KR101572097B1 - 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물, 이를 이용한 염색섬유용 복합염색조제 및 이의 제조방법 - Google Patents

내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물, 이를 이용한 염색섬유용 복합염색조제 및 이의 제조방법 Download PDF

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천정우
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Abstract

본 발명은 복합염색조제 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 기존의 염색공정에 사용되는 염색조제와 달리, 본 발명의 복합염색조제는 후가공시에만 처리하기 때문에 내일광조제를 선 처리하는 공정을 생략할 수 있어서 염색 공정을 단순화시킬 수 있고, 내일광성 및 발수성을 모두 우수한 염색섬유, 나아가 염색직물을 제공할 수 있는 발명에 관한 것이다.

Description

내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물, 이를 이용한 염색섬유용 복합염색조제 및 이의 제조방법{Complexing-dying auxiliary for dyeing fiber having enhancing Light fastness and water-repellency, Complexing-dying auxiliary using the same and Manufacturing method of the same}
본 발명은 내일광성 및 발수능을 동시에 구현할 수 있는 복합염색조제 및 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이를 이용하여 복합염색조제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
기존의 섬유 관련 산업이 국내에서 비교적 임금이 저렴한 중국, 인도네시아 등으로 이동하게 되면서, 고부가가치 제품의 개발이 시급한 것은 잘 알려진 사실이다. 이러한 일환으로 차별화된 기능을 부여하는 특수 가공을 통하여 제품의 경쟁력을 높이는 시도들이 이루어지고 있다. 특히, 섬유의 발수가공은 아웃도어, 스포츠 웨어 분야 뿐만 아니라 산업용 원단에서도 요구되고 있으며, 캠핑, 글램핑 등의 야외활동이 활발해지면서 실외에서 쉽게 노출될 수 있는 자외선에 대한 내일광성 역시 중요한 화두가 되고 있다.
현재의 내일광 부여방법은 주로 염색공정 중에 내일광조제(내광제)를 혼합하여 처리하는 방식으로 진행되는데, 후가공에서 발수제를 처리할 경우, 내일광성이 1.0~1.5 등급 정도 떨어지는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 발수제와 내광제를 혼합하여 후가공으로 처리할 경우, 발수도를 떨어뜨리는 문제를 야기시키고, 2 제품 간의 상용성을 고려해야 하는 문제점이 있다.
따라서, 위 2가지 물성을 동시에 만족하기 위해서는 발수도와 내일광성이 모두 고려된 단일의 복합염색조제의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-0178403호(1999.04.01.) 대한민국 공개특허 제10-2010-026090(2010.03.10) 일본 공개특허공보 특개2004-360137호(2004.12.24.)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 내일광성을 갖는 특수 모노머, 발수성을 갖는 모노머 및 특정 모노머를 가교모노머로서 도입하여 이들을 최적의 조성 및 조건으로 공중합시키면 우수한 내일광성 및 발수능을 모두 갖는 복합염색조제를 제조할 수 있음으로 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 염색섬유용 복합염색조제 조성물에 관한 것으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머; 내광성 아크릴모노머; 하기 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머; 개시제; 유화제; 및 상용화제;를 포함하며, 상기 내광성 아크릴모노머는 하기 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112015041704679-pat00001
화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이고, A는
Figure 112015041704679-pat00002
또는
Figure 112015041704679-pat00003
이며, R2는 C1 ~ C5의 알킬기이고, B는 수소원자 또는 할로겐원자이며, k는 0 또는 1이고, m은 0 ~ 6의 정수이며, n은 3 ~ 21의 정수이고, x는 0 또는 1이며,
[화학식 2]
Figure 112015041704679-pat00004
[화학식 3]
Figure 112015041704679-pat00005
[화학식 4]
Figure 112015041704679-pat00006
상기 화학식 2 내지 화학식 4에 있어서, y는 0 또는 1의 정수이고, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이고, R2 는
Figure 112015041704679-pat00007
,
Figure 112015041704679-pat00008
또는
Figure 112015041704679-pat00009
이며, R3, R4 및 R5은 서로 같거나 다른 것으로서, R3, R4 및 R5는 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬기, 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기, 페닐기, 하이드록시기, 설폰기, 알콕시기 또는 아민기이고,
[화학식 5]
Figure 112015041704679-pat00010
