고도 그라핀을 제조할 수 있다. According to the method for producing graphene using the molecular beam epitaxy method according to the above-described embodiment, graphene can be produced without using a conventional metal catalyst layer or an expensive SiC substrate.

또한, 에피층의 두께를 실시간으로 모니터링할 수 있으므로, 균질한 층으로 형성된 그라핀을 얻을 수 있다. 또한, 챔버 내의 진공상태를 유지한 상태로 그라핀과 다른 층을 고순도로 제조할 수 있다. In addition, since the thickness of the epi layer can be monitored in real time, it is possible to obtain graphene formed of a homogeneous layer. In addition, the graphene and other layers can be produced with high purity while maintaining the vacuum state in the chamber.

이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 아래에 예시된 실시예들은 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니며, 본 발명을 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 충분히 설명하기 위해 제공되는 것이다. 이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The embodiments illustrated below, however, are not intended to limit the scope of the invention, but rather to provide a thorough understanding of the invention to those skilled in the art. In the following drawings, like reference numerals refer to like elements, and the size of each element in the drawings may be exaggerated for clarity and convenience of explanation.

도 1은 본 발명의 실시예에서 사용되는 분자빔 에피탁시 장치(100)의 개괄적 도면이다. 1 is a schematic diagram of a molecular beam epitaxy apparatus 100 used in an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 분자빔 에피탁시 장치(100)는 챔버(110) 내에 기판(120)을 장착하는 기판홀더(130)와, 기판(120)을 가열하는 히터(140)와, 기판(120) 상으로 제1소스를 공급하는 제1소스 공급기(151)와, 제2소스를 공급하는 제2소스 공급기(152)가 있다. 제1소스 공급기(151)와 제2소스 공급기(152)에는 각각 해당 소스 의 공급을 차단하는 미도시된 차단기(shutter)가 있다. 1, a molecular beam epitaxy apparatus 100 includes a substrate holder 130 for mounting a substrate 120 in a chamber 110, a heater 140 for heating the substrate 120, 120), and a second source feeder (152) for supplying a second source. The first source feeder 151 and the second source feeder 152 have unshown shutters that cut off the supply of the respective sources.

분자빔 에피탁시 장치(100)에는 반사 고에너지 전자 회절(RHEED: reflection high energy electron diffraction) 장치(160)가 부착되어 에피탁시 성장중 에피층이 하나의 층을 형성하는 과정을 모니터링할 수 있다. 즉, in-situ로 제1소스 공급기(151)로부터의 물질, 예컨대 그라핀을 하나의 층으로 형성되는 것을 관찰할 수 있다. 그라핀을 한 층만 성장시키고자 하는 경우, 한 층 성장이 완료후, 제1소스 공급기(151)의 차단기로 제1소스의 공급을 차단한다. A reflection high energy electron diffraction (RHEED) device 160 is attached to the molecular beam epitaxy apparatus 100 to monitor the process of forming one layer of the epitaxial layer during epitaxial growth have. That is, it can be observed that the material from the first source feeder 151, such as graphene, is formed in one layer in-situ. If only one layer of graphene is to be grown, the supply of the first source to the breaker of the first source feeder 151 is blocked after one layer growth is complete.

도 1에는 도시되지 않았지만, 히터(140)의 온도를 측정하고 원하는 온도로 조절하는 제어기와, 챔버(110)내의 가스를 밖으로 빼는 진공펌프가 챔버(110)에 연결되어 있다. Although not shown in FIG. 1, a controller for measuring the temperature of the heater 140 and regulating the temperature to a desired temperature, and a vacuum pump for evacuating gas in the chamber 110 are connected to the chamber 110.

도 2a 내지 도 2b는 일 실시예에 따른 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법을 보여주는 도면이다. 이하에서는 도 1의 분자빔 에피탁시 장치와 동일한 구성요소에는 동일한 참조번호를 사용하고 상세한 설명은 생략한다. FIGS. 2A and 2B are views showing a method of manufacturing graphene using a molecular beam epitaxy method according to an embodiment. Hereinafter, the same reference numerals are used for the same components as those of the molecular beam epitaxy apparatus of FIG. 1, and a detailed description thereof will be omitted.

