KR101589451B1 - 중합 반응에 적용되는 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치 - Google Patents

중합 반응에 적용되는 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

분리 챔버의 상부 벽에 장착되는 회전하는 중공 챔버가 제공되는 상기 분리 챔버를 포함하는 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치. 회전하는 중공체는 가스의 통과를 위한 개구부를 규정하지만 가스에 의해 동반된 고체 입자는 차단하는 복수의 이격된 블레이드를 포함한다. 또한, 장치는 분리 챔버에 들어가는 혼합-상 가스-고체 스트림을 더 편향시키기 위해 그리고 고체 입자의 침전을 촉진하기 위해 회전하는 중공체를 둘러싸는 원통형 베플을 포함한다. 가스-고체 분리 방법은 중합 공정에서 생성된 가스-폴리머 혼합물을 분리하기 위해 사용될 수 있다.

Description

중합 반응에 적용되는 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR GAS-SOLID SEPARATION, APPLICATION TO POLYMERIZATION REACTIONS}
본 발명은 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치, 특히 올레핀의 중합 방법에서 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 고체 폴리머 입자를 분리하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 슬러리 중합 및 선택적으로는 가스 상에서의 하나 이상의 중합 단계를 포함하는 올레핀의 중합 방법에 관한 것이며, 여기서 가스-고체 분리를 위한 이러한 방법 및 장치가 상기 슬러리 중합 단계 및 가스-상에서의 상기 선택적인 중합 단계 사이에서 혼합 상 고체-가스 스트림을 처리하기 위해 사용된다.
올레핀 모노머가 액체 매체에서 중합되는 하나 이상의 슬러리 중합 반응기를 포함하는 슬러리 중합 공정이 수년 동안 공지되어 왔다. 이러한 공정은 이소부탄과 같은 불활성 희석제를 포함하는 액체 매체에서 슬러리 루프 반응기에서 에틸렌을 중합하기 위한 공정을 포함한다. 루프 반응기로부터 배출되는 폴리머 슬러리는 고체 폴리머 입자로부터의 미반응 모노머 및 희석제를 포함하는 액체 매체를 기화시키기 위해서 하나 이상의 순간증발 (flash) 탱크에서 가열되고 전달된다. 각각의 순간증발 탱크는 전형적으로 증기로부터 동반 폴리머 고체를 분리하는 사이클론 (cyclone) 에 관련된다. 사이클론의 바닥에 수집된 고체 폴리머 입자는 결국 건조기 시스템에 전달된다.
다양한 올레핀 폴리머 및/또는 코폴리머를 생산하기 위해 서로 연속적으로 연결되는 하나 이상의 가스-상 반응기 및 하나 또는 두 개의 슬러리 중합 반응기를 포함하는 하이브리드 중합 공정이 수년 동안 공지되어 왔다. 이러한 공정에서, 슬러리 중합 단계에서 형성된 폴리머 입자는 먼저 액체 상으로부터 분리되고 그 후 연속되는 가스-상 중합 단계로 전달된다. 전형적으로는, 액체 상은 폴리머 슬러리를 감압 및 가열함으로써 고체 상으로부터 순간증발된다 (flashed). 결과적인 가스-고체 혼합물은 그 후 사이클론에서 원심 효과에 의해 분리된다. 사이클론의 바닥에 모인 고체 폴리머 입자는 가스-상 반응기에 전달되고, 사이클론의 상부에 모인 가스 스트림은 냉각되고, 압축되며 슬러리 중합 단계로 재순환된다. 선택적으로는, 제 1 가스-상 반응기에 의한 폴리머 생성물은 제 2 가스-상 반응기로 전달되고, 여기서 상이한 조건하에 중합이 계속된다.
액체 프로필렌에서의 프로필렌의 중합의 경우, PP/액체 프로필렌 슬러리는 슬러리 중합 반응기를 나올 때 감압되고, 기화된 모노머의 재순환을 허용하는 압력에서 순간증발된다.
EP 1 080 116 B1 은 불활성 액체 희석제의 존재하에 슬러리 루프 반응기에서 에틸렌을 중합하기 위한 슬러리 공정을 개시한다. 중합 유출물은 라인 가열기에서 가열되고, 그 후 고체로부터 기화된 액체 매체를 분리시키는 순간증발 탱크로 전달된다. 희석제 및 미반응 모노머를 포함하는 기화된 액체 매체는 순간증발 탱크를 나오고 사이클론과 같은 분리기로 보내진다 (단락 [0029] 및 [0030]). 동반된 촉매 및 폴리머 고체의 일부가 제거된 후의 증기가 열교환기 시스템으로 보내져서 응축된다. 그러나, 동반된 촉매 및 폴리머 고체의 일부는 사이클론에 의해 제거되지 않는다. 이러한 부분은 일반적으로 크기가 더 작으며 "미립자", "폴리머 미립자" 및/또는 "촉매 미립자" 라 할 수도 있다. 이런 미립자는 일반적으로 미반응 및/또는 미온적반응 촉매를 포함한다 (단락 [0035]).