상기 화학식 5에 있어서, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기고, R2 는 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기 또는 탄소수 5 ~ 8의 사이클로알킬기이다.
또한, 본 발명은 상기 조성물로 제조한 염색섬유용 복합염색조제로서, 상기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머; 상기 내광성 아크릴모노머; 및 상기 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머;를 반복단위로 포함하는 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 상기 염색섬유용 복합염색조제를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 기존에 염색공정 중에 내일광조제를 혼합처리 한 후, 후가공에서 발수제로 처리하지 않기 때문에, 내일광성이 떨어지는 문제를 해결한 발명으로서, 본 발명의 복합염색조제는 후가공시에만 처리하기 때문에 내일광조제를 선 처리하는 공정을 생략할 수 있어서 염색 공정을 단순화시킬 수 있고, 내일광성 및 발수성을 모두 우수한 염색섬유 나아가 염색직물을 제공할 수 있다.
도 1은 실험예 1에서 실시한 발수도 측정 도구 및 판별 기준을 나타낸 것이다.
도 2는 실험예 1에서 측정한 발수성 측정 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 실험예 2에서 측정한 그레이 스케일 측정 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 실험예 3에서 사용한 CCM기기 및 색좌표계를 나타낸 사진이다.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다.
본 발명은 염색섬유의 내일광성 및 발수성을 모두 향상시킬 수 있는 복합염색조제 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 복합염색조제 조성물은 특정 불소계 아크릴모노머; 특정 내광성 아크릴모노머; 특정 가교성 모노머; 개시제; 유화제; 및 상용화제;를 포함한다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 불소계 아크릴모노머는 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112015041704679-pat00011
상기 화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 R1은 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기, 더욱 바람직하게는 메틸기이다. 그리고, 상기 k는 0 또는 1이고, 바람직하게는 0인데, 만일, k가 1일때, A는
Figure 112015041704679-pat00012
또는
Figure 112015041704679-pat00013
이며, 바람직하게는
Figure 112015041704679-pat00014
이다. 그리고, 상기 R2는 C1 ~ C5의 알킬기, 바람직하게는 C1 ~ C2의 알킬기이다. 그리고, 화학식 1의 상기 m은 0 ~ 6의 정수, 바람직하게는 1 ~ 3이고, 더구 바람직하게는 2이다. 그리고, n은 3 ~ 21의 정수, 바람직하게는 4 ~ 15의 정수이고, 더욱 바람직하게는 5 ~ 10의 정수이다. 또한, x는 0 또는 1이며, x가 1일 때, 상기 B는 수소원자 또는 할로겐원자이며, 바람직하게는 수소원자 또는 염소원자이다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 내광성 아크릴모노머는 하기 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함한다.
[화학식 2]
Figure 112015041704679-pat00015
[화학식 3]
Figure 112015041704679-pat00016
[화학식 4]
Figure 112015041704679-pat00017
상기 화학식 2 내지 화학식 4에 있어서, y는 0 또는 1의 정수이고, 바람직하게는 1이다. 그리고, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이고, 바람직하게는 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이다. 또한, R2 는
Figure 112015041704679-pat00018
,
Figure 112015041704679-pat00019
또는
Figure 112015041704679-pat00020
이며, 바람직하게는
Figure 112015041704679-pat00021
또는
Figure 112015041704679-pat00022
, 더욱 바람직하게는
Figure 112015041704679-pat00023
이다. 그리고, R3, R4 및 R5은 서로 같거나 다른 것으로서, R3, R4 및/또는 R5는 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬기, 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기, 페닐기, 하이드록시기, 설폰기, 알콕시기 또는 아민기이고, 바람직하게는 R3, R4 및/또는 R5 각각은 수소원자, 탄소수 1 ~ 3의 직쇄형 알킬기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이다.
또한, 상기 내광성 아크릴모노머는 바람직하게는 상기 화학식 2 및 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 또는 2종을 포함할 수 있으며, 이때, 상기 화학식 2의 y는 0이고, R1은 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이며, R3및 R4는 수소원자 또는 메틸기일 수 있다. 또한, 화학식 3의 y는 1이고, R1은 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이며, R2 는
