KR101573373B1 - 나노 입자 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 입자 복합체 및 이의 제조방법으로, 보다 자세하게는 지지체 입자 상에 탄소 전구체 입자를 효과적으로 합성할 수 있는 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 나노 입자 복합체에 관한 것이다.

Description

나노 입자 복합체 및 이의 제조방법{Nanoparticle complex and manufacturing method thereof}
본 발명은 나노 입자 복합체 및 이의 제조방법으로, 보다 자세하게는 지지체 입자 상에 탄소 나노 입자를 효과적으로 합성할 수 있는 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 나노 입자 복합체에 관한 것이다.
서로 다른 입자로 구성된 복합체는 두 입자의 물성이 적절히 조화되어 원하는 물성을 만드는 효과적인 방법으로 알려져 있다. 서로 크기가 다른 두 입자의 복합체를 효과적으로 제조하는 방법은 나노 도구 분야에서 활용 가능한 잠재력을 지니고 있다.
복합체로서, 다공성 물질은 높은 표면적, 기공의 총 볼륨 및 조절 가능한 기공의 크기로 인해 취급에 상당한 주의를 필요로 한다. 또한, 다공성 물질 같은 경우에는 수분의 영향을 많이 받는다. 따라서, 입자의 기공에 수분이 침투하게 되면 모세관 응축현상으로 인해 기공을 막아 다공성 물질의 성능을 저하시킬 수 있다. 그러므로 수분의 영향을 최소화할 수 있는 다공성 물질의 제조 방법이 필요한 상황이다.
또한, 다공성 물질로서 활성탄은 다양한 기공 크기 및 안정적인 물리적 특성으로 인해 다양한 기체를 제거할 수 있는 우수한 흡착 특성을 보임으로써 흡착제로 많이 사용되어 왔다. 그러나 부피가 크고, 활성탄에 의한 물리적 흡착에는 제한이 있는 경우가 있으며, 특정 가스에 대한 선택적 흡착이 필요할 경우, 활성탄을 대신할 새로운 기능성 흡착제가 필요한 경우도 있다. 이러한 이유로 최근 활성탄을 대체할 수 있는 흡착제 제조에 나노 크기의 금속 입자들을 적용하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 그 중 널리 알려진 금속 나노 입자의 합성 방법 중의 하나로서 원하는 금속으로 알콕사이드 용액을 만들고, 증류수를 이용한 가수분해를 통해 금속 수산화물을 만든 후 이를 전기로를 이용하여 최종 생성물을 만드는 방법이 있다.
그러나 상기 방법은 수분의 영향을 최소화할 수 없으므로 수분의 영향을 최소화할 수 있는 복합체의 개발이 요구되고 있다.
그 중 하나로, 단일 다공성 물질을 소수성 다공성 물질로 덧입힘으로써 수분의 영향을 최소화할 수 있는 효과를 기대할 수 있다. 일반적으로는 가수분해를 통해 수산화물(Hydroxide)을 생성하는 단계에 소수성 다공성 물질을 첨가함으로써 소수성 탄소나노 입자가 효과적으로 합성 될 수 있도록 하여 제조할 수 있다. 이러한 방법으로 제조된 다공성 물질은 촉매 분야, 분리 및 흡착 분야에서 독보적으로 기능성을 발휘할 수 있다.
상기 수분의 영향을 최소화할 수 있는 복합체의 제조 방법으로,
본 발명은 금속 산화물 지지체 입자 표면에 효과적으로 탄소 나노 입자를 형성시키는 방법을 제공하여 수분의 영향을 최소화할 수 있는 나노 입자 복합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 (1)탄소 전구체 입자 및 증류수를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
(2)금속 알콕사이드 용액에 유기 용매를 혼합하는 단계;
(3)상기 (2)단계의 혼합 용액에 상기 (1)단계의 혼합 용액을 첨가하여 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액을 제조하는 단계;
(4)상기 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액의 용매를 제거하는 단계; 및
(5)상기 용매가 제거된 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물을 가소하여 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성된 나노 입자 복합체를 제조하는 단계를 포함하는 나노 입자 복합체 제조 방법을 제공한다
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 나노 입자 복합체를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 가스 탐지 센서를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 가스 필터를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 가스 여과 재료를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 반도체 소자를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 상판 표면 보호막을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 기능성 섬유를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기능성 섬유로 제조된 직물을 제공한다.