EP 1 080 116 B1 에 보고된 바와 같이 사이클론을 나가는 가스 또는 증기 스트림 중의 미립자의 존재는 감소된 효율, 악화된 작동성 및 설비 고장을 일으킬 수 있는 중합 설비에서의 축적 (build-up) 으로 인해 바람직하지 않다. 상기 문제는 폴리머 미립자의 제거 또는 감소가 상업적인 작동에서 중요해지게 한다.
US 7,098,301 B1 은 고체 미립자를 함유하는 중합 공정 유출 스트림으로부터 미반응 모노머를 분리하는 방법을 개시한다. 이 방법은 분리 용기 내부에 배치된 하나 이상의 백 필터 (bag filter) 를 통해 유출 스트림을 지나가게 하는 단계를 포함한다. 백 필터는 고체 미립자가 분리 용기의 상부에서 나가는 것을 방지한다. 분리 용기의 작동 압력보다 높은 압력에서 작동하는 정화 시스템 (purging system) 이 백 필터를 세척하고 플러깅 (plugging) 을 방지하기 위해 사용된다. 일 실시형태에서, 정화 시스템은 약 1 내지 5 분의 간격으로 펄싱 모드 (pulsing mode) 에서 백 필터를 통해 세척 가스를 강제한다. 그러나, 필터를 세척하기 위한 정화 시스템의 필요성은 그것이 작동 비용을 증가시키기 때문에 결점이다.
그러므로, 작동 비용의 많은 증가 없이, 올레핀의 중합 방법에서 가스 스트림으로부터 미세한 폴리머 입자를 분리시킬 수 있는 가스-고체 분리를 위한 방법 및 장치에 대한 필요성이 느껴진다.
또한, 슬러리 중합 단계 및 선택적으로는 가스 상에서의 하나 이상의 중합 단계를 포함하며, 상기 슬러리 중합 단계와 가스 상에서의 상기 선택적인 중합 단계 사이에서 효율적인 가스-고체 분리가 달성되는 올레핀의 중합 방법에 대한 필요성이 느껴진다.
그러므로, 본 발명은, 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 미립 고체를 분리하는 방법에 관한 것으로, 중공체의 회전 동안 상기 고체-가스 스트림에 표면을 노출하는 복수의 요소 및 복수의 개구부가 제공된 이 회전하는 중공체 쪽으로 상기 혼합 상 고체-가스 스트림을 보내어서, 상기 중공체의 회전동안 상기 중공체의 외측으로부터 내측으로의 상기 미립 고체의 통과가 방지 또는 제한되고, 가스 스트림의 통과는 상기 개구부를 통해 달성되며, 상기 가스 스트림은 상기 회전하는 중공체의 내측으로부터 인출되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양태에 따르면, 상기 혼합 상 고체-가스 스트림은 미반응 모노머 및 폴리머 입자를 포함하는 올레핀 중합 공정의 스트림이다.
본 발명의 다른 양태는, 모터 수단에 의해 제어되는 구동축에 연결된 중공체의 외측에 충돌하는 고체-가스 스트림에 회전 동안 표면을 노출하는 복수의 요소 및 복수의 개구부가 제공된 회전하는 상기 중공체 및 상기 고체-가스 스트림으로부터 배출되는 가스 스트림을 배출하기 위한 개구부를 포함하는 가스-고체 분리 챔버 형태의 장치에 관한 것이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 가스-고체 분리 챔버는 상기 회전하는 중공체를 이격된 관계로 둘러싸는 원통형 베플을 포함하고, 상기 베플은 상기 중공체에 대해 하향 연장되고 가스-상의 통과를 위한 하부 개구부를 규정한다.
본 발명의 다른 양태는 슬러리 중합 단계, 선택적으로는 가스 상에서의 하나 이상의 중합 단계, 및 상기 슬러리 중합 단계와 가스-상에서의 상기 선택적인 중합 단계 사이의 가스-고체 분리 단계를 포함하는 올레핀의 중합 방법에 관한 것으로, 상기 가스-고체 분리 단계는 본 발명의 방법 및 장치에 따라 실행되는 것을 특징으로 한다.
