KR102208610B1 - Method for forming viscoelasticity tunable ultrathin copolymer psa without using a solvent and ultrathin copolymer psa formed by the method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 기판 상에 중합되는 공중합체에 의해 공중합체 점착제를 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention uses a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV. It relates to a method of forming a copolymer adhesive by using a copolymer polymerized on a substrate using a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD).
Description
본 발명은 용매를 사용하지 않고 점탄성 특성 조절이 가능한 공중합체 점착제의 형성 방법 및 그로 인해 형성된 공중합체 점착제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 기판 상에 중합되는 공중합체에 의해 공중합체 점착제를 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming a copolymer adhesive capable of controlling viscoelastic properties without using a solvent, and to a copolymer adhesive formed thereby, and more particularly, to an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) method using an initiator. , Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (PiCVD) and a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) which simultaneously uses photo-initiated reaction and thermal initiation reaction using UV. It relates to a method of forming a copolymer adhesive by using a copolymer polymerized on a substrate.
점착제는 점탄성을 가진 물질로 상온에서 다양한 기재에 약한 압력으로 붙을 수 있는 물질로 계면에서의 응력들을 흡수할 수 있어 전자기기, 디스플레이, 봉지막, 바이오 의학 기기 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 특히, 전자소자에 유연성을 부여하는 연구에 관심이 집중됨에 따라 얇고 유연하며 투명하고 소자에 손상을 주지 않는 점착제가 요구되고 있다.A pressure-sensitive adhesive is a viscoelastic material that can adhere to various substrates at room temperature with a weak pressure, and can absorb stresses at the interface, so it is used in various fields such as electronic devices, displays, encapsulation films, and biomedical devices. In particular, as attention is focused on research on providing flexibility to electronic devices, thin, flexible, transparent, and non-damaging adhesives are required.
기존의 점착제는 높은 점도로 인하여 매우 얇은 두께로 적용하기가 힘들고 열을 사용해야 하는 경우도 있어 이는 소재에 손상을 줄 수 있다. 얇은 점착제를 만들기 위하여 용매를 이용하여 스핀 코팅을 하기도 하는데 이 때 사용되는 용매로 인하여 전자 소자가 손상될 수 있으며 잔류 용매로 인하여 접착 특성이 떨어지는 경우 등의 문제를 야기할 수 있다.Existing adhesives are difficult to apply in very thin thickness due to their high viscosity, and in some cases, heat must be used, which may damage the material. In order to make a thin pressure-sensitive adhesive, a solvent is used to spin coating. In this case, the electronic device may be damaged due to the solvent used, and the adhesive property may be deteriorated due to the residual solvent.
특히, 점착제의 성능을 최적화하기 위한 방법으로 가교 밀도를 조절하여 점착 특성 및 접착 특성 등을 조절할 수 있으며, 가교 밀도가 직접적으로 점착제의 중요한 특성인 박리 특성, 전단 특성, 점착 특성 등에 영향을 끼치는 바에 대한 연구가 있다. 하지만 가교 밀도가 높아질수록 가공성의 하락을 동반하기 때문에 공정 단계가 많아지고 후처리가 필요해지는 단점이 있다. In particular, as a method for optimizing the performance of the adhesive, it is possible to control the adhesive properties and adhesive properties by controlling the crosslinking density, and the crosslinking density directly affects the peeling characteristics, shear characteristics, and adhesive characteristics, which are important characteristics of the adhesive. There is a study about it. However, as the crosslinking density increases, the processability decreases, so there are disadvantages in that there are more process steps and post-treatment is required.
본 발의 목적은 기상에서 고분자를 증착하는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 용매를 사용하지 않고 낮은 온도에서 공중합체를 중합하고자 한다.The purpose of the present invention is a chemical vapor deposition method (initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD)), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (PiCVD)), and photo-initiation using UV. It is intended to polymerize the copolymer at a low temperature without using a solvent by using a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using both reaction and thermal initiation reaction.
또한, 본 발명의 목적은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 분율 조절에 따라 가교 밀도를 조절하여 공중합체 점착제의 점탄성 특성을 조절하고자 한다. In addition, an object of the present invention is a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) and photoinitiated reaction and heat using UV It is intended to control the viscoelastic properties of the copolymer adhesive by controlling the crosslinking density according to the control of the fraction of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using simultaneously the initiation reaction.
또한, 본 발명의 목적은 추가 공정 없이 자외선(UV)을 이용하여 가교된 고분자를 증착하고자 한다. In addition, an object of the present invention is to deposit a crosslinked polymer using ultraviolet (UV) light without an additional process.
본 발명의 실시예에 따른 공중합체 점착제의 형성 방법은 기판 상에 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 분율 조절에 따른 가교 밀도를 조절하여 점탄성 특성의 공중합체를 중합하는 단계 및 상기 기판 상에 증착된 상기 중합된 공중합체의 접착을 형성하는 단계를 포함한다.A method of forming a copolymer pressure-sensitive adhesive according to an embodiment of the present invention is a chemical vapor deposition method using an initiator on a substrate (initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD)), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD). And by controlling the crosslinking density according to the fraction control of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using the photo-initiated reaction and the thermal initiation reaction simultaneously using UV to polymerize the viscoelastic copolymer. And forming an adhesion of the polymerized copolymer deposited on the substrate.
상기 공중합체를 중합하는 단계는 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법과 자외선(UV)를 이용한 상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 pHEA(poly(2-hydroxyethyl acrylate)) 및 pEHA(poly(ethylhexyl acrylate))를 공중합체로 중합할 수 있다.The step of polymerizing the copolymer includes a chemical vapor deposition method using the initiator, the photo-initiated chemical vapor deposition method using ultraviolet light (UV), and a chemical vapor deposition method using the photo-initiated reaction and thermal initiation reaction simultaneously using the UV. Using a deposition method, poly(2-hydroxyethyl acrylate) (pEHA) and poly(ethylhexyl acrylate) (pEHA) may be polymerized into a copolymer.
