KR101492904B1 - Adhesive film and Method for using thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일실시예에 따르면, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법이 제공된다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method for producing a thermoplastic resin composition comprising the steps of: providing a monomer and an initiator between a first surface and a second surface opposed to each other; thermally decomposing the initiator by injecting heat to form a free radical; A step of polymerizing the monomer by chain polymerization to activate the monomer by using the free radicals; forming the polymer thin film by depositing the polymer on the first surface and the second surface opposite to each other; Providing a bonding material having two or more functional groups each of which is bonded to a specific functional group of the polymer between the polymer thin films provided on the respective surfaces, wherein the bonding material is provided on the first surface and the second surface And forming a bonding thin film by bonding with a plurality of the polymers located on the substrate.

Description

접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법 {Adhesive film and Method for using thereof} [0001] The present invention relates to an adhesive film and a bonding method using the same,

본 발명은 대향하는 두 개의 표면을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용하는 접착방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 개시제를 이용한 화학 기상 증착(initiated chemical vapor deposition)을 활용하여, 유리 및 PDMS 등의 종래 기판으로 자주 사용되는 재료 외에도 다양한 재료가 기판으로 사용되는 경우에 대향하는 기판 및/또는 대향하는 박막 간을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to an adhesive thin film for bonding two opposing surfaces and an adhesion method using the same, and more particularly, to an adhesive thin film for bonding two opposing surfaces to each other by using an initiated chemical vapor deposition To an adhesive thin film which adheres an opposing substrate and / or a facing thin film in the case where various materials are used as substrates in addition to frequently used materials, and an adhering method using the same.

최근 차세대 디스플레이로 각광받고 있는 유기 전계 발광 소자(Organic Light Emitting Diode: OLED) 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이에서는 다양한 고분자 박막이 그 제조공정에서 증착되어 사용된다. 특히, OLED를 포함하여 유기물을 사용하는 소자는 대기 중 기체들, 특히 수분 또는 산소에 매우 취약하고, 열에 대해서도 내구성이 약하여 철처한 봉지 공정이 요구된다. 적절한 봉지 공정이 수반되지 않는 경우, 소자 수명이 급격하게 저하되고, 소자 내 흑점(dark spot)이 형성되어 제품의 결함으로 이어질 수 있다. 반대로 소자 제작 과정에서 적절한 봉지 공정을 적용할 수 있다면, 소자의 신뢰성을 확보할 수 있고 고품질 소자 생산이 가능해 질 수 있다.
In recent years, a variety of polymer thin films have been deposited and used in flexible display devices as well as organic light emitting diodes (OLEDs), which have recently become popular as next generation displays. In particular, a device using an organic material including an OLED is very vulnerable to atmospheric gases, particularly moisture or oxygen, and has a poor durability against heat, thus requiring an encapsulating process. If an appropriate sealing process is not accompanied, the lifetime of the device is rapidly lowered, and dark spots may be formed in the device, leading to defects of the product. Conversely, if an appropriate encapsulation process can be applied during the device fabrication process, reliability of the device can be ensured and high-quality device production can be made possible.

통상적으로 이러한 봉지 과정으로서 크게 두 종류의 방식이 사용되고 있다. 첫째는 유리나 금속의 덮개 내에 흡습제(getter)를 부착한 후, 이를 낮은 투수성을 갖는 접착제를 이용하여 소자에 부착하는 덮개 방식이 그것이다. 다른 하나는 여러 종류의 막을 적층하여 이를 OLED 소자에 부착하거나, OLED 소자 위에 직접 막을 증착하는 박막 방식이 있다.Generally, two kinds of methods are used as the sealing process. The first is a cover method in which a getter is attached to a glass or metal cover and then attached to the device using a low-permeability adhesive. The other is a thin film method in which a plurality of types of films are stacked and attached to an OLED element or a film is directly deposited on an OLED element.

이 중 박막 방식에서 사용되는 막은 우수한 산소 차단 및 수증기 차단 특성을 갖는 물질(SiOx, SiNx, SiOxNy 및 AlxOy)들이 주로 사용되고, 증착을 위하여 화학 기상 증착(CVD) 방법, 플라즈마 촉진 화학증착(PECVD) 방법 또는 원자층 증착(ALD) 방법을 이용한다. The material of having an excellent oxygen barrier and water vapor barrier property film used in the thin film method (SiO x, SiN x, SiO x N y, and Al x O y) are mainly used, and how deposition (CVD) chemical vapor for deposition, A plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method or an atomic layer deposition (ALD) method.

그러나 이러한 증착법을 통해 얻은 단독 무기층 봉지 층은 대기 중의 기체로부터 소자를 보호하는데 충분치 못하여 투습률(Water Vapor Transmittance Rate: WVTR) 및 투산소율(Oxygen Transmittance Rate: OTR)을 낮추는 데는 한계가 있다. However, the single inorganic layer encapsulation layer obtained through such a deposition method is not sufficient to protect the device from the atmospheric gas, so there is a limit to lowering the water vapor permeation rate (WVTR) and the oxygen transmission rate (OTR).