도 2a를 참조하면, 도 1에서 설명한 분자빔 에피탁시 챔버(110) 내의 기판홀더(130) 상에 기판(120)을 장착한다. 기판(120)은 GaAs, GaAlAs, Si, MgO, SiO2, 사파이어 중 어느 하나의 물질로 형성된 기판일 수 있다. 챔버(110) 내 분위기를 조절한다. 기판(120)의 온도는 히터(140)를 사용하여 500-860 ℃로 유지하고, 챔버(110) 내 진공은 에피탁시 공정 이전에 진공펌프를 사용하여 대략 10-11 Torr 이하로 유지한다. 기판(120) 온도가 500 ℃ 이하이면, 후술하는 카본 소스가 기 판(120) 상에 접착되어 카본절연층이 될 수 있으며, 860 ℃ 이상에서는 카본 소스가 기판(120) 상에 증착되는 속도가 빨라서 제2층(224)의 층 두께 제어가 어려울 수 있다.Referring to FIG. 2A, a substrate 120 is mounted on a substrate holder 130 in a molecular beam epitaxial chamber 110 described in FIG. The substrate 120 may be a substrate formed of any one of GaAs, GaAlAs, Si, MgO, SiO2, and sapphire. The atmosphere in the chamber 110 is adjusted. The temperature of the substrate 120 is maintained at 500-860 ° C using the heater 140 and the vacuum in the chamber 110 is maintained at about 10 -11 Torr or less by using a vacuum pump before the epitaxial process. When the temperature of the substrate 120 is 500 ° C. or less, a carbon source to be described later may be adhered to the substrate 120 to form a carbon insulating layer. At a temperature of 860 ° C. or higher, the rate at which the carbon source is deposited on the substrate 120 The layer thickness control of the second layer 224 may be difficult.

제1소스 공급기(151)로부터 탄소 소스를 챔버(110) 내로 공급한다. 탄소 소스는 CBr4, C2H4, CH4와 같은 탄소포함 가스일 수 있으며, 또한 탄소 승화 소스일 수 있다. 탄소 승화 소스는 고순도 흑연 필라멘트를 가열하여 얻을 수 있다. 또한, 그라파이트 전자빔 증발형 소스(graphite electron beam evaporation suurce)가 사용될 수 있다. A carbon source is fed into the chamber 110 from a first source feeder 151. The carbon source may be a carbon containing gas such as CBr4, C2H4, CH4, and may also be a carbon sublimation source. The carbon sublimation source can be obtained by heating high purity graphite filaments. Also, a graphite electron beam evaporation source may be used.

기판(120) 상에는 시간이 경과하면서 탄소원자가 부착된다. 이때의 챔버(110) 내 공정압력은 10-9 내지 10-8 Torr 진공상태를 유지한다. 이 공정압력은 기판(120) 상에서 탄소 소스의 접착 상태를 제어하기 양호한 조건이다.On the substrate 120, a carbon source is attached over time. At this time, the process pressure in the chamber 110 is maintained in a vacuum of 10 -9 to 10 -8 Torr. This process pressure is a good condition for controlling the adhesion state of the carbon source on the substrate 120.

RHEED(160)로 기판(120) 상에 싱글층(222)의 탄소원자층이 형성되는 것을 측정한다. RHEED(160)로 기판(120)의 스팟에서의 회절강도를 관찰하면, 회절강도가 최대로 된 때 하나의 층이 적층된 것을 알 수 있다. 이때, 제1소스 공급기(151)의 차단기로 제1소스의 공급을 차단하면 싱글층이 형성된다. 싱글층(222)은 비교적 고온에서 형성되어 결정질 상태의 그라핀층이다. 이하에서는 싱글층(222)을 그라핀층으로도 기재한다. 그라핀층(222)은 도전성을 가지나, 패터닝되어서 좁은 폭을 가지면 반도체층으로 작용할 수 있다. 필요에 따라서, 그라핀층(222)을 두개의 원자층으로 형성할 수도 있다. The RHEED 160 measures the formation of the carbon atom layer of the single layer 222 on the substrate 120. Observing the diffraction intensity at the spot of the substrate 120 with the RHEED 160 reveals that one layer is laminated when the diffraction intensity is maximum. At this time, when the supply of the first source is cut off by the breaker of the first source feeder 151, a single layer is formed. The single layer 222 is a graphene layer in a crystalline state formed at a relatively high temperature. Hereinafter, the single layer 222 is also referred to as a graphene layer. The graphene layer 222 has conductivity, but can act as a semiconductor layer if it is patterned to have a narrow width. If desired, the graphene layer 222 may be formed of two atomic layers.

