KR101560648B1 - 구리를 포함하는 패턴화된 웨이퍼의 연마 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 한 측면은, 연마 패드로 구리 상호연결 금속을 포함한 패턴화된 반도체 웨이퍼를 연마하기 위한 방법을 제공하는 것으로, 이 방법은 1) 벤조트리아졸(BTA) 억제제, 구리 착물화 화합물 및 물을 포함하는 수성 연마 용액을 제공하는 단계; 2) 구리를 Cu+1 이온으로 용해시키는 방식에 따라, 수성 연마 용액과 연마 패드에 의해 패턴화된 웨이퍼를 연마하는 단계로서, 수용액이 착물화 화합물을 포함하지 않은 경우, Cu+1 이온과 BTA 억제제는 [BTA]×[Cu+1]이 Cu-BTA 침전물의 용해도곱(Ksp)보다 큰 농도를 갖는 단계; 및 3) 연마로 Cu-BTA 침전물이 침전되는 것을 방지하기 위해, 적어도 Cu+1 이온의 일부를 산화시키는 단계를 포함한다.
반도체 웨이퍼의 연마 방법, Cu-BTA 침전물 제거, 구리 착물화 화합물, 수성 연마 조성물

Description

구리를 포함하는 패턴화된 웨이퍼의 연마{Polishing Copper-Containing Patterned Wafers}
본 발명은 반도체 웨이퍼(wafer) 물질의 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP)에 관한 것이며, 더 구체적으로는 유전체 또는 배리어(barrier) 물질의 존재하에 반도체 웨이퍼 상의 금속 상호연결체를 연마하기 위한 CMP 조성물 및 방법에 관한 것이다.
전형적으로, 반도체 웨이퍼는 유전층 내의 회로 상호연결체용 패턴을 형성하기 위해 배열된 다중 트렌치(trench)를 포함하는 유전층을 가진 실리콘 웨이퍼이다. 패턴 배열은 물결 무늬의 구조 또는 이중 물결 무늬의 구조를 주로 가진다. 배리어층으로 패턴화된 유전층을 덮고, 금속층으로 그 배리어층을 덮는다. 금속층은 패턴화된 트렌치를 금속으로 채워, 회로 상호연결체를 형성하기 위해 적어도 충분한 정도의 두께를 가진다.
CMP 공정은 종종 다중의 연마 단계를 포함한다. 예를 들어, 제1 단계에서는 초기 고속으로 구리와 같은 과량의 상호연결 금속을 제거한다. 제1 단계 제거 후, 제2 단계 연마 과정에서는 금속 상호연결체 바깥쪽 배리어층에 남아있는 금속을 제 거한다. 뒤이은 연마공정에서는 배리어를 그 밑에 존재하는 반도체 웨이퍼의 유전층으로부터 제거하여 유전층 및 금속 상호연결체 상에 평탄한 연마 표면을 제공하게 한다.
반도체 기판 위 트렌치 또는 트로프(trough) 내 금속은 금속 회로를 형성하는 금속 라인을 제공한다. 극복되어야 할 문제점 중의 하나는 연마 작업이 각 트렌치 또는 트로프로부터 금속을 제거하는 경향이 있어, 그로 인해 금속에 우묵한 디싱(dishing)을 야기한다는 것이다. 디싱은 금속 회로의 선폭(critical dimension)에 편차를 야기하기 때문에, 바람직하지 않다. 디싱을 감소시키기 위해, 연마는 더 낮은 연마 압력에서 수행된다. 그러나, 단순히 연마 압력을 낮추는 것은 연마가 연장된 기간 동안 계속될 것을 요구할 수 있다. 그러나, 디싱은 전체 연장된 연마 기간 동안에 계속 생성될 수 있는 바, 수행 측면에서, 이득이 거의 나지 않을 수 있다.
미국 특허 제7,086,935호(Wang)는 메틸 셀룰로오스, 아크릴산/메타크릴산 공중합체, 벤조트리아졸(BTA) 및 패턴화된 웨이퍼용 혼화 용매를 포함하는 연마재가 없는(abrasive free) 구리용 제제의 사용에 대해 기재하고 있다. 이러한 제제는 낮은 구리 디싱을 동반하면서, 구리를 제거하고 세척할 수 있게 하지만, 급속한 연마공정 동안, 연마 패드와 웨이퍼 위에 녹색의 Cu-BTA 화합물을 침전시킨다. 이러한 침전물은 검(gum) 같은 침전물과 연관된 연마 제거 속도의 감소를 예방하기 위한 연마 패드의 연마후(post-polishing) 세척을 요구하며, 결함 생성을 피하기 위한 웨이퍼의 연마후 세척을 요구한다. 이러한 세척 과정은 강력하고 값비싼 세척 용액 을 요구하며, 지연된 웨이퍼 처리량으로 인해 발생하는 관련 "소유 비용"이 든다.
적은 결함, 낮은 구리 디싱, 적은 부식; 그 모든 것이 Cu-BTA 침전물의 침전 없이 달성되는 구리 제거를 위한 연마 조성물이 필요하다. 스크래칭이 적은 제제에서 연마 특성에 대한 요구 또한 존재한다.
