KR101483733B1 - 전도성 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 판상의 동에 은을 코팅하여 순수 은과 유사한 비저항을 갖는 전도성 분말을 제공하는 것에 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 전도성 페이스트를 위한 전도성 분말에 있어서, 판상의 구리 분말; 상기 판상의 구리 분말의 표면에 형성된 은코팅층을 포함하며, 상기 판상의 구리 분말의 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 판상의 구리 분말의 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하이며, 상기 은코팅층의 두께는 30nm 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

전도성 분말 및 그 제조방법{Conductive powder and menufacturing method of thereof}

본 발명은 전도성 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 구리에 은을 코팅하여 은과 유사한 비저항을 갖는 전도성 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.

전도성 페이스트는 매우 넓은 산업적 응용을 가진다. 예를 들면, 대부분의 휴대폰, 테이블릿 피시 등에 적용되는 터치 스크린에 많이 응용되고 있다.

특히 사용자가 직접 조작하는 터치스크린 부위에는 투명 전도성 페이스트를 이용하여 터치 신호를 감지하고, 사용자가 조작하지 않는 부위 나 특별히 투명성을 요구하지 않는 부분에는 일반적인 전도성 페이스트를 이용한다.

상기와 같은 전도성 페이스트는 필러와 바인더로 구분되며, 통상 필러는 은분말을 가장 많이 사용한다.

상기 은은 전기적 성질이 우수하고 또한 가공성 역시 우수하여 전도성 페이스트 용 분말로 가장 우수한 물질 중 하나이나, 가격이 비싼 단점이 있다.

따라서, 은을 대체 또는 은의 사용을 줄이기 위한 전도성 페이스트 분말을 개발하기 위하여 관련업체들은 지속적인 연구를 진행하고 있다.

예를 들면, 등록특허 제895414호에는 은 코팅분말을 포함하는 전극용 전도성 페이스트 조성물이 개시되어 있으며, 자세하게는 기존에 사용되어 온 고가의 순 은을 대체하고, 550℃ 이상의 높은 공정온도를 개선하기 위하여 저온 소성이 가능한 은 코팅분말을 제조하는 방법과 이를 이용한 전도성 페이스트 조성물에 관한 것으로, 여러 종류의 산화물 분말을 적절히 혼합하여 용융-분쇄법으로 350~500℃ 에서 저온소성이 가능한 유리분말을 제조하는 단계와; 상기 제조된 유리분말을 이용하여 무전해도금법으로 은 함량 30~70 중량%의 0.1~6.0㎛ 크기의 은 코팅 유리분말을 만드는 단계와; 상기 제조된 은 코팅 유리분말을 이용하여 전도성 페이스트 조성물을 만드는 단계에 의해 제조되는 은 코팅 분말을 포함하는 전도성 페이스트 조성물을 제공하는 것을 그 특징으로 한다.

상기 특허는 유리분만을 기저로 이용하여 가격적인 측면에서는 유리하나, 유리 분말을 제조하기 위하여 비교적 높은 온도의 공정과 복잡한 공정이 요구되는 단점이 있다.

또한, 공개특허 제2010-0080089호는 고분자 입자 표면에 전도성 필러 입자들이 메카노퓨전에 의해 물리화학적으로 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 복합 분말 및 그 제조 방법에 관한 구성이 개시되어 있다. 또한, 상기 특허는 전도성 고분자 복합분말들을 몰드에 넣고 성형하여 고분자 매트릭스 내에 상기 전도성 필러 입자들이 연속적인 전도성 네트워크를 형성하면서 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 복합 성형체를 제공하며, 간단하면서도 환경 친화적인 방법으로 전도성 고분자 성형체의 전기적 임계점을 크게 낮출 수 있는 특징이 있음을 명세서의 기재로부터 확인된다.

상기 고분자 복합 분말은 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있으며, 비교적 저가격으로 생산할 수 있는 장점 역시 가지고 있으나, 반응성과 긴 수명성을 요구하는 모바일 장치에 적용 여부는 명확하지 않다.

따라서, 은 분말과 비교적 유사한 전기적 특성을 가지며, 생산 단가를 낮출 수 있는 새로운 형태의 전도성 분말이 필요한 실정이다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 단점을 극복하기 위하여 안출된 것으로 판상의 동에 은을 코팅하여 순수 은과 유사한 비저항을 갖는 전도성 분말을 제공하는 것에 그 목적이 있다.