따라서 무기막의 단일막으로 존치시키기 보다는, 적어도 5회 이상의 반복적 유-무기막이 적층된 방지막이 주로 제안되고 있다. 다만, 종래의 유-무기 복합막 제조 방법은 균일한 박막을 형성시키는데 한계가 있고, 계면간 접착력이 약해 여전히 문제점이 존재하였다.Therefore, it has been proposed that an anti-reflective film, in which at least five repeated organic-inorganic films are stacked, rather than a single film of the inorganic film. However, the conventional method for producing an organic-inorganic composite film has a limitation in forming a uniform thin film, and the interfacial adhesion force is weak, which is still a problem.

이에 본 발명자는 OLED 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이와 같은 미세 전자 소자를 포함하는 다양한 미세 유체 소자(microfluidic device)의 손상을 최소화 하는 동시에, 보다 효과적이고 저비용으로 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시킬 수 있는 공정을 개발하고자 예의 노력한 결과, 공정이 단순하면서도 접착력이 우수하며, 소자의 손상을 최소화 할 수 있는 접착 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have found that it is possible to minimize the damage of various microfluidic devices including microelectronic devices such as flexible displays as well as OLEDs, and to more effectively and cost-effectively adhere substrates and / As a result of intensive efforts to develop the process, the present inventors have developed a bonding method capable of minimizing damage to the device while simplifying the process and having excellent adhesive strength, and completed the present invention.

본 발명의 목적은 개시제를 이용한 화학 기상 증착(initiated chemical vapor deposition)을 활용하여 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시키는 접착 박막 및 이를 이용한 접착 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an adhesive thin film which adheres opposing substrates and / or thin films by utilizing an initiated chemical vapor deposition using an initiator and an adhering method using the same.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서 본 발명은 유기 고분자 박막을 포함하는 봉지막 제조방법에 관한 것이다.According to one aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a sealing film including an organic polymer thin film.

본 발명의 다른 목적은 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 표면 상에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 각각의 표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for bonding different substrates and / or thin films, comprising the steps of: providing a monomer and an initiator on mutually facing surfaces; injecting heat to form a polymer by chain- Providing a binding substance which is bonded to a specific functional group of the polymer between the polymer thin films provided on the respective surfaces, And bonding a plurality of the polymers located on the surface of the bonding material opposite to each other to form an adhesive thin film.

본 발명에 의하여 제공되는 접착방법에 의하면, 유리, PDMS뿐만 아니라 다양한 기판을 사용하여 미세 유체 소자(microfluidic device)에 적용이 가능하다. According to the bonding method provided by the present invention, it can be applied to a microfluidic device using various substrates as well as glass, PDMS, and the like.

또한 본 발명에 의하여 제공되는 접착방법에 의하면, OLED 뿐만 아니라 플렉서블 디스플레이와 같은 미세 전자 소자 등 다양한 미세 유체 소자(microfluidic device)를 새롭게 봉지(sealing)하는 것이 가능해져, 보다 효과적이고 저비용으로 대향하는 기판 및/또는 박막 간을 접착시킬 수 있으며, 내열성 및 내화학성을 가지는 미세유체소자를 개발할 수 있다. In addition, according to the bonding method provided by the present invention, various microfluidic devices such as a microelectronic device, such as a flexible display, as well as an OLED can be newly sealed, and a more effective and low- And / or a thin film can be adhered, and a microfluidic device having heat resistance and chemical resistance can be developed.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 접착하려는 표면의 상부에 고분자 박막 증착 시 일어나는 개시제의 열분해 및 단량체의 활성화를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 박막이 형성되는 과정을 개념적으로 나타내는 개략도이다.FIG. 1 is a schematic diagram illustrating pyrolysis of an initiator and activation of a monomer that occurs upon deposition of a polymer film on top of a surface to be bonded according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 2 is a schematic view conceptually illustrating a process of forming an adhesive thin film according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일실시예에 따른 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에서는 개시하는 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.In the bonding thin film according to one embodiment of the present invention and the bonding method using the same, in the bonding of different substrates and / or thin films disclosed in the present invention, a monomer and an initiator are provided between the first surface and the second surface opposed to each other A step of injecting heat to pyrolyze the initiator to form a free radical; a step of polymerizing the monomer by activating the monomer using the free radical to form a polymer; Forming a polymer thin film on the first surface and the second surface by depositing the polymer on the first surface and the second surface, and providing a bonding material between the polymer thin film provided on each of the surfaces, , The bonding material is bonded to a plurality of the polymers located on the surface facing each other, To provide an adhesion method includes a step of forming a.

