KR101526418B1 - 내연 기관의 배기 가스 정화용 촉매 활성 평가 방법 - Google Patents

내연 기관의 배기 가스 정화용 촉매 활성 평가 방법 Download PDF

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Abstract

일산화탄소, 탄화수소, 및 질소 산화물로부터 선택된 1종 이상을 포함한 기체 혼합물을 정화할 수 있는 귀금속 함유 촉매를 얻는 단계;
상기 촉매를 1000도씨 이상의 온도 및 람다값 1 이상의 분위기 하에 5 내지 2000 시간동안 방치하여 열화시키는 단계;
열화된 상기 촉매를 전처리하는 단계; 및
전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계를 포함하되,
상기 전처리는, 상기 열화된 촉매를, 람다값 1 미만의 분위기 하에 700도씨 내지 850도씨의 온도로 10분 내지 15시간 동안 열처리 하는 것을 포함하는 내연 기관 배기 가스 정화용 촉매 성능 평가 방법이 제공된다.

Description

내연 기관의 배기 가스 정화용 촉매 활성 평가 방법{METHODS OF EVALUATING ACTIVITY OF CATALYSTS FOR PURIFYING EXHAUSTED GAS FROM INTERNAL COMBUSTION ENGINE}
차량 장기 성능 시험 시 수행되는 열화(aging) 후, 촉매 활성을 평가하는 개선된 방법에 관한 것이다.
최근 지구 환경 보호의 관점으로부터 자동차 등의 내연 기관은, 배기 가스에 함유된 오염 물질을 정화하기 위해서, 촉매 부재(catalyst element)를 이들로부터 배출되는 배기가스와 접촉하도록 (예컨대, 배기 가스 배출부 등) 장착하고 있거나 이러한 촉매 부재에 연결되어 있다. 배기 가스에 함유된 오염 물질은 일산화탄소(CO), 탄화수소(HC), 질소 산화물(NOx) 등이 있으며, 이러한 오염 물질을 다른 무해한 물질로 전환시키기 위하여, 다양한 촉매가 알려져 있고 널리 사용되고 있다. 이러한 촉매는, 고온 환경 하에서 촉매 성능을 확보하기 위해 귀금속인 로듐 및 선택에 따라 팔라듐을 포함하고 있는 경우가 많다.
내연 기관의 장기간 성능 평가 항목에는 이러한 촉매 부재의 내구성을 시험하는 항목이 존재한다. 촉매 부재 내구성과 관련된 내연 기관의 장기간 성능 평가를 위해서는, 촉매 부재를 예컨대, 급속 열화 공정에 소정의 시간 동안 노출시켜 장기간 사용 후 촉매 부재를 시뮬레이션해야 한다.
현재, 이러한 열화 공정에서는, 1000도씨 (예컨대, 1015도씨) 이상의 고온 및 이론 공연비보다 높은 공연비(air/fuel ratio) 상태 (다시 말해, LEAN 상태)에 촉매를 노출시킨다. 그런데, 종종 이러한 열화 공정 후 촉매 부재의 상태는 실제 장기간 사용된 촉매 부재의 구조/상태와는 상당히 다를 수 있는데, 이러한 차이는, 촉매 부재의 장기간 내구성에 대하여 왜곡된 결과를 제공할 수 있으며, 촉매 부재의 제조 원가 상승 및 제품 수익성 악화로 이어질 수 있다.
이에, 간편한 방법으로 촉매 부재의 장기간 내구성에 대하여 보다 정확한 결과를 얻기 위한 평가 방법의 개발이 절실하게 요구되고 있다.
일 구현예는, 장기간 촉매 성능을 보다 정확히 평가할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
일 구현예에서, 내연 기관 배기 가스 정화용 촉매 성능 평가 방법은,
일산화탄소, 탄화수소, 및 질소 산화물로부터 선택된 1종 이상을 포함한 기체 혼합물을 정화할 수 있는 귀금속 함유 촉매를 얻는 단계;
상기 촉매를 람다값 1 이상의 분위기 하에 1000도씨 이상의 온도에서 5시간 내지 2000시간동안 열처리하여 열화시키는 단계;
열화된 상기 촉매를 전처리하는 단계; 및
전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계를 포함하되,
상기 전처리는, 상기 열화된 촉매를, 공연비 1 미만의 분위기 하에 700도씨 내지 850도씨의 온도로 10분 내지 15시간동안 열처리 하는 것을 포함한다.
상기 귀금속 함유 촉매는, 지르코늄, 세륨, 알루미늄, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속 산화물 상에 담지된 로듐을 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 귀금속 함유 촉매는, 백금, 팔라듐, 로듐, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 열화는, 1000도씨 이상의 온도에서 1.01 내지 1.3 의 람다값 분위기 하에서 수행될 수 있다.
