KR101546838B1 - 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재 조성물 세트에 있어서, 상기 베이스는, 폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%, 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%, α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 15~25중량%, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7~15중량%, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7~10중량% 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%로 조성되고, 상기 촉매는, (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%, 시트르산(citric acid) 30~35중량%, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량% 및 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%으로 조성되는 것을 특징으로 하는 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법에 관한 것이다. 본 발명은 MTA(Mineral trioxide aggregate)를 기본 재료로 하여 흐름도, 피막도, 방사선 불투과성 및 용해도가 우수하고 경화시간이 짧아 사용이 편리하며 생체 적합성이 우수한 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법을 제공한다.

Description

근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법{Composition of root canal sealer set and the usage thereof}
본 발명은 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 치과용 MTA(Mineral trioxide aggregate) 성분을 함유하는 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법에 관한 것이다.
치과병원에서 충치를 치료하는 방법으로는 치아의 썩은 부위를 천공기구를 이용하여 제거하고, 치수가 손상된 경우는 치수를 제거한 후 치료 부위인 근관에 충전재(근관 충전용 시멘트 또는 실러)를 채워 넣어 밀폐시킨 상태에서 보철하는 방법을 이용하고 있다. 여기서, 근관 충전재는 치근단 조직에 미생물이 침입하지 못하도록 차단함과 동시에 근관 세정 및 성형과정에서 잔존한 미생물을 고립시켜 영양분이 유입되지 않도록 하는 역할을 한다.
한편, 가타퍼차(Gutta-Percha)는 천연의 식물성 추출물로서 상온에서는 반고체 상태이나 압력 또는 열에 따라 고형화된 고무의 형태로 변한다. 가타퍼차는 조작이 용이하고 근관 내 균을 제거할 수 있으며, 치근에 대한 독성이 거의 없어 근관치료에 가장 많이 사용되는 재료이다. 하지만, 가타퍼차는 근관 내에 균을 완전히 제거하지 못하고, 미세 신경관에 쉽게 삽입되지 않고, 실러와 함께 사용해도 근관을 완벽하게 밀봉하기 어려운 단점이 있다.
최근에는 가타퍼차를 대체할 수 있는 근관 충전재로서, MTA(Mineral trioxide aggregate)가 각광받고 있다. MTA는 밀봉능력이 매우 우수하며, 조직에 직접 닿을 경우도 해가 되지 않는 생체 적합성이 우수한 재료이다. 이와 같은 장점이 있는 MTA를 이용하여 근관 충전재가 개발된 바 있다.
그런데, 이상적인 근관 충전재는 흐름도, 피막도, 방사선 불투과성 및 용해도가 우수하고 경화시간이 짧아 사용이 편리하며 생체 적합성이 좋아야 하고, 치근 주위에 유해하지 않아야 하는 생물학적 요구조건도 만족시켜야 한다. 또한, 방사선 사진상에 확인하기 용이하도록 방사선 불투과성이어야 한다.
따라서, 상기와 같은 특성들을 모두 만족시킬 수 있는 근관 충전재의 개발이 절실히 요구된다 할 것이다.
대한민국 등록특허 제10-0632496호 (발명의 명칭: 나노 실버와 향이 함유된 근관 충전재)에는, 플라스틱, 라텍스, 합성수지, 고무, 실리콘, 종이, 광물질 중 어느 한 소재로 이루어진 치아 삽입부와 색상 부와 몸체로 이루어진 근관 충전재에 있어서,상기 근관 충전재 전체중량에 대하여 5 내지 300 ㎚의 크기를 갖는 나노 실버용액 또는 분말 0.01 내지 20중량%가 배합되거나 또는 상기 근관 충전재 몸체에 코팅막을 형성하는 것을 더 포함한 것이 특징인 나노 실버와 향이 함유된 근관 충전재에 대해 기재되어 있다. 대한민국 공개특허 제10-2008-0064969호(발명의 명칭: 치과용 조성물)에는, (A) 산성기 함유 중합성 단량체, (B) 중합성 단량체, (C) 폴리((메트)아크릴레이트) 입자로 이루어지는 충전재, (D) 인산사칼슘(TTCP)과 인산이칼슘(DCP)을 함유하는 칼슘 함유재 및 (E) 중합 개시제로 이루어지며, 상기 (A) 성분이 (A)+(B)의 합계 100중량부 중에 16 내지 70중량부의 양으로 함유되고, (B) 성분이 (A)+(B)의 합계 100중량부 중에 84 내지 30중량부의 양으로 함유되고, (C) 성분이 (A)+(B)의 합계 100중량부에 대해 0.2 내지 297중량부, (D) 성분이 (A)+(B)의 합계 100중량부에 대해 0.2 내지 297중량부의 범위 내의 양으로 함유되는 치과용 조성물에 대해 기재되어 있다.
