KR101044304B1 - 화학 기계적 연마 조성물 및 이에 관한 방법 - Google Patents

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Abstract

비철 금속을 함유하는 패턴화(patterned) 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 화학 기계적 연마 조성물이 개시된다. 화학 기계적 연마 조성물은 비철 금속용 억제제; 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함한다.

Description

화학 기계적 연마 조성물 및 이에 관한 방법{Chemical Mechanical Polishing Composition and Methods Relating Thereto}
본 발명은 반도체 웨이퍼 재료의 화학 기계적 연마에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 화학 기계적 연마 조성물을 이용하여 유전체 및 배리어 재료의 존재 하에서 반도체 웨이퍼의 금속 연결체를 연마하기 위한 화학 기계적 연마 조성물 및 방법에 관한 것이다.
전형적으로, 반도체 웨이퍼는 유전체 층 내 회로 연결체를 위한 패턴이 형성되도록 배열된 다수의 트렌치 (trench)를 함유하는 유전체 층이 있는 실리콘 웨이퍼이다. 이 패턴 배열은 통상 다마신(damascene) 구조 또는 이중 다마신 구조를 갖는다. 배리어 층은 패턴화 유전체 층을 덮고, 금속 층은 배리어 층을 덮는다. 금속 층은 적어도 회로 연결체를 형성하기 위하여 금속으로 패턴화 트렌치를 채우기에 충분한 두께를 갖는다.
화학 물리적 연마 공정은 종종 다수의 연마 단계를 포함한다. 예를 들면, 제1 단계는 초기의 빠른 속도로 과량의 연결 금속, 이를 테면 구리를 제거한다. 제1 제거 단계 후에, 제2 연마 단계는 금속 연결체 외부의 배리어 층에 남이있는 금속을 제거할 수 있다. 이후의 연마는 반도체 웨이퍼의 밑에 있는 유전체 층으로부터 배리어를 제거하여, 유전체 층 및 금속 연결체 상에 평면의 연마 표면을 제공한다.
반도체 기판 상의 트렌치 또는 트로프(trough)에 있는 금속은 금속 회로를 형성하는 금속 선을 제공한다. 연마 작용이 각 트렌치 또는 트로프로부터 금속을 제거하여, 이로 인한 금속의 오목한 "디싱(dishing)"을 발생시키는 경향이 있다는 것은 극복해야 할 문제점 중 하나이다. 디싱은 금속 회로의 매우 중요한 치수의 변동을 유발하기 때문에 바람직하지 않다. 디싱을 감소시키기 위하여, 연마는 낮은 연마 압력에서 수행된다. 그러나, 단순히 연마 압력을 낮추는 것은 연마를 연장된 기간 동안 지속하는 것을 필요로 할 것이다. 그러나, 디싱은 연장된 총 기간 동안 계속 생성될 것이다.
미국 특허 제 7,086,935호 (Wang)는 패턴화 웨이퍼를 위한 메틸 셀룰로오스, 아크릴산/메타크릴산 공중합체, 벤조트리아졸 (BTA) 및 혼화가능한 용매를 함유하는 연마재가 없는 구리 제제의 용도를 기술하였다. 왕(Wang)에 의해 교시되고 기술된 제제는 적은 구리 디싱과 함께, 구리를 제거하고 없앨 수 있으나, 급속 연마 중에 제제는 연마 패드 및 웨이퍼 상에 녹색 Cu-BTA 화합물을 침전시킨다. 이들 침전물은 검(gum)과 같은 침전물과 관련된 연마 제거 속도의 감소를 막기 위하여 연마 후 연마 패드의 세정을 필요로 하며; 이들은 결함 생산을 막기 위하여 연마-후 웨이퍼의 세정을 필요로 한다. 이 추가의 세정 단계는 강력하고 비싼 세정 화합물을 필요로 하며, 지연된 웨이퍼 처리량으로부터 발생하는 "소유 비용(cost of ownership)"과 연계된다.
따라서, 낮은 디싱과 함께 높은 제거율을 가지며, 짧은 제2 연마 단계 시간 후 표면에 연결 금속 잔류물이 없는 화학 기계적 연마 조성물이 필요하다.
본 발명의 일 면에서, 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함하는, 구리 연결 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물이 제공된다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 0.05 내지 20 중량%의 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 착화제; 0.01 내지 15 중량%의 인 화합물; 0 내지 25 중량%의 산화제; 및 물을 포함하는, 구리 연결 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물이 제공된다.