도 2b를 참조하면, 제1소스 공급기(151)로부터의 제1소스 공급을 중단한 상태에서, 제2소스 공급기(152)로부터 제2소스를 공급하여 그라핀층(222) 상에 제2층(224)을 형성한다. 제2층(224)은 Ⅲ-Ⅴ족 물질층, SiGe층일 수도 있다. 이와 같이 제2층(224)이 두개의 물질로 형성되는 경우, 분자빔 에피탁시 장치(100)에 제3소스 공급기(미도시)를 추가하여 제2소스와 제3소스를 공급한다. Referring to FIG. 2B, a second source is supplied from a second source feeder 152 to a second layer (not shown) on the graphene layer 222, while the first source supply from the first source feeder 151 is stopped. 224). The second layer 224 may be a III-V material layer, a SiGe layer. Thus, when the second layer 224 is formed of two materials, a third source supplier (not shown) is added to the molecular beam epitaxy apparatus 100 to supply the second source and the third source.

이어서, RHEED(160)로 카본 절연층(222) 상에 제2층(224)이 원하는 층 두께로 형성된 것이 관찰되면, 제2소스 공급기(152)의 차단기를 사용하여 제2소스의 공급을 중단한다. 제3소스도 공급하는 경우, 제3소스의 공급도 중단한다. Subsequently, when it is observed that the second layer 224 is formed with the desired layer thickness on the carbon insulation layer 222 by the RHEED 160, the supply of the second source is stopped using the breaker of the second source supply 152 do. When the third source is also supplied, the supply of the third source is also stopped.

상기 실시예에서는 기판(120) 상에 그라핀층(222)을 먼저 형성하고 이후에 제2층(224)을 형성하나, 본 발명의 실시예는 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 기판(120) 상에 제2층(224)을 먼저 형성하고, 이후에 그라핀층(222)을 형성할 수도 있다. In this embodiment, the graphene layer 222 is first formed on the substrate 120 and then the second layer 224 is formed. However, the embodiment of the present invention is not limited thereto. For example, the second layer 224 may be formed first on the substrate 120, and then the graphene layer 222 may be formed.

또한, 그라핀층(222)과 제2층(224)의 제조공정을 반복하면 멀티층을 in-situ로 성장시킬 수 있다. Further, by repeating the manufacturing process of the graphene layer 222 and the second layer 224, the multi-layer can be grown in-situ.

이와 같이, 분자빔 에피탁시 장치를 이용하면, 챔버 내의 진공상태를 유지한 상태에서 in-situ 로 그라핀층 및 제2층을 형성하므로, 형성된 물질층의 순도가 높아질 수 있다. 또한, 기판 상에 그라핀을 형성시 기판 상에 금속촉매층을 형성하지 않으며, SiC 와 같은 고가의 기판을 사용하지 않고 그라핀을 제조할 수 있다. Thus, using a molecular beam epitaxy apparatus can form a graphene layer and a second layer in situ while maintaining a vacuum state in the chamber, so that the purity of the formed material layer can be increased. In addition, when the graphene is formed on the substrate, the metal catalyst layer is not formed on the substrate, and graphene can be produced without using an expensive substrate such as SiC.

도 3은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 그라핀층의 라만 스펙트럼 그래프이다. 3 is a Raman spectrum graph of a graphene layer formed in accordance with an embodiment of the present invention.

도 3은 사파이어 기판의 라만 스펙트럼 그래프(제1그래프: G1)과, 사파이어 기판을 850 ℃로 유지한 상태에서, 분자빔 에피탁시 챔버에서 15분간 탄소 소스를 공급하여 형성된 그라핀층의 라만 스펙트럼 그래프(제2그래프: G2)를 비교한 그래프이다. 제2그라프(G2)에는 대략 1580 cm-1 에서 싱글 피크(G 피크)와, 대략 1350 cm-1 에서 피크(D 피크)가 관찰된다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따라 사파이어 기판 상에 그라핀층이 잘 형성되는 것을 알 수 있다. FIG. 3 is a graph showing a Raman spectrum graph (first graph: G1) of a sapphire substrate and a graph of a graphene layer formed by supplying a carbon source in a molecular beam epitaxial chamber for 15 minutes while maintaining the sapphire substrate at 850 deg. (Second graph: G2). A single peak (G peak) at approximately 1580 cm -1 and a peak (D peak) at approximately 1350 cm -1 are observed in the second grap G2. Accordingly, it can be seen that the graphene layer is well formed on the sapphire substrate according to the embodiment of the present invention.

