KR101558959B1 - 술포란 또는 이온성 액체를 첨가하여 전압안정성을 갖는 액체전해액 및 이를 이용하는 고전압 슈퍼커패시터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 술포란 및 이온성 액체를 소량 첨가함으로써 고전압에서의 전압 안정성을 향상시킴으로써 안정적인 용량 유지율을 갖는 액체전해액과, 상기 액체 전해액을 이용하는 고전압 슈퍼커패시터에 관한 것이다.
Description
본 발명은 술포란 또는 이온성 액체 중 선택되는 어느 1종 또는 2종을 기존 액체전해액에 첨가함으로써, 고전압에서의 전압 안정성 향상에 따른 안정적인 용량 유지율을 갖는 액체전해액과, 상기 액체전해액을 이용하는 고전압 슈퍼커패시터에 관한 것이다.
최근 정보통신 부품과 하이브리드 자동차 및 에너지 변환 저장 산업의 발전이 비약적으로 증가하고 있다. 이러한 에너지의 저장소자로는 대표적으로 리튬이차전지, 슈퍼커패시터가 있다.
상기 리튬이차전지의 경우 높은 에너지밀도를 가지고 있어서 반도체, 휴대전화, PDA, 노트북 등 여러 분야에서 주요 핵심부품으로 사용되고 있다. 하지만 이러한 이차전지의 경우, 미래에너지 저장 산업에 요구되고 있는 높은 출력밀도를 가지지 못하기 때문에 이를 대체할 수 있는 슈퍼커패시터가 각광받고 있다.
상기 슈퍼커패시터의 경우는 양쪽 전극 표면에 발생하는 전기이중층에 축적되는 전하를 이용하는 장치로서, 리튬이차전지에 비해 에너지밀도는 작지만, 충전/방전속도가 빠르며, 높은 출력을 가지고 있다. 또한 거의 반영구적인 수명특성을 가지고 있기 때문에 여러 분야에 응용이 기대되고 있다.
커패시터에서 에너지밀도는 E = 1/2 × C × V2 (E = Energy density, C = Capacitance, V = Voltage)으로 작동전압제곱에 비례하여 커지기 때문에, 최대 전압을 안정적으로 넓히는 것이 매우 중요하다. 최대 전압을 안정적으로 넓히기 위해서는 고전압에서도 안정적으로 구동하기 위해서는 활성탄, 집전체, 전극상태(단면/양면, 전극두께), 전해액(농도, 전도도, ESW)등을 고려해보아야 한다.
지금 현재 사용되고 있는 액체전해액의 경우, 과전압(2.7V 이상)으로 충전하였을 경우 전해액이 분해되면서 열과 가스의 생성으로 인해 셀 성능 저하를 일으킨다. 이러한 단점을 보완하고자 이온성 액체가 등장하였는데, 이온성 액체를 단독으로 사용하여 3.4V이상에서도 안정적인 전압구동을 보여 고전압 커패시터제작에 용이할 것으로 기대되고 있다.
하지만 현재 이온성 액체가 대형 셀이 아닌 소형 셀에만 적용되고 있으며, 또한 소형 셀에서도 코인 형에만 적용되고 있다. 이러한 이유는 점도가 매우 크기 때문에 함침이 잘되지 않으며, 소형 코인 셀에서도 함침시간이 매우 길기 때문에, 중·대형 셀에 적용되기 어려우며, 또한 그 단가가 매우 비싸기 때문에 실제로 셀로 생산하기에는 어려움이 있다.
본 발명은 종래 기술의 문제를 해결하기 위하여, 기존의 액체전해액에 술포란 또는 이온성 액체로부터 선택되는 첨가제를 첨가하여 고전압에서의 전압 안정성을 향상시켜 안정적인 용량 유지율을 갖는 액체전해액을 제공하는 것을 발명의 목적으로 한다.
그리고 본 발명에 따른 액체전해액을 이용한 고전압 슈퍼커패시터를 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate)와 유기용매인 아세토나이트릴(AN)의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액에 술포란(Sulfolane, SL) 또는 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 이온성 액체로부터 선택되는 어느 1종 또는 2종의 첨가제를 첨가하여 조성되는 전압안정성을 갖는 액체전해액과,
상기 전압안정성을 갖는 액체전해액을 포함하는 3.5V급의 고전압 슈퍼커패시터를 제공한다.
본 발명에서는 기존 액체전해액에 술포란 또는 이온성 액체로부터 선택되는 첨가제를 첨가함으로써 고전압에서의 전압 안정성을 향상시켜 안정적인 용량 유지율을 갖는 액체전해액을 제공하는 장점을 갖는다. 또한 셀 해체분석을 통해 소자와 전해액의 상태를 비교하여 전해액의 사용 유무를 판단하여 고전압에서의 사용 가능성을 확인할 수 있다.