Figure 112009047395742-pat00001
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 면에서, 구리 연결 금속용 억제제; 0.001 내지 15 중량%의 수용성 셀룰로오스; 0.05 내지 20 중량%의 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 착화제; 0.01 내지 15 중량%의 인 화합물; 0 내지 25 중량%의 산화제; 및 물을 포함하는, 구리 연결 금속을 함유하는 산성 pH의 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 화학 기계적 연마 조성물이 제공된다:
[화학식 1]
Figure 112009047395742-pat00002
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 면에서, 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속용 억제제; 0.005 내지 5중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함하는, 비철 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물이 제공된다.
본 발명의 또 다른 면에서, 비철 금속용 억제제; 0.001 내지 15 중량%의 수용성 셀룰로오스; 0.05 내지 20 중량%의 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속에 대한 착화제; 0.01 내지 15 중량%의 인 화합물; 0 내지 25 중량%의 산화제; 및 물을 포함하는, 비철 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물이 제공된다:
[화학식 1]
Figure 112009047395742-pat00003
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 면에서, (a) 1 내지 25 중량%의 산화제; 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함하는, 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물을 제공하고; (b) 화학 기계적 연마 패드를 제공하고; (c) 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼를 제공하고; (d) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이에 동적 접촉을 생성하고; (e) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이의 경계면 또는 경계면 근처에 연마 용액을 분배하는 것을 포함하는, 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 면에서, (a) 산화제; 비철 금속용 억제제; 0.001 내지 15 중량%의 수용성 셀룰로오스; 0.05 내지 20 중량%의 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속에 대한 착화제; 0.01 내지 15 중량%의 인 화합물; 1 내지 25 중량%의 산화제; 및 물을 포함하는, 산성 pH의 화학 기계적 연마 조성물을 제공하고; (b) 화학 기계적 연마 패드를 제공하고; (c) 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼를 제공하고; (d) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이에 동적 접촉을 생성하고; (e) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이의 경계면 또는 경계면 근처에 연마 용액을 분배하는 것을 포함하는, 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마 방법이 제공된다:
[화학식 1]
Figure 112009047395742-pat00004
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
상세한 설명
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물 및 방법은 반도체 웨이퍼가 화학 기계적 연마에 노출되는 경우 금속 연결체의 낮은 디싱 및 금속 제거와 함께 훌륭한 금속 제거율을 제공하며, 화학 기계적 연마 조성물은 억제제; 수용성 변형 셀룰로오스; 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 임의로, 구리 연결 금속용 착화제; 임의로, 인 화합물; 임의로, 산화제; 및 잔량수(balance water)를 포함한다:
[화학식 1]
Figure 112009047395742-pat00005
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
수용성 산 화합물을 첨가하면 Cu-BTA (Cu+1) 침전물과 관련된 녹색 염색이 감소된다.
상세한 설명을 위하여, Cu-BTA 침전물은 고체, 겔 및 중합체와 같은 비-액체를 포함하며, Cu+2 이온, 스피넬(spinel) 침전물, 스피넬-유사 침전물 및 불순물을 포함할 수도 있다. 연마 경험상, 구리 이온 (+1)의 생성물 및 BTA 농도가 연마 조건 하에서 Ksp를 넘는 때 불용성 Cu-BTA 침전물이 형성된다. Cu-BTA의 침전은 다음 평형식 (1)에 따라 산성 연마 용액 중에서 발생하는 것으로 보인다:
Figure 112009047395742-pat00006
