KR101561182B1 - 산화규소 제조용 산화규소계 소결체 및 이의 제조방법 - Google Patents

산화규소 제조용 산화규소계 소결체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화규소 제조용 산화규소계 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 규소 입자; 이산화규소 입자; 및 규소 이외의 금속을 포함하며, 0.8~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~30 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 본 발명의 산화규소계 소결체는 산화규소 제조시 반응을 저하시키지 않고, 반응기 단위 부피당 원료 충전율을 높이고, 흡습도가 크게 개선되어 수분에 의한 장치 부재의 열화도 억제하여, 안정된 고품위의 산화규소 분말 또는 막의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

산화규소 제조용 산화규소계 소결체 및 이의 제조방법{SILICON OXIDE-BASED SINTERED BODY USED IN THE PREPARATION OF SILICON OXIDE AND METHOD FOR PREPARING SAME}
본 발명은 산화규소(SiOx)를 제조함에 있어서 반응 효율을 증가시키고, 벌크밀도를 증가시켜 반응기 내부의 원료의 충진율을 높일 수 있는 원료로서의 산화규소계 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 산화규소계 소결체를 사용하면 고품위의 산화규소 분말 또는 막을 효율적으로 제조할 수 있다.
일반적으로, 산화규소는 금속 규소 분말과 이산화규소 분말로 이루어진 혼합 규소 원료를 비산화성 분위기에서 감압 가열하여 SiO 증기를 발생시킨 후, 이 SiO 증기를 포집용 판에 응축시켜 비정질 상태의 산화규소를 제조하는 방법(일본 공개특허공보 2003-192326); 또는 상기한 바와 같은 혼합 규소 원료를 가열/증발시켜 기판의 표면에 막 형태로 증착시키는 방법(일본 공개특허공보 10287825) 등에 의해 제조된다.
종래에 알려져 있는 이들 산화규소 제법은 원료로서 이산화규소 분말과 금속 규소 분말의 혼합물을 사용하는 반응으로서 기본적으로 고상반응이기 때문에(SiO2(s) + Si(s) → 2SiO(g)), 그 반응속도가 매우 늦다. 이때 반응속도를 빠르게 하기 위해 반응온도를 규소의 융점 이상으로 올리면 규소가 용융하면서 편석되기 때문에, 이산화규소와의 접촉 면적이 작아져 반응속도가 떨어지게 된다.
따라서 반응속도가 느린 고상반응을 효율적으로 이용하려면, 각각의 원료 성분을 미립자로 하여 각 원료 입자들끼리의 접촉 면적을 포함한 접촉 효율을 증가시키는 수밖에 없다. 이 때문에, 통상적으로 이산화규소 원료로는 흄드(fumed) 실리카와 같은 나노분말을 사용하고, 금속 규소 원료로는 수십μm 이하의 것을 사용하여 반응속도를 높이려 하고 있다. 그러나 이 경우 반응기로 충진되는 원료의 양이 적어(즉, 벌크(부피) 밀도가 작아) 배치 당 제조량이 떨어질 수밖에 없는 문제가 있었다. 또한, 이러한 미립자의 혼합물은 흡습성이 강하여 그 자체에 함유된 수분에 의해 장치 부재의 열화를 가져온다.
따라서, 본 발명의 목적은 반응 효율을 증가시키고, 벌크 밀도를 증가시켜 반응기 내부의 원료의 충진율을 높일 수 있으며, 장치 부재의 열화를 억제할 수 있는 산화규소(SiOx) 제조용 원료 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
규소 입자;
이산화규소 입자; 및
규소 이외의 금속을 포함하며,
0.8~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~30 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체를 제공한다.