또한 은 코팅 층 형성이 균일한 전도성 분말의 제조방법을 제공하는 것에 그 목적이 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 전도성 페이스트를 위한 전도성 분말에 있어서, 판상의 구리 분말; 상기 판상의 구리 분말의 표면에 형성된 은코팅층을 포함하며, 상기 판상의 구리 분말의 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 판상의 구리 분말의 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하이며, 상기 은코팅층의 두께는 30nm 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 전도성 페이스트를 위한 전도성 분말의 제조방법에 있어서, 구리 분말을 준비하는 구리 분말 준비 단계; 상기 구리 분말을 수세 처리하는 수세 단계; 수세가 완료된 분말에 용매를 첨가하여 교반하는 용매 혼합 단계; 상기 용매에 계면활성제를 첨가하여 교반하는 계면활성제 혼합 단계; 질산은을 증류수에 용해하는 질산은 혼합 단계; 및 상기 게면활성제 혼합 용매에 상기 질산은 용액을 혼합하여 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계를 포함하는 것을 특징한다.

바람직하게는, 상기 구리 분말 준비 단계에서 구리 분말은 판상으로 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.

더욱 바람직하게는, 상기 용매 혼합 단계에서 용매는 증류수 또는 에탄올인 것을 특징으로 한다.

더욱 바람직하게는, 상기 계면활성제 혼합 단계에서 계면활성제는 용매 100부피부에 대하여 0.1 내지 5부피부인 것을 특징으로 한다.

더욱 바람직하게는, 상기 계면활성제는 폴리아크릴산(poly acrylic acid) 중합체, 폴리에틸레글리콜(poly ethylene glycol), PVP(polyvinylpyrrolidone), 폴리아크릴아미드(poly acryl amide), 폴리메타크릴산(poly methacrylic acid) 및 에틸렌 그리콜 디메탈클릴산염(ethylene glycol dimethacrylate) 중 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게는, 질산은 혼합 단계에서 질산은 혼합 용액은 증류수 100ml에 대하여 질산은 3 내지 7g을 혼합하는 것을 특징으로 한다.

더욱 바람직하게는, 상기 코팅층 형성 단계에서 계면활성제 혼합 용액과 질산은 혼합 용액의 비율은 계면활성제 혼합 용액 100부피부에 대하여 질산은 혼합 용액 6 내지 8부피부인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 전도성 분말은 판상의 동분말의 표면에 은을 코팅하여 순수 은의 비저항치와 유사한 저항치를 나타내어 순수 은분말을 대체할 수 있는 저가의 전도성 분말을 제공하는 효과가 있으며, 또한 동분말의 표면을 계면활성제를 이용하여 일차 처리 후 은을 코팅하여 균일한 은코팅층의 형성이 가능한 제조방법을 제공하여 전도성 분말의 제조단가를 낮추고 또한 전도성 분말의 생산성을 향상시키는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 전도성 분말을 구성을 나타내는 구성도이며,
도 2는 본 발명에 따른 전도성 분말의 제조방법을 설명하는 흐름도이며,
도 3은 도 2의 방법으로 제조하기 위한 구리 분말의 SEM 사진이며,
도 4는 도 3의 구리 분말의 외형 사진이며,
도 5는 도 2의 방법으로 제조된 전도성 분말의 외형 사진이며,
도 6은 도 2의 방법으로 제조된 분말의 표면 SEM 사진이며,
도 7은 도 2의 방법으로 제조된 분말의 또 다른 표면 SEM 사진이다.

이하 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.

본 발명에 따른 전도성 분말(10)은 도 1에 도시된 바와 같이, 판상의 형태를 갖는 구리(1), 상기 구리(1) 표면에 형성되는 은코팅층(2)을 포함한 단일 분말의 조합으로 구성된다.

여기서, 상기 구리(1)는 구상의 구리를 볼 밀링 등을 이용한 기계적 가공에 의하여 판상으로 제조할 수 있다.

상기 구리(1)는 형상적으로 원형에 근접하나, 실제 제조 시에는 비원형태이므로, 상기 외형에서 최대 직경을 기준으로 그 크기를 한정한다.

여기서, 상기 구리(1)의 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 크기가 바람직하다.

상기 구리(1)의 최대 직경이 1㎛ 미만인 경우에는 비표면적 문제로 나노단위의 은코팅층(2)을 추가하기 위해서는 복잡한 공정이 필요하여 실질적인 이익이 없어 부적절하며, 상기 구리(1)의 최대 직경이 100㎛를 초과하는 경우도 산업적인 응용이 없어, 상기의 범위가 가장 바람직하다.

그리고, 상기 판상의 구리(1)의 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하가 바람직하다.

여기서, 상기 두께가 50nm 미만인 경우에는 나노 레벨의 은코팅층(2)의 형성을 위해서는 복잡한 공정이 필요하여 실질적 이익이 없으며, 10㎛를 초과하는 경우에는 구형의 구리(1)와 유사한 특성을 나타내어 산업적 응용이 다소 떨어진다.

한편, 상기 은코팅층(2)의 두께는 30nm 이상 10㎛ 이하가 바람직하다.