상기 공중합체를 중합하는 단계는 상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 자외선(UV)을 챔버 내부로 조사하고, 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 자외선(UV) 조사와 열 개시제를 동시에 사용할 수 있다.In the step of polymerizing the copolymer, ultraviolet (UV) is irradiated into the chamber by using the photo-initiated chemical vapor deposition method and a chemical vapor deposition method that simultaneously uses a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using the UV, By using a chemical vapor deposition method in which a photo-initiated reaction and a thermal-initiated reaction are simultaneously used using the UV, ultraviolet (UV) irradiation and a thermal initiator may be used simultaneously.
상기 공중합체를 중합하는 단계는 열개시제인 TBPO(tert-butyl peroxide)를 이용하는 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법, UV에 의하여 스스로 개시제 역할을 수행하는 HEA의 특성을 이용하는 상기 광개시 화학 기상 증착 방법, 및 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법과 상기 광개시 화학 기상 증착 방법을 동시에 사용하는 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 가교 밀도를 조절하여 공중합체의 점탄성 특성을 조절할 수 있다.The step of polymerizing the copolymer is a chemical vapor deposition method using the initiator using TBPO (tert-butyl peroxide) as a thermal initiator, and the photo-initiated chemical vapor deposition using the properties of HEA that acts as an initiator by UV. The crosslinking density is determined by using a method, and a chemical vapor deposition method using a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction at the same time using a chemical vapor deposition method using the initiator and the UV using the photo-initiated chemical vapor deposition method simultaneously. It is possible to control the viscoelastic properties of the copolymer.
상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법, 상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법은 공중합체의 분율 제어가 가능할 수 있다.The chemical vapor deposition method using the initiator, the photo-initiated chemical vapor deposition method, and the chemical vapor deposition method using the photo-initiated reaction and the thermal initiation reaction simultaneously using UV may control the fraction of the copolymer.
상기 공중합체를 중합하는 단계는 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 상기 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 시간에 따라 상기 기판 상에 증착되는 상기 공중합체 점착제의 두께를 조절할 수 있다.The step of polymerizing the copolymer may include a chemical vapor deposition method using the initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD), and light using the UV. The thickness of the copolymer adhesive deposited on the substrate may be adjusted according to the process time of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (TPiCVD)) using both the initiation reaction and the thermal initiation reaction.
상기 공중합체의 접착을 형성하는 단계는 상기 기판 상에 상기 중합된 공중합체가 증착된 후, 상온에서 가해지는 일정 압력으로 공중합체의 접착을 형성할 수 있다.In the step of forming the adhesion of the copolymer, after the polymerized copolymer is deposited on the substrate, adhesion of the copolymer may be formed at a predetermined pressure applied at room temperature.
본 발명의 실시예에 따른 공중합체 점착제는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 분율 조절에 따라 조절되는 가교 밀도에 의해 기판 상에 증착되는 공중합체에 의해 형성된다.The copolymer adhesive according to an embodiment of the present invention is a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD), and light using UV. It is formed by a copolymer deposited on a substrate by a crosslinking density controlled according to the fractional control of a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using both an initiation reaction and a thermal initiation reaction.
본 발의 실시예에 따르면, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 용매를 사용하지 않고 낮은 온도에서 고분자를 증착함으로써, 기재 손상과 접착력 손실이 없어 섬유나 얇은 고분자 필름 및 종이와 같은 기계적, 화학적 요인에 의해 손상받기 쉬운 기판에 손상 없이 증착이 가능할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) and a photo-initiated reaction and heat using UV By depositing a polymer at a low temperature without using a solvent by using a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) that simultaneously uses the initiation reaction, there is no damage to the substrate and loss of adhesion, making it a fiber or thin polymer film. And it may be possible to deposit without damage to a substrate susceptible to damage by mechanical or chemical factors such as paper.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 기상 증착 방법을 사용하므로, 액상에서 구성 물질의 표면 에너지 차이로 인해 섞이지 않는 단량체들을 균일하게 혼합하여 공중합체로 중합할 수 있다.Further, according to an embodiment of the present invention, since the vapor deposition method is used, monomers that are not mixed due to the difference in surface energy of the constituent materials in the liquid phase can be uniformly mixed and polymerized into a copolymer.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 분율 조절에 따라 가교 밀도를 조절하여 공중합체 점착제의 점탄성 특성을 조절할 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) and photoinitiation using UV The viscoelastic properties of the copolymer adhesive can be controlled by controlling the crosslinking density according to the fraction control of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using both reaction and thermal initiation reaction.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 추가 공정 없이 자외선(UV)을 이용하여 가교된 고분자를 증착할 수 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, it is possible to deposit a crosslinked polymer using ultraviolet (UV) light without an additional process.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 충분한 점착 성능과 강한 전단 강도를 나타내는 공중합체 점착제를 형성함으로써, 다양한 유연 기판에 적용 가능하여 기존의 점착제를 대신해 다양한 분야에 적용될 수 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, by forming a copolymer adhesive that exhibits sufficient adhesive performance and strong shear strength, it can be applied to various flexible substrates and thus can be applied to various fields instead of the existing adhesive.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 공중합체 접착제를 형성하는 방법의 흐름도를 도시한 것이다.
도 2는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건에 의해 형성되는 공중합체 점착제의 개략도를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건의 공중합체 비율 조절에 따른 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 최적의 공중합체 분율을 획득하기 위한 유변 물성과 박리강도 측정에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 최적의 공중합체 분율에 의해 조절되는 가교 밀도에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 최적화된 공중합체의 가교 밀도를 조절하여 박리 특성, 전단 특성, 점착 특성에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건별로 온도에 따른 유변 물성과 광학 특성에 대한 실험 결과 그래프 및 이미지를 도시한 것이다. 1 is a flow chart of a method of forming a copolymer adhesive according to an embodiment of the present invention.