이하의 상세한 설명에서, 본 발명은 첨부의 도면에 의해 또한 설명된다.
도 1 은 본 발명의 실시형태에 따른 올레핀 중합 공정을 나타내는 간략화된 도이다.
도 2 는 본 발명에 따른 장치의 실시형태의 개략도이다.
도 3 은 도 2 의 장치의 일부의 개략적인 확대 단면도이다.
도 1 의 실시형태에 있어서, 10 으로 나타낸 피복된 루프 반응기에서 슬러리 중합이 실행된다. 개략적으로는, 촉매 성분, 공촉매, 및 프로필렌과 같은 모노머가 화살표 (12) 로 나타낸 바와 같이 루프 반응기로 도입된다. 활성 MgCl2 에 지지된 고체 성분을 포함하는 지글러/나타 촉매 (Ziegler/Natta catalyst) 를 사용하는 경우, 그 고체 성분은 그대로 또는 바람직하게는 미리 중합된 형태로 공급될 수 있다.
루프 반응기 (10) 는 공정의 제 1 중합 반응기일 수도 있고, 또는 반응기 (10) 의 상류에 다른 중합 반응기(들)가 있을 수도 있다. 본 상세한 설명을 위해, 반응기 (10) 는 다른 반응기(들)에서 생성된 폴리머 또는 프레폴리머 (prepolymer) 및/또는 중합 촉매 또는 촉매 성분을 라인 (12) 으로부터 수용할 수 있다. 도 1 의 간략화된 도면에 있어서, 촉매, 모노머, 분자량 조절제 및 다른 가능한 원료를 위한 공급라인은 당업자에게 공지되어 있기 때문에 생략되었다.
다른 슬러리 중합 반응기가 반응기 (10) 의 상류에서 사용되는 경우, 화살표 (12) 는 이러한 상류 반응기로부터 루프 반응기 (10) 로의 중합 슬러리의 연속적인 공급을 나타낸다. 높은 표면-대-용적비와 조합되고, 높은 열 제거 용량을 일으키며, 높은 폴리올레핀 산출을 가능하게 하는 루프 반응기 (10) 에서 슬러리의 난류 혼합 (turbulent mixing) 이 나타난다.
폴리머 슬러리의 대부분은 연속적으로 재순환되지만, 폴리머 슬러리의 일부는 14 로 포괄적으로 나타낸 전달 도관으로 연속적으로 배출된다. 도관 (14) 은 가열 수단 (18), 예컨대 부분 (16) 을 둘러싸는 스팀 피복이 설치된 부분 (16) 을 포함한다. 반응기 (10) 로부터 배출시에 폴리머 슬러리는 감압되고, 도관 (14) 의 부분 (16) 을 통한 이송 동안 슬러리는 가열되며 루프 반응기 (10) 내부의 온도보다 더 높은 온도가 된다. 이런 조건하에서, 액체 모노머는 증발되고, 고체 폴리머, 액체 모노머 및 기체 모노머를 포함하는 난류 3 상 유동이 달성된다. 루프 반응기 (10) 로부터의 배출 지점의 하류에 있으며 전달 도관 (14) 의 가열된 부분 (16) 의 상류에 있는 지점 (15) 에서 중합 슬러리에 부착방지제 (anti-fouling agent) 를 첨가하는 것이 바람직하다. 부분 (16) 에서 형성되는 고도로 난류적인 상황은 폴리머 입자에의 부착방지제의 통합을 매우 효과적이게 한다.
본 상세한 설명에서 사용되는 용어 "부착방지제" 는 중합 플랜트의 어떤 부품에의 폴리머의 축적의 형성을 방지, 제거 또는 실질적으로 감소시킬 수 있는 어떤 물질을 의미하며, 축적은 이러한 장치 및 그 어떤 부품의 벽의 시팅 (sheeting) 또는 어떤 이러한 장치 및 그 부품에의 폴리머 응집물의 퇴적을 포함한다. 따라서, 용어 "부착방지제" 는, 폴리머 입자의 정전하를 상쇄시킬 수 있는 정전기방지 물질, 및 알루미늄 알킬 공촉매를 부분적으로 비활성화시키는 화합물을 포함하는 촉매 비활성화제가 전체적인 중합 활동을 실질적으로 억제하지않는 경우 이런 정전기방지 물질 및 촉매 비활성화제를 포함한다.