여기서, 상기 은코팅층(2)의 두께가 30nm 미만인 경우에는 자유전자의 이동이 지연되어 전기전도도가 은과 달리 나타나 부적절하다.

또한, 상기 은코팅층(2)의 두께가 10㎛를 초과하는 경우 전체 분말에서 은이 차지하는 비중이 높아 가격적으로 매우 불리하다.

다음은 상기와 같은 전도성 분말(10)을 제조하기 위한 제조방법을 도 2를 참조하여 구체적으로 설명한다.

본 발명에 따른 전도성 분말의 제조방법은 나노 레벨의 은코팅층(2)을 형성하기 위하여 계면활성제를 이용한 중간층을 형성하는 구성이 포함된다.

먼저 본 발명에 따른 전도성 분말의 제조방법은 구리 분말 준비 단계(S1)로 출발한다.

상기 단계(S1)의 구리 분말은 판상의 형태이며, 별도의 가공을 통하여 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 크기, 두께는 10nm 이상 10㎛ 이하를 준비한다.

다음은 준비단계(S2)가 수행된다.

상기 준비단계(S2)에서는 2%의 염산 수용액에 상기 구리 분말을 분산시킨 후 10분간 교반하여 표면의 이물질 등을 제거한다.

다음은 수세단계(S3)가 수행된다.

상기 수세단계(S3)에서는 증류수 등을 이용하여 상기 염산 수용액 속의 분말을 수세처리하여 표면의 염산 수용액을 제거한다.

상기 수세는 필요한 경우 2회 이상 수행할 수 있다.

상기 수세단계(S3) 이후에는 구리 분말의 표면 처리를 위하여 용매 혼합 단계(S4)가 수행된다.

상기 단계(S4)는 상기 구리 분말을 증류수 또는 에탄올에 혼합하여 교반하는 단계이며, 교반시간은 적절히 선택 가능하다.

상기 용매 혼합 단계(S4) 이후에는 계면활성제 혼합 단계(S5)가 수행된다.

상기 단계(S5)는 구리 분말 표면에 계면활성제 층을 형성하기 위한 공정으로, 상기 용매 100부피부에 대하여 계면활성제 0.1부피부 내지 5부피부를 투입하여 10분간 교반한다. 상기 범위에서 계면활성제의 고유 역할이 발현된다.

여기서 상기 계면활성제는 폴리아크릴산(poly acrylic acid) 중합체, 폴리에틸레글리콜(poly ethylene glycol), PVP(polyvinylpyrrolidone), 폴리아크릴아미드(poly acryl amide), 폴리메타크릴산(poly methacrylic acid), 에틸렌 그리콜 디메탈클릴산염(ethylene glycol dimethacrylate) 등이 사용 가능하며, 필요한 경우 선택된 2개 이상을 혼합하여 사용도 가능하다.

특히 상기 계면활성제 층은 은코팅층 형성 시 구리가 이온으로 녹아나오는 형상을 방지하며 동시에 은 나노 입자의 성장이 일어나는 핵 생성 자리로서의 역할도 하게된다. 또한 미리 형성되어 있는 계면활성제 층을 핵 생성 자리로 하여 은 나노입자가 성장하기 때문에 매우 균일한 코팅층 형성이 가능하여 불필요한 은 입자의 형성을 최소화할 수 있는 장점이 있다.

한편, 상기 계면활성제 혼합 단계(S5)와 동시에 질산은 혼합 단계(S6)가 수행된다.

상기 질산은 혼합 단계(S6)에서는 증류수 100부피부에 대하여 3 내지 7그램의 용해시켜 질산은 용액을 제조한다. 상기 범위에서 적절한 은코팅층이 형성된다.

상기 혼합 단계(S6)에서는 혼합시간은 질산은이 충분히 용해되는 시간이상이면 무방하다.

상기 혼합 단계(S6) 이후에는 코팅층 형성 단계(S7)가 수행된다.

상기 코팅층 형성 단계(S7)는 계면활성제 혼합 단계의 혼합용액과 상기 질산은 용액을 혼합하여 코팅층을 형성한다.

이때 계면활성제 혼합 용액 100부피부에 대하여 질산은 용액 6부피부 내지 8부피부를 혼합하고 10분간 반응시킨다.

역시 상기 비율에서 은코팅층 형성이 가장 우수하다.

상기 코팅층 형성 단계(S7)를 끝으로 슬러리 형태의 전도성 분말의 생산이 완료될 수도 있으나, 필요한 경우 마지막으로 건조 단계(S8)가 수행된다. 상기 단계(S8)에서는 수회 수세하고 건조하여 분말 제조를 완료한다.

이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 자세히 설명한다.

