KR101593079B1 - 이차전지 전극활물질의 제조방법 - Google Patents

이차전지 전극활물질의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차전지 전극활물질의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 이차전지 전극활물질의 제조방법은 간단하고 경제적인 공정이면서 균일한 코팅층으로 코팅된 전극활물질을 제공하는 효과가 있다. 또한 전극활물질의 전구체를 전극활물질로 환원하는데 있어 별도의 환원제를 사용할 필요가 없어 경제적인 이차전지 전극활물질의 제조방법에 해당한다. 특히 본 발명에 따라 제조된 전극활물질을 포함하는 이차전지는 이차전지로서 우수한 효율을 가지며, 사이클 수에 따른 충방전의 효율도 우수하다.

Description

이차전지 전극활물질의 제조방법{Preparation method of secondary battery electrode active material}
본 발명은 이차전지 전극활물질의 제조방법에 관한 것이다.
이차전지의 양극 및 음극 소재들은 소재에 기능성을 부여하는 물질들을 도핑하거나 코팅하여 왔다. 이를 통해 전극활물질의 여러 가지 특성을 개선하고자 노력해 왔으며, 특히 규소(Si) 성분을 이차전지의 전극활물질에 코팅하게 되면 충방전 특성 향상, 안전성 향상, 안정성 확보, 내압 특성 향상, 사이클 수명 연장 등 이차전지의 여러 가지 특성이 개선된다.
이렇게 규소 성분을 코팅하는 종래의 코팅 기술로는 규소 성분을 단순히 용매에 용해시켜 스프레이 드라이어(spray dryer) 코팅하거나, 일반 건조기에 넣어 건조한 후 분쇄하여 사용하는 것이 일반적인 코팅 방법이었다. 하지만 상기 일반 건조기에 넣는 코팅 방법은 분쇄의 과정에서 코팅층이 파괴되어 원하는 성능을 얻지 못하는 경우가 많았다. 또한 상기 스프레이 드라이어로 코팅하는 방법의 경우 분쇄 과정이 없고 코팅층을 균일하게 하는 것이 가능하지만 생산시 많은 열 에너지원이 필요하고 분무량이 많지 않아 생산량이 적고 경제성이 떨어진다는 문제점이 있다.
본 발명과 관련된 선행기술문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2013-0011154호(특허문헌 1)가 개시되어 있다. 상기 특허문헌 1은 실리콘계 입자 및 상기 입자 표면에 형성된 실록산층을 함유하는 음극활물질을 포함하는 음극과 양극, 그리고 제1실란계 화합물을 포합하는 전해액 등으로 구성되어 있으나 규소 성분을 간편하게 코팅하여 이차전지의 전극활물질로 활용하는 기술에 관하여는 어떠한 개시 또는 암시조차 되어 있지 않다.
특허문헌 1. 대한민국 공개특허 제10-2013-0011154호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 규소를 이차전지의 전극활물질에 코팅하는데 있어, 코팅층을 균일하게 코팅하며, 경제적이면서도 이차전지로서의 효율도 우수한 이차전지 전극활물질의 제조방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 한 특징에 따른 이차전지 전극활물질의 제조방법은
1) 이차전지 전극활물질의 전구체가 투입된 반응기의 내부로 실란계 가스를 주입하는 단계;
2) 상기 반응기 내에서 상기 실란계 가스를 열분해하여 H2와 Si를 생성하는 단계;
3) 상기 H2가 상기 이차전지 전극활물질의 전구체를 이차전지 전극활물질로 환원시키는 단계; 및
4) 상기 환원된 이차전지 전극활물질을 Si로 코팅하는 단계;
를 포함한다.
본 발명에 따른 이차전지 전극활물질의 제조방법은 간단하고 경제적인 공정이면서 균일한 코팅층으로 코팅된 전극활물질을 제공하는 효과가 있다. 또한 전극활물질의 전구체를 전극활물질로 환원하는데 있어 별도의 환원제를 사용할 필요가 없어 경제적인 이차전지 전극활물질의 제조방법에 해당한다. 특히 본 발명에 따라 제조된 전극활물질을 포함하는 이차전지는 이차전지로서 우수한 효율을 가지며, 사이클 횟수에 따른 충방전의 효율도 우수하여 이차전지의 수명도 연장된다.
도 1은 실시예, 비교예 1 및 비교예 2의 표면 코팅 상태를 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예, 비교예 1 및 비교예 2의 충방전 효율을 측정한 그래프이다.
도 3은 실시예, 비교예 1 및 비교예 2의 리튬 이온 저장 능력을 측정한 그래프이다.