폴리머 입자 및 증발된 모노머를 포함하는 2 상 혼합물이 분리 챔버 (20) 에서 순간증발되고 (flashed), 여기서 고체 폴리머가 기화된 모노머(들)로부터 분리되며, 이것을 이하에서 상세하게 설명할 것이다. 분리 챔버 (20) 에서, 고체 폴리머의 입자는 중력에 의해 바닥 쪽으로 하강하고, 상부로부터 나오는 가스-상은 라인 (21) 을 통해 냉각기 (22), 모노머 구성 유닛 (24) 및 압축기 (26) 를 포함하는 모노머 회수 구간으로 보내진다. 화살표 (25) 로 도시된 바와 같이 공급되는 구성 모노머 및 챔버 (20) 로부터의 재순환된 모노머는 라인 (28) 을 통해 루프 중합 반응기 (10) 에 공급된다.
폴리머, 예컨대 분리 챔버 (20) 로부터 배출되는 프로필렌 호모폴리머는 라인 (29) 을 통해 유동층 가스-상 반응기 (30) 로 전달되고, 여기서 프로필렌 코폴리머, 예컨대 에틸렌/프로필렌 고무질 코폴리머 (ethylene/propylene rubbery copolymer) 가 호모폴리머 입자에 발생된다. 개략적으로는, 새로운 모노머 (32) 가 라인 (34) 을 통해 반응기 (30) 에 공급되고, 미반응 모노머는 압축기 (35) 및 압축기 (35) 의 하류에 있는 열교환기 (37) 가 설치된 라인 (36) 을 통해 재순환되며, 헤테로상 코폴리머 (heterophasic copolymer) 가 라인 (40) 으로부터 배출된다. 본 분야에 공지된 바와 같이, 이러한 생성물은 중합 공정의 최종 생성물일 수 있고, 따라서 이것은 플랜트의 마무리 구간으로 전달되거나, 코폴리머 부분 (fraction) 에 있어서의 농후함을 위해 제 2 가스-상 반응기 (도시생략) 로 전달될 수 있다.
본 발명에 따른 분리 방법 및 가스-고체 분리 챔버는 도 2 및 도 3 과 관련하여 기재되어 있다. 이러한 분리 챔버 (20) 에는, 그 상부 영역의 혼합된 상 고체-가스 스트림을 위한 입구 (42) 및 혼합된 상 고체-가스로부터 분리된 고체 부분을 배출하기 위한 바닥의 출구 (44) 가 제공된다. 챔버 (20) 의 하부 영역은 감소된 직경을 가지며, 고체의 분리 및 퇴적을 촉진하기 위한 가파르게 기울어진 벽을 가지는 부분을 구비한다. 따라서, 이런 실시형태에 있어서, 챔버 (20) 는 본질적으로 사이클론이다. 분리 챔버의 상부 벽 (46) 에는 혼합된 상 가스-고체로부터 분리되는 가스 부분을 배출하기 위한 개구부 (48) (도 3 참조) 가 제공된다. 개구부 (48) 는, 베어링 (52) 에 의해 챔버의 상부 벽 (46) 에 회전 장착되는 중공체 (50) 에 의해 둘러싸인다. 중공체 (50) 는 원통 형상을 가지며 복수의 개구부 (6) 를 규정하는 복수의 이격된 요소 (54) 를 포함한다. 도 3 은 단지 일부의 요소 (54) 및 개구부 (6) 만이 도시되어 있는 중공 원통체 (50) 의 개략도이다. 중공 원통체 (50) 에는 지지부 (68) 에 의해 구동 축 (60) 에 견고하게 연결되는 바닥 플레이트 (58) 가 제공된다. 구동 축 (60) 은 모터 수단 (62) 에 의해 제어되고, 따라서 중공체 (50) 는 800 rpm 과 2500 rpm 사이, 바람직하게는 1200 rpm 과 2000 rpm 사이를 포함하는 속도로 회전하게 된다.
요소 (54) 는 도 3 에 도시된 바와 같이 반경방향으로 배향된 긴 직사각형 블레이드 또는 패들 (paddle) 이며, 챔버 (20) 의 상부 벽 (46) 에 베어링 (52) 을 통해 장착되는 중공체 (50) 의 바닥 플레이트 (58) 로부터 상부까지 수직으로 연장된다. 중공체 (50) 의 상부에는 챔버 (20) 의 개구부 (48) 와 실질적으로 일치하는 개구부 (48') 가 제공되는데, 이 챔버 (20) 의 개구부 (48) 를 통해 본질적으로 고체가 없는 가스 상이 챔버에서 나온다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 가스-고체 분리 챔버는 회전하는 중공체 (50) 를 둘러싸고 챔버의 상부 벽 (46) 에 고정되는 관의 형상을 가지는 원통형 베플 (baffle) (70) 을 포함한다. 베플 (70) 은, 중공체 (50) 에 대해 하향 연장되고, 분리 챔버의 상부 영역에의 가스-고체 혼합물의 도입을 위한 입구 (42) 의 레벨보다 낮은 레벨에서 하부 입구 (72) 를 규정한다.