본 발명의 일실시예의 의해 형성되는 유기 고분자 박막의 각 층 두께는 1μm 이하이며, 이에 의해 형성되는 전체 유-무기 복합막의 두께는 10um, 바람직하게는 2um 이하로 형성될 수 있다.The thickness of each layer of the organic polymer thin film formed by one embodiment of the present invention is 1 μm or less, and the thickness of the total organic-inorganic composite film formed by the organic polymer thin film may be 10 μm or less, preferably 2 μm or less.

본 발명의 실시예들에서, '단량체(monomer)' 란 유기 고분자 박막 형성을 위해 사용될 수 있는 단위체를 의미하고, 봉지막의 구성 성분으로서 외부 수분, 산소 투과를 차단할 수 있는 성질을 가진 유기물이면, 이에 제한되지 않는다. 단량체의 예로써 PMA(propargyl methacrylate), GMA(glycidyl methacrylate), PFM(pentafluorophenyl methacrylate), FMA(furfuryl methacrylate), HEMA(hydroxyethyl methacrylate), VP(vinyl pyrrolidone), DMAMS(dimethylaminomethyl styrene), CHMA(cyclohexyl methacrylate), PFA(perfluorodecyl acrylate), V3D3 (trivinyltrimethyl cyclotrisiloxane), AS(4-aminostyrene), NIPAAm(N-isopropylacrylaminde), MA-alt-St(maleic anhydride-alt-styrene), MAA-co-EA(methacrylic acid-co-ethyl acrylate), EGDMA(ethyleneglycol dimethacrylate), DVB(divinylbenzene), DEGDVE(di(ethyleneglycol)di(vinyl ether 등이 있으나, 상기 예에 국한되는 것은 아니다. In the embodiments of the present invention, a 'monomer' refers to a monomer that can be used for forming an organic polymer thin film. If the organic material has a property of blocking external moisture and oxygen permeation as constituent components of the sealing film, It is not limited. Examples of monomers include PMA (propargyl methacrylate), GMA (glycidyl methacrylate), PFM (pentafluorophenyl methacrylate), FMA (furfuryl methacrylate), HEMA (hydroxyethyl methacrylate), VP (vinyl pyrrolidone), DMAMS (dimethylaminomethyl styrene) ), PFA (perfluorodecyl acrylate), V 3 D 3 (trivinyltrimethyl cyclotrisiloxane), AS (4-aminostyrene), NIPAAm (N-isopropylacrylamine), MA-alt- methacrylic acid-co-ethyl acrylate, ethyleneglycol dimethacrylate (EGDMA), divinylbenzene (DVB), diethyleneglycol di (DEGDVE), and the like.

상기 단량체들은 본 발명의 방법에서 고분자 박막을 형성할 수 있는 화합물들로, 당업자가 목적하는 바에 따라 화학적 반응 특성, 작용기의 특성 등을 적절하게 선택하여 유기 고분자 박막의 구성 물질로 사용할 수 있다(표 1 참조).The monomers are compounds capable of forming a polymer thin film in the method of the present invention, and can be used as a constituent material of an organic polymer thin film by suitably selecting chemical reaction characteristics, functional group characteristics, etc. according to the purpose of the person skilled in the art 1).

여기서, 하기 표1은 단량체 이름, 구조 및 기능/적용 상 특징을 나타낸 표이다.Here, Table 1 below is a table showing the monomer name, structure, and function / application characteristics.

Figure 112012051313415-pat00001
Figure 112012051313415-pat00001

본 발명의 실시예들에서 사용되는 '개시제(initiator)'란 본 발명의 공정에서 단량체들이 고분자를 형성할 수 있도록 첫 반응의 활성화를 유도하는 물질이다. 개시제는 단량체가 열분해되는 온도보다 낮은 온도에서 열분해 되어 유리 라디칼(free radical)을 형성할 수 있는 물질이 바람직하다. 다음 표 2는 본 발명의 실시예들에서 사용될 수 있는 개시제들의 일례를 나타낸다.An 'initiator' used in embodiments of the present invention is a substance that induces activation of the first reaction so that monomers can form a polymer in the process of the present invention. The initiator is preferably a material capable of pyrolyzing at a temperature below the temperature at which the monomer is pyrolyzed to form free radicals. Table 2 below shows an example of initiators that can be used in embodiments of the present invention.

여기서, 하기 표2는 개시제의 이름, 구조 및 기능/적용 상 특징을 나타낸 표이다.Table 2 below is a table showing the name, structure and function / application characteristics of the initiator.