지금까지, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면에 도시된 실시예들을 기준으로 본 발명이 설명되었다. 그러나, 이러한 실시예들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.[0064] The present invention has been described based on the embodiments shown in the drawings to facilitate understanding of the present invention. It should be understood, however, that such embodiments are merely illustrative and that various modifications and equivalents may be resorted to by those skilled in the art. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the appended claims.

도 1은 본 발명의 실시예에서 사용되는 분자빔 에피탁시 장치(100)의 개괄적 도면이다.1 is a schematic diagram of a molecular beam epitaxy apparatus 100 used in an embodiment of the present invention.

도 2a 내지 도 2b는 일 실시예에 따른 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법을 보여주는 도면이다.FIGS. 2A and 2B are views showing a method of manufacturing graphene using a molecular beam epitaxy method according to an embodiment.

도 3은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 그라핀층의 라만 스펙트럼 그래프이다.3 is a Raman spectrum graph of a graphene layer formed in accordance with an embodiment of the present invention.

Claims (6)

분자빔 에피탁시 챔버에 기판을 장착하는 단계;Mounting a substrate in a molecular beam epitaxial chamber; 상기 챔버 내의 온도를 500-860 ℃로 유지하고, 10-11 Torr 이하의 고진공 상태를 유지하는 단계; 및Maintaining the temperature in the chamber at 500-860 [deg.] C and maintaining a high vacuum of 10 < -11 > Torr or less; And 상기 챔버 내에서, 기판 상에 탄소 소스를 공급하여 상기 기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;를 포함하며, And supplying a carbon source onto the substrate to form a graphene layer on the substrate in the chamber, 상기 탄소 소스는, CBr4, C2H4, CH4 중 어느 하의 탄소함유 개스이며, 상기 그라핀층은 1층 또는 2층의 그라핀으로이루어진 분자빔 에피탁시 방법을 이용한 그라핀 제조방법. Wherein the carbon source is a carbon-containing gas of any one of CBr4, C2H4 and CH4, and the graphene layer is composed of one or two layers of graphene. 삭제delete 제 1 항에 있어서, The method according to claim 1, 상기 그라핀층 형성단계에서, 상기 챔버 내에 상기 탄소 소스를 공급하여 상기 챔버 내를 10-8 - 10-9 Torr 의 진공 상태를 유지하는 단계;를 포함하는 그라핀 제조방법. In the forming of the graphene layer, the carbon source is supplied into the chamber to maintain a vacuum of 10 -8 -10 -9 Torr in the chamber. 제 1 항에 있어서, The method according to claim 1, 상기 그라핀층 형성단계는, 상기 기판 상에 상기 그라핀층이 형성되는 것을 관찰하여 in-situ로 상기 그라핀층을 1층 또는 2층으로 형성하는 그라핀 제조방법.Wherein the forming of the graphene layer comprises forming the graphene layer in one or two layers in situ by observing formation of the graphene layer on the substrate. 제 1 항에 있어서, The method according to claim 1, 상기 그라핀층 형성이전에 상기 기판 상에, 또는 상기 그라핀층 상에 금속층, 그라핀층, 반도체 층을 포함하는 제2층을 더 형성하는 단계;를 포함하는 그라핀 제조방법. Forming a second layer comprising a metal layer, a graphene layer, and a semiconductor layer on the substrate prior to the formation of the graphene layer, or on the graphene layer. 제 5 항에 있어서, 6. The method of claim 5, 상기 기판 상에 상기 그라핀층 및 상기 제2층이 형성되는 것을 in-situ로 관찰하여 상기 그라핀층 및 상기 제2층이 원하는 두께로 성장되면, 해당 소스의 공급을 차단하는 단계를 더 포함하는 그라핀 제조방법.Further comprising in-situ monitoring the formation of the graphene layer and the second layer on the substrate to block supply of the corresponding source when the graphene layer and the second layer are grown to a desired thickness, / RTI >
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