사이클론의 형상 및 기능을 가지는 챔버 (20) 내부에서의 원통형 베플 (70) 및 회전하는 중공체 (50) 의 조합은, 도 2 및 도 3 과 관련하여 설명되는 바와 같이, 미세 입자의 최적의 분리를 포함하는 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터의 고체 입자의 최적의 분리를 제공한다.
입구 (42) 를 통해 분리 챔버 (20) 로 들어가는, 전형적으로는 접하는 상태로 유입하는 혼합 상 고체-가스 스트림의 고체 입자는 이 입자를 화살표 (B) 를 따라 바닥에 침전시키는 원심력 및 중력의 영향을 받는다. 혼합 상 고체-가스 스트림은 원통형 베플 (70) 주위를 유동하는데, 이 원통형 베플 (70) 은 스트림이 굽은 (tortuous) 경로를 따라 유동하게 하고 혼합 상으로부터의 고체 부분의 추가의 분리를 촉진한다. 그 후, 가스-상은 상방향으로 나선형으로 상승하고 어떤 양의 미세 입자를 동반할 수도 있다. 가스 및 동반된 미세 입자의 상방향 스트림은 화살표 (C) 를 따라 입구 (72) 로 들어가며, 이러한 스트림의 일부가 중공 회전체 (50) 의 바닥 플레이트 (58) 에 부딪치고, 따라서 한층 더 편향된다 (deviated). 이런 굽은 경로는 가스상으로부터의 고체 입자의 추가의 분리를 유발한다. 그 후, 가스는 요소의 각 쌍 사이에 개구부 (6) 를 구비하는 복수의 요소 (54) 로 이루어지는 중공체 (50) 의 원통형 벽에 도달한다. 가스는 개구부로 유입될 수 있지만, 축 (60) 및 모터 (62) 에 의해 구동되는 중공체 (50) 의 화살표 (A) 를 따른 회전은 요소 (54) 의 표면이 미세 고체 입자에 부딪쳐서 미세 고체 입자를 차단하게 하는 한편 가스 침투는 허용한다. 이는 개구부 (48) 를 통해 중공체에서 나오는 가스-상으로부터의 미립자의 효과적인 제거를 보장한다. 감소된 함량의 고체를 가지거나 실질적으로 고체가 없는 가스 상은 화살표 (D) 로 도시된 바와 같이 상부 공간 (64) 을 통해 유출 덕트 (66) 쪽으로 유동한다.
도 2 및 도 3 과 관련하여, 입구 (42) 는 2 상 가스/고체 스트림 또는 어떤 양의 액체를 여전히 포함하는 혼합물을 수용할 수도 있다. 분리 챔버 (20) 는 12 bar 내지 24 bar, 바람직하게는 16 bar 내지 20 bar 의 압력에서 작동하는 것이 바람직하다. 덕트 (66) 를 통해 분리 챔버 (20) 에서 나오는 가스는 상기한 바와 같은 모노머 회수 구간으로 가스 상을 전달하는 라인 (21) 으로 간다.
본 발명의 방법 및 장치는, 분리 챔버의 크기의 증가 없이 그리고 큰 작동 비용 없이, 모노머 회수 구간으로 재순환되는 가스 상으로부터 미세 입자를 효과적이고 효율적으로 제거하는 것을 가능하게 한다. 분리 챔버 내에서 필터를 사용하는 것과 달리, 본 발명에 따른 회전하는 중공체 (50) 의 사용은 세척, 교체 또는 잣은 유지보수를 요구하지 않는다.
본 발명의 방법 및 장치는 원통형 베플 (70) 을 포함하거나 포함하지 않을 수도 있지만, 최적의 작동은 고체 입자를 동적으로 차단하는 요소 (54) 의 표면을 구비하는 중공 회전체 (50) 및 베플 (70) 의 양자의 이용으로 달성된다.
본 발명에 따른 분리 방법 및 가스-고체 분리 챔버는 올레핀의 중합 방법에서 성공적으로 채용될 수 있다.
그러므로, 본 발명의 다른 목적은, 슬러리 중합 단계, 액체 중합 매체를 증발시키기 위한 가열 단계, 가스-고체 분리 단계, 및 선택적으로는 하나 이상의 하류 가스-상 중합 단계의 시퀀스를 포함하고, 상기 가스-고체 분리 단계는 상기 방법 및 장치에 따라 실행되는 가스-고체 분리를 포함하는 것을 특징으로 하는 올레핀의 중합 방법이다.