그리고 도 2 내지 4의 충전/방전 특성 평가를 살펴보면, 비교예 1(도 2)이 3.5V까지 IR-drop이 나타나지 않는 반면, 실시예 1(도 3), 실시예 2(도 4), 실시예 3(도 5)은 3.1V 3.4V, 3.4V 까지 떨어지는 것을 확인하였다.
이 결과에 따르면 일반적인 액체전해액(비교예 1)을 사용해야 IR-drop이 없어 좋은 전해액이라고 볼 수 있으나, 도 6을 보면 비교예 1의 경우 전압이 올라감에 따라 용량유지율이 실시예 1 내지 실시예 3에 비해 더 떨어지는 것은 확인하였다.
또한 충전/방전 특성 평가를 마친 후 해체 분석한 소자의 경우 비교예 1은 전해액이 거의 남아 있지 않았으나, 실시예 1 내지 3에서는 전해액이 충분히 젖어 있었으며, 전극 및 분리막에는 다른 특이사항을 발견하지 못했다.
또한 실시예 1의 경우 IR-drop이 크게 나면서 용량유지율 또한 떨어지며,
실시예 2의 경우 IR-drop이 작게는 나타났지만, 전압이 높아짐에 따라 용량유지율이 떨어지며,
실시예 3을 적용한 셀에서는 IR-drop이 작고, 용량유지율도 좋으며, 해체 분석에서도 아무런 이상도 발견하지 못했기 때문에 가장 바람직하게는 실시예 3에 따른 셀을 고전압 커패시터 적용하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 전해액에 사용된 용매 Acetonitrile(AN) 및 첨가제로 사용된 Sulfolane(SL), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 분자구조.
도 2은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 3은 SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 4는 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 5는 SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 6은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀에 대한 10C-rate에서의 용량 유지율을 나타낸 그래프.
도 7은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀에 대한 충전/방전 특성평가 후 해체분석 사진.
도 2은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 3은 SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 4는 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 5는 SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀의 충전/방전 특성을 나타낸 그래프.
도 6은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀에 대한 10C-rate에서의 용량 유지율을 나타낸 그래프.
도 7은 SL 또는 IL을 첨가하지 않은 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀; SL 및 IL을 첨가한 전해액(TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액)을 적용한 셀에 대한 충전/방전 특성평가 후 해체분석 사진.
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보고자 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 고전압에서의 전압안정성을 갖는 액체전해액은 기존 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액에 술포란(Sulfolane, SL) 또는 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 이온성 액체로부터 선택되는 어느 1종 또는 2종의 첨가제를 첨가하여 조성된다.
이때 상기 기존 액체전해액을 조성하는 AN과, 상기 첨가제로 사용된 Sulfolane(SL), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 분자구조는 도 1에 도시된 바와 같다.
이때 상기 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 첨가제인 술포란(Sulfolane, SL)의 배합은 1:1 부피비로 이루어지거나,
TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 첨가제인 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합은 1:0.1 부피비로 하여 이루어지거나,
또는 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 첨가제인 술포란(Sulfolane, SL), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합은 1:1:0.1 부피비로 이루어진다.
상기 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 술포란(Sulfolane, SL)의 배합비에 있어, 1:1 부피비에서 술포란의 함량이 적게 들어가게 되면 IR-drop은 작아지나, 장기 신뢰성 부분에 악 영향을 주며, 더 많이 들어가게 되면, 전체적인 이온농도가 감소하여, 용량이 감소하므로, 상기 부피비에서 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
상기 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합비에 있어, 1:0.1 부피비에서 EMIBF4의 함량이 적게 들어가게 되면 첨가에 따른 전기화학적 영향이 거의 없으며, 더 많이 들어가게 되면 전해액의 비용상승의 문제가 있으므로, 상기 부피비에서 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 술포란(Sulfolane, SL), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합비가 1:1:0.1 부피비를 벗어나는 경우에는 앞서 살펴본 SL만을 첨가하거나 IL만을 첨가하는 경우에 발생하는 문제가 동시에 나타게 되므로, 상기 배합비를 1:1:0.1의 부피비로 유지하는 것이 바람직하다.
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 예를 실시예를 통해 살펴보고자 한다.
[ 액체전해액 제조 ]
TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 술포란(SL)을 1 : 1 부피비로 혼합하여 전해액을 제조하며, 수분제거를 위해 Molecular sieve를 이용하여 30 ppm 이하로 제조한다.
TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과 EMIBF4(IL)을 1 : 0.1 부피비로 혼합하여 전해액을 제조하며, 수분제거를 위해 Molecular sieve를 이용하여 30 ppm 이하로 제조한다.
TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과, 술포란(SL) 및 EMIBF4(IL)을 1 : 1 : 0.1 부피비로 혼합하여 전해액을 제조하며, 수분제거를 위해 Molecular sieve를 이용하여 30 ppm 이하로 제조한다.