본 발명의 한 측면은, 연마 패드로 구리 상호연결 금속을 포함한 패턴화된 반도체 웨이퍼를 연마하기 위한 방법을 제공하는 것으로, 이 방법은 벤조트리아졸(BTA) 억제제, 하기 화학식 1의 구리 이온과 착물화할 수 있는 착물화 화합물 및 물을 포함하는 수성 연마 용액을 제공하는 단계; 구리를 Cu+1 이온으로 용해시키는 방식에 따라, 수성 연마 용액과 연마 패드에 의해 패턴화된 웨이퍼를 연마하는 단계로서, 수용액이 착물화 화합물을 포함하지 않은 경우, Cu+1 이온과 BTA 억제제는 [BTA]×[Cu+1]이 Cu-BTA 침전물의 용해도곱(Ksp)보다 큰 농도를 갖는 단계; 및 연마로 패턴화된 웨이퍼와 연마 패드에 Cu-BTA 침전물이 침전되는 것을 방지하기 위해, 적어도 Cu+1 이온의 일부를 Cu+2 이온으로 산화시키는 단계를 포함한다.
Figure 112009010618986-pat00001
상기 식에서, R은 수소 또는 탄소 함유 화합물이다.
반도체 웨이퍼가 CMP 공정과 수용성 변형 셀룰로오스, 비-사카라이드계 수용성 중합체, 산화제, 억제제 및 잔여 물(balance water)과 함께 착물화 화합물을 포함하는 연마 조성물에 노출되었을 때, 본 조성물과 방법은 금속의 제거에 있어 우수한 금속 제거 속도 및 금속 상호연결체의 낮은 디싱을 제공한다. 착물화 화합물의 첨가는 Cu-BTA(Cu+1) 침전물에 의해 발생하는 녹색 스테이닝(staining)을 낮추는 부가적인 이익을 제공한다. 연마공정 경험에 의하면, 불용성 Cu-BTA 침전물은 Cu+1과 BTA의 농도의 곱이 작업 또는 연마 온도에서, Ksp를 초과할 때, 형성된다. 본원 명세서의 목적상, Cu-BTA 침전물에는 고체, 겔 및 중합체와 같은 비액체를 포함하며 Cu+ 2이온, 스피넬(spinel) 침전물, 스피넬 유사 침전물 및 불순물을 포함할 수 있으며; Ksp란 작업 혹은 연마 온도에서의 용해도곱이다. Cu-BTA 침전물은 연마 용액 내에서 다음의 평형 반응식 1에 따라 발생하는 것으로 여겨진다.
Figure 112009010618986-pat00002
비록 몇몇 아민류가 웨이퍼와 연마 패드로부터 녹색 "점액 유사" 침전물을 용해시키는데 효과적일 수 있지만, 특정 착물화 화합물들은 유해량의 Cu-BTA 침전물을 감소시키거나 제거시킬 수 있다. 특히, 그러한 착물화 화합물은 하기 화학식 1과 같은 형태를 가진다.
화학식 1
Figure 112009010618986-pat00003
상기 식에서, R은 수소 또는 탄소 함유 화합물이다.
이들 착물화 화합물은 1가(+1) 및 2가(+2) 구리 이온과 착물화가 가능하다. 연마 공정 동안, 이 착물화제는 Cu-BTA 침전물의 형성을 감소시키기에 충분한 양의 구리 이온을 착물화하고, 하기의 반응식 2와 같이 Cu+2 이온의 형성 속도를 조절하는 것으로 여겨진다.
Figure 112009010618986-pat00004
본 공정은 구리를 Cu+1 이온으로 용해시키는 방식에 따라, 수성 연마 용액과 연마 패드에 의한 패턴화된 웨이퍼의 연마를 촉진하는데, 여기서 수용액이 착물화제를 포함하지 않은 경우, Cu+1과 BTA 억제제는 [BTA]×[Cu+1]이 Cu-BTA 침전물의 용해도곱(Ksp)보다 큰 농도를 갖는다. 산 화합물의 첨가는 Cu-BTA 침전물을 형성하는 연마 방법에서 Cu-BTA 침전 문제를 예방하는 연마 방법으로 전환한다. 이 공정은 연마로 인해 패턴화된 웨이퍼와 연마 패드에 Cu-BTA 침전물이 침전되는 것을 방지 하기 위해, 적어도 Cu+1 이온의 일부를 Cu+2 이온으로 산화시킨다. 이 공정은 다른 구리 착물화제의 존재하에서도 역시 수행될 수 있다. 예를 들어, 제 1의 산 착물화제는 Cu-BTA 침전물을 형성하려는 연마 용액의 경향성을 감소시키거나 제거하기 위한 유기산과 같은 제 2의 착물화제와 조합되어 작용할 수 있다. 0.05 내지 20중량 퍼센트의 착물화 화합물의 농도는 Cu-BTA 침전물의 형성을 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 0.1 내지 10중량 퍼센트의 착물화 화합물은 Cu-BTA 침전물을 감소시킬 수 있다. Cu-BTA 침전을 제어하기 위해서는, 0.4 내지 5중량 퍼센트의 착물화 화합물과 같이, 제제가 적어도 0.4중량 퍼센트의 착물화 화합물 농도를 가지는 것이 유리하다. 약 0.4중량 퍼센트를 넘는 착물화 화합물 농도의 경우, 착물화 화합물 농도의 증가는 구리 제거 속도를 증가시키거나 가속화하고, 0 내지 약 0.4중량 퍼센트의 착물화 화합물 농도의 경우, 착물화 화합물 농도의 증가는 구리 제거 속도를 감소시킬 수 있다. 특히, 이미노디아세트산("IDA" 또는 디글리신)과 에틸렌디아민테트라아세트산("EDTA") 중 적어도 하나는 Cu-BTA 침전을 감소시키는 데 있어 효과적인 수단을 제공한다. IDA는 Cu-BTA 침전물을 감소시키는 데 있어 가장 효과적인 착물화제로 여겨진다.