본 발명의 상류 중합 단계는 폴리머 슬러리를 생성시키도록 1 종 이상의 올레핀의 액체-상 중합을 실행한다. 액체 중합 매체는 1 종 이상의 올레핀 모노머, 분자량 조절제로서의 수소, 및 선택적으로는 중합 희석제로서의 불활성 탄화수소를 포함한다. 중합 매체로서의 액체 모노머의 사용은 높은 모노머 농도를 제공하여 중합 반응률을 최대화시키며, 정화 및 재순환되어야 하는 희석제 또는 용매의 사용을 제거하여 공정을 간략화시키는 것을 가능하게 한다. 이러한 중합은, 높은 냉각 면적 대 반응기 용적의 비를 제공하는 피복된 루프 반응기에서 또는 중합의 열을 제거하기 위해 피복된 벽을 가지는 휘젓기형 탱크 (stirred tank) 에서 실행될 수도 있다.
상류 중합 반응기는 22 bar 내지 50 bar, 바람직하게는 30 bar 내지 45 bar 의 압력에서 작동되는 루프 반응기인 것이 바람직하다. 중합 온도는 60 ℃ 내지 90 ℃, 바람직하게는 70 ℃ 내지 85 ℃ 의 범위이다.
중합 촉매로서, 올레핀 중합에 적합한 모든 공지된 유형의 촉매를 사용하는 것이 가능하다. 구체적으로는, 지글러/나타 촉매, 크롬계 필립스 (Phillips) 촉매 및 싱글-사이트 촉매 (single-site catalyst), 특히 메탈로센 촉매를 언급할 수도 있으나, 이것들로 제한되지는 않는다.
일단 상류 반응기로부터 배출되면, 폴리올레핀 슬러리는 감압되고 스팀 피복 관이 제공된 라인에서 액체 중합 매체를 증발시키기 위한 온도로 가열을 받는다. 피복된 관을 떠나는 유출 스트림은 실질적으로 가스-고체 분리 단계에 공급되는 혼합 상 고체-가스 스트림이고, 특히 상기 스트림은 본 발명의 분리 방법을 실행하기 위해서 분리 챔버의 상부에 공급된다. 도 2 및 도 3 과 관련하여 기재된 실시형태에 따라, 상기 분리 챔버에는 그 상부 벽에 장착된 회전하는 중공체 (50) 가 제공된다. 그러므로, 본 발명의 중합 공정의 분리 단계는, 분리 챔버 내부에 놓이는 회전하는 중공체를 포함하는 적어도 하나의 분리 챔버에서 실행되며, 상기 분리 챔버에서 혼합-상 고체-가스 스트림은 원심 효과에 의해 고체의 제 1 분리를 거치고, 상기 제 1 분리로부터 얻어지는 감소된 고체 함량을 가지는 고체-가스 스트림은 상기 회전 중공체 쪽으로 유동하게 되어 고체의 제 2 분리를 거친다.
분리 챔버의 2 상 스트림의 유입은 분리 챔버의 벽에 접하여 실행되고, 따라서 원심 효과는 분리 챔버 내측의 고체/가스 분리에 유리하다. 폴리머 입자는 중력으로 인해 하향 하강하는 경향이 있으며, 증기 상은 상방향으로 유동하는 경향이 있다. 분리 챔버의 상부로부터 취해진 가스 스트림은 약 0.5 중량% 미만의 미립자, 바람직하게는 약 0.1 중량% 미만의 미립자를 함유한다. 상기 가스 스트림은 일반적으로 열교환기를 사용하여 응축되고, 응축된 스트림은 상류의 슬러리 반응기로 다시 재순환된다.
분리 챔버의 하부는 고체 미립자를 포함하는 고체 폴리머 입자의 집단 유동 (mass flow) 을 용이하게 하도록 설계되는 것이 바람직하다. 일 실시형태에서, 분리 챔버의 하부는 수평선으로부터 약 55 °내지 약 90 °사이, 바람직하게는 수평선으로부터 약 65 °내지 90 °사이의 각으로 가파르게 기울어진 측부를 가지는 연마된 금속 표면으로 만들어진다. 또한, 분리 챔버의 하부는 직경이 비교적 작은 것이 바람직하고, 레벨 검출기가 고체 레벨 제어를 허용하도록 분리 챔버의 하부에 설치되는 것이 바람직하다.