이에 본 발명자들은 간단하고 경제적인 방법으로 규소를 이차전지의 전극활물질에 코팅하는 것이 가능하면서 별도의 환원제를 사용할 필요가 없는 전극활물질의 제조방법을 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 이차전지 전극활물질의 제조방법을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
구체적으로 본 발명에 따른 이차전지 전극활물질의 제조방법은
1) 이차전지 전극활물질의 전구체가 투입된 반응기의 내부로 실란계 가스를 주입하는 단계;
2) 상기 반응기 내에서 상기 실란계 가스를 열분해하여 H2와 Si를 생성하는 단계;
3) 상기 H2가 상기 이차전지 전극활물질의 전구체를 이차전지 전극활물질로 환원시키는 단계; 및
4) 상기 환원된 이차전지 전극활물질을 Si로 코팅하는 단계;
를 포함한다.
상기 1)단계에서 반응기는 특별한 제한이 없으며, 당업계에 공지된 모든 반응기를 모두 포함한다.
상기 1)단계에서 반응기에 투입되는 이차전지 전극활물질의 전구체는 특별한 제한이 없으며, 당업계에 공지되어 이차전지 전극활물질 및 전구체로 활용되는 것이라면 모두 포함될 수 있고, 바람직하게는 Li oxide계 전극활물질, 인산철이거나 또는 리튬인산철계 전극활물질, 전이금속화합물의 전구체이거나 또는 이를 이용한 전극활물질, 이산화티탄 전구체이거나 또는 이를 이용한 리튬티탄산화물계 전극활물질, 이산화망간 전구체이거나 또는 이를 이용한 리튬망간계 전극활물질 등이 이에 해당할 수 있다.
상기 1)단계에서 실란계 가스는 2)단계의 열분해에 의해 H2와 Si를 생성하는 것이라면 특별한 제한이 없지만, 바람직하게는 SiH4, SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 실란계 가스를 주입하는 양은 열분해 후에 생성되는 Si로부터 이차전지 전극활물질을 충분히 코팅할 수 있는 양이라면 특별한 제한 없이 주입될 수 있지만, 바람직하게는 상기 1)단계에 투입된 이차전지 전극활물질 전구체 100 중량부에 대하여 1-5 중량부로 주입되는 것이 바람직하다. 상기 실란계 가스가 1 중량부 미만으로 주입되면 열분해 후 생성되는 규소가 충분하지 못해 이차전지 전극활물질을 완전히 코팅시킬 수 없어 바람직하지 않으며, 상기 실란계 가스가 5 중량부를 초과하여 주입되면 필요 이상으로 많은 양이 주입되어 비경제적이다. 또한 실란계 가스가 5 중량부를 초과하게 되면 H2 분해량이 많아져 안전성이 떨어지므로 바람직하지 않다.
상기 2)단계에서 반응기에 주입된 실란계 가스를 열분해 하게 되면 H2와 Si가 생성되게 된다. 이때의 반응은 하기 반응식 1과 같다.
[반응식 1]
Figure 112014038432997-pat00001
상기 열분해를 위한 온도는 350-550 ℃인 것이 바람직한데, 상기 열분해의 온도가 350 ℃ 미만이면 충분한 열분해를 이끌어내기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 열분해의 온도가 550 ℃ 를 초과하게 되면 충분한 열분해가 일어났음에도 필요 이상의 열을 공급하는 것이 되어 비경제적이므로 바람직하지 않다.
상기 3)단계에서는 2)단계의 열분해에 의해 생성된 H2가 상기 이차전지 전극활물질의 전구체를 이차전지 전극활물질로 환원시키게 된다. 이때 환원은 이차전지 전극활물질의 전구체에 따라 반응하여 환원되는데, 바람직한 예시로서 리튬망간계, 리튬전이금속화합물계, 리튬인산철계인 경우의 반응식은 하기 반응식 2 내지 4와 같다.
[반응식 2]
Figure 112014038432997-pat00002
[반응식 3]
Figure 112014038432997-pat00003
[반응식 4]
Figure 112014038432997-pat00004
그리고 상기 H2에 의한 환원을 가능하게 하는 온도는 550-850 ℃인 것이 바람직하다. 상기 환원의 온도가 550 ℃ 미만인 경우에는 충분한 환원 효과를 달성하기 어려워 바람직하지 않으며, 상기 환원의 온도가 850 ℃를 초과하는 경우에는 충분한 환원을 달성하였음에도 필요 이상의 열을 공급하는 것이 되어 바람직하지 않으며 입자의 결정성 자체가 지나치게 커져 전기전도성 및 이온전도성에 영향을 주어 전지성능이 저하될 우려가 있다.