2 is a diagram for explaining an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) using an initiator.
3 is a schematic diagram of a copolymer adhesive formed under process conditions according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing an experimental result according to the control of the copolymer ratio in the process conditions according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a graph showing experimental results for measuring rheological properties and peel strength to obtain an optimal copolymer fraction according to an embodiment of the present invention.
6 shows a graph of the experimental results for the crosslinking density controlled by the optimal copolymer fraction according to an embodiment of the present invention.
7 is a graph showing experimental results for peeling properties, shear properties, and adhesion properties by controlling the crosslinking density of the optimized copolymer according to an embodiment of the present invention.
8 shows graphs and images of experimental results for rheological properties and optical properties according to temperature for each process condition according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명에 따른 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited or limited by the embodiments. In addition, the same reference numerals shown in each drawing denote the same member.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 시청자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. In addition, terms used in the present specification are terms used to properly express preferred embodiments of the present invention, which may vary depending on the intention of viewers or operators, or customs in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the contents throughout the present specification.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 공중합체 접착제를 형성하는 방법의 흐름도를 도시한 것이다.1 is a flowchart of a method of forming a copolymer adhesive according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 단계 110에서, 기판 상에 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 분율 조절에 따른 가교 밀도를 조절하여 점탄성 특성의 공중합체를 중합한다. Referring to FIG. 1, in
이하에서는 도 2를 참조하여 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)에 대해 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, a chemical vapor deposition method using an initiator (iCVD) will be described in detail with reference to FIG. 2.
도 2는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 설명하기 위한 도면이다. 2 is a diagram for explaining an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) using an initiator.
본 발명은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건을 이용한 공중합체 점착제의 형성 방법 및 그에 의해 형성된 공중합체 점착제에 관한 것으로, 도 2를 참조하여 개시제를 사용한 화학 기상 증착(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)에 대해 설명하자면, I는 개시제(initiator), M은 단량체(monomer), R은 자유 라디칼(free radical)을 의미하며, P는 자유 라디칼에 의해 단량체의 중합이 일어났음을 의미한다.The present invention uses a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV. It relates to a method of forming a copolymer adhesive using the process conditions of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) and a copolymer adhesive formed thereby.Referring to FIG. 2, a chemical vapor phase using an initiator In the case of initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD), I is an initiator, M is a monomer, R is a free radical, and P is a polymerization of monomers by free radicals. It means that it happened.
개시제의 열분해에 의해 자유 라디칼이 형성되면 자유 라디칼이 단량체를 활성화시켜 이후 주변 단량체들의 중합을 유도하게 되고, 이 반응이 계속되어 유기 고분자 박막을 형성하게 된다.When free radicals are formed by thermal decomposition of the initiator, the free radicals activate the monomers to induce polymerization of the surrounding monomers, and this reaction continues to form an organic polymer thin film.
개시제를 자유 라디칼화 하는 반응에 사용되는 온도는 기상 반응기 필라멘트로부터 가해진 열만으로 충분하다. 따라서, 본 발명의 실시예들에서 사용되는 공정들은 낮은 전력으로도 충분히 수행될 수 있다. 아울러 기상 반응기의 반응 압력은 50 내지 2000 mTorr 범위인 바, 엄격한 고진공 조건이 필요하지 않으므로, 고진공 펌프가 아닌 단수 로터리 펌프만으로도 공정을 수행할 수 있다. The temperature used for the reaction to free radicalize the initiator is sufficient only by the heat applied from the gas phase reactor filaments. Therefore, the processes used in the embodiments of the present invention can be sufficiently performed even with low power. In addition, since the reaction pressure of the gas phase reactor is in the range of 50 to 2000 mTorr, strict high vacuum conditions are not required, so the process can be performed only with a single rotary pump instead of a high vacuum pump.
공정을 통해 획득되는 고분자 박막의 물성은 개시제를 사용한 화학 기상 증착법(iCVD)의 공정 변수를 제어함으로써 쉽게 조절할 수 있다. 즉, 공정 압력, 시간, 온도, 개시제 및 단량체의 유량, 필라멘트 온도 및 기판 온도 등을 목적하는 바에 따라 당업자가 조절함으로써 고분자 박막의 분자량, 목적하는 박막의 두께, 조성, 증착 속도 등과 같은 물성 조절이 가능하다.The physical properties of the polymer thin film obtained through the process can be easily controlled by controlling the process parameters of chemical vapor deposition (iCVD) using an initiator. That is, by controlling the process pressure, time, temperature, flow rate of initiator and monomer, filament temperature, and substrate temperature according to the purpose, the person skilled in the art can control physical properties such as the molecular weight of the polymer thin film, the desired thickness, composition, and deposition rate. It is possible.
본 발명의 ‘개시제’는 반응기에서 열의 공급에 의해 분해되어 자유 라디칼(free radical)을 형성하는 물질로서 단량체를 활성화시킬 수 있는 물질이면 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게, 개시제는 과산화물일 수 있으며, 예로써 개시제는 TBPO(tert-butyl peroxide, 터트-부틸 페록사이드)일 수 있다. TBPO는 약 110℃의 끓는점을 갖는 휘발성 물질로서 150℃ 전후에서 열분해를 하는 물질이다. 한편 개시제 부가량은 통상의 중합 반응에 필요한 양으로 당업계에 공지되어 있는 양을 첨가할 수 있으며, 예를 들어 0.5 내지 5mol%로 첨가될 수 있으나, 상기 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다. The "initiator" of the present invention is not particularly limited as long as it is a substance capable of activating a monomer as a substance that is decomposed by the supply of heat in a reactor to form free radicals. Preferably, the initiator may be a peroxide, for example, the initiator may be TBPO (tert-butyl peroxide, tert-butyl peroxide). TBPO is a volatile material having a boiling point of about 110°C, which undergoes thermal decomposition around 150°C. On the other hand, the initiator addition amount may be added in an amount known in the art as an amount required for a conventional polymerization reaction, and for example, it may be added in 0.5 to 5 mol%, but is not limited to the above range and is greater than or Can be less.