[비교예 1]
본 발명에 따른 술포란(Sulfolane, SL) 또는 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 이온성 액체로부터 선택되는 어느 1종 또는 2종의 첨가제를 사용하지 않은 TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액만을 사용하였다.
본 발명에 따른 전압안정성을 갖는 액체전해액을 포함하여 3.5V급의 고전압을 갖는 고전압 슈퍼커패시터를 제조할 수 있으며, 이와 같은 슈퍼커패시터의 제조에 대한 구체적인 예를 실시예를 통해 살펴보고자 한다.
[ 전기이중층 커패시터 제조 ]
활성탄(CEP17), 도전재(Super-P), 바인더(CMC/SBR)를 85 : 10 : 5(3.5/1.5)의 함량으로 혼합하여 슬러리를 제조하되, 이때 믹서의 온도는 20℃에서 유지하여 제조한다.
제조된 슬러리를 알루미늄 에칭박(Al Etching foil)에 균일하게 코팅하기 위해 실제 생산에서 사용하고 있는 코터를 이용하여 전극을 제작하고, 제작된 전극의 균일도 및 집전체와의 접착력을 향상시켜 주기 위해 롤 프레스(Roll press) 하여 양극 및 음극으로 사용되는 전극을 제조한다. 이때 프레스율은 10%를 유지한다.
제작된 양극 및 음극을 라디칼 타입으로 셀을 제조하기 위해 분리막을 기준으로 양쪽에 양극 및 음극을 놓아 권취형으로 소자를 말아 제작한다.
그리고 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조한 전해액에 10분간 진공으로 함침하며, 함침된 소자를 알루미늄 캔(크기 : 8 x 20 mm)에 넣어 셀로 제작한다.
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 액체 전해액을 적용한 셀의 충전/방전 특성에 대한 측정 결과는 도 3 내지 도 5에 도시된 바와 같다.
다음으로 상기 실시예 4로부터 제조된 전기이중층 커패시터의 충전/방전 특성과 셀 해체분석에 대해 살펴보고자 한다.
[ 전기이중층 커패시터의 충전/방전 특성 평가 ]
[시험예 1]
실시예 4에서 제조된 셀을 충전/방전 특성을 확인하기 위해 정전류-정전압으로 실험을 하였다. 이때 에이징을 대신하여 0.5C의 전류속도로 5회를 실시한 뒤, 10C로 5회, 40C로 5회, 다시 10C로 5회를 실시하여 평가하였다. 전압의 범위는 3.0V, 3.3V, 3.5V까지 나누어서 진행하였다. 시험예 1의 측정결과는 도 6에 도시된 바와 같다.
[
전기이중층
커패시터의 셀 해체분석 ]
[시험예 2]
실시예 4에서 충전/방전 특성 평가가 끝난 셀을 해체하여 전극 및 분리막 상태를 확인하였다. 시험예 2의 측정결과는 도 7에 도시된 바와 같다.
본 발명에 따른 액체전해액 및 이를 이용하는 고전압 슈퍼커패시터는 고전압에서의 전압 안정성을 향상시켜 안정적인 용량 유지율을 갖음으로써 산업상 이용가능성이 크다.
Claims (5)
- TEABF4와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액에 술포란(Sulfolane, SL) 또는 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 이온성 액체로부터 선택되는 어느 1종 또는 2종의 첨가제를 첨가하여 조성되는 것에 있어서,
상기 TEABF4 와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과, 첨가제인 술포란(Sulfolane, SL)의 배합은 1:1 부피비로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 전압안정성을 갖는 액체전해액.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
TEABF4 와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과, 첨가제인 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합은 1:0.1 부피비로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 전압안정성을 갖는 액체전해액.
- 청구항 1에 있어서,
TEABF4 와 AN의 혼합으로 조성되는 1M의 액체전해액과, 첨가제인 술포란(Sulfolane, SL), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(EMIBF4, IL)의 배합은 1:1:0.1 부피비로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 전압안정성을 갖는 액체전해액.
- 삭제
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| KR1020140137684A KR101558959B1 (ko) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 술포란 또는 이온성 액체를 첨가하여 전압안정성을 갖는 액체전해액 및 이를 이용하는 고전압 슈퍼커패시터 |
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| KR (1) | KR101558959B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109119256A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种热敏型超级电容器及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101166696B1 (ko) * | 2011-03-30 | 2012-07-19 | 한국세라믹기술원 | 슈퍼커패시터 및 그 제조방법 |
-
2014
- 2014-10-13 KR KR1020140137684A patent/KR101558959B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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| KR101166696B1 (ko) * | 2011-03-30 | 2012-07-19 | 한국세라믹기술원 | 슈퍼커패시터 및 그 제조방법 |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109119256A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种热敏型超级电容器及其应用 |
| CN109119256B (zh) * | 2017-06-23 | 2021-12-03 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种热敏型超级电容器及其应用 |
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