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 비철 금속의 제거, 이를 테면 정적 식각 또는 다른 제거 메카니즘에 의한 구리 연결체 제거율을 제어하기 위한 억제제를 함유한다. 억제제의 농도를 조정하면, 정적 식각으로부터 금속을 보호함으로써 연결 금속 제거율이 조정된다. 바람직하게, 화학 기계적 연마 조성물은 0.01 내지 15 중량%의 억제제를 함유한다. 가장 바람직하게, 화학 기계적 연마 조성물은 0.2 내지 1.0 중량%의 억제제를 함유한다. 일부 구체예에서, 억제제는 억제제의 혼합물을 포함한다. 일부 구체예에서, 억제제는 구리 및 은 연결체를 갖는 연마 웨이퍼에 특히 효과적인 아졸 억제제로부터 선택된다. 이들 구체예의 일부 면에서, 억제제는 벤조트리아졸 (BTA), 머캅토벤조티아졸 (MBT), 톨릴트리아졸 (TTA), 이미다졸 및 이들의 배합물로부터 선택된다. 아졸 억제제의 배합물은 구리 제거 속도를 증가시키거나 감소시킬 수 있다. 이들 구체예의 일부 면에서, 억제제는 구리 및 은에 대하여 특히 효과적인 억제제인 BTA이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 함유한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 5:1 내지 1:5, 더욱 바람직하게는 3:1 내지 1:3; 더더욱 바람직하게는 2:1 내지 1:2, 보다 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 더욱 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 가장 바람직하게는 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이 미다졸의 공중합체를 0.005 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.09 내지 0.25 중량%로 포함한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 5:1 내지 1:5, 더욱 바람직하게는 3:1 내지 1:3; 더더욱 바람직하게는 2:1 내지 1:2, 보다 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 더욱 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 가장 바람직하게는 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메타크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.005 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.09 내지 0.25 중량%로 포함한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 5:1 내지 1:5, 더욱 바람직하게는 3:1 내지 1:3; 더더욱 바람직하게는 2:1 내지 1:2, 보다 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 더욱 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 가장 바람직하게는 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.005 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.09 내지 0.25 중량%로 포함한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 중량 평균 분자량, Mw가 5,000 내지 1,000,000; 바람직하게는 5,000 내지 500,000; 더욱 바람직하게는 10,000 내지 250,000; 더욱 바람직하게는 10,000 내지 100,000; 더더욱 바람직하게는 10,000 내지 50,000; 보다 바람직하게는 20,000 내지 40,000인 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 5:1 내지 1:5, 더욱 바람직 하게는 3:1 내지 1:3; 더더욱 바람직하게는 2:1 내지 1:2, 보다 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 더욱 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 가장 바람직하게는 1:1 (중량 기준으로)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.005 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.09 내지 0.25 중량%로 포함한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 중량 평균 분자량, Mw가 5,000 내지 1,000,000; 바람직하게는 5,000 내지 500,000; 더욱 바람직하게는 10,000 내지 250,000; 더욱 바람직하게는 10,000 내지 100,000; 더더욱 바람직하게는 10,000 내지 50,000; 보다 바람직하게는 20,000 내지 40,000인 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 5:1 내지 1:5, 더욱 바람직하게는 3:1 내지 1:3; 더더욱 바람직하게는 2:1 내지 1:2, 보다 바람직하게는 1.5:1 내지 1:1.5, 더욱 바람직하게는 1.2:1 내지 1:1.2, 가장 바람직하게는 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메타크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.005 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.09 내지 0.25 중량%로 포함한다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 수용성 셀룰로오스를 함유한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 수용성 셀룰로오스를 0 내지 15 중량%; 바람직하게는 0.001 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 0.005 내지 5 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.01 내지 3 중량%로 함유한다. 본 발명의 일부 구체예에 서, 수용성 셀룰로오스는 카복실산 작용기로 변형된 수용성 변형된 셀룰로오스이다. 대표적인 변형된 셀룰로오스는 아가 검, 아라비아 검, 가티 검(ghatti gum), 카라야 검, 구아검, 펙틴, 로커스트 빈 검(locust bean gum), 트라가칸트 검, 타마린드 검, 카라게난 검 및 잔탐 검 중의 적어도 하나와 같은 음이온성 검, 변성 전분, 알긴산, 만뉴론산, 굴루론산, 및 그들의 유도체 및 공중합체를 포함한다. 이들 구체예의 일부 면에서, 수용성 변형된 셀룰로오스는 카복시 메틸 셀룰로오스 (CMC)이다. 이들 구체예의 일부 면에서, CMC의 중량 평균 분자량, Mw는 1,000 내지 1,000,000이고, 치환도는 0.1 내지 3.0이다. 이들 구체예의 일부 면에서, CMC의 중량 평균 분자량은 40,000 내지 250,000이고, 치환도는 0.7 내지 1.2이다. 상세한 설명을 위하여, CMC의 치환도는 치환된 셀룰로오스 분자 중의 각 무수글루코오스 유닛 상의 하이드록실 그룹의 수를 나타낸다. 치환도는 CMC 중의 카복실산 그룹의 "밀도"의 척도로 고려될 수 있다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물을 함유한다:
[화학식 1]
Figure 112009047395742-pat00007
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
이들 산 화합물은 1가 (+1) 및 2가 (+2) 구리 이온을 갖는 구리 이온을 착화할 수 있다. 연마 도중, 수용성 산 화합물은 충분한 수의 구리 이온과 착화하여, Cu-BTA 침전물의 형성을 감소시키고, 하기 식 (2)에서 Cu+2 이온의 형성 속도를 제어하는 것으로 보인다:
2Cu+ → Cu0 + Cu+2 (2)
본 발명의 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 화학식 1의 수용성 산 화합물을 0 내지 20 중량%; 바람직하게는 0.05 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%로 포함한다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 화학 기계적 연마 조성물은 화학식 1의 수용성 산 화합물을 ≥0.4 중량%, 바람직하게는 ≥ 0.4 내지 5 중량%로 포함한다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 화학식 1의 수용성 산 화합물은 이미노디아세트산 (IDA); 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA); 및 이들의 배합물로부터 선택된다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 화학식 1의 수용성 산 화합물은 EDTA이다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 화학식 1의 수용성 산 화합물은 IDA이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 비철 금속을 위한 착화제를 포함한다. 착화제는 구리와 같은 금속 필름의 제거 속도를 촉진시킬 수 있다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 착화제를 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 함유한다. 대표적인 착화제는 예를 들어 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 락트산, 말산, 옥살산, 살리실산, 소듐 디에틸 디티오카바메이트, 숙신산, 타르타르산, 티오글리콜산, 글리신, 알라닌, 아스파르트산, 에틸렌 디아민, 트리메틸 디아민, 말론산, 글루테르산(gluteric acid), 3-하이드록시부티르산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 3-하이드록시 살리실산, 3,5-디하이드록시 살리실산, 갈릭산, 글루콘산, 피로카테콜, 피로갈롤, 탄닌산 및 이들의 염 및 혼합물을 포함한다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 착화제는 아세트산, 시트르산, 에틸 아세토아세테이트, 글리콜산, 락트산, 말산, 옥살산 및 이들의 배합물로부터 선택된다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 착화제는 말산이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 인-함유 화합물을 포함한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 인-함유 화합물을 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 15 중량%; 더욱 바람직하게는 0.05 내지 10 중량%, 더더욱 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.3 내지 2 중량%로 포함한다. 상세한 설명을 위하여, "인-함유" 화합물은 인 원자를 함유하는 임의의 화합물이다. 일부 구체예에서, 인-함유 화합물은 포스페이트, 피로포스페이트, 폴리포스페이트, 포스포네이트, 및 이들의 산, 염, 혼합 산 염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합된 에스테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 인-함유 화합물은 인산 아연, 피로인산 아연, 폴리인산 아연, 포스폰산 아연, 인산 암모늄, 피로인산 암모늄, 폴리인산 암모늄, 포스폰산 암모늄, 인산 이암모늄, 피 로인산 이암모늄, 폴리인산 이암모늄, 포스폰산 이암모늄, 구아니딘 포스페이트, 구아니딘 피로포스페이트, 구아니딘 폴리포스페이트, 구아니딘 포스포네이트, 인산 철, 피로인산 철, 폴리인산 철, 포스폰산 철, 인산 세륨, 피로인산 세륨, 폴리인산 세륨, 포스폰산 세륨, 에틸렌-디아민 포스페이트, 피페라진 포스페이트, 피페라진 피로포스페이트, 피페라진 포스포네이트, 멜라민 포스페이트, 디멜라민 포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 포스포네이트, 멜람 포스페이트, 멜람 피로포스페이트, 멜람 폴리포스페이트, 멜람 포스포네이트, 멜렘 포스페이트, 멜렘 피로포스페이트, 멜렘 폴리포스페이트, 멜렘 포스포네이트, 디시아노디아미드 포스페이트, 우레아 포스페이트, 이들의 산, 염, 혼합 산 염, 에스테르, 부분 에스테르, 혼합된 에스테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 인-함유 화합물은 포스핀 옥사이드, 포스핀 설파이드 및 포스포리난 및 포스포네이트, 포스파이트 및 포스피네이트의 것, 이들의 산, 염, 혼합 산 염, 에스테르, 부분 에스테르 및 혼합 에스테르로부터 선택된다. 일부 구체예에서, 인-함유 화합물은 인산 암모늄이다. 일부 구체예에서, 인-함유 화합물은 인산이수소 암모늄이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 산화제를 함유한다. 