본 발명의 조성물은 0.001 내지 15중량 퍼센트의 카르복시산 작용기로 변형된 수용성 셀룰로오스 및 알코올이나 케톤 같은 수혼화성 유기용매를 사용한다. 바람직하게는, 조성물은 0.005 내지 5중량 퍼센트의 수용성 셀룰로오스를 포함한다. 가장 바람직하게는, 조성물은 0.01 내지 3중량 퍼센트의 수용성 셀룰로오스를 포함 한다. 대표적인 변형 셀룰로오스는 음이온성 검, 예컨대 적어도 하나의 아가검, 아라비아검, 가티검, 카라야검, 구아검, 펙틴, 로커스트빈검, 트라가칸트검, 타마린드검, 카라게난검 및 잔탐검, 변성 녹말, 알긴산, 만뉴론산, 구루론산 및 그들의 유도체와 공중합체이다. 바람직한 수용성 셀룰로오스, 카르복시 메틸 셀룰로오스(CMC)는 1K 내지 1000K의 중량 평균 분자량을 가지며 0.1 내지 3.0의 치환도를 갖는다. 본원 명세서의 목적상, 셀룰로오스의 분자량이란 중량 평균 분자량을 의미한다. 보다 바람직하게, CMC는 40K 내지 250K의 중량 평균 분자량을 가지며, 0.7 내지 1.2의 치환도를 갖는다. CMC의 치환도는 셀룰로오스 분자 내의 각 무수 글루코스 단위상의 아세테이트 에테르화 하이드록실 그룹의 평균 수이다. 이는 CMC 내의 카르복시산 그룹의 "밀도" 척도로서 고려된다.
본 발명의 비-사카라이드계 수용성 중합체는 아크릴산 중합체, 메타크릴산 중합체 및 아크릴산 단량체 또는 메타크릴산 단량체를 사용하여 합성된 공중합체를 포함한다. 본원 명세서의 목적상, 비-사카라이드계 수용성 중합체는 또한 다양한 분자량을 가진 중합체 및 낮은 분자량의 올리고머를 포함한다. 공중합체는 아크릴산과 메타크릴산의 조합으로부터 형성된 것들을 포함하며, 특히 아크릴산 대 메타크릴산의 몰 비가 1:30 내지 30:1의 범위, 바람직하게는 1:9 내지 9:1의 범위, 가장 바람직하게는 약 2:3에서 형성된 공중합체를 포함한다. 공중합체는 바람직하게는 1K 내지 1000K 범위, 보다 바람직하게는 10K 내지 500K 범위의 중량 평균 분자량을 갖는다.
다르게는, 비-사카라이드계 수용성 중합체는 아크릴산 또는 메타크릴산으로부터 형성된 공중합체와 같이, 양친매성(amphiphilic) 중합체이다. 본원 명세서에서 지칭하는 양친매성 중합체란 소수성 부분과 친수성 부분으로 구성된 블록(block) 공중합체이다. 소수성 부분은 2 내지 250의 범위의 탄소수를 갖는 중합성 쇄일 수 있다. 본원 명세서의 목적상, 탄소수란 소수성 부분 내의 탄소 원자 수를 나타낸다. 바람직하게는 탄소수가 5 내지 100이며, 가장 바람직하게는 5 내지 50이다. 친수성 부분은 이온성이다. 친수성 부분의 단량체 단위의 수는 1 내지 100의 범위인 것이 바람직하다. 바람직하게는, 조성물은 0.005 내지 5중량 퍼센트의 비-사카라이드계 수용성 중합체를 포함한다. 보다 바람직하게는, 조성물은 0.01 내지 3중량 퍼센트의 비-사카라이드계 수용성 중합체를 포함한다. 가장 바람직하게는, 조성물은 0.02 내지 2중량 퍼센트의 비-사카라이드계 수용성 중합체를 포함한다.