상기 전처리는, 15,000 내지 80,000 hr- 1 의 공간 속도 GHSV 에서 수행될 수 있다.
상기 전처리는, 0.7 내지 0.99의 람다값 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 전처리는, 10분 내지 15시간 동안 수행될 수 있다.
전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계는, 정화율 50%에 이르는 촉매 활성화 온도 (T50)을 측정하여 수행하거나, 혹은 소정의 조성을 가진 가스 혼합물을 처리할 경우 탄화수소 가스, 일산화탄소, 또는 질소 산화물의 처리된 양을 측정하여 수행될 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 촉매 장기 성능 평가시 수행되는 고온 산화 열화 처리 후 발생하는 촉매의 과도한 활성 저하 효과를 배제하여 촉매에서 실제 필요로 하는 귀금속의 최적량을 산출할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 평가 방법에서 전처리 전과 후의 촉매의 모식적 구조를 비제한적으로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에 따른 평가 시험의 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 실시예 2에 따른 평가 시험의 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 람다값이라 함은, 실제 공연비를 연료별 이론 공기-연료비(이하, 공연비)로 나눈 값을 의미한다. 예컨대, 휘발유의 경우, 이론 공연비가 14.7이며, 열처리 분위기 중의 실제 공연비가 14.7인 경우 람다값은 14.7/14.7로서, 1이 된다.
일 구현예에서, 내연 기관 배기 가스 정화용 촉매 성능 평가 방법은,
일산화탄소, 탄화수소, 및 질소 산화물로부터 선택된 1종 이상을 포함한 기체 혼합물을 정화할 수 있는 귀금속 함유 촉매를 얻는 단계;
상기 촉매를 람다값 1 이상의 분위기 하에 1000도씨 이상의 온도에서 5 내지 2000시간 동안 열처리하여 열화시키는 단계;
열화된 상기 촉매를 전처리하는 단계; 및
전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계를 포함하되,
상기 전처리는, 상기 열화된 촉매를, 람다값 1 미만의 분위기 하에 700도씨 내지 850도씨의 온도로 10분 내지 15시간 동안 열처리 하는 것을 포함한다.
상기 귀금속 함유 촉매 (즉, 평가 대상 촉매)는, 차량 등 내연 기관에서 배출되는 배기 가스 (예컨대, 일산화탄소, 탄화수소, 및 질소 산화물로부터 선택된 1종 이상을 포함한 기체 혼합물)를 정화할 수 있고, 귀금속을 함유한 임의의 촉매일 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 이러한 귀금속 촉매는 공지된 방법에 의해 제조할 수 있거나, 상업적으로 입수 가능하다. 일실시예에서, 상기 귀금속 촉매는, 금속 산화물 담체 상에 담지된 로듐(Rh)을 포함하는 것일 수 있다. 상기 금속 산화물은, 지르코늄, 세륨, 알루미늄, 티타늄, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속 산화물일 수 있다. 상기 금속 산화물은, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 제올라이트, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 귀금속 함유 촉매는, 백금, 팔라듐, 로듐, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다. 금속 산화물 상에 담지된 로듐의 함량은 금속 산화물의 종류, 정화 대상 가스, 촉매가 노출되는 환경 등에 따라 임의로 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다.
이어서, 상기 촉매는 1000도씨 이상의 온도 및 람다값 1 이상, 예컨대 1.1 이상, (예컨대, 공연비 대략 16.5) 의 분위기 하에 5 내지 2000시간 동안, 예컨대, 100시간 이상 방치하여 열화시킨다. 차량 등 내연 기관이 장착된 배기 가스 정화용 촉매 부재는, 장기간 (예컨대, 10년 이상 혹은 10만 킬로 주행 이상의) 운전 시 성능 평가가 요구될 수 있다. 이러한 장기간 성능 평가를 위해 촉매를 급속 열화 조건에 방치하여 장기간 운전 후 필드에서 실제 열화 된 후 규제 만족 여부에 대한 여부를 모사하고 있다. 현재 사용되고 있는 기술에서는, 1000도씨 이상, 예를 들어, 1010도씨 이상의 높은 온도 및 높은 람다값 (즉, 연료 희박 상태) 하에 귀금속 및 금속 산화물 담체를 포함한 평가 대상 촉매를 처리한다. 이처럼 고온의 연료 희박 분위기에서, 귀금속 등 촉매 활성 성분과 지지체 혹은 조촉매 성분이 급격한 활성 저하를 일으킨다. 특히, 이러한 조건 하에서 특히 로듐을 함유한 촉매는 로듐이 과도하게 열화되어 산화물로 변하거나 지지체 내부로 흡수되어 촉매 기능을 상실(즉, 촉매 활성이 급격히 저하)할 수도 있다고 생각된다. 그러나, 실제 차량 또는 내연 기관의 장기간 운전 시 촉매 중 귀금속이 이처럼 과도하게 고온 공연비 희박 조건에서 열화되어 버리는 경우는 매우 드물다. 따라서, 장기간 사용 후의 촉매 구조를 모사하기 위해 현재 사용되고 있는 열화 공정을 수행할 경우, 비정상적으로 열화된 촉매가 얻어지며, 이러한 결과물은 장기간 사용된 촉매의 구조/상태를 제대로 반영하지 못할 수 있다. 로듐 함유 촉매에서는 이러한 왜곡의 정도가 더 심각할 수 있다. 과도하게 열화된 촉매를 사용하여 평가 대상 촉매의 장기간 성능을 평가할 경우, 해당 촉매의 장기간 성능이 실제보다 훨씬 더 낮게 평가될 수 있으며, 이러한 결과는, 대상 촉매에 더 많은 귀금속을 부가할 것을 요구할 수 있다. 따라서, 귀금속을 실제 필요한 양보다 훨씬 더 많이 사용하도록 하여 결국 장치 제조의 수익성까지 악화시킬 수 있다.