바람직한 실시형태에 따르면, 고체-가스 분리 단계는 내부에 높은 회전하는 중공체를 모두 포함하고 있는 고압 분리 챔버 및 저압 분리 챔버의 연속에서 실행된다. 고압 분리 챔버 내부의 압력은 10 bar 내지 28 bar, 바람직하게는 14 bar 내지 24 bar 의 범위일 수 있으며, 저압 분리 챔버는 1.1 bar 내지 4.0 bar, 바람직하게는 1.3 bar 내지 2.5 bar 의 범위에서 대기압에 가까운 압력에서 작동된다. 결과적으로, 고압 분리 챔버의 바닥으로부터 배출되는 고체 폴리머는 저압 분리 챔버의 상부에서 접하는 유입 상태로 공급되고, 여기서 기체상으로부터의 고체의 분리가 완료된다.
가스-고체 분리 단계로부터 인출되는 폴리머 입자는 선택적으로는 다단 중합 공정을 실행하기 위해서 하류의 가스-상 반응기에 공급될 수도 있다. 선택적인 하류 가스-상 반응기는 가스-상 반응기의 어떤 유형, 예컨대 가스-상 유동층 반응기 또는 휘젓기층 (stirred bed) 반응기일 수 있으며, 여기서 폴리머의 층이 중합 촉매의 존재하에 형성된다. 또한, EP 782587 및 EP 1012195 에 기재된 바와 같은 2 개의 별개의 상호연결된 중합 영역을 가지는 가스-상 중합 반응기가 본 발명의 공정에서 적절하게 사용될 수 있다. 바람직한 하류 가스-상 반응기는 유동층 반응기이다.
본 발명의 공정에 의해 중합된 올레핀 모노머는 식 CH2=CHR 을 가지며, 여기서 R 은 1 - 12 탄소 원자를 가지는 수소 또는 탄화수소 라디칼이다. 회득될 수 있는 폴리올레핀의 예는 이하이다:
- 3 내지 12 탄소 원자를 가지는 α-올레핀을 가지는 에틸렌 코폴리머 및 에틸렌 호모폴리머를 포함하는 고밀도 폴리에틸렌 (0.940 보다 높은 상대 밀도를 가지는 HDPE),
- 3 내지 12 탄소 원자를 가지는 1 종 이상의 α-올레핀을 가지는 에틸렌 코폴리머로 구성되는 저밀도의 선형 폴리에틸렌 (0.940 보다 낮은 상대 밀도를 가지는 LLDPE) 및 매우 저밀도 및 초저밀도의 선형 폴리에틸렌 (0.920 내지 0.880 보다 낮은 상대 밀도를 가지는 VLDPE 및 ULDPE),
- 약 30 중량% 와 70 중량% 사이의 에틸렌으로부터 유도된 유닛의 함량 (content) 을 가지는 프로필렌 및 에틸렌의 탄성중합 (elastomeric) 코폴리머 또는 작은 비율의 디엔을 가지는 프로필렌 및 에틸렌의 탄성중합 테르폴리머 (terpolymer),
- 85 중량% 초과의 프로필렌으로부터 유도된 유닛의 함량을 가지는 다른 α-올레핀 및/또는 에틸렌 및 프로필렌의 결정성 코폴리머 및 이소택틱 (isotactic) 폴리프로필렌,
- 30 중량% 까지의 α-올레핀 함량을 가지는 1-부텐과 같은 α-올레핀 및 프로필렌의 이소택틱 코폴리머,
- 30 중량% 까지의 에틸렌을 함유하는 에틸렌과 프로필렌의 혼합물 및 프로필렌의 연속하는 중합에 의해 획득되는 내충격성 프로필렌 폴리머,
- 프로필렌으로부터 유도된 유닛의 70 중량% 초과를 함유하는 다른 α-올레핀 및/또는 에틸렌 및 프로필렌의 비결정질 코폴리머 및 아택틱 (atactic) 폴리프로필렌.
본 발명에 따른 장치 및 방법의 다른 실시형태가 첨부의 청구항에 규정된 바와 같은 동일한 본 발명의 개념 내에서 가능하다는 것이 상기 설명으로부터 명확하다.