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 산화제를 0 내지 25 중량%, 바람직하게 1 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게 5 내지 10 중량%로 포함한다. 일부 구체예에서, 산화제는 과산화수소 (H2O2), 모노퍼설페이트, 요오드산염(iodate), 마그네슘 퍼프탈 레이트, 과아세트산 및 다른 과산, 퍼설페이트, 브로메이트, 과요오드산염, 질산염, 철염, 세슘염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI) 염, 은염, 구리염, 크로뮴 염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 일부 구체예에서, 산화제는 과산화수소이다. 화학 기계적 연마 조성물이 과산화수소와 같은 불안정한 산화제를 함유하는 경우, 사용 시점에 화학 기계적 연마 조성물에 산화제를 도입시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 바람직하게, 부수적인 불순물을 제한하기 위하여 탈이온 또는 멸균 잔량수에 의존한다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 넓은 pH 범위에 걸쳐 효능을 제공한다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물에 유용한 pH 범위는 2 내지 5이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물의 사용 시점의 pH는 2 내지 5, 바람직하게는 2 내지 4, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 4이다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물의 pH를 조정하는 데 사용하기에 적합한 산은 예를 들어 질산, 황산, 염산 및 인산을 포함한다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물의 pH를 조정하는 데 사용하기에 적합한 염기는 예를 들어 수산화 암모늄 및 수산화 칼륨을 포함한다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 임의로 연마재를 포함한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 화학 기계적 연마 조성물은 연마재를 0 내지 3 중량%로 함유한다. 이들 구체예 중 일부 면에서, 화학 기계적 연마 조성물은 연마재를 ≤ 1 중량%로 함유한다. 본 발명의 일부 면에서, 화학 기계적 연마 조성물에는 연마재가 없다.
본 발명에 사용하기에 적합한 연마재는 예를 들어, 평균 입자 크기가 ≤ 500 나노미터 (nm), 바람직하게 ≤ 100 nm, 더욱 바람직하게 ≤ 70 nm인 연마재를 포함한다. 상세한 설명을 위하여, 입자 크기는 연마재의 평균 입자 크기를 말한다. 일부 구체예에서, 연마재는 콜로이드성 연마재로부터 선택되며, 이는 콜로이드성 연마재(예를 들어, AZ Electronic Materials로부터의 Klebosol® 콜로이드성 실리카)의 안정성을 개선시키기 위하여 분산제, 계면활성제, 완충제 및 살생물제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 연마재는 훈연, 침전 및 응집 연마재로부터 선택된다. 일부 구체예에서, 무기 산화물, 무기 수산화물, 무기 하이드록시드 옥사이드, 금속 붕소화물, 금속 탄화물, 금속 질화물, 중합체 입자 및 이들 중 적어도 하나를 포함하는 혼합물로부터 선택된다. 적절한 무기 산화물의 예로는 실리카 (SiO2), 알루미나 (Al2O3), 지르코니아 (ZrO2), 세리아 (CeO2), 산화망간 (MnO2), 산화 티타늄 (TiO2) 또는 상술한 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 배합물을 포함한다. 적합한 무기 하이드록시드 옥사이드는 예를 들어 알루미늄 하이드록시드 옥사이드 ("뵘석")을 포함한다. 유기 중합체-코팅된 무기 산화물 입자 및 무기물로 코팅된 입자와 같은 이들 무기 산화물의 변형된 형태도 필요에 따라 사용될 수 있다. 적절한 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물은 예를 들면, 탄화규소, 질화규소, 실리콘 카보나이트라이드 (SiCN), 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄, 붕소화알루미늄, 탄화탄탈, 탄화티타늄 또는 상술한 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물 중 적어도 하나를 포함하는 배합물을 포함한다. 다이아몬드도 필요에 따라 연마재로서 사용될 수 있다. 다른 연마재는 중합체 입자 및 코팅된 중합체 입자 및 계면활성제 안정화된 입자도 포함한다. 사용된다면 바람직한 연마재는 실리카이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 조성물 및 방법은 구리 연결체를 갖는 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 특히 유용하다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 또한 알루미늄, 텅스텐, 백금, 팔라듐, 금, 또는 이리듐; 탄탈륨, 탄탈륨 나이트라이드, 티타늄 또는 티타늄 나이트라이드와 같은 배리어 또는 라이너 필름(liner film); 및 하부 유전 층과 같은 다른 전도성 금속 연결체를 함유하는 반도체 웨이퍼를 연마하는 데 적합한 것으로 여겨진다. 상세한 설명을 위하여, 용어 유전체는 저-k 및 초저-k 유전체 물질을 포함하는 유전 상수, k의 반도체성 물질을 의미한다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물 및 방법은 다공성 및 비다공성 저-k 유전체, 유기 및 무기의 저-k 유전체, 유기 실리케이트 유리(OSG), 플루오로실리케이트 유리(FSG), 탄소가 도핑된 산화물 (CDO), 테트라에틸오르쏘실리케이트 (TEOS) 및 TEOS로부터 유래된 실리카와 같은 다양한 웨이퍼 구성성분의 침식을 방지하는데 우수하다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 또한 ECMP(전기화학 기계적 연마)에 사용될 수 있다.