본 발명의 나노 입자 복합체는 금속 산화물 지지체 입자 상에 탄소 나노 입자를 포함하고 있으므로, 수분의 영향을 최소화할 수 있으며, 흡착 수분상태에서 흡착 성능을 향상시킬 수 있는 장점을 지니고 있다.
도 1은 본 발명의 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성된 나노 입자 복합체 및 기능을 나타낸 그림이다.
도 2는 실시예 1의 실험 과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO)의 SEM 사진이다.
도 4는 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1의 XRD 측정 그래프이다.
도 6은 비교예 1의 2-CEES 상의 건조 상태에서 파과 성능을 나타낸 그래프이다.
도 7은 비교예 1의 2-CEES 상의 수분 상태에서 파과 성능을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 1의 2-CEES 상의 건조 상태에서 파과 성능을 나타낸 그래프이다.
도 9는 실시예 1의 2-CEES 상의 수분 상태에서 파과 성능을 나타낸 그래프이다.
도 10은 실시예 1 및 비교예 1의 DMMP 상의 건조 및 수분 상태에서 파과 성능을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.
본 발명은 나노 입자 복합체의 제조 방법에 관한 것으로, 하기 단계를 거쳐 나노 입자 복합체가 제조될 수 있다.
(1)탄소 전구체 입자 및 증류수를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
(2)금속 알콕사이드 용액에 유기 용매를 혼합하는 단계;
(3)상기 (2)단계의 혼합 용액에 상기 (1)단계의 혼합 용액을 첨가하여 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액을 제조하는 단계;
(4)상기 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액의 용매를 제거하는 단계; 및
(5)상기 용매가 제거된 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물을 가소하는 단계를 포함하여 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성된 나노 입자 복합체를 제조할 수 있다.
상기 (1)단계의 탄소 전구체 입자는 탄소 나노입자, 탄소 나노튜브 또는 탄소 화합물일 수 있다. 또한, 상기 (1)단계의 혼합 용액은 혼합 용액 총 중량에 대하여 탄소 전구체 입자가 5 내지 30 중량%로 포함된 용액이며, 상기 함량으로 제조된 혼합용액을 사용하여 나노 입자 복합체를 제조하면, 흡착 성능이 저하되지 않으며, 수분이 있는 환경에서도 흡착 성능을 최대한으로 발휘할 수 있다.
상기 (2)단계에서는 금속 알콕사이드 용액에 유기 용매를 첨가하여 혼합하는 단계로, 상기 유기 용매는 톨루엔, 메타자일렌 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다. 또한, 상기 금속은 특별히 한정되지는 않으나, 바람직하게는 마그네슘, 알루미늄, 칼슘, 아연, 나트륨, 규소, 게르마늄, 지르코늄 및 하프늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이며, 상기 금속 알콕사이드의 용매는 메탄올 또는 에탄올이며, 메탄올을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (3)단계에서는 상기 (2)단계의 혼합 용액에 상기 (1)단계의 혼합 용액을 한 방울씩 첨가한다. 상기 두 용액을 혼합함으로써 금속 알콕사이드가 가수분해가 일어나 금속 수산화물이 형성되며, 상기 금속 수산화물 주위에 탄소 전구체 입자가 형성된다. 이때 용액이 탁하게 변하면서 졸-겔(sol-gel)상태가 되며, 상기 용액은 하루 이상 충분히 반응시켜 주는 것이 바람직하다. 반응이 끝나면 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액이 제조된다.