또한 본 발명은
(1) 규소; 이산화규소; 및 규소 이외의 금속, 합금, 이들의 산화물, 수산화물, 염화물, 탄산화물 및 질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 용매에 첨가하여 혼합한 후,
(2) 이 혼합물을 가압 성형 및 건조한 다음, 비산화성 분위기에서 600 내지 1100℃로 소결하는 것을 포함하는,
상기 산화규소계 소결체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 산화규소계 소결체를 사용하면, 산화규소 제조시 반응을 저하시키지 않고, 반응기 단위 부피당 원료 충전율을 높이고, 흡습도가 크게 개선되어 수분에 의한 장치 부재의 열화도 억제하여, 안정된 고품위의 산화규소 분말 또는 막을 효율적으로 제조할 수 있다. 특히, 본 발명의 산화규소계 소결체를 사용하면 미립자의 박리도 억제할 수 있으므로, 본 발명의 산화규소계 소결체는 스퍼터링에 의한 가스배리어 막 증착용 타겟 재료로서 유용하게 사용될 수 있다. 나아가, 본 발명의 산화규소계 소결체로부터 제조된 산화규소 분말은 리튬이온전지의 음극 재료(음극 활물질)로서 사용되어 높은 충방전 용량을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 본 발명의 산화규소 소결체의 전자현미경 형상이다.
도 2는 비교예 1에서 제조된 산화규소 소결체의 전자현미경 형상이다.
본 발명에 따른 산화규소계 소결체는 규소 입자; 이산화규소 입자; 및 규소 이외의 금속을 포함하며, 0.8~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~30 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 이러한 본 발명의 산화규소계 소결체는 (1) 규소; 이산화규소; 및 소결 조제(소결 촉진제)로서의 규소 이외의 금속, 합금, 이들의 산화물, 수산화물, 염화물, 탄산화물 및 질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 용매에 첨가하여 혼합한 후, (2) 이 혼합물을 가압 성형장치에서 가압 성형하여 전구체로 하고 이 전구체를 미리 건조한 다음, 질소 분위기와 같은 비산화성 분위기에서 600 내지 1100℃의 비교적 저온에서 소결함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 산화규소계 소결체의 제조에 사용되는 규소로는 특히 제한되지는 않지만, 금속 불순물 농도가 각각 0.5 % 이하의 규소 입자, 야금으로 정제된 금속 규소를 입자 형태로 가공한 것, 또는 고순도 규소 등을 이용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 규소의 경우, 레이저회절산란식 입자 분포의 누적 50% 체적지름(D50)이 0.1~50㎛, 바람직하게는 0.5~30㎛, 더욱 바람직하게는 0.5~10㎛ 일 수 있다. D50이 0.1㎛ 미만인 경우에는 제조비용이 많이 들고, 50㎛를 초과하는 경우에는 산화규소 제조시의 반응성이 크게 저하될 수 있다. 이때 레이저회절산란식 입자 분포의 누적 50% 체적지름(D50)은 <레이저회절산란식 입도 분포 측정법>에 의한 입도 분포에서 누적 50 부피%에 해당하는 입자 지름을 말하며, 거의 평균 입자 형태에 가깝다.
본 발명의 산화규소계 소결체의 제조에 사용되는 이산화규소는 BET 비표면적이 50~400 m2/g, 바람직하게는 100~400 m2/g, 더욱 바람직하게는 150~400 m2/g 일 수 있다. 비표면적이 50 m2/g 미만인 경우에는 산화규소 제조시의 반응성이 저하되고, 400 m2/g를 초과하는 경우에는 이산화규소가 매우 불안정하여 취급하기가 어렵다. 이러한 이산화규소로서 바람직하게는 흄드(fumed) 실리카, 침강 실리카 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 산화규소계 소결체의 제조에는 소결 조제(소결 촉진제)로서 규소 이외의 금속, 합금, 이들의 산화물, 수산화물, 염화물, 탄산화물 및 질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질이 사용되는데, 상기 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 붕소, 마그네슘, 알루미늄, 비스무스 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 규소 및 이산화규소는 1.0~1.5 : 1, 바람직하게는 1.02~1.2 : 1 의 몰비로 사용할 수 있으며, 상기 금속계 소결 조제는 규소와 이산화규소의 혼합물 100 중량부를 기준으로 0.1~10 중량부의 양으로 사용할 수 있다. 이때 용매로는 물 또는 통상적으로 사용되는 유기용매가 적절한 양으로 사용될 수 있다.
원료 혼합물의 소결은 600 내지 1100℃, 바람직하게는 800 내지 1100℃에서 예컨대 1 내지 3시간 동안 상압 및 비산화성 분위기에서 승온시켜 수행될 수 있는데, 소결 온도가 600℃ 미만인 경우에는 소결이 불충분해 벌크 밀도의 증가가 거의 없고, 1100℃를 초과하면 제조비용이 상승하고, 질화규소가 생성될 수도 있다.