양친매성 중합체의 바람직한 수평균 분자량은 50 내지 5000이다 - 본원 명세서에서는 양친매성 중합체의 분자량을 수평균 분자량으로써 언급할 것이고 구체적으로, 이는 굴절률 검출기 및 소듐 포스페이트 버퍼 이동상(eluent)을 장착한 시리즈의 TSK-GEL pn/0825 GMPWx 및 TSK-GEL pn/08020 G2500PWx 컬럼을 사용한 수성 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정하였다. 보다 바람직하게는, 수평균 분자량은 50 내지 4000 이고, 가장 바람직하게는, 수평균 분자량은 100 내지 3000 이다. 이온성 부분은 양이온성, 음이온성 및 양쪽성(폴리암포라이트 및 폴리베타인)을 포함한다. 바람직하게는, 친수성 부분은 폴리아크릴산 또는 폴리메타크릴산과 같은 음이온성이다. 친수성 부분은 바람직하게는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 또는 아크릴산과 메타크릴산의 공중합체를 포함한다. 이러한 부분을 공중합체로 조합하는 것은 각각의 단일중합체(homopolymer)와는 다른 특성을 갖는 분자로 만들어, 금속 상호연결체의 과도한 디싱 없이 제거를 용이하게 한다. 중합체의 소수성 말단은 탄화수소 쇄 또는 알킬머캅탄을 포함할 수 있다. 가장 바람직하게는, 소수성 및 친수성 부분은 블록 공중합체의 형태로 조합된 것이다.
용액은 산화제를 포함한다. 바람직하게는, 용액은 0.5 내지 25중량 퍼센트의 산화제를 포함한다. 보다 바람직한 것은, 산화제가 1 내지 10중량 퍼센트의 범위인 것이다. 산화제는 낮은 pH 범위에서, 구리 제거 시에 용액을 보조하는 것에 있어서 특히 효과적이다. 산화제는 과산화수소(H2O2), 모노퍼설페이트, 요오드산염, 마그네슘 퍼프탈레이트, 과아세트산 및 다른 과산, 퍼설페이트, 브롬산염, 과요오드산염, 질산염, 철염, 세륨염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI) 염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 그의 혼합물과 같은 다양한 산화제 화합물 중 적어도 하나가 될 수 있다. 또한, 종종 산화제 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 유리할 수 있다. 연마 슬러리가 과산화수소와 같은 불안정한 산화제를 포함할 때에는, 사용시점에 조성물에 산화제를 혼합하는 것이 가장 유리한 경우가 종종 있다.
또한, 용액은 정적 식각(static etch) 또는 다른 제거 메카니즘에 의해 구리 상호연결체 제거에 있어서의 제거속도를 조절하기 위해 억제제를 포함한다. 억제제의 농도 조절로 정적 식각으로부터 금속을 보호함으로써 상호연결 금속 제거 속도를 조절한다. 바람직하게는, 용액은 0.01 내지 15중량 퍼센트의 억제제를 포함한 다. 가장 바람직하게는, 용액은 0.2 내지 1.0중량 퍼센트의 억제제를 포함한다. 억제제는 아졸 억제제의 혼합물로 구성될 수 있다. 벤조트리아졸 억제제는 특히 순수 구리나 구리 합금 같은 구리 상호연결 금속에 효과적이다. 실험적 분석은 억제제 농도를 증가시키면 연마공정 동안, 제거 속도가 증가함을 알려주고 있다. 그러나, 아졸 농도를 증가시키는 것은 연마 용액의 구리-BTA 화합물을 침전시키는 경향성도 증가시키는 불이익도 제공한다.
억제제 외에, 선택적으로, 조성물은 제 2의 구리 상호연결 금속용 착물화제를 함유할 수 있다. 착물화제, 예를 들어 0 내지 15중량 퍼센트의 착물화제는 구리와 같은 금속 박막 제거 속도를 촉진할 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 0.01 내지 15 중량 퍼센트의 제 2의 구리 착물화제를 포함한다. 가장 바람직하게는, 조성물은 0.1 내지 1중량 퍼센트의 제 2의 구리 착물화제를 포함한다. 제 2의 착물화제의 예로 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세트산염, 글리콜산, 락트산, 말산, 옥살산, 살리실산, 소듐 디에틸 디티오카바메이트, 숙신산, 타르타르산, 티오글리콜산, 글리신, 알라닌, 아스파르트산, 에틸렌디아민, 트리메틸디아민, 말론산, 글루테르산, 3-하이드록시부티르산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 3-하이드록시 살리실산, 3,5-디하이드록시 살리실산, 갈릭산, 글루콘산, 피로카테콜, 피로갈롤, 타닌산, 이들의 염 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 제 2의 착물화제는 아세트산, 시트르산, 에틸아세토아세트산염, 글리콜산, 락트산, 말산, 옥살산 및 그의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 제 2의 구리 착물화제는 말산이다. 말산은 표면 구조의 평탄화 효율을 증가시키는 부가적인 혜택 도 제공할 수 있다.