Figure 112015041704679-pat00024
이고, R3 및 R4는 수소원자 또는 메틸기일 수 있다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 내광성 아크릴모노머의 사용량은 상기 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 내광성 아크릴모노머 18 ~ 40 중량부를, 바람직하게는 25 ~ 38 중량부를, 더욱 바람직하게는 30 ~ 35 중량부를 사용할 수 있는데, 이때, 내광성 아크릴모노머의 사용량이 18 중량부 미만이면 충분한 내일광성을 확보하지 못할 수 있고, 그 사용량이 40 중량부를 초과하면 발수성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 조성물 성분 중 하나인 상기 가교성 모노머는 하기 화학식 5로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112015041704679-pat00025
상기 화학식 5에 있어서, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기고, R2 는 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기 또는 탄소수 5 ~ 8의 사이클로알킬기이다.
이러한, 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머의 구체적인 일례를 들면, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 스티렌, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트 에틸헥실아크릴레이트, 에틸헥실메타크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 베헤닐아크릴레이트, 베헤닐메타크릴레이트, 스티렌, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트 등이다.
본 발명에 있어서, 상기 가교성 모노머의 사용량은 상기 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 25 ~ 65 중량부를, 바람직하게는 40 ~ 60 중량부를, 더욱 바람직하게는 45 ~ 58 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 가교성 모노머의 사용량이 25 중량부 미만이면 유화입자가 작아져 발수도가 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 65 중량부를 초과하여 사용하면 상대적으로 불소계 아크릴모노머의 작아져 발수도가 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물 성분 중 하나인 상기 개시제는 공중합반응을 촉진, 촉발시키는 역할을 하며, 그 사용량은 상기 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 0.5 ~ 5 중량부를, 바람직하게는 1.0 ~ 3.5 중량부를, 더욱 바람직하게는 1.0 ~ 2.0 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 그 사용량이 0.5중량부 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 공중합반응 시간이 너무 오래 걸릴 수 있는 바, 상업성이 떨어질 수 있고, 5 중량부를 초과하면 공중합체의 중합도가 너무 커져서 점도가 너무 상승하여 가공성, 취급성이 떨어질 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다. 그리고, 상기 개시제로는 당업계에서 사용하는 일반적인 아크릴 성분 중합용 개시제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 과산화벤조일, 과산화라우로일, t-부틸퍼벤조에이트, 1-히드록시시클로헥실히드로 과산화물, 3-카르복시프로피오닐 과산화물, 과산화아세틸, 아조비스이소부틸아미딘-이염산염, 아조비스이소부티로니트릴, 과산화나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시피발레이트, 칼륨퍼옥사이드, 암모늄퍼옥사이드 및 디이소프로필퍼옥시디카르보네이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 바람직하게는 라우릴퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드 및 t-부틸퍼옥시피발레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것이, 더욱 바람직하게는 쿠멘하이드로퍼옥사이드 및 t-부틸퍼옥시피발레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 좋다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상기 유화제는 소수성을 띄는 모노머 입자를 고르게 분산시키는 역할을 하는 것으로서, 그 사용량은 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 5 ~ 40 중량부를, 바람직하게는 15 ~ 35 중량부를, 더욱 바람직하게는 25 ~ 35 중량부를 사용하는 것이 좋다. 이때, 그 사용량이 5 중량부 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 모노머 성분의 분산안정성이 떨어져서 공중합체의 중합도가 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 40 중량부를 초과하면 유화제의 양이 너무 많아 후처리 시 이를 제거해야 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다. 