본 발명의 촉매 성능 평가 방법에서는, 고온의 열화처리를 수행하여 얻은 촉매에 대하여 전처리를 수행하여 촉매가 실제 내연 기관에서 소정의 시간 동안 열화된 상태에 보다 더 근접한 구조/상태를 가지도록 할 수 있다. 비제한적으로 도 1을 참조하여 설명하면, 상기 열화 처리에 의해 촉매 활성 금속인 로듐이 산화물로 변하여 담체 내부로 흡수되거나 그 촉매 활성을 상실한 (즉, 과도하게 열화된) 평가 대상 촉매는, 전처리에 의해 적어도 일부가 금속 로듐으로 재생될 수 있다. 이처럼 전처리를 거친 평가 대상 촉매는 실제 차량의 장시간 운전 후 촉매 구조에 보다 근접하게 된다. 따라서, 촉매 부재의 장기간 성능을 더 정확하게 평가할 수 있으며, 이러한 결과에 기초하여 장기간 성능 확보에 필요한 촉매 담지량을 더 정확히 예측할 수 있어 귀금속이 필요 이상으로 많이 사용되는 것을 방지할 수 있다.
이러한 전처리는, 상기 급속 열화된 촉매를 약 700도씨 내지 850도씨의 온도 범위, 예컨대, 750도씨 내지 850도씨의 온도에서, 람다값이 1 미만, 예컨대, 0.9 내지 0.99, 구체적으로 0.97 내지 0.99인 분위기 하에서 (다시 말해, 연료가 리치(rich)한 분위기하에서) 10분 내지 15 시간 정도 방치함에 의해 수행될 수 있다. 일실시예에서, 상기 전처리는, 30분 내지 1.5시간 동안 수행될 수 있다. 이러한 전처리에 의해, 도 1에 비제한적으로 그리고 모식적으로 나타낸 바와 같이, 평가 대상 촉매 중 로듐의 적어도 일부가 금속 로듐으로 재생되어 촉매 활성을 나타낼 수 있다.
상기 전처리는, 촉매 부피 당 가스 공간 속도 (즉, GHSV)가 15,000 내지 80,000 의 범위를 가지도록 수행될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계는, 촉매 활성화 온도 (T50)을 측정하여 수행하거나, 혹은 소정의 조성을 가진 가스 혼합물을 처리할 경우 탄화수소 가스, 일산화탄소, 또는 질소 산화물의 처리된 양을 측정하여 수행될 수 있다. 촉매 활성화 온도를 측정하는 방법/장치는 알려져 있다.
본 명세서에서 촉매 활성화 온도라 함은, 공지된 촉매 활성 평가 장치 (예컨대, SIGU2000(HORIBA))을 통해, 정화 대상 물질 (예컨대, 탄화수소류, 일산화탄소(CO), 및/또는 질소 산화물(NOx))의 정화율이 50%에 도달할 때, 촉매 입구가스의 온도를 말한다. 촉매 활성화 온도가 낮을수록 촉매 성능은 더 우수한 것이다.
본 발명에 따른 전술한 촉매 성능 평가 방법은, 촉매 부재의 존재 형태에 영향을 받지 않고 비교적 자유롭게 적용될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 촉매 성능 평가 방법은, 촉매 부재가 차량에 장착된 상태로, 혹은 엔진에 부착된 상태로, 혹은 리그(RIG) 장치에 부착된 상태로 적용될 수 있다.