Figure 112012051313415-pat00002
Figure 112012051313415-pat00002

표 2를 참조하면, 개시제는 TBPO(t-butylperoxide) 또는 Benzophenone 등이 있으나, 상기 예에 의해 본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 개시제의 종류가 제한되는 것은 아니다. 상기 단량체와 개시제는 당업자의 선택에서 따라 반응기 내 순차적으로 제공될 수 있고, 동시에 적용될 수도 있다.Referring to Table 2, there is TBPO (t-butylperoxide) or Benzophenone as the initiator, but the type of the initiator that can be used in the method of the present invention is not limited by the above examples. The monomers and initiator may be provided sequentially in the reactor according to the choice of the person skilled in the art and may be applied simultaneously.

본 발명의 고분자 박막을 제공하기 위한 열은 본 발명이 속하는 분야에 통상의 지식을 가진 자(이하 '당업자')가 기상 조건에서 제공할 수 있는 통상의 방법으로 제공되는 열이면 제한되지 않는다. 바람직하게 본 발명의 열 제공은 필라멘트를 통해 이루어 질 수 있다. 바람직하게 제공되는 열의 범위는 200℃ 내지 300℃일 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 기화된 단량체 및 개시제가 존재하는 진공 챔버 환경에서 220℃로 가열된 텅스텐 필라멘트에 의해 열이 제공됨으로써 기판 상에 유기 고분자 박막을 형성시켰다.The heat for providing the polymer thin film of the present invention is not limited as long as the heat is provided by a person having ordinary skill in the art (hereinafter, " a person skilled in the art " Preferably, the provision of heat of the present invention can be accomplished through filaments. The range of heat preferably provided may be 200 ° C to 300 ° C. In an embodiment of the present invention, heat is provided by a tungsten filament heated at 220 캜 in a vacuum chamber environment in which a vaporized monomer and an initiator are present, thereby forming an organic polymer thin film on the substrate.

본 공정에 의하면 기판 온도는 상온에서도 가능하며, 종이, 옷감 등 연약한 기판에서도 적용이 가능하며, 또한 여타 플렉서블 디스플레이 기판에서도 사용이 가능하다.According to this process, the substrate temperature can be applied at room temperature, and it can be applied to soft substrates such as paper and cloth, and can be used in other flexible display substrates.

본 발명의 방법은 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 변형 및 응용하여 본 발명자들이 다양한 박막간 또는 박막-기판간을 접착시키는 데 적용할 수 있도록 고안한 방법이다. The method of the present invention is a method devised so that the present inventors can apply various thin film or thin film-substrate bonding by modifying and applying Chemical Vapor Deposition (CVD).

화학 기상 증착법은 목적하는 재료를 기판 상에 증착시키는 방법인 박막 증착(thin film deposition) 공정 중 하나로서, 박막 증착 공정은 크게 물리적 증착(physical vapor deposition, PVD)과 화학 기상 증착(chemical vapor deposition, CVD)로 구분된다.Chemical vapor deposition is one of the thin film deposition processes in which a desired material is deposited on a substrate. Thin film deposition processes include physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (CVD) CVD).

PVD 방법은 화학 반응을 수반하지 않는 증착 기술로서 주로 금속 박막 증착에 사용되며, 이에는 진공 증착 방법(vacuum evaporation)과 스퍼터링 방법(sputtering) 등이 있다. 반면 CVD 방법은 화학 반응을 수반하는 증착 기술로, 반응을 유도하기 위해 용매가 필요하며 극한(harsh) 조건하에서 수행되어야 하므로 무기물의 증착에 이용되어 왔다.The PVD method is a deposition technique that does not involve a chemical reaction, and is mainly used for metal thin film deposition, such as vacuum evaporation and sputtering. On the other hand, the CVD method is a deposition technique involving a chemical reaction, which requires a solvent to induce the reaction and has been used for the deposition of inorganic materials since it has to be carried out under harsh conditions.

CVD 공정들은 모두 반응기 내에서 매우 복잡한 과정을 통해 진행되고, 반응기 내 유체 흐름, 물질 전달 등이 복합적으로 작용하여 증착되는 박막의 특성을 결정한다. 따라서 공급되는 물질의 화학적 반응 특성 및 반응기의 구조도 박막 형성에 중요한 변수로 작용할 수 있다. All of the CVD processes are carried out in a very complicated process in the reactor, and the fluid flow in the reactor, the mass transfer and the like act together to determine the characteristics of the deposited film. Therefore, the chemical reaction characteristics of the material to be supplied and the structure of the reactor can also be important variables for thin film formation.

본 발명은 개시제를 이용한 CVD 공정(iCVD)을 사용하고, 적절한 단량체의 종류 및 조건을 결정함으로써, 접착시키고자 하는 기판 및/또는 박막의 각각의 표면에 결합물질과 결합되기에 적합한 특정 작용기를 지닌 고분자로 이루어진 유기 고분자 박막을 형성한다. The present invention uses a CVD process (iCVD) with an initiator and determines the type and conditions of the appropriate monomers so that each substrate of the substrate and / or thin film to be bonded has a specific functional group suitable for bonding with the bonding material To form an organic polymer thin film made of a polymer.