본 발명의 ‘단량체’는 화학 기상 증착법에서 휘발성을 가지며, 개시제에 의해 활성화될 수 있는 물질이다. 감압 및 승온 상태에서 기화될 수 있으며, 본 발명의 단량체는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidylmethacrylate, GMA)일 수 있다.The'monomer' of the present invention is a material that is volatile in a chemical vapor deposition method and can be activated by an initiator. It may be vaporized under reduced pressure and elevated temperature, and the monomer of the present invention may be glycidylmethacrylate (GMA).
실시 예로, 본 발명의 반응기 내 고온 필라멘트를 150℃ 내지 250℃로 유지하면 기상 반응을 유도할 수 있는데, 상기 필라멘트의 온도는 TBPO 열분해에 있어서는 충분히 높은 온도이나, 다른 단량체를 포함한 대부분 유기물은 열분해 되지 않는 온도로서, 다양한 종류의 단량체들이 화학적 손상 없이 고분자 박막으로 전환될 수 있다.As an example, if the high-temperature filament in the reactor of the present invention is maintained at 150°C to 250°C, a gas phase reaction can be induced. At a temperature that is not, various types of monomers can be converted into a polymer thin film without chemical damage.
다시 도 1을 참조하면, 전술한 바와 같이, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)은 단량체 및 개시제의 분율을 조절하며, 필라멘트(filament)를 가열하여 증착한 후, 필라멘트를 오프(off)하는 공정 과정을 나타낸다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)은 단량체 및 개시제의 분율을 조절하며, 필라멘트(filament) 및 자외선(UV)을 가열 및 조사하여 증착한 후, 필라멘트 및 자외선 램프(lamp)를 오프(off)하는 공정 과정을 나타낸다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)은 공중합체 점착제 형성에서 열 개시제를 사용하지 않고, 자외선(UV) 노광에 의한 단량체의 개시 및 가교 반응만으로 공중합체 점착제를 형성하는 방법으로, 단량체의 분율을 조절하며, 자외선(UV)를 조사하여 증착한 후, 자외선 램프(lamp)를 오프(off)하는 공정 과정을 나타낸다.Referring back to FIG. 1, as described above, the chemical vapor deposition method (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD) using an initiator adjusts the fraction of the monomer and the initiator, and after heating a filament to evaporate, the filament It shows the process of turning off (off). In addition, the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) which simultaneously uses a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV according to an embodiment of the present invention controls the fraction of the monomer and the initiator, It shows a process of heating and irradiating a filament and ultraviolet rays (UV) to evaporate, and then turning off the filaments and ultraviolet lamps. In addition, the photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD) method according to an embodiment of the present invention does not use a thermal initiator in forming a copolymer adhesive, and initiates and crosslinks the monomer by ultraviolet (UV) exposure. This is a method of forming a copolymer adhesive only by reaction, and refers to a process of controlling a fraction of a monomer, irradiating ultraviolet (UV) light for deposition, and then turning off an ultraviolet lamp.
본 발명의 실시예에 따른 공중합체 점착제의 형성 방법의 단계 110은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(iCVD)과 자외선(UV)를 이용한 광개시 화학 기상 증착 방법(PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(TPiCVD)을 이용하여 pHEA(poly(2-hydroxyethyl acrylate)) 및 pEHA(poly(ethylhexyl acrylate))를 공중합체로 중합할 수 있다. Step 110 of the method for forming a copolymer adhesive according to an embodiment of the present invention is a chemical vapor deposition method using an initiator (iCVD) and a photo-initiated chemical vapor deposition method (PiCVD) using ultraviolet (UV) and UV light. Poly(2-hydroxyethyl acrylate) (pEHA) and poly(ethylhexyl acrylate) (pEHA) may be polymerized into a copolymer by using a chemical vapor deposition method (TPiCVD) that simultaneously uses an initiation reaction and a thermal initiation reaction.
보다 구체적으로, 단계 110은 전술한 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 이용하여 박막을 형성하는 제1 단계 및 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)과 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 공정 시작과 동시에 자외선(UV)을 챔버 내부로 조사하는 제2 단계를 포함하여 공중합체를 중합할 수 있으며, 이때 각 방법의 공중합 분율을 제어할 수 있다.
또한, 단계 110은 제2 단계에서, UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 사용하는 경우에 자외선 조사와 열 개시제를 동시에 사용하는 것을 특징으로 한다.More specifically,
In addition,
이로 인하여, 단계 110은 각 공정의 분율 제어에 따른 열개시제인 TBPO(tert-butyl peroxide)를 이용하는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(iCVD), 자외선(UV)에 의하여 스스로 개시제 역할을 수행하는 HEA의 특성을 이용하는 광개시 화학 기상 증착 방법(PiCVD), 및 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(iCVD)과 광개시 화학 기상 증착 방법(PiCVD)을 동시에 사용하는 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(TPiCVD)을 이용하여 가교 밀도를 조절하여 중합되는 pHEA(poly(2-hydroxyethyl acrylate)) 및 pEHA(poly(ethylhexyl acrylate))의 공중합체에 대한 점탄성 특성을 조절할 수 있다. For this reason,
단계 110은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 시간에 따라 기판 상에 증착되는 공중합체 점착제의 두께를 조절할 수 있다. Step 110 is a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction simultaneously using an initiator-based chemical vapor deposition (iCVD), photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and UV. The thickness of the copolymer adhesive deposited on the substrate can be adjusted according to the process time of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) used.