본 발명의 촉매 성능 평가 방법에 의할 경우, 급속 열화 후 적절한 전처리를 통하여 촉매가 실제 차량에서 소정의 시간 동안 열화된 상태에 보다 근접해 질 수 있도록 하여, 촉매의 장기 성능을 정확하게 평가할 수 있다. 그 결과 종래 기술에서 발생할 수 있는 장기 성능 왜곡의 문제를 해결하여, 촉매 귀금속이 필요 이상으로 사용되는 것을 방지할 수 있고 장치 제조 원가를 저감할 수 있는 효과도 있다
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 　다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
또한, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
실시예 1: 차량을 대상으로 한 촉매 장기 성능 평가 시험
통상의 방법으로 제조된 백금, 팔라듐, 및 로듐의 조합으로 이루어진 촉매 조성물이 배기 가스 배출부에 제공된 차량에 대하여 하기와 같은 열화 처리 및 전처리를 수행하고, 촉매 활성화 온도를 측정하여 그 결과를 도 2에 나타낸다.
열화 열처리 조건: 1015 도씨에서, 공기/휘발유 비율 16.5 의 분위기에서 100 시간 동안 열처리함.
전처리: 급속 열화처리된 촉매를 800 도씨에서 공기/휘발유 비율 13 인 분위기에서, 0.5 시간 동안 방치함.
촉매 활성화 온도는, 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물에 대하여 가스 분석기와 열전대를 사용하여 측정한다.
도 2의 결과로부터 실시예 1의 방법에 따를 경우, 활성화 온도가 대략 18도씨 내지 21도씨 정도 낮아짐을 확인한다. 이러한 활성화 온도는 장시간 (예컨대, 10년 이상) 사용된 촉매 부재의 활성화 온도에 보다 근접한 값으로 생각된다.
실시예 2: 차량을 대상으로 한 촉매 장기 성능 평가 시험
촉매 조성물이 엔진에 제공된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 촉매 배출가스 정화 시험을 수행하고 그 결과를 도 3에 나타낸다.
도 3의 결과로부터 실시예 2의 방법에 따를 경우, 정화 대상 가스 배출량(emission)이 전처리 전 촉매 대비 대략 38% 내지 54% 정도 낮아짐을 확인한다. 이러한 배출량은 장시간 (예컨대, 10년 이상) 사용된 촉매 부재의 활성화 온도에 보다 근접한 값으로 생각된다. 도 3에서 가로축 중, CO/10 은 CO 실제 배출량을 1/10으로 줄여 표시한 것을 의미한다.
상기 실시예 결과로부터, 전처리를 거친 촉매는 엔진 대상 평가 시험 및 차량 대상 평가 시험에서 보다 높은 효율을 나타내며, 로듐의 과도한 열화로 인한 촉매 활성 상실을 방지하여 촉매의 장기간 성능 평가를 더 정확하게 할 수 있다. 이러한 평가 결과에 기초하여 촉매 부재 내에 필요한 귀금속 함량을 산정할 경우, 귀금속 함량이 필요 이상으로 높아지는 것을 막을 수 있어, 제조 원가를 낮출 수 있을 것으로 기대된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (9)

  1. 일산화탄소, 탄화수소, 및 질소 산화물로부터 선택된 1종 이상을 포함한 기체 혼합물을 정화할 수 있는 귀금속 함유 촉매를 얻는 단계;
    상기 촉매를 람다값 1 이상의 분위기 하에 1000도씨 이상의 온도에서, 5 내지 2000시간동안 열처리하여 열화시키는 단계;
    열화된 상기 촉매를 전처리하는 단계; 및
    전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계를 포함하되,
    상기 전처리는, 상기 열화된 촉매를, 람다값 0.7 내지 0.99의 분위기 하에 700도씨 내지 850도씨의 온도로 10분 내지 15시간 동안 열처리하는 것을 포함하고,
    상기 전처리된 상기 촉매의 정화 성능을 평가하는 단계는, 정화율 50%에 이르는 촉매 활성화 온도 (T50)를 측정하거나, 혹은 탄화수소 가스, 일산화탄소, 또는 질소 산화물의 정화 처리된 양을 측정하여 수행되는
    내연 기관 배기 가스 정화용 촉매 성능 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 귀금속 함유 촉매는, 지르코늄, 세륨, 알루미늄, 티타늄, 실리카, 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함하는 금속 산화물 상에 담지된 로듐을 포함하는 촉매 성능 평가 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속 산화물은, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 실리카, 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함하는 촉매 성능 평가 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 귀금속 함유 촉매는, 백금, 팔라듐, 로듐, 또는 이들의 조합을 더 포함하는 촉매 성능 평가 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열화는, 1010도씨 이상의 온도에서 1.01 내지 1.3의 람다값 분위기 하에서 열처리하여 수행되는 촉매 성능 평가 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전처리는, 15,000 내지 80,000 hr- 1 의 공간 속도 GHSV 에서 수행되는 촉매 성능 평가 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전처리는, 30분 내지 1.5시간 동안 수행되는 촉매 성능 평가 방법.
  9. 삭제
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