일반적인 CVD 공정은 목적하는 화학반응을 유도하기 위하여 낮게는 500℃ 높게는 1000℃를 상회하는 고온을 요구함에 반해, 본 발명의 방법을 이용하는 경우 유기물의 반응은 상온에서도 가능하므로 200℃ 내지 300℃ 정도의 저온 조건에서도 목적하는 고분자 박막을 용이하게 제조할 수 있는 방법이다.Since a general CVD process requires a high temperature of more than 1000 ° C at a low temperature of 500 ° C to induce a desired chemical reaction, the reaction of an organic material can be performed at a room temperature, The desired polymer thin film can be easily produced even under the low temperature condition of

예컨대, 기판 상에 유기 EL 등이 형성되어 있는데, 고열의 공정을 통하여 봉지막을 증착하는 경우에는 이러한 기판에 손상이 가해질 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 방법에 의하면 저온 조건에서 유기 EL 상에 고분자박막의 형성이 가능한 바, 기판의 온도가 10℃ 내지 50℃ 정도에 해당하여 유기 EL의 손상을 최소화할 수 있다. For example, an organic EL or the like is formed on a substrate. However, when an encapsulating film is deposited through a high-temperature process, such a substrate may be damaged. According to the bonding method of the present invention, since the polymer thin film can be formed on the organic EL layer at low temperature, the temperature of the substrate corresponds to about 10 캜 to 50 캜, so that the damage of the organic EL can be minimized.

또한 본 발명에서 채택한 iCVD는 기상 증착 공정인 바, 용매, 특히 유기 용매를 사용하지 않고 기상 조건에서 단량체와 개시제로 목적하는 고분자 박막을 증착시킬 수 있어, 하부에 기판을 포함하는 경우라도 용매로 인한 기판의 손상 우려를 배재할 수 있다.In addition, the iCVD employed in the present invention can deposit a desired polymer thin film as a monomer and an initiator under a gas phase without using a solvent, particularly an organic solvent, which is a vapor deposition process. Even if a substrate is included at the bottom, Thereby avoiding the risk of damage to the substrate.

본 발명의 일실시예에 따른 접착방법이 적용될 수 있는 기판의 예로써, 유연성 기판(flexible substrate), 유리 기판(glass substrate) 상에 사용될 수 있는데, 상기 유연성 기판으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌설폰(PES) 등이 사용될 수 있으며, 그 위에 구현되는 유기 전계 소자는 당해 분야에 통상적인 유기물로 구성된 소자라면 어느 것이나 적용이 가능하고, 대표적인 예로 OLED(organic light-emitting diode), 유기 태양 전지(Organic Photovoltaic Cells: oPVs), 유기 박막트랜지스터(Organic Thin Film Transistors: oTFTs) 등이 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 그 밖의 다른 형태의 다양한 유기 전자 제품에도 적용 가능하다.As an example of a substrate to which the bonding method according to an embodiment of the present invention can be applied, it can be used on a flexible substrate and a glass substrate. Examples of the flexible substrate include polyethylene terephthalate (PET) (PMMA), polycarbonate (PC), polyethylene sulfone (PES), or the like can be used. The organic electroluminescent device implemented thereon can be applied to any device composed of an organic material common in the art , Organic light-emitting diodes (OLED), organic photovoltaic cells (oPVs), organic thin film transistors (oTFTs), and the like, but the present invention is not limited thereto. Applicable to electronic products.

이 밖에도, iCVD 공정은 완전한 건조 공정이므로, 본 발명의 일실시예에 따른 접착방법은 다양한 종류의 기판에 적용이 가능한데, 특히 외부의 기계적, 화학적 충격에 약한 기판들 역시 손쉽게 적용할 수 있다. 예컨대, 액상 공정에 의해 손상을 받을 가능성이 매우 높은 종이나 옷감 등과 같은 기판들에도 적용할 수 있으며, 또한 콘텍트 렌즈와 같이 용매에 의해 변형이 쉽게 이루어지는 기판에도 적용이 가능하는 등, 다양한 하이드로젤 물질의 표면에도 유용하게 사용될 수 있다.
In addition, since the iCVD process is a complete drying process, the bonding method according to one embodiment of the present invention can be applied to various types of substrates, and particularly, substrates susceptible to external mechanical and chemical impacts can be easily applied. For example, the present invention can be applied to substrates such as cloths and fabrics which are highly susceptible to damage by a liquid-phase process, and can also be applied to substrates easily deformed by a solvent such as a contact lens. Various hydrogel materials Can also be used effectively.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 접착하려는 표면의 상부에 고분자 박막 증착 시 일어나는 개시제의 열분해 및 단량체의 활성화를 나타내는 개략도이다.FIG. 1 is a schematic diagram illustrating pyrolysis of an initiator and activation of a monomer that occurs upon deposition of a polymer film on top of a surface to be bonded according to an embodiment of the present invention. FIG.