그리고, 상기 유화제로는 에테르계 유화제, 클로라이드계 유화제 및 설포네이트계 유화제 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌도데실에테르, 폴리옥시에틸렌트리메틸노닐에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 에테르계 유화제; 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 라우릴디메틸벤질암모늄클로라이드, 세틸디메틸벤질암모늄클로라이드 및 스테아릴디메틸벤질암모늄클로라이드 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 클로라이드계 유화제; 및 디부틸설포네이트, 라우릴벤젠소듐설포네이트, 세틸벤젠소듐설포네이트, 스테아릴벤젠소듐설포네이트, 라우릴소듐설포네이트, 세틸소듐설포네이트, 스테아릴소듐설포네이트, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르소듐설포네이트, 리옥시에틸렌세틸에테르소듐설포네이트 및 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르소듐설포네이트 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 설포네이트계 유화제; 중에서 선택된 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 라우릴디메틸벤질암모늄클로라이드 중에서 선택된 클로라이드계 유화제 중에서 선택된 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 조성물에 있어서, 상용화제는 모노머들의 유화를 도와주는 역할을 하는 것으로서, 그 사용량은 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 50 ~ 180 중량부를, 바람직하게는 80 ~ 150 중량부를, 더욱 바람직하게는 100 ~ 150 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 상용화제의 사용량이 50 중량부 미만이면 유화력이 떨어져 저장 안정성에 문제가 있을 수 있고, 180 중량부를 초과하면 입자가 너무 작아져 발수도가 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 상기 상용화제로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 중에서 선택된 1종 이상을, 바람직하게는 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 중에서 선택된 1종 이상을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 조성물을 혼합한 후, 혼합물을 고압 균질기에 투입한 후, 충분하게 모노머를 분산시킨 후, 공중합반응을 수행하여 본 발명의 복합염색조제를 제조할 수 있으며, 상기 공중합반응은 65℃ ~ 90℃에서 4시간 ~ 7시간 동안 수행하는 것이, 바람직하게는 65℃ ~ 75℃에서 수행하는 것이 좋다. 이때, 공중합반응시 온도가 65℃ 미만이면 반응 수율이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 90℃를 초과하면 반응 속도가 너무 빠르고, 원치않는 공중합체가 생성되는 문제가 있을 수 있다.
이와 같이 앞서 설명한 본 발명의 조성물 및 제조방법을 통해서 상기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머; 상기 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 내광성 아크릴모노머; 및 상기 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머;를 반복단위로 포함하는 공중합체를 복합염색조제로서 얻을 수 있다.
본 발명의 복합염색조제는 발수성 및 내일광성이 모두 우수하며, 본 발명의 복합염색조제는 폴리에스테르 원단(가로ㅧ세로, 20㎝ㅧ20㎝)을 상기 복합염색조제로 패딩(padding)처리한 다음, 큐어링(curing) 처리한 원단을 ISO 4920 스프레이 테스트(spray teat)에 의거하여 측정시, 발수도가 72 ~ 85일 수 있으며, 바람직하게는 74 ~ 84일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 75 ~ 82일 수 있다.
또한, 본 발명의 복합염색조제는 폴리에스테르 원단(가로ㅧ세로, 20㎝ㅧ20㎝)을 상기 복합염색조제로 패딩(padding)처리한 다음, 큐어링(curing) 처리한 원단을 0.55W/㎡의 광원세기 및 80℃로 20시간 동안 노출시킨 후, 그레이스케일(gray scale) 등급이 2.5 ~ 4.0일 수 있으며, 바람직하게는 2.5 ~ 3.5일 수 있다.
또한, 본 발명의 복합염색조제는 폴리에스테르 원단(가로ㅧ세로, 20㎝ㅧ20㎝)을 상기 복합염색조제로 패딩(padding)처리한 다음, 큐어링(curing) 처리한 원단을 0.55W/㎡의 광원세기 및 80℃로 20시간 동안 노출시킨 후, CCM(computer color matching, color i5, x-rite) 측정시, DL*값이 0.05L ~ 1.50L이고, Da*값이 4.00R ~ 5.50R이며, Db*값이 12.20Y ~ 13.80Y일 수 있으며, 바람직하게는 DL*값이 0.07L ~ 1.45L이고, Da*값이 4.20R ~ 5.35R이며, Db*값이 12.30Y ~ 13.70Y일 수 있다.
이러한, 본 발명의 복합염색조제는 다양한 종류의 섬유의 염색처리공정 중 후처리 공정에 사용되어 섬유의 내일광성, 발수성을 향상시킬 수 있으며, 상기 섬유의 구체적인 일례로는 면 섬유, 나일론 섬유 및 폴리에스테르 섬유 등에 사용될 수 있다. 그리고, 이러한, 염색 섬유를 이용하여 다양한 직물 제품으로 응용하여 제조할 수 있으며, 직물 제품의 일례로는 자동차 시트, 가구 시트 등과 같은 시트가 있으며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
실시예 1