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예를 들면, 단계 110은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) 각각의 공정 시간이 증가됨에 따라 보다 두꺼운 공중합체 점착제의 두께를 형성할 수 있다. For example,
단계 120에서, 기판 상에 증착된 중합된 공중합체에 의해 공중합체의 접착을 형성한다. 예를 들면, 단계 120은 기판 상에 중합된 공중합체가 증착된 후, 상온에서 가해지는 일정 압력으로 공중합체의 접착을 형성할 수 있다. In
본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 증착되는 공중합체 점착제는 매우 얇은 두께로 증착 가능하며, 우수한 접착 특성을 나타내므로, 200℃까지 열안정성과 다양한 유연성 기재에서의 접착 및 투명함을 나타낸다. The copolymer adhesive deposited on the substrate according to the exemplary embodiment of the present invention can be deposited with a very thin thickness and exhibits excellent adhesive properties, thus exhibiting thermal stability up to 200° C. and adhesion and transparency in various flexible substrates.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건에 의해 형성되는 공중합체 점착제의 개략도를 도시한 것이다.3 is a schematic diagram of a copolymer adhesive formed by process conditions according to an embodiment of the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)의 챔버(chamber) 내부로 PET 샘플을 주입하고, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건을 변화시켜가며 가교 밀도를 조절하여 pHEA와 pEHA의 공중합체를 합성하였다.Referring to Figure 3, the present invention is a chemical vapor deposition method using an initiator by injecting a PET sample into a chamber of an initiated chemical vapor deposition (iCVD) chamber (initiated chemical vapor deposition method) Deposition (iCVD), Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (PiCVD), and a chemical vapor deposition method using both photo-initiated and thermally initiated reactions using UV (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition) ; A copolymer of pHEA and pEHA was synthesized by adjusting the crosslinking density while changing the process conditions of (TPiCVD).
이 때, 본 발명은 각 공정 조건의 분율 조절 및 공정 시간에 따라 가교 밀도를 조절하여 공중합체의 점탄성 특성 및 두께를 조절할 수 있다. In this case, the present invention can control the viscoelastic properties and thickness of the copolymer by controlling the proportion of each process condition and the crosslinking density according to the process time.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명은 기판의 한쪽 면에 전술한 세가지 공정 조건을 바꿔가며 pHEA와 pEHA의 공중합체를 증착한 후, 상온에서 일정 정도의 압력을 가해 공중합체를 점착제로써 접착할 수 있다. 이 때, 본 발명의 실시예에 따른 공중합체 점착제의 형성 방법은 추가 공정 없이, 단순히 자외선(UV)을 이용하는 것만으로 가교된 고분자를 증착할 수 있다. As shown in FIG. 3, the present invention deposits a copolymer of pHEA and pEHA on one side of a substrate by changing the above three process conditions, and then applies a certain amount of pressure at room temperature to bond the copolymer with an adhesive. I can. At this time, in the method of forming the copolymer adhesive according to the embodiment of the present invention, the crosslinked polymer may be deposited by simply using ultraviolet (UV) light without an additional process.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건의 공중합체 비율 조절에 따른 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.4 is a graph showing the experimental results according to the control of the copolymer ratio in the process conditions according to an embodiment of the present invention.
보다 상세하게는, 도 4는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) 각각의 공정 조건을 조절하여 최적의 공중합체 비율을 추출하기 위한 FT-IR(적외선을 이용한 분광분석법), XPS(X-선 광전자 분광분석법) 및 DSC(시차주사열량법)의 실험 결과를 도시한 것이다. In more detail, FIG. 4 is a photo-initiated reaction using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and UV. Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (TPiCVD) FT-IR (spectroscopy using infrared) to extract the optimal copolymer ratio by controlling each process condition The experimental results of XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) and DSC (differential scanning calorimetry) are shown.
본 발명은 우선으로 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 이용하여 여러 분율의 공중합체 점착제를 형성하고, 이에 관련하여 물리적 특성을 측정하여 한 조성에 대해 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) 공정을 적용하였다.In the present invention, first, a copolymer adhesive of several fractions is formed using an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) method, and physical properties are measured in relation thereto. Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (PiCVD) and a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using both a photo-initiated reaction and a thermal-initiated reaction using UV were applied.
이 때, 본 발명은 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) 공정에서는 공정 시작과 동시에 자외선(UV)을 챔버 내부로 조사하였으며, UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 경우 자외선 조사(광개시)와 열 개시제(열개시)를 동시에 사용하였다. 더욱이, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 세가지 공정은 모두 공중합체의 분율 제어(control)가 가능하다. At this time, the present invention is a photo-initiated chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition) and a chemical vapor deposition method using a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction simultaneously using UV. In the deposition (TPiCVD) process, ultraviolet light (UV) was irradiated into the chamber at the same time as the process was started, and a photo-initiated reaction and a thermal-initiated reaction were simultaneously used by using UV as a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; In the case of TPiCVD), ultraviolet irradiation (photoinitiation) and thermal initiator (heat initiation) were used simultaneously. Moreover, photo-initiated reaction and thermal initiation reaction are simultaneously used using an initiator-based chemical vapor deposition (iCVD), photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and UV. All three processes of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) can control the fraction of the copolymer.
도 4A는 전술한 바와 같은 공정 조건을 적용한 FT-IR 실험 결과를 나타내고, 도 4B는 XPS 실험 결과를 나타내며, 도 4C는 DSC 실험 결과를 나타낸다.4A shows the results of the FT-IR experiment applying the process conditions as described above, FIG. 4B shows the XPS experiment results, and FIG. 4C shows the DSC experiment results.