본 발명의 일부 구체예는 다음 실시예에서 상세하게 기술될 것이다.
실시예 1: 공중합체 합성
1:1 (중량비)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메트아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 질소 퍼지, 진탕기 및 온도 제어 장치가 갖추어진 5 리터의 폐쇄 뱃취 반응기에서 제조하였다. 반응기를 닫고, 질소를 퍼지시켜 반응기 내에 질소 대기를 제공하였다. 그 다음, 탈이온수 (1,800 g)를 반응기에 도입하고, 반응기 내용물을 85 ℃로 가열하였다. 반응기 내용물의 온도를 85 ℃로 유지시키면서, 탈이온수 (170.3g); 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메트아크릴레이트 (425.4 g) 및 1-비닐이미다졸 (425.3 g)을 함유하는 모노머 혼합물을 120 분에 걸쳐 반응기에 조금씩 가하였다. 모노머 혼합물 공급과 동시에 탈이온수 (388.4 g); 치환된 아조니트릴 화합물 (Du Pont에서 시판하는 Vazo®)(25.6 g) 및 수산화 암모늄 (63.9 g)의 혼합물을 함유하는 개시제 충전물을 140 분의 기간에 걸쳐 반응기에 조금씩 가하였다. 개시제 공급 후에, 반응기 내용물을 30 분 동안 85 ℃로 유지시키고, 탈이온수 (85.2 g); 치환된 아조니트릴 화합물 (Du Pont에서 시판하는 Vazo®)(4.3 g); 및 수산화 암모늄 (21.3 g)의 혼합물을 함유하는 샷 체이스(shot chase)를 반응기에 가하였다. 그 다음, 반응기 내용물을 85 ℃에서 120 분 동안 유지시킨 후, 추가로 425.1 g의 탈이온수를 반응기에 공급하였다. 그 후, 반응기 내용물을 ~60 ℃로 냉각시켰다. 이어서 생성물 공중합체를 반응기 내용물로부터 분리하였다.
실시예 2: 연마 시험
두 화학 기계적 연마 조성물을 실시예 2에서 사용하였다. 두 화학 기계적 연마 조성물은 0.30 중량% BTA; 0.22 중량% 말산; 0.32 중량% 카복시메틸셀룰로오스 (CMC); 1.3 중량% 이미노디아세트산 (IDA); 2 중량% 암모늄 디하이드로겐포스페이트 및 9 중량% 과산화수소를 함유한다. 제1 화학 기계적 연마 조성물 (조성물 1)은 실시예 1에 따라 제조된 중량 평균 분자량, Mw가 ~36,000인 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메트아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.10 중량%로 추가 함유한다. 제2 화학 기계적 연마 조성물 (조성물 2)은 실시예 1에 따라 제조된 중량 평균 분자량, Mw가 ~36,000인 1:1 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 메트아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체를 0.20 중량%로 추가 함유한다. 과산화수소는 이용 전에 화학 기계적 연마 조성물에 첨가된 마지막 성분이었다. 화학 기계적 연마 조성물에 대한 개시된 성분 농도는 이용 농도이다. 과산화수소를 첨가하기 전에 화학 기계적 연마 조성물의 pH를 질산을 사용하여 4.1로 조정하였다. 과산화수소를 첨가한 후의 pH는 약 3.9였다.