I는 개시제(initiator), M은 단량체(monomer), R은 유리 라디칼(free radical)을 의미하며, P는 유리 라디칼과 단량체의 중합이 일어났음을 의미한다. 개시제의 열분해에 의해 유리 라디칼이 형성되면 유리 라디칼이 단량체를 활성화시켜 이후 주변 단량체들의 중합을 유도하게 되고, 이 반응이 계속되어 유기 고분자 박막을 형성하게 된다.I denotes an initiator, M denotes a monomer, R denotes a free radical, and P means that polymerization of a free radical with a monomer has occurred. When free radicals are formed by pyrolysis of the initiator, the free radicals activate the monomers and then induce polymerization of the surrounding monomers, and this reaction is continued to form an organic polymer thin film.

본 발명의 일실시예에 따른 고분자 박막 제조 방법에서 개시제를 유리 라디칼화 하는 반응에 사용되는 온도는 기상 반응기 필라멘트로부터 가해진 열만으로 충분하다. 따라서, 본 발명의 실시예들에서 사용되는 공정들은 낮은 전력으로도 충분히 수행될 수 있다. 아울러 기상 반응기의 반응 압력은 50 내지 2000 mTorr 범위인 바, 엄격한 고진공 조건이 필요하지 않고, 따라서 고진공 펌프가 아닌 단순 로터리 펌프만으로도 공정을 수행할 수 있다.
In the method for producing a polymer thin film according to an embodiment of the present invention, only the heat applied from the gas phase reactor filament is sufficient for the reaction used for the free radicalization of the initiator. Therefore, the processes used in the embodiments of the present invention can be sufficiently performed even at low power. In addition, since the reaction pressure in the gas phase reactor is in the range of 50 to 2,000 mTorr, a strict high vacuum condition is not required, and therefore, the process can be performed by a simple rotary pump instead of a high vacuum pump.

공정을 통해 얻은 고분자 박막의 물성은 개시제를 포함하는 화학 기상 증착법(iCVD)의 공정 변수를 제어함으로써 쉽게 조절할 수 있다. 즉, 공정 압력, 시간, 온도, 개시제 및 단량체의 유량, 필라멘트 온도 등을 목적하는 바에 따라 당업자가 조절함으로써 고분자 박막의 분자량, 목적하는 박막의 두께, 조성, 증착 속도 등과 같은 물성 조절이 가능하다.
The physical properties of the polymer thin film obtained through the process can be easily controlled by controlling the process parameters of chemical vapor deposition (iCVD) including an initiator. That is, by adjusting the process pressure, time, temperature, flow rate of the initiator and monomer, filament temperature, and the like, it is possible to control physical properties such as the molecular weight of the polymer thin film, the desired thickness of the thin film,

본 발명의 '개시제'는 반응기에서 열의 공급에 의해 분해되어 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 물질로서 단량체를 활성화시킬 수 있는 물질이면 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게 개시제는 과산화물일 수 있으며, 예로써 개시제는 TBPO(tert-butyl peroxide, 터트-부틸 페록사이드)일 수 있다. TBPO는 약 110℃의 끓는점을 같는 휘발성 물질로서 150℃ 전후에서 열분해를 하는 물질이다. 한편 개시제 부가량은 통상의 중합 반응에 필요한 양으로 당업계게 공지되어 있는 양을 첨가할 수 있으며, 예를 들어 0.5 내지 5mol%로 첨가될 수 있으나, 상기 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다.
The 'initiator' of the present invention is not particularly limited as long as it is a substance capable of decomposing by the supply of heat in the reactor to form a free radical, which can activate the monomer. Preferably, the initiator may be a peroxide, for example the initiator may be TBPO (tert-butyl peroxide). TBPO is a volatile substance having a boiling point of about 110 ° C, which pyrolyzates around 150 ° C. On the other hand, the amount of the initiator moiety can be added in an amount known in the art in an amount required for a conventional polymerization reaction, and may be, for example, 0.5 to 5 mol%, but is not limited to the above range, Can be written down.

본 발명의 '단량체'는 화학 기상 증착법에서 휘발성을 가지며, 개시제에 의해 활성화 될 수 있는 물질이다. 감압 및 승온 상태에서 기화될 수 있으며, 바람직하게 본 발명의 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate, GMA)일 수 있다.
The 'monomers' of the present invention are volatile in a chemical vapor deposition process and can be activated by an initiator. And may be vaporized under reduced pressure and elevated temperature. Preferably, the monomer of the present invention may be glycidyl methacrylate (GMA).