하기 화학식 1-1로 표시되는 불소계 아크릴 모노머 100 중량부에 대하여, 하기 화학식 3-1로 내광성 아크릴모노머 33.3 중량부, 하기 화학식 5-1로 표시되는 가교성 모노머 53.3 중량부, 개시제인 아조비스이소부틸아미딘-이염산염 1.3 중량부, 유화제로 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드 13.3 중량부 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 20 중량부를 혼합하여 투입하였고, 그리고, 상용화제로 트리프로필렌글리콜을 133.3 중량부를 혼합하였다.
다음으로, 고압 균질기를 사용하여, 조성물을 분산시키고 70℃에서 5시간 동안 공중합반응을 수행하여 복합염색조제를 제조하였다.
[화학식 1-1]
Figure 112015041704679-pat00026
화학식 1-1에서, R1은 메틸기이고, m은 2이고, k는 0이며, x는 0이며, n은 6이다.
[화학식 3-1]
Figure 112015041704679-pat00027
화학식 3-1에서, R1은 메틸기이고, y는 2이고, R2 는
Figure 112015041704679-pat00028
이며, R3 및 R4는 수소원자이다.
[화학식 5-1]
Figure 112015041704679-pat00029
화학식 5-1에서, R1은 메틸기이고, R2 는 탄소수 18의 직쇄형 알킬기이다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 조성, 조성비 및 방법으로 복합염색조제를 제조하되, 내광성 아크릴모노머로서, 상기 화학식 3-1 대신 하기 화학식 2-1로 표시되는 내광성 아크릴모노머를 사용하였다.
[화학식 2-1]
Figure 112015041704679-pat00030
화학식 2-1에서, R1은 메틸기이고, y는 2이고, R3 및 R4는 수소원자이다.
실시예 3 ~ 실시예 6 및 비교예 1 ~ 비교예 4
상기 실시예 1과 동일한 조성물 및 방법으로 복합염색조제를 제조하되 하기 표 1과 같은 조성 및 조성비를 갖도록 하여 복합염색조제를 제조하여, 실시예 3 ~ 6 및 비교예 1 ~ 4를 실시하였다.
[화학식 1-2]
Figure 112015041704679-pat00031
화학식 1-2에서, R1은 메틸기이고, m은 2이고, k는 1이며, A는
Figure 112015041704679-pat00032
이고, R2는 메틸기이며, x는 0이며, n은 8이다.
구분(중량부) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
불소계
아크릴 모노머		 화학식 1-1 화학식 1-1 화학식 1-1 화학식 1-1 화학식 1-1
100 100 100 100 100
내광성
아크릴 모노머		 화학식 3-1 화학식 2-1 화학식 3-1 화학식 2-1 화학식 3-1
33.3 33.3 28 28 25
가교성 모노머 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1
53.3 53.3 45 50 60
개시제 1.3 1.3 1.5 1.2 1.5
유화제 33.3 33.3 33.3 32 35
상용화제 133.3 133.3 130 140 140
구분(중량부) 실시예 6 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
불소계
아크릴 모노머		 화학식 1-2 화학식 1-1 화학식 1-1 화학식 1-1 화학식 1-1
100 100 100 100 100
내광성
아크릴 모노머		 화학식 3-1 화학식 3-1 화학식 3-1 화학식 3-1 화학식 3-1
33.3 13 55 33.3 33.3
가교성 모노머 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1 화학식 5-1
53.3 53.3 45 10 90
개시제 1.3 1.3 1.5 1.3 1.3
유화제 33.3 33.3 33.3 33.3 33.3
상용화제 133.3 133.3 133.3 133.3 133.3
제조예 1
염색과 수세가 완료된 폴리에스테르 섬유 원단(하늘색의 원단) 준비하였다.
그리고, 실시예 1의 복합염색조제를 순수에 5부피% 농도로 희석하여 500g의 시험액을 만든 후, 상기 폴리에스테르 섬유 원단을 상기 시험액에 10초간 침지시킨 후, 맹글을 이용하여 패딩을 실시하였고, 패딩된 원단을 텐터를 이용하여 큐어링(염지, curing)처리하였다.
이때, 맹글 속도는 10m/min 이었고, 텐터 온도 및 염지 처리시간은 160℃, 1분이었다.
제조예 2 ~ 제조예 6
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 큐어링 처리한 섬유 원단을 제조하되, 상기 실시예 1 대신 실시예 2 ~ 6에서 제조한 복합염색조제 각각을 사용하여 섬유 원단을 패팅 및 큐어링 처리하였다.
비교제조예 1 ~ 비교제조예 4
비교제조예 1은 아무런 조제도 처리하지 않고, 비교제조예 2와 비교제조예 3은 시중에 유통되는 발수제(상품명 BENESOL FR-6100, 제조사 ICEI 우방)와 내일광제(상품명 BENESOL UVA-WS, 제조사 ICEI 우방)를 각각 처리하였다. 비교제조예 4는 비교제조예 2 및 비교제조예 3의 발수제 및 내광제를 하기 표 3의 농도로 순수와 혼합하여 처리하였다.
비교제조예 5 ~ 비교제조예 8
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 큐어링 처리한 섬유 원단을 제조하되, 상기 실시예 1 대신 비교예 1 ~ 4에서 제조한 복합염색조제 각각을 사용하여 하기 표 3의 농도로 순수와 혼합하여 섬유 원단을 패팅 및 큐어링 처리하였다.
구분(부피%) 발수제 내광제 내광/발수제
비교제조예 1 - - -
비교제조예 2 5% - -
비교제조예 3 - 2% -
비교제조예 4 5% 2% -
비교제조예 5 - - 5%
비교제조예 6 - - 5%
비교제조예 7 - - 5%
비교제조예 8 - - 5%
제조예 1 - - 5%
제조예 2 - - 5%
제조예 3 - - 5%
제조예 4 - - 5%
제조예 5 - - 5%
제조예 6 - - 5%
실험예 1 : 발수성 측정