본 발명은 MTA(Mineral trioxide aggregate)를 기본 재료로 하는 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법을 개발하여 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 제1형태로, 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재 조성물 세트를 제공하는데, 구체적으로는 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재 조성물 세트에 있어서, 상기 베이스는, 폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%, 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%, α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 15~25중량%, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7~15중량%, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7~10중량% 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%로 조성되고, 상기 촉매는, (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%, 시트르산(citric acid) 30~35중량%, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량% 및 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%로 조성되는 것을 특징으로 하는 근관 충전재 조성물 세트를 제공한다.
본 발명에서 있어서, 상기 베이스는, 폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%(베이스 총 중량 기준)와 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%(베이스 총 중량 기준)를 상온에서 30~100 rpm의 속도로 100~150분 동안 교반하여 제조된 혼합물 A와 α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate, α-TCP) 15~25중량%(베이스 총 중량 기준), 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate, TeCP) 7~15중량%(베이스 총 중량 기준), 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate, DCPD) 7~10중량%(베이스 총 중량 기준) 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%(베이스 총 중량 기준)를 상온에서 30~50 rpm의 속도로 60~80분 동안 교반하여 제조된 혼합물 B를 상온에서 30~50 rpm의 속도로 100~150분 동안 더욱 교반함으로써 제조될 수 있다.
이때, 상기 혼합물 B는 α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate), 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate), 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate)를 먼저 혼합한 후, 산화지르코늄(Zirconium oxide)을 나중에 첨가해서 혼합하는 것이 더욱 좋다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 촉매는, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량%(촉매 총 중량 기준)와 시트르산(citric acid) 30~35중량%(촉매 총 중량 기준)를 30~35℃의 온도조건에서 60~70 rpm의 속도로 80분 동안 혼합하여 제조된 혼합물 C와 (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%(촉매 총 중량 기준)와 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%(촉매 총 중량 기준)를 30~35℃의 온도조건에서 60~70 rpm의 속도로 70분 동안 혼합하여 제조된 혼합물 D를 30~35℃의 온도조건에서 70~90 rpm의 속도로 100~150분 동안 혼합함으로써 제조될 수 있다.
이때, 상기 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate)는 0.3~0.7M 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 용액이고, 시트르산(citric acid)은 0.2~0.5M 시트르산(citric acid) 용액일 수 있다.
한편, 본 발명은 제2형태로, 본 발명 제1형태 근관 충전재 조성물 세트의 사용방법을 제공하는데, 구체적으로는 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재 조성물 세트의 사용방법에 있어서, 폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%, 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%, α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 15~25중량%, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7~15중량%, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7~10중량% 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%로 조성되는 베이스와, (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%, 시트르산(citric acid) 30~35중량%, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량% 및 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%으로 조성되는 촉매를 1:0.5~1.5의 무게비율로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 근관 충전재 조성물 세트의 사용방법을 제공한다.
본 발명은 MTA(Mineral trioxide aggregate)를 기본 재료로 하여 흐름도, 피막도, 방사선 불투과성 및 용해도가 우수하고 경화시간이 짧아 사용이 편리하며 생체 적합성이 우수한 근관 충전재 조성물 세트 및 그 사용방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[ 실시예 1: 본 발명의 근관 충전재 조성물 세트 제조]
(1) 베이스 제조
폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 30 g과 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 20 g을 상온에서 50 rpm의 속도로 100분 동안 교반한 후, MTA(하기에서 제조)를 50 g 첨가하고 상온에서 40 rpm의 속도로 100분 동안 더욱 교반하여 베이스를 제조하였다.
이때, MTA는 α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 21 g, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7 g, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7 g을 상온에서 40 rpm의 속도로 70분 동안 혼합한 후, 산화지르코늄(Zirconium oxide) 15 g을 첨가한 뒤 상온에서 40 rpm의 속도로 100분 동안 더욱 혼합하여 제조하였다.
(2) 촉매 제조
0.5 M 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 용액 33 g과 0.3 M 시트르산(citric acid) 33 g을 30℃에서 60 rpm의 속도로 80분 동안 혼합하여 제조된 혼합물과 (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 30 g과 트리에탄올아민(Triethanolamine) 4 g을 30℃의 온도조건에서 60 rpm의 속도로 70분 동안 혼합하여 제조된 혼합물을 혼합한 후, 30℃의 온도조건에서 80 rpm의 속도로 100분 동안 혼합하여 촉매를 제조하였다.