선택적으로, 조성물은 0 내지 15중량 퍼센트의 인 함유 화합물을 포함한다. 본원 명세서의 목적상, "인 함유" 화합물은 인 원자를 함유한 임의 화합물을 의미한다. 바람직한 인 함유 화합물은 예로는, 포스페이트, 피로포스페이트, 폴리포스페이트, 포스포네이트이며 이들의 산, 염, 혼합 산염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르 및 이들의 혼합물, 예를 들어, 인산을 포함한다. 특히, 바람직한 수성 연마 조성물은 예를 들어, 다음의 인 함유 화합물: 아연 포스페이트, 아연 피로포스페이트, 아연 폴리포스페이트, 아연 포스포네이트, 암모늄 포스페이트, 암모늄 피로포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 암모늄 포스포네이트, 디암모늄 포스페이트, 디암모늄 피로포스페이트, 디암모늄 폴리포스페이트, 디암모늄 포스포네이트, 구아니딘 포스페이트, 구아니딘 피로포스페이트, 구아니딘 폴리포스페이트, 구아니딘 포스포네이트, 철 포스페이트, 철 피로포스페이트, 철 폴리포스페이트, 철 포스포네이트, 세륨 포스페이트, 세륨 피로포스페이트, 세륨 폴리포스페이트, 세륨 포스포네이트, 에틸렌-디아민 포스페이트, 피페라진 포스페이트, 피페라진 피로포스페이트, 피페라진 포스포네이트, 멜라민 포스페이트, 디멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 포스포네이트, 메람(melam) 포스페이트, 메람 피로포스페이트, 메람 폴리포스페이트, 메람 포스포네이트, 메렘(melem) 포스페이트, 메렘 피로포스페이트, 메렘 폴리포스페이트, 메렘 포스포네이트, 디시아노디아미드 포스페이트, 우레아 포스페이트와 그들의 산, 염, 혼합 산염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합 에스테르, 및 그의 혼합물을 사용하여 제제화 될 수 있다. 포스핀 옥사이드, 포스핀 설파이드 및 포스포리난과 포스포네이트, 포스파이트 및 포스피네이트, 이들의 산, 염, 혼합 산염, 에스테르, 부분 에스테르 및 혼합 에스테르 역시 사용될 수 있다. 바람직한 인 함유 화합물은 암모늄 포스페이트이다.
유리하게는, 본 발명에서 연마 조성물 내 인 함유 화합물은 낮은 다운포스(down force) 압력 하에서 연마 속도를 증가시키기에 효과적인 양으로 존재한다. 연마 조성물 내 미량의 인 함유 화합물조차도 구리 연마에 있어서 효과적이라고 여겨진다. 허용할 수 있는 연마 다운포스 압력하에서, 만족스러운 연마 속도는 인 함유 화합물을 조성물에 대해 약 0.05 내지 약 10중량 퍼센트의 양으로 사용함으로써 얻어진다. 인 함유 화합물의 바람직한 범위는 조성물에 대해 약 0.1 내지 약 5중량 퍼센트이다. 가장 바람직하게는, 인 함유 화합물은 조성물에 대해 약 0.3 내지 약 2중량 퍼센트이다.
이러한 화합물들은 잔여 물을 포함한 용액 내 광범위한 pH에 걸쳐 효능을 나타낸다. 이러한 용액의 유용한 pH 범위는 적어도 2 내지 12이다. 유리하게는, 용액은 pH 2 내지 약 7, 이를테면 7미만의 값과 같은 산성 pH를 갖는다. 또한, 용액은 잔여 탈이온수의 양에 따라 우발적 불순물을 제한한다. 본 발명의 연마 유체의 pH는 바람직하게는 2 내지 6, 보다 바람직하게는 2.5 내지 5.5이다. 본 발명의 조성물의 pH를 조절하는 데 사용되는 산의 예는 질산, 황산, 염산, 인산 등이다. 본 발명의 조성물의 pH를 조절하는 데 사용되는 전형적인 염기의 예는 암모늄 하이드록사이드와 칼륨 하이드록사이드이다.
선택적으로, 변형된 셀룰로오스 화합물의 존재하에서, 알코올 또는 케톤은 만족스러운 금속 제거 속도 및 낮은 디싱을 동반한 구리 금속 제거를 제공한다. 이러한 조성물은 비-사카라이드계 수용성 중합체를 포함하고 선택적으로 인 화합물을 포함한다. 전형적으로, 이러한 수혼화 유기용매는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올, 글리세롤, 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나와 같은 알코올 또는 케톤이다. 유리하게는, 조성물은 0.005 내지 10중량 퍼센트의 유기용매를 포함한다 - 본원 명세서에서는 모든 조성 범위를 중량 퍼센트로 지칭한다. 바람직하게는, 조성물은 0.01 내지 7.5중량 퍼센트의 유기 용매를 포함한다. 가장 바람직하게는, 조성물은 0.02 내지 5중량 퍼센트의 유기 용매를 포함한다.