상기 제조예 1 ~ 6 및 비교제조예 1 ~ 8에서 제조한 원단을 20cm x 20cm로 시험편으로 준비한 후, ISO 4920 spray test 방법에 따라 spray tester에 원단을 부착하고 발수도를 판별하였다. 실험예 사용된 spray tester기기를 도 1에 나타내었으며, 그 결과를 하기 표 4 및 도 2에 나타내었다.
구분 발수도
비교제조예 1 0
비교제조예 2 70
비교제조예 3 0
비교제조예 4 50
비교제조예 5 70
비교제조예 6 70
비교제조예 7 50
비교제조예 8 50
제조예 1 75
제조예 2 80
제조예 3 80
제조예 4 70
제조예 5 80
제조예 6 60
상기 표 4 및 도 2를 살펴보면, 비교제조예 1 및 비교제조예 3의 경우, 발수성이 거의 없는 결과를 보였고, 비교제조예 4의 경우, 발수성이 떨어지는 결과를 보였다. 그러나, 제조예 1 ~ 6의 경우 발수도가 70 이상으로 매우 우수한 결과를 보였다.
실험예 2 : 내광성 측정
(1) 일광견뢰도 측정
상기 제조예 1 ~ 6 및 비교제조예 1 ~ 8에서 제조한 원단을 ATLAS사의 UV-2000 tester 시험기를 이용하여 80℃에서 0.55 w/m2로 각각 20 시간 동안 촉진노광시험을 한 후 육안에 의해 Gray scale로 등급을 주었으며, 그 결과를 하기 표 5 및 도 3에 나타내었다.
구분 그레이 스케일 등급
비교제조예 1 1.5
비교제조예 2 1.5
비교제조예 3 3.5
비교제조예 4 2.0
비교제조예 5 1.5
비교제조예 6 4.0
비교제조예 7 3.5
비교제조예 8 3.5
제조예 1 3.5
제조예 2 2.5
제조예 3 3.0
제조예 4 2.0
제조예 5 2.0
제조예 6 3.5
표 5 및 도 3을 살펴보면 비교제조예 1 ~ 2 및 비교제조예 4의 경우, 그레이 스케일 등급이 2.5 미만으로 낮은 결과를 보였다. 그러나, 제조예 1 ~ 6의 경우, 그레이 스케일 등급이 2.5 이상으로 높은 결과를 보여서 우수한 일광견뢰도 값을 보였다.
(2) 원단의 심도 및 색상 측정 - CCM(Computer color matching) 측정
상기 제조예 1 ~ 6 및 비교제조예 1 ~ 4에서 제조한 일광 노출 전후(0.55W/m2, 80℃로 20시간 노출) 원단의 색상 변화를 관찰하기 위해 아래 도 4에 나타난 CCM 기기(color i5, x-rite)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
도 4의 하단에 나타난 바와 같이 L* 값은 시료의 절대적인 심도 값을, DL* 값은 일광 노출 전 원단 대비 심도 값을 나타낸다. 그리고, a*값은 색좌표계에서 나타난 것과 같이 red-green tone의 절대값을 Da*는 일광 노출 전 원단 대비 상대값을 나타낸다. b*값은 yellow-blue tone의 절대값을 나타내며, 마찬가지로 Db*는 일광 노출 전 원단 대비 상대값을 나타낸다. DE* 값은 일광 노출 전 원단 대비 색상 변화를 의미한다.
구분 일광 노출
전/후		 L* a* b* DL* Da* Db* DE*
비교
제조예 1		 전 54.94 -23.31 -24.49 - - - -
후 57.70 -16.91 -9.88 2.76 L 6.40 R 14.61 Y 16.19
비교
제조예 2		 전 53.80 -23.69 -24.97 - - - -
후 55.73 -18.43 -10.88 1.93 L 5.26 R 14.09 Y 15.16
비교
제조예 3		 전 55.23 -24.24 -24.97 - - - -
후 54.40 -20.75 -11.89 -0.83 L 3.49 R 12.90 Y 13.39
비교
제조예 4		 전 51.74 -23.64 -25.35 - - - -
후 55.30 -20.12 -11.42 3.56 L 3.52 R 13.93 Y 14.80
제조예 1 전 55.68 -23.88 -24.61 - - - -
후 55.77 -18.68 -12.21 0.09 L 5.20 R 12.40 Y 13.45
제조예 2 전 53.60 -22.93 -24.71 - - - -
후 55.00 -18.56 -11.31 1.40 L 4.37 R 13.40 Y 14.16
제조예 3 전 54.06 -22.87 -25.09 - - - -
후 55.23 -18.43 -11.67 1.17 L 4.44 R 13.10 Y 13.88
제조예 4 전 52.58 -23.14 -24.77 - - - -
후 54.89 -18.52 -11.24 2.31 L 4.62 R 13.53 Y 14.48
제조예 5 전 54.09 -23.07 -24.68 - - - -
후 55.62 -17.52 -10.96 1.53 L 5.55 R 13.72 Y 14.16
제조예 6 전 55.57 -23.77 -24.51 - - - -
후 55.66 -18.68 -12.12 0.09 L 5.09 R 12.39 Y 13.40
표 6을 살펴보면, 실시예 1에서 합성한 복합염색조제를 처리한 경우(제조예 1), 내광제만을 처리(비교제조예 3)한 경우와 거의 유사한 결과를 얻었으며, 실시예 2에서 합성한 복합염색조제를 처리한 경우, 내광제만을 처리(비교제조예 3)한 경우보다는 내광성이 약간 떨어지지만, 발수제와 내광제를 혼합하여 처리(비교제조예 4)한 경우와 비교하여 내광성이 크게 개선되는 결과를 보였다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 복합염색조제를 이용하여 제조한 염색섬유가 발수성 뿐만 아니라, 우수한 내일광성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (17)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머; 내광성 아크릴모노머; 하기 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머; 개시제; 유화제; 및 상용화제;를 포함하며,
    상기 내광성 아크릴모노머는 하기 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물;
    [화학식 1]
    Figure 112015067798018-pat00033