특히 상기 3)단계에서는 특정 환원제를 사용할 필요 없이 2)단계의 열분해에 의해 생성된 H2를 통해 이차전지 전극활물질의 전구체를 이차전지 전극활물질로 환원하는 것이기 때문에 경제적이어서 바람직하다.
상기 4)단계에서 상기 환원된 이차전지 전극활물질은 Si로 코팅할 수 있다. 이때 상기 4)단계에서 이차전지 전극활물질을 Si로 코팅하는 온도는 650-850 ℃인 것이 바람직한데, 상기 Si로 코팅하는 온도가 650 ℃미만이면 입자가 결정성을 갖기 시작하는 온도 부분이어서 이보다 낮은 온도에서는 충분한 코팅 효과를 달성하기 어려우므로 바람직하지 않으며, 상기 Si로 코팅하는 온도가 850 ℃를 초과하게 되면 충분한 코팅 효과를 달성하였음에도 불구하고 필요 이상의 열을 공급하는게 되어 비경제적이면서 상기와 마찬가지로 입자의 결정성이 커져 부반응이 생길 우려가 있으므로 바람직하지 않다.
특히 본 발명과 같이 실란계 가스를 주입하고, 이를 열분해 하게 되면 H2와 Si가 생성되며, 상기 H2에 의해 이차전지 전극활물질이 환원되고, 이는 상기 Si에 의해 코팅되어 간단하고 경제적인 이차전지 전극활물질의 제조방법에 해당하게 된다. 또한 이렇게 제조된 이차전지 전극활물질을 이차전지 전극으로 활용하면 이차전지의 효율 및 수명도 우수하게 향상된다.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
이차전지 전극활물질의 전구체로서 리튬원료와 인산철(FePO4)이 투입된 반응기(진공타입의 회전 열처리로) 내에 실란계 가스로서 SiH4 가스를 회전로내의 공기를 제거한 후 SiH4 가스를 원료투입량 대비하여 1~5 중량%(H2의 양)로 조절한 후 연속적으로 원료를 투입하여 반대방향으로 자동 배출되도록 하며 회전로내의 산소 농도는 1 ppm이내로 조절하였다. 그 후 상기 반응기의 온도를 450 ℃로 조정하였다. 이렇게 조정된 온도를 통해 상기 SiH4 가스가 H2와 Si로 열분해 되었다. 이러한 열분해 과정 후 다시 온도를 650 ℃로 조정하였다. 온도 조정을 통해 열분해로 생성된 H2에 의해 이차전지 전극활물질의 전구체가 이차전지 전극활물질로 환원되었다. 이렇게 환원된 후 다시 반응기의 온도를 750 ℃로 조정하였으며, 이러한 온도 조정 후 상기 이차전지 전극활물질은 열분해를 통해 생성된 Si에 의해 표면이 코팅되었다.
비교예
비교예 1
스프레이 코팅법에 의해 Si를 코팅한 이차전지 전극활물질(LiFePO4, Li:Fe:PO4 = 1:1:1)을 본 비교예 1로 하였다.
비교예 2
일반 건조기에 넣어 건조한 후 분쇄하는 방법으로 제조된 이차전지 전극활물질(LiFePO4, Li:Fe:PO4 = 1:1:1)을 본 비교예 2로 하였다.
실험예
< 실험예 1: 전극활물질의 코팅 표면 관찰>
상기 실시예, 비교예 1 및 비교예 2에 의해 관찰된 전극활물질의 Si로 코팅된 표면구조를 주사전자 현미경(SEM, scanning electron microscopy 사진에 의해 관찰하였다. 이의 실험은 이때 SEM 이미지는 10 Kv의 전압을 가하여 작동된 히타치 S-4700 마이크로스코프를 사용하여 획득하였다. 또한 이의 결과는 하기 도 1에 나타내었다.
하기 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 비교예 2(도 1c)의 경우 Si를 코팅하지 않은 활물질로써 실시예(도 1a)와 비교예 1(도 1b)의 표면에서 보이는 Si가 존재하지 않음을 알 수 있으며, 실시예의 경우가 비교예 1 보다 작고 균일한 Si 코팅층을 얻을 수 있는 것으로 확인되었다.
< 실험예 2: 충방전 효율 측정>
실시예, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 이차전지 전극활물질을 활용하여 제조된 이차전지를 가지고 각각의 충방전 효율을 측정하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 충방전 시험기(WBCS-3000, WonATech)를 이용하여 실험을 진행하였으며, 이의 결과는 하기 도 2에 나타내었다.