Claims (17)

  1. 올레핀을 중합하기 위한 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 미립 고체를 분리하는 방법으로서,
    상기 고체-가스 스트림에 표면을 노출하는 복수의 요소 및 복수의 개구부가 제공된 회전하는 중공체 쪽으로 상기 혼합 상 고체-가스 스트림을 보내어서, 상기 중공체의 회전동안 상기 중공체의 외측으로부터 내측으로의 상기 미립 고체의 통과가 방지 또는 제한되고, 가스 스트림의 통과는 상기 개구부를 통해 달성되며, 상기 가스 스트림은 상기 회전하는 중공체의 내측으로부터 인출되고,
    상기 혼합 상 고체-가스 스트림은 미반응 모노머 및 폴리머 입자를 포함하며,
    상기 회전하는 중공체는 가스-고체 분리 챔버 내부에 놓이고, 상기 가스-고체 분리 챔버에서 상기 혼합 상 고체-가스 스트림은 중력 효과 및 원심 효과에 의해 고체를 가스-고체 분리 챔버의 바닥으로 침전시키는 고체의 제 1 분리를 거치고, 상기 제 1 분리로부터 얻어지는 감소된 고체 함량을 가지는 고체-가스 스트림은 상기 회전하는 중공체 쪽으로 유동하게 되어 고체의 제 2 분리를 거치는 것을 특징으로 하는, 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 미립 고체를 분리하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 회전하는 중공체 쪽으로 유동하는 감소된 고체 함량을 가지는 상기 고체-가스 스트림은 상기 회전하는 중공체를 둘러싸는 원통형 베플 주위의 굽은 경로를 지나가는 것을 특징으로 하는, 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 미립 고체를 분리하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    감소된 고체 함량을 가지는 상기 가스-고체 스트림은 상기 회전하는 중공체의 바닥 플레이트와 접촉하게 되어서, 고체의 추가의 분리가 달성되는 것을 특징으로 하는, 혼합 상 고체-가스 스트림으로부터 미립 고체를 분리하는 방법.
  5. 가스-고체 분리 챔버로서,
    회전하는 중공체 (50) 의 외측에 충돌하는 올레핀을 중합하기 위한 혼합 상 고체-가스 스트림에 회전 동안 표면을 노출하는 복수의 요소 (54) 및 복수의 개구부 (6) 가 제공되고, 모터 수단 (62) 에 의해 제어되는 구동축 (60) 에 연결되는 상기 회전하는 중공체 (50); 및
    상기 회전하는 중공체 (50) 를 이격된 관계로 둘러싸고, 상기 중공체 (50) 에 대해 하향 연장되며, 가스-상의 통과를 위한 하부 개구부를 규정하는 원통형 베플 (70)
    을 포함하고,
    상기 회전하는 중공체 (50) 는 가스-고체 분리 챔버 내부에 놓이고, 상기 가스-고체 분리 챔버에서 상기 혼합 상 고체-가스 스트림은 중력 효과 및 원심 효과에 의해 고체를 가스-고체 분리 챔버의 바닥으로 침전시키는 고체의 제 1 분리를 거치고, 상기 제 1 분리로부터 얻어지는 감소된 고체 함량을 가지는 고체-가스 스트림은 상기 회전하는 중공체 쪽으로 유동하게 되어 고체의 제 2 분리를 거치는 것을 특징으로 하는 가스-고체 분리 챔버.
  6. 제 5 항에 있어서,
    혼합 상 고체-가스 스트림을 위한 입구 (42),
    상기 고체-가스 스트림으로부터 분리된 고체 부분 (fraction) 을 배출시키기 위해 분리 챔버의 바닥에 있는 출구 (44), 및
    상기 고체-가스 스트림으로부터 분리된 가스 부분을 배출시키기 위한 개구부 (48) 를 포함하는 가스-고체 분리 챔버.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 회전하는 중공체 (50) 는 베어링 (52) 에 의해 상기 챔버의 상부 벽 (46) 에 회전 장착되는 것을 특징으로 하는 가스-고체 분리 챔버.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 중공체 (50) 는 원통형 형상을 가지며 바닥 플레이트 (58) 를 구비하는 것을 특징으로 하는 가스-고체 분리 챔버.
  9. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 요소 (54) 는, 반경방향으로 배향되고 상기 중공체 (50) 의 상기 바닥 플레이트 (58) 로부터 상부까지 수직으로 연장되는 긴 직사각형 블레이드인 것을 특징으로 하는 가스-고체 분리 챔버.
  10. 슬러리 중합 단계, 액체 중합 매체를 증발시키기 위한 가열 단계, 가스-고체 분리 단계, 및 선택적으로는 하나 이상의 하류 가스-상 중합 단계의 시퀀스를 포함하는 올레핀의 중합 방법으로서,
    상기 가스-고체 분리 단계는 제 1 항, 제 3 항 및 제 4 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 실행된 가스-고체 분리를 포함하는 것을 특징으로 하는 올레핀의 중합 방법.
  11. 삭제
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