한편, 상기에서 제조된 베이스와 촉매를 1:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 최종 제조하여 사용하였다.
[ 비교예 1: 근관 충전재 조성물 제조]
본 비교예에서는 상기 실시예 1에서 제조된 베이스와 촉매를 2:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 비교예 2: 근관 충전재 조성물 제조]
본 비교예에서는 상기 실시예 1의 베이스 중 MTA의 조성성분은 동일하되 그 혼합비율을 달리하여 베이스를 제조한 후, 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 30 g과 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 20 g을 상온에서 50 rpm의 속도로 100분 동안 교반한 후, MTA(하기에서 제조)를 50 g 첨가하고 상온에서 40 rpm의 속도로 100분 동안 더욱 교반하여 베이스를 제조하였다.
이때, MTA는 α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 10 g, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 15 g, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 15 g을 상온에서 70 rpm의 속도로 70분 동안 혼합한 후, 산화지르코늄(Zirconium oxide) 15 g을 첨가한 뒤 상온에서 40 rpm의 속도로 70분 동안 더욱 혼합하여 MTA를 제조하였다.
한편, 촉매는 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 그 후, 상기 베이스와 촉매를 1:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 비교예 3: 근관 충전재 조성물 제조]
본 비교예에서는 상기 실시예 1의 베이스와 조성성분은 동일하되 그 혼합량을 달리하여 베이스를 제조한 후, 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 20 g과 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 30 g을 상온에서 70 rpm의 속도로 100분 동안 교반한 후, 상기 실시에 1과 같이 제조된 MTA를 50 g 첨가하고 40℃에서 40 rpm의 속도로 100분 동안 더욱 교반하여 베이스를 제조하였다.
한편, 촉매는 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 그 후, 상기 베이스와 촉매를 1:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 비교예 4: 근관 충전재 조성물 제조]
본 비교예에서는 상기 실시예 1의 베이스와 조성성분은 동일하되 그 혼합비율을 달리하여 베이스를 제조한 후, 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 40 g과 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 35 g을 상온에서 70 rpm의 속도로 100분 동안 교반한 후, 상기 실시예 1과 같이 제조된 MTA를 25 g 첨가하고 상온에서 40 rpm의 속도로 100분 동안 더욱 교반하여 베이스를 제조하였다.
한편, 촉매는 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 그 후, 상기 베이스와 촉매를 1:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 비교예 5: 근관 충전재 조성물 제조]
본 비교예에서는 상기 실시예 1의 촉매의 조성성분은 동일하되 그 혼합비율을 달리하여 촉매를 제조한 후, 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
0.5 M 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 용액 10 g과 0.3 M 시트르산(citric acid) 50 g을 40℃에서 70 rpm의 속도로 70분 동안 혼합하여 제조된 혼합물과 (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 30 g과 트리에탄올아민(Triethanolamine) 10 g을 35℃에서 70 rpm의 속도로 70분 동안 혼합하여 제조된 혼합물을 35℃에서 80 rpm의 속도로 100분 동안 혼합하여 촉매를 제조하였다.
한편, 베이스는 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 그 후, 상기 베이스와 촉매를 1:1의 무게비율로 혼합하여 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 비교예 6: 종래 근관 충전재 조성물 제조]
폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 34 g 및 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 16 g을 상온에서 100 rpm으로 100분 동안 혼합하여 제조된 베이스와 폴리(1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){Poly(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 25 g, 폴리(자일렌 디아민-에피클로로하이드린)디아민 터미네이티드{Poly(xylelylene diamine-epichlorohydrin)diamine terminated} 20 g 및 트리에탄올아민(triethanolamine) 5 g을 30℃에서 80 rpm의 속도로 100분 동안 혼합하여 제조된 촉매를 2:1의 무게비율로 혼합하여 종래의 근관 충전재 조성물을 제조하였다.
[ 실험예 1: 본 발명 근관 충전재 조성물의 특성 관찰]
본 실험예에서는 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 6에서 제조한 근관 충전재 조성물의 특성을 관찰하고자 ISO 6876(international standard 6876)에 따라 흐름도, 경화시간, 피막도, 방사선 불투과도 및 용해도를 측정하였다.
1. 흐름도
1) 시험기구
두 개의 유리판, 2.5 kg·m/s2의 힘을 가할 기구, 눈금이 표시된 유리로 만든 주입튜브
2) 시험방법
① 주입튜브를 사용하여 각 실시예에서 제조된 근관 충전재 조성물을 각각 유리판에 놓는다.