도 4의 A를 참조하면, 단량체의 유량(flow rate) 조절을 통해 공중합체 분율이 조절된 것을 확인할 수 있고, 도 4의 B를 참조하면, 산소(Oxygen)의 아토믹(atomic) %로 공중합체 분율 조절이 된 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4의 C를 참조하면, 분율 조절에 따라 유리전이온도(Glass transition temp.) 또한 조절된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4A, it can be seen that the fraction of the copolymer was adjusted by controlling the flow rate of the monomer. Referring to FIG. 4B, the copolymer was used as an atomic% of oxygen. It can be seen that the fraction has been adjusted. In addition, referring to C of FIG. 4, it can be seen that the glass transition temperature is also adjusted according to the adjustment of the fraction.
본 발명은 공정 조건에 따라 가교 밀도를 조절하기 전에 최적의 공중합체 비율을 조절하며, 이를 FT-IR, XPS, DSC를 이용하여 확인할 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, HEA 분율이 증가할수록 유리전이온도가 높아지는 것을 확인할 수 있다. The present invention controls the optimal copolymer ratio before adjusting the crosslinking density according to the process conditions, and this can be confirmed using FT-IR, XPS, and DSC. As shown in FIG. 4, it can be seen that the glass transition temperature increases as the HEA fraction increases.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 최적의 공중합체 분율을 획득하기 위한 유변 물성과 박리강도 측정에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이며, 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 최적의 공중합체 분율에 의해 조절되는 가교 밀도에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.5 is a graph showing an experimental result graph for measuring rheological properties and peel strength to obtain an optimal copolymer fraction according to an embodiment of the present invention, and FIG. 6 is an optimal copolymer fraction according to an embodiment of the present invention. It shows a graph of the experimental results for the crosslinking density controlled by.
보다 상세하게는, 도 5는 pH1E2, pH1E4, pH1E6의 분율에 대한 유변 물성(Modular Compact)과 박리강도(Peel strength/Shear strength)를 측정한 실험 결과 그래프를 도시한 것이고, 도 6은 pH1E4의 분율로 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건에 따라 변화되는 가교 밀도에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.In more detail, FIG. 5 shows a graph of the experimental results of measuring the rheological properties (Modular Compact) and peel strength (Peel strength/Shear strength) for the fractions of pH1E2, pH1E4, and pH1E6, and FIG. 6 shows the fraction of pH1E4. Initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) using a furnace initiator, photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and photo-initiated reaction and thermal initiation reaction using UV A graph of the experimental results for the crosslinking density changed according to the process conditions of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) is shown.
도 5를 참조하면, 본 발명은 최적의 공중합체 분율을 획득하기 위해 pH1E2, pH1E4, pH1E6의 분율에 대한 유변 물성과 박리강도를 측정하였으며, pH1E4의 분율로 도 6의 실험을 진행하였다. Referring to FIG. 5, the present invention measured the rheological properties and peel strength for the fractions of pH1E2, pH1E4, and pH1E6 in order to obtain the optimal copolymer fraction, and the experiment of FIG. 6 was conducted with the fraction of pH1E4.
본 발명은 도 6에서, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건을 바꿔가며 최적화된 공중합체의 가교 밀도를 조절하였으며, DSC와 유변 물성측정기를 통해 열 물성(Heat Flow)과 유변 물성(Modular Compact)을 측정하였다.In FIG. 6, a photo-initiated reaction and heat using a chemical vapor deposition method (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and UV The crosslinking density of the optimized copolymer was adjusted by changing the process conditions of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using the initiation reaction at the same time, and the thermal properties (Heat Flow) and rheological properties (Modular Compact) were measured.
도 6을 참조하면, 자외선(UV)을 통해 가교를 많이 유도할수록 유리전이온도(Temperature)가 높게 측정되는 것을 확인할 수 있으며, 저장 탄성률과 손실 탄성률(Storage modulus/Loss modulus)도 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)의 경우가 가장 높게 측정되고, 손실률(Loss factor)을 보았을 때도 다른 두가지 공정 조건(iCVD, TPiCVD)에 비해 더욱 고체 거동을 하는 것을 알 수 있다.Referring to Figure 6, it can be seen that the higher the crosslinking is induced through ultraviolet (UV), the higher the glass transition temperature is measured, and the storage modulus and loss modulus (Storage modulus/Loss modulus) are also photo-initiated chemical vapor deposition. The method (Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) was measured the highest, and when looking at the loss factor, it can be seen that it behaves more solidly than the other two process conditions (iCVD, TPiCVD).
반면에, 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 이용한, 가교를 전혀 유도하지 않은 경우에 유리전이온도(Temperature)가 가장 낮게 측정된 것을 확인할 수 있으며, 저장 탄성률과 손실 탄성률(Storage modulus/Loss modulus)이 낮게 측정되고, 손실률(Loss factor)을 보았을 때도 세가지 공정 조건 중 가장 액체에 가까운 거동을 하는 것을 알 수 있다.On the other hand, it can be confirmed that the glass transition temperature (Temperature) was measured to be the lowest when crosslinking was not induced at all using an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) method, and storage modulus and loss When the elastic modulus (Storage modulus/Loss modulus) is measured low and the loss factor (Loss factor) is observed, it can be seen that the behavior is the closest to the liquid among the three process conditions.