하기 도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예에 따른 경우가 충방전 효율이 좋은 것을 확인할 수 있었다. 보다 구체적으로는 실시예의 경우가 비교예 2와 같이 Si 코팅을 하지 않은 전지에 비하여 충방전 용량 및 충전대비 방전 효율이 약 7-8 % 정도 우수하게 나타났으며, 비교예 1과 비하여도 약 15 %정도 충방전 효율 및 용량 특성이 우수함을 보였다. 그리하여 실시예의 경우가 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 사이클 횟수가 증가하여도 높은 용량 및 효율성을 달성하는 것임을 확인하였다. 또한 이러한 결과는 본 실시예의 경우가 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 이차전지의 수명 연장에도 기여하는 것임을 확인할 수 있었으며 Si 코팅이 전지에 주는 영향이 큰 것을 알 수 있었다.
< 실험예 3: 리튬 이온 저장 능력 측정>
상기 실시예, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 전극활물질을 포함하는 리튬 이차전지를 제조한 후 각각의 리튬 이온 저장 능력을 측정하는 실험을 진행하였다. 이의 실험은 충방전 시험기(WBCS-3000, WonATech)를 이용하여 실험을 진행하였으며, 4.0~2.5V 전압범위에서 0.2C-rate의 주사속도로 측정하여 이의 결과는 하기 도 3에 나타내었다.
하기 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이 실시예에 따른 경우가 비교예 1 및 비교예 2의 경우와 비교하여 0.2C-rate의 주사속도로 constant current(정전류)에서 constant voltage(정전압)으로 변경되는 시점이 비교예 2(Non-Si)보다 실시예와 비교예 1(Si-coating)에서 더 길어 내부저항이나 이온전도성이 우수함을 보여주고 있으며 방전 전류도 비교예 2(Non-Si)보다 실시예와 비교예 1(Si-coating)에서 더 우수하기 때문에 리튬 이온의 저장 능력도 우수한 것임을 확인할 수 있었다. 또한 이이러한 측정 결과, 똑같이 Si가 코팅되었다 하여도 코팅 상태가 보다 우수한 실시예의 경우가 비교예 1보다 모든 측정치가 우수하여 실시예가 비교예 1보다 리튬 이온 저장 능력도 우수한 것임을 확인하였다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (7)

1) 이차전지 전극활물질의 전구체가 투입된 반응기의 내부로 실란계 가스를 주입하는 단계;
2) 상기 1)단계 이후 상기 반응기 내에서 상기 실란계 가스를 열분해하여 H2와 Si를 생성하는 단계;
3) 상기 2)단계에 따라 반응기 내에서 상기 열분해로 인해 H2와 Si을 생성하는 반응이 종료된 후, 상기 열분해로 인해 생성된 H2가 상기 이차전지 전극활물질의 전구체와 반응하여 상기 이차전지 전극활물질의 전구체를 이차전지 전극활물질로 환원시키는 단계; 및
4) 상기 3)단계 이후 반응기 내에서 환원된 이차전지 전극활물질이 2)단계의 열분해에 의해 생성된 Si로 코팅되는 단계;
를 포함하며,
상기 2)단계의 열분해 온도는 350-550 ℃인 것을 특징으로 하고,
상기 3)단계에서 이차전지 전극활물질로 환원시키는 온도는 550-850 ℃ 인 것을 특징으로 하며,
상기 4)단계에서 이차전지 전극활물질을 Si로 코팅하는 온도는 650-850 ℃ 인 것을 특징으로 하고,
상기 2)단계 내지 4)단계의 공정은 상기 온도 범위에서 각 단계별로 연속적으로 진행하되, 상기 2)단계 내지 4)단계에서의 온도는 각 단계를 거치면서 100-200 ℃의 폭으로 순차적으로 상승하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이차전지 전극활물질의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 실란계 가스는 SiH4, SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지 전극활물질의 제조방법.
삭제
삭제
삭제
제 1항에 있어서,
상기 이차전지 전극활물질의 전구체는 Li oxide계 전극활물질, 인산철이거나 또는 리튬인산철계인 전극활물질, 전이금속화합물의 전구체이거나 또는 이를 이용한 전극활물질, 이산화티탄 전구체이거나 또는 이를 이용한 리튬티탄산화물계 전극활물질 및 이산화망간 전구체이거나 또는 이를 이용한 리튬망간계 전극활물질로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지 전극활물질의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 1)단계에서 실란계 가스를 주입하는 양은 1)단계에 투입된 이차전지 전극활물질 전구체 100 중량부에 대하여 1-5 중량부인 것을 특징으로 하는 이차전지 전극활물질의 제조방법.

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