② 3분 이내에 다른 유리판을 중앙에 올려놓는다.
③ 힘을 가할 기구를 사용하여 2.5 kg·m/s2의 힘을 가한다.
④ 10분 후, 힘을 제거하고 시편의 최대와 최소의 직경을 측정하여 평균값을 취한다. 두 값의 차이가 1 mm 이상이면 다시 시험한다.
⑤ 상기와 동일한 방법으로 3번 측정하여 평균값 구한다.
2. 경화시간
1) 시험기구
캐비닛, 길모어 형태의 압흔기, 스테인레스스틸로 만든 몰드, 금속블록, 평평한 유리판
2) 시험방법
① 유리판에 몰드를 놓고 상기 각각의 실시예에서 제조한 근관 충전재 조성물을 각각 채운다.
② 2분 후, 캐비닛 속에서 37℃로 유지되어 있던 금속 블록 위에 놓는다.
③ 45분이 되면 길모어 형태의 바늘을 천천히 내린다.
④ 압흔이 생기지 않을 때까지 반복하여 시간을 기록한다.
⑤ 상기와 동일한 시험을 3번 반복하여 평균값을 구한다.
3. 피막도
피막도(film thickness)가 크면 지대치와 수복물간의 간격은 커지고 고경이 높아져 상하악 교합에 문제가 생기며 쉽게 탈락된다. 점주도가 클수록 피막도는 커지며 수복물의 유지력은 감소한다. 또한, 수복물 장착 시 가해지는 힘이 클수록 피막도는 작아진다.
1) 시험기구
두개의 편평한 유리판, 15 kg·m/s2의 힘을 가하는 기구, 마이크로미터나 이와 동등한 측정기구
2) 시험방법
① 두장의 유리판을 합한 두께를 1 ㎛까지 측정한다.
② 상기 각 실시예에서 제조된 근관 충전재 조성물 각각을 적당량 유리판에 올려놓고 나머지 유리판을 올린다.
③ 근관 충전재 조성물 제조 3분 후, 15 kg·m/s2의 힘을 가하여 시편이 유리판 사이의 면적을 다 덮도록 한다.
④ 제조 10분 후, 두 유리판의 전체 두께를 측정하여 시편만의 두께를 기록한다.
⑤ 상기와 동일한 실험을 3번 반복하여 평균값을 구한다.
4. 방사선 불투과도
1) 시험기구
스테인레스스틸로 만든 둥근 몰드, 치과용 방사선 장비, 치과용 교합촬영 필름, 알루미늄으로 만든 계단형 웨지, 시진 농도계
2) 시험방법
① 상기 각 실시예에서 제조한 근관 충전재 조성물을 각각 몰드에 넣고 뚜껑으로 위아래를 눌러 두께가 1 mm가 되도록 한다.
② 방사선 필름 중앙에 각 실시예에서 제조된 근관 충전재 조성물을 각각 놓고 옆에 1.5부터 2.5의 사진농도를 표시할 수 있는 알루미늄웨지를 놓는다.(단위 mm)
③ 현상 및 정착을 한 후, 세척하여 사진농도를 측정한다.
④ 알루미늄 두께를 기준으로 방사선불투과도의 수치를 측정하기 위하여 동등한 알루미늄의 두께를 0.1 mm까지 측정하여 기록한다.
⑤ 상기와 동일한 시험을 3회 반복하여 평균값을 구한다.
5. 용해도
1) 시험기구
둥근 몰드, 네 개의 연마된 편평한 유리판, 불투과성의 플라스틱 판, 유리로 된 페트리디쉬, 캐비닛, 물, 건조기
2) 시험방법
① 몰드를 유리판에 놓고 무게를 0.001 g까지 측정한다.
② 상기 각 실시예에서 제조한 근관 충전재 조성물을 각각 가득 채운 후, 몰드 표면에 플라스틱판과 같이 다른 유리판으로 덮은 후, 표면이 편평하게 되도록 떼어낸다.
③ 채워진 몰드를 70분 동안 캐비닛에 넣는다.
④ 몰드를 제거한 후 시편을 전체 무게를 0.001 g까지 측정한다.
⑤ 두 개의 시편을 페트리디쉬에 넣고 50 ㎖의 물을 붓고 뚜껑을 덮는다.
⑥ 페트리디쉬를 37℃에서 24시간 동안 둔 후, 시편을 제거한다.