상기 (1)단계의 혼합 용액을 상기 (2)단계의 혼합 용액에 첨가함으로써, 금속 수산화물을 효과적으로 합성할 수 있으며, 금속 수산화물 주위에 탄소 전구체 입자가 위치하여 최종적으로 제조된 나노 금속 복합체에 있어, 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자를 효과적으로 형성시킬 수 있다.
상기 (4)단계는 오토 클래이브 반응기를 이용하여 질소 분위기하에서 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액의 용매를 증발시키고, 하얀 분말 형태가 된 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물을 얻는 단계이다.
상기 (5)단계는 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물을 가소시키는 단계로 가소 온도는 400 내지 600℃이며, 바람직하게는 500℃이다. 또한, 가소는 진공 상태에서 이루어져야 하며, 상기 가소 과정을 거쳐 탄소 전구체가 입자가 탄화된다. 따라서, 최종적으로 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성된 나노 입자 복합체가 제조된다.
본 발명의 제조 방법에 따라 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자를 효과적으로 형성시킬 수 있으며, 상기 탄소 전구체 입자가 탄화되어 소수성을 나타내므로 본 발명의 나노 입자 복합체는 수분의 영향을 최소화할 수 있으며, 흡착 수분상태에서 흡착 성능을 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 나노 입자 복합체를 제공할 수 있다.
상기 나노 입자 복합체는 기체 제거에 우수한 흡착 특성을 보이며, 습기가 있는 환경에서 흡착력의 저하가 비교적 적으므로, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 가스 탐지 센서, 가스 필터 및 가스 여과 재료를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 반도체 소자를 제공하며, 상기 나노 입자 복합체는 반도체에서 장벽 금속, 금속 문 및 반도체 웰 등에 응용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 상판 표면 보호막을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 나노 입자 복합체를 포함하는 기능성 섬유 및 상기 기능성 섬유로 제조된 직물을 제공할 수 있다. 상기 기능성 섬유 및 기능성 섬유로 제조된 직물은 내열성이 강하여 전기로 내부의 슬래그 라인에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예 1. 나노 입자 복합체(C- MgO )의 제조
Glucose(≥99%) 0.15g을 1.8ml의 증류수(Milli-Q deionized water)에 넣고 충분히 혼합시켜 glucose-water 용액을 제조하였다.
마그네슘 5g과 메탄올 205mL를 상온의 질소 분위기 하에서 16시간 동안 혼합시켜 마그네슘 메톡사이드 용액을 제조하였다. 상기 용액 10g에 톨루엔 80g을 첨가하여 충분히 혼합하였다. 상기 혼합 용액에 상기 glucose-water 용액을 한 방울씩 떨어뜨렸다. 용액이 탁하게 변하면서 sol-gel 상태가 되는지 확인한 후, 하루 더 충분히 혼합시켰다.
그 후, 오토 클래이브 반응기를 이용하여 질소 분위기 하에서 1℃/분으로 승온하여 265℃의 온도로 용매들을 증발시켰으며, 바닥에 하얀 분말 형태가 된 마그네슘 수산화물을 얻었다.
상기 마그네슘 수산화물을 전기로를 이용하여 500℃의 온도로 18시간 동안 가소하여 나노 입자 복합체(C-MgO)를 제조하였다(도 2).
실험예 1. 물성 측정
산화 마그네슘(MgO)를 비교예 1로 하였으며, 상기 실시예 1에서 제조한 나노 입자 복합체(C-MgO) 및 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)을 JEOL사의 JEM-300모델의 고해상도 SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 15kV로 이용하여 물질의 크기와 형태를 확인하였다.
실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO) 및 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO) 은 200nm 크기의 입자들의 집합형태로 관찰되었다(도 3 및 도 4).