또한, 선택적으로 연마 조성물은 금속층 제거를 촉진하기 위해 0 내지 3중량 퍼센트의 연마재와 같은 연마재를 포함할 수 있다. 이 범위 안에서, 존재하는 연마재는 1중량 퍼센트 이하의 양인 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는, 연마 조성물은 연마재가 없는 것이다.
연마재는 과도한 금속 디싱, 유전체 부식을 막고 평탄화를 향상시키기 위해서 500 나노미터(nm) 이하의 평균 입자 크기를 갖는다. 본원 명세서의 목적상, 입자 크기는 연마재의 평균 입자 크기를 의미한다. 보다 바람직하게는, 100nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 콜로이드성 연마재를 사용하는 것이 좋다. 또한, 유전체 부식 및 금속 디싱의 감소는 70nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 콜로이드성 실리카를 사용함으로써 발생한다. 또한, 바람직한 콜로이드성 연마재는 콜로이드성 연마 재의 안정성을 향상시키기 위한 분산제, 계면활성제, 버퍼 및 살생물제(biocide)와 같은 첨가물을 포함할 수 있다. 그러한 연마재 중 하나가 프랑스의 Puteaux에 위치한 Clariant S.A.에서 시판하는 콜로이드성 실리카이다. 또한 발연화, 침전, 응집된 기타 형태의 것을 포함하는 다른 연마재가 사용될 수 있다.
연마 조성물은 금속 상호연결 층의 "기계적" 제거를 위한 연마재를 포함할 수 있다. 연마재의 예는 무기 옥사이드, 무기 하이드록사이드, 무기 하이드록사이드 옥사이드, 금속 보라이드, 금속 카바이드, 금속 니트라이드, 중합성 입자 및 이들 중 적어도 한 가지를 포함하는 혼합물을 포함한다. 적절한 무기 옥사이드로는 예를 들어, 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 망간 옥사이드(MnO2), 티타늄 옥사이드(TiO2) 또는 이들 옥사이드 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다. 적절한 무기 하이드록사이드 옥사이드는 예를 들어, 알루미늄 하이드록사이드 옥사이드("보에마이트(boehmite)")를 포함한다. 필요하다면, 유기 중합체로 코팅된 무기 옥사이드 입자 및 무기물로 코팅된 입자와 같은 무기 옥사이드의 변형된 형태 또한 사용될 수 있다. 적절한 금속 카바이드, 보라이드 및 니트라이드에는 예를 들어, 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 카보니트라이드(SiCN), 붕소 카바이드, 텅스텐 카바이드, 지르코늄 카바이드, 알루미늄 보라이드, 탄탈륨 카바이드, 티타늄 카바이드 또는 이들 금속 카바이드, 보라이드, 니트라이드 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다. 다이아몬드 또한 필요하다면 연마재로 사용될 수 있다. 대안 연마제로는 또한 중합성 입자, 코팅된 중합성 입자 및 계면활성제로 안정화된 입자를 포함한다. 사용되는 경우, 바람직한 연마재는 실리카이다.
본 발명의 조성물은 순수 구리 또는 구리 합금과 같은 구리 상호연결 금속을 포함하는 임의의 반도체 웨이퍼에 적용될 수 있다. 본원 명세서의 목적상, 유전체란 용어는 유전 상수, k를 갖는 반도체성 물질을 지칭하며, 낮은 k 및 매우 낮은 k를 갖는 유전 물질을 포함한다. 본 조성물 및 방법은 다수의 웨이퍼 구성성분, 예를 들어, 다공성 또는 비다공성의 낮은 k를 갖는 유전체, 유기 및 무기성의 낮은 k를 갖는 유전체, 유기 실리케이트 유리(OSG), 플루오로실리케이트 유리(FSG), 탄소 도핑된 옥사이드(CDO), 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 및 TEOS로부터 유도된 실리카의 부식을 방지하는 데 있어 우수하다. 본 발명의 조성물은 또한 ECMP(전기화학적 기계적 연마)에 대해서도 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물 및 방법은 금속의 제거에 있어 우수한 금속 제거 속도 및 금속 상호연결체의 낮은 디싱을 제공한다.
실시예에서, 모든 조성물은 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 0.32중량 퍼센트, 아크릴산/메타크릴산 공중합체 0.1중량 퍼센트(2:3의 비, 23K 분자량) 및 과산화수소 9.00중량 퍼센트를 포함하며, 질산으로 pH가 조절되었고 잔여 증류수를 갖는다.
IC1010TM 폴리우레탄 연마 패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)를 사용하는 ISRM 검출 시스템이 장착된 Applied Materials Inc.에서 시판하는 Mirra 200mm 연마 기계는 약 1.5psi(10.3kPa)의 다운포스 조건, 200cc/min의 연마용액 유속, 93RPM의 플래튼 속도 및 87RPM의 캐리어(carrier) 속도 하에서, Cu 웨이퍼를 평탄화하였다. 키닉 다이아몬드 연마재 디스크(Kinik diamond abrasive disk)로 상기 패드를 컨디셔닝하였다. 실시예 1 내지 6에서 실험된 특정 연마 슬러리와 용액은 다음의 기본 배합을 갖는다:
0.5wt% 벤조트리아졸(BTA)
0.22wt% 말산
0.32wt% 카르복시메틸셀룰로오스(200K 분자량)
0.1wt% 아크릴산/메타크릴산 공중합체(2:3 비, 23K 분자량)
9wt% H2O2(연마시 첨가됨)
질산으로 조절된 pH 3.5(H2O2 첨가 전)
잔여 탈이온수
실시예에서, 숫자는 본 발명의 실시예를 나타내며, 문자는 비교 실시예를 나타낸다.