또한, UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 통해 중합된 공중합체 점착제의 경우, 유리전이온도(Temperature), 유변 물성(Modular Compact)이 다른 두 가지 공정 조건(iCVD, PiCVD)을 통해 중합된 공중합체들의 사이 값을 갖는 것을 알 수 있다. 이로 인해, UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)에서 두 가지 공정 조건(iCVD, PiCVD)의 비율을 조절하여 가교 밀도를 조절할 수 있음을 알 수 있다. In addition, in the case of a copolymer adhesive polymerized through a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) that simultaneously uses a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV, the glass transition temperature (Temperature), It can be seen that the rheological properties (Modular Compact) have a value between the copolymers polymerized through two different process conditions (iCVD and PiCVD). For this reason, in the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) using UV to simultaneously use photo-initiated reaction and thermal initiation reaction, crosslinking by controlling the ratio of two process conditions (iCVD, PiCVD) It can be seen that the density can be controlled.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 최적화된 공중합체의 가교 밀도를 조절하여 박리 특성, 전단 특성, 점착 특성에 대한 실험 결과 그래프를 도시한 것이다.7 is a graph showing experimental results for peeling properties, shear properties, and adhesion properties by controlling the crosslinking density of the optimized copolymer according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건을 바꿔가며 최적화된 공중합체의 가교 밀도를 조절하여 공중합체 점착제에 대한 박리 특성, 전단 특성, 점착 특성을 비교하였다.The present invention uses a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV. By changing the process conditions of the used chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD), the crosslinking density of the optimized copolymer was adjusted to compare the peeling, shearing, and adhesive properties of the copolymer adhesive. .
도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 형성된 공중합체 점착제는 다른 점착제에 비해 적지 않은 박리 특성을 나타내며, 특히 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)으로 증착한 경우 500nm의 두께에서도 보통 3M 테이프(26N/cm2)보다 강한 전단 강도(85.2±5N/cm2)를 나타내는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 7, the copolymer pressure-sensitive adhesive formed according to an embodiment of the present invention exhibits considerable peeling properties compared to other pressure-sensitive adhesives, and in particular, when deposited by a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD) method. It can be seen that even at a thickness of 500 nm, it exhibits a stronger shear strength (85.2±5N/cm 2 ) than the usual 3M tape (26N/cm 2 ).
이 때, 공중합체 점착제의 두께는 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) 각각의 공정 시간에 따라 조절 가능할 수 있다. At this time, the thickness of the copolymer adhesive is a photo-initiated reaction using an initiator (initiated chemical vapor deposition (iCVD)), photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and UV. And a thermal and photo-initiated chemical vapor deposition (TPiCVD) method that simultaneously uses a thermal initiation reaction.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건별로 온도에 따른 유변 물성과 광학 특성에 대한 실험 결과 그래프 및 이미지를 도시한 것이다. 8 shows graphs and images of experimental results for rheological properties and optical properties according to temperature for each process condition according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 조건별로 온도에 따른 유변 물성(Modular Compact)과 광학 특성을 측정하였다.The present invention uses a chemical vapor deposition method using an initiator (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using UV. The rheological properties (Modular Compact) and optical properties according to temperature were measured for each process condition of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) used.
도 8을 참조하면, 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)으로 증착되어 가교가 많이 이루어진 공중합체 점착제의 경우, 200℃ 온도에서도 저장 탄성률 및 손실 탄성률(Storage modulus/Loss modulus)이 크게 떨어지지 않는 것을 확인할 수 있다. 또한, 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD)로 증착되어 가교가 많이 이루어진 공중합체 점착제의 경우, 거의 100%에 해당하는 투과도(Transmittance)를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 나아가, PET에 500nm의 두께로 증착한 공중합체 점착제의 샘플을 구리와 니켈-철 합금에 붙여 3mm의 곡률반경까지 휘어도 떨어지지않고 붙어있는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 8, in the case of a copolymer adhesive having a lot of crosslinking by being deposited by a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD) method, the storage modulus and loss modulus (Storage modulus/Loss modulus) even at a temperature of 200°C. ) Does not drop significantly. In addition, it can be seen that in the case of a copolymer adhesive having a lot of crosslinking by being deposited by a photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD) method, it has a transmittance corresponding to almost 100%. Furthermore, it can be seen that a sample of a copolymer adhesive deposited on PET to a thickness of 500 nm is attached to a copper and nickel-iron alloy without dropping even when bent to a radius of curvature of 3 mm.
본 발명의 실시예에 따른 공중합체 점착제를 형성하는 방법은 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)에서 자외선(UV) 조사를 통한 HEA의 광개시와 TBPO를 이용한 개시를 이용하여 점착제의 가교 밀도를 조절하고, 얇으면서 최적의 접착 성능을 가지는 공중합체 점착제를 형성할 수 있다. 공중합체 점착제는 충분한 점착 성능과 강한 전단 강도를 나타내며, 동시에 다양한 유연 기판에 적용 할 수 있으므로, 기존의 점착제를 대신하여 다양한 분야에 적용 가능하다.The method of forming a copolymer adhesive according to an embodiment of the present invention uses photo-initiation of HEA through ultraviolet (UV) irradiation and initiation using TBPO in an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) method using an initiator. Thus, it is possible to control the crosslinking density of the pressure-sensitive adhesive, and form a copolymer pressure-sensitive adhesive that is thin and has optimal adhesion performance. The copolymer adhesive exhibits sufficient adhesive performance and strong shear strength, and can be applied to various flexible substrates at the same time, so it can be applied to various fields in place of the existing adhesive.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.As described above, although the embodiments have been described by the limited embodiments and drawings, various modifications and variations are possible from the above description by those of ordinary skill in the art. For example, the described techniques are performed in a different order from the described method, and/or components such as a system, structure, device, circuit, etc. described are combined or combined in a form different from the described method, or other components Alternatively, even if substituted or substituted by an equivalent, an appropriate result can be achieved.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and claims and equivalents fall within the scope of the claims to be described later.