또한, 상기 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO) 및 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO)의 BET 분석을 하였으며, 장비는 Micromeritics사의 ASAP 2020를 이용하여 측정하였다. 측정 결과인 BET 표면적, 세공 용적(Pore volume) 및 기공 크기(Pore size diameter)를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 BET 표면적(m2/g) Pore Volume
(cc/g)		 Pore Size diameter(nm)
비교예 1(MgO) 569.20 1.92 5.67
실시예 1(C-MgO) 722.53 1.459 3.84
상기 표 1의 결과로부터, 탄소 입자로 둘러싸인 본 발명의 실시예 1인 나노 입자 복합체(C-MgO)가 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)보다 BET 표면적이 약 25% 정도 높은 것으로 나타났으며, 세공 용적 또한 우수하게 나타났다. 따라서, 본 발명의 나노 입자 복합체는 금속 산화물 지지체 상에 탄화된 전구체를 포함함으로써 물성이 개선된 효과를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.
실험예 2. XRD 측정
상기 실시예 1에서 제조한 나노 입자 복합체(C-MgO) 및 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)을 XRD 측정 하였다(도 5). XRD는 Rigaku사의 Ultima IV 모델을 이용하였다.
상기 측정 결과에서 실시예 1 및 비교예 1의 XRD 피크는 뚜렷한 차이가 없는 것으로 나타났다. 이는 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO) 제조 과정에서 글루코스(glucose)가 모두 탄화되어 무정형의 탄소 상태로 존재하거나 산화 마그네슘 표면에 얇고 고르게 퍼져있다는 것을 의미하며, 기타 다른 성분은 존재하지 않는다는 것을 뜻한다.
실험예 3. 파과능 측정
GC(Gas Chromatography)를 이용하여 상기 실시예 1에서 제조한 나노 입자 복합체(C-MgO) 및 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)의 2-CEES 상의 파과 성능을 측정하였다.
건조상태에서 파과결과는 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO) 보다 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO)의 파과성능이 조금 더 우수한 것으로 관찰되었지만(도 6 및 도 8), 수분상태에서는 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)은 반응이 일어나지 않은 반면에, 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO)는 파과가 일어나 수분 상태에서 큰 차이를 보이는 것을 알 수 있었다(도 7 및 도 9).
또한, 상기와 같은 차이는 2-CEES 보다 DMMP 에서 더욱 뚜렷하게 나타났다. DMMP상의 파과 성능 측정에서 실시예 1의 나노 입자 복합체(C-MgO)는 수분 및 건조상태에서 파과 성능의 큰 차이가 나타나지 않았지만, 비교예 1의 산화 마그네슘(MgO)은 건조 및 수분 상태간의 차이를 보였다(도 10).
따라서, 본 발명의 나노 입자 복합체(C-MgO)는 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성되어 수분의 영향을 최소화할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

Claims (14)

  1. (1)탄소 전구체 입자 및 증류수를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
    (2)금속 알콕사이드 용액에 유기 용매를 혼합하는 단계;
    (3)상기 (2)단계의 혼합 용액에 상기 (1)단계의 혼합 용액을 첨가하여 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액을 제조하는 단계;
    (4)상기 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물 용액의 용매를 제거하는 단계; 및
    (5)상기 용매가 제거된 탄소 전구체 입자에 둘러싸인 금속 수산화물을 가소하여 금속 산화물 지지체 상에 탄소 나노 입자가 형성된 나노 입자 복합체를 제조하는 단계를 포함하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소 전구체 입자는 탄소 나노입자, 탄소 나노튜브 또는 탄소 화합물인 것을 특징으로 하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 (1)단계의 혼합 용액은 혼합 용액 총 중량에 대하여 탄소 전구체 입자가 5 내지 30 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 금속 알콕사이드의 용매는 메탄올 또는 에탄올인 것을 특징으로 하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 유기 용매는 톨루엔, 메타자일렌 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 (5)단계의 가소는 400 내지 600℃에서 진공 상태로 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 입자 복합체 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 청구항 1의 방법으로 제조된 나노 입자 복합체를 포함하는 반도체 소자.
  12. 청구항 1의 방법으로 제조된 나노 입자 복합체를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널의 상판 표면 보호막.
  13. 청구항 1의 방법으로 제조된 나노 입자 복합체를 포함하는 기능성 섬유.
  14. 청구항 13의 기능성 섬유로 제조된 직물.
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