    화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이고, A는
    Figure 112015067798018-pat00034
    또는
    Figure 112015067798018-pat00035
    이며, R2는 C1 ~ C5의 알킬기이고, B는 수소원자 또는 할로겐원자이며, k는 0 또는 1이고, m은 0 ~ 6의 정수이며, n은 3 ~ 21의 정수이고, x는 0 또는 1이며,
    [화학식 2]
    Figure 112015067798018-pat00036

    [화학식 3]
    Figure 112015067798018-pat00037

    [화학식 4]
    Figure 112015067798018-pat00038

    상기 화학식 2 내지 화학식 4에 있어서, y는 1이고, R1은 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이며, R2 는
    Figure 112015067798018-pat00060
    또는
    Figure 112015067798018-pat00061
    이며, R3, R4 및 R5은 서로 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 ~ 3의 직쇄형 알킬기, 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이고,
    [화학식 5]
    Figure 112015067798018-pat00042

    상기 화학식 5에 있어서, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기고, R2 는 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기 또는 탄소수 5 ~ 8의 사이클로알킬기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 R1은 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이며, k는 0이고, m은 1 ~ 3이며, n은 4 ~ 15의 정수이고, x는 0인 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 내광성 아크릴모노머는 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 또는 2종을 포함하며,
    화학식 2의 y는 0이고, R1은 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이며, R3 및 R4는 수소원자 또는 메틸기이고,
    화학식 3의 y는 1이고, R1은 C1 ~ C2의 직쇄형 알킬기이며, R2는
    Figure 112015041704679-pat00045
    이고, R3 및 R4는 수소원자 또는 메틸기인 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 내광성 아크릴모노머 18 ~ 40 중량부, 상기 가교성 모노머 25 ~ 65 중량부, 상기 개시제 0.5 ~ 5 중량부, 상기 유화제 5 ~ 40 중량부 및 상기 상용화제 50 ~ 180 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 불소계 아크릴모노머 100 중량부에 대하여, 내광성 아크릴모노머 25 ~ 38 중량부, 상기 가교성 모노머 40 ~ 60 중량부, 상기 개시제 1.0 ~ 3.5 중량부, 상기 유화제 15 ~ 35 중량부 및 상기 상용화제 80 ~ 150 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 개시제는 과산화벤조일, 과산화라우로일, t-부틸퍼벤조에이트, 1-히드록시시클로헥실히드로 과산화물, 3-카르복시프로피오닐 과산화물, 과산화아세틸, 아조비스이소부틸아미딘-이염산염, 아조비스이소부티로니트릴, 과산화나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시피발레이트, 칼륨퍼옥사이드, 암모늄퍼옥사이드 및 디이소프로필퍼옥시디카르보네이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 유화제는 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌도데실에테르, 폴리옥시에틸렌트리메틸노닐에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 에테르계 유화제;
    라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 라우릴디메틸벤질암모늄클로라이드, 세틸디메틸벤질암모늄클로라이드 및 스테아릴디메틸벤질암모늄클로라이드 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 클로라이드계 유화제; 및
    디부틸설포네이트, 라우릴벤젠소듐설포네이트, 세틸벤젠소듐설포네이트, 스테아릴벤젠소듐설포네이트, 라우릴소듐설포네이트, 세틸소듐설포네이트, 스테아릴소듐설포네이트, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르소듐설포네이트, 폴리옥시에틸렌세틸에테르소듐설포네이트 및 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르소듐설포네이트 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 설포네이트계 유화제;
    중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 상용화제는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제 조성물.
  10. 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제9항 중에서 선택된 어느 한 항의 복합염색조제 조성물을 혼합한 후, 공중합반응을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 공중합반응은 65℃ ~ 90℃에서 4시간 ~ 7시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제의 제조방법.
  12. 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 아크릴모노머; 하기 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중에서 선택된 1종 이상을 내광성 아크릴모노머; 및 하기 화학식 5로 표시되는 가교성 모노머;를 반복단위로 포함하는 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 것을 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제;
    [화학식 1]
    Figure 112015067798018-pat00046