실시예 1
본 실시예는 과량의 BTA 존재하에 고속 구리 연마와 관련하여 생성되는 녹색 침전물을 감소시킬 목적으로 사용하기에 잠재적 가능성이 있는 구리 착물화제를 가 리는 것이다. 본 실시예는 기본 배합에 포스페이트 1중량 퍼센트와 다양한 착물화제들 0.5중량 퍼센트를 포함하여 변형한 것으로 실험하였다.
샘플 기본 배합에의 첨가물
(0.5wt%)		 Cu 제거 속도
(분당 Å)		 스테인(stain) 존재 여부
(?)
A 없음(대조군) 4472 유
B 아스파르트산 7345 유
C 시트르산 2338 무
D 글루타르산 6899 유
E 락트산 7194 유
F 말레산 6612 유
G 말론산 8327 유
H 니트릴로트리아세트산 3196 무
I 숙신산 6429 유
J 타르타르산 8901 유
1 K2EDTA 3791 무
2 이미노디아세트산 4083 무
시트르산, EDTA, 니트릴로트리아세트산 및 이미노디아세트산은 모두 연마 패드의 스테이닝을 제거한다. 그러나, 이미노디아세트산과 EDTA만이 충분한 구리 제거 속도와 함께, 스테인 형성을 방지한다.
실시예 2
본 실시예는 기본 배합에 0.44중량 퍼센트의 포스페이트가 함께 존재하는 상태에서, 제거 속도와 녹색 스테인 형성에 미치는 이미노디아세트산의 영향을 설명하는 것이다.
샘플 이미노디아세트산의 농도
(wt%)
 Cu 제거 속도
(분당 Å)		 녹색 Cu-BTA 스테인 존재 여부
(?)
A 없음(대조군) 4472 유
3 0.01 4048 유
4 0.1 3178 유
5 0.2 3290 유
6 0.4 3219 무
7 0.44 3412 무
8 0.6 3615 무
9 0.8 3848 무
10 1.0 4124 무
샘플 3 내지 10 모두 구리와 착물화하여 구리-BTA 침전물의 형성을 감소시킨다. 그러나, 6 내지 10의 연마 용액이 최상의 구리 제거 속도와 녹색 스테인 제거의 조합 결과를 제공한다. 연마 용액 유속을 증가시키거나 연마 용액의 pH를 조절하면, 3 내지 5의 연마 용액을 녹색 침전물을 형성하는 연마 용액에서 녹색 구리-BTA 침전물을 형성하지 않는 연마 용액으로 전환시킬 수 있다.
실시예 3
본 실시예는 구리 디싱과 제거 속도 수행 측면에서 암모늄 포스페이트와 pH의 영향을 설명하는 것이다.
IDA 퍼센트
(wt%)		 암모늄 포스페이트 퍼센트
(wt%)		 pH Cu 제거 속도
(Å/min)		 디싱
100X100 특성
(Å)		 패드 스테인
(?)
A 0(대조군) 0.44 3.5 4664 349 유
11 0.44 1.5 3.7 4345 391 무
12 0.44 1.5 3.9 3882 383 무
13 0.44 2 4.1 3538 324 무
14 0.4 1.5 4.1 3330 332 유
15 0.35 1.5 4.1 3282 270 유
16 0.3 1.5 4.1 3094 270 유
17 0.25 1.5 4.1 2873 258 유
암모늄 포스페이트의 농도 증가는 구리 제거 속도를 증가시킨다. 또한 pH의 증가는 구리 디싱을 감소시키나, 구리 제거 속도도 감소시킨다.
실시예 4
슬러리는 기본 배합에 연마재 입자와 0.44중량 퍼센트의 암모늄 포스페이트를 포함하여 변형한 것으로 평가한다.
샘플 입자 형태 입자의 양 퍼센트
(wt%)		 구리 제거 속도
(Å/min)		 잔류 단계 100X100 특성
(Å)		 패드 스테인
IDA%/(?)
A 없음 0 5320 1247 0%/유
18 50nm SiO2 1 6357 1092 0.44%/무
19 구형 Al2O3 0.1 5576 1245 0.44%/무
20 박편형 Al2O3 0.1 5828 1047 0.44%/무
본 실시예는 기본 배합물이 연마재 입자를 수용하기에 적절함을 보여준다. 특히 실리카와 알루미나 입자 모두 구리 제거 속도를 증가시킨다.