⑦ 시편을 제거한 후 시편에 묻은 물을 페트리쉬에 잘 털어낸다.
⑧ 페트리디쉬의 물을 150℃에서 증발시킨다.
⑨ 건조기에서 실온으로 식히고 무게를 측정한다.
⑩ 각 시편의 페트리디쉬의 무게 차이를 0.001 g까지 정확하게 측정하여 무게를 기록 한 후, 시편의 무게로 나누어 0.1%까지 정확하게 용해도 측정한다.
항목 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
흐름도 43 mm 45 mm 48 mm 45 mm 47 mm 47 mm 47 mm
경화시간 45 mim 50 mim 60 mim 50 mim 80 mim 49 mim 60 mim
피막도 3 ㎛ 5 ㎛ 7 ㎛ 4 ㎛ 7 ㎛ 6 ㎛ 3.8 ㎛
방사선
불투과성
5 mm
(3 mm Al)
3 mm
(3 mm Al)
-
(3 mm Al)
3 mm
(3 mm Al)
4 mm
(3 mm Al)
2 mm
(3 mm Al)
2 mm
(3 mm Al)
용해도 0.03% 0.05% 0.07% 0.04% 0.07% 0.05% 0.04%
실험결과, 상기 표 1에서 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 근관 충전재 조성물(실시예 1)이 모든 특성에서 우수한 결과를 나타내었다.
흐름도 및 피막도에 있어서, 본 발명의 근관 충전재 조성물은 비교예 1 내지 6의 근관 충전재 조성물 보다 월등한 물리적 특성을 나타내었다. 근관 충전재 조성물의 경우, 미세한 근관까지 흘러 들어가야하는 특성을 가지고 있어야 하므로 다른 조성물에 비하여 피막도나 흐름성에 있어서 우수한 특성을 나타내야 우수한 근관 충전재 조성물이라고 할 수 있다.
또한, 경화시간에 있어서, 본 발명의 근관 충전재 조성물은 비교예 1 내지 6의 근관 충전재 조성물 보다 짧은 경화시간을 나타내었는데, 경화 시간이 길어질 경우 장시간 고정상태 유지가 어려워 경화시간이 단축될수록 사용이 유리하다.
또한, 용해도에 있어서, 본 발명의 근관 충전재 조성물은 가장 적은 용해도를 나타내어 경화 후에도 용출의 발생이 적음을 확인할 수 있었다.
또한, 방사선 불투과성에 있어서, 본 발명의 근관 충전재 조성물은 가장 우수한 특성을 나타내었다. 방사선 불투과성의 경우, 근관 충전 후에도 마모도나 용출여부 및 구축 상태들을 확인 할수 있는 지표로 사용되는 시험으로서, 상기와 같은 결과로부터 본 발명의 근관 충전재 조성물이 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.

Claims (2)

  1. 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재(root canal sealer) 조성물 세트에 있어서,
    상기 베이스는,
    폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%, 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%, α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 15~25중량%, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7~15중량%, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7~10중량% 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%로 조성되고,
    상기 촉매는,
    (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%, 시트르산(citric acid) 30~35중량%, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량% 및 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%으로 조성되는 것을 특징으로 하는 근관 충전재 조성물 세트.
  2. 베이스와 촉매로 구성되는 근관 충전재(root canal sealer) 조성물 세트의 사용방법에 있어서,
    폴리-(비스페놀-에이-코-에피크로로하이드린)글리시딜 앤드-캡드(Poly-(Bisphenol-A-co-epichlorohydrin)glycidyl end-capped) 29~31중량%, 에틸렌 글리콜 모노 살리실레이트(Ethylene glycol monosalicylate) 18~20중량%, α-트리칼슘 포스페이트(α-Tricalcium phosphate) 15~25중량%, 테트라칼슘 포스페이트(Tetracalcium phosphate) 7~15중량%, 칼슘 하이드로젠 포스페이트 디하이드레이트(Calcium Hydrogen Phosphate dihydrate) 7~10중량% 및 산화지르코늄(Zirconium oxide) 7~15중량%로 조성되는 베이스와,
    (1,4-부탄디올) 비스(4-아미노벤조에이트){(1,4-butanediol) bis(4-aminobenzoate)} 28~30중량%, 시트르산(citric acid) 30~35중량%, 암모니움 하이드로젠 포스페이트(Ammonium Hydrogen Phosphate) 30~35중량% 및 트리에탄올아민(Triethanolamine) 3~5중량%으로 조성되는 촉매;를 1: 0.5~1.5의 무게비율로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 근관 충전재 조성물 세트의 사용방법.
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