실시예

최대 직경 50㎛ 두께 1㎛의 판상의 구리 분말 3g을 염산 수용액 200ml에 분산시킨 후 10분간 교반한 후 2회 수세처리하였다. 수세가 끝난 분말에 200ml의 증류수를 넣고 교반하였으며, 그리고 폴리아크릴산 4ml를 첨가하여 10분간 교반하였다. 이후 0.9g의 질산은을 증류수 15ml에 용해시켜 상기 혼합물에 투입하여 10분간 반응시켰으며, 반응 완료 후 3회 수세후 건조하여 은코팅된 구리 분말을 얻었다.

시험예

상기 실시예를 통하여 얻어진 분말을 SEM을 통하여 분말의 표면의 코팅층을 확인하였으며, 또한 분말에 바인더를 추가하여 가로 5mm 세로 10cm의 전극을 형성하여 150℃에서 한시간 건조시킨 후 선저항을 측정하였다.

상기 실시예에 이용된 구리분말의 형상을 도 3에 도시하였다. 상기 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 최대 직경이 50㎛임이 확인되었다.

코팅전의 구리분말의 외형 사진을 도 4에 도시하였고, 코팅완료후의 분말을 도 5에 도시하였다. 상기 도면들을 통하여 코팅 후의 분말은 은분말과 유사한 미감을 나타냄을 알 수 있었다.

또한, 도 6을 통하여 은코팅층의 형성을 확인하였다.

그리고 도 7을 통하여 구리분말의 표면에 은입자가 균일하게 분포됨을 확인할 수 있었으며, 특히 은이 3.09중량%, 구리가 96.91중량%를 가져 적은 양의 은으로 구리표면을 균일하게 코팅되었음을 확인할 수 있었다.

마지막으로 상기 실시예의 선저항값은 27.4Ω으로 측정되어 동일한 바인더로 제작한 동일한 은분말 선저항값 30Ω과 극히 유사함을 알 수 있어, 은분말의 충분한 대체제로 활용될 수 있음을 확인하였다.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 실시할 수 있는 다양한 형태의 실시예들을 모두 포함한다.

1: 구리 2: 은코팅층
10: 전도성 분말 S1: 구리 분말 준비 단계
S2: 준비 단계 S3: 수세 단계
S4: 용매 혼합 단계 S5: 계면활성제 혼합 단계
S6: 질산은 혼합 단계 S7: 코팅층 형성 단계
S8: 건조 단계

Claims (8)

1. 전도성 페이스트를 위한 전도성 분말에 있어서,
   판상의 구리 분말;
   상기 판상의 구리 분말의 표면에 형성된 은코팅층을 포함하며,
   상기 판상의 구리 분말의 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하이며,
   상기 판상의 구리 분말의 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하이며,
   상기 은코팅층의 두께는 30nm 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 전도성 분말.
   
2. 전도성 페이스트를 위한 전도성 분말의 제조방법에 있어서,
   구리 분말을 준비하는 구리 분말 준비 단계;
   상기 구리 분말을 수세 처리하는 수세 단계;
   수세가 완료된 분말에 용매를 첨가하여 교반하는 용매 혼합 단계;
   상기 용매에 계면활성제를 첨가하여 교반하는 계면활성제 혼합 단계;
   질산은을 증류수에 용해하는 질산은 혼합 단계; 및
   상기 계면활성제 혼합 용매에 상기 질산은 용액을 혼합하여 코팅층을 형성하는 코팅층 형성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
3. 청구항 2에 있어서, 상기 구리 분말 준비 단계에서 구리 분말은 판상으로 최대 직경은 1㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 두께는 50nm 이상 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
4. 청구항 3에 있어서, 상기 용매 혼합 단계에서 용매는 증류수 또는 에탄올인 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
5. 청구항 4에 있어서, 상기 계면활성제 혼합 단계에서 계면활성제는 용매 100부피부에 대하여 0.5 내지 5부피부인 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
6. 청구항 5에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리아크릴산(poly acrylic acid) 중합체, 폴리에틸레글리콜(poly ethylene glycol), PVP(polyvinylpyrrolidone), 폴리아크릴아미드(poly acryl amide), 폴리메타크릴산(poly methacrylic acid) 및 에틸렌 그리콜 디메탈클릴산염(ethylene glycol dimethacrylate) 중 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
7. 청구항 5에 있어서, 질산은 혼합 단계에서 질산은 혼합 용액은 증류수 100ml에 대하여 질산은 3 내지 7g을 혼합하는 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   
8. 청구항 7에 있어서, 상기 코팅층 형성 단계에서 계면활성제 혼합 용액과 질산은 혼합 용액의 비율은 계면활성제 혼합 용액 100부피부에 대하여 질산은 혼합 용액 6부피부 내지 8부피부인 것을 특징으로 하는 전도성 분말의 제조방법.
   

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