실시예 5
본 실시예는 기본 배합에 이미노디아세트산이 함께 존재하는 경우와 존재하지 않는 경우에 있어서, 말산의 영향을 보여준다.
샘플 말산의 농도
(중량 퍼센트)		 이미노디아세트산의 농도
(중량 퍼센트)		 구리 제거 속도
(분당 Å)		 스테인 존재 여부
(?)
A 0.22(대조군) 0 4472 유
21 1 0 3594 유
22 1.6 0 3880 유
23 2.2 0 4132 유
24 2.8 0 4335 유
25 0 0.44 2782 무
26 0.22 0.44 3412 무
27 0 0.6 3025 무
28 0 1 3541 무
본 실시예는 말산, 이미노디아세트산 및 말산과 이미노디아세트산의 조합이 구리 제거 속도를 증가시킴을 나타내고 있다. 또한, 추가의 실험은 말산이 연마 용액의 평탄화 능력을 향상시킴을 나타낸다.
실시예 6
하기의 표는 1.5중량 퍼센트의 암모늄 포스페이트와 함께 다양한 이미노디아세트산 농도에서 실험한 결과이다.
IDA 퍼센트 암모늄 포스페이트
퍼센트		 pH 구리 제거 속도
(Å/min)		 디싱
100X100 특성
(Å)		 패드 스테인
(?)
A 0 (대조군) 0.44 3.5 4127 353 유
29 0.5 1.5 4.1 2731 248 무
30 0.6 1.5 4.1 3272 354 무
31 0.7 1.5 4.1 3630 305 무
32 0.8 1.5 4.1 3841 291 무
33 0.9 1.5 4.1 4240 344 무
34 1 1.5 4.1 4231 282 무
표 6은 연마 용액이 pH 4.1에서 광범위한 이미노디아세트산 농도 범위에 걸쳐, 낮은 디싱과 함께 효과적인 스테인 제어를 제공하고 있음을 보여준다.
실시예 7
본 실시예는 공정 요인들로부터 발생할 수 있는 추가의 혜택을 나타낸다.
샘플 컨디셔너 연마 패드 웨이퍼의 수 스테인
(?)
35 키닉 AD3CG181060/엑스 시츄(ex situ) IC1010 124 유*
36 키닉 AD3CG181060/부분 인 시츄(in situ) IC1010 127 무
36 키닉 AD3CG181060/엑스 시츄 IC1010 127 무
* 양이 감소된 형태로, 여러 웨이퍼 이후에 발생됨
샘플 BTA 말산 CMC 공중합체 IDA NH4H2PO4 H2O2 pH
35 0.50 0.22 0.32 0.10 0.44 2.00 9.00 4.10
36 0.3 0.22 0.32 0.1 1 1.5 9 4.1
이들 데이터는 인 시츄 컨디셔닝이 연마 패드의 구리-BTA 침전물을 보유하는 능력을 보다 감소시킴을 나타내고 있다. 이러한 공정요인이 구리-BTA 침전물의 효과적 제어에 필요한 이미노디아세트산의 양을 감소시켜 줄 수 있다. 효과적인 배합의 특정한 예는 다음과 같다: 0.3wt% BTA, 0.22wt% 말산, 0.32wt% CMC, 0.1wt% 아크릴산/메타크릴산 공중합체(2:3 비, 23K 분자량), 1wt% 이미노디아세트산, 1.5wt% 암모늄 디하이드로젠 포스페이트(NH4H2PO4) 및 9wt% H2O2(연마 전 즉시 첨가) 및 H2O2 첨가 전, 4.1로 측정된 pH.

Claims (5)

  1. 구리 상호연결 금속을 포함하는 패턴화된 반도체 웨이퍼를 연마 패드로 연마하는 방법으로서,
    a. 연마재를 포함하지 않으며, 억제제로서 벤조트리아졸(BTA) 0.2 내지 1.0중량 퍼센트, 디글리신 0.4 내지 5중량 퍼센트, 수용성 변형 셀룰로오스 0.01 내지 3중량 퍼센트, 비-사카라이드계 수용성 중합체 0.01 내지 3중량 퍼센트, 산화제 0.5 내지 25중량 퍼센트 및 잔부의 물을 포함하고, pH가 2.5 내지 5.5인 수성 연마 용액을 제공하는 단계;
    b. 구리를 Cu+ 이온으로 용해시키는 방식에 따라, 패턴화된 웨이퍼를 상기 수성 연마 용액과 연마 패드로 연마하는 단계로서, Cu+ 이온과 억제제로서 BTA는 [BTA]×[Cu+]>Ksp로 되는 농도를 가지며, 여기서 Ksp는 수성 연마 용액이 디글리신을 포함하지 않은 경우의 Cu-BTA 침전물에 대한 용해도곱인, 단계; 및
    c. Cu+ 이온의 적어도 일부를 Cu2+ 이온으로 산화시켜, 연마가 패턴화된 웨이퍼와 연마 패드 상에 Cu-BTA 침전물을 침전시키는 것을 방지하는 단계;
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 디글리신 농도 증가가 구리 제거 속도를 가속화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
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