표 1은 조성물 1로 결정된 구리 제거 속도 데이터를 제공한 것이다. 구리 제거 속도 실험은 표 1에 제공된 하향력(down force) 조건, 160 ml/분의 연마 용액 유속, 100 rpm의 테이블 속도 및 94 rpm의 캐리어 속도 하에서, IC1010TM 폴리우레탄 연마 패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 입수가능)를 사용하는 ISRM 검출 시스템이 장착된 Applied Materials, Inc. Mirra 200mm 연마 장치를 사용하여 수행하였다. 사용된 15K
Figure 112009047395742-pat00008
두께(Silyb로부터 상업적으로 입수가능)의 구리 덮개 웨이퍼를 전기 도금하였다. 구리 제거 속도를 Jordan Valley JVX®-5200T 계측 도구를 사용하여 결정하였다. 구리 제거 실험을 각각 중복하여 수행하였다. 표 1에 나타낸 데이터는 중복 실험에 대한 평균이다.
하향력 ( psi ) 구리 제거 속도 (/분)
1 3862
1.5 5302
2 5850
2.5 6710
표 2는 구리 연결체 및 MIT-754 패턴 (ATDF로부터 상업적으로 입수 가능)을 갖는 300 mm 패턴 웨이퍼 상에서 두 조성물 1 및 조성물 2를 사용한 구리 제거 속도 및 디싱 성능을 제공한 것이다. Applied Materials, Inc. Reflexion 300mm 연마 장치에는 (달리 지시되지 않는다면) 1.5 psi (10.3 kPa)의 하향력 조건, 250 cc/분의 연마 용액 유속, 77 RPM의 압반(platen) 속도 및 71 RPM의 캐리어 속도 하에서, 압반 1 상의 CUP4410 폴리우레탄 연마 패드 및 압반 2 상의 IC1010TM 폴리우레탄 연마 패드(두 연마 패드는 Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 입수가능)를 사용하는 ISRM 검출 시스템을 장착하였다. Diagrid® AD3BG-150855 다이아몬드 패드 컨디셔너(Kinik Company로부터 상업적으로 입수가능)을 사용하여 두 연마 패드를 조절하였다. 구리 제거 속도를 Jordan Valley JVX®-5200T 계측 도구를 사용하여 결정하였다. 표 2에 나타낸 디싱 성능은 Veeco® Dimension Vx 310 원자력 프로파일러 (atomic force profiler, AFP))를 사용하여 결정하였다.
조성물 구리 제거 속도 (Å/분) 중심 (Å) 중앙 (Å) 오른쪽 가장자리
(Å) 		왼쪽 가장자리
(Å)
1 4,600 300 330 480 430
2 5,569 540 420 500 440

Claims (10)

  1. 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함하며 pH가 산성인, 구리 연결 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 화학 기계적 연마 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 공중합체가 9:1 내지 1:9 (중량 기준)의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체이며, 공중합체의 분자량이 5,000 내지 1,000,000임을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 1 내지 25 중량%의 산화제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 0.001 내지 15 중량%의 수용성 셀룰로오스를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 0.01 내지 15 중량%의 착화제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 0.01 내지 15 중량%의 인-함유 화합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 연마재가 없는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 0.05 내지 20 중량%의 하기 화학식 1의 수용성 산 화합물; 0.01 내지 15 중량%의 구리 연결 금속용 착화제; 0.01 내지 15 중량%의 인 화합물; 0 내지 25 중량%의 산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계적 연마 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112009047395742-pat00009
    상기 식에서,
    R은 수소 또는 탄소-함유 화합물을 나타낸다.
  9. 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸 렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체 및 물을 포함하며 pH가 산성인, 비철 금속을 함유하는 패턴화 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마에 유용한 화학 기계적 연마 조성물.
  10. (a) 1 내지 25 중량%의 산화제; 0.01 내지 15 중량%의 비철 금속용 억제제; 0.005 내지 5 중량%의 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트 및 1-비닐이미다졸의 공중합체; 및 물을 포함하는, pH가 산성인 화학 기계적 연마 조성물을 제공하고; (b) 화학 기계적 연마 패드를 제공하고; (c) 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼를 제공하고; (d) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이에 동적 접촉을 생성하고; (e) 화학 기계적 연마 패드와 반도체 웨이퍼 사이의 경계면 또는 경계면 근처에 연마 용액을 분배하는 것을 포함하는, 비철 금속을 함유하는 반도체 웨이퍼의 화학 기계적 연마 방법.
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