Claims (8)
상기 기판 상에 증착된 상기 중합된 공중합체의 접착을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 공중합체를 중합하는 단계는
상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD)을 이용하여 박막을 형성하는 제1 단계; 및
상기 박막에 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 이용하여 공정 시작과 동시에 자외선(UV)을 챔버 내부로 조사하는 제2 단계를 포함하여 상기 공중합체를 중합하되,
상기 제2 단계는
상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)을 사용하는 경우에 자외선 조사(광개시)와 열 개시제(열개시)를 동시에 사용하는 것을 특징으로 하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.Photo-initiated reaction and thermal initiation reaction are simultaneously performed using a chemical vapor deposition method (iCVD) using an initiator on a substrate, a photo-initiated chemical vapor deposition method (PiCVD), and UV Polymerizing a viscoelastic copolymer by controlling a crosslinking density according to a fraction control of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD); And
And forming an adhesion of the polymerized copolymer deposited on the substrate,
The step of polymerizing the copolymer
A first step of forming a thin film by using an initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD) using the initiator; And
Photo-initiated Chemical Vapor Deposition (PiCVD) on the thin film and a chemical vapor deposition method using the photo-initiated reaction and thermal initiation reaction simultaneously using the UV (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) polymerization of the copolymer, including a second step of irradiating ultraviolet (UV) into the chamber at the same time as the process starts,
The second step
In the case of using a chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) which simultaneously uses the photo-initiated reaction and the thermal initiation reaction using the UV, ultraviolet irradiation (photo-initiation) and a thermal initiator (thermal initiation) A method of forming a copolymer pressure-sensitive adhesive, characterized in that the simultaneous use of.
상기 공중합체를 중합하는 단계는
상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법과 자외선(UV)를 이용한 상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 pHEA(poly(2-hydroxyethyl acrylate)) 및 pEHA(poly(ethylhexyl acrylate))를 공중합체로 중합하는 것을 특징으로 하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 1,
The step of polymerizing the copolymer
Using the chemical vapor deposition method using the initiator, the photo-initiated chemical vapor deposition method using ultraviolet (UV), and the chemical vapor deposition method using the photo-initiated reaction and thermal initiation reaction using the UV (2-hydroxyethyl acrylate)) and pEHA (poly(ethylhexyl acrylate)), characterized in that polymerized into a copolymer, a method of forming a copolymer adhesive.
상기 공중합체를 중합하는 단계는
상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 자외선(UV)을 챔버 내부로 조사하고, 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 자외선(UV) 조사와 열 개시제를 동시에 사용하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 2,
The step of polymerizing the copolymer
Using the photo-initiated chemical vapor deposition method and a chemical vapor deposition method that simultaneously uses a photo-initiated reaction and a thermal initiation reaction using the UV, ultraviolet (UV) is irradiated into the chamber, and a photo-initiated reaction using the UV And using a chemical vapor deposition method using a thermal initiation reaction at the same time, using ultraviolet (UV) irradiation and a thermal initiator at the same time.
상기 공중합체를 중합하는 단계는
열개시제인 TBPO(tert-butyl peroxide)를 이용하는 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법, UV에 의하여 스스로 개시제 역할을 수행하는 HEA의 특성을 이용하는 상기 광개시 화학 기상 증착 방법, 및 상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법과 상기 광개시 화학 기상 증착 방법을 동시에 사용하는 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법을 이용하여 가교 밀도를 조절하여 공중합체의 점탄성 특성을 조절하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 2,
The step of polymerizing the copolymer
Chemical vapor deposition method using the initiator using TBPO (tert-butyl peroxide) as a thermal initiator, the photo-initiated chemical vapor deposition method using the characteristics of HEA that acts as an initiator by UV, and using the initiator The viscoelastic properties of the copolymer are improved by controlling the crosslinking density by using a chemical vapor deposition method that simultaneously uses a photo-initiated reaction and a thermal-initiated reaction using the UV using the chemical vapor deposition method and the photo-initiated chemical vapor deposition method. Controlling, the method of forming a copolymer adhesive.
상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법, 상기 광개시 화학 기상 증착 방법 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법은 공중합체의 분율 제어가 가능한 것을 특징으로 하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 4,
The chemical vapor deposition method using the initiator, the photo-initiated chemical vapor deposition method, and the chemical vapor deposition method using the photo-initiated reaction and the thermal initiation reaction simultaneously using UV are characterized in that the fraction of the copolymer can be controlled. , A method of forming a copolymer adhesive.
상기 공중합체를 중합하는 단계는
상기 개시제를 사용하는 화학 기상 증착 방법(initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), 상기 광개시 화학 기상 증착 방법(Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; PiCVD) 및 상기 UV를 이용하여 광개시 반응 및 열 개시 반응을 동시에 사용하는 화학 기상 증착 방법(Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD)의 공정 시간에 따라 상기 기판 상에 증착되는 상기 공중합체 점착제의 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 1,
The step of polymerizing the copolymer
The photo-initiated reaction and the thermal initiation reaction are simultaneously performed using the chemical vapor deposition method (initiated Chemical Vapor Deposition; iCVD), the photo-initiated chemical vapor deposition (PiCVD), and the UV using the initiator. A method of forming a copolymer adhesive, characterized in that the thickness of the copolymer adhesive deposited on the substrate is controlled according to the process time of the chemical vapor deposition method (Thermal and Photo-initiated Chemical Vapor Deposition; TPiCVD) used.
상기 공중합체의 접착을 형성하는 단계는
상기 기판 상에 상기 중합된 공중합체가 증착된 후, 상온에서 가해지는 일정 압력으로 공중합체의 접착을 형성하는, 공중합체 점착제의 형성 방법.The method of claim 1,
The step of forming the adhesion of the copolymer
After the polymerized copolymer is deposited on the substrate, adhesion of the copolymer is formed at a constant pressure applied at room temperature.
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