이러한 방법에 의해 제조된 본 발명의 산화규소계 소결체는 규소 입자, 이산화규소 입자, 및 규소 이외의 금속을 포함하며, 0.8~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~30 m2/g의 BET 비표면적을 갖는다. 산화규소계 소결체에 있어서, 규소의 함량은 40 내지 74 중량%이고, 산소의 함량은 20 내지 54 중량%이고, 규소 이외의 금속의 함량은 0.1 내지 10 중량%일 수 있다.
이러한 본 발명의 산화규소계 소결체는 산화규소 분말 또는 막 제조시에 원료로서 사용될 수 있으며, 보다 구체적으로는, 증착로에 넣고 기재에 대해 스퍼터링하여 증착시킴으로써 산화규소 가스배리어 막을 형성할 수 있으며, 감압하에 가열하여 생성되는 SiO 가스를 냉각하여 고상의 산화규소로 석출시킴으로써 산화규소 분말을 형성할 수 있다. 즉, 본 발명의 산화규소계 소결체는 가스배리어 막의 증착재로서 유용하게 사용될 수 있으며, 본 발명의 산화규소계 소결체로부터 제조된 산화규소 분말은 리튬이온전지의 음극 재료(음극 활물질)로서 사용되어 높은 충방전 용량을 제공할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 산화규소계 소결체를 사용하면, 산화규소 제조시 반응을 저하시키지 않고, 반응기 단위 부피당 원료 충전율을 높이고, 흡습도가 크게 개선되어 수분에 의한 장치 부재의 열화도 억제하여, 안정된 고품위의 산화규소 분말 또는 막을 효율적으로 제조할 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
먼저, 레이저회절산란식 입자 분포의 누적 50% 체적지름(D50) 및 BET 비표면적의 측정은 다음 장치 및 측정방법으로 수행하였다.
<레이저회절산란식 입도 분포의 측정>
마이크로 트랙 MT330(日機裝(주)제)를 사용하여 누적 50% 체적지름 D50을 측정하였다.
<BET 비표면적 측정>
비표면적 측정기 Bel-sorp.(BEL Japan Inc.)를 사용하여 질소 흡착 1점법으로 측정하였다.
실시예 1
금속 규소로는 평균 입경 2 ~ 3mm의 분체를 제트밀로 분쇄하여 제조된, D50 7㎛ 및 BET 비표면적 1.2 m2/g을 갖는 규소 분말 10kg과, 이산화규소로는 흄드 실리카인 Aerosil 300(BET 비표면적 300 m2/g) 20.4kg을 고속 전단형 믹서를 사용하여 혼합한 후, 이를 가성소다 1wt%가 용해된 물 30kg과 혼합하였다. 이 혼합물을 더욱 혼합하고 조립기를 사용하여 펠렛 형태로 제작한 후, 이 펠렛을 250℃에서 3시간 동안 건조하였다. 건조 후 혼합분말의 BET 비표면적은 190 m2/g이었으며, 이 건조된 펠렛을 전기로에서 상압, 질소 분위기에서 1100℃로 3시간 동안 소결하였다. 이 소결체의 벌크 밀도는 1.43 g/cm3, BET 비표면적은 3 m2/g 이었다. 제조된 소결체의 규소, 산소 및 나트륨 각각의 함량은 63.8, 35.6 및 0.6 중량%이며 이의 전자현미경 형상을 도 1에 나타내었다.