바람직한 양태로서, 본 발명의 반응기 내 고온 필라멘트를 200℃ 내지 300℃로 유지하면 기상 반응을 유도할 수 있는데, 상기 필라멘트의 온도는 TBPO 열분해에 있어서는 충분히 높은 온도이나, 다른 단량체를 포함한 대부분 유기물은 열분해 되지 않는 온도로서, 다양한 종류의 단량체들이 화학적 손상 없이 고분자 박막으로 전환될 수 있으며, 바람직하게는 본 발명의 일시예에 따른 고분자 박막은 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)이다.
In a preferred embodiment, the high-temperature filament in the reactor of the present invention is maintained at 200 ° C to 300 ° C to induce a gaseous reaction. The temperature of the filament is sufficiently high in thermal decomposition of TBPO, The various types of monomers can be converted into the polymer thin film without chemical damage. Preferably, the polymer thin film according to the present invention is polyglycidyl methacrylate (PGMA).

도 2는 본 발명의 일실시예에 따르는 접착 박막이 형성되는 과정을 개념적으로 나타내는 개략도이다.FIG. 2 is a schematic view conceptually illustrating a process of forming an adhesive thin film according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일실시예에 따른 접착 박막 및 이를 이용하는 접착 방법에서는 개시하는 서로 다른 기판 및/또는 박막 간을 접착하는 데 있어서, 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 단량체 및 개시제를 제공하는 단계, 열을 주입하여 상기 개시제를 열분해하여 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계, 상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계, 상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 상기 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계, 및 상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법을 제공하는 것이다.
In the bonding thin film according to one embodiment of the present invention and the bonding method using the same, in the bonding of different substrates and / or thin films disclosed in the present invention, a monomer and an initiator are provided between the first surface and the second surface opposed to each other A step of injecting heat to pyrolyze the initiator to form a free radical; a step of polymerizing the monomer by activating the monomer using the free radical to form a polymer; Forming a polymer thin film on the first surface and the second surface by depositing the polymer on the first surface and the second surface, and forming a polymer thin film having two or more functional groups, which are bonded to specific functional groups of the polymer, And wherein the bonding material is disposed on a surface of the substrate, To provide a combination chair and includes the step of forming the adhesive thin film bonding method.

(a) 단계에서는 서로 다른 기판-기판 또는 기판-박막 등과 같이, 접착시키고자 하는 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면에 iCVD 공정으로 고분자 박막을 형성한다. 본 발명의 일실시예에서 고분자 박막은 바람직하게 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)(1) 이다.In step (a), the polymer thin film is formed on the first surface and the second surface opposite to each other to be adhered, such as different substrate-substrate or substrate-thin film, by iCVD process. In one embodiment of the present invention, the polymer thin film is preferably polyglycidyl methacrylate (PGMA) (1).

(b) 단계에서는 서로 대향하는 제1표면 및 제2표면 상에 형성된 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 결합하는 작용기를 지닌 결합물질을 제공한다. (b), a binding substance having a functional group binding to a specific functional group of the polymer is provided between the polymer thin film formed on the first surface and the second surface opposite to each other.

본 발명의 일실시예에서 바람직하게는 에폭시기를 작용기로 가지고 있는 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)(1)이 고분자 박막에 해당하므로, 에폭시기와 결합하는 아민기(NH2-)를 2개 이상 지닌 물질을 결합물질로 사용하며, 바람직하게는 에틸렌디아민(ethylenediamine, EDA)이 결합물질에 해당한다. In one embodiment of the present invention, since polyglycidyl methacrylate (PGMA) (1), which has an epoxy group as a functional group, corresponds to a polymer thin film, an amine group (NH2-) Is used as a binding material, and ethylenediamine (EDA) is preferably used as a binding material.

(c) 단계에서는 제1표면 및 제2표면상의 고분자와 결합물질간의 결합률을 높이고자 약 2시간 동안 제1표면 및 제2표면을 가열시킨다. 이와 같이 고분자와 결합물질의 결합을 촉진시키기 위해 가열하는 단계는 iCVD 공정을 통해 증착되는 고분자와 결합물질의 특성에 따라 요구될 수도 그러하지 않을 수도 있으며, 필요에 따라 가열이 아닌 압착 단계 등으로 이루어질 수 있다.
In step (c), the first surface and the second surface are heated for about 2 hours to increase the bonding ratio between the polymer and the bonding material on the first surface and the second surface. The heating step for promoting the bonding between the polymer and the bonding material may or may not be required depending on the characteristics of the polymer and the bonding material deposited through the iCVD process, have.

상술한 (a), (b) 및 (c) 단계에 의하며, 제1표면 및 제2표면 상에 형성된 고분자 박막 사이에 접착 박막이 형성되며, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 접착 박막의 형성을 위한 화학반응 및 접착박막의 화학식을 개략적으로 나타내면 이하와 같다. According to the steps (a), (b) and (c) described above, an adhesive thin film is formed between the polymer thin films formed on the first surface and the second surface, and the formation of the adhesive thin film according to the preferred embodiment of the present invention And chemical formulas of the adhesive thin film are as follows.