    화학식 1에서, R1은 수소원자, C1 ~ C5의 직쇄형 알킬기 또는 C3 ~ C5의 분쇄형 알킬기이고, A는
    Figure 112015067798018-pat00047
    또는
    Figure 112015067798018-pat00048
    이며, R2는 C1 ~ C5의 알킬기이고, B는 수소원자 또는 할로겐원자이며, k는 0 또는 1이고, m은 0 ~ 6의 정수이며, n은 3 ~ 21의 정수이고, x는 0 또는 1이며,
    [화학식 2]
    Figure 112015067798018-pat00049

    [화학식 3]
    Figure 112015067798018-pat00050

    [화학식 4]
    Figure 112015067798018-pat00051

    상기 화학식 2 내지 화학식 4에 있어서, y는 1이고, R1은 C1 ~ C3의 직쇄형 알킬기이며, R2 는
    Figure 112015067798018-pat00062
    또는
    Figure 112015067798018-pat00063
    이며, R3, R4 및 R5은 서로 독립적으로, 수소원자, 탄소수 1 ~ 3의 직쇄형 알킬기, 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬기이고,
    [화학식 5]
    Figure 112015067798018-pat00055

    상기 화학식 5에 있어서, R1은 수소원자, 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기고, R2 는 탄소수 1 ~ 24의 직쇄형 알킬기, 탄소수 8 ~ 20의 분쇄형 알킬기 또는 탄소수 5 ~ 8의 사이클로알킬기이다.
  13. 제12항에 있어서, 폴리에스테르 원단(가로x세로, 20cmx20cm)을 상기 복합염색조제로 패딩(padding)처리한 다음, 큐어링(curing) 처리한 원단을 ISO 4920 스프레이 테스트(spray teat)에 의거하여 측정시, 발수도가 72 ~ 85인 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제.
  14. 제12항에 있어서, 폴리에스테르 원단(가로x세로, 20cmx20cm)을 상기 복합염색조제로 패딩(padding)처리한 다음, 큐어링(curing) 처리한 원단을 0.55W/㎡의 광원세기 및 80℃로 20시간 동안 노출시킨 후, 그레이스케일(gray scale) 등급이 2.5 ~ 3.5이고,
    상기 큐어링(curing) 처리한 원단을 0.55W/㎡의 광원세기 및 80℃로 20시간 동안 노출시킨 후, CCM(computer color matching) 측정시, DL*값이 0.05L ~ 1.50L이고, Da*값이 4.00R ~ 5.50R이며, Db*값이 12.20Y ~ 13.80Y인 것을 특징으로 하는 내일광성 및 발수능이 우수한 염색섬유용 복합염색조제.
  15. 제12항 내지 제14항 중에서 선택된 어느 한 항의 염색섬유용 복합염색조제로 처리한 염색섬유.
  16. 제15항에 있어서, 상기 염색섬유는 면 섬유, 나일론 섬유 및 폴리에스테르 섬유 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 염색섬유.
  17. 제15항의 염색섬유를 포함하는 직물제품.
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