이렇게 얻어진 소결체를 25℃, 습도 60%의 조건에서 1개월 이상 방치한 결과, 소결체의 수분 함량이 0.7%가 되었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 마찬가지로, 금속 규소 분말과 흄드 실리카를 고속 전단형 믹서를 사용하여 혼합한 후, 이를 Al 분말 1wt%가 용해된 물 30kg과 혼합하였다. 이 혼합물을 더욱 혼합하고 조립기를 사용하여 펠렛 형태로 제작한 후, 이 펠렛을 250℃에서 3시간 동안 건조하였다. 건조된 혼합분말을 전기로에서 상압, 질소 분위기에서 1100℃로 3시간 동안 소결하였다. 이 소결체의 벌크 밀도는 0.97 g/cm3, BET 비표면적은 7 m2/g 이며, 제조된 소결체의 규소, 산소 및 알루미늄 각각의 함량은 63.8, 35.6 및 0.6 중량%이었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 마찬가지로, 금속 규소 분말과 흄드 실리카를 고속 전단형 믹서를 사용하여 혼합한 후, 이를 Mg 분말 1wt%가 용해된 물 30kg과 혼합하였다. 이 혼합물을 더욱 혼합하고 조립기를 사용하여 펠렛 형태로 제작한 후, 이 펠렛을 250℃에서 3시간 동안 건조하였다. 건조된 혼합분말을 전기로에서 상압, 질소 분위기에서 1100℃로 3시간 동안 소결하였다. 이 소결체의 벌크 밀도는 0.79 g/cm3, BET 비표면적은 9 m2/g 이며, 제조된 소결체의 규소, 산소 및 마그네슘 각각의 함량은 63.8, 35.6 및 0.6 중량%이었다.
비교예 1
상기 실시예 1과 마찬가지로, 금속 규소 분말과 흄드 실리카를 고속 전단형 믹서를 사용하여 혼합한 후, 이를 순수 30kg과 혼합하였다. 이 혼합물을 SUS 재질의 베드에 넣고 250℃에서 3시간 동안 건조하여 블록 모양의 건조물을 얻었고, 건조 후 혼합분말의 BET 비표면적은 190 m2/g이었다. 건조된 블록을 파쇄하여 전기로에서 상압, 질소 분위기에서 1100℃로 3시간 동안 소결하였다. 이 소결체의 벌크 밀도는 0.88 g/cm3, BET 비표면적은 8 m2/g이었다. 제조된 소결체의 전자현미경 형상을 도 2에 나타내었다.
이렇게 얻어진 소결체를 25℃, 습도 60%의 조건에서 1개월 이상 방치한 결과, 소결체의 수분 함량이 1.5%가 되었다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1을 통해 얻어진 소결체의 벌크 밀도를 하기 표 1에 나타내었다.
무게 (g) 소결체 부피 (㎤) 소결체 벌크 밀도(g/㎤)
비교예 1 0.3 0.34 0.88
실시예 1 0.3 0.21 1.43
실시예 2 0.3 0.31 0.97
실시예 3 0.3 0.38 0.79

Claims (9)

  1. 규소 입자;
    이산화규소 입자; 및
    규소 이외의 금속으로서 나트륨(Na) 또는 알루미늄(Al) 중 적어도 하나를 포함하며,
    0.97~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~7 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화규소계 소결체가 규소, 산소 및 규소 이외의 금속을 각각 40 내지 74 중량%, 20 내지 54 중량%, 및 0.1 내지 10 중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 규소 이외의 금속이 나트륨(Na)인 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화규소계 소결체가 산화규소 분말 또는 막의 제조에 사용되는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 산화규소계 소결체가 산화규소 가스배리어 막의 증착재로 사용되는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체.
  6. (1) 규소; 이산화규소; 및 규소 이외의 금속, 합금, 이들의 산화물, 수산화물, 염화물, 탄산화물 및 질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 용매에 첨가하여 혼합한 후,
    (2) 이 혼합물을 가압 성형 및 건조한 다음, 비산화성 분위기에서 600 내지 1100℃로 소결하는 것을 포함하는, 산화규소계 소결체의 제조방법으로서,
    이때 상기 규소 이외의 금속 또는 합금이 나트륨(Na), 알루미늄(Al), 또는 이들의 합금이고, 상기 산화규소계 소결체가 0.97~1.8 g/cm3의 벌크 밀도 및 1~7 m2/g의 BET 비표면적을 갖는, 산화규소계 소결체의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 규소가 0.1~50㎛의 레이저회절산란식 입자 분포의 누적 50% 체적지름(D50)을 갖는 것임을 특징으로 하는 산화규소계 소결체의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 이산화규소가 50~400 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것임을 특징으로 하는 산화규소계 소결체의 제조방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 규소 및 이산화규소를 1.0~1.5 : 1의 몰비로 사용하고, 상기 규소 이외의 금속, 합금, 이들의 산화물, 수산화물, 염화물, 탄산화물 및 질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 규소와 이산화규소의 혼합물 100 중량부를 기준으로 0.1~10 중량부의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 산화규소계 소결체의 제조방법.
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