Figure 112012051313415-pat00003
Figure 112012051313415-pat00003

이상과 같이 본 발명은 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능함은 자명하다. 따라서, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is evident that many alternatives, modifications and variations will be apparent to those skilled in the art. It is self-evident. Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the equivalents of the appended claims, as well as the appended claims.

1 : iCVD에 의하여 증착된 고분자 박막을 구성하는 고분자
2 : 결합물질1: Polymer composing polymer thin films deposited by iCVD
2: Binding substance

Claims (10)

서로 대향하는 제1표면 및 제2표면의 사이에 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)인 단량체 및 개시제를 제공하는 단계;
열을 주입하여 상기 개시제를 열분해한 후 유리 라디칼(free radical)을 형성하는 단계;
상기 유리 라디칼을 이용하여 상기 단량체를 활성화시킴으로써 상기 단량체를 연쇄 중합 반응시켜 고분자를 형성하는 단계;
상기 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 모두 iCVD 공정으로 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)인 고분자가 증착되어 고분자 박막을 형성하는 단계;
상기 제1표면 및 제2표면 상의 고분자와 결합물질 간의 결합을 촉진시키기 위해 상기 결합물질과 상기 고분자를 200℃ 내지 300℃의 온도에서 2시간 동안 반응시켜 가열하거나, 압력을 가하여 압착하는 결합단계; 및
상기 각각의 표면 상에 구비된 상기 고분자 박막 사이에 상기 고분자의 특정 작용기와 에틸렌디아민(ethylenediamine, EDA)인 결합물질에 의해 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질을 제공하고, 상기 결합물질이 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 위치한 다수의 상기 고분자와 결합하여 접착 박막을 형성하는 단계가 포함된 접착 방법.
Providing a monomer and an initiator being glycidyl methacrylate between the first and second surfaces facing each other;
Heat decomposition of the initiator to form a free radical;
Polymerizing the monomer by activating the monomer using the free radical to form a polymer;
Forming a polymer thin film by depositing a polyglycidyl methacrylate (PGMA) polymer on the first surface and the second surface opposite to each other by an iCVD process;
A bonding step of reacting the bonding material and the polymer at a temperature of 200 ° C to 300 ° C for 2 hours to heat and pressurize the bonding material and the polymer on the first surface and the second surface to promote bonding between the polymer and the bonding material; And
Providing a bonding material having two or more functional groups each of which is bound to a specific functional group of the polymer and a bonding material that is ethylenediamine (EDA) between the polymer thin films provided on the respective surfaces, Bonding the plurality of polymers located on the first surface and the second surface opposite to each other to form an adhesive thin film.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 열은 200℃ 내지 300℃이며, 상기 제1표면 및 제2표면의 온도는 접착 과정에서 10℃ 내지 50℃인 접착 방법.
The bonding method according to claim 1, wherein the heat is 200 ° C to 300 ° C, and the temperature of the first surface and the second surface is 10 ° C to 50 ° C during the bonding process.
삭제delete 삭제delete 제1표면;
상기 제1표면에 대향하는 제2표면;
상기 제1표면의 하면에 위치한 고분자 박막 및 상기 제2표면의 상면에 위치한 고분자 박막 사이에 위치하며, 상기 제1표면과 상기 제2표면을 접착시키는 접착 박막에 있어서,
상기 접착 박막은 서로 대향하는 상기 제1표면 및 제2표면 상에 모두 iCVD 공정으로 폴리글리시딜메카트릴레이트(poly glycidyl methacrylate, PGMA)인 고분자 박막을 구성하는 고분자의 특정 작용기와 에틸렌디아민(ethylenediamine, EDA)인 결합물질에 의해 결합되는 작용기를 2개 이상 지닌 결합물질의 결합에 의하여 생성되며,
상기 고분자는 개시제가 열분해되어 생성된 유리 라디칼에 의하여 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)인 단량체가 활성화되어 생성된 것을 특징으로 하는 접착 박막.
A first surface;
A second surface opposite the first surface;
An adhesive thin film positioned between the polymer thin film located on the lower surface of the first surface and the polymer thin film located on the upper surface of the second surface and bonding the first surface and the second surface,
The adhesive thin film is formed on the first surface and the second surface opposite to each other by iCVD process to form a polymer thin film of polyglycidyl methacrylate (PGMA), and a specific functional group of a polymer and ethylenediamine , EDA) by a bonding substance having two or more functional groups,
Wherein the polymer is produced by activating a monomer, which is glycidyl methacrylate, by a free radical generated by pyrolysis of an initiator.
삭제delete 삭제delete 제7항에 있어서, 상기 열은 200℃ 내지 300℃인 것을 특징으로 하는, 접착 박막.The adhesive thin film as claimed in claim 7, wherein the heat is 